DE8703823U1 - Device for continuous surface treatment of web-shaped plastic material with gaseous fluorine - Google Patents
Device for continuous surface treatment of web-shaped plastic material with gaseous fluorineInfo
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Description
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BESCHREIBUNGDESCRIPTION
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Oberflächenbehandlung von bahnförmigem Kunststoffmaterial mit gasförmigem Fluor.The invention relates to a device for the continuous surface treatment of web-shaped plastic material with gaseous fluorine.
Eine derartige Vorbehandlung bildet insbesondere bei unpolaren polymeren Materialien die Voraussetzung für eine gute Haftung. Eine gute Haftung wird insbesondere bei den Fertigungsprozessen Kleben, Beschichten, Laminieren, Lackieren und Drucken verlangt. Das gegenseitige Bindever;nögen von zwei Stoffen hängt von verschiedenen Faktoren ab. Zu den wichtigsten Faktoren gehört der polare Charakter der Kunststoff oberfläche, welcher mechanische und besonders chemische Bindungen ermöglicht.Such pretreatment is a prerequisite for good adhesion, particularly with non-polar polymer materials. Good adhesion is particularly required in the manufacturing processes of gluing, coating, laminating, painting and printing. The ability of two materials to bond to one another depends on various factors. One of the most important factors is the polar nature of the plastic surface, which enables mechanical and especially chemical bonds.
Ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Kunststoffmaterial mit gasförmigem Fluor ist beispielsweise aus der DE-PS 26 44 bekannt. Bei diesem Verfahren können neben dreidimensionalen Gegenständen, wie Flaschen, auch Flächengebilde, wie Kunststoffolien aus Polyäthylen, fluoriert werden. Die Fluorierung erfolgt in einer geschlossenen Reaktionskammer. Wenn nach dem Einfüllen des Behandlungsgutes ein fluorhaltiges Gas eingeleitet wird, so ist die Fluorkonzentration an den Einleitungsstellen höher als an den anderen Stellen, so daß nach der Reaktion ein Behandlungsgut mit unterschiedlichen Öberflächeneigenschaften erhalten wird. Außerdem gelangt das gasförmige Fluor beim Öffnen der Reaktionskammer in die Atmosphäre und stellt somit eine Umweltbelastung dar. Schließlich sind die Durchsatzzeiten wegen der diskontinuierlichen Arbeitsweise verhältnismäßig lang.A process for surface treatment of plastic material with gaseous fluorine is known, for example, from DE-PS 26 44. In this process, in addition to three-dimensional objects such as bottles, flat structures such as plastic films made of polyethylene can also be fluorinated. Fluorination takes place in a closed reaction chamber. If a fluorine-containing gas is introduced after the material to be treated has been filled in, the fluorine concentration at the points of introduction is higher than at the other points, so that after the reaction, a material to be treated with different surface properties is obtained. In addition, the gaseous fluorine is released into the atmosphere when the reaction chamber is opened and thus represents an environmental burden. Finally, the throughput times are relatively long due to the discontinuous operation.
Man hat versucht, diesen Nachteil nach der US-PS 42 96 151Attempts have been made to remedy this disadvantage according to US-PS 42 96 151
dadurch zu vermeiden, daß man das Kunststoffmaterial, z.B. Folien aus Polyäthylen und Styrol=Butadien=C6polymefen, kontinuierlich auf einem Förderband durch eine mit einer verdünnten Flüoratmosphare gefüllte Reaktionskammer leitete. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß das flächige Kunststoffmaterial nicht gleichmäßig mit dem Fluor reagiert, da das Fluor nicht so leicht an die auf dem Förderband liegende Oberfläche des bahnförmigen Kunststoffmaterials gelangen kann wie auf die freiliegende oberfläche. Infoige dieser Diffusionshemmung werden die Oberflächen unterschiedlich stark fluoriert. Außerdem ist auch das Förderband dem Angriff des Fluors ausgesetzt, so daß hierfür ein gegenüber dem Fluor beständiges Material verwendet werden muß, das in der Regel sehr kostspielig ist. Schließlich sind bei der bekannten Vorrichtung keine Vorkehrungen getroffen, um einen Austritt des Fluors und der Reaktionsprodukte des Fluors mit dem Kunststoffmaterial (insbesondere Fluorwasserstoff) in die Atmosphäre zu verhindern.by continuously passing the plastic material, e.g. films made of polyethylene and styrene=butadiene=C6polymephene, on a conveyor belt through a reaction chamber filled with a dilute fluorine atmosphere. However, this process has the disadvantage that the flat plastic material does not react evenly with the fluorine, since the fluorine cannot reach the surface of the sheet-like plastic material lying on the conveyor belt as easily as it can reach the exposed surface. As a result of this diffusion inhibition, the surfaces are fluorinated to varying degrees. In addition, the conveyor belt is also exposed to attack by the fluorine, so that a material resistant to fluorine must be used for this, which is usually very expensive. Finally, no precautions are taken in the known device to prevent the fluorine and the reaction products of the fluorine with the plastic material (in particular hydrogen fluoride) from escaping into the atmosphere.
