DE4031020A1 - Analysis sample prepn. appts. - has microwave source for selective sample constituent evapn. from solvent - Google Patents

Analysis sample prepn. appts. - has microwave source for selective sample constituent evapn. from solvent

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DE4031020A1 DE19904031020 DE4031020A DE4031020A1 DE 4031020 A1 DE4031020 A1 DE 4031020A1 DE 19904031020 DE19904031020 DE 19904031020 DE 4031020 A DE4031020 A DE 4031020A DE 4031020 A1 DE4031020 A1 DE 4031020A1
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Abstract

In appts. for sample prepn. in an analysis unit having a sample receiver with a sample inlet which can be flushed with carrier gas under pressure and/or flow control by one or more valves, the novelty is that the sample receiver (1) is part of a desorption system having a tunable microwave source (9), the sample receiver (1) consisting (partially) of microwave-transparent material. A liq. sample prepn. process involves irradiating the untreated sample with microwaves of selected wavelengths with an energy such that the sample is selectively vapourised, the vapourised sample constituents then being fed by the carrier gas to the analysis unit. USE/ADVANTAGE - The appts. is used esp. in combination with gas chromatographs and mass spectrometers. It provides extn. of the sample constituents from a diluent solvent.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Aufbereiten einer in einem Analysengerät zu analysierenden Probe, die eine Probenaufnahme mit einem Probeneinlaß aufweist, die mit einem Trägergas über eine Zuführleitung und eine Abführleitung spülbar ist, wobei diese Trägergasspülung über eine Druck- und/oder Strömungsregelung mit einem oder mehreren Ventilen steuerbar ist. The present invention relates to a device for Preparation of one to be analyzed in an analysis device Sample that is a sample holder with a sample inlet having a carrier gas via a feed line and a discharge line is flushable, this Carrier gas purging via a pressure and / or Flow control with one or more valves is controllable.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Aufbereiten einer in einem Analysengerät zu analysierenden flüssigen Probe, die nach einer Vorbehandlung einem als mobile Phase dienenden Trägergas zudosiert und zusammen mit dem Trägergas einem Analysengerät zugeführt wird. The invention further relates to a method for Preparation of one to be analyzed in an analysis device liquid sample, which after a pretreatment as a mobile phase serving carrier gas metered and together is supplied to the analyzer using the carrier gas.

Vorrichtungen und Verfahren der vorstehend angegebenen Art sind allgemein bekannt und werden insbesondere im Zusammenhang mit Gaschromatographen und Massenspektrometern eingesetzt und angewandt.Devices and methods of the type specified above are generally known and are used in particular in Connection with gas chromatographs and Mass spectrometers used and applied.

Gaschromatographen werden in der Chromatographie zur Trennung von gasförmig vorliegenden oder vollständig verdampfbaren Stoffgemischen verwendet. Die damit durchgeführten gaschromatographischen Analysen eignen sich für Gas und unzersetzt flüchtige Stoffe in einem Siedebereich bis 400oC. Wesentliche Bestandteile eines Gaschromatographen sind eine Trägergas-Versorgung mit einer Druck- oder Strömungsregelung, ein Probeneinlaßteil mit Splitter, eine Trennsäule, ein Säulenofen und ein Detektor.Gas chromatographs are used in chromatography to separate gaseous or fully evaporable mixtures. The gas chromatographic analyzes carried out are suitable for gas and undecomposed volatile substances in a boiling range up to 400 o C. The essential components of a gas chromatograph are a carrier gas supply with pressure or flow control, a sample inlet part with splitter, a separation column, a column oven and a detector .

