DE19945950A1

DE19945950A1 - Heating and measuring device for thermo physical changes of material samples has conduit set between coil or electromagnetic radiation source and sample, and made of material not warmed by generated electromagnetic field

Info

Publication number: DE19945950A1
Application number: DE1999145950
Authority: DE
Inventors: Roland Scholl; Alexander Boehm; Frank Meyer-Olbersleben; Ralf Wegerle
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1999-09-24
Filing date: 1999-09-24
Publication date: 2001-05-03
Anticipated expiration: 2019-09-25
Also published as: DE19945950B4

Abstract

A coil (13) that serves as an electromagnetic radiation source is set outside of a conduit which surrounds the sample (1). The conduit is spaced from the sample such that temperature within the conduit is maintained to a level that does not damage the conduit while the heating device is operating at maximum temperature. The conduit is made of a material not warmed by generated electromagnetic field.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erwärmung, Messung und Veränderung für von der Temperatur abhängigen thermophysikalischen und thermochemischen Eigen schaften von Materialien in Form von Proben mit den Merkmalen der in den Oberbeg riffen der Patentansprüche 1, 2, 3, 4, 5 und 6 beschriebenen Gattungen.The invention relates to a device for heating, measuring and changing temperature-dependent thermophysical and thermochemical properties materials in the form of samples with the characteristics of the Riffen the claims 1, 2, 3, 4, 5 and 6 genera described.

Vorrichtungen zur Erwärmung, Messung und Veränderung von Proben im Höchsttem peraturbereich sind an sich bekannt. Derartige Vorrichtungen umfassen eine Vielzahl von Methoden und Geräten zur Erwärmung, Messung und Veränderung von Eigen schaften von Werkstoffproben im Höchsttemperaturbereich, so beispielsweise die Thermogravimetrie, die Differenzthermoanalyse, die dynamische Differenzkalorimetrie, die Dilatometrie, Thermomechanische Analysen und Thermooptische Analysen. Dar über hinaus werden je nach Verwendungszweck ausgewählte Kombinationen der vor her genannten Methoden und Verfahren zu einer simultanen Thermischen Analyse zusammengefaßt. Häufig werden dazu ergänzend gleichzeitig die verschiedensten physikalischen und chemischen Effekte, wie beispielsweise Röntgenuntersuchungen, Gasanalyse, Magnetisierungsmessung und dergleichen dazu benutzt, die Materialzu stände von Werkstoffproben genauer zu definieren und zu beschreiben. Dabei werden beispielsweise physikalische und chemische Eigenschaften einer Substanz, eines Substanzgemisches und/oder von Reaktionsgemischen als Funktion der Temperatur oder der Zeit gemessen, wobei in der Regel die Materialprobe einem kontrollierten Temperaturprogramm unterworfen wird. Am häufigsten werden thermische Analyse methoden verwendet, um die temperaturabhängigen Eigenschaften, wie Länge, Um wandlungspunkte, Umwandlungswärme, Masse, Elastizitätsmodul usw. von als Körper ausgebildeten Werkstoffproben zu bestimmen. In der Praxis werden geeignete Metho den zur Erwärmung der Werkstoffproben angewandt, die in der Regel über einen auf wendig geregelten widerstandsbeheizten Ofen erfolgt, der eine definierte Aufheizung und Abkühlung des Körpers des Probenwerkstoffs mit hoher Genauigkeit reproduzier bar machen soll. Dabei verhält es sich so, daß nicht die Probe einem geregelten oder kontrollierten Temperaturprogramm unterworfen wird, vielmehr wird die Temperatur der Heizvorrichtung geregelt, die Probe folgt meist passiv. Die Probentemperatur wird in der Regel in keiner Weise gesteuert, sie kann jedoch unter Umständen an einer Stelle der Probe gemessen werden. Bei Temperaturinhomogenitäten in der Werkstoff probe kann jedoch, besonders in Temperaturbereichen in denen eine Reaktion abläuft, nicht von der Temperatur der Probe im allgemeinen gesprochen werden. Konkret heißt das, daß die Werkstoffprobe dem geregelten und kontrollierten Temperaturprogramm ihre Umgebung passiv folgt und damit diesem Programm unterworfen ist. Mit Hilfe von geeigneten Temperaturprogrammen läßt sich auch die spezifische Wärmekapazität, der Dampfdruck, die Viskosität, die Dichte, die thermische und elektrische Leitfähigkeit und andere Größen mit geeigneten Verfahren messen.Devices for heating, measuring and changing samples to the maximum temperature range are known per se. Such devices include a variety of methods and devices for heating, measuring and changing one's own material samples in the maximum temperature range, such as the Thermogravimetry, differential thermal analysis, dynamic differential calorimetry, dilatometry, thermomechanical analysis and thermo-optical analysis. Dar In addition, depending on the intended use, selected combinations of the above mentioned methods and procedures for a simultaneous thermal analysis summarized. Often, the most varied are added to this at the same time physical and chemical effects, such as X-ray examinations, Gas analysis, magnetization measurement and the like are used to measure the material to define and describe the status of material samples more precisely. In doing so for example physical and chemical properties of a substance, one Mixtures of substances and / or of reaction mixtures as a function of temperature or the time measured, usually the material sample a controlled Temperature program is subjected. The most common are thermal analysis methods used to determine the temperature-dependent properties, such as length, order transformation points, transformation heat, mass, modulus of elasticity etc. of as a body to determine trained material samples. In practice, suitable metho the applied to the heating of the material samples, which usually on a agile regulated resistance-heated oven takes place, which is a defined heating and cooling the body of the sample material reproduce with high accuracy to make cash. It is the case that the sample is not regulated or controlled temperature program is subjected, rather the temperature the heater is regulated, the sample usually follows passively. The sample temperature will usually not controlled in any way, however, it can be connected to a Location of the sample to be measured. With temperature inhomogeneities in the material However, probe can, especially in temperature ranges in which a reaction takes place, not to speak of the temperature of the sample in general. Specifically means that the material sample the regulated and controlled temperature program their environment follows passively and is therefore subject to this program. With the help of suitable temperature programs, the specific heat capacity, vapor pressure, viscosity, density, thermal and electrical conductivity and measure other sizes using appropriate methods.

Die aus dem Stand der Technik bekannten Thermischen Analysemethoden weisen insbesondere bei hohen Aufheizgeschwindigkeiten erhebliche Fehler bei der Zuord nung der gemessenen Temperatur zu der Probentemperatur auf. Bei der Bestimmung der wahren Temperatur des Probenwerkstoffs ergeben sich Fehler, da häufig nicht mit direktem thermischen Kontakt zwischen dem Temperaturfühler beispielsweise in Form eines Thermoelements und der Probe gemessen werden kann, ohne daß auf die Pro be mechanische Spannungen übertragen werden, die wiederum die Messung beein flussen und verändern. Zur Erzeugung einer hohen Aufheizgeschwindigkeit und einer ebenso schnellen Abkühlgeschwindigkeit kommen herkömmliche widerstandsbeheizte Ofenkonstruktionen wegen Ihrer großen Masse und damit einer entsprechend hohen Wärmekapazität und zusätzlich auf Grund der Schwierigkeiten, die Wärme der Hei zung auf die Probe zu übertragen, an ihre Grenzen. So liegen durchschnittlich nach dem Stand der Technik die Aufheizgeschwindigkeit der Proben unter 100 K/min. Es sind Vorrichtungen zum Heizen bekannt, die mit einer Heizung kleiner Wärmekapazität erwärmt werden. Wird dann diese Heizung kleiner Wärmekapazität abgeschaltet und zusätzlich stark gekühlt, so können Abkühlgeschwindigkeiten von über 100 K/sek. er reicht werden, jedoch ist es bisher nicht möglich, eine ebenso schnelle Aufheizung des Probenmaterials und zwar in definierter und reproduzierbarer Weise zu erzielen. Thermoanalytisch arbeitende Vorrichtungen lassen Probentemperaturen nach dem Stand der Technik in der Regel bis in die Größenordnung von 2500 Grad Celsius zu. The thermal analysis methods known from the prior art have Significant errors in the assignment, especially at high heating speeds of the measured temperature to the sample temperature. When determining The true temperature of the sample material results in errors, since often not direct thermal contact between the temperature sensor, for example in the form a thermocouple and the sample can be measured without relying on the Pro mechanical stresses are transmitted, which in turn affect the measurement flow and change. To generate a high heating rate and one conventional resistance-heated ones also have the same rapid cooling rate Oven constructions because of their large mass and therefore a correspondingly high one Heat capacity and in addition due to the difficulties, the heat of the Hei transferring the test to its limits. So lie on average the prior art, the heating rate of the samples below 100 K / min. It Devices for heating are known which have a small heat capacity heater be heated. Then this heating of small heat capacity is switched off and additionally strongly cooled, cooling speeds of over 100 K / sec. he be enough, but so far it is not possible to heat up the To achieve sample material in a defined and reproducible manner. Thermoanalytically operating devices leave sample temperatures after the State of the art generally up to the order of 2500 degrees Celsius.

Diese Vorrichtungen arbeiten jedoch bei einer Temperatur über 1600 Grad Celsius nicht mehr kostengünstig, wenn inerte bzw. definierte Bedingungen für die Proben ge währleistet werden sollen. Die Ursache dafür liegt in der Gasdurchlässigkeit der ver wendeten Hochtemperaturwerkstoffe gegenüber Sauerstoff und der Reaktivität der Probe oberhalb einer Temperatur von etwa 1300 Grad Celsius. Verwendet man in die sen Fällen Kohlenstoffwerkstoffe so lassen sich höchste Temperaturen erzielen, dann ist aber ein aufwendiges Spülsystem zum Schutz von Heizung und Bauteilen vor Oxi dation erforderlich. Darüber hinaus weisen derartige Vorrichtungen bei Höchsttempe raturen eine kohlenstoffhaltige Gasatmosphäre auf, die dann mit den Probenwerkstoff zu reagieren beginnt. Bei Schaffung eines Hochvakuums während des Messvorgangs und der Erwärmung verstärkt das Hochvakuum den Effekt der Kohlenstofffreisetzung zusätzlich.However, these devices operate at a temperature above 1600 degrees Celsius no longer cost-effective if inert or defined conditions for the samples should be guaranteed. The reason for this lies in the gas permeability of the ver applied high temperature materials to oxygen and the reactivity of the Sample above a temperature of approximately 1300 degrees Celsius. One uses in the If carbon materials are used, the highest temperatures can be reached is a complex flushing system to protect heating and components from oxi dation required. In addition, such devices have at maximum temperature on a carbon-containing gas atmosphere, which then with the sample material begins to react. When creating a high vacuum during the measurement process and warming, the high vacuum enhances the carbon release effect additionally.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine kostengünstige und ökono misch arbeitende Vorrichtung zur Erwärmung, Messung und Veränderung von Pro benwerkstoffen, die im Temperaturhöchstbereich arbeiten, zu schaffen, die insbeson dere eine extrem hohe Prozeßstemperatur bei einer Realisierung von hochreinen Re zipientenatmosphären erlauben, die eine kurze Aufheizgeschwindigkeit ermöglicht und auch eine schnelle Abkühlung zuläßt, die einen kontinuierlichen Betrieb der Vorrich tung ohne die thermisch kritischen Temperaturen für die Werkstoffe der einzelnen Bauteile der Vorrichtung zu überschreiten ermöglicht und die Beeinflussung von ther mophysikalischen und/oder thermochemischen Eigenschaften der Werkstoffe der Pro ben ausführbar macht.The invention is therefore based on the object of an economical and economical Mixing device for heating, measuring and changing Pro materials that work in the highest temperature range, in particular an extremely high process temperature when realizing high-purity Re Allow patient atmospheres that enable a short heating rate and also allows rapid cooling, which allows continuous operation of the device processing without the thermally critical temperatures for the materials of the individual Components of the device can be exceeded and the influence of ther mophysical and / or thermochemical properties of the Pro ben makes executable.

Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß durch die in den gekennzeichneten Teilen der Patentansprüche 1, 2, 3, 4, 5 und 6 angegebenen Merkmale gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindungsgegenstände sind in den Merkmalen der Unteransprü che 7 bis 49 gekennzeichnet.These tasks are accomplished according to the invention by the parts indicated in the of claims 1, 2, 3, 4, 5 and 6 specified features. Beneficial Developments of the subject matter of the invention are in the features of the dependent claims che 7 to 49 marked.

Die Vorteile der Erfindung bestehen insbesondere darin, daß um die bis zu extremen Höchsttemperaturen von bis zu 3500 Grad Celsius erwärmbare Probe und für die in der Wärmeabstrahlungzone der Probentemperatur unmittelbar benachbart liegenden Bauteile der Vorrichtung Wärmeentkopplungsmittel vorgesehen sind. Diese Wärme entkopplungsmittel sind in Gestalt und Funktion zumindest teilweise derart ausgebildet, daß sie an die Stelle von in den jeweiligen Vorrichtungen an sich bereits vorhandenen Bauteilen treten. Als Material für die Wärmeentkopplungsmittel wurden dabei Werk stoffe gewählt, die als durch die Heizung nicht erwärmbare Materialien ausgebildet sind. Gleichzeitig können mit der Vorrichtung durch Verwenden von kalten Gasen auch tiefste Temperaturen an den Proben erreicht werden, wodurch die Bestimmung ther mophysikalischer und anderer Eigenschaften ermöglicht wird. Da als Heizung eine elektromagnetische Strahlungsquelle in der Erfindung Verwendung findet, wie bei spielsweise als stromdurchflossene Spule zur Erzeugung eines elektromagnetischen Feldes, sind dann die in der Wärmeabstrahlungszone der Probentemperatur unmittel bar benachbarten Bauteile aus einem Werkstoff hergestellt, der als Wärmeentkopp lungsmittel wirkt und zwar dadurch, daß er durch ein elektromagnetisches Feld einer Strahlungsquelle nicht erwärmt werden kann. Die als Wärmeentkopplungsmittel aus geführten Konstruktionsbauteile der Vorrichtung bestehen daher aus Werkstoffen, die einen hohen Extinktionsgrad für elektromagnetische Strahlung aufweisen. Der Pro benwerkstoff besteht bei den vorstehend geschilderten ersten Ausführung der Vor richtung dabei aus einem Material, das durch elektromagnetische Strahlung erwärmbar ist, so daß der Probenwerkstoff allein durch das elektromagnetische Feld im Innern der Probe erwärmt wird, während die ihn umgebenden Bauteile der Vorrichtung wie bei spielsweise die Bauteile zum Halten der Probe oder eine im Gerät unmittelbar zur Messung einer Längenausdehnung der Probe vorhandene Längenmeßeinrichtung aufgrund der Auswahl der Werkstoffe der in der Wärmeabstrahlungszone der Probe vorhandenen Bauteile durch die elektromagnetische Strahlung der Heizung nicht er wärmt werden, sondern nur durch die Abstrahlung der auf Höchsttemperatur ge brachte Probe.The advantages of the invention are, in particular, that to the extreme Maximum temperatures of up to 3500 degrees Celsius and heatable for the sample the heat radiation zone of the sample temperature immediately adjacent Components of the heat decoupling device are provided. That warmth decoupling means are designed at least partially in shape and function, that they replace the existing ones in the respective devices Components. Works were used as the material for the heat decoupling agents selected materials that are designed as materials that cannot be heated by heating are. At the same time, the device can also be used by using cold gases lowest temperatures can be reached on the samples, whereby the determination ther physical and other properties is made possible. As a heater electromagnetic radiation source is used in the invention, as in for example as a current-carrying coil for generating an electromagnetic Field, then those in the heat radiation zone of the sample temperature are immediate bar adjacent components made of a material that acts as heat decoupling averaging means that by an electromagnetic field Radiation source can not be heated. The as a heat decoupling agent guided construction components of the device therefore consist of materials that have a high degree of extinction for electromagnetic radiation. The pro benwerkstoff exists in the above-described first embodiment of the front direction from a material that can be heated by electromagnetic radiation is, so that the sample material solely by the electromagnetic field inside the Sample is heated while the surrounding components of the device as in for example the components for holding the sample or one directly in the device Measurement of a linear expansion of the existing length measuring device due to the choice of materials in the heat radiation zone of the sample existing components due to the electromagnetic radiation from the heater not he be warmed, but only by the radiation of the ge to maximum temperature brought sample.

