DE408355C

DE408355C - Manufacture of silicon carbide

Info

Publication number: DE408355C
Application number: DESCH66927D
Authority: DE
Original assignee: GEORG SCHILLER DR
Current assignee: GEORG SCHILLER DR
Priority date: 1923-01-25
Filing date: 1923-01-25
Publication date: 1925-01-16

Description

Herstellung von Siliciumcarbid. Die bis jetztbekannten Verfahren, Siliciutncarbid herzustellen, haben alle den "Zachteil, daß die Heizvorrichtung durch eine leitende Seele (Koksseele) von dem Reaktionsgemisch umgeben wird. Das Ungünstige an dieser Anordnung liegt darin, da13 beim Durchhitzen des Reaktionsgemisches die an dem Kern auftretenden notwendigen Überhitzungen Zersetzung des gebildeten Siliciumcarbids hervorrufen und weiterhin die erzeugte Hitze schnell nach außen hin abgeleitet wird, wodurch große Ausstrahlungs- 'bz«-. Konvektionsverloste entstehen. Diese Verluste werden besonders dann groß, wenn sich um die Koksseele herum iln Laufe des Prozesses eine elektrisch leitende Schicht von Siliciulncarbid gebildet hat, wodurch die Strahlungsoberfläche vergrößert «-ird. Ein weiterer Nachteil liegt in der unvollständigen Ausnutzung des Reaktionsgutes. Wie die Praxis ergibt, wird im günstigsten Falle nur 15 bis 2o Prozent des Reaktionsgutes in kristallisiertes Siliciumcarbid umgesetzt.Manufacture of silicon carbide. The processes known up to now Manufacture of silicon carbide all have the "Zach part" that the heating device is surrounded by the reaction mixture by a conductive core (coke core). That The disadvantage of this arrangement is that it occurs when the reaction mixture is heated through the necessary overheating occurring at the core decomposition of the formed Silicon carbide and continue to generate heat fast is diverted to the outside, whereby large emanation 'bz «-. Convection raffles develop. These losses are especially great when dealing with the coke soul around in the course of the process an electrically conductive layer of silicon carbide has formed, whereby the radiation surface is enlarged. Another disadvantage lies in the incomplete utilization of the reaction material. As practice shows In the most favorable case, only 15 to 20 percent of the reaction mixture becomes crystallized Silicon carbide implemented.

Diese Nachteile können vermieden «-erden, -nenn man die Hein-orrichtung, statt ins Innere des Reaktionsgutes zu verlegen, außen anbringt, so daß das Reaktionsgut von der Heizvorrichtung eingeschlossen wird. Hierdurch erzielt man eine langsame gleichmäßige Wärmedurchdringung des gesamten Reaktionsgutes, da die Abstrahlungs- und Konvektionsverhiste durch geeigneten Strahlungsschutz und Isolierung beliebig herabgesetzt werden können. Die Ausführung eines derartigen Ofens veranschaulicht die schematische Darstellung. Darin bedeuten: i die metallische Hülle des Ofens, 2 (las Heizrohr, z. B. ein Kohlerohr, 3 die verstärkten elektrischen Anschlüsse, .I die elektrischen Zuleitungen, 5 die elektrische Isolierung der Zuleitung vom Gehäuse; bei 6 ruht das Heizrohr auf einem in bezog auf Wärme und gegen Elektrizität isolierenden Fundament, z. B. Zirkonoxyd, 7 ein Abschlußpfropfen, der vorteilhaft aus demsell:en Material wie das Fundament hergestellt wird, 8 der untere Verschlußdeckel, 9 der Fülltrichter, io der obere Versclilußdeckel, i i die Isoliermasse und 12 das Reaktionsgut.These disadvantages can be avoided. instead of laying inside the reaction material, attaches it outside so that the reaction material is enclosed by the heater. This achieves a slow one uniform heat penetration of the entire reaction product, since the radiation and Konvektionsverhiste through suitable radiation protection and insulation as desired can be reduced. The design of such a furnace is illustrated the schematic representation. In it: i mean the metallic shell of the furnace, 2 (read heating pipe, e.g. a carbon pipe, 3 the reinforced electrical connections, .I the electrical supply lines, 5 the electrical insulation of the supply line from Casing; at 6 the heating tube rests on one with respect to heat and against electricity insulating foundation, e.g. B. zirconium oxide, 7 a final plug, which is advantageous from the same material as the foundation is made, 8 the lower cap, 9 the filling funnel, io the upper locking lid, i i the insulating compound and 12 the Reaction product.

Das Reaktionsgut besteht aus Quarz und Koks. Der Quarz und Koks werden unter Berücksichtigung ihres Gehaltes an Kieselsäure und Kohlenstoff iln Verhältnis der Atomgewichte gemischt, dann werden io Prozent Sägemehl und i bis 2 Prozent Salz zugesetzt. Die übliche Mischung von 5oo leg enthält z. B. 261 kg Sand, 177 kg Koks, 53 kg Sägemehl, 9 kg Salz. Die Mischung wird nach energischem Durchrühren durch den Trichter g in das Rohr 12 gegossen.The reaction material consists of quartz and coke. The quartz and coke will be taking into account their content of silica and carbon in the ratio of the atomic weights mixed, then 10 percent sawdust and 1 to 2 percent salt added. The usual mixture of 5oo leg contains z. B. 261 kg of sand, 177 kg of coke, 53 kg of sawdust, 9 kg of salt. After vigorous stirring, the mixture is through poured the funnel g into the tube 12.

Die bei der Reaktion entstehenden Kohlenoxydgase können an irgendeiner beliebigen Stelle des Ofens abgezogen werden. Durch diesen Ofen ist es möglich, das Reaktionsgut langsam und stetig von außen nach innen zu erhitzen. Hierdurch sind Überhitzungen ausgeschlossen, ein Zerfallen des gebildeten Siliciuiricarbids in seinen Komponenten findet daher nicht mehr statt.The carbon dioxide gases produced during the reaction can be passed on to any one can be withdrawn at any point on the furnace. With this oven it is possible to heat the reaction mixture slowly and steadily from the outside inwards. Through this overheating is ruled out and the silicon carbide formed will not break down therefore no longer takes place in its components.

Aus Vorstehendem geht ohne weiteres Hervor, <laß das Reaktionsgut restlos in Siliciumcarbid umgewandelt werden kann. Bildet matt den Ofen als Heizrohr aus, so läßt sich der Prozeß kontinuierlich gestalten, indem das gebildete Siliciumcarbid unten abgezogen und das Reaktionsgut in demselben Verhältnis oben zugeführt wird.From the foregoing it follows without further ado that the reaction mixture should be left can be completely converted into silicon carbide. Matt forms the stove as a heating pipe off, the process can be made continuous by adding the silicon carbide formed withdrawn at the bottom and the reaction mixture is fed in the same ratio at the top.

Aus den Ausführungen geht hervor, daß durch eine derartige Vorrichtung naturgemäß eine große Stromersparnis zu erzielen ist, einmal durch Herabminderung der Abstrahlungs- und Konvektionsverluste, das andere Mal durch das nahezu kontinuierliche Arbeiten. Es ist nicht mehr erforderlich, den Ofen kalt werden zu lassen und wieder von neuem anzuheizen. Ein weiterer Vorteil liegt auch in der bedeutenden Arbeitsersparnis gegenüber dem bisherigen Verfahren, bei dem ständig der Ofen auseinandergerissen und wieder neuaufgebaut werden muß, was enorme Arbeitslöhne erfordert. Das herausgebrachte Gut braucht auch nicht die weitgehenden Sichtungs- und Aufl:ereitungsprozesse durchzumachen, da man es mit einem ganz gleichmäßigen Material zu tun hat.From the statements it appears that by such a device Naturally, a large amount of electricity can be saved, once by reducing it the radiation and convection losses, the other time by the almost continuous Work. There is no longer any need to let the oven get cold over and over again to heat up again. Another advantage is the significant savings in labor compared to the previous process in which the furnace was constantly torn apart and has to be rebuilt, which requires enormous wages. That brought out Good also does not need to go through the extensive screening and processing processes, because you are dealing with a very even material.

Dieser Prozeß läßt sich auch durch geeignete Maßnahmen unter erhöhtem Druck leicht vornehmen, wodurch eine weitere Z"erbesserung des Kristallisationsvorganges erreicht wird.This process can also be increased by taking appropriate measures Apply pressure slightly, which further improves the crystallization process is achieved.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of silicon carbide from silica and coal by heating, characterized in that it includes a heating device is used, which surrounds the reaction mixture, closes and the heat gradually evenly gives to this.