Als Trägergas, auch als mobile Phase bezeichnet, wird üblicherweise Helium, Wasserstoff, Stickstoff, Argon oder Kohlendioxid verwendet, wobei als Auswahlkriterien der Diffusionskoeffizient der Probenmoleküle, die Viskosität des Gases der Probe und gegebenenfalls die Wärmeleitfähigkeit des Trägergases von Bedeutung sind. Bevorzugte Trägergase sind Helium und Wasserstoff. In diesen geregelten Trägergasstrom wird die Probe über einen Einfüll- oder Einspritzkopf eingebracht, beispielsweise über einen Kolben injiziert, bevor sie in die Trennsäule überführt wird. Solche Trennsäulen sind lange, dünne Rohre oder Rohrsysteme mit einer stationären Phase, die auf die Wandung der Trennsäule oder ein Füllmaterial aufgezogen ist. Die Trennsäule, bei sehr kleinen Innendurchmessern auch als Kapillarsäule bezeichnet, ist in einem Säulenofen angeordnet und wird dort beheizt. Das Trägergas mit der Probe durchströmt die Trennsäule, jedoch mit unterschiedlicher Geschwindigkeit der einzelnen Bestandteile des Substanzgemisches. Am Ende der Trennsäule können diese einzelnen Bestandteile mit Detektoren nachgewiesen werden. Häufig werden hierfür Spektrometer, insbesondere Massenspektrometer, eingesetzt. Da für Kapillarsäulen die Probenmengen auf Bruchteile eines Mikro-Liters beschränkt sind, kann ein Gas-Splitter verwendet werden, der den mit der Probe beladenen Gasstrom aufteilt und nur einen geringen Teil der Kapillarsäule zuführt.As a carrier gas, also referred to as the mobile phase usually helium, hydrogen, nitrogen, argon or Carbon dioxide is used, the selection criteria being the Diffusion coefficient of the sample molecules, the viscosity the gas of the sample and, if applicable, the Thermal conductivity of the carrier gas are important. Preferred carrier gases are helium and hydrogen. In this controlled carrier gas flow is the sample over a Filling or injection head introduced, for example injected via a plunger before entering the separation column is transferred. Such columns are long, thin tubes or pipe systems with a stationary phase, which on the Wall of the separation column or a filling material is drawn is. The separation column, with very small inner diameters also called a capillary column, is in a column oven arranged and is heated there. The carrier gas with the Sample flows through the separation column, but with different speed of each Components of the mixture of substances. At the end of the separation column can these individual components with detectors be detected. Spectrometers are often used for this, especially mass spectrometers used. Therefore Capillary columns the sample amounts to fractions of a Micro-liters are limited to a gas splitter be used, the gas stream loaded with the sample divides and only a small part of the capillary column feeds.

Flüssigkeiten, die in einem Gaschromatographen analysiert werden sollen, müssen gewöhnlich mit einem Verdünnungsmittel 1 verdünnt werden. Eine solche Verdünnung führt u. a. zu schwächeren Signalen im Detektor und es treten verstärkt Ablagerungen an Geräteteilen auf.Liquids to be analyzed in a gas chromatograph usually have to be diluted with a diluent 1 . Such dilution leads, among other things, to weaker signals in the detector and there is an increased build-up of deposits on device parts.

Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung anzugeben, mit der eine flüssige Probe derart aufbereitet beispielsweise einem Gaschromatographen zugeführt wird, daß sich Lösungsmittelverdünnungen erübrigen, und daß durch die Aufbereitung die zu analysierenden Teile der Probe, die von Interesse sind, extrahiert werden. Die vorstehenden Aufgabenpunkte stellen sich auch in Verbindung mit dem eingangs beschriebenen Verfahren.The present invention is based on the object specify a device with which a liquid sample prepared in this way, for example, a gas chromatograph is supplied that there are solvent dilutions superfluous, and that by the preparation of the analyzing parts of the sample that are of interest be extracted. Make the above tasks itself in connection with the above Method.