Eine hochreine Rezipientenatmosphäre bei höchsten Temperaturen von über 1300 Grad Celsius läßt sich bei der Erfindung durch das Vorsehen eines Schutzrohres er zielen, das die Probe umgibt. Das Schutzrohr ist dabei beispielsweise aus Quarzglas oder aus Keramik ausgeführt, beides Werkstoffe, die für elektromagnetische Felder durchlässig sind und durch diese nicht erwärmt werden. Ein Schutzrohr aus Quarzglas läßt nicht nur elektromagnetische Strahlung zu der Probe ohne Erwärmung durch, sondern erlaubt auch durch die Gasdichtigkeit des Quarzmaterials eine extrem saube re Atmosphäre in dem Schutzrohr bei Temperaturen bis über 2000 Grad Celsius. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Schutzrohres aus Quarzglas besteht auch darin, daß ein Temperaturgefälle bezüglich der Bestandteile der Vorrichtung von innen nach außen bei Betrieb zwischen der Probe und dem Schutzrohr herrscht. Da nur die Probe durch das elektromagnetische Feld der Hochfrequenzspule erwärmt wird und dieses elektromagnetische Feld durch das aus Quarzglas ausgeführte Schutzrohr oh ne Erwärmung des Schutzrohres hindurchgeht, wird das Schutzrohr nur durch die Temperaturabstrahlung der auf extreme Höchsttemperatur gebrachten Probe erwärmt. Die Temperatur des Schutzrohres kann durch die Wärmeabstrahlung der Probe dabei so weit aufgeheizt werden, daß der Werkstoff Quarzglas oder Keramik des Schutzroh res sich durch die Aufheizung durch die Probe noch nicht schädigend verändert.A highly pure recipient atmosphere at the highest temperatures of over 1300 In the invention, degrees Celsius can be provided by providing a protective tube target that surrounds the sample. The protective tube is made of quartz glass, for example or made of ceramic, both materials that are used for electromagnetic fields are permeable and are not heated by them. A protective tube made of quartz glass not only lets electromagnetic radiation through to the sample without heating, but also allows an extremely clean due to the gas tightness of the quartz material re atmosphere in the protective tube at temperatures up to 2000 degrees Celsius. On Another advantage of the protective tube made of quartz glass according to the invention also exists in that a temperature gradient with respect to the components of the device from the inside to the outside during operation between the sample and the protective tube. Because only that Sample is heated by the electromagnetic field of the radio frequency coil and this electromagnetic field through the protective tube made of quartz glass oh ne heating of the protective tube, the protective tube is only through the Temperature radiation of the sample brought to extreme maximum temperature warmed. The temperature of the protective tube can be due to the heat radiation from the sample be heated up so far that the material quartz glass or ceramic of the protective tube res does not change as a result of heating up by the sample.

Führt man die Strahlungsquelle für elektromagnetische Felder als Spule aus, die frei tragend mit Abstand um das Schutzrohr gelegt ist, so ergibt sich ein weiteres Tempe raturgefälle zu einer niedrigeren Temperatur von dem Schutzrohr zu der als freitragen den Spule ausgebildeten Strahlungsquelle für das elektromagnetische Feld, wobei die freitragende Spule für das Hochfrequenzfeld nur wenige Grade über der Eigentempe ratur des umgebenden Raumes bei Betrieb zu liegen kommt. Durch das Temperatur gefälle von der Probe im Innern der Vorrichtung über das Schutzrohr zu der als Spule ausgeführten Hochfrequenzstrahlungsquelle läßt sich eine Reduzierung des thermi schen Verschleißes am Gerät bezüglich der Bauteile erzielen sowie eine Verringerung des erforderlichen Energiebedarfs und des Materialeinsatzes.Running the radiation source for electromagnetic fields as a coil that is free is placed at a distance around the protective tube, so there is another tempe temperature gradient to a lower temperature from the protective tube to that than cantilever the coil trained radiation source for the electromagnetic field, the cantilever coil for the high-frequency field only a few degrees above its own temperature rature of the surrounding space comes to rest during operation. By temperature slope from the sample inside the device via the protective tube to that as a coil executed high-frequency radiation source can reduce the thermi achieve wear on the device with regard to the components and a reduction the required energy requirements and the use of materials.

Die erfindungsgemäße Ausführung der Vorrichtung zum Erwärmen von Proben erlaubt aufgrund der geringen zur erwärmenden Masseanteile, die im Prinzip eigentlich nur die Probe umfassen und damit auch nur geringe zu erwärmende Massen beinhalten, eine bisher nicht erreichte Aufheizgeschwindigkeiten für die Proben bis über 1000 K/min. während bisher nur Aufheizgeschwindigkeiten kleiner 100 K/min in der Regel erreicht wurden. Erforderlichenfalls können aber auch sehr geringe Aufheizgeschwindigkeiten von weniger als 1 K/min mit der Vorrichtung realisiert werden. Mit Einrichtungen zur Steuerung, Meßwerterfassung und Meßwertverarbeitung ermöglicht die geschilderte erfindungsgemäße Vorrichtung im Gegensatz zum Stand der Technik bei dem lediglich die Temperatur der Heizvorrichtung geregelt wird die Probe einem geregelten und kontrollierten Temperaturprogramm zu unterwerfen. Da die Probe durch ein elektro magnetisches Feld der Strahlungsquelle allein erwärmt wird und nicht ihre sie umge benden Bestandteile der Vorrichtung zum Halten der Proben usw., es ist bei der erfin dungsgemäßen Vorrichtung möglich, daß die Temperatur der Probe direkt gesteuert wird, und nicht mehr wie bisher passiv der geregelten Heizungstemperatur bzw. dem Heizungsprogramm zu folgen hat, dies gilt insbesondere in Temperaturbereichen in denen eine Reaktion in dem Probenmaterial abläuft. Geeignete Maßnahmen zur Mes sung der Temperatur werden später noch geschildert.The inventive design of the device for heating samples allows due to the low to warming mass fractions, which in principle only the Include sample and thus contain only small masses to be heated, one heating rates for the samples up to over 1000 K / min not previously achieved. whereas previously only heating speeds of less than 100 K / min were generally achieved were. If necessary, however, very low heating rates can also be used of less than 1 K / min can be realized with the device. With facilities for Control, measurement value acquisition and measurement value processing enables the described device according to the invention in contrast to the prior art in the only the temperature of the heater is regulated and the sample is regulated subject to a controlled temperature program. Since the sample is by an electro magnetic field of the radiation source is heated alone and not its vice versa benden components of the device for holding the samples, etc., it is invented device according to the invention possible that the temperature of the sample is controlled directly is, and no longer passively the regulated heating temperature or the Heating program has to follow, this applies especially in temperature ranges in which a reaction takes place in the sample material. Suitable measures to measure solution of the temperature will be described later.

Ein wesentlicher Vorteil der Vorrichtung mit einer Strahlungsquelle für das elektromag netische Feld, die als freitragende Spule ausgeführt ist, besteht darin, daß in der Probe ein definierter Temperaturgradient derart einstellbar ist, daß die Einstellbarkeit des Temperaturgradienten bei einem über die Gesamtausdehnung der Probe herrschen den homogenen elektromagnetischen Feld durch eine Änderung der Größe des elekt romagnetischen Feldes entlang der Gesamtausdehnung der Probe erreicht wird, so daß ein wanderndes inhomogenes elektromagnetisches Feld über die Gesamtausdeh nung der Probe gesehen herrscht. Dazu werden die Windungen der Hochfrequenz spule über die Gesamtausdehnung gesehen als Teilwindungen abschnittsweise schaltbar ausgeführt, so daß mittels einer Steuerschaltung ein wanderndes elektro magnetisches Feld über die Gesamtausdehnung der Probe entsteht, wodurch wieder um ein laufendes inhomogenes Temperaturfeld über die Gesamtausdehnung der Pro be erzeugbar ist. Durch diese gezielte Einstellung eines Temperaturgradienten, der mit dem Temperaturfeld über die Gesamtausdehnung der Probe wandert, läßt sich ein gradiertes Sintern der Probe beispielsweise in Bezug auf die erreichbare Enddichte in dem Probenmaterial erzielen. A major advantage of the device with a radiation source for the electromag netische field, which is designed as a self-supporting coil, is that in the sample a defined temperature gradient is adjustable such that the adjustability of the Temperature gradients prevail over the total extent of the sample the homogeneous electromagnetic field by changing the size of the elect romagnetic field is reached along the total extent of the sample, so that a wandering inhomogeneous electromagnetic field over the entire extent seen the sample. To do this, the turns of the high frequency Spool over the total extent seen as partial turns in sections Switchable design, so that a wandering electro by means of a control circuit magnetic field over the entire extent of the sample arises, which again a running inhomogeneous temperature field over the entire extent of the Pro be generated. Through this targeted setting of a temperature gradient that with the temperature field migrates over the entire extent of the sample, one can graded sintering of the sample, for example in relation to the achievable final density in the sample material.

Die definierten Temperaturgradienten in den Probenmaterial über die Gesamtausdeh nung der Probe gesehen lassen sich jedoch auch durch weitere Maßnahmen erzielen, so zum Beispiel, wenn man der Vorrichtung nach der Erfindung Kühleinrichtungen zu ordnet. Die Zuordnung von Kühleinrichtungen zu der Vorrichtung nach der Erfindung ermöglicht außerdem, extrem schnelle Abkühlgeschwindigkeiten mit der erfindungs gemäßen Vorrichtung zu erzielen, da die Vorrichtung zum Erwärmen von Probenmate rial nur mit geringfügig zu erwärmenden Massen auskommt und deshalb eine Abküh lung beim Abschalten der Strahlungsquelle in extremen hoher Geschwindigkeit bei geeigneter Kühlung zu erreichen ist. Die Abkühlung der Probe, über deren Gesamt ausdehnung gesehen, kann dabei gleichmäßig, also homogen über deren Gesamt ausdehnung erfolgen, oder durch lokalen Wärmeentzug über die Gesamtausdehnung der Probe geschehen. Die Einstellbarkeit des Temperaturgradienten läßt sich also bei einer Probe, die zwischen einem Fühlstempel und einem Probengegenhaltenstempel eingespannt ist, bei einem über die Gesamtausdehnung der Probe herrschenden ho mogenen elektromagnetischen Feld durch eine über die Gesamtausdehnung der Pro be nicht gleichmäßig ausgeführte Änderung der Kühlleistung der Probe erzielen oder wie bereits geschildert zum anderen durch eine Änderung der Größe des elektromag netischen Feldes entlang der Gesamtausdehnung der Probe erreichen.The defined temperature gradients in the sample material over the total extent seen in the sample, however, can also be achieved by further measures, for example, if you add cooling devices to the device according to the invention arranges. The assignment of cooling devices to the device according to the invention also allows extremely fast cooling speeds with the Invention to achieve device according to the device for heating sample material rial only needs masses that can be warmed slightly and therefore cools down when switching off the radiation source at extremely high speed suitable cooling can be achieved. The cooling of the sample, over its total seen expansion, can be uniform, that is homogeneous over their total expansion take place, or by local heat removal over the total expansion of the rehearsal. The adjustability of the temperature gradient can thus be a sample between a feel stamp and a sample hold stamp is clamped at a ho prevailing over the total extent of the sample mogeneous electromagnetic field through an over the total extent of the pro be non-uniform change in the cooling capacity of the sample or on the other hand, as already described, by changing the size of the elektromag netic field along the entire extent of the sample.

Es läßt sich also aufgrund eines lokalen Wärmeeintrages in die Probe kombiniert mit einem lokalen Wärmeentzug aus der Probe eine gradierte Temperaturverteilung wäh rend des Aufheizens und des Abkühlens über die Gesamtausdehnung der Probe ge sehen erreichen. Dazu kann man einmal bei einem über die Gesamtausdehnung der Probe herrschenden konstanten elektromagnetischen Feld ein inhomogenes zwischen Fühlstempel und Probengegenhaltestempel über die Probe zeitlich wanderndes Tem peraturfeld durch Änderung der Kühltemperatur in dem Probengegenhaltstempel im Vergleich zum nicht gekühlten Fühlstempel für die Probe erzeugen. Zusätzlich kann gleichzeitig oder stattdessen bei einem über die Gesamtausdehnung der Probe herr schenden konstanten elektromagnetischen Feld ein inhomogenes zwischen Fühlstem pel und Probengegenhaltestempel über die Probe zeitlich wanderndes Temperaturfeld durch die Anordnung von über die Gesamtausdehnung der Probe gesehen mehreren in Reihe angeordneten Gaseinlaßdüsen erzeugt werden. Die Öffnungen der hinterein ander geschalteten Einlaßdüsen lassen sich mittels einer Steuerung einzeln öffnen und schließen und auf diese Weise kann deshalb eine lokale Kühlung der Probe über ihre Gesamtausdehnung gesehen durch Öffnen und Schließen der hintereinander ge schalteten Gaseinlaßdüsen erreicht werden. Damit läßt sich die Kühlung der Probe zwischen Fühlstempel und Probengegenhaltestempel durch Hinzufügen eines lokalen Wärmeentzugs über den Probengegenhaltestempel, durch Senkung der Temperatur in diesem Probengegenhaltestempel und eine gleichzeitige Kühlung mittels der Gasein laßdüsen über die Gesamtausdehnung der Probe steigern. Dadurch wird erreicht, daß die höchsten Abkühlgeschwindigkeiten des Probenmaterials erzielt werden können durch das Zusammenwirken der geringen Masse der von der Strahlungsquelle er wärmten Teile der Vorrichtung, durch die geringe Wärmekapazität der Bestandteile der Vorrichtung und durch die Zwangskühlung der Probe durch direkten Gaseinlaß.It can therefore be combined with due to local heat input into the sample a gradual temperature distribution after local heat extraction from the sample heating and cooling over the total extent of the sample see achieve. You can do this with one over the entire extent of the Sample prevailing constant electromagnetic field between an inhomogeneous Feeling stamp and sample counter stamp over the sample Tem temperature field by changing the cooling temperature in the sample retention stamp in the Generate comparison to the uncooled feeler for the sample. In addition can simultaneously or instead of one over the entire extent of the sample constant electromagnetic field between the sensing elements pel and sample counter stamp over the sample, time-moving temperature field by arranging several seen across the total extent of the sample gas inlet nozzles arranged in series are generated. The openings of the one behind other switched inlet nozzles can be opened individually by means of a control and close and in this way can therefore local cooling of the sample their total extent seen by opening and closing the ge one behind the other switched gas inlet nozzles can be reached. This allows the cooling of the sample between feel stamp and sample counter stamp by adding a local one Withdrawal of heat via the specimen retention stamp, by lowering the temperature in this sample retention stamp and simultaneous cooling by means of the gas increase nozzles over the total extent of the sample. This ensures that the highest cooling rates of the sample material can be achieved through the interaction of the small mass of the radiation source he warmed parts of the device, due to the low heat capacity of the components of the Device and by forced cooling of the sample through direct gas inlet.

