Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung und Veränderung
temperaturabhängiger thermophysikalischer
und thermochemischer Eigenschaften von Materialien in Form von Proben
mit den Merkmalen der in den Oberbegriffen der Patentansprüche 1 und
2 beschriebenen Gattungen.The
The invention relates to a device for measurement and modification
temperature-dependent thermophysical
and thermochemical properties of materials in the form of samples
with the features of in the preambles of claims 1 and
2 described genera.
Vorrichtungen
zur Erwärmung,
Messung und Veränderung
von Proben im Höchsttemperaturbereich
sind an sich bekannt. Beispielhaft seien an dieser Stelle dazu DE 4031 020 A1 , DE 3603220 C2 , DE 19712066 A1 , DE 3714988 A1 , US 5215715 A , DE 4300957 A1 , DE 19622402 C1 , DE 3417633 A1 , US 3263484 und DE 19704307 A1 genannt.
Derartige Vorrichtungen umfassen eine Vielzahl von Methoden und
Geräten
zur Erwärmung,
Messung und Veränderung
von Eigenschaften von Werkstoffproben im Höchsttemperaturbereich, so beispielsweise
die Thermogravimetrie, die Differenzthermoanalyse, die dynamische
Differenzkalorimetrie, die Dilatometrie, Thermomechanische Analysen
und Thermooptische Analysen. Darüber
hinaus werden je nach Verwendungszweck ausgewählte Kombinationen der vorher genannten
Methoden und Verfahren zu einer simultanen Thermischen Analyse zusammengefaßt. Häufig werden
dazu ergänzend
gleichzeitig die verschiedensten physikalischen und chemischen Effekte,
wie beispielsweise Röntgenuntersuchungen,
Gasanalyse, Magnetisierungsmessung und dergleichen dazu benutzt,
die Materialzustände
von Werkstoffproben genauer zu definieren und zu beschreiben. Dabei werden
beispielsweise physikalische und chemische Eigenschaften einer Substanz,
eines Substanzgemisches und/oder von Reaktionsgemischen als Funktion
der Temperatur oder der Zeit gemessen, wobei in der Regel die Materialprobe
einem kontrollierten Temperaturprogramm unterworfen wird. Am häufigsten
werden thermische Analysemethoden verwendet, um die temperaturabhängigen Eigenschaften, wie
Länge,
Umwandlungspunkte, Umwandlungswärme,
Masse, Elastizitätsmodul
usw. von als Körper ausgebildeten
Werkstoffproben zu bestimmen. In der Praxis werden geeignete Methoden
zur Erwärmung der
Werkstoffproben angewandt, die in der Regel über einen aufwendig geregelten
widerstandsbeheizten Ofen erfolgt, der eine definierte Aufheizung
und Abkühlung
des Körpers
des Probenwerkstoffs mit hoher Genauigkeit reproduzierbar machen
soll. Dabei verhält
es sich so, daß nicht
die Probe einem geregelten oder kontrollierten Temperaturprogramm
unterworfen wird, vielmehr wird die Temperatur der Heizvorrichtung
geregelt, die Probe folgt meist passiv. Die Probentemperatur wird
in der Regel in keiner Weise gesteuert, sie kann jedoch unter Umständen an
einer Stelle der Probe gemessen werden. Bei Temperaturinhomogenitäten in der
Werkstoffprobe kann jedoch, besonders in Temperaturbereichen, in denen
eine Reaktion abläuft,
nicht von der Temperatur der Probe im allgemeinen gesprochen werden. Konkret
heißt
das, daß die
Werkstoffprobe dem geregelten und kontrollierten Temperaturprogramm
ihre Umgebung passiv folgt und damit diesem Programm unterworfen
ist. Mit Hilfe von geeigneten Temperaturprogrammen läßt sich
auch die spezifische Wärmekapazität, der Dampfdruck,
die Viskosität,
die Dichte, die thermische und elektrische Leitfähigkeit und andere Größen mit
geeigneten Verfahren messen.Devices for heating, measuring and changing samples in the highest temperature range are known per se. Examples are at this point to DE 4031 020 A1 . DE 3603220 C2 . DE 19712066 A1 . DE 3714988 A1 . US 5215715 A . DE 4300957 A1 . DE 19622402 C1 . DE 3417633 A1 . US 3263484 and DE 19704307 A1 called. Such devices include a variety of methods and devices for heating, measuring, and altering properties of high temperature sample materials, such as thermogravimetry, differential thermal analysis, differential scanning calorimetry, dilatometry, thermomechanical analysis, and thermo-optic analysis. In addition, depending on the intended use, selected combinations of the aforementioned methods and methods are combined to form a simultaneous thermal analysis. Frequently, a variety of physical and chemical effects, such as X-ray examinations, gas analysis, magnetization measurement and the like are used to define and describe the material states of material samples more precisely. For example, physical and chemical properties of a substance, of a substance mixture and / or of reaction mixtures as a function of temperature or time are measured, with the material sample generally being subjected to a controlled temperature program. Thermal analysis methods are most commonly used to determine the temperature-dependent properties, such as length, transformation points, heat of transformation, mass, modulus of elasticity, etc., of bulk material samples. In practice, suitable methods for heating the material samples are used, which usually takes place via a complex controlled resistance-heated oven, which should make a defined heating and cooling of the body of the sample material with high accuracy reproducible. It is so that the sample is not subjected to a controlled or controlled temperature program, but the temperature of the heater is controlled, the sample usually follows passively. The sample temperature is usually not controlled in any way, but it may be measured at one point in the sample. With temperature inhomogeneities in the material sample, however, it is not possible to speak of the temperature of the sample in general, especially in temperature ranges in which a reaction takes place. Specifically, this means that the material sample passively follows the regulated and controlled temperature program and is therefore subject to this program. With the aid of suitable temperature programs, it is also possible to measure the specific heat capacity, the vapor pressure, the viscosity, the density, the thermal and electrical conductivity and other variables by suitable methods.
Die
aus dem Stand der Technik bekannten Thermischen Analysemethoden
weisen insbesondere bei hohen Aufheizgeschwindigkeiten erhebliche Fehler
bei der Zuordnung der gemessenen Temperatur zu der Probentemperatur
auf. Bei der Bestimmung der wahren Temperatur des Probenwerkstoffs ergeben
sich Fehler, da häufig
nicht mit direktem thermischen Kontakt zwischen dem Temperaturfühler beispielsweise
in Form eines Thermoelements und der Probe gemessen werden kann,
ohne daß auf die
Probe mechanische Spannungen übertragen werden,
die wiederum die Messung beeinflussen und verändern. Zur Erzeugung einer
hohen Aufheizgeschwindigkeit und einer ebenso schnellen Abkühlgeschwindigkeit
kommen herkömmliche
widerstandsbeheizte Ofenkonstruktionen wegen Ihrer großen Masse
und damit einer entsprechend hohen Wärmekapazität und zusätzlich auf Grund der Schwierigkeiten,
die Wärme
der Heizung auf die Probe zu übertragen,
an ihre Grenzen. So liegt durchschnittlich nach dem Stand der Technik
die Aufheizgeschwindigkeit der Proben unter 100K/min. Es sind Vorrichtungen zum
Heizen bekannt, die mit einer Heizung kleiner Wärmekapazität erwärmt werden. Wird dann diese Heizung
kleiner Wärmekapazität abgeschaltet
und zusätzlich
stark gekühlt,
so können
Abkühlgeschwindigkeiten
von über
100K/sek. erreicht werden, jedoch ist es bisher nicht möglich, eine
ebenso schnelle Aufheizung des Probenmaterials und zwar in definierter und
reproduzierbarer Weise zu erzielen. Thermoanalytisch arbeitende
Vorrichtungen lassen Probentemperaturen nach dem Stand der Technik
in der Regel bis in die Größenordnung
von 2500 Grad Celsius zu. Diese Vorrichtungen arbeiten jedoch bei
einer Temperatur über
1600 Grad Celsius nicht mehr kostengünstig, wenn inerte bzw. definierte
Bedingungen für die
Proben gewährleistet
werden sollen. Die Ursache dafür
liegt in der Gasdurchlässigkeit
der verwendeten Hochtemperaturwerkstoffe gegenüber Sauerstoff und der Reaktivität der Probe
oberhalb einer Temperatur von etwa 1300 Grad Celsius. Verwendet
man in diesen Fällen
Kohlenstoffwerkstoffe, so lassen sich höchste Temperaturen erzielen,
dann ist aber ein aufwendiges Spülsystem
zum Schutz von Heizung und Bauteilen vor Oxidation erforderlich.
Darüber
hinaus weisen derartige Vorrichtungen bei Höchsttemperaturen eine kohlenstoffhaltige
Gasatmosphäre
auf, die dann mit dem Probenwerkstoff zu reagieren beginnt. Bei
Schaffung eines Hochvakuums während
des Messvorgangs und der Erwärmung
verstärkt
das Hochvakuum den Effekt der Kohlenstofffreisetzung zusätzlich.The thermal analysis methods known from the prior art have considerable errors in the assignment of the measured temperature to the sample temperature, especially at high heating rates. When determining the true temperature of the sample material, there are errors, since often can not be measured with direct thermal contact between the temperature sensor, for example in the form of a thermocouple and the sample without mechanical stresses are transferred to the sample, which in turn affect the measurement and change. To produce a high heating rate and an equally fast cooling rate, conventional resistance-heated furnace constructions reach their limits because of their large mass and thus a correspondingly high heat capacity and additionally due to the difficulties of applying the heat of the heating to the sample. On average, according to the state of the art, the heating rate of the samples is below 100K / min. There are known devices for heating, which are heated with a heater of small heat capacity. If then this heater is switched off small heat capacity and additionally strongly cooled, then cooling rates of over 100K / sec. be reached, but it is not yet possible to achieve a just as rapid heating of the sample material and indeed in a defined and reproducible manner. Thermoanalytical devices typically allow sample temperatures of the prior art to be in the order of 2500 degrees Celsius. However, these devices are no longer cost effective at a temperature above 1600 degrees Celsius, if inert or defined conditions for the samples to be guaranteed. The reason for this lies in the gas permeability of the high-temperature materials used to oxygen and the reactivity of the sample above a temperature of about 1300 degrees Celsius. If carbon materials are used in these cases, then the highest temperatures can be achieved, but then a complex flushing system for the protection of heating and components against oxidation is required. Moreover, at maximum temperatures, such devices have a carbon-containing gas atmosphere which then begins to react with the sample material. By creating a high vacuum during the measurement and heating, the high vacuum further enhances the effect of carbon release.
Der
Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine kostengünstige und ökonomisch
arbeitende Vorrichtung zur Erwärmung,
Messung und Veränderung
von Probenwerkstoffen, die im Temperaturhöchstbereich arbeitet, zu schaffen,
die insbesondere eine extrem hohe Prozeßtemperatur bei einer Realisierung
von hochreinen Rezipientenatmosphären erlaubt, die eine kurze
Aufheizgeschwindigkeit ermöglicht
und auch eine schnelle Abkühlung
zuläßt, die
einen kontinuierlichen Betrieb der Vorrichtung ohne die thermisch
kritischen Temperaturen für
die Werkstoffe der einzelnen Bauteile der Vorrichtung zu überschreiten
ermöglicht
und die Beeinflussung von thermophysikalischen und/oder thermochemischen Eigenschaften
der Werkstoffe der Proben ausführbar macht.Of the
The invention is therefore based on the object, a cost-effective and economical
working device for heating,
Measurement and change
of sample materials working in the highest temperature range,
in particular, an extremely high process temperature in a realization
of high-purity recipient atmospheres allowed a short
Heating rate allows
and also a quick cooling
allows, the
a continuous operation of the device without the thermal
critical temperatures for
to exceed the materials of the individual components of the device
allows
and the influence of thermophysical and / or thermochemical properties
makes the materials of the samples executable.
Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die
in den kennzeichnenden Teilen der Patentansprüche 1 und 2 angegebenen Merkmale
gelöst.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindungsgegenstände sind
in den Merkmalen der Unteransprüche
3 bis 13 aufgeführt.These
The object is achieved by the
in the characterizing parts of claims 1 and 2 specified features
solved.
Advantageous developments of the subject invention are
in the features of the subclaims
3 to 13 listed.
Die
Vorteile der Erfindung bestehen insbesondere darin, daß um die
bis zu extremen Höchsttemperaturen
von bis zu 3500 Grad Celsius erwärmbare
Probe und für
die in der Wärmeabstrahlungszone
der Probentemperatur unmittelbar benachbart liegenden Bauteile der
Vorrichtung Wärmeentkopplungsmittel
vorgesehen sind. Diese Wärmeentkopplungs mittel
sind in Gestalt und Funktion zumindest teilweise derart ausgebildet,
daß sie
an die Stelle von in den jeweiligen Vorrichtungen an sich bereits
vorhandenen Bauteilen treten. Als Material für die Wärmeentkopplungsmittel wurden
dabei Werkstoffe gewählt,
die als durch die Heizung nicht erwärmbare Materialien ausgebildet
sind. Gleichzeitig können
mit der Vorrichtung durch Verwenden von kalten Gasen auch tiefste
Temperaturen an den Proben erreicht werden, wodurch die Bestimmung
thermophysikalischer und anderer Eigenschaften ermöglicht wird.
Da als Heizung eine elektromagnetische Strahlungsquelle in der Erfindung
Verwendung findet, wie beispielsweise als stromdurchflossene Spule
zur Erzeugung eines elektromagnetischen Feldes, sind dann die in
der Wärmeabstrahlungszone
der Probentemperatur unmittelbar benachbarten Bauteile aus einem Werkstoff
hergestellt, der als Wärmeentkopplungsmittel
wirkt und zwar dadurch, daß er
durch ein elektromagnetisches Feld einer Strahlungsquelle nicht erwärmt werden
kann. Die als Wärmeentkopplungsmittel
ausgeführten
Konstruktionsbauteile der Vorrichtung bestehen daher aus Werkstoffen,
die einen hohen Extinktionsgrad für elektromagnetische Strahlung
aufweisen. Der Probenwerkstoff besteht bei den vorstehend geschilderten
ersten Ausführung
der Vorrichtung dabei aus einem Material, das durch elektromagnetische
Strahlung erwärmbar
ist, so daß der Probenwerkstoff
allein durch das elektromagnetische Feld im Innern der Probe erwärmt wird,
während
die ihn umgebenden Bauteile der Vorrichtung wie beispielsweise die
Bauteile zum Halten der Probe oder eine im Gerät unmittelbar zur Messung einer
Längenausdehnung
der Probe vorhandene Längenmeßeinrichtung
aufgrund der Auswahl der Werkstoffe der in der Wärmeabstrahlungszone der Probe
vorhandenen Bauteile durch die elektromagnetische Strahlung der
Heizung nicht erwärmt
werden, sondern nur durch die Abstrahlung der auf Höchsttemperatur
gebrachte Probe.The
Advantages of the invention are in particular that around the
up to extreme maximum temperatures
of up to 3500 degrees Celsius
Sample and for
in the heat radiation zone
the sample temperature immediately adjacent components of the
Device heat decoupling agent
are provided. This heat decoupling agent
are at least partially designed in shape and function,
that she
in place of in the respective devices already
occur existing components. As a material for the heat decoupling were
while choosing materials,
formed as not erwärmbare by the heating materials
are. At the same time
with the device also deepest by using cold gases
Temperatures are reached on the samples, reducing the determination
thermophysical and other properties.
As heating an electromagnetic radiation source in the invention
Use finds, such as a current-carrying coil
for generating an electromagnetic field, then in
the heat radiation zone
the sample temperature immediately adjacent components made of a material
manufactured as a heat decoupling agent
works and indeed by the fact that he
not be heated by an electromagnetic field of a radiation source
can. The as a heat decoupling agent
executed
Design components of the device are therefore made of materials,
which has a high degree of extinction for electromagnetic radiation
exhibit. The sample material consists in the above-described
first execution
the device case of a material by electromagnetic
Radiation heated
is so that the sample material
is heated solely by the electromagnetic field inside the sample,
while
the surrounding components of the device such as the
Components for holding the sample or in the device directly for measuring a
Linear expansion
the sample existing length measuring device
due to the choice of materials in the heat radiation zone of the sample
existing components by the electromagnetic radiation of
Heating not heated
but only by the radiation of the highest temperature
brought sample.
Eine
hochreine Rezipientenatmosphäre
bei höchsten
Temperaturen von über
1300 Grad Celsius läßt sich
bei der Erfindung durch das Vorsehen eines Schutzrohres erzielen,
das die Probe umgibt. Das Schutzrohr ist dabei beispielsweise aus
Quarzglas oder aus Keramik ausgeführt, beides Werkstoffe, die für elektromagnetische
Felder durchlässig
sind und durch diese nicht erwärmt
werden. Ein Schutzrohr aus Quarzglas läßt nicht nur elektromagnetische Strahlung
zu der Probe ohne Erwärmung
durch, sondern erlaubt auch durch die Gasdichtigkeit des Quarzmaterials
eine extrem saubere Atmosphäre
in dem Schutzrohr bei Temperaturen bis über 2000 Grad Celsius. Ein
weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Schutzrohres aus Quarzglas
besteht auch darin, daß ein
Temperaturgefälle
bezüglich
der Bestandteile der Vorrichtung von innen nach außen bei Betrieb
zwischen der Probe und dem Schutzrohr herrscht. Da nur die Probe
durch das elektromagnetische Feld der Hochfrequenzspule erwärmt wird
und dieses elektromagnetische Feld durch das aus Quarzglas ausgeführte Schutzrohr
ohne Erwärmung des
Schutzrohres hindurchgeht, wird das Schutzrohr nur durch die Temperaturabstrahlung
der auf extreme Höchsttemperatur
gebrachten Probe erwärmt. Die
Temperatur des Schutzrohres kann durch die Wärmeabstrahlung der Probe dabei
so weit aufgeheizt werden, daß der
Werkstoff Quarzglas oder Keramik des Schutzrohres sich durch die
Aufheizung durch die Probe noch nicht schädigend verändert.A
high purity recipient atmosphere
at highest
Temperatures of over
1300 degrees Celsius can be
achieve in the invention by the provision of a protective tube,
that surrounds the sample. The protective tube is, for example, off
Quartz glass or made of ceramic, both materials suitable for electromagnetic
Fields permeable
are and are not heated by these
become. A protective tube made of quartz glass does not only allow electromagnetic radiation
to the sample without heating
through, but also allowed by the gas tightness of the quartz material
an extremely clean atmosphere
in the protective tube at temperatures up to 2000 degrees Celsius. One
Another advantage of the protective tube made of quartz glass according to the invention
is also that a
temperature gradient
in terms of
the components of the device from the inside out during operation
between the sample and the protective tube prevails. Because only the sample
is heated by the electromagnetic field of the radio-frequency coil
and this electromagnetic field through the protective tube made of quartz glass
without heating the
Protective tube passes, the thermowell is only by the temperature radiation
the extreme maximum temperature
heated sample heated. The
Temperature of the protective tube may be due to the heat radiation of the sample
be heated up so far that the
Material quartz glass or ceramic of the protective tube itself through the
Heating up by the sample has not changed yet damaging.
Führt man
die Strahlungsquelle für
elektromagnetische Felder als Spule aus, die freitragend mit Abstand
um das Schutzrohr gelegt ist, so ergibt sich ein weiteres Temperaturgefälle zu einer
niedrigeren Temperatur von dem Schutzrohr zu der als freitragenden
Spule ausgebildeten Strahlungsquelle für das elektromagnetische Feld,
wobei die freitragende Spule für
das Hochfrequenzfeld nur wenige Grade über der Eigentemperatur des
umgebenden Raumes bei Betrieb zu liegen kommt. Durch das Temperaturgefälle von
der Probe im Innern der Vorrichtung über das Schutzrohr zu der als
Spule ausgeführten
Hochfrequenzstrahlungsquelle läßt sich
eine Reduzierung des thermischen Verschleißes am Gerät bezüglich der Bauteile erzielen
sowie eine Verringerung des erforderlichen Energiebedarfs und des
Materialeinsatzes.Performing the electromagnetic field radiation source as a coil which is cantilevered at a distance from the protective tube, there is another temperature drop to a lower temperature from the protective tube to the electromagnetic field radiation source formed as a cantilevered coil, the cantilevered coil for the high frequency field is only a few degrees above the temperature of the surrounding room in operation comes to rest. By the temperature From the sample inside the device via the protective tube to the high-frequency radiation source designed as a coil, a reduction in the thermal wear on the device with respect to the components can be achieved, as well as a reduction in the required energy consumption and use of materials.
Die
erfindungsgemäße Ausführung der
Vorrichtung zum Erwärmen
von Proben erlaubt aufgrund der geringen zu erwärmenden Masseanteile, die im Prinzip
eigentlich nur die Probe umfassen und damit auch nur geringe zu
erwärmende
Massen beinhalten, eine bisher nicht erreichte Aufheizgeschwindigkeiten für die Proben
bis über
1000K/min, während
bisher nur Aufheizgeschwindigkeiten kleiner 100K/min in der Regel
erreicht wurden. Erforderlichenfalls können aber auch sehr geringe
Aufheizgeschwindigkeiten von weniger als 1 K/min mit der Vorrichtung
realisiert werden. Mit Einrichtungen zur Steuerung, Meßwerterfassung
und Meßwertverarbeitung
ermöglicht die
geschilderte erfindungsgemäße Vorrichtung
im Gegensatz zum Stand der Technik bei dem lediglich die Temperatur
der Heizvorrichtung geregelt wird, die Probe einem geregelten und
kontrollierten Temperaturprogramm zu unterwerfen. Da die Probe durch
ein elektromagnetisches Feld der Strahlungsquelle allein erwärmt wird
und nicht ihre sie umgebenden Bestandteile der Vorrichtung zum Halten
der Proben usw., es ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich, daß die Temperatur
der Probe direkt gesteuert wird, und nicht mehr wie bisher passiv
der geregelten Heizungstemperatur bzw. dem Heizungsprogramm zu folgen
hat, dies gilt insbesondere in Temperaturbereichen in denen eine
Reaktion in dem Probenmaterial abläuft. Geeignete Maßnahmen
zur Messung der Temperatur werden später noch geschildert.The
inventive embodiment of
Device for heating
of samples allowed due to the low mass to be heated, which in principle
actually only include the sample and therefore only small too
heated
Include masses, a previously unattained heating rates for the samples
to about
1000K / min while
so far only heating rates less than 100K / min usually
were achieved. If necessary, but also very small
Heating rates of less than 1 K / min with the device
will be realized. With facilities for control, measured value acquisition
and measured value processing
allows the
described device according to the invention
in contrast to the prior art in which only the temperature
the heater is regulated and the sample is regulated
subjected to controlled temperature program. As the sample passes through
an electromagnetic field of the radiation source is heated alone
and not their surrounding components of the device to hold
the samples, etc., it is possible in the device according to the invention that the temperature
the sample is controlled directly, and no longer passive as before
to follow the regulated heating temperature or the heating program
This is especially true in temperature ranges where one
Reaction proceeds in the sample material. Suitable measures
to measure the temperature will be described later.
Ein
wesentlicher Vorteil der Vorrichtung mit einer Strahlungsquelle
für das
elektromagnetische Feld, die als freitragende Spule ausgeführt ist,
besteht darin, daß in
der Probe ein definierter Temperaturgradient derart einstellbar
ist, daß die
Einstellbarkeit des Temperaturgradienten bei einem über die Gesamtausdehnung
der Probe herrschenden homogenen elektromagnetischen Feld durch
eine Änderung
der Größe des elektromagnetischen
Feldes entlang der Gesamtausdehnung der Probe erreicht wird, so
daß ein
wanderndes inhomogenes elektromagnetisches Feld über die Gesamtausdehnung der
Probe gesehen herrscht. Dazu werden die Windungen der Hochfrequenzspule über die
Gesamtausdehnung gesehen als Teilwindungen abschnittsweise schaltbar ausgeführt, so
daß mittels
einer Steuerschaltung ein wanderndes elektromagnetisches Feld über die
Gesamtausdehnung der Probe entsteht, wodurch wiederum ein laufendes
inhomogenes Temperaturfeld über
die Gesamtausdehnung der Probe erzeugbar ist. Durch diese gezielte
Einstellung eines Temperaturgradienten, der mit dem Temperaturfeld über die Gesamtausdehnung
der Probe wandert, läßt sich
ein gradiertes Sintern der Probe beispielsweise in Bezug auf die
erreichbare Enddichte in dem Probenmaterial erzielen.One
significant advantage of the device with a radiation source
for the
electromagnetic field, which is designed as a self-supporting coil,
is that in
the sample a defined temperature gradient adjustable
is that the
Adjustability of the temperature gradient at one over the entire extent
the sample prevailing homogeneous electromagnetic field through
a change
the size of the electromagnetic
Field is achieved along the total extent of the sample, so
the existence
wandering inhomogeneous electromagnetic field over the total extent of the
Sample seen prevails. These are the windings of the radio frequency coil on the
Overall extent seen as partial turns executed in sections switchable, so
that means
a control circuit, a traveling electromagnetic field over the
Overall expansion of the sample arises, which in turn a running
inhomogeneous temperature field over
the total extent of the sample can be generated. Through this targeted
Setting of a temperature gradient, with the temperature field over the total extent
the sample wanders, can be
a graded sintering of the sample, for example, with respect to
achieve achievable final density in the sample material.
Die
definierten Temperaturgradienten in dem Probenmaterial, über die
Gesamtausdehnung der Probe gesehen, lassen sich jedoch auch durch
weitere Maßnahmen
erzielen, so zum Beispiel, wenn man der Vorrichtung nach der Erfindung
Kühleinrichtungen
zuordnet. Die Zuordnung von Kühleinrichtungen
zu der Vorrichtung nach der Erfindung ermöglicht außerdem, extrem schnelle Abkühlgeschwindigkeiten
mit der erfindungsgemäßen Vorrich tung
zu erzielen, da die Vorrichtung zum Erwärmen von Probenmaterial nur
mit geringfügig
zu erwärmenden
Massen auskommt und deshalb eine Abkühlung beim Abschalten der Strahlungsquelle
in extremen hoher Geschwindigkeit bei geeigneter Kühlung zu
erreichen ist. Die Abkühlung
der Probe, über
deren Gesamtausdehnung gesehen, kann dabei gleichmäßig, also homogen über deren
Gesamtausdehnung erfolgen, oder durch lokalen Wärmeentzug über die Gesamtausdehnung der
Probe geschehen. Die Einstellbarkeit des Temperaturgradienten läßt sich
also bei einer Probe, die zwischen einem Fühlstempel und einem Probengegenhaltenstempel
eingespannt ist, bei einem über
die Gesamtausdehnung der Probe herrschenden homogenen elektromagnetischen
Feld durch eine über
die Gesamtausdehnung der Probe nicht gleichmäßig ausgeführte Änderung der Kühlleistung
der Probe erzielen oder wie bereits geschildert zum anderen durch
eine Änderung
der Größe des elektromagnetischen
Feldes entlang der Gesamtausdehnung der Probe erreichen.The
defined temperature gradients in the sample material, over the
However, total expansion of the sample can be seen, but also by
further measures
achieve, for example, when using the device according to the invention
cooling equipment
assigns. The assignment of cooling equipment
to the device according to the invention also allows extremely fast cooling rates
with the Vorrich device according to the invention
to achieve, since the device for heating sample material only
with slight
to be heated
Mass gets along and therefore a cooling when switching off the radiation source
in extreme high speed with suitable cooling too
reach is. The cooling
the sample, over
their total extent seen, can be uniform, so homogeneous over the
Total expansion, or by local heat extraction over the total extent of
Sample done. The adjustability of the temperature gradient can be
that is, a sample between a feeler and a sample counter
is clamped at one over
the total extent of the sample prevailing homogeneous electromagnetic
Field through an over
the overall expansion of the sample is not uniformly changing the cooling capacity
achieve the sample or as already described to the other by
a change
the size of the electromagnetic
Field along the total extent of the sample reach.
Es
läßt sich
also aufgrund eines lokalen Wärmeeintrages
in die Probe kombiniert mit einem lokalen Wärmeentzug aus der Probe eine
gradierte Temperaturverteilung während
des Aufheizens und des Abkühlens über die
Gesamtausdehnung der Probe gesehen erreichen. Dazu kann man einmal
bei einem über
die Gesamtausdehnung der Probe herrschenden konstanten elektromagnetischen
Feld ein inhomogenes zwischen Fühlstempel
und Probengegenhaltestempel über
die Probe zeitlich wanderndes Temperaturfeld durch Änderung
der Kühltemperatur in
dem Probengegenhaltstempel im Vergleich zum nicht gekühlten Fühlstempel
für die
Probe erzeugen. Zusätzlich
kann gleichzeitig oder stattdessen bei einem über die Gesamtausdehnung der
Probe herrschenden konstanten elektromagnetischen Feld ein inhomogenes
zwischen Fühlstempel
und Probengegenhaltestempel über
die Probe zeitlich wanderndes Temperaturfeld durch die Anordnung
von, über
die Gesamtausdehnung der Probe gesehen, mehreren in Reihe angeordneten
Gaseinlaßdüsen erzeugt
werden. Die Öffnungen
der hintereinander geschalteten Einlaßdüsen lassen sich mittels einer
Steuerung einzeln öffnen
und schließen
und auf diese Weise kann deshalb eine lokale Kühlung der Probe, über ihre
Gesamtausdehnung gesehen, durch Öffnen
und Schließen
der hintereinander geschalteten Gaseinlaßdüsen erreicht werden. Damit
läßt sich
die Kühlung
der Probe zwischen Fühlstempel
und Probengegenhaltestempel durch Hinzufügen eines lokalen Wärmeentzugs über den
Probengegenhaltestempel, durch Senkung der Temperatur in diesem
Probengegenhaltestempel und eine gleichzeitige Kühlung mittels der Gaseinlaßdüsen über die
Gesamtausdehnung der Probe steigern. Dadurch wird erreicht, daß die höchsten Abkühlgeschwindigkeiten
des Probenmaterials erzielt werden können durch das Zusammenwirken der
geringen Masse der von der Strahlungsquelle erwärmten Teile der Vorrichtung,
durch die geringe Wärmekapazität der Bestandteile
der Vorrichtung und durch die Zwangskühlung der Probe durch direkten
Gaseinlaß.Thus, due to a local heat input into the sample combined with a local extraction of heat from the sample, a graded temperature distribution during heating and cooling over the total extent of the sample can be achieved. For this purpose, it is possible once to generate an inhomogeneous temperature field over the sample over a period of time over the sample by changing the cooling temperature in the sample counterstamp in relation to the non-cooled probe for the sample, with a constant electromagnetic field prevailing over the total extent of the sample. In addition, an inhomogeneous temperature field traveling temporally across the sample over the sample may be generated simultaneously or instead with a constant electromagnetic field prevailing over the total extent of the sample by arranging a plurality of gas inlet nozzles arranged in series over the total extent of the sample. The openings of the inlet nozzles connected in series can be controlled by means of a control Therefore, a local cooling of the sample, seen over its entire extent, can be achieved by opening and closing the gas inlet nozzles connected in series. Thus, the cooling of the sample between probe and sample counterstamp can be increased by adding local heat removal across the sample counterstamp, lowering the temperature in that sample counterstamp, and simultaneously cooling by the gas inlet nozzles over the total extension of the sample. It is thereby achieved that the highest cooling rates of the sample material can be achieved by the cooperation of the low mass of the device heated by the radiation source, by the low heat capacity of the components of the device and by the forced cooling of the sample by direct gas inlet.
Beispielsweise
durch gradiertes Sintern oder durch Phasenumwandlung oder andere
Behandlungen des Probenwerkstoffs lassen sich also neben der Messung
zur genauen Beschreibung von Materialzuständen auch eine Veränderung
der Materialien der Proben durch extrem schnelle Aufheizung und
entsprechend extreme Abkühlung
neuartige Werkstoffe und/oder Werkstoffzustände erzielen, wie zum Beispiel
die Unterdrückung
bestimmter Vorgänge
bei dieser Behandlung wie zum Beispiel die Diffusion. Extrem schnelle
Aufheizung und extrem schnelles Abkühlen läßt sich mit der Vorrichtung
derart ausbilden, daß die
für die
Probe erforderliche Zeitdauer zum Aufheizen oder Abkühlen jeweils
geringer ausbildbar ist als die Zeitdauer des chemischen Reaktionsprozesses
innerhalb der Probe bei einer Veränderung der temperaturabhängigen Eigenschaften des
Probenmaterials. Dadurch kommt es zu einer zeitlich parallel laufenden
Zusatzveränderung
der Materialeigenschaften während
des gerade ablaufenden normalen chemischen Reaktionsprozesses innerhalb
der Probe durch die vorstehend beschriebene Geschwindigkeit des
schnellen Aufheizens oder schnellen Abkühlens.For example
by graded sintering or by phase transformation or others
Treatments of the sample material can thus be in addition to the measurement
for a detailed description of material conditions also a change
the materials of the samples by extremely fast heating and
correspondingly extreme cooling
Achieve novel materials and / or material states, such as
the oppression
certain events
in this treatment, such as diffusion. Extremely fast
Heating and extremely rapid cooling can be done with the device
form such that the
for the
Sample required time for heating or cooling each
is less educable than the duration of the chemical reaction process
within the sample with a change in the temperature-dependent properties of the
Sample material. This leads to a temporally parallel running
additional changes
the material properties during
of the current normal chemical reaction process within
the sample by the above-described speed of
fast heating or rapid cooling.
Mit
der Vorrichtung nach der Erfindung läßt sich am Meß- und/oder
Behandlungsort auch die Erwärmung
von Proben indirekt durchführen,
indem die Aufheizung der Probe durch ein oder mehrere Suszeptoren
erfolgt, die die Probe umgeben. Eine derartige indirekte Aufheizung
der Probe ist bei einem Probenmateriall erforderlich, daß nicht
durch elektromagnetische Felder erwärmbar ist. Das Material der Suszeptoren
ist derart gewählt,
daß ein
elektromagnetisches Feld bzw. eine elektromagnetische Strahlung
diese Suszeptoren erwärmt
und dadurch dann die Übertragung
der Wärme
auf die Probe erfolgt. Die Vorrichtung der Erfindung unter Anwendung
von Suszeptoren läßt sich
auch zur Messung kalorischer Größen heranziehen.
Es erfolgt dann eine Erwärmung
der Probe in einem Pro bentiegel und im Vergleich dazu in einem Referenztiegel über den
Suszeptor. Aufgrund der unterschiedlichen Wärmekapazitäten ergibt sich dann an den
Enden eines unter den Tiegeln angeordneten Thermopaares ein Signal für die Differenztemperatur
in Abhängigkeit
von der Wärmekapazität der Probe.
Ferner läßt sich
die Vorrichtung zur Bestimmung eines magnetischen, gravimetrischen
und kalorischen Signals einer Werkstoffprobe während des Aufheizens und Abkühlens verwenden.
Dabei befinden sich Probe, Probentiegel und Referenztiegel auf einer
hochempfindlichen Waage, so daß während des
definierten und reproduzierbaren Aufheizprozesses zusätzliche
Kraftänderungen
und/oder Massenänderungen
an der Probe registriert werden können.With
the device according to the invention can be on the measuring and / or
Treatment also the warming
indirectly perform samples,
by heating the sample by one or more susceptors
that surrounds the sample. Such indirect heating
the sample is required for a sample material that does not
can be heated by electromagnetic fields. The material of the susceptors
is chosen
the existence
electromagnetic field or electromagnetic radiation
these susceptors are heated
and then the transmission
the heat
to the test. The device of the invention using
Susceptors can be
also for the measurement of caloric quantities.
It then takes a warming
the sample in a sample crucible and in comparison in a reference crucible over the
Susceptor. Due to the different heat capacities then results in the
Ends of a thermocouple arranged under the crucibles a signal for the differential temperature
dependent on
from the heat capacity of the sample.
Furthermore, can be
the device for determining a magnetic, gravimetric
and caloric signal of a sample of material during heating and cooling.
Here are sample, sample crucible and reference crucible on one
highly sensitive balance, so that during the
defined and reproducible heating process additional
changes in force
and / or mass changes
can be registered at the sample.
Nachstehend
wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen und von Zeichnungen näher erläutert.below
The invention will be explained in more detail with reference to exemplary embodiments and drawings.
Es
zeigen:It
demonstrate:
1:
In Prinzip – und
teilweiser Schnittdarstellung ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ohne Suszeptoren, 1 In principle - and partial sectional view of an embodiment of the device according to the invention without susceptors,
2:
ein weiteres Ausführungsbeispiel
der Erfindung zur Bestimmung kalorischer Größen unter Verwendung von Suszeptoren
mit Hilfe von Proben – und
Referenztiegel und 2 a further embodiment of the invention for determining caloric quantities using susceptors with the aid of sample and reference crucibles and
3:
eine zusätzliche
Variation der Vorrichtung nach 2 zur Bestimmung
von magnetischen, gravimetrischen und kalorischen Signalen von Werkstoffproben
mittels einer hochempfindlichen Waage und einer zusätzlichen
elekromagnetischen Strahlungsquelle. 3 : an additional variation of the device after 2 for the determination of magnetic, gravimetric and caloric signals of material samples by means of a highly sensitive balance and an additional electromagnetic radiation source.
Aus 1 ist
beispielhaft in einem ersten Ausführungsbeispiel die erfindungsgemäße Vorrichtung
zum Erwärmen
von Proben, die mit thermoanalytischen Methoden arbeitet, dargestellt.
Bei dem ersten Ausführungsbeispiel
nach 1 ist die Vorrichtung gleichzeitig zur Messung
und zur Veränderung von
temperaturabhängigen
thermophysikalischen und thermochemischen Eigenschaften von Materialien
in Form von Proben geeignet. Eine Probe 1 wird zwischen
einem Fühlstempel 2 und
einem Probengegenhaltestempel 3 gehalten. Der Fühlstempel 2 ist Teil
eines Weglängenmesssystems 4,
das jedoch nicht näher
beschrieben und dargestellt ist. Der Fühlstempel 2 ist in
dem Weglängenmeßsystem 4 federnd
gelagert, so daß die
Probe federnd zwischen dem Fühlstempel
und dem Probengegenhaltestempel gehalten wird und damit eine Kraftausübung auf die
Probe 1 zwischen Fühl-
und Probengegenhaltestempel stattfindet. In dem Gegenhaltesystem 5 ist ein
Gaseinlaß 6 vorgesehen,
der zu mehreren in Reihe geschalteten und sich über die Gesamtausdehnung der
Probe 1 erstreckenden Gaseinlaßdüsen 7 führt. Der
Austritt des Gases erfolgt über
den Gasauslaßkanal 8 in
dem Gegenhaltesystem 5. Selbstverständlich kann der Gaseinlaßkanal mit
Hilfe der Gaseinlaßdüsen und
der Gasauslaßkanal
auch zur Erzeugung eines Vakuums um die Probe dienen. Die Öffnungen
der Gaseinlaßdüse 7 können mittels
einer hier nicht näher
dargestellten Steuerung einfach geöffnet und geschlossen werden.
Der Probengegenhaltestempel 3 ist mit einem Kanal 9 versehen,
der über
den Kanaleinlaß 10 und
dem Kanalausgang 11 zur Durchleitung von Kühlmedien
dient. Als Kühlmedien
können
flüssige
Gase oder jedes andere für
derartige Kühlzwecke
geeignete Medium Verwendung finden.Out 1 is exemplary in a first embodiment, the inventive apparatus for heating samples, which operates by thermoanalytical methods represented. According to the first embodiment 1 At the same time, the device is suitable for measuring and changing temperature-dependent thermophysical and thermochemical properties of materials in the form of samples. A sample 1 is between a feeler stamp 2 and a sample countermark 3 held. The feeler stamp 2 is part of a path length measuring system 4 , which is not described and illustrated in detail. The feeler stamp 2 is in the Weglängenmeßsystem 4 resiliently mounted, so that the sample is held resiliently between the probe and the sample counter punch and thus a force on the sample 1 takes place between feel and sample countermarks. In the counter-system 5 is a gas inlet 6 provided that connected in series and over the total extent of the sample 1 extending gas inlet nozzles 7 leads. The exit of the gas takes place via the gas outlet channel 8th in the counter-system 5 , Of course, the gas inlet channel by means of the gas inlet nozzles and the gas outlet channel also serve to generate a vacuum around the sample. The openings of the gas inlet nozzle 7 can be easily opened and closed by means of a controller not shown here. The sample countermark 3 is with a channel 9 provided by the canal inlet 10 and the channel output 11 for the passage of cooling media. As cooling media, liquid gases or any other suitable for such cooling medium can be used.
Die
Probe 1 ist von einem Schutzrohr 12 umgeben, daß sich um
das Weglängenmeßsystem 4, den
Fühlstempel 2,
den Probengegenhaltestempel 3 bis zu dem Gegenhaltesystem 5 erstreckt.
Außerhalb des
Schutzrohres ist eine als elektromagnetische Strahlungsquelle ausgebildete
Heizung vorgesehen. Diese elektromagnetische Strahlungsquelle kann beispielsweise
als stromdurchflossene Spule 13 ausgeführt sein, die sich freitragend
außerhalb
des Schutzrohres in Höhe
und über
die Gesamtausdehnung der Probe 1 erstreckt. Die elektromagnetische Strahlungsquelle
kann auch als Mikrowellen-, Mittelfrequenz- oder Hochfrequenzstrahler
ausgebildet sein oder beispielsweise als Lichtstrahler. Der Abstand
zwischen der Probe 1 und dem Schutzrohr 12 ist
dabei derart ausgeführt,
daß die
Temperatur des durch die Probentemperaturabstrahlung erwärmten Schutzrohres 12 stets
unterhalb einer das Material des Schutzrohres noch nicht schädigenden
und verändernden
Temperatur bei Betrieb der Vorrichtung mit Höchsttemperaturen für Proben
verbleibt. Das heißt,
daß die
Dimensionierung des Abstandes zwischen Probe und Schutzrohr so erfolgt, daß bei der höchsten zur
erwartenden Erwärmung
der Probe der Abstand zwischen Probe und Schutzrohr so gewählt wird,
daß keine
Schädigung
des Materials des Schutzrohres eintritt. Dies gilt auch für das später noch
geschilderte zweite Ausführungsbeispiel,
bei dem die Probe 1 von Suszeptoren umschlossen ist, für den Abstand
zwischen den erwärmten
Suszeptoren und dem Schutzrohr selbst.The sample 1 is from a protective tube 12 surround that around the Weglängenmeßsystem 4 , the feel-stamp 2 , the sample countermark 3 up to the counterattack system 5 extends. Outside the protective tube designed as an electromagnetic radiation source heating is provided. This electromagnetic radiation source can be, for example, as a current-carrying coil 13 be carried out, the self-supporting outside of the protective tube in height and over the total extent of the sample 1 extends. The electromagnetic radiation source can also be embodied as a microwave, medium frequency or high frequency radiator or for example as a light emitter. The distance between the sample 1 and the protective tube 12 is designed such that the temperature of the heated by the sample temperature radiation protective tube 12 always remains below a the material of the protective tube not damaging and changing temperature during operation of the device with maximum temperatures for samples. That is, the dimensioning of the distance between the sample and the protective tube is such that at the highest expected heating of the sample, the distance between the sample and the protective tube is chosen so that no damage to the material of the protective tube occurs. This also applies to the later described second embodiment, in which the sample 1 is surrounded by susceptors, for the distance between the heated susceptors and the protective tube itself.
Das
Material des Schutzrohres 12 ist so gewählt, daß das Schutzrohr für elektromagnetische Felder
durchlässig
ist und von diesen elektromagnetischen Feldern bei einer Bestrahlung
nicht erwärmt wird.
Das Material des Schutzrohres ist damit Teil von Wärmeentkopplungsmitteln
zwischen der Probe und den übrigen
Bestandteilen der Vorrichtung bei Betrieb der Vorrichtung zur Erwärmung von
Materialproben. Definitionsgemäß wird unter
einem vom elektromagnetischen Feld durchstrahlten Material bei der Vorrichtung
nicht nur ein Werkstoff verstanden, der für elektromagnetische Felder
durchlässig
und von diesen nicht erwärmbar
ist, sondern auch ein Werkstoff der durch elektromagnetische Strahlung
nur geringfügig
erwärmt
wird, so daß die
Erwärmung
durch die elektromagnetische Strahlung vernachlässig bar klein für den von
einem elektromagnetischen Feld durchstrahlten Werkstoff ausfällt, wobei
diese Feststellung auch für
die nachstehend noch geschilderten weiteren Wärmeentkopplungsmittel in Form
von Bauteilen der Vorrichtung gilt. Neben dem Schutzrohr sind die
um die Probe und für
die in der Wärmeabstrahlungszone
der Probentemperatur unmittelbar benachbart liegenden Bauteile der
Vorrichtung Wärmeentkopplungsmittel
vorgesehen. Diese Wärmeentkopplungsmittel
sind in Gestalt und Funktion zumindest teilweise an die Stelle von
in der jeweiligen Vorrichtungen an sich vorhandenen Bauteilen getreten,
wie dies in dem Ausführungbeispiel
1 der Fühlstempel 2,
der Probengegenhaltestempel 3 und die Weglängenmeßeinrichtung 4 sind.
Die Bauteile Schutzrohr, Fühlstempel,
Probengegenhaltestempel und Weglängemeßvorrichtung
bestehen also aus Materialien, die einen hohen Extinktiongrad für elektromagnetische
Strahlung aufweisen, und damit als Wärmeentkopplungsmittel wirken.
Das heißt,
bei Bestrahlung mit einem elektromagnetischen Feld erwärmen sich
die Materialien von Schutzrohr, Fühlstempel, Probengegenhaltestempel
und Weglängenmeßsystem
nicht.The material of the protective tube 12 is chosen so that the protective tube for electromagnetic fields is permeable and is not heated by these electromagnetic fields during irradiation. The material of the protective tube is thus part of heat decoupling means between the sample and the remaining components of the device when operating the device for heating material samples. By definition, under a radiated by the electromagnetic field material in the device not only understood a material which is permeable to electromagnetic fields and not heated by these, but also a material which is only slightly heated by electromagnetic radiation, so that the heating by the electromagnetic Radiation negligibly small fails for the irradiated by an electromagnetic field material, and this finding also applies to the below yet described further heat decoupling means in the form of components of the device. In addition to the protective tube, heat-decoupling means are provided around the sample and for the components of the device immediately adjacent to the sample temperature in the heat radiation zone. These heat decoupling means have at least partially taken the place of components present in the respective devices in terms of shape and function, as in the exemplary embodiment 1 of the feeler punches 2 , the testimonial stamp 3 and the Weglängenmeßeinrichtung 4 are. The components protective tube, feeler, sample counter punch and Weglängemeßvorrichtung thus consist of materials that have a high Extinktiongrad for electromagnetic radiation, and thus act as a heat decoupling agent. That is, when irradiated with an electromagnetic field, the materials of the thermowell, probe, sample countermark, and path length measuring system do not heat up.
Als
Werkstoff für
das Schutzrohr 12 können beispielsweise
Quarzglas und Keramik verwendet werden. Keramik hat gegenüber Quarz
den Nachteil, daß es
ab einer kritischen Temperatur gasdurchlässig ist und gegenüber raschen
Temperaturwechseln sehr anfällig
ist. Ein Schutzrohr aus Quarz ist dagegen gasdicht und ermöglicht damit
ein Hochvakuum um die Probe 1 herzustellen, wobei selbstverständlich beide
Werkstoffe durchlässig
für elektromagnetische
Strahlung sind und bei Durchgang eines elektromagnetischen Feldes
nicht erwärmt
werden, das durch eine Spule 13 erzeugt wird. Das bisher
geschilderte erste Ausführungsbeispiel
geht davon aus, daß die
Probe 1 aus einem Material besteht, daß durch elektromagnetische
Strahlung, wie beispielsweise Hochfrequenz, erwärmt werden kann und auf diese Weise
die Probe in den Temperaturzustand versetzt werden kann, bei dem
die Messungen zur Bestimmung der Materialzustände oder die Veränderungen für von der
Temperatur abhängigen
thermophysikalischen und thermochemischen Eigenschaften des Materials
vorgenommen werden können.
Ist bei der Vorrichtung an dem Meß- und/oder Behandlungsort eine Probe
zu untersuchen und zu behandeln, die durch elektromagnetische Strahlung
nicht auf die erforderliche Temperatur aufgeheizt werden kann, so sind
um die Probe ein oder mehrere Suszeptoren angeordnet, die die Probe
umgeben, wobei die Suszeptoren aus einem, Material bestehen, das
durch elektromagnetische Felder erwärmt wird. Es erfolgt dann eine Übertragung
der Wärme
von den erwärmten Suszeptoren
auf die Probe. Die Probe ist dabei zu den Suszeptoren mit Abstand
angeordnet, wobei dieses zweite Ausführungsbeispiel in den Figuren
nicht dargestellt ist. Der Suszeptor kann dabei als Rohr ausgebildet
sein, das die Probe umschließt.
Die Probe 1 ist dabei mit räumlichen Abstand zu einem oder mehreren
Suszeptoren angeordnet und die Suszeptoren selbst sind ebenfalls
räumlich
mit Abstand zu dem Schutzrohr 12 angeordnet. Bei Betrieb
der Vorrichtung ergibt sich bei durch ein elektromagnetisches Feld
erwärmter
Probe 1 oder bei der Anwendung erwärmter Suszeptoren bezüglich der
Bestandteile der Vorrichtung von Innen nach Außen zwischen der Probe 1 oder
dem Suszeptor mit der Probe zu dem Schutzrohr 12 ein Temperaturgefälle. Das
Temperaturgefälle
von der Höchsttemperatur
des Probenmaterials oder des Suszeptormaterials bei der Meß- und/oder
Behandlungstemperatur besteht zu der niedrigen Temperatur des Schutzrohres.
Verwendet man eine als Spule oder als Mikrowellenstrahler ausgebildete
elektromagnetische Strahlungsquelle so ergibt sich ein weiteres
Temperaturgefälle
im Schutzrohr 12 zu der Strahlungsquelle, wobei die Temperatur
der Strahlungsquelle geringfügig über der
Temperatur der Umgebung zu liegen kommt. Durch dieses Temperaturgefälle reduziert
sich der thermische Verschleiß an
der Vorrichtung und es läßt sich
eine Energieeinsparung und eine Verringerung des Materialeinsatzes
für zu
erneuernde Bauteile der Vorrichtung erzielen.As a material for the protective tube 12 For example, quartz glass and ceramics can be used. Ceramic has the disadvantage over quartz that it is permeable to gas from a critical temperature and is very susceptible to rapid temperature changes. A protective tube made of quartz, however, is gas-tight and thus enables a high vacuum around the sample 1 Of course, both materials are permeable to electromagnetic radiation and are not heated when passing through an electromagnetic field through a coil 13 is produced. The previously described first embodiment assumes that the sample 1 is made of a material that can be heated by electromagnetic radiation, such as radio frequency, and thus the sample can be placed in the temperature state at which the measurements for determining the material conditions or the changes for temperature-dependent thermophysical and thermochemical properties of the material can be made. If a sample is to be examined and treated in the apparatus at the measuring and / or treatment location which can not be heated to the required temperature by electromagnetic radiation, one or more susceptors are arranged around the sample, which surround the sample the susceptors consist of one, material that elek through elek is heated by magnetic fields. There then takes place a transfer of heat from the heated susceptors to the sample. The sample is arranged at a distance to the susceptors, this second embodiment is not shown in the figures. The susceptor may be formed as a tube enclosing the sample. The sample 1 is arranged with spatial distance to one or more susceptors and the susceptors themselves are also spatially at a distance from the protective tube 12 arranged. When operating the device results in heated by an electromagnetic field sample 1 or in the application of heated susceptors with respect to the components of the device from inside to outside between the sample 1 or the susceptor with the sample to the protective tube 12 a temperature gradient. The temperature gradient from the maximum temperature of the sample material or the susceptor material at the measuring and / or treatment temperature is the low temperature of the protective tube. If an electromagnetic radiation source designed as a coil or a microwave radiator is used, this results in a further temperature gradient in the protective tube 12 to the radiation source, wherein the temperature of the radiation source comes to lie slightly above the temperature of the environment. By this temperature gradient, the thermal wear on the device is reduced and it can be an energy saving and a reduction in the use of materials to be renewed components of the device.
Da
die als elektromagnetische Strahlungsquelle ausgeführte Heizung
beispielsweise in Form einer Hochfrequenzspule sich über die
Gesamtausdehnung der zwischen Fühlstempel
und Probengegenhaltestempel eingespannten Probe erstreckt, erzeugt
sie ein über
die Gesamtausdehnung der Probe herrschendes konstantes elektromagnetisches
Feld, woraus auch eine konstante und gleichmäßige Erwärmung der Probe resultiert.
Speist man über
den Gaseinlaßkanal 6 alle
in Reihe angeordneten Gaseinlaßdüsen 7,
die dabei gleichzeitig alle geöffnet sind,
mit einem Kühlgas
so wird eine konstante gleichmäßige Abkühlung über die
Gesamtausdehnung der Probe gesehen erzielt. Nun beinhaltet die erfindungsgemäße Vorrichtung
jedoch mehrere weitere Merkmale, die es ermöglichen, Temperaturgradienten
in der Probe aufzubauen, wobei diese Temperaturgradienten in gradiert
aufgebauten Proben bzw. Bauteilen bei der gleichzeitigen Messung
weiterer Eigenschaften der Proben eingestellt werden können. So
können
die Windungen der Hochfrequenzspule über die Gesamtausdehnung der
Probe gesehen als Teilwindungen abschnittweise schaltbar ausgeführt werden,
um so mittels einer Steuerschaltung ein wanderndes elektromagnetisches
Feld über
die Gesamtausdehnung der Probe zu erzeugen. Das während des
Aufheizens über
die Gesamtausdehnung der Probe wandernde inhomogene elektromagnetische
Feld erwärmt
die Probe, oder falls dies nicht möglich ist, über die Suszeptoren die Probe
und damit entsteht gleichzeitig eine über die Gesamtausdehnung der
Probe laufendes inhomogenes Temperaturfeld. Über Einrichtungen zur Steuerung,
die Meßwerterfassungen
und der Meßwertverarbeitung wird
dieses laufende inhomogene Temperaturfeld gesteuert und überwacht,
wobei die Einrichtungen zur Steuerung, Meßwerterfassung und Meßwertverarbeitung
in den Figuren nicht dargestellt und in der Beschreibung nicht näher beschrieben
sind.Since the heater designed as an electromagnetic radiation source, for example in the form of a radio-frequency coil, extends over the total extent of the sample clamped between the probe and the sample counter-punch, it produces a constant electromagnetic field over the total extent of the sample, resulting in a constant and uniform heating of the sample. One feeds over the gas inlet channel 6 all gas inlet nozzles arranged in series 7 , which are all open at the same time, with a cooling gas so a constant uniform cooling over the total extent of the sample is achieved. However, the device according to the invention now contains several further features which make it possible to build up temperature gradients in the sample, wherein these temperature gradients can be set in graduated samples or components in the simultaneous measurement of further properties of the samples. Thus, the turns of the high-frequency coil over the total extent of the sample seen as part turns can be performed in sections switchable so as to generate by means of a control circuit, a traveling electromagnetic field over the total extent of the sample. The inhomogeneous electromagnetic field traveling over the total extent of the sample during heating heats the sample or, if this is not possible, the sample via the susceptors and, at the same time, an inhomogeneous temperature field running over the total extent of the sample. About means for control, the measured value and the Meßwertverarbeitung this ongoing inhomogeneous temperature field is controlled and monitored, the means for control, data acquisition and Meßwertverarbeitung are not shown in the figures and are not described in detail in the description.
Eine
weitere Möglichkeit
ein laufendes inhomogenes oder an sich ein inhormogenes Temperaturfeld
zu erzeugen, das über
die Gesamtausdehnung der Probe steuer- und regelbar ist, besteht
darin, daß die
Einstellbarkeit eines definierten Temperaturgradienten in der Probe
bei einem über
die Gesamtausdehnung der Probe herrschenden homogenen elektromagnetischen
Feld durch die Hochfrequenzspule derart erfolgt, daß eine über die
Gesamtausdehnung der Probe nicht gleichmäßig ausgeführte Änderung der Kühlleistung
für die
Probe ausgeführt
wird. Dabei bestehen bei der erfindungsgemäßen Vorrichtungen zwei Möglichkeiten.
Zum einen kann bei einem über
die Gesamtausdehnung der Probe herrschenden konstanten elektromagnetischen
Feld ein inhomogenes zwischen Fühlstempel und
Probengegenhaltestempel über
die Probe wanderndes Temperaturfeld durch die Änderung der Kühltemperatur
in den Probengegenhaltestempel 3 erzeugt werden. Dies geschieht
dadurch, daß an dem
dem Probengegenhaltestempel zugewandten Ende der Probe die Temperatur
der Probe durch Kühlung
des Probengegenhaltestempels verringert wird und so während des
Aufheizens ein wandernder Temperaturgradient von derjenigen Seite
der Probe, die dem Fühlstempel
zugewandt ist, zu dem Ende der Probe, das dem Probengegenhaltestempel
zugewandt ist, erzeugt wird. Der gleiche Effekt einer lokalen Kühlung der
Probe läßt sich
statt dem vorher beschriebenen Effekt über die Kühlung des Probengegenhaltestempels
oder auch gleichzeitig mit der Kühlung
des Probengegenhaltestempels dadurch erreichen, daß bei einem über die
Gesamtausdehnung der Probe 1 herrschenden konstanten elektromagnetischen
Feld ein inhomogenes zwischen Fühlstempel 2 und
Probengegenhaltestempel 3 über die Probe wanderndes Temperaturfeld
durch die Anordnung von über
die Gesamtausdehnung der Probe gesehenen mehreren in Reihe angeordneten
Gaseinlaßdüsen 7 erzeugt
wird, indem die Öffnungen
der Gaseinlaßdüsen 7 mittels
einer hier nicht beschriebenen Steuerung und Regelung einzeln geöffnet und
geschlossen werden, so daß über die
Gesamtausdehnung der Probe gesehen eine lokale Kühlung während der Aufheizphase oder
in der Abkühlphase
ermöglicht
wird, wodurch eine Reduzierung oder eine Verstärkung des Temperaturgradienten
erzielt wird. So läßt sich
zum Beispiel durch Wärmeentzug
an der Probe eine gerichtete Kristallisation in dem Material der
Probe erreichen.A further possibility to produce a running inhomogeneous or inherently inhormogenic temperature field which can be controlled and regulated over the total extent of the sample is that the adjustability of a defined temperature gradient in the sample at a homogeneous electromagnetic field prevailing over the total extent of the sample is performed by the high-frequency coil such that over the entire extent of the sample is not carried out evenly carried out change in the cooling capacity for the sample. There are two possibilities with the devices according to the invention. On the one hand, in the case of a constant electromagnetic field prevailing over the total extent of the sample, an inhomogeneous temperature field traveling between the probe and the sample counterpressure stamp over the sample can be stamped by changing the cooling temperature in the sample counterpart stamp 3 be generated. This is accomplished by reducing the temperature of the sample by cooling the sample counter-punch at the end of the sample facing the sample counter-punch and thus, during heating, to form a traveling temperature gradient from the side of the sample facing the probe to the end of the sample the sample counter stamp faces, is generated. The same effect of a local cooling of the sample can be achieved instead of the previously described effect on the cooling of the sample counter-stamp or simultaneously with the cooling of the sample counter-stamp in that over a total of the sample 1 ruling constant electromagnetic field an inhomogeneous between feeler 2 and sample countermark 3 temperature field traveling across the sample through the array of multiple gas inlet nozzles arranged in series over the total extent of the sample 7 is generated by the openings of the gas inlet nozzles 7 be individually opened and closed by means of a control and regulation, not described here, so that over the total extent of the sample, a local cooling during the heating phase or in the cooling phase is made possible, whereby a reduction or a gain of the temperature gradient is achieved. For example, by removing heat from the sample, directed crystallization in the material of the sample can be achieved.
Die
Probe 1 kann beispielsweise als gradierte Probe aus Wolfram
und Kupfer aufgebaut sein, wobei Wolfram ein refraktäres Metall
ist, das mit einem anderen Übergangsmetall,
nämlich
beispielsweise hier Kupfer oder anderen Eisenmetallen, in einem
gradierten Ver hältnis
in der Probe bzw. in dem Bauteil enthalten ist. Das Wolfram und
das Kupfer sind in der Probe 1 derart enthalten, daß der Wolframgehalt
an dem dem Fühlstempel
zugewandten Ende der Probe am höchsten
ausgeführt
ist und entlang der Probengesamtausdehnung bzw. der Probenachse
abnimmt zu dem Ende der Probe 1 hin, das dem Probengegenhaltestempel
zugewandt ist. Umgekehrt verhält
es sich mit dem Kupfergehalt der Probe 1, er ist auf dem
Fühlstempel
zugewandten Ende der Probe am geringsten und steigt an in Richtung
zu dem Ende, das dem Probengegenhaltestempel zugewandt ist, so daß der Kupfergehalt
an der dem Probengegenhaltestempel zugewandte Ende am höchsten ist.
Ein konventionelles Sintern unter isotermen Bedingungen unterhalb
des Kupferschmelzpunktes liefert keine hinreichende Verdichtung
der Probe. Die durch Sedimentieren einer Suspension oder ähnlichem
aus Wolframteilchen und Kupferteilchen erzeugte gradierte Probe 1 weist
eine hohe Porosität
auf, die für
die gewünschten
Festigkeitswerte und Wärmeleitungseigenschaften
nicht akzeptiert werden kann. Nur beim Sintern mit der flüssigen Phase
des Kupfers gelingt es, den Porenraum in dem Wolframgerüst der Probe
zu reduzieren. Dies wird in der zu sinternden gradierten Wolfram- Kupfer-Probe
dadurch erreicht, daß nur
lokal der Kupferschmelzpunkt überschritten
wird und dann aufgrund der Oberflächenspannung und der Kapilarkräfte der
Probe bzw. des Bauteils ein Abtropfen der Kupferschmelze bei weiterer
Temperaturerhöhung verhindert
wird. Erhöht
man die Temperatur weiter, so werden die bis dahin noch nicht aufgeschmolzenen Kupferanteile
geschmolzen, wodurch eine weitere Verringerung des restlichen Porenraumes
erzielt wird. Der Prozeß wird
abgebrochen, wenn auf der kupferreichen Seite annähernd der
Kupferschmelzpunkt erreicht ist. Das in dem gewählten Frequenzbereich während der
Behandlung und Veränderung
des Probenmaterials bezüglich
der von der Temperatur abhängigen
thermophydsikalischen und thermochemischen Eigenschaften des Materials
kaum induktiv ankoppelnde Kupfer wird durch den Wärmestrom, der
in den ankoppelnden Materialkomponente Wolfram erzeugt wird, ebenfalls
erwärmt.
Die Probentemperatur wird in der Gesamtausdehnung zwischen Fühlstempel
und Probengegehaltestempel gesehen durch die Abstimmung von Erwärmung und
Wärmeentzug
beispielsweise durch die Kühlung
des Probengegenhaltestempels 3 an der kupferreichen Seite der
Probe derart eingestellt, daß zuerst
am wolframreichen Ende an dem Fühlstempel
der Probe der Kupferschmelzpunkt erreicht wird, der dann durch Leistungserhöhung und/oder
Reduzierung der Kühlung
des Probengegenhaltestempels 3 immer mehr in Richtung des
Endes an dem Probengegenhaltestempel verschoben wird. Das Wandern
der Probentemperatur bzw. des Temperaturgradienten über die Gesamtausdehnung
der Probe kann auch wie bereits geschildert über lokalen Wärmeentzug
mittels der in Reihe hintereinander liegenden Gaseinlaßdüsen und ihrer
Steuerung durch Öffnen
und Schließen
erzeugt werden und ebenfalls gilt die bereits erwähnte Möglichkeit
eine Leistungserhöhung
durch abschnittsweises Schalten der Windungen der Hochfrequenzspule der
Heizung zu erreichen. Bedingt durch die gradierten Eigenschaften
der Probe 1 und aufgrund der einseitigen Wärmeableitung
wird bei entsprechend geringer Aufheizgeschwindigkeit ein von dem
an dem Fühlstempel
angeordneten Ende zu dem an dem Probengegenhaltestempel angeordneten
Ende gerichtete Temperaturgradient in der Probe 1 erzeugt. Es
ergibt sich daher ein Wandern der erforderlichen optimalen Probentemperatur
für das
Sintern von dem wolframreichen Ende zu dem kupferreichen Ende der Probe.The sample 1 can be constructed, for example, as a graded sample of tungsten and copper, wherein tungsten is a refractory metal containing a different transition metal, namely, for example, copper or other ferrous metals, in a graded ratio in the sample Ver or in the component. The tungsten and copper are in the sample 1 such that the tungsten content at the end of the sample facing the probe is made highest and decreases along the sample overall dimension or sample axis to the end of the sample 1 towards the sample countermark. Conversely, it behaves with the copper content of the sample 1 , It is the smallest on the probe tip end of the sample and rises toward the end facing the sample counter punch so that the copper content at the end facing the sample counter stamp is highest. Conventional sintering under isothermal conditions below the molten copper point does not provide adequate densification of the sample. The graded sample produced by sedimenting a suspension or the like of tungsten particles and copper particles 1 has a high porosity, which can not be accepted for the desired strength values and thermal conduction properties. Only when sintering with the liquid phase of the copper, it is possible to reduce the pore space in the tungsten skeleton of the sample. This is achieved in the graded tungsten-copper sample to be sintered in that only locally is the copper melting point exceeded and then due to the surface tension and Kapilarkräfte the sample or the component dripping of the copper melt is prevented upon further increase in temperature. If the temperature is further increased, the copper fractions which have not yet been melted are melted, whereby a further reduction of the remaining pore space is achieved. The process is stopped when the copper melting point is approached on the copper-rich side. The copper which hardly inductively couples in the selected frequency range during the treatment and alteration of the sample material with respect to the temperature-dependent thermophysical and thermochemical properties of the material is likewise heated by the heat flow which is generated in the coupling material component tungsten. The sample temperature is seen in the total extent between feeler and sample content stamp by the vote of heating and heat extraction, for example by cooling the sample counter stamp 3 adjusted on the copper-rich side of the sample so that the copper melting point is reached first at the tungsten-rich end of the probe of the sample, which then by increasing the power and / or reducing the cooling of the sample counter stamp 3 more and more is moved toward the end at the sample counter stamp. The migration of the sample temperature or the temperature gradient over the total extent of the sample can also be generated as already described via local heat extraction by means of series in series gas inlet nozzles and their control by opening and closing and also applies the aforementioned possibility an increase in capacity by sections switching the Windings of the high frequency coil of the heater to reach. Due to the graded properties of the sample 1 and due to the unilateral heat dissipation is at a correspondingly low heating speed from the arranged on the sensing stamp end directed to the arranged on the sample counter stamp end temperature gradient in the sample 1 generated. Therefore, there is a migration of the required optimum sample temperature for sintering from the tungsten rich end to the copper rich end of the sample.
Da
die Erwärmung
der Probe über
die Oberfläche
der Probe erfolgt, kann für
die erfindungsgemäße Vorrichtung,
die für
extrem kurze Aufheizgeschwindigkeiten auch Abkühlgeschwindigkeiten konzipiert
ist, ein Temperaturgradient auftreten, der von der Wärmeleitfähigkeit
des Materials abhängig
ist. Dieser Effekt wird für
herkömmliche
und damit weit geringere Aufheizgeschwindigkeiten und Abkühlgeschwindigkeiten
kaum beobachtet. Chemische Reaktionen laufen mit einer charakteristischen
Zeitkonstante ab. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die für schnelles
Aufheizen oder schnelles Abkühlen der
Probe 1 erforderliche Zeitdauer jeweils geringer zu realisieren
als die Zeitdauer des chemischen Reaktionsprozesses innerhalb der
Probe. Dadurch kommt es zu einer zeitlich parallel laufenden Zusatzveränderung
der Materialeigenschaften. Wenn die chemischen Prozesse langsamer
ablaufen als die schnellen Aