Verfahren zur Darstellung von schwefelhaltigen Baumwollfarbstoffen.
Zusatz zum Patent 399909 Es wurde gefunden, daß schwefelhaltige Baumwollfarbstoffe.
die den in dem Hauptpatent 399909 beschriebenen ähnlich sind, erhalten werden, wenn
man Halogenchinone mit o-Nitroarylmerkaptanen und deren Äquivalenten zur Reaktion
bringt und die so erhaltenen Körper oder deren Reduktionsprodukte einer Behandlung
mit Polysulfiden unterwirft.Process for the preparation of sulfur-containing cotton dyes.
Addendum to Patent 399909 It has been found that sulfur-containing cotton dyes.
similar to those described in main patent 399909 can be obtained when
one haloquinones with o-nitroaryl mercaptans and their equivalents for the reaction
brings and the bodies obtained in this way or their reduction products to a treatment
Subjected with polysulfides.
Beispiel. 31 Teile o-ol-Dinitrodiphenyldisulfid werden nach der Methode
von Brand, Ber. 42, ?.465, zu o-Nitrothiophenol reduziert. In die erhaltene, mit
Wasser verdünnte Lösung des Nitrothiophenolnatriumsalzes werden 25 Teile Chloranil
gebracht. Unter Rühren und Erwärmen am Rückflußkühler tritt Reaktion ein. Der ausgeschiedene
Körper wird abgesaugt und mit Wasser gewaschen. Das erhaltene graue Pulver ist mit
Hvdrosulfit und Alkali reduzierbar und färbt aus dieser Küpe die Faser violettbraun
an.Example. 31 parts of o-ol-Dinitrodiphenyldisulfid are according to the method
von Brand, Ber. 42,? .465, reduced to o-nitrothiophenol. In the received, with
Water-diluted solution of the nitrothiophenol sodium salt becomes 25 parts of chloranil
brought. Reaction occurs with stirring and warming in the reflux condenser. The retired
Body is sucked off and washed with water. The gray powder obtained is with
Hydro sulfite and alkali are reducible and dyes the fibers violet-brown from this vat
at.
2"q Teile dieses Reaktionsproduktes werden mit einer Lösung von 7,5
Teilen Schwefelnatrium kristallisiert und 5 Teilen Schwefel in 7,5 Teilen Wasser
2o bis 40 Stunden unter Rückfluß gekocht. Der gebildete Schwefelfarbstoff wird aus
der mit Wasser verdünnten Reaktionsmasse, z. B. durch Ausblasen mit Luft, isoliert.
Er färbt Baumwolle aus schwefelalkalischem Bade in rotbraunen Tönen an.2 "q parts of this reaction product are mixed with a solution of 7.5
Parts of sodium sulfur crystallize and 5 parts of sulfur in 7.5 parts of water
Boiled under reflux for 20 to 40 hours. The sulfur dye formed becomes off
the reaction mass diluted with water, e.g. B. by blowing with air, isolated.
He dyes cotton from a sulfur-alkaline bath in red-brown tones.
Das Verfahren ist nicht auf die angegebenen Mengenverhältnisse und
Zeitdauer beschränkt Z. B. wird ein ganz ähnlicher Farbstoff beim Zusammenbringen
von 15,5 Teilen o-ol-Dinitrodipllenyldisulfid mit 25 Teilen Chloranil nach obigem
Beispiel und Schwefelung erhalten. Ebenso kann das Verhältnis von Schwefel zu Schwefelnatrium
in weiten Grenzen geändert werden; auch kann die Reaktion unter Verwendung geeigneter
Verdünnungsmittel und in geschlossenem Gefäß unter erhöhtem Druck .durchgeführt
werden; ebenso läßt sich die Schmelze unter Zusatz von Metallen oder Metallsalzen
ausführen.The procedure is not limited to the specified proportions and
Time limited For example, a very similar dye will be used when combined
of 15.5 parts of o-ol-dinitrodiplenyl disulfide with 25 parts of chloranil according to the above
Example and sulfurization received. Likewise, the ratio of sulfur to sodium sulfur
can be changed within wide limits; the reaction can also be carried out using suitable
Diluent and in a closed vessel under increased pressure
will; Likewise, the melt can be with the addition of metals or metal salts
carry out.