Beispielsweise durch gradiertes Sintern oder durch Phasenumwandlung oder andere Behandlungen des Probenwerkstoffs lassen sich also neben der Messung zur genau en Beschreibung von Materialzuständen auch eine Veränderung der Materialien der Proben durch extrem schnelle Aufheizung und entsprechend extreme Abkühlung neu artige Werkstoffe und/oder Werkstoffzustände erzielen, wie zum Beispiel die Unterdrü ckung bestimmter Vorgänge bei dieser Behandlung wie zum Beispiel die Diffusion. Extrem schnelle Aufheizung und extrem schnelles Abkühlen läßt sich mit der Vorrich tung derart ausbilden, daß die für die Probe erforderliche Zeitdauer zum Aufheizen oder Abkühlen jeweils geringer ausbildbar ist als die Zeitdauer des chemischen Reak tionsprozesses innerhalb der Probe bei einer Veränderung der temperaturabhängigen Eigenschaften des Probenmaterials. Dadurch kommt es zu einer zeitlich parallel lau fenden Zusatzveränderung der Materialeigenschaften während des gerade ablaufen den normalen chemischen Reaktionsprozesses innerhalb der Probe durch die vorste hend beschriebene Geschwindigkeit des schnellen Aufheizens oder schnellen Abküh lens. For example, by graded sintering or by phase change or others Treatments of the sample material can therefore be carried out precisely in addition to the measurement Description of material states also a change in the materials of the Samples due to extremely fast heating and correspondingly extreme cooling achieve like materials and / or material states, such as the suppression Certain processes in this treatment, such as diffusion. Extremely fast heating and extremely fast cooling can be done with the Vorrich form such that the time required for the sample to heat up or cooling can each be made less than the duration of the chemical reac tion process within the sample when the temperature-dependent changes Properties of the sample material. This leads to a lukewarm parallel If there is an additional change in the material properties while it is running the normal chemical reaction process within the sample by the previous one described speed of rapid heating or rapid cooling lens.

Mit der Vorrichtung nach der Erfindung läßt sich am Meß- und/oder Behandlungsort auch die Erwärmung von Proben indirekt durchführen, indem die Aufheizung der Probe durch ein oder mehrere Suszeptoren erfolgt, die die Probe umgeben. Eine derartige indirekte Aufheizung der Probe ist bei einem Probenmateriall erforderlich, daß nicht durch elektromagnetische Felder erwärmbar ist. Das Material der Suszeptoren ist der art gewählt, daß ein elektromagnetisches Feld bzw. eine elektromagnetische Strahlung diese Suszeptoren erwärmt und dadurch dann die Übertragung der Wärme auf die Probe erfolgt. Die Vorrichtung der Erfindung unter Anwendung von Suszeptoren läßt sich auch zur Messung kalorischer Größen heranziehen. Es erfolgt dann eine Erwäru mung der Probe in einem Probentiegel und im Vergleich dazu in einem Referenztiegel über den Suszeptor. Aufgrund der unterschiedlichen Wärmekapazitäten ergibt sich dann an den Enden eines unter den Tiegeln angeordneten Thermopaares ein Signal für die Differenztemperatur in Abhängigkeit von der Wärmekapazität der Probe. Ferner läßt sich die Vorrichtung zur Bestimmung eines magnetischen, gravimetrischen und kalorischen Signals einer Werkstoffprobe während des Aufheizens und Abkühlens verwenden. Dabei befinden sich Probe, Probentiegel und Referenztiegel auf einer hochempfindlichen Waage, so daß während des definierten und reproduzierbaren Auf heizprozesses zusätzliche Kraftänderungen und/oder Massenänderungen an der Pro be registriert werden können.The device according to the invention can be used at the measuring and / or treatment site also heat the samples indirectly by heating the sample by one or more susceptors that surround the sample. Such indirect heating of the sample is required for a sample material, but not can be heated by electromagnetic fields. The material of the susceptors is that Art selected that an electromagnetic field or electromagnetic radiation these susceptors are heated and then the transfer of heat to them Rehearsal is done. The device of the invention using susceptors leaves also use it to measure calorific values. A heating then takes place sample in a sample crucible and, in comparison, in a reference crucible via the susceptor. Because of the different heat capacities then a signal at the ends of a thermocouple located under the crucibles for the differential temperature depending on the heat capacity of the sample. Further can the device for determining a magnetic, gravimetric and caloric signal of a material sample during heating and cooling use. The sample, sample crucible and reference crucible are all on one highly sensitive scale, so that during the defined and reproducible on heating process additional force changes and / or mass changes to the Pro be registered.

Nachstehend wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen und von Zeich nungen näher erläutert.The invention based on exemplary embodiments and drawing nations explained in more detail.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1: In Prinzip - und teilweiser Schnittdarstellung ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung ohne Suszeptoren, Fig. 1: In principle - and partial sectional view of an embodiment of the inventive device without susceptors

Fig. 2: ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung zur Bestimmung kalorischer Größen unter Verwendung von Suszeptoren mit Hilfe von Proben - und Re ferenztiegel und Fig. 2: another embodiment of the invention for determining caloric quantities using susceptors with the aid of sample and reference crucibles and

Fig. 3: eine zusätzliche Variation der Vorrichtung nach Fig. 2 zur Bestimmung von magnetischen, gravimetrischen und kalorischen Signalen von Werkstoffproben mittels einer hochempfindlichen Waage und einer zusätzlichen elekromagnetischen Strahlungsquelle. FIG. 3 shows an additional variation of the apparatus of Figure 2 for the determination of magnetic, gravimetric and caloric signals from samples of material by means of a high sensitive weight scale and an additional elekromagnetischen radiation source..

Aus Fig. 1 ist beispielhaft in einem ersten Ausführungsbeispiel die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Erwärmen von Proben, die mit thermoanalytischen Methoden arbei tet, dargestellt. Bei dem ersten Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 ist die Vorrichtung gleichzeitig zur Messung und zur Veränderung von temperaturabhängigen thermophy sikalischen und thermochemischen Eigenschaften von Materialien in Form von Proben geeignet. Eine Probe 1 wird zwischen einem Fühlstempel 2 und einem Probengegen haltestempel 3 gehalten. Der Fühlstempel 2 ist Teil eines Weglängenmesssystems 4, das jedoch nicht näher beschrieben und dargestellt ist. Der Fühlstempel 2 ist in dem Weglängenmeßsystem 4 federnd gelagert, so daß die Probe federnd zwischen dem Fühlstempel und dem Probengegenhaltestempel gehalten wird und damit eine Kraft ausübung auf die Probe 1 zwischen Fühl- und Probengegenhaltestempel stattfindet. In dem Gegenhaltesystem 5 ist ein Gaseinlaß 6 vorgesehen, der zu mehreren in Reihe geschalteten und sich über die Gesamtausdehnung der Probe 1 erstreckenden Ga seinlaßdüsen 7 führt. Der Austritt des Gases erfolgt über den Gasauslaßkanal 8 in dem Gegenhaltesystem 5. Selbstverständlich kann der Gaseinlaßkanal mit Hilfe der Gaseinlaßdüsen und der Gasauslaßkanal auch zur Erzeugung eines Vakuums um die Probe dienen. Die Öffnungen der Gaseinlaßdüse 7 können mittels einer hier nicht nä her dargestellten Steuerung einfach geöffnet und geschlossen werden. Der Probenge genhaltestempel 3 ist mit einem Kanal 9 versehen, der über den Kanaleinlaß 10 und dem Kanalausgang 11 zur Durchleitung von Kühlmedien dient. Als Kühlmedien können flüssige Gase oder jedes andere für derartige Kühlzwecke geeignete Medium Verwen dung finden.From Fig. 1, the device according to the invention for heating samples, which works with thermoanalytical methods, is shown as an example in a first embodiment. In the first exemplary embodiment according to FIG. 1, the device is simultaneously suitable for measuring and changing temperature-dependent thermophysical and thermochemical properties of materials in the form of samples. A sample 1 is held between a feeler stamp 2 and a sample counter holding stamp 3 . The feeler 2 is part of a path length measuring system 4 , which is, however, not described and shown in more detail. The feeler 2 is resiliently mounted in the path length measuring system 4 , so that the sample is held resiliently between the feeler and the specimen hold-up stamp and thus a force is exerted on the sample 1 between the feeler and specimen hold-up stamp. In the counter-holding system 5 , a gas inlet 6 is provided which leads to a plurality of gas inlet nozzles 7 connected in series and extending over the entire extent of the sample 1 . The gas exits via the gas outlet channel 8 in the counter-holding system 5 . Of course, the gas inlet channel can also be used to create a vacuum around the sample with the aid of the gas inlet nozzles and the gas outlet channel. The openings of the gas inlet nozzle 7 can be easily opened and closed by means of a control not shown here. The Probenge genhaltestempel 3 is provided with a channel 9 , which is used via the channel inlet 10 and the channel outlet 11 for the passage of cooling media. Liquid gases or any other medium suitable for such cooling purposes can be used as cooling media.

Die Probe 1 ist von einem Schutzrohr 12 umgeben, daß sich um das Weglängenmeß system 4, den Fühlstempel 2, den Probengegenhaltestempel 3 bis zu dem Gegenhal tesystem 5 erstreckt. Außerhalb des Schutzrohres ist eine als elektromagnetische Strahlungsquelle ausgebildete Heizung vorgesehen. Diese elektromagnetische Strah lungsquelle kann beispielsweise als stromdurchflossene Spule 13 ausgeführt sein, die sich freitragend außerhalb des Schutzrohres in Höhe und über die Gesamtausdehnung der Probe 1 erstreckt. Die elektromagnetische Strahlungsquelle kann auch als Mikro wellen-, Mittelfrequenz- oder Hochfrequenzstrahler ausgebildet sein oder beispielswei se als Lichtstrahler. Der Abstand zwischen der Probe 1 und dem Schutzrohr 12 ist da bei derart ausgeführt, daß die Temperatur des durch die Probentemperaturabstrahlung erwärmten Schutzrohre 12 stets unterhalb einer das Material des Schutzrohres noch nicht schädigenden und verändernden Temperatur bei Betrieb der Vorrichtung mit Höchsttemperaturen für Proben verbleibt. Das heißt, daß die Dimensionierung des Abstandes zwischen Probe und Schutzrohr so erfolgt, daß bei der höchsten zur er wartenden Erwärmung der Probe der Abstand zwischen Probe und Schutzrohr so ge wählt wird, daß keine Schädigung des Materials des Schutzrohres eintritt. Dies gilt auch für das später noch geschilderte zweite Ausführungsbeispiel, bei dem die Probe 1 von Suszeptoren umschlossen ist, für den Abstand zwischen den erwärmten Sus zeptoren und dem Schutzrohr selbst.The sample 1 is surrounded by a protective tube 12 that extends around the Weglängenmeß system 4 , the feel stamp 2 , the sample counter stamp 3 to the Gegenhal tesystem 5 . A heater designed as an electromagnetic radiation source is provided outside the protective tube. This electromagnetic radiation source can be designed, for example, as a current-carrying coil 13 , which extends cantilevered outside the protective tube in height and over the entire extent of the sample 1 . The electromagnetic radiation source can also be designed as a micro wave, medium frequency or high frequency radiator or, for example, as a light radiator. The distance between the sample 1 and the protective tube 12 is carried out in such a way that the temperature of the protective tubes 12 heated by the sample temperature radiation always remains below a temperature which is not yet damaging and changing the material of the protective tube when the device is operated at maximum temperatures for samples. This means that the dimensioning of the distance between the sample and the protective tube is such that the distance between the sample and the protective tube is selected at the highest temperature for the heating of the sample, so that no damage to the material of the protective tube occurs. This also applies to the second embodiment described later, in which the sample 1 is enclosed by susceptors, for the distance between the heated susceptors and the protective tube itself.

Das Material des Schutzrohres 12 ist so gewählt, daß das Schutzrohr für elektromag netische Felder durchlässig ist und von diesen elektromagnetischen Feldern bei einer Bestrahlung nicht erwärmt wird. Das Material des Schutzrohres ist damit Teil von Wärmeentkopplungsmitteln zwischen der Probe und den übrigen Bestandteilen der Vorrichtung bei Betrieb der Vorrichtung zur Erwärmung von Materialproben. Definiti onsgemäß wird unter einem vom elektromagnetischen Feld durchstrahlten Material bei der Vorrichtung nicht nur ein Werkstoff verstanden, der für elektromagnetische Felder durchlässig und von diesen nicht erwärmbar ist, sondern auch ein Werkstoff der durch elektromagnetische Strahlung nur geringfügig erwärmt wird, so daß die Erwärmung durch die elektromagnetische Strahlung vernachlässig bar klein für den von einem elektromagnetischen Feld durchstrahlten Werkstoff ausfällt, wobei diese Feststellung auch für die nachstehend noch geschilderten weiteren Wärmeentkopplungsmittel in Form von Bauteilen der Vorrichtung gilt. Neben dem Schutzrohr sind die um die Probe und für die in der Wärmeabstrahlungszone der Probentemperatur unmittelbar benach bart liegenden Bauteile der Vorrichtung Wärmeentkopplungsmittel vorgesehen. Diese Wärmeentkopplungsmittel sind in Gestalt und Funktion zumindest teilweise an die Stelle von in der jeweiligen Vorrichtungen an sich vorhandenen Bauteilen getreten, wie dies in dem Ausführungbeispiel 1 der Fühlstempel 2, der Probengegenhaltestempel 3 und die Weglängenmeßeinrichtung 4 sind. Die Bauteile Schutzrohr, Fühlstempel, Pro bengegenhaltestempel und Weglängemeßvorrichtung bestehen also aus Materialien, die einen hohen Extinktiongrad für elektromagnetische Strahlung aufweisen, und damit als Wärmeentkopplungsmittel wirken. Das heißt, bei Bestrahlung mit einem elektro magnetischen Feld erwärmen sich die Materialien von Schutzrohr, Fühlstempel, Pro bengegenhaltestempel und Weglängenmeßsystem nicht.The material of the protective tube 12 is selected so that the protective tube is permeable to electromagnetic fields and is not heated by these electromagnetic fields when irradiated. The material of the protective tube is therefore part of heat decoupling means between the sample and the other components of the device when the device is used to heat material samples. By definition, a material irradiated by the electromagnetic field in the device is not only understood to be a material that is permeable to electromagnetic fields and cannot be heated by them, but also a material that is only slightly heated by electromagnetic radiation, so that the heating by the electromagnetic radiation is negligibly small for the material irradiated by an electromagnetic field, this finding also applies to the further heat decoupling means described below in the form of components of the device. In addition to the protective tube, the heat decoupling means are provided around the sample and for the components of the device which are immediately adjacent in the heat radiation zone of the sample temperature. These heat decoupling means have at least partially replaced in the form and function of components which are present in the respective devices, as is the case in embodiment 1 of the feeler stamp 2 , the specimen holding stamp 3 and the path length measuring device 4 . The components protective tube, feeler stamp, Per bengehhaltestempel and Weglängemeßvorrichtung thus consist of materials that have a high degree of extinction for electromagnetic radiation, and thus act as a heat decoupling agent. This means that when irradiated with an electromagnetic field, the materials of the protective tube, feeler stamp, sample counter stamp and path length measuring system do not heat up.

Als Werkstoff für das Schutzrohr 12 können beispielsweise Quarzglas und Keramik verwendet werden. Keramik hat gegenüber Quarz den Nachteil, daß es ab einer kriti schen Temperatur gasdurchlässig ist und gegenüber raschen Temperaturwechseln sehr anfällig ist. Ein Schutzrohr aus Quarz ist dagegen gasdicht und ermöglicht damit ein Hochvakuum um die Probe 1 herzustellen, wobei selbstverständlich beide Werk stoffe durchlässig für elektromagnetische Strahlung sind und bei Durchgang eines e lektromagnetischen Feldes nicht erwärmt werden, das durch eine Spule 13 erzeugt wird. Das bisher geschilderte erste Ausführungsbeispiel geht davon aus, daß die Pro be 1 aus einem Material besteht, daß durch elektromagnetische Strahlung, wie bei spielsweise Hochfrequenz, erwärmt werden kann und auf diese Weise die Probe in den Temperaturzustand versetzt werden kann, bei dem die Messungen zur Bestim mung der Materialzustände oder die Veränderungen für von der Temperatur abhängi gen thermophysikalischen und thermochemischen Eigenschaften des Materials vorge nommen werden können. Ist bei der Vorrichtung an dem Meß- und/oder Behandlung sort eine Probe zu untersuchen und zu behandeln, die durch elektromagnetische Strahlung nicht auf die erforderliche Temperatur aufgeheizt werden kann, so sind um die Probe ein oder mehrere Suszeptoren angeordnet, die die Probe umgeben, wobei die Suszeptoren aus einem, Material bestehen, das durch elektromagnetische Felder erwärmt wird. Es erfolgt dann eine Übertragung der Wärme von den erwärmten Sus zeptoren auf die Probe. Die Probe ist dabei zu den Suszeptoren mit Abstand angeord net, wobei dieses zweite Ausführungsbeispiel in den Figuren nicht dargestellt ist. Der Suszeptor kann dabei als Rohr ausgebildet sein, das die Probe umschließt. Die Probe 1 ist dabei mit räumlichen Abstand zu ein oder mehreren Suszeptoren angeordnet und die Suszeptoren selbst sind ebenfalls räumlich mit Abstand zu dem Schutzrohr 12 an geordnet. Bei Betrieb der Vorrichtung ergibt sich bei durch ein elektromagnetisches Feld erwärmter Probe 1 oder bei der Anwendung erwärmter Suszeptoren bezüglich der Bestandteile der Vorrichtung von Innen nach Außen zwischen der Probe 1 oder dem Suszeptor mit der Probe zu dem Schutzrohr 12 ein Temperaturgefälle. Das Tem peraturgefälle von der Höchsttemperatur des Probenmaterials oder des Suszeptor materials bei der Meß - und/oder Behandlungstemperatur besteht zu der niedrigen Temperatur des Schutzrohres. Verwendet man eine als Spule oder als Mikrowellen strahler ausgebildete elektromagnetische Strahlungsquelle so ergibt sich ein weiteres Temperaturgefälle im Schutzrohr 12 zu der Strahlungsquelle, wobei die Temperatur der Strahlungsquelle geringfügig über der Temperatur der Umgebung zu liegen kommt. Durch dieses Temperaturgefälle reduziert sich der thermische Verschleiß an der Vorrichtung und es läßt sich eine Energieeinsparung und eine Verringerung des Materialeinsatzes für zu erneuernde Bauteile der Vorrichtung erzielen.Quartz glass and ceramic, for example, can be used as the material for the protective tube 12 . Ceramic has the disadvantage over quartz that it is gas-permeable from a critical temperature and is very susceptible to rapid temperature changes. A protective tube made of quartz, on the other hand, is gas-tight and thus enables a high vacuum to be produced around sample 1 , both materials, of course, being permeable to electromagnetic radiation and not being heated when an electromagnetic field passes through, which is generated by a coil 13 . The previously described first embodiment assumes that the Pro be 1 consists of a material that can be heated by electromagnetic radiation, such as at high frequency, and in this way the sample can be placed in the temperature state in which the measurements for Determination of the material states or the changes for temperature-dependent thermophysical and thermochemical properties of the material can be made. If a sample is to be examined and treated in the device on the measurement and / or treatment that cannot be heated to the required temperature by electromagnetic radiation, one or more susceptors are arranged around the sample, surrounding the sample. the susceptors being made of a material that is heated by electromagnetic fields. The heat is then transferred from the heated susceptors to the sample. The sample is arranged at a distance from the susceptors, this second exemplary embodiment not being shown in the figures. The susceptor can be designed as a tube that surrounds the sample. The sample 1 is arranged at a spatial distance from one or more susceptors and the susceptors themselves are also arranged at a distance from the protective tube 12 . During operation of the device, when the sample 1 is heated by an electromagnetic field or when heated susceptors are used, there is a temperature gradient with respect to the components of the device from the inside to the outside between the sample 1 or the susceptor with the sample to the protective tube 12 . The temperature gradient from the maximum temperature of the sample material or the susceptor material at the measuring and / or treatment temperature exists to the low temperature of the protective tube. If an electromagnetic radiation source designed as a coil or as a microwave radiator is used, there is a further temperature gradient in the protective tube 12 to the radiation source, the temperature of the radiation source coming slightly above the temperature of the surroundings. This temperature gradient reduces the thermal wear on the device, and energy savings and a reduction in the use of materials for components of the device to be renewed can be achieved.

Da die als elektromagnetische Strahlungsquelle ausgeführte Heizung beispielsweise in Form einer Hochfrequenzspule sich über die Gesamtausdehnung der zwischen Fühl stempel und Probengegenhaltestempel eingespannten Probe erstreckt, erzeugt sie ein über die Gesamtausdehnung der Probe herrschendes konstantes elektromagnetisches Feld, woraus auch eine konstante und gleichmäßige Erwärmung der Probe resultiert. Speist man über den Gaseinlaßkanal 6 alle in Reihe angeordneten Gaseinlaßdüsen 7, die dabei gleichzeitig alle geöffnet sind, mit einem Kühlgas so wird eine konstante gleichmäßige Abkühlung über die Gesamtausdehnung der Probe gesehen erzielt. Nun beinhaltet die erfindungsgemäße Vorrichtung jedoch mehrere weitere Merkmale, die es ermöglichen, Temperaturgradienten in der Probe aufzubauen, wobei diese Tempe raturgradienten in gradiert aufgebauten Proben bzw. Bauteilen bei der gleichzeitigen Messung weiterer Eigenschaften der Proben eingestellt werden können. So können die Windungen der Hochfrequenzspule über die Gesamtausdehnung der Probe gese hen als Teilwindungen abschnittweise schaltbar ausgeführt werden, um so mittels ei ner Steuerschaltung ein wanderndes elektromagnetisches Feld über die Gesamtaus dehnung der Probe zu erzeugen. Das während des Aufheizens über die Gesamtaus dehnung der Probe wandernde inhomogene elektromagnetische Feld erwärmt die Probe, oder falls dies nicht möglich ist, über die Suszeptoren die Probe und damit ent steht gleichzeitig eine über die Gesamtausdehnung der Probe laufendes inhomogenes Temperaturfeld. Über Einrichtungen zur Steuerung, die Meßwerterfassungen und der Meßwertverarbeitung wird dieses laufende inhomogene Temperaturfeld gesteuert und überwacht, wobei die Einrichtungen zur Steuerung, Meßwerterfassung und Meßwert verarbeitung in den Figuren nicht dargestellt und in der Beschreibung nicht näher be schrieben sind.Since the heater, which is designed as an electromagnetic radiation source, for example in the form of a high-frequency coil, extends over the entire extent of the specimen clamped between the feeler stamp and the specimen holding stamp, it generates a constant electromagnetic field that prevails over the total extent of the specimen, which also results in constant and uniform heating of the specimen. If all gas inlet nozzles 7 arranged in series, which are all open at the same time, are fed with a cooling gas via the gas inlet channel 6 , a constant, uniform cooling is achieved over the entire extent of the sample. However, the device according to the invention now includes several further features which make it possible to build up temperature gradients in the sample, these temperature gradients being able to be set in graduated samples or components while simultaneously measuring further properties of the samples. The windings of the high-frequency coil can be seen across the entire extent of the sample as partial turns that can be switched in sections so as to generate a wandering electromagnetic field over the total extent of the sample by means of a control circuit. The inhomogeneous electromagnetic field which migrates over the total extension of the sample during heating heats the sample, or if this is not possible, the sample via the susceptors and thus an inhomogeneous temperature field running over the entire extension of the sample is created. This ongoing inhomogeneous temperature field is controlled and monitored via devices for control, the measured value acquisitions and the measured value processing, the devices for control, measured value acquisition and measured value processing not being shown in the figures and not being described in more detail in the description.

Eine weitere Möglichkeit ein laufendes inhomogenes oder an sich ein inhormogenes Temperaturfeld zu erzeugen, das über die Gesamtausdehnung der Probe steuer- und regelbar ist, besteht darin, daß die Einstellbarkeit eines definierten Temperaturgra dienten in der Probe bei einem über die Gesamtausdehnung der Probe herrschenden homogenen elektromagnetischen Feld durch die Hochfrequenzspule derart erfolgt, daß eine über die Gesamtausdehnung der Probe nicht gleichmäßig ausgeführte Änderung der Kühlleistung für die Probe ausgeführt wird. Dabei bestehen bei der erfindungsge mäßen Vorrichtungen zwei Möglichkeiten. Zum einen kann bei einem über die Ge samtausdehnung der Probe herrschenden konstanten elektromagnetischen Feld ein inhomogenes zwischen Fühlstempel und Probengegenhaltestempel über die Probe wanderndes Temperaturfeld durch die Änderung der Kühltemperatur in den Probenge genhaltestempel 3 erzeugt werden. Dies geschieht dadurch, daß an dem dem Proben gegenhaltestempel zugewandten Ende der Probe die Temperatur der Probe durch Kühlung des Probengegenhaltestempels verringert wird und so während des Aufhei zens ein wandernder Temperaturgradient von derjenigen Seite der Probe, die dem Fühlstempel zugewandt ist, zu dem Ende der Probe, das dem Probengegenhaltestem pel zugewandt ist, erzeugt wird. Der gleiche Effekt einer lokalen Kühlung der Probe läßt sich statt dem vorher beschriebenen Effekt über die Kühlung des Probengegen haltestempels oder auch gleichzeitig mit der Kühlung des Probengegenhaltestempels dadurch erreichen, daß bei einem über die Gesamtausdehnung der Probe 1 herr schenden konstanten elektromagnetischen Feld ein inhomogenes zwischen Fühlstem pel 2 und Probengegenhaltestempel 3 über die Probe wanderndes Temperaturfeld durch die Anordnung von über die Gesamtausdehnung der Probe gesehenen mehre ren in Reihe angeordneten Gaseinlaßdüsen 7 erzeugt wird, indem die Öffnungen der Gaseinlaßdüsen 7 mittels einer hier nicht beschriebenen Steuerung und Regelung ein zeln geöffnet und geschlossen werden, so daß über die Gesamtausdehnung der Probe gesehen eine lokale Kühlung während der Aufheizphase oder in der Abkühlphase er möglicht wird, wodurch eine Reduzierung oder eine Verstärkung des Temperaturgra dienten erzielt wird. So läßt sich zum Beispiel durch Wärmeentzug an der Probe eine gerichtete Kristallisation in dem Material der Probe erreichen.Another possibility to generate a running inhomogeneous or in itself an inhomogeneous temperature field, which can be controlled and regulated over the total extent of the sample, is that the adjustability of a defined temperature gradient was used in the sample with a homogeneous electromagnetic prevailing over the total extent of the sample Field takes place through the high-frequency coil in such a way that a change in the cooling capacity which is not uniformly carried out over the entire extent of the sample is carried out for the sample. There are two possibilities for devices according to the invention. On the one hand, with a constant electromagnetic field prevailing over the entire extent of the sample, an inhomogeneous temperature field migrating between the feeler stamp and the sample counter stamp can be generated by the change in the cooling temperature in the sample holding stamp 3 . This is done by reducing the temperature of the sample at the end of the sample facing the sample counter stamp by cooling the sample counter stamp and so during the heating up a migratory temperature gradient from that side of the sample facing the feeler stamp to the end of the sample that faces the sample counter. The same effect of local cooling of the sample can be achieved instead of the previously described effect via the cooling of the sample counter holding stamp or at the same time with the cooling of the sample counter holding stamp by the fact that an inhomogeneous between electromagnetic field over a total expansion of the sample 1 prevailing constant electromagnetic field pel 2 and sample counter-punch 3 ren over the sample migrating temperature field by arranging viewed over the entire extent of the sample several serially arranged gas inlet nozzle 7 is formed by the openings of the gas inlet nozzles are 7 is opened by means of a not described herein control and regulation of an individually and closed , so that seen over the total extent of the sample local cooling during the heating phase or in the cooling phase he is possible, whereby a reduction or an increase in the temperature gradient is achieved. Directed crystallization in the material of the sample can be achieved, for example, by removing heat from the sample.

Die Probe 1 kann beispielsweise als gradierte Probe aus Wolfram und Kupfer aufge baut sein, wobei Wolfram ein refraktäres Metall ist, das mit einem anderen Über gangsmetall, nämlich beispielsweise hier Kupfer oder anderen Eisenmetallen, in einem gradierten Verhältnis in der Probe bzw. in dem Bauteil enthalten ist. Das Wolfram und das Kupfer sind in der Probe 1 derart enthalten, daß der Wolframgehalt an dem dem Fühlstempel zugewandten Ende der Probe am höchsten ausgeführt ist und entlang der Probengesamtausdehnung bzw. der Probenachse abnimmt zu dem Ende der Probe 1 hin, das dem Probengegenhaltestempel zugewandt ist. Umgekehrt verhält es sich mit dem Kupfergehalt der Probe 1, er ist auf dem Fühlstempel zugewandten Ende der Probe am geringsten und steigt an in Richtung zu dem Ende, das dem Probengegen haltestempel zugewandt ist, so daß der Kupfergehalt an der dem Probengegenhal testempel zugewandte Ende am höchsten ist. Ein konventionelles Sintern unter iso termen Bedingungen unterhalb des Kupferschmelzpunktes liefert keine hinreichende Verdichtung der Probe. Die durch Sedimentieren einer Suspension oder ähnlichem aus Wolframteilchen und Kupferteilchen erzeugte gradierte Probe 1 weist eine hohe Porosität auf, die für die gewünschten Festigkeitswerte und Wärmeleitungseigen schaften nicht akzeptiert werden kann. Nur beim Sintern mit der flüssigen Phase des Kupfers gelingt es, den Porenraum in dem Wolframgerüst der Probe zu reduzieren. Dies wird in der zu sinternden gradierten Wolfram-Kupfer-Probe dadurch erreicht, daß nur lokal der Kupferschmelzpunkt überschritten wird und dann aufgrund der Oberflä chenspannung und der Kapilarkräfte der Probe bzw. des Bauteils ein Abtropfen der Kupferschmelze bei weiterer Temperaturerhöhung verhindert wird. Erhöht man die Temperatur weiter, so werden die bis dahin noch nicht aufgeschmolzenen Kupferan teile geschmolzen, wodurch eine weitere Verringerung des restlichen Porenraumes erzielt wird. Der Prozeß wird abgebrochen, wenn auf der kupferreichen Seite annä hernd der Kupferschmelzpunkt erreicht ist. Das in dem gewählten Frequenzbereich während der Behandlung und Veränderung des Probenmaterials bezüglich der von der Temperatur abhängigen thermophydsikalischen und thermochemischen Eigenschaften des Materials kaum induktiv ankoppelnde Kupfer wird durch den Wärmestrom, der in den ankoppelnden Materialkomponente Wolfram erzeugt wird, ebenfalls erwärmt. Die Probentemperatur wird in der Gesamtausdehnung zwischen Fühlstempel und Proben gegehaltestempel gesehen durch die Abstimmung von Erwärmung und Wärmeentzug beispielsweise durch die Kühlung des Probengegenhaltestempels 3 an der kupferrei chen Seite der Probe derart eingestellt, daß zuerst am wolframreichen Ende an dem Fühlstempel der Probe der Kupferschmelzpunkt erreicht wird, der dann durch Leis tungserhöhung und/oder Reduzierung der Kühlung des Probengegenhaltestempels 3 immer mehr in Richtung des Endes an dem Probengegenhaltestempel verschoben wird. Das Wandern der Probentemperatur bzw. des Temperaturgradienten über die Gesamtausdehnung der Probe kann auch wie bereits geschildert über lokalen Wärme entzug mittels der in Reihe hintereinander liegenden Gaseinlaßdüsen und ihrer Steue rung durch Öffnen und Schließen erzeugt werden und ebenfalls gilt die bereits er wähnte Möglichkeit eine Leistungserhöhung durch abschnittsweises Schalten der Win dungen der Hochfrequenzspule der Heizung zu erreichen. Bedingt durch die gradierten Eigenschaften der Probe 1 und aufgrund der einseitigen Wärmeableitung wird bei ent sprechend geringer Aufheizgeschwindigkeit ein von dem an dem Fühlstempel ange ordneten Ende zu dem an dem Probengegenhaltestempel angeordneten Ende ge richtete Temperaturgradient in der Probe 1 erzeugt. Es ergibt sich daher ein Wandern der erforderlichen optimalen Probentemperatur für das Sintern von dem wolframrei chen Ende zu dem kupferreichen Ende der Probe. The sample 1 can be built up, for example, as a graded sample of tungsten and copper, with tungsten being a refractory metal which, with another transition metal, namely here copper or other iron metals, in a graded ratio in the sample or in the component is included. The tungsten and copper are contained in sample 1 in such a way that the tungsten content is at its highest at the end of the sample facing the feeler stamp and decreases along the total extent of the sample or the axis of the sample toward the end of sample 1 which faces the sample holding stamp . The reverse is the case with the copper content of sample 1 , it is the lowest on the end of the sample facing the probe and rises towards the end that faces the sample counter, so that the copper content on the end facing the sample counter at is highest. Conventional sintering under isothermal conditions below the copper melting point does not provide sufficient densification of the sample. The graded sample 1 produced by sedimentation of a suspension or the like from tungsten particles and copper particles has a high porosity, which cannot be accepted for the desired strength values and heat conduction properties. Only when sintering with the liquid phase of the copper is it possible to reduce the pore space in the tungsten structure of the sample. This is achieved in the graded tungsten-copper sample to be sintered in that the copper melting point is only exceeded locally and then, due to the surface tension and the capillary forces of the sample or the component, dripping of the copper melt is prevented with a further increase in temperature. If the temperature is increased further, the copper parts which have not yet been melted are melted, as a result of which a further reduction in the remaining pore space is achieved. The process is terminated when the copper melting point has approximately been reached on the copper-rich side. The copper that is hardly inductively coupled in the selected frequency range during the treatment and modification of the sample material with regard to the temperature-dependent thermophydsical and thermochemical properties of the material is also heated by the heat flow that is generated in the coupling material component tungsten. The sample temperature is seen in the total extent between the feeler and the specimen held by the adjustment of heating and heat removal, for example, by cooling the specimen hold-up stamp 3 on the copper-rich side of the specimen in such a way that the melting point of the specimen reaches the copper melting point at the tungsten end , which is then moved more and more by increasing the power and / or reducing the cooling of the specimen stamp 3 in the direction of the end of the specimen stamp. The migration of the sample temperature or the temperature gradient over the total extent of the sample can also, as already described, be generated by local heat extraction by means of the gas inlet nozzles arranged in series and their control by opening and closing, and likewise the already mentioned possibility of an increase in performance applies to achieve section-wise switching of the windings of the high-frequency coil of the heating. Due to the graded properties of the sample 1 and due to the one-sided heat dissipation, a temperature gradient is generated in the sample 1 at a correspondingly low heating rate from the end arranged on the feeler stamp to the end arranged on the sample holding stamp. There is therefore a migration of the optimum sample temperature required for the sintering from the tungsten-rich end to the copper-rich end of the sample.

Da die Erwärmung der Probe über die Oberfläche der Probe erfolgt, kann für die erfin dungsgemäße Vorrichtung, die für extrem kurze Aufheizgeschwindigkeiten auch Ab kühlgeschwindigkeiten konzipiert ist, ein Temperaturgradient auftreten, der von der Wärmeleitfähigkeit des Materials abhängig ist. Dieser Effekt wird für herkömmliche und damit weit geringere Aufheizgeschwindigkeiten und Abkühlgeschwindigkeiten kaum beobachtet. Chemische Reaktionen laufen mit einer charakteristischen Zeitkonstante ab. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die für schnelles Aufheizen oder schnelles Abkühlen der Probe 1 erforderliche Zeitdauer jeweils geringer zu realisieren als die Zeitdauer des chemischen Reaktionsprozesses innerhalb der Probe. Dadurch kommt es zu einer zeitlich parallel laufenden Zusatzveränderung der Materialeigen schaften. Wenn die chemischen Prozesse langsamer ablaufen als die schnellen Auf heizgeschwindigkeiten und Abkühlgeschwindigkeiten bei der vorliegenden Vorrichtung, ist es damit möglich, neuartige Werkstoffe und/oder Werkstoffzustände durch diese extrem schnellen Aufheizgeschwindigkeiten und Abkühlgeschwindigkeiten durch eine Behandlung mit der vorliegenden Vorrichtung zu erzielen, indem durch diese geringere Zeitkonstante für das Aufheizen und das Abkühlen gegenüber der normalen chemi schen Reaktionszeitkonstante bestimmte Vorgänge in dem Werkstoff, wie zum Bei spiel die Diffusion, unterdrückt werden.Since the heating of the sample takes place over the surface of the sample, a temperature gradient can occur for the device according to the invention, which is also designed for extremely short heating speeds and cooling speeds, which is dependent on the thermal conductivity of the material. This effect is hardly observed for conventional and therefore much lower heating and cooling speeds. Chemical reactions take place with a characteristic time constant. In the device according to the invention, the time period required for rapid heating or rapid cooling of the sample 1 can in each case be realized less than the time duration of the chemical reaction process within the sample. This leads to an additional parallel change in the material properties. If the chemical processes are slower than the rapid heating and cooling rates in the present device, it is possible to achieve novel materials and / or material states by means of these extremely rapid heating and cooling rates by treatment with the present device, by lowering them Time constant for heating and cooling compared to the normal chemical reaction time constant certain processes in the material, such as diffusion, are suppressed.

Die Konstruktion für das rasche Aufheizen und Abkühlen besteht aus mehreren Kom ponenten, nämlich die um die Probe bzw. die Suszeptoren mit Probe in der Wärmeab strahlungszone der Proben- oder Suszeptorentemperatur unmittelbar benachbart lie genden Bauteile der Vorrichtung als Wärmeentkopplungsmittel auszuführen, wobei das Material dieser in der Wärmeabstrahlungszone liegenden Bauteile der Vorrichtung aus Materialien bestehen, die einen hohen Extinktionsgrad für elektromagnetische Strahlung aufweisen und damit nicht durch das Feld der elektromagnetischen Strah lungsquelle erwärmt werden. Ein weiterer Grund zum Erreichen extrem hoher Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten besteht darin, daß die Erwärmung der Probe bzw. der Suszeptoren mit Probe nur an Teilen mit geringer Masse erfolgt. Bauteile mit großer Wärmekapazität werden nicht erwärmt. Die Vorrichtung erlaubt durch eine gezielte Einstellung von Temperaturgradienten in der Probe gradiertes Sintern, das heißt, es können über die Gesamtausdehnung der Probe, z. B. entlang der Probenlängsachse, unterschiedliche Sintertemperaturen eingestellt werden, die der spezifischen Zusam mensetzung der Probe mit gradiertem Aufbau gerecht werden. Die extrem hohe Er wärmungsgeschwindigkeit und eine entsprechend schnelle Abkühlungsgeschwindig keit ermöglichen eine erhöhte Verfügbarkeit der erfindungsgemäßen Vorrichtung durch geringe Prozeßzeiten für die Messungen bzw. für die Behandlungszeiten bei der Ver änderung für von der Temperatur abhängigen thermophysikalischen und thermoche mischen Eigenschaften von Materialien in Form der Proben oder von Bauteilen.The construction for rapid heating and cooling consists of several com components, namely those around the sample or the susceptors with sample in the heat radiation zone immediately adjacent to the sample or susceptor temperature running components of the device as heat decoupling means, wherein the material of these components of the device lying in the heat radiation zone are made of materials that have a high degree of extinction for electromagnetic Have radiation and therefore not through the field of electromagnetic radiation be heated. Another reason to achieve extremely high heating and cooling rates is that the heating of the sample and the Susceptors with sample only occur on parts with low mass. Large components Heat capacity is not heated. The device allows through a targeted Setting temperature gradients in the graded sintering sample, that is, it can over the total extent of the sample, for. B. along the longitudinal axis of the sample, different sintering temperatures can be set, the specific together of the sample with a graded structure. The extremely high Er heating rate and a correspondingly rapid cooling rate speed allow increased availability of the device according to the invention short process times for the measurements or for the treatment times at Ver Change for temperature-dependent thermophysical and thermoche mix properties of materials in the form of samples or components.

Die Vorrichtungen nach der Erfindung gemäß den Fig. 1, 2 und 3 können von Tiefsttemperaturen, d. h. z. B. der Temperatur von verflüssigtem Stickstoff oder Hellium durch Einleiten kalter Gase über Dosierelemente 6 und 7 bis zu Höchsttemperaturen, d. h. durch die erfindungsgemäße Heizung erzeugte Temperaturen bis ewa 3000 Grad Celsius, ohne grundsätzliche Änderung des konstruktiven Aufbaus der jeweiligen Vor richtung, eingesetzt werden.The devices according to the invention according to FIGS. 1, 2 and 3 can from low temperatures, ie z. B. the temperature of liquefied nitrogen or hellium by introducing cold gases via metering elements 6 and 7 to maximum temperatures, ie temperatures generated by the heating according to the invention to ewa 3000 degrees Celsius, without any fundamental change in the construction of the respective device.

Eine Besonderheit der Vorrichtungen nach der Erfindung ergibt sich auch hinsichtlich einer geregelten Abkühlung, indem Abkühlgeschwindigkeiten an Werkstoffproben ge regelt erzielt werden können, die höher sind, als die "freie Abkühlung" der Probe nach dem Ausschalten der elektromagnetischen Heizung. Indem man die Gaskühlungen 6, 7, 8, 10, 11 bereits beim Beginn der Aufheizung geregelt in Betrieb setzt, benötigt man eine höhere Heizleistung, um auf die Solltemperatur zu kommen, da ein Teil der er zeugten Wärme sofort abgeführt wird. Erreicht man unter dieser Bedingung die einzu stellende Solltemperatur, kann man geregelt durch Gas- und Leistungsregelung höchste Abkühlgeschwindigkeiten realisieren, die nur noch durch den tatsächlichen aufgrund der Gaskühlung abgeführten Wärmestrom und die Probenmasse bestimmt werden. Voraussetzung ist jedoch, daß, wie bei der Erfindung möglich, die verwendete elektrische Heiz-Regel-Strecke hinreichend geringe Zeitkonstanten aufweist, um die Regelung auch in entsprechend kurzen Zeiten ausführen zu können. A peculiarity of the devices according to the invention also arises with regard to controlled cooling by regulating cooling speeds on material samples that can be achieved higher than the "free cooling" of the sample after switching off the electromagnetic heating. By using the gas cooling 6 , 7 , 8 , 10 , 11 in a controlled manner at the start of the heating process, you need a higher heating output to get to the set temperature, since part of the heat generated is immediately dissipated. If the target temperature to be set is reached under this condition, the highest cooling rates can be achieved controlled by gas and power control, which are only determined by the actual heat flow due to gas cooling and the sample mass. However, it is a prerequisite that, as is possible with the invention, the electrical heating / control system used has sufficiently low time constants to enable the control to be carried out in correspondingly short times.

Bei einer Reihe von thermischen Analysemethoden ergeben sich Probleme, die wahre Temperatur der Proben zu bestimmen. Dies trifft besonders auf extrem hohe Aufheiz geschwindigkeiten zu, bei denen sich erhebliche Fehler bei der Zuordnung der gemes senen Temperatur zu der Probentemperatur ergeben, da häufig nicht in direktem thermischen Kontakt zwischen den Temperaturfühler zum Beispiel in Form eines Thermoelements und der Probe gemessen werden kann ohne daß mechanische Spannungen auf die Probe übertragen werden, die dann die Messung verfälschen. Eine rein optische Messung nur der Oberflächentemperatur der Probe versagt in der Regel bei sehr hohen Aufheizgeschwindigkeiten, da nicht die mittlere Temperatur der Probe bestimmt wird, sondern nur die Oberflächentemperatur. Bei der Vorrichtung nach der Erfindung kann die Temperaturmessung einer Probe 1 durch ein oder mehre re Temperaturmeßmethoden gleichzeitig wie durch pyrometrische, thermoelektrische und/oder thermografische Messungen erfolgen. Die Messung der Probentemperatur kann auch kontaktlos über die Messung des Gasdruckes der Probenumgebung durch geführt werden, der ein Abbild der Probentemperatur darstellt.A number of thermal analysis methods have problems in determining the true temperature of the samples. This particularly applies to extremely high heating speeds, at which there are considerable errors in the assignment of the measured temperature to the sample temperature, since it is often not possible to measure in direct thermal contact between the temperature sensor, for example in the form of a thermocouple, and the sample that mechanical stresses are transferred to the sample, which then falsify the measurement. A purely optical measurement of only the surface temperature of the sample usually fails at very high heating speeds, since it is not the average temperature of the sample that is determined, but only the surface temperature. In the device according to the invention, the temperature measurement of a sample 1 can be carried out simultaneously by one or more temperature measurement methods, such as by pyrometric, thermoelectric and / or thermographic measurements. The measurement of the sample temperature can also be carried out contactlessly via the measurement of the gas pressure of the sample environment, which represents an image of the sample temperature.

Es ist häufig schwierig, bei sehr hohen Aufheizgeschwindigkeiten der Vorrichtung nach Fig. 1 oder anderen thermischen Analysengeräten eine exakte Temperaturmessung zu realisieren. Es ist jedoch möglich, physikalische Effekte zu nutzen, die beim Aufhei zen ein deutlich meßbares Weg- oder kalorisches Signal an dem entsprechenden Meßgerät liefern. Für eine Vorrichtung nach Fig. 1 kann eine massive Reinst- Eisenprobe von einer Temperatur unterhalb der ......Umwandlungstemperatur auf eine Temperatur oberhalb 950°C gebracht werden, um dem Sprung die bekannte Umwandlungstemperatur von 912+/-1°C zuzuordnen.It is often difficult to achieve an exact temperature measurement at very high heating speeds of the device according to FIG. 1 or other thermal analysis devices. However, it is possible to use physical effects which, when heated, deliver a clearly measurable path or caloric signal to the corresponding measuring device. For a device according to FIG. 1, a massive ultrapure iron sample can be brought from a temperature below the ...... transition temperature to a temperature above 950 ° C in order to assign the known transition temperature of 912 +/- 1 ° C to the jump .

Darüber hinaus können auch andere Proben mit deutlich sichtbarer Längenänderung genutzt werden, um Temperaturkalibrierungen von Thermoelementen oder anderen Temperaturmeßsystemen vorzunehmen. Es sind jedoch auch die Bedingungen für die Erzeugung der Temperatur über elektromagnetische Strahlung zu berücksichtigen. In der Regel ist die Methode immer anwendbar, wenn nicht mit direkter Erwärmung son dern mit Suszeptoren zur Wärmeübertragung gearbeitet wird. In addition, other samples with clearly visible changes in length can also be used used to perform temperature calibrations of thermocouples or others To carry out temperature measuring systems. However, it is also the conditions for that Generation of temperature via electromagnetic radiation must be taken into account. In As a rule, the method is always applicable, if not with direct heating who work with susceptors for heat transfer.

Bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird die Temperaturmessung mit mindestens zwei Temperaturmeßmethoden durchgeführt, beispielsweise mit einem optischen System 14 zum Sichtbarmachen des realisierten Temperaturverlaufes an der Proben oberfläche der Probe 1, dabei dient das optische System auch zur Einbeziehung der "heißen" Seite der Probe 1 in die Temperaturregelung, wobei die heiße Seite dem dem Fühlstempel zugewandten Ende der Probe 1 entspricht. Parallel dazu wird eine stirn seitige Temperaturmessung an der beiden Enden der Probe 1 durchgeführt. Dazu sind zur Temperaturmessung einer bezüglich der Werkstoffkomponenten gradiert aufge bauten Probe 1 an den beiden Endpunkten der Gesamtausdehnung der Probe an dem einen Endpunkt an der Berührungsstelle mit dem Fühlstempel 2 ein erstes mit einem Thermoelement versehenes Blech angebracht und zum anderen ist an der Berüh rungsstelle des anderen Endpunktes der Probe mit dem Probengegenhaltestempel 3 ein mit einem elektromagnetischen Feld nicht erwärmbares und mit einem Thermo element versehenes zweites Blech angeordnet. Als erstes Blech dient ein mittels eines elektromagnetischen Feldes nicht erwärmbares Platinblech und das zweite Blech ist als Kupferblech ausgeführt. An beiden Blechen sind jeweils Thermoelemente befestigt.In the device according to the invention, the temperature measurement is carried out with at least two temperature measurement methods, for example with an optical system 14 for making the temperature profile realized on the sample surface of the sample 1 visible, and the optical system also serves to include the “hot” side of the sample 1 into the temperature control, the hot side corresponding to the end of the sample 1 facing the feeler. In parallel, an end-side temperature measurement is carried out at the two ends of sample 1 . For this purpose the total extension of the sample for measuring the temperature of a with respect to the material components graded be built Sample 1 at the two end points attached to the one end point at the point of contact with the push rod 2, a first, provided with a thermocouple sheet and on the other is at the Berüh approximate location of the other End point of the sample with the sample counter stamp 3 arranged with an electromagnetic field not heatable and provided with a thermocouple second sheet. A platinum sheet which cannot be heated by means of an electromagnetic field is used as the first sheet and the second sheet is designed as a copper sheet. Thermocouples are attached to both sheets.

An den Berührungsstellen zwischen der Probe 1 und dem Fühlstempel 2 und dem Probengegenhaltestempel 3 sind jeweils als Zwischenschichten ausgebildete Thermi sche Barrieren eingefügt. Die Zwischenschichten sind als keramische Kontaktscheiben ausgebildet und können beispielsweise aus Zirkonoxid, Bornitrid usw. bestehen. Diese keramischen Kontaktscheiben sind dabei mit Thermoelementen kontaktiert und sie werden zur Temperaturmessung an den Berührungsstellen durch unmittelbaren Kon takt zwischen der Probe und dem Fühlstempel und der Probe und dem Probengegen haltestempel eingesetzt. Die keramischen Kontaktscheiben mit Thermoelement über nehmen also die Funktion der geschilderten metallischen Bleche. Die Zwischen schichten zwischen dem Probengegenhaltestempel und dem Fühlstempel helfen Kontaktreaktionen zwischen den Werkstoffen der Probe und den Haltestempeln zu vermeiden. Diese Beschichtungen sind in der Regel nur wenige Zentelmillimeter dick. Durch die Kombination von zwei Temperaturmeßmethoden darunter einer, die die ma ximale und einer die die minimale Probentemperatur beschreibt, werden die erforderli chen korrekten Regelparameter zur Einstellung eines gradierten Temperaturverlaufes in der Probe 1 gewonnen, die dann über die Einrichtungen zur Steuerung, Meßwer terfassung und Meßwertverarbeitung in den Bearbeitungs- oder Meßprozeß einbezo gen werden. Bei der Vorrichtung kann die Messung der Längenänderung der Probe 1 bei Erwärmung, Abkühlung und/oder der Veränderung der thermophysikalischen oder thermochemischen Eigenschaften des Materials der Probe mit einem oder mehreren Wegmeßsystemen in jeweils unterschiedlicher Ausdehnungsrichtungen der Größen veränderung der Probe durchgeführt werden. Es können so verschiedene Ausdeh nungsrichtungen des Probenmaterials - wenn erforderlich - auch gleichzeitig erfaßt werden. Während anderweitiger Messungen der Vorrichtung läßt sich gleichzeitig die Umwandlungswärme des Probenmaterials der Vorrichtung messen. Ferner läßt sich mit der Vorrichtung der thermische Ausdehnungskoeffizient der Probenwerkstoffe und /oder die thermische Initiierung von Phasenänderungen in den Probenwerkstoff ver anlassen. Durch die auf unterschiedlichem Temperaturniveau liegenden beiden Enden der Probe und der Messung der Temperatur an den beiden Enden am Fühlstempel 2 und am Probengegenhaltestempel 3 mit Kontakten ist eine für den Temperaturgra dienten über die Probe relevante Temperaturdifferenz während des Sinterns des Pro benwerkstoffes meßbar und damit läßt sich ein gradiertes Sintern mit der Vorrichtung durchführen.At the points of contact between the sample 1 and the feeler stamp 2 and the sample holding stamp 3 , thermal barriers designed as intermediate layers are inserted. The intermediate layers are designed as ceramic contact disks and can consist, for example, of zirconium oxide, boron nitride, etc. These ceramic contact disks are contacted with thermocouples and they are used for temperature measurement at the contact points by direct contact between the sample and the feeler and the sample and the sample counter-hold. The ceramic contact disks with thermocouple take on the function of the metal sheets described. The intermediate layers between the sample counter stamp and the feeler stamp help to avoid contact reactions between the materials of the sample and the holding stamp. These coatings are usually only a few centimeters thick. By combining two temperature measurement methods, including one that describes the maximum and one that describes the minimum sample temperature, the required correct control parameters for setting a graded temperature profile in sample 1 are obtained, which are then controlled by the devices for control, measured value acquisition and measured value processing be included in the machining or measuring process. In the device, the measurement of the change in length of the sample 1 during heating, cooling and / or the change in the thermophysical or thermochemical properties of the material of the sample can be carried out with one or more measuring systems in different directions of expansion of the size of the sample. Different directions of expansion of the sample material can - if necessary - also be detected simultaneously. During other measurements of the device, the heat of transformation of the sample material of the device can be measured at the same time. Furthermore, the device can cause the thermal expansion coefficient of the sample materials and / or the thermal initiation of phase changes in the sample material. Due to the two ends of the sample lying at different temperature levels and the measurement of the temperature at the two ends on the feeler stamp 2 and on the sample holding stamp 3 with contacts, a temperature difference that is relevant for the temperature graph over the sample can be measured during the sintering of the sample and thus can be measured perform a graded sintering with the device.

Zur Bestimmung der Thermokraft des Werkstoffes der Probe 1 an den mit elektrischen Kontakten und Meßleitungen versehenden Enden dieser Probe wird eine Spannung gemessen, wobei diese Spannung durch den in der Probe herrschenden Temperatur gradienten bzw. durch den fließenden Wärmestrom und die thermoelektrischen Mate rialeigenschaften der Probe geprägt sind. Für diese auf unterschiedlichem Tempera turniveau liegenden beiden Enden der Probe 1 an dem Fühlstempel 2 und dem Pro bengegenhaltestempel 3 sind durch Temperaturvariation bezüglich verschiedener Temperaturen und verschieden Temperaturdifferenzen sowohl bezüglich des einen Endes am Fühlstempel wie auch des anderen Endes der Probe am Probengegenhal testempel durch unterschiedliche Kühlung und/oder homogener oder inhomogener Erwärmung durch elektromagnetischer Strahlung die jeweilige Thermokraft tempera turabhängig ermittelbar.To determine the thermal force of the material of sample 1 at the ends of this sample provided with electrical contacts and measuring lines, a voltage is measured, this voltage being characterized by the temperature gradient in the sample or by the flowing heat flow and the thermoelectric material properties of the sample are. For these at different temperature level both ends of the sample 1 on the feeler stamp 2 and the specimen retention stamp 3 are by temperature variation with regard to different temperatures and different temperature differences both with respect to one end of the feeler stamp and the other end of the sample at the sample counter by different cooling and / or homogeneous or inhomogeneous heating by electromagnetic radiation, the respective thermal force can be determined depending on the temperature.

Zur Bestimmung der temperaturabhängigen Wärmeleitfähigkeit von Werkstoffen in der Probe liegt ein Temperaturgradient vor, dazu sind in direktem thermischem Kontakt vor und hinter der Probe 1 zwei Kalibrierproben bekannter Wärmeleitfähigkeit angeordnet, wobei die Kalibrierproben nicht dargestellt sind. Zur Kalibrierung des durch die Probe fließenden Wärmestromes werden die pro Längeneinheit in den beiden Kalibrierproben entstehenden Temperaturdifferenzen gemessen und daraus der in die Probe eintre tende und der aus der Probe austretende Wärmestrom ermittelt. Bei der Ermittlung des Wärmestroms wird die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit durch den tatsächlich durch die Probe 1 fließenden und zuvor ermittelten Wärmestrom ausgeführt. Zur Ver ringerung von Wärmeverlusten über die Konvektion wird die Messung im Vakuum durchgeführt, außerdem kann zur weiteren Verringerung von Wärmeverlusten in Folge der Wärmestrahlung die Wärmeabstrahlung der Kalibrierproben und der Probe 1 bei spielsweise durch strahlungsreflektierende Schirme, Bleche oder Spiegel und derglei chen verringert werden. Der über die Kalibrierproben durch die Probe 1 gehende Wärmestrom wird zu der Leistung im Verhältnis gesetzt, die im thermoefektrischem Kreis durch die Probe erzeugt und durch an der Probe selbst gemessene Spannung und Strom gewonnen wurde, wobei die derart erhaltene Verhältniszahl den Wirkungs grad der Umwandlung eines Wärmestroms durch die Probe 1 in eine thermoelektri sche Leistung beschreibt.A temperature gradient is available for determining the temperature-dependent thermal conductivity of materials in the sample. For this purpose, two calibration samples of known thermal conductivity are arranged in direct thermal contact, in front of and behind sample 1, the calibration samples not being shown. To calibrate the heat flow flowing through the sample, the temperature differences per unit length in the two calibration samples are measured and the heat flow entering and exiting the sample are determined. When determining the heat flow, the determination of the thermal conductivity is carried out by the heat flow actually flowing through the sample 1 and previously determined. To reduce heat loss via convection, the measurement is carried out in a vacuum, and in addition to further reduce heat loss as a result of the heat radiation, the heat radiation from the calibration samples and sample 1 can be reduced, for example, by radiation-reflecting screens, sheets or mirrors and the like. The heat flow through the calibration samples through sample 1 is related to the power generated in the thermo-electric circuit by the sample and obtained by the voltage and current measured on the sample itself, the ratio obtained in this way the efficiency of the conversion of a Describes heat flow through the sample 1 in a thermoelectric power cal.

Aus Fig. 2 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der Vorrichtung nach der Erfindung zur Messung von kalorischen Größen von Werkstoffen von Proben gezeigt, die eben falls im Höchsttemperaturbereich gemessen werden. Es wird darauf hingewiesen, daß die nunmehr bei der Vorrichtung gemäß der Fig. 2 beschriebenen Merkmale, die i dentisch sind mit den Merkmalen gemäß dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1, nicht nochmals erläutert werden, sondern auf die Beschreibung dieser Merkmale im Zu sammenhang mit dem Ausführungsbeispiel nach der Fig. 1 verwiesen wird. Die Er wärmung der Probe 1 erfolgt wiederum mit einer elektromagnetischen Strahlungs quelle, die bei diesem Ausführungsbeispiel der nach Fig. 2 ebenfalls als Spule 13 ausgebildet ist. Die Probe wird bei dem Ausführungsbeispiel nach der Fig. 2 stets mit Hilfe eines Suszeptors 15 erwärmt, wobei der Suszeptor als Rohr ausgebildet ist, um so eine umfassende und gleichmäßige Erwärmung der Probe 1 zu erreichen. Die Pro be 1 wird von dem als Rohr ausgeführten Suszeptor 15 umgeben und der Suszeptor 15 selbst wird wiederum von einem Schutzrohr 12 umfaßt. Das Schutzrohr ist für elekt romagnetische Felder durchlässig und wird durch elektromagnetische Felder nicht er wärmt. Die um die Probe 1 und die in der Wärmeabstrahlungszone der Suszeptoren temperatur unmittelbar benachbart liegenden Bauteile der Vorrichtung sind als Wär meentkopplungsmittel ausgeführt und zwar in Gestalt und Funktion und sie treten zu mindest teilweise an die Stelle von in der jeweiligen Vorrichtung an sich vorhandenen Bauteilen. Diese aus Wärmeentkopplungsmittel bestehenden Bauteile sind aus durch die Heizung bzw. durch die elektromagnetischen Felder der Strahlungsquelle nicht erwärmbaren Materialien ausgeführt. Die Erwärmung der Probe 1 erfolgt über die Strahlung und Konvektion und wirkt damit durch Übertragung der Suszeptorenwärme auf die Probe 1. Die Vorrichtung nach der Fig. 2 besitzt eine untere Befestigungs platte 16 und eine obere Befestigungsplatte 17. In der unteren Befestigungsplatte sind ein Gaseinlaßkanal 6 und ein Gasauslaßkanal 8 vorgesehen. Die Vorrichtung nach der Fig. 2 arbeitet nach den Methoden der differenziellen thermischen Analyse. Deshalb arbeitet die Vorrichtung nach der Fig. 2 mit einem Probentiegel 18 und einem Refe renztiegel 19, wobei in dem Probentiegel die Probe erwärmt wird. Der Probentiegel 18 und der Referenztiegel 19 sind auf einer gemeinsamen Platte 20 angeordnet. Die ge meinsame Platte für die beiden Referenz- und Probentiegel besteht aus elektrisch und wärmeleitend ausgebildetem Material. Die gemeinsame Platte 20 wird durch einen Haltestab 21 getragen. Auf der Oberseite der gemeinsamen Platte 20 befindet sich direkt unter dem Probentiegel 18 und dem Referenztiegel 19 ein Thermoelementen paar 22. Der Probentiegel und der Referenztiegel sind mit Tiegelabdeckungen 23 und 24 versehen.From Fig. 2, another embodiment of the device according to the invention for measuring caloric sizes of materials of samples is shown, which are also measured in the maximum temperature range. It is pointed out that the features now described in the device according to FIG. 2, which are dental with the features according to the exemplary embodiment of FIG. 1, are not explained again, but rather on the description of these features in connection with the Embodiment is referred to in FIG. 1. The heating of the sample 1 again takes place with an electromagnetic radiation source, which in this embodiment is also designed as a coil 13 according to FIG. 2. In the exemplary embodiment according to FIG. 2, the sample is always heated with the aid of a susceptor 15 , the susceptor being designed as a tube in order to achieve a comprehensive and uniform heating of the sample 1 . The Pro be 1 is surrounded by the susceptor 15 designed as a tube and the susceptor 15 itself is in turn surrounded by a protective tube 12 . The protective tube is permeable to electromagnetic fields and is not heated by electromagnetic fields. The around the sample 1 and the temperature in the heat radiation zone of the susceptors immediately adjacent components of the device are designed as heat decoupling means in form and function and they at least partially replace the existing components in the respective device. These components, which consist of heat decoupling means, are made of materials that cannot be heated by the heating or by the electromagnetic fields of the radiation source. Sample 1 is heated via radiation and convection and thus acts on sample 1 by transferring the susceptor heat. The apparatus of Fig. 2 has a lower fastening plate 16 and an upper mounting plate 17. A gas inlet duct 6 and a gas outlet duct 8 are provided in the lower fastening plate. The device according to FIG. 2 works according to the methods of differential thermal analysis. Therefore, the device according to FIG. 2 operates with a sample crucible 18 and a reference crucible 19 , the sample being heated in the sample crucible. The sample crucible 18 and the reference crucible 19 are arranged on a common plate 20 . The common plate for the two reference and sample crucibles consists of electrically and thermally conductive material. The common plate 20 is supported by a support bar 21 . A pair of thermocouples 22 is located on the top of the common plate 20 directly below the sample crucible 18 and the reference crucible 19 . The sample crucible and the reference crucible are provided with crucible covers 23 and 24 .

Wird mit der elektromagnetischen Strahlungsquelle in Form einer Spule 13 die Erwär mung der Probe 1 einschließlich des Probentiegels 18 und des Referenztiegels 19 über den Suszeptor 15 durchgeführt, so ergibt sich dabei ein Wärmestrom auf der ge meinsamen Platte 20, der den Probentiegel und den Referenztiegel erwärmt. Das Thermoelement 27 in der Mitte der gemeinsamen Platte 20 liefert dann Steuersignale für den reproduzierbaren Aufheizprozeß. Das als Differenz-Thermopaar geschaltete Thermoelementenpaar 22 beschreibt die in der Differenzkalorimetrie übliche Messung des Aufheizverhaltens in der Probe inclusive Proben- und Referenztiegel. Infolge der unterschiedlichen Wärmekapazität zwischen dem mit der Probe gefüllten Tiegel 18 und dem leeren Referenztiegel 19 und der weitgehend axialsymmetrisch dem Halte stab angeordneten beiden Tiegel ergeben sich an den Enden des Thermoelementen paares 22 Signale für die temperaturabhängige Differenztemperatur. Erfolgt in der Probe 1 ein zusätzlicher Wärmeverbrauch zum Beispiel beim Erreichen von Schmelz punkten oder treten die Freisetzung von Wärme beispielsweise bei der Phasenbildung mit frei werdender Reaktionswärme auf, so lassen sich diese Unterschiede mit der Methode der differenziellen thermischen Analyse als endotherme und exotherme Vor gänge ausgewerten. Die gemeinsame Platte 20 und die beiden elektrisch leitend aus gebildeten Tiegelabdeckungen 23 und 24 für den Probentiegel 18 und den Referenz tiegel 19 bilden zusammen eine elektromagnetische Abschirmung für die Probe 1. Die Einrichtungen zur Steuerung, zur Meßwerterfassung und zur Meßwertverarbeitung der Vorrichtung nach der Fig. 2 sind wiederum nicht zeichnerisch dargestellt und nicht näher beschrieben. Auch mit der Vorrichtung nach der Fig. 2 lassen sich die Werk stoffeigenschaften von Proben bei extremer Höchsttemperatur bestimmen. Es können wie bereits nach dem Beispiel von Fig. 1 ausführlich geschildert sehr schnelle Auf heizgeschwindigkeiten und entsprechend kurze Abkühlgeschwindigkeiten erreicht wer den. Es läßt sich eine verbesserte Gasatmosphäre in dem Rezipienten erreichen, so wie die weiteren Vorteile, die bereits bei dem Ausführungsbeispiel der Fig. 2 geschil dert worden sind.If with the electromagnetic radiation source in the form of a coil 13, the heating of the sample 1 including the sample crucible 18 and the reference crucible 19 is carried out via the susceptor 15 , this results in a heat flow on the common plate 20 which heats the sample crucible and the reference crucible . The thermocouple 27 in the middle of the common plate 20 then provides control signals for the reproducible heating process. The pair of thermocouples 22 connected as a differential thermocouple describes the measurement of the heating behavior in the sample, including the sample and reference crucible, which is customary in differential calorimetry. Due to the different heat capacity between the crucible 18 filled with the sample and the empty reference crucible 19 and the largely axially symmetrical arrangement of the two holding crucibles, 22 signals for the temperature-dependent differential temperature result at the ends of the thermocouples. If there is additional heat consumption in sample 1, for example when melting points are reached, or if heat is released, for example during phase formation with released reaction heat, these differences can be evaluated as endothermic and exothermic processes using the differential thermal analysis method . The common plate 20 and the two electrically conductive crucible covers 23 and 24 for the sample crucible 18 and the reference crucible 19 together form an electromagnetic shield for the sample 1 . The devices for the control, for the measurement value acquisition and for the measurement value processing of the device according to FIG. 2 are again not shown in the drawing and are not described in detail. Even with the apparatus of Fig. 2, the work blank material properties of samples at extreme high determine. As already described in detail according to the example in FIG. 1, very fast heating speeds and correspondingly short cooling speeds can be achieved. It can achieve an improved gas atmosphere in the recipient, as well as the other advantages that have been schil changed in the embodiment of FIG. 2.

Die Vorrichtung nach Fig. 3 stellt eine Abwandlung der Vorrichtung nach der Fig. 2 dar, indem die Vorrichtung durch einige weitere Bauteile ergänzt wurde und so zu Be stimmung von magnetischen, gravimetrischen und kalorischen Werten von Werkstof fen von Proben im Höchsttemperaturbereich geeignet ist. Es soll ausdrücklich auf die bereits bei der Fig. 2 beschriebenen Merkmale der Vorrichtung hingewiesen werden, sowie die bereits beschriebenen Merkmale bei dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1, die hier nicht nochmals erläutert werden. Bei der Vorrichtung nach der Fig. 3 ist wie derum ein Schutzrohr vorgesehen. In dem Schutzrohr ist ein Suszeptor angeordnet, der als Rohr ausgebildet ist und es ist bezogen auf den Probentiegel 18 und den Refe renztiegel 19 ein inhomogenes elektromagnetisches Feld durch Anordnung einer zu sätzlichen elektromagnetischen Strahlungsquelle 25 vorgesehen. Weiterhin ist zum Unterschied der Vorrichtung nach der Fig. 2 der Haltestab 21 Bestandteil einer hoch empfindlichen Waage 26, so daß während des definierten und reproduzierbaren Auf wärmungsprozesses der Probe und der beiden Tiegel zusätzlich Kraftänderungen und/oder Masseänderungen an der Probe 1 registriert werden können. Durch die zu sätzliche elektromagnetische Strahlungsquelle 25, die die als Spule 13 ausgebildete Strahlungsquelle teilweise umschließt, tritt eine zusätzliche Kraftausübung auf die Pro be 1 in dem Probentiegel 18 auf, wobei die Probe jeweils eine ferromagnetische Ei genschaft besitzen muß. Die durch die zusätzliche elektromagnetische Strahlungs quelle 25 und das von ihr erzeugte inhomogene elektromagnetische Feld der ebenfalls als Spule ausgeführten zusätzlichen Strahlungsquelle oder mit Hilfe eines anderen magnetischen Kreises auf die Probe ausgeübten Kraft, ermöglicht je nach Lage und Abstand der Probe 1 eine Messung der Kraftwirkung dieser zusätzlichen elektromag netischen Strahlungsquelle 25 auf die Probe 1, die aus der Wechselwirkung zwischen dem elektromagnetischen Feld und der Probe resultiert. Damit läßt sich die Kalibrie rung der Probentemperatur durchführen, indem Proben mit bekannter Proben- Curietemperatur unter definierten Bedingungen aufgeheizt und gemessen werden. Weiter lassen sich synchrone Messungen einer dem magnetischen Moment der Probe proportionalen Größe und eines kalorischen Signals durchführen, wodurch die meß technische Trennung eng beieinander liegender Signale unterschiedlichen physikali schen Ursprungs möglich wird. Darüber hinaus lassen sich synchrone Messungen der Masse und der Umwandlungswärme durchführen und durch Mehrfachmessungen oh ne und mit Magnetfeld kann zusätzlich zur Masse- und Wärmemenge die Kraft infolge der Magnetisierung bei unbekannten Proben erfaßt werden. The device according to FIG. 3 represents a modification of the device according to FIG. 2, in that the device has been supplemented by some further components and is thus suitable for determining magnetic, gravimetric and calorific values of materials of samples in the maximum temperature range. It should be expressly pointed out to the features of the device already described in FIG. 2, as well as the features already described in the embodiment of FIG. 1, which are not explained again here. In the device according to FIG. 3, a protective tube is again provided. In the protective tube, a susceptor is arranged, which is designed as a tube and it is based on the sample crucible 18 and the reference crucible 19 an inhomogeneous electromagnetic field is provided by arranging an additional electromagnetic radiation source 25 . Furthermore, in contrast to the device according to FIG. 2, the holding rod 21 is part of a highly sensitive balance 26 , so that additional force changes and / or changes in mass on the sample 1 can be registered during the defined and reproducible heating process of the sample and the two crucibles. Due to the additional electromagnetic radiation source 25 , which partially encloses the radiation source designed as a coil 13 , an additional force is exerted on the sample 1 in the sample crucible 18 , the sample in each case having a ferromagnetic property. The force exerted by the additional electromagnetic radiation source 25 and the inhomogeneous electromagnetic field generated by it, the additional radiation source also designed as a coil or with the aid of another magnetic circuit on the sample, enables a measurement of the force effect of this depending on the position and distance of the sample 1 additional electromagnetic radiation source 25 on the sample 1 , which results from the interaction between the electromagnetic field and the sample. This enables the sample temperature to be calibrated by heating and measuring samples with a known sample Curie temperature under defined conditions. Furthermore, synchronous measurements of a quantity proportional to the magnetic moment of the sample and a caloric signal can be carried out, whereby the metrological separation of closely related signals of different physical origin is possible. In addition, synchronous measurements of the mass and the heat of transformation can be carried out, and by means of multiple measurements without and with a magnetic field, the force due to the magnetization of unknown samples can be recorded in addition to the mass and heat quantity.

Reference list

11

Probe
sample

22nd

Fühlstempel
Feel stamp

33rd

Probengegenhaltestempel
Sample counter stamp

44th

Weglängenmeßsystem
Path length measuring system

55

Gegenhaltesystem
Counter system

66

Gaseinlaßkanal
Gas inlet duct

77

Gaseinlaßdüsen
Gas inlet nozzles

88th

Gasauslaßkanal
Gas outlet duct

99

Kanal
channel

1010th

Kanaleinlaß
Duct inlet

1111

Kanalauslaß
Duct outlet

1212th

Schutzrohr
Protective tube

1313

Spule
Kitchen sink

1414

Optisches System
Optical system

1515

Suszeptor
Susceptor

1616

Untere Befestigungsplatte
Lower mounting plate

1717th

Obere Befestigungsplatte
Upper mounting plate

1818th

Probentiegel
Sample pan

1919th

Referenztiegel
Reference crucible

2020th

Gemeinsame Platte
Common plate

2121

Haltestab
Holding rod

2222

Thermoelementenpaar
Thermocouple pair

2323

Tiegelabdeckung
Crucible cover

2424th

Tiegelabdeckung
Crucible cover

2525th

zusätzliche elektromagnetische Strahlungquelle
additional electromagnetic radiation source

2626

Waage
Libra

2727

Thermoelement
Thermocouple

Claims

1. A device for heating samples, which works with thermoanalytical methods, in which a protective tube is provided around the sample and devices for control, measured value acquisition and measured value processing are provided, characterized in that around the sample and for the in the heat radiation zone of the sample temperature immediately adjacent components of the device heat decoupling means are provided that the heat decoupling means in shape and function at least partially take the place of components present in the respective device, that the heat decoupling means are made of materials that cannot be heated by the heating system, that the Heating is designed as an electromagnetic radiation source, that a protective tube 12 is provided between the sample and the heater and that the protective tube is permeable to electromagnetic fields and is not heatable by electromagnetic fields, and that the measuring and / or treatment place in the device the heating of the sample takes place alone and by the electromagnetic field inside the sample.

2. Device for heating samples, which works with thermoanalytical methods, the samples being surrounded by susceptors, in which a protective tube is provided around the sample and devices for control, measured value acquisition and measured value processing are provided, characterized in that the Susceptors with sample and for the immediately adjacent components of the device in the heat radiation zone of the susceptor temperature are provided for the heat decoupling means that the heat decoupling means in shape and function at least partially take the place of components present in the respective device that the heat decoupling means from materials that cannot be heated by the heater, that the heater is designed as an electromagnetic radiation source, that a protective tube ( 12 ) is provided between susceptors with sample and heater, and that the protective tube ( 12 ) for electromagnetic fields d is permeable and is not heatable by the electromagnetic fields that at the measuring and / or treatment site in the device the heating of the sample takes place indirectly via the heating of the sample surrounding one or more susceptors and by the transfer of the susceptor heat to the sample happens.

3. Device for measuring and changing the temperature-dependent thermophysical and thermochemical properties of materials in the form of samples, which is provided with a heating device and a protective tube arranged around the sample, which further comprises a sample holder and a counter part for this purpose , Length and temperature measuring systems and devices for exerting force on the sample, in which there is a gas inlet and gas outlet for the sample and devices for control, measurement value acquisition and measurement value processing are provided, as characterized in that a channel with channel inlet and Channel outlet is present and that a coolant can be passed through the channel, that heat decoupling means are provided around the sample and for the components of the device which are immediately adjacent in the heat radiation zone of the sample temperature, that the heat decoupling means in G estalt and function at least partially take the place of existing components in the respective device that the heat decoupling means consist of materials that cannot be heated by the heater, that the heater is designed as an electromagnetic radiation source, that a protective tube ( 12 ) between Sample and heating is provided and that the protective tube ( 12 ) is permeable to electromagnetic fields and is not heatable by electromagnetic fields, and that at the measuring and / or treatment site in the direction before the heating of the sample solely by the electromagnetic field inside the sample he follows.

4. Device for measuring and changing for temperature-dependent thermophysical and thermochemical properties of materials in Form of samples surrounded by susceptors with a heating pr direction and a protective tube arranged around the sample is provided, the fer A sample consisting of a sensing part and a counter part bracket, length and temperature measuring systems and devices for force exercise on the sample includes a gas inlet and a gas outlet for Sample is available and facilities for control and data acquisition and measured value processing are provided, characterized in that in the sample counter stamp a channel with channel inlet and channel outlet is present and that a coolant can be passed through the channel that around the Sus receptors with sample and for those in the heat radiation zone of the suscepto Rent the temperature immediately adjacent components of the device Wär ME decoupling means are provided that the heat decoupling means in Shape and function at least partially in the place of in each Device on existing components occur that the heat decoupling are made of materials that cannot be heated by the heating, that the heater is designed as an electromagnetic radiation source and that a Protection tube between susceptors with sample and heating is provided that the protective tube permeable to electromagnetic fields and by the elect Romagnetic fields is not designed to be heated that on the measuring and / or Treatment location in the device heating the sample indirectly via the One or more susceptors surrounding the sample are heated and by transferring the susceptor heat to the sample.

5. Apparatus for determining caloric signals of material samples, which works in the maximum temperature range with the following components, a Heizvor direction, with susceptors, an upper mounting plate and a bottom mounting plate provided with gas inlet and gas outlet, a common plate for placing the sample and Reference crucible, caloric values are measured by means of the common plate through a pair of thermocouples attached under the two crucibles, this plate is carried by a holding rod, and devices for control, measured value acquisition and measured value processing are provided, characterized in that the common Plate ( 20 ) for the two from reference ( 19 ) and Pro bentiegel ( 18 ) existing crucible is electrically conductive and heat conductive is that the common plate and two electrically conductive crucible covers ( 23 , 24 ) together for the two crucibles an ele ktromagne table shield for the sample ( 1 ) form that the susceptor ( 15 ) is designed as a tube that around the susceptors with sample and for the immediately adjacent components of the device in the heat radiation zone of the susceptor temperature, heat decoupling means are provided that the heat decoupling means in the form and function at least partially take the place of components present in the respective device, that the heat decoupling means consist of materials that cannot be heated by the heater, that the heater is designed as an electromagnetic radiation source, that a protective tube between susceptors with sample and heater is provided, and that the protective tube ( 12 ) is permeable to electromagnetic fields and is not heatable by the electromagnetic fields, that at the measuring and / or treatment site in the device, the heating of the sample indirectly via the heating of d The sample surrounding one of the several susceptors takes place and heat is transferred to the sample by transferring the susceptors.

6. Apparatus for determining magnetic, gravimetric and caloric signals of material samples, which works in the maximum temperature range with the following components, a heating device, with susceptors, an upper mounting plate and a lower mounting plate provided with gas inlet and gas outlet, a common plate for mounting the Sample and reference crucibles, caloric values being measured by means of the common plate by means of a pair of thermocouples inserted under the two crucibles, this plate being carried by a holding rod and the holding rod of the plate being designed as part of a balance, and devices for control , Measured value acquisition and measured value processing before, characterized in that the common plate ( 20 ) for the two crucibles consisting of reference crucible ( 19 ) and sample crucible ( 18 ) is designed to be electrically conductive and heat-conductive so that the common plat te and two electrically conductive crucible covers ( 23 , 24 ) for the two crucibles together form an electromagnetic shield for the sample ( 1 ) that, based on the sample and reference crucible, an inhomogeneous electromagnetic field due to the arrangement of an additional electromagnetic radiation source ( 25 ) and thus an additional application of force to the sample, it can be witnessed that the susceptor is designed as a tube that means are provided around the susceptors with sample and for the immediately adjacent components of the device in the heat radiation zone of the susceptor temperature, that the heat decoupling means in the form and function at least partially take the place of components present in the respective device, that the heat decoupling means consist of materials that cannot be heated by the heater, that the heater is designed as an electromagnetic radiation source is, and that a protective tube ( 12 ) is provided between susceptors with sample and heating, and that the protective tube ( 12 ) is made permeable to electromagnetic fields and is not heatable by the electromagnetic fields that at the measuring and / or treatment site in the Device the sample is heated indirectly by heating one or more susceptors surrounding the sample and by the transfer of the susceptor heat to the sample.

7. The device according to one or more of claims 2, 4, 5 and 6, characterized in that the susceptors within the protective tube ( 12 ) are arranged.

8. The device according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that the electromagnetic radiation source is designed as a current-carrying coil ( 13 ) for generating an electromagnetic field.

9. The device according to one or more of claims 1 to 8, characterized in that the coil ( 13 ) is designed to be self-supporting.

10. The device according to one or more of claims 1 to 7, characterized ge indicates that the electromagnetic radiation source is a microwave, Medium-frequency or high-frequency radiator is formed.

11. The device according to one or more of claims 1 to 7, characterized ge indicates that the electromagnetic radiation source as a light emitter is trained.

12. The device according to one or more of claims 2, 4, 5 and 6, characterized characterized in that the sample with a spatial distance to one or more ren susceptors is arranged and that the susceptors are also spatially are arranged at a distance from the protective tube.

13. The device according to one or more of claims 1 to 12, characterized ge indicates that the distance between the sample or susceptors and the protective tube is designed such that the temperature of the by the Pro heated temperature radiation or susceptor temperature radiation Protection tube always below a material of the protection tube not yet damaging and changing temperature when operating the device with Maximum temperature for samples or susceptors remains.

14. The device according to one or more of claims 1 to 14, characterized in that there is a temperature gradient with respect to the components of the device from the inside to the outside between the sample ( 1 ) or the susceptor with sample to the protective tube ( 12 ).

15. The device according to one or more of claims 1 to 15, characterized ge indicates that the temperature gradient from the maximum temperature of the Pro benmaterials or the susceptor at the measuring and / or treatment temperature temperature to the low temperature of the protective tube.

16. The device according to one or more of claims 1 to 15, characterized ge indicates that when using as a coil or as a microwave, with telfrequency or high-frequency radiator trained electromagnetic Radiation source another temperature gradient from the protective tube to one even lower temperature of the radiation source.

17. The device according to one or more of claims 3, 4, characterized in that for temperature measurement of a graded with respect to the material components sample constructed at the two end points of the total expansion of the sample at one end point at the point of contact with the feeler ( 2 ) a first provided with a thermocouple sheet is placed and that on the other hand at the contact point of the other end point with the sample counter stamp ( 3 ) a second with an electromagnetic field's not heatable and provided with a thermocouple is arranged.

18. The device according to one or more of claims 3, 4, 17, characterized ge indicates that the graded sample consists of tungsten and copper, that the first sheet is made of copper and the second sheet is made of platinum.

19. The device according to one or more of claims 3, 4, 17, 18, characterized characterized in that at the points of contact between the sample and the Feeling stamp and the sample and the sample counter stamp each as an intermediate thermal barriers are inserted.

20. The device according to one or more of claims 3, 4, 17, 18, 19, characterized characterized in that the intermediate layers as ceramic contact disks are formed that the ceramic contact disks with thermocouples are contacted and that they measure temperature at the points of contact between the sample and the feeler and the sample and the sample serve as a stamp.

21. The device according to one or more of claims 3, 4, 17 to 20, characterized characterized in that the Kermanic contact discs made of zir consist of oxide.

22. The device according to one or more of claims 1, 2, 7 to 21, characterized characterized in that a defined temperature gradient in the sample is adjustable that the adjustability of the temperature gradient at one over the Total expansion of the sample prevailing homogeneous electromagnetic Field by changing the size of the electromagnetic field along the total extent of the sample is reached, so that during the heating zens a wandering inhomogeneous electromagnetic field over the whole expansion of the sample is seen.

23. The device according to one or more of claims 3, 4, 7 to 22, characterized characterized in that a defined temperature gradient in the sample is adjustable that the adjustability of the temperature gradient on the one hand at ei homogeneous electro over the total extent of the sample magnetic field due to an over the entire extent of the sample evenly performed change in the cooling capacity for the sample or that on the other hand a change in the size of the electromagnetic Field is carried out along the total extent of the sample, so that wäh a heating inhomogeneous electromagnetic field ü seen over the total extent of the sample.

24. The device according to one or more of claims 3, 4, 7 to 21, 23, characterized in that in an inhomogeneous between the feeler stamp and sample counter stamp over the sample wandering tempe rature field at a prevailing over the total extent of the sample of the specimen the cooling temperature can be generated in the sample counter and / or that in the case of a constant electromagnetic field prevailing over the entire extent of the sample, an inhomogeneous temperature field migrating between the feeler stamp ( 2 ) and sample counter ( 3 ) over the sample ( 1 ) by the arrangement of the total extent tion of the sample seen several in series arranged gas inlet nozzles can be generated and that the openings of the gas inlet nozzles ( 7 ) can be opened and closed individually by means of a control.

25. The device according to one or more of claims 1 to 4, 7 to 24, since characterized in that the turns of the high frequency coil over the Total extent of the sample seen as partial turns in sections are switchable so that by means of a control circuit wan with the heating derndes electromagnetic field, and that such a Ge total inhomogeneous temperature field of the sample can be generated is.

26. The device according to one or more of claims 3, 4, 7 to 21, characterized in that ben at a constant electromagnetic field between the probe over the entire dimension of the sample and the probe specimen by simultaneous opening of the sample over the total extent ( 1 ) seen several gas inlet nozzles ( 7 ) arranged in series, a homogeneous cooling temperature acting on the sample can be generated.

27. The device according to one or more of claims 3, 4, 7 to 25, characterized characterized in that a directed crystal by heat removal from the sample is formed in the material of the sample.

28. The device according to one or more of claims 1 to 5, 7 to 27, since characterized in that for rapid heating or cooling len of the sample time is less than the time duration of the chemical reaction process within the sample at a ver Change in the temperature-dependent properties of materials so that a additional changes in material properties running in parallel during the chemical reaction process currently taking place within the sample can be carried out by rapid heating or rapid cooling.

29. The device according to one or more of claims 3, 4, 7 to 28, characterized characterized in that the measurement of the change in length of the sample with heating mung, cooling and / changing the thermophysical or thermo chemical properties with one or more measuring systems for each because different directions of expansion of the size change of the Pro be executable.

30. The device according to one or more of claims 1 to 28, characterized ge indicates that the temperature measurement on the sample by one or more re temperature measurement methods such as pyrometric, thermoelectric and / or thermographic measurements.

31. The method according to one or more of claims 1 to 28, 30, characterized ge indicates that the measurement of the sample temperature is contactless via the Measurement of the gas pressure of the sample environment takes place.

32. Device according to one or more of claims 3, 4, 7 to 31, characterized characterized in that the determ Mung the heat of transformation of the material of the sample is feasible.

33. Device according to one or more of claims 3, 4, 5, 7 to 32, characterized characterized in that with the device the determination of the thermal Expansion coefficients and / or for thermal initiation of phase changes are feasible.

34. Device according to one or more of claims 3, 4, 7 to 33, characterized characterized by lying at different temperature levels the two ends of the sample and the measurement of the temperature at the the ends with contacts one for the temperature gradient over the sample right measure the temperature difference during the sintering of the sample material bar and that a graded sintering can be carried out.

35. Device according to one or more of claims 3, 4, 7 to 34, characterized characterized in that to determine the thermal force of a material sample the ends of these with electrical contacts and test leads A voltage is measured, this voltage being measured by the voltage in the sample Sample prevailing temperature gradients or by the flowing heat current and the thermoelectric material properties of the sample is shaped, that the two ends of the at different temperature levels Sample by temperature variation with different temperatures and different temperature differences both at one end and at the other the end of the sample by means of different cooling and / or more homogeneous or inhomogeneous heating by means of electromagnetic radiation thermal forces can be determined depending on the temperature.

36. Device according to one or more of claims 3, 4, 7 to 35, characterized characterized in that for determining the temperature-dependent thermal conductivity ability of materials in the sample there is a temperature gradient that in di right thermal contact in front of and behind the sample, two calibration samples Known thermal conductivity are arranged that for the calibration of the Sample flowing heat flows per unit length in the two calibrations resulting temperature differences are measured and from this the from the Sample incoming and outgoing heat flow is determined and that the determination the thermal conductivity with that actually flowing through the sample and previously determined heat flow takes place.

37. Device according to one or more of claims 3, 4, 35, 36, characterized characterized in that to reduce heat loss through convection the measurement is carried out in a vacuum.

38. Device according to one or more of claims 3, 4, 35, 36, characterized characterized in that to reduce heat loss due to heat radiation the heat radiation of the calibration samples and the sample by radiation reflective screens, sheets or mirrors is reduced.

39. Device according to one or more of claims 3, 4, 7 to 38, characterized characterized in that the heat going through calibration samples through the sample mestrom is related to the power in thermoelectric Circle created by the sample and by chip measured on the sample itself voltage and electricity is obtained, the ratio obtained in this way the Efficiency of converting a heat flow through the sample into a describes thermoelectrically generated electrical power.

40. Device according to one or more of claims 1 to 39, characterized ge indicates that in the radiation area of the electromagnetic field lying materials of the construction components of the device as heat ent coupling agent has a high degree of extinction for electromagnetic radiation exhibit.

41. Device according to one or more of claims 1 to 40, characterized ge indicates that trained as heat decoupling components with ho hem degree of extinction, the material of the protective tube, the feeler, the pro reference stamp and the measuring systems are executed.

42. Device according to one or more of claims 1 to 41, characterized ge indicates that the material of the protective tube is made of ceramic.

43. Device according to one or more of claims 1 to 41, characterized ge indicates that the material of the protective tube consists of quartz glass.

44. Device according to one or more of claims 2, 4, characterized records that the susceptor is designed as a tube.

45. Device according to one or more of claims 1 to 44, characterized in that the working and application area of the devices with the same chem constructive structure includes minimum and maximum temperatures and that the temperature range of the introduction of cold gases of z. B. the temperature of liquefied nitrogen or helium via the adjustable gas inlet or gas outlet nozzles ( 6 , 7 , 8 ) up to z. B. 3000 ° C maximum temperature generated by the heater according to the invention, he stretches.

46. Device according to one or more of claims 1 to 45, characterized in that the gas cooling and gas metering device ( 6 , 7 , 8 , 10 , 11 ) is used in a controlled or unregulated manner during the heating and / or after reaching the desired temperature is to dissipate heat from the sample or from the sample room with the aim of heating the sample in a controlled manner and cooling it at a higher speed than would be possible with the heating switched off, taking into account the sample conditions.

47. Device according to one or more of claims 1 to 4, 7 to 46, since characterized in that for temperature calibration of the device and the Temperature measuring device temperature-dependent characteristic device Län changes in material samples are used.

48. Device according to one or more of claims 1 to 4, 7 to 47, there characterized in that a massive iron sample with a purity of better than 99.99% is used to obtain the characteristic alpha gamma Conversion point at a temperature of 912 ° C +/- 1 K during the and make heating visible as a jump in the expansion curve in order to to calibrate unknown temperature measuring devices.

49. Device according to one or more of claims 1 to 48, characterized ge indicates that for temperature calibration of the device and the tempe temperature measuring, temperature-dependent, characteristic calorific and lengths moderate lattice conversions of samples can be used to determine the real tem to assign the temperature of the sample to a temperature measuring medium, where it is the temperature measuring means around thermal voltages of a thermocouple o which can be thermographic or optical signals from a measuring device, that describe the temperature state of a sample.