Aus den US-Patentschriften 39 88 491 und 40 20 223 sind Verfahren zur Fluorierung von faserförmigem Kunststoffmaterial auf der Basis von Polyamiden, Polyestern, Polyolefinen i..nd Polyacrylnitrilen bekannt, wobei das faserförmige Kunststoffmaterial oberflächlich fluoriert wird, um seine Feuchtigkeitstransporteigenschaften zu verbessern und um die Entfernung von Ölflecken zu erleichtern. Eine Verbesserung der Hafteigenschaften wird nicht bezweckt. Das Fasermaterial kann zur Fluorierung kontinuierlich durch eine abgedichtete Reaktionskammer geleitet werden, in der sich ein Gemisch aus Fluor und Trägergas befindet. Es ist jedoch nicht angegeben, wie dies bewerkstelligt wird. Ferner ist in einem Vergleichsbeispiel der ÜS-PS 40 20 223 die Behandlung eines Polypropylenfilms neben der eines Polypropylengewebes angegeben, wobei der Film im Gegensatz zum Gewebe nach der Fluorierung visuell unverändert war, während die Einzelfasern des Gewebes unter den angegebenen FluorieruAgsbPdingungen vollständig mit-US patents 39 88 491 and 40 20 223 disclose processes for fluorinating fibrous plastic material based on polyamides, polyesters, polyolefins and polyacrylonitriles, whereby the fibrous plastic material is fluorinated on the surface in order to improve its moisture transport properties and to facilitate the removal of oil stains. An improvement in the adhesive properties is not intended. The fibrous material can be continuously passed through a sealed reaction chamber for fluorination, in which there is a mixture of fluorine and carrier gas. However, it is not stated how this is achieved. Furthermore, in a comparative example of the ÜS-PS 40 20 223, the treatment of a polypropylene film is specified alongside that of a polypropylene fabric, whereby the film, in contrast to the fabric, was visually unchanged after fluorination, while the individual fibers of the fabric were completely fluorinated under the specified fluorination conditions.
einander verschweißt waren, so daß das Gewebe völlig unbrauchbar War. Daraus wurde der Schluß gezogen, daß keine Äquivalenz zwischen Filmen und Geweben aus Fasermatifial besteht .were welded together, so that the fabric was completely unusable. From this it was concluded that there is no equivalence between films and fabrics made of fiber material.
bei Erfindung liegt die Aufgäbe zugrunde, eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Oberflächenbehandlung von bahnförmigeiii Kunststoffmaterial mit gasförmigem Fluor zur Verfugung zu stellen, welche es ermöglicht, die Oberfläche des Kunststoffmaterials in einer möglichst kurzen Zeit möglichst gleichmäßig zu behandeln, ohne daß Fluor und Reaktionsprodukte des Fluors mit dem Kunststoffmaterial in die äußere Atmosphäre entweichen. Weiterhin soll die Vorrichtung einfach konstruiert und wartungsfreundlich sein.The invention is based on the task of providing a device for the continuous surface treatment of web-shaped plastic material with gaseous fluorine, which makes it possible to treat the surface of the plastic material as evenly as possible in the shortest possible time without fluorine and reaction products of the fluorine with the plastic material escaping into the external atmosphere. Furthermore, the device should be simply constructed and easy to maintain.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält eine Reaktionskammer mit Zu- und Ableitungen für ein fluorhaltiges Gas sowie eine Ein- und Austrittsöffnung für das bahnförmige Kunststoffmaterial und ist dadurch gekennzeichnet, daß die der Breite des bahnförmigen Kunststoffmaterials entsprechende, langgestreckte Ein- bzw. Aüstrittsöffnung mit Abdichtlippen oder verstellbaren Doppelwalzen aus einem gegen Fluor beständigen Material versehen ist, die mit dem ansonsten freitragend durch die Reaktionskammer geführten, bahnförmigen Kunststoffmaterial in Berührung stehen.The device according to the invention contains a reaction chamber with inlet and outlet lines for a fluorine-containing gas as well as an inlet and outlet opening for the web-shaped plastic material and is characterized in that the elongated inlet and outlet opening corresponding to the width of the web-shaped plastic material is provided with sealing lips or adjustable double rollers made of a fluorine-resistant material, which are in contact with the web-shaped plastic material which is otherwise guided self-supporting through the reaction chamber.
Das bahnförmige Kunststoffmaterial liegt hierbei in Form von Folien oder Schaumstoffen vor. Die Fluorierung erfolgt in der Regel so lange, bis die Oberflächenenergie des Kunststoffmaterials mindestens 45 mN/m, vorzugsweise etwa 45 bis 55 mN/m beträgt. Durch die bleibende Erhöhung der Oberflächenenergie wird eine lagerstabile Verbesserung des Haftvermögens bewirkt. Durch die freitragende Führung des bahnförmigen Kunststoffmaterials in der Reaktionskammer sind alle Oberflächen der gleichen Fluorkonzentration ausgesetzt, wodurch die Fluorierung gleichmäßiger wird. Aus diesem GrundThe web-shaped plastic material is in the form of films or foams. Fluorination is usually carried out until the surface energy of the plastic material is at least 45 mN/m, preferably around 45 to 55 mN/m. The permanent increase in surface energy provides a storage-stable improvement in the adhesive properties. Due to the self-supporting guidance of the web-shaped plastic material in the reaction chamber, all surfaces are exposed to the same fluorine concentration, which makes the fluorination more uniform. For this reason
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kann auch eine verhältnismäßig hohe Fluorkonzentration angewendet werden, wodurch die Behandlungsdauer verkürzt werden kann. Wenn das Kunststoffmaterial freitragend in der Reaktionskammer geführt wird, braucht die Reaktionskammer keine besonderen Einbauten, z.B. Leitvorrichtungen, zu enthalten, die insbesondere bei hohen Fluorkonzentrationen korrodieren könnten. Durch die Anhebung der Oberflächenenergie des Kunststoffmaterials wird eine ausgezeichnete Haftung zu anderen Polymeren, wie Lacken und Klebstoffen, erreicht.a relatively high fluorine concentration can also be used, which can shorten the treatment time. If the plastic material is guided freely in the reaction chamber, the reaction chamber does not need to contain any special fittings, e.g. guide devices, which could corrode, especially at high fluorine concentrations. By increasing the surface energy of the plastic material, excellent adhesion to other polymers, such as paints and adhesives, is achieved.
Nach einer bevorzugten Ajsführungsform ist die Reaktionskammer in einer mit Zuleitungen und Ableitungen für Inertgas sowie mit einer langgestreckten Ein- und Austrittsöffnung für das bahnförmige Material versehenen Außenkammer angeordnet, wobei die Ein- und Austrittsöffnung der Außenkammer gegebenenfalls jeweils mit Abdichtlippen oder verstellbaren Doppelwalzen versehen ist, die mit dem durch die Außenkammer geführten bahnförmigen Kunststoffmaterial in Berührung stehen.According to a preferred embodiment, the reaction chamber is arranged in an outer chamber provided with supply lines and discharge lines for inert gas and with an elongated inlet and outlet opening for the web-shaped material, the inlet and outlet opening of the outer chamber optionally each being provided with sealing lips or adjustable double rollers which are in contact with the web-shaped plastic material guided through the outer chamber.
Mit Hilfe der Außenkammer wird ein Gasaustausch zwischen der fluorhaltigen Atmosphäre in der Reaktionskammer und der äußeren Atmosphäre mit Sicherheit verhindert. Zu diesem Zweck wird der Gasdruck in der Außenkanmmer im allgemeinen etwas höher eingestellt als in der Reaktionskammer, so daß ein kleiner Teil des Inertgases durch die Abdichtlippen oder zwischen den Abdichtwalzen aus der Außenkammer in die Reaktionskammer eindringen kann. Aber auch wenn beispielsweise aufgrund einer unkontrollierten Reaktion oder aufgrund eines Bedienungsfehlers in der Reaktionskammer der Gasdruck ansteigen sollte, 1st die Außenkammer von Vorteil, da das Fluor in dor Außenkammer auf eine unschädliche Konzentration verdünnt und du^ch das Inertgas ins Freie oder in einen Abgaswäscher abgeführt wird, so daß es nicht in die Atmosphäre des Arbeitsraumes gelangen kann. Die Anbringung Von Äbdichtüppen oder1 ÄbdichtWäliien an der Eih^ bzw. AuStrittööffnUng der" ÄUßertkammer ist hierbei zweckmäßig, damit in der AUßenkammet1 ein leichter Überdruck gegenüber" der1 Reaktion^-The outer chamber reliably prevents gas exchange between the fluorine-containing atmosphere in the reaction chamber and the outside atmosphere. For this purpose, the gas pressure in the outer chamber is generally set somewhat higher than in the reaction chamber, so that a small part of the inert gas can penetrate from the outer chamber into the reaction chamber through the sealing lips or between the sealing rollers. But even if the gas pressure should rise in the reaction chamber, for example due to an uncontrolled reaction or due to an operating error, the outer chamber is advantageous, since the fluorine in the outer chamber is diluted to a harmless concentration and is carried off to the outside or into an exhaust gas scrubber by the inert gas, so that it cannot get into the atmosphere of the work area. The installation of sealing pads or sealing walls at the inlet or outlet opening of the outer chamber is advisable in order to create a slight overpressure in the outer chamber compared to the reaction pressure.
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kammer aufrechterhalten werden kann.chamber can be maintained.
Bei Verwendung eines Abgaswäschers werden die Abgase mit einem flüssigen Absorptionsmittel, z.B. einer Alkalihydroxidlösung, in Berührung gebracht und auf diese Weise unschädlich gemacht. Vorzugsweise wird das flüssige Absorptionsmittel über eine Flüssigkeitsstrahlpumpe geleitet, wodurch einmal eine bessere Durchmischung des Abgases mit dem Absorptionsmittel erzielt und zum anderen ein Transport des Abgases in den Abgaswäscher bewerkstelligt wird.When using an exhaust gas scrubber, the exhaust gases are brought into contact with a liquid absorbent, e.g. an alkali hydroxide solution, and are thus rendered harmless. The liquid absorbent is preferably passed through a liquid jet pump, which on the one hand achieves better mixing of the exhaust gas with the absorbent and on the other hand transports the exhaust gas into the exhaust gas scrubber.
Der Zusammenbau bzw. das Auseinandernehmen der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Zwecke der Wartung bzw. der Reparatur wird dadurch erleichtert, daß die Reaktionskammer und die Außenkammer jeweils aus einer unteren und einer oberen Halbschale zusammengesetzt sind. Zwischen den Halbschalen können Dichtungsmaterialien vorgesehen sein, wobei die Dichtungsmaterialien zwischen den Halbschalen der Reaktionskammer vorzugsweise aus einem gegenüber Fluor beständigen Material bestehen.The assembly or disassembly of the device according to the invention for the purpose of maintenance or repair is made easier by the fact that the reaction chamber and the outer chamber are each composed of a lower and an upper half-shell. Sealing materials can be provided between the half-shells, with the sealing materials between the half-shells of the reaction chamber preferably consisting of a material that is resistant to fluorine.
Um ein Entweichen der fluorhaltigen Atmosphäre aus der Reaktionskammer (z.B. bei unkontrollierten Reaktionen) bzw. um ein Entweichen der Inertgasatmosphäre aus der Außenkammer zu vermeiden, sind im Ein- und Austrittsbereich der Reaktionskammer und gegebenenfalls der Außenkammer Scrömungswiderstände vorgesehen.In order to prevent the fluorine-containing atmosphere from escaping from the reaction chamber (e.g. in the case of uncontrolled reactions) or to prevent the inert gas atmosphere from escaping from the outer chamber, flow resistances are provided in the inlet and outlet areas of the reaction chamber and, if applicable, the outer chamber.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Außenkammer jeweils nur im Ein- und Austrittsbereich der Reaktionskammer als Schleusenkammer ausgebildet, d.h. die Außenkammer umgibt die Rdäktionskammer nicht vollständig. Bei dieser Ausführungsform können dää eifföifderl.iehe Ineftgssvolumen Und die Abmessungen der Vorrichtung hiedrigeif gehalten werden.According to a further preferred embodiment of the device according to the invention, the outer chamber is designed as a lock chamber only in the inlet and outlet areas of the reaction chamber, i.e. the outer chamber does not completely surround the reaction chamber. In this embodiment, the empty injection volume and the dimensions of the device can be kept low.
Es wurde ferner festgestellt, daß gasförmige Reaktionsprodukte des Fluors mit dem Kunststoff, insbesondere Fluorwasserstuff, an dem bahnförmigen Kunststoffmaterial adsorbiert bleiben. Dies trifft insbesondere für die Schaumstoffe zu. Bei der Fluorierung diffundiert das Fluor auch in Scnichten unterhalb der Oberfläche und reagiert dort unter Bildung von Fluorwasserstoff ab. Dieser diffundiert entsprechend der Partialdruck-Differenz zwischen Kunststoff und äußerer Atmosphäre mehr oder weniger schnell nach außen. Wenn also in der Reaktionskammer ein verhältnismäßig hoher Fluorwasserstoff-Partialdruck herrscht, diffundiert der am Kunststoff adsorbierte bzw. darin gelöste Fluorwasserstoff nur langsam ab, d.h. er wird über einen längeren Zeitraum an die Atmosphäre abgegeben. Dies hat neben einer Geruchsbelästigung zur Folge, daß Gegenstände, mit denen das behandelte Kunststoff material i; Berührung kommt, korrodieren können. Außerdem wurde festgestellt, daß gewisse, auf den behandelten Kunststoff aufgebrachte Klebstoffe in Gegenwart von Spuren von Fluorwassersstoff vorzeitig aushärten können. Dies beruht wahrscheinlich darauf, daß der Fluorwasserstoff einu säurekatalysi*?rte Vernetzung der polymeren Molekülketten des Klebstoffes bewirkt. Die Erfindung schlägt nun zur Lösung dieses Problems mehrere Maßnahmen vor, die allein oder in Kombination miteinander angewendet werden können.It was also found that gaseous reaction products of fluorine with the plastic, particularly hydrogen fluoride, remain adsorbed on the plastic sheet material. This is particularly true for foams. During fluorination, the fluorine also diffuses into layers below the surface and reacts there to form hydrogen fluoride. This diffuses outwards more or less quickly depending on the partial pressure difference between the plastic and the outside atmosphere. If there is a relatively high partial pressure of hydrogen fluoride in the reaction chamber, the hydrogen fluoride adsorbed on the plastic or dissolved in it diffuses away only slowly, i.e. it is released into the atmosphere over a longer period of time. In addition to causing an unpleasant smell, this can cause objects that come into contact with the treated plastic material to corrode. It has also been found that certain adhesives applied to the treated plastic can harden prematurely in the presence of traces of hydrogen fluoride. This is probably due to the fact that the hydrogen fluoride causes an acid-catalyzed cross-linking of the polymer molecular chains of the adhesive. The invention proposes several measures to solve this problem, which can be used alone or in combination with one another.
So kann man zum Beispiel die Tnertgaszuleitungen in Form von Schlitzdüsen in der Nähe der Ein- und Austrittsöffnungen der Außenkammer anordnen, wobei die Öffnungen der Schlitzdüsen auf das bahnförmige Kunststoffmaterial gerichtet sind. Das Kunststoffmaterial wird also mit einem Inertgasstrahl beaufschlagt, wodurch das Konzentrationsgefälle zwischen dem am Kunststoff adsorbierten bzw. darin gelösten Fluorwasserstoff und dem in der Atmosphäre befindlichen Fluorwasserstoff erhöht wird, so daß das Nachdiffundieren des Fluorwasserstoffs aus dem Kunststoff material begünstigtFor example, the inert gas supply lines can be arranged in the form of slot nozzles near the inlet and outlet openings of the outer chamber, with the openings of the slot nozzles directed towards the web-shaped plastic material. The plastic material is thus exposed to an inert gas jet, which increases the concentration gradient between the hydrogen fluoride adsorbed on the plastic or dissolved in it and the hydrogen fluoride in the atmosphere, so that the subsequent diffusion of the hydrogen fluoride from the plastic material is promoted.
Die Schlitzdüsen können hierbei in ihrem Anstellwinkel zwischen 5 und 90° zur Förderrichtung des bahnförmigen Kunststoff materials verstellbar sein.The slot nozzles can be adjusted in their angle of attack between 5 and 90° to the conveying direction of the web-shaped plastic material.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform können die Schlitzdüsen und die Inertgasableitungen so zueinander angeordnet sein, daß in der Außenkammer eine Inertgas-Ringströmung ausgebildet wird. Hierbei befindet sich die Inertgas ableitung im Umfangsbereich der Ringströmung, wobei ein Gemisch aus Inertgas und eingesaugter Außenluft aus der Außenkammer abgesaugt wird. Da der Druck des Inertgases in der Außenkammer im allgemeinen etwas größer ist als in der Reaktionskammer, strömt ein Teil des Inertgases in die Reaktionskammer, wodurch nicht nur eine Entfernung des Fluorwasserstoffs von dem Kunststoff material nach dem Austritt aus der Reaktionskammer, sondern auch der Austritt von Fluor und Fluorwasserstoff aus der Reaktionskammer verhindert wird.According to a further preferred embodiment, the slot nozzles and the inert gas outlets can be arranged in such a way that an inert gas ring flow is formed in the outer chamber. In this case, the inert gas outlet is located in the peripheral area of the ring flow, whereby a mixture of inert gas and sucked-in outside air is sucked out of the outer chamber. Since the pressure of the inert gas in the outer chamber is generally somewhat higher than in the reaction chamber, part of the inert gas flows into the reaction chamber, which not only prevents the hydrogen fluoride from being removed from the plastic material after it leaves the reaction chamber, but also prevents fluorine and hydrogen fluoride from escaping from the reaction chamber.
D'.s über die Ableitungen aus der Reaktionskammer abgeführte fluorhaltige Gas, das auch Reaktionsprodukte (in erster Linie Fluorwasserstoff, daneben auch gasförmige fluorierte Kohlenwasserstoffe) enthält, kann (insbesondere wenn ein nennenswerter Anteil des Fluors nicht umgesetzt wurde) nach der Entfernung der Reaktionsprodukte und dem Ersatz des verbrauchten Fluors wieder in die Reaktionskammer zurückgeleitet werden, wobei man in der Rsaktionskammer vorzugsweise ein Molverhältnis HF:F von < 1 : 100 aufrechterhält. Vorzugsweise tauscht man hierbei das Gasvolumen in der Reaktionskammer etwa einmal pro Minute aus, Das Volumen der Reaktionskammer beträgt üblicherweise 0,1 bis 1 m3.The fluorine-containing gas discharged from the reaction chamber via the discharge lines, which also contains reaction products (primarily hydrogen fluoride, but also gaseous fluorinated hydrocarbons), can (particularly if a significant proportion of the fluorine has not been converted) be returned to the reaction chamber after the reaction products have been removed and the consumed fluorine has been replaced, whereby a molar ratio HF:F of < 1:100 is preferably maintained in the reaction chamber. The gas volume in the reaction chamber is preferably exchanged approximately once per minute. The volume of the reaction chamber is usually 0.1 to 1 m 3 .
Die gasförmigen Reaktionsprodukte können hierbei entweder durch Aüskondensieren oder durch Adsorption an einem gegenüber Fluor inerten Adsorptionsmittel aus der im Kreislauf geführten Fluoratmosphäre entfernt werden» VorzugsweiseThe gaseous reaction products can be removed from the circulating fluorine atmosphere either by condensation or by adsorption on an adsorbent that is inert to fluorine. Preferably
ii <<· »*· &iacgr;ii <<· »*· &iacgr;
tM ·&Igr; <l I· ·· ·tM ·Λ <l I· ·· ·
entfernt man den Fluorwasserstoff durch Absorption an einem Alkälifluörid und regeneriert das gebildete Alkälihydrögenfluorid, Z4 B. NaHF, öder KHP., durch Aüsheizen. Der hierbei abgetriebene Fluorwasserstoff kann beispielsweise auskondensiert od<?r durch Umsetzung mit zum Beispiel Calciumhydroxid neutralisiert werden* Sollte aufgrund eines Störfalles Fluor in größeren Mengen aus der Reaktionskämmer in die Inertgasatmosphäre der Äußenkammer gelangen, so kann das verunreinigte Inertgas durch eine Abgaswäsche, wie sie vorstehend beschrieben wurde, gereinigt werden.The hydrogen fluoride is removed by absorption on an alkali fluoride and the alkali hydrogen fluoride formed, such as NaHF or KHP, is regenerated by heating. The hydrogen fluoride thus removed can be condensed out or neutralized by reaction with calcium hydroxide, for example. If, due to an accident, large amounts of fluorine escape from the reaction chamber into the inert gas atmosphere of the outer chamber, the contaminated inert gas can be cleaned by an exhaust gas scrubber as described above.
Verwendet man ein fluorhaltiges Gas mit einem geringen Fluorgehalt, der durch die Reaktion im wesentlichen verbraucht wird, so werden die gasförmigen Reaktionsprodukte zusammen mit dem nicht verbrauchten Fluor in die Abgaswäsche geleitet.If a fluorine-containing gas with a low fluorine content is used, which is essentially consumed by the reaction, the gaseous reaction products are fed into the exhaust gas scrubber together with the unconsumed fluorine.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht die Behandlung jjThe device according to the invention enables the treatment jj
des bahnförmigen Kunststoffmaterials in einer Fluoratmosphäre i of the web-shaped plastic material in a fluorine atmosphere i
mit einer verhältnismäßig hohen Fluorkonzentration. |with a relatively high fluorine concentration. |
Beispielsweise kann die Fluorkonzentration 1 bis 70 Vol.-% |For example, the fluorine concentration can be 1 to 70 vol. % |
betragen. Die Behandlung wird vorzugsweise bei Raumtemperatur j über einen Zeitraum von weniger als 30 Sek., vorzugsweise über einen Zeitraum von 10 bis 30 Sek. durchgeführt. In der Regel e ist die Fluorkonzentration der Verweilzeit eines bestimmten bahnförmigen Kunststoffmaterials in der Reaktionskammer zur Erzielung einer bestimmten Oberflächenenergie umgekehrt proportional. Die erzielbare Oberflächenenergie hängt zusätzlich % von der chemischen Beschaffenheit, der molekularen Struktur f (kristallin oder amorph) bzw. der Oberflächenbeschaffenheit (glatte Folie bzw. Schaumstoff) des bahnförmigen Kunststoff- i materials ab. Wegen der extremen Reaktivität des Elements Fluor lassen sich prinzipiell alle polymeren Materialien, die über substituierbare Wasserstoffatome verfügen, mit Fluor ■ aktivieren.The treatment is preferably carried out at room temperature j for a period of less than 30 seconds, preferably for a period of 10 to 30 seconds. As a rule e the fluorine concentration is inversely proportional to the residence time of a certain sheet-like plastic material in the reaction chamber to achieve a certain surface energy. The achievable surface energy also depends % on the chemical nature, the molecular structure f (crystalline or amorphous) or the surface nature (smooth film or foam) of the sheet-like plastic material i. Due to the extreme reactivity of the element fluorine, in principle all polymer materials that have substitutable hydrogen atoms can be activated with fluorine ■.
Zur Verdünnung der Fluoratmosphäre verwendet man vorzugsweise jjfTo dilute the fluorine atmosphere, it is preferable to use jjf
- 12 -- 12 -
Stickstoff oder Edelgase (insbesondere Helium, Neon und Argon)* Zur Verdünnung eignen sich aber auch getrocknete Luft öder getrocknete Rauchgase. Diese für den vorliegenden Zweck als "Inertgase" bezeichneten Gase können auch zur Einführung in die Außenkammer verwendet werden, Um den Austritt des in der Reäktionskammer enthaltenen Gasgemisches in die freie Atmosphäre zu verhindern.Nitrogen or noble gases (especially helium , neon and argon)* Dried air or dried flue gases are also suitable for dilution. These gases, referred to as "inert gases" for the present purpose, can also be used to introduce them into the outer chamber in order to prevent the gas mixture contained in the reaction chamber from escaping into the free atmosphere.
Die er£indungsgemäße vorrichtung wird nachstehend anhand der Zeichnung erläutert.The device according to the invention is explained below using the drawing.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Schnitt, und zwar in der Transportrichtung des bahnförmigen Kunststoffmaterials;Fig. 1 is a schematic representation of the device according to the invention in section, in the transport direction of the web-shaped plastic material;
Fig. 2 eine schematische Darstellung der Vorrichtung von Fig. 1 im Schnitt quer zur Transportrichtung des bahnförmigen Kunststoffmaterials;Fig. 2 is a schematic representation of the device of Fig. 1 in section transverse to the transport direction of the web-shaped plastic material;
Fig. 3 eine Detaildarstellung des in Fig. 1 mit X bezeichneten Ausschnitts, worin die Befestigung der Abdichtlippen erläutert ist;Fig. 3 is a detailed view of the section marked X in Fig. 1, in which the fastening of the sealing lips is explained;
Fig. 4 eine Detaildarstellung der Eintrittsbereiche der Außen- und der Reaktionskammer, wobei im Eintrittsbereich der Außenkammer Abdichtlappen und im Eintrittsbereich der Reaktionskammer verstellbare Doppelwalzen verwendet werden;Fig. 4 shows a detailed view of the entry areas of the outer and reaction chambers, whereby sealing flaps are used in the entry area of the outer chamber and adjustable double rollers are used in the entry area of the reaction chamber;
Fig. 5 eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der die Außenkammer die Reaktionskammer nicht vollständig umgibt, sondern jeweils nur im Ein- und Austrittsbereich der Reaktionskammer als Schleusenkanmmer ausgebildet ist.Fig. 5 shows a further embodiment of the device according to the invention, in which the outer chamber does not completely surround the reaction chamber, but is only designed as a lock chamber in the inlet and outlet areas of the reaction chamber.
Bei rter Aüsführüngsform nach den Fig* 1 und 2 ist die Reaktionskammer 1 von der Ätißenkammer 2 umgeben. Die Reaktionskammer ist aus der oberen Und der unteren Halbschale 3 bzw. 4 zusamnmengesetzt, die an den Randflanschen 5 bzw. 6 übereinanderliegen. Zwischen den Randflanschen können sich geeignete Dichtungsmittel (nicht dargestellt) befinden.In the embodiment according to Figures 1 and 2, the reaction chamber 1 is surrounded by the etching chamber 2. The reaction chamber is composed of the upper and lower half shells 3 and 4, respectively, which lie one above the other at the edge flanges 5 and 6, respectively. Suitable sealing means (not shown) can be located between the edge flanges.
In ähnlicher Weise ist die Äufsenkammer 2 aus der oberen ünä der unteren Halbschale 7 bzw. 8 zusammengesetzt, die an den Randflanschen 9 bzw. 10 übereinanderliegen. Auch zwischen diesen beiden Randflanschen können Dichtungsmittel vorgesehen sein.In a similar way, the outer chamber 2 is composed of the upper and lower half shells 7 and 8, respectively, which lie one above the other at the edge flanges 9 and 10, respectively. Sealing means can also be provided between these two edge flanges.
Die Reaktionskammer 1 steht auf den Stützfüßen 11 auf der unteren Halbschale 8 der Außenkammer 2 und ist mit der Zuleitung 12 und der Ableitung 13 für das fluorhaltige Gas versehen, die durch abgedichtete Muffen in den Halbschalen bzw. 8 der Außenkammer 2 geführt werden. Mit 14 ist ein Druckmeßinstrument bezeichnet, das mit der Reaktionskammer 1 in Verbindung steht.The reaction chamber 1 stands on the support feet 11 on the lower half-shell 8 of the outer chamber 2 and is provided with the supply line 12 and the discharge line 13 for the fluorine-containing gas, which are guided through sealed sleeves in the half-shells and 8 of the outer chamber 2. 14 designates a pressure measuring instrument, which is connected to the reaction chamber 1.
An der oberen und der unteren Halbschale 7 bzw. 8 der Außenkammer 2 ist eine Zuleitung 15 bzw. eine Ableitung 16 für das Inertgas vorgesehen. Weiterhin ist in der Halbschale 7 ein Instrument 17 zum Messen des Druckes in der Außenkammer vorgesehen. Neben den Druckmeßinstrumenten 14 und 17 können auch Sicherheitsventile vorgesehen sein, die aber nicht dargestellt sind. Die Ableitungen der Sicherheitsventile führen in den Abgaswäscher.A supply line 15 and a discharge line 16 for the inert gas are provided on the upper and lower half shells 7 and 8 of the outer chamber 2. Furthermore, an instrument 17 for measuring the pressure in the outer chamber is provided in the half shell 7. In addition to the pressure measuring instruments 14 and 17, safety valves can also be provided, although these are not shown. The discharge lines of the safety valves lead into the exhaust gas scrubber.
Das zu fluorierende bahnförmige Kunststoffmaterial 20 wird freitragend durch die Reaktionskammer 1 und die Außenkammer geführt. Zu diesem Zweck sind in der Reaktionskammer 1 die langgestreckten Ein- und Austrittsöffnungen 21 bzw. 22 vorgesehen, denen die langgestreckten Ein- bzw. AustrittsöffnungenThe web-shaped plastic material 20 to be fluorinated is guided self-supporting through the reaction chamber 1 and the outer chamber. For this purpose, the elongated inlet and outlet openings 21 and 22 are provided in the reaction chamber 1, to which the elongated inlet and outlet openings
4* 4« · t · 4* 4« · t ·
- 14 - 14
23 bzw* 24 in der Außenkammer entsprechen. Die Lange tfeir Einbzw. Aüstrittsoffnungen entspricht der Breite des bahnförrriigen Künststoffmaterials 20.23 or 24 in the outer chamber. The length of the inlet or outlet openings corresponds to the width of the web-shaped plastic material 20.
Die Ein- und Austrittsöffnungen der Reaktionskamroer 1 und der f.ußenkammer 2 sind durch die Abdichtlippen 25 und 26 bis auf einen kleinen Spalt verschlossen, durch den das bahnförmig^ Kunststoffmaterial 20 geführt wird. Dieses steht also mit denThe inlet and outlet openings of the reaction chamber 1 and the outer chamber 2 are closed by the sealing lips 25 and 26 except for a small gap through which the web-shaped plastic material 20 is guided. This is therefore in contact with the
j? ftböichtiippen in Berührung, so ääfi ein Austritt uesj? ftböichtiippen in contact, so ääfi an exit ues
fLüorhaltigen Gasgemisches aus der Reaktionskammer weitgehend vermieden wird. Das Material der Abdichtlippen der Reaktionskammer 1 besteht aus einem elastischen, fluörbeStändigen Material, z.B. Polytetrafluoräthylen, das Zusätze zur Erhöhung der eleketrischsn Leitfähigkeit enthalten kann, um statische Aufladungen ^a verhindern. Das Material für die Abdichtlippen der Außenkammer 2 braucht nicht fluorbeständig zu sein, da es nur mit Inertgas in Berührung steht.fluorine-containing gas mixture from the reaction chamber is largely avoided. The material of the sealing lips of the reaction chamber 1 consists of an elastic, fluorine-resistant material, e.g. polytetrafluoroethylene, which can contain additives to increase the electrical conductivity in order to prevent static charges. The material for the sealing lips of the outer chamber 2 does not need to be fluorine-resistant, since it only comes into contact with inert gas.
Die Abdichtlippen 25 und 26 sind mit Hilfe der Leisten 27 und 28 an den Halbschalen 3 bzw. 4 der Reaktionskammer 2 bzw. an den Halbschalen 3 bzw. 8 der Außenkammer 3 befestigt (vgl. insbesondere Fig. 3).The sealing lips 25 and 26 are fastened by means of the strips 27 and 28 to the half-shells 3 and 4 of the reaction chamber 2 and to the half-shells 3 and 8 of the outer chamber 3 ( see in particular Fig. 3).
f Bei der in Fig. 4 dargestellten Ausführungsform sind dief In the embodiment shown in Fig. 4, the
Dichtungslippen im Eingangsipreich der Reaktionskammer 1 durchSealing lips in the inlet area of the reaction chamber 1 by
jj von außen verstellbare Doppelwalzen 31 und 33 aus fluorbe-jj externally adjustable double rollers 31 and 33 made of fluorocarbon
x ständigem Material ersetzt. Die Walze 31 ist in einem stationär-..'n x permanent material. The roller 31 is in a stationary...'n
Formteil 32 gelagert, die Walze 33 in einem mit Hilfe einer Spindel 35 vertikal beweglichen Formteil 34. Die Formteile 32Molded part 32 is mounted, the roller 33 in a molded part 34 that is vertically movable by means of a spindle 35. The molded parts 32
und 34 sind ebenfalls aus einem fluorbeständigen Material. Derand 34 are also made of a fluorine-resistant material. The
;; Eintrittsbereich der Außenkammer 2 entspricht mit den Abdicht-;; Entry area of the outer chamber 2 corresponds to the sealing
lippen 25 und 26 im wesentlichen der Ausführungsform von Fig.lips 25 and 26 essentially the embodiment of Fig.
<1 Die Doppelwalzen 31 und 33 können aber auch an der Ein- und<1 The double rollers 31 and 33 can also be used on the input and output
Austrittsöffnung der Außenkammer 2 angeordnet sein, wobei in f. diesem Fall jedoch kein fluorbeständiges Material verwendet zuOutlet opening of the outer chamber 2, but in this case no fluorine-resistant material is to be used.
aii·** -j aii·** -j
werden braucht.needs to be.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 5 sind gleiche oder analoge Teile mit den gleichen Bezugszahlen bezeichnet wie bei der Ausführungsform nach den Fig. 1 bis 4. Bei der Ausführungsführungsform nach Fig. 5 schließt sich die Außenkammer in Form von zwei getrennten Schleusenkammern 2 an die ReaktionskammerIn the embodiment according to Fig. 5, identical or analogous parts are designated with the same reference numbers as in the embodiment according to Figs. 1 to 4. In the embodiment according to Fig. 5, the outer chamber is connected to the reaction chamber in the form of two separate lock chambers 2
1 an. In der Reaktionskammer 1 sind Strömungswiderstände 29 vorgesehen. Auf der linken Seite, d.h. der Eintrittsseite des bahnförmigen Kunststoffmaterials 20 ist die Außenkammer im wesentlichen wie die Außenkammer von Fig. 1 und 2 ausgeführt, d.h. das Inertgas wird durch die Zuleitung 15 einfach in die Kammer 2 eingeleitet und durch die Ableitung 16 aus der Kammer1. Flow resistances 29 are provided in the reaction chamber 1. On the left side, i.e. the entry side of the web-shaped plastic material 20, the outer chamber is designed essentially like the outer chamber of Fig. 1 and 2, i.e. the inert gas is simply introduced into the chamber 2 through the supply line 15 and out of the chamber through the discharge line 16.
2 abgeführt.2 discharged.
Dagegen wird in der rechten Schleusenkammer, durch die das fluorierte bahnförmige Kunststoffmaterial 20 austritt, das Inertgas über die Zuleitungen 15 zu den Schlitzdüsen 30 geführt, die sich über die gesamte Breite des bahnförmigen Kunststoffmaterials erstrecken und die einen Inertgasstrahl auf die Kunststoffbahn richten. Auf diese Weise werden Reste von absorbiertem Fluor bzw. Fluorwasserstoff von der Kunststoffbahn entfernt. Hierbei bildet sich auch eine Inertgas-Ringströmung aus, die durch die Pfeile angedeutet ist. Die Ausbildung der Ringströmung wird durch die Anordnung der Inertgasableitungen 16 in den Außenwänden 7 und 8 der Schleusenkammer 2 bewirkt. Durch die Ausbildung der Inertgas-Ringströmung wird Luft von außen angesaugt, die über die Oberfläche der Kunststoffbahn strömt. Ferner wird infolge der Ringströmung Inertgas in ^ie Reaktionskammer 1 hineingedrückt, so daß der Austritt von fluorhaltiqem Gas aus der Reaktionskammer 1 mit Sicherheit vermieden wird.In contrast, in the right lock chamber, through which the fluorinated sheet-like plastic material 20 exits, the inert gas is fed via the feed lines 15 to the slot nozzles 30, which extend over the entire width of the sheet-like plastic material and direct an inert gas jet onto the plastic sheet. In this way, residues of absorbed fluorine or hydrogen fluoride are removed from the plastic sheet. This also creates an inert gas ring flow, which is indicated by the arrows. The formation of the ring flow is brought about by the arrangement of the inert gas outlets 16 in the outer walls 7 and 8 of the lock chamber 2. The formation of the inert gas ring flow draws in air from outside, which flows over the surface of the plastic sheet. Furthermore, as a result of the ring flow, inert gas is forced into the reaction chamber 1, so that the escape of fluorine-containing gas from the reaction chamber 1 is reliably prevented.
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