Gelöst wird diese Aufgabe hinsichtlich einer Vorrichtung der angegebenen Art dadurch, daß die Probenaufnahme Teil einer Desoptionseinrichtung ist, die eine der Probenaufnahme zugeordnete, abstimmbare Mikrowellenquelle aufweist, wobei die Probenaufnahme zumindest teilweise aus einem für Mikrowellen transmittierendem Material besteht. Verfahrensgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die unbehandelte, flüssige Probe mit Mikrowellen selektiver Wellenlängen bestrahlt wird, mit einer solchen Energie, daß sie in die dampfförmige Phase übergehen, und daß die in die dampfförmige Phase überführten Bestandteile der Probe mit dem Trägergas dem Analysengerät zugeführt werden. Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren erübrigen sich die bisher üblichen Schritte wie Extrahieren, Destillieren usw. und Initiieren in den Gaschromatographen, indem die Probe, ohne eine Vorbehandlung mit einem Lösungsmittel, mit selektiven Wellenlängen, die von einer durchstimmbaren Mikrowellenquelle erzeugt werden, bestrahlt wird. Es findet bereits die Selektion der Bestandteile der Probe durch selektive Anregung statt. Diese selektierten Probenbestandteile werden dann mit einem Edelgas entweder direkt an einen Massenspektrometer oder über ein weiteres Zwischengerät in einem Zwischenschritt an einen Gaschromatographen gegeben. This problem is solved with regard to a device of the specified type in that the sample holder part a desorption device, which is one of the Tunable microwave source associated with sample acquisition has, wherein the sample holder at least partially a material for microwave transmission. According to the method, the object is achieved in that the untreated, liquid sample with microwaves more selective Wavelengths is irradiated with such energy, that they go into the vapor phase, and that the components of the Sample with the carrier gas fed to the analyzer will. By the device according to the invention and the The methods according to the invention are superfluous so far usual steps like extracting, distilling etc. and Initiate in the gas chromatograph by taking the sample, without pretreatment with a solvent, with selective wavelengths from a tunable Microwave source are generated, is irradiated. The components of the sample are already selected by selective stimulus instead. These selected Sample components are then either with an inert gas directly to a mass spectrometer or via another  Intermediate device in an intermediate step to one Given gas chromatographs.

Bevorzugt ist die Mikrowellenquelle mit einer Steuereinheit verbunden, über die die Wellenlängen und/oder die Frequenzen einstellbar und regelbar sind. In dieser Anordnung kann die Mikrowellenquelle von Analyse zu Analyse hinsichtlicher der zu selektierenden Bestandteile der Probe abgestimmt und eingestellt werden. Zusätzlich kann eine stufenlose Einstellbarkeit der von der Mikrowellenquelle abgegebenen Strahlendosis erfolgen.The microwave source is preferred with a Control unit connected via the wavelengths and / or the frequencies are adjustable and controllable. In this arrangement allows the microwave source to be analyzed Analysis of the components to be selected of the sample can be adjusted and adjusted. In addition can be infinitely adjustable from the Microwave source emitted radiation dose take place.

Die Probenaufnahme sollte in einen unteren und einen oberen Bereich unterteilt sein, wobei die flüssige Probe in dem unteren Bereich bevorratet wird. Nach dem Bestrahlen der Probe mit den Mikrowellen, kann sich im oberen Bereich der Probenaufnahme die verdampfte Phase ansammeln, von wo sie dann durch eine Trägergasspülung entfernt wird. Zur Erhöhung des Wirkungsgrades der Mikrowellenquelle wird diese dem unteren Bereich der Probenaufnahme zugeordnet, der die flüssige Probe enthält, so daß diese direkt bestrahlt wird.The sample holder should be in a lower and a upper area can be divided, the liquid sample is stored in the lower area. After this Irradiation of the sample with the microwaves can occur in the the evaporated phase accumulate from where they are then flushed through a carrier gas Will get removed. To increase the efficiency of the This is the lower range of the microwave source Assigned to the sample holder which contains the liquid sample, so that it is irradiated directly.

Um die Probenaufnahme abzuschließen, ist eingangsseitig und ausgangsseitig jeweils ein Septum eingesetzt. Die Probenaufnahme besteht bevorzugt aus Quarzglas; als rohrförmiges Teil ist sie mit ihrer Achse horizontal verlaufend ausgerichtet.To complete the sample collection, is on the entrance side and a septum is inserted on the output side. The Sample holder preferably consists of quartz glass; as the tubular part is horizontal with its axis aligned.

Um die Probe einem Gaschromatographen zuzuführen, wird im Anschluß an die Probenaufnahme an deren Abführleitung eine Kondensationseinrichtung als Zwischengerät angeordnet, die eingangsseitig und ausgangsseitig ihres Strömungsweges verschließbar ist und die eine Heizung besitzt. In diesem Zwischengerät werden die in der Probenaufnahme selektierten, dampfförmigen Probenbestandteile niedergeschlagen. Bevorzugt erfolgt die Kühlung der Kondensationseinrichtung mit Stickstoff bei etwa -160oC, so daß die Kondensation unmittelbar stattfindet. Anschließend wird, bei Aktivierung des Gaschromatorgraphen, das sich an den Wänden der Kondensationseinrichtung niedergeschlagene Kondensat, beispielsweise mit einer Mikrowellenheizung, aufgeheizt, so daß dann die erforderliche plötzliche Einleitung der dann erneut verdampften Bestandteile in den Gaschromatographen erfolgen kann. Diese direkte Trennung der Bestandteile des Probengemisches und deren direkte Einspritzung in den Gaschromatographen führt zu einer repräsentativen, nicht durch Lösungsmittel verfälschten Analyse.In order to supply the sample to a gas chromatograph, a condensation device is arranged as an intermediate device on the discharge line after the sample is taken, which condenser can be closed on the inlet and outlet sides of its flow path and has a heater. The vaporous sample components selected in the sample holder are deposited in this intermediate device. Cooling the condenser with nitrogen at about -160 o C is preferably carried out, so that condensation takes place immediately. Subsequently, when the gas chromatograph is activated, the condensate deposited on the walls of the condensation device is heated, for example with a microwave heater, so that the required sudden introduction of the components which have then been evaporated again can then take place in the gas chromatograph. This direct separation of the constituents of the sample mixture and their direct injection into the gas chromatograph leads to a representative analysis which is not adulterated by solvents.

Die plötzliche Zuführung der in der Kondensationseinrichtung verdampften Bestandteile zu dem angeschalteten Analysengerät kann durch ein zusätzliches, elektrisch betätigbares Ventil erfolgen, das den Strömungsweg ausgangsseitig der Kondensationseinrichtung öffnet oder verschließt. Ein Steuerimpuls zum Betätigen des Ventils kann gleichzeitig als Aktivierungsimpuls für das Analysengerät dienen.The sudden supply of the in the Condenser evaporated components to the connected analyzer can be replaced by an additional electrically operated valve that the Flow path on the outlet side of the condensation device opens or closes. A control pulse for actuation of the valve can also act as an activation pulse for serve the analyzer.

Die Kondensationseinrichtung, bevorzugt mit einem Quarzglasröhrchen, sollte bevorzugt eine Größe der Wandflächen aufweisen, die ausreichend ist, das gesamte Kondensat als Film aufzunehmen. Als Trägergas, um die in der Kondensationseinrichtung wieder verdampfte Probe dem Analysengerät zuzuführen, wird auch hier ein Edelgas eingesetzt, das bevorzugt rein ist, also nicht durch die Probenaufnahme hindurchgeführt wurde.The condensation device, preferably with a Quartz glass tube, should preferably be a size of Have wall surfaces that is sufficient to cover the whole Record condensate as a film. As a carrier gas to the in the condensation device evaporates the sample again Feeding the analyzer becomes a noble gas here too used, which is preferably pure, so not by Sample was taken.

Weitere Einzelheiten der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigtFurther details of the device according to the invention and  of the method according to the invention result from the following description of an embodiment based on the drawing. In the drawing shows

Fig. 1 eine Aufbereitungsvorrichtung, die ausgangsseitig mit einem Massenspektrometer verbunden ist, Fig. 1 shows a treatment device, which has its output connected to a mass spectrometer,

Fig. 2 die Aufbereitungsvorrichtung nach Fig. 1 mit einem als Kondensationsreinrichtung dienenden Zwischengerät und einem Gaschromatographen und Fig. 2 shows the processing device according to Fig. 1 with an intermediate device serving as a condensation device and a gas chromatograph and

Fig. 3 ein schematisches Verfahrensschema zum Durchführen einer Analyse. Fig. 3 is a schematic process diagram for performing an analysis.

Die Probenaufbereitungsvorrichtung, wie sie Fig. 1 zeigt, weist eine Probenaufnahme 1 mit einem Probenröhrchen 2 auf, das an seinen Enden mit einem Septum 3 abgeschlossen ist. Das Probenröhrchen 2 besteht aus Quarzglas und ist mit seiner Achse 4 horizontal verlaufend ausgerichtet. Eingangsseitig, durch den Pfeil 5 angedeutet, kann dem Probenröhrchen 2 über eine Zuführleitung 6 eine flüssige Probe oder ein Trägergas zugeführt werden. Ausgangsseitig ist das Probenröhrchen 2 über eine Abführleitung 7 mit einem Gassplitter 8 verbunden. Unterhalb des Probenröhrchens 2 ist eine Mikrowellenquelle (MW) 9 angeordnet, die sich über die gesamte Länge des Probenröhrchens 2 erstreckt und dieses gleichmäßig, durch die Strahlen 10 angedeutet, bestrahlt.The sample preparation device, as shown in FIG. 1, has a sample holder 1 with a sample tube 2 , which is closed at its ends with a septum 3. The sample tube 2 consists of quartz glass and is aligned with its axis 4 running horizontally. On the input side, indicated by the arrow 5 , the sample tube 2 can be supplied with a liquid sample or a carrier gas via a feed line 6 . On the output side, the sample tube 2 is connected to a gas splitter 8 via a discharge line 7 . A microwave source (MW) 9 is arranged beneath the sample tube 2 , which extends over the entire length of the sample tube 2 and irradiates it uniformly, as indicated by the rays 10 .

Die Mikrowellenquelle 9 wird von einer Steuereinheit 11 geregelt und gesteuert, über die die Wellenlängen, die Frequenzen und die Strahlendosis einstellbar sind. Die Probenaufnahme 1 einschließlich der Mikrowellenquelle 9 (Desorptionseinrichtung) sind von einer Mikrowellenabschirmung 12 umgeben. Der Gassplitter 8 teilt gegebenenfalls den zu einem Massenspektrometer (MS) 13 zu führenden Gasstrom auf und leitet einen Teil davon über die Leitung 14 ab.The microwave source 9 is regulated and controlled by a control unit 11 , via which the wavelengths, the frequencies and the radiation dose can be set. The sample holder 1 including the microwave source 9 (desorption device) are surrounded by a microwave shield 12 . The gas splitter 8 optionally divides the gas flow to be led to a mass spectrometer (MS) 13 and leads a part of it away via the line 14 .

Wie das Verfahrensablaufschema nach Fig. 3 zeigt, wird die Probenaufbereitungsvorrichtung nach Fig. 1 wie folgt beschrieben: Zunächst wird in einem ersten Verfahrensschritt 15 die flüssige Probe in das Probenröhrchen 2 der Probenaufnahme 1 in einer solchen Menge eingebracht, daß nur ein unterer Bereich 16 gefüllt ist, während ein oberer Bereich 17 des Probenröhrchens 2 frei verbleibt. Das Probenröhrchen 2 ist nach Einfüllen der flüssigen Probe an den Enden verschlossen. In einem zweiten Verfahrensschritt 18 wird nun über die Steuereinheit 11 die Mikrowellenquelle 9 eingeschaltet, die mit einer zuvor festgelegten Wellenlänge (Bestrahlungsparameter 15) das Probenröhrchen 2 und damit die flüssige Probe bestrahlt. Durch diese Bestrahlung findet eine selektive Anregung von Probenbestandteilen statt, die durch diese Anregung gezielt verdampft werden. Im anschließenden dritten Verfahrensschritt 20 wird die Zuführleitung 6 und die Abführleitung 7 geöffnet und das Probenröhrchen 2 mit einem Trägergas, beispielsweise Helium, gespült. Der Gasstrom, der mit den verdampften Probenbestandteilen beladen ist, wird gegebenenfalls in dem Gassplitter 8 geteilt, und der eine Teil direkt dem Massenspektrometer 13 zugeführt und die Probenbestandteile dort analysiert. Die Probenbestandteile gelangen also unverdünnt direkt in den Massenspektrometer 13.As the process flow diagram according to FIG. 3 shows, the sample preparation device according to FIG. 1 is described as follows: First, in a first method step 15, the liquid sample is introduced into the sample tube 2 of the sample holder 1 in such an amount that only a lower area 16 is filled is, while an upper region 17 of the sample tube 2 remains free. The sample tube 2 is closed at the ends after filling the liquid sample. In a second method step 18 , the control unit 11 now switches on the microwave source 9 , which irradiates the sample tube 2 and thus the liquid sample with a predetermined wavelength (irradiation parameter 15 ). This radiation causes a selective excitation of sample components, which are specifically evaporated by this excitation. In the subsequent third method step 20 , the feed line 6 and the discharge line 7 are opened and the sample tube 2 is flushed with a carrier gas, for example helium. The gas stream, which is loaded with the vaporized sample components, is optionally divided in the gas splitter 8 , and one part is fed directly to the mass spectrometer 13 and the sample components are analyzed there. The sample components therefore reach the mass spectrometer 13 undiluted.

Falls die Analyse über einen Gaschematographen (GC) 21 erfolgen soll, dem der Massenspektrometer 13 nachgeordnet ist, wird ein Zwischengerät 22 an die Abführleitung 7 der Probenaufnahme 1 angeschlossen. Dieses Zwischengerät 22 weist eine Kondensationseinrichtung 23 mit einem Röhrchen 24 auf, das über eine Stickstoffkühlung 25 gekühlt werden kann. Das Röhrchen 24 ist über eine Mikrowellenheizung 26 von seiner Unterseite beheizbar. Ausgangsseitig ist die Kondensationseinrichtung 23 über ein elektrisch betätigbares Ventil 27 verschließbar. Diesem Ventil 27 folgt der Gassplitter 8, wie er auch in Fig. 1 gezeigt ist, der Gaschromatograph 21 und der Massenspektrometer 13. Wie auch das Verfahrensablaufschema nach Fig. 3 zeigt, wird in Verbindung mit einem Gaschromatographen 21 die Probe in einem Kondensationsschritt 28 in der Kondensationseinrichtung 23 des Zwischengerätes 22 durch die Stickstoffkühlung 25 bei -160oC an den Wänden des Röhrchens 24 als Kondensat-Film niedergeschlagen.If the analysis is to be carried out via a gas chromatograph (GC) 21 , to which the mass spectrometer 13 is arranged, an intermediate device 22 is connected to the discharge line 7 of the sample holder 1 . This intermediate device 22 has a condensation device 23 with a tube 24 which can be cooled by means of nitrogen cooling 25 . The tube 24 can be heated from its underside via a microwave heater 26 . On the output side, the condensation device 23 can be closed via an electrically actuable valve 27 . This valve 27 is followed by the gas splitter 8 , as is also shown in FIG. 1, the gas chromatograph 21 and the mass spectrometer 13 . As with the process flow scheme of Fig. 3 shows, the sample of the intermediate device is used in conjunction with a gas chromatograph 21 in a condensation step 28 in the condensation device 23 depressed 22 through the nitrogen cooling 25 at -160 o C on the walls of the tube 24 as a condensate film .

In einem letzten Verfahrensschritt 29 werden die niedergeschlagenen Proben-Bestandteile wieder aktiviert, indem das Röhrchen 24 durch die Mikrowellenheizung 26 beheizt wird, so daß die Bestandteile an den Wänden verdampfen und dem Gaschromatographen 91 zugeführt werden können. Sowohl der zweite Verfahrensschritt 18, die Mikrowellenbestrahlung, als auch der dritte Verfahrensschritt 20, die Trägergasspülung, wie der Kondensationsschritt 28 und der letzte Verfahrensschritt 29, die Verdampfung in der Kondensationseinrichtung 23, können über einen Mikroprozessor 30 gesteuert werden. Ebenso kann der Gaschromatograph 21 über den Mikroprozessor 30 aktiviert werden. Gleiches gilt für die Ventile.In a last method step 29 , the precipitated sample components are reactivated by heating the tube 24 by the microwave heater 26 so that the components evaporate on the walls and can be fed to the gas chromatograph 91 . Both the second method step 18 , the microwave radiation, and the third method step 20 , the carrier gas purging, such as the condensation step 28 and the last method step 29 , the evaporation in the condensation device 23 , can be controlled via a microprocessor 30 . The gas chromatograph 21 can also be activated via the microprocessor 30 . The same applies to the valves.

Claims (18)

1. Vorrichtung zum Aufbereiten einer in einem Analysengerät zu analysierenden Probe, die eine Probenaufnahme mit einem Probeneinlaß aufweist, die mit einem Trägergas über eine Zuführleitung und eine Abführleitung spülbar ist, wobei diese Trägergasspülung über eine Druck- und/oder Strömungsregelung mit einem oder mehreren Ventilen steuerbar ist, dadurch gekennzeich­ net, daß die Probenaufnahme (1) Teil einer Desorptionseinrichtung ist, die eine der Probenaufnahme (1) zugeordnete, abstimmbare Mikrowellenquelle (9) aufweist, wobei die Probenaufnahme (1) zumindest teilweise aus einem für Mikrowellen transmittierenden Material besteht.1. Device for processing a sample to be analyzed in an analysis device, which has a sample holder with a sample inlet which can be flushed with a carrier gas via a supply line and a discharge line, this carrier gas flushing via pressure and / or flow control with one or more valves is controllable, characterized in that the sample holder ( 1 ) is part of a desorption device which has a tunable microwave source ( 9 ) assigned to the sample holder ( 1 ), the sample holder ( 1 ) at least partially consisting of a material that transmits microwaves. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrowellenquelle (9) mit einer Steuereinheit (11) verbunden ist, über die die Wellenlänge und/oder die Frequenzen regelbar sind.2. Device according to claim 1, characterized in that the microwave source ( 9 ) is connected to a control unit ( 11 ) via which the wavelength and / or the frequencies can be regulated. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Mikrowellenquelle (9) abgegebene Strahlendosis stufenlos einstellbar ist. 3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the radiation dose emitted by the microwave source ( 9 ) is infinitely adjustable. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenaufnahme (1) einen unteren und einen oberen Bereich (17) aufweist, wobei der untere Bereich (16) mit der flüssigen Probe befüllbar ist.4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the sample holder ( 1 ) has a lower and an upper region ( 17 ), wherein the lower region ( 16 ) can be filled with the liquid sample. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem unteren Bereich (16) der Probenaufnahme (1) die Mikrowellenquelle (9) zugeordnet ist.5. The device according to claim 4, characterized in that the lower region ( 16 ) of the sample holder ( 1 ) is associated with the microwave source ( 9 ). 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eingangsseitig der Probenaufnahme (1) in der Zuführleitung (6) und ausgangsseitig der Probenaufnahme (1) in der Abführleitung (7) ein Septum (3) eingesetzt ist.6. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that a septum ( 3 ) is used on the input side of the sample holder ( 1 ) in the feed line ( 6 ) and on the output side of the sample holder ( 1 ) in the discharge line ( 7 ). 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenaufnahme (1) ein rohrförmiges Teil (2) aus Quarzglas ist, das mit seiner Achse (4) horizontal ausgerichtet verläuft.7. Device according to one of claims 1 to 6, characterized in that the sample holder ( 1 ) is a tubular part ( 2 ) made of quartz glass, which extends horizontally with its axis ( 4 ). 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Abführleitung (7) der Probenaufnahme (1) mit einer Kondensationseinrichtung (23) verbunden ist, die eingangsseitig und ausgangsseitig des Strömungsweges verschließbar ist, und daß die Kondensationseinrichtung (23) eine Heizung (26) aufweist. 8. Device according to one of claims 1 to 7, characterized in that the discharge line ( 7 ) of the sample holder ( 1 ) is connected to a condensation device ( 23 ) which can be closed on the input and output sides of the flow path, and in that the condensation device ( 23 ) has a heater ( 26 ). 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationseinrichtung (23) eine Stickstoffkühlung aufweist.9. The device according to claim 8, characterized in that the condensation device ( 23 ) has a nitrogen cooling. 10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizung der Kondensationseinrichtung (23) eine Mikrowellen-Heizung (26) ist.10. The device according to claim 8 or 9, characterized in that the heating of the condensation device ( 23 ) is a microwave heater ( 26 ). 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungsweg ausgangsseitig der Kondensationseinrichtung (23) über ein elektrisch betätigbares Ventil (27) verschließbar ist.11. Device according to one of claims 8 to 10, characterized in that the flow path on the output side of the condensation device ( 23 ) can be closed by an electrically actuated valve ( 27 ). 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil (27) über einen Impuls betätigbar ist, wobei das Impuls-Signal gleichzeitig als Aktivierungsimpuls für ein Analysengerät (21) dient.12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the valve ( 27 ) can be actuated via a pulse, the pulse signal simultaneously serving as an activation pulse for an analysis device ( 21 ). 13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationseinrichtung (23) eine gesonderte Trägergasspülung aufweist, die in Strömungsrichtung gesehen Trägergas eingangsseitig der Kondensationseinrichtung (23) zuführt.13. Device according to one of claims 8 to 12, characterized in that the condensation device ( 23 ) has a separate carrier gas purging, the carrier gas seen in the flow direction on the input side of the condensation device ( 23 ). 14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Wandflächen der Kondensationseinrichtung (23) derart dimensioniert ist, daß das Kondensat als Film auf diesen Wandflächen verbleibt. 14. Device according to one of claims 8 to 13, characterized in that the size of the wall surfaces of the condensation device ( 23 ) is dimensioned such that the condensate remains as a film on these wall surfaces. 15. Verfahren zum Aufbereiten einer in einem Analysengerät zu analysierenden flüssigen Probe, die nach einer Vorbehandlung einen als mobile Phase dienenden Trägergas zudosiert und zusammen mit dem Trägergas einem Analysengerät zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die unbehandelte, flüssige Probe mit Mikrowellen selektiver Wellenlängen bestrahlt wird mit einer solchen Energie, daß sie selektiv in die dampfförmige Phase übergeht, und daß die in die dampfförmige Phase überführten Bestandteile der Probe mit dem Trägergas dem Analysengerät zugeführt werden.15. Process for preparing one in an analyzer liquid sample to be analyzed, which after a Pretreatment of a carrier gas serving as a mobile phase metered in and together with the carrier gas Analyzer is fed, characterized, that the untreated, liquid sample with microwaves selective wavelengths is irradiated with one Energy that they selectively enter the vapor phase passes, and that into the vapor phase transferred components of the sample with the carrier gas Analyzer are fed. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß zeitlich nach Vorliegen der dampfförmigen Phase eine Einbindung der dampfförmigen Bestandteile in das Trägergas erfolgt.16. The method according to claim 15, characterized, that a time after the presence of the vapor phase Integration of the vaporous components in the carrier gas he follows. 17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die dampfförmige Phase der Probe unter tiefer Temperatur kondensiert, anschließend verdampft und durch eine Trägergasspülung dem Analysengerät zugeführt wird.17. The method according to claim 15 or 16, characterized records that the vapor phase of the sample condensed under low temperature, then evaporated and by a carrier gas purge Analyzer is fed. 18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägergasspülung mit einem reinen, nicht Proben-belasteten Gas durchgeführt wird.18. The method according to claim 17, characterized, that the carrier gas purge with a pure, not Sample-laden gas is carried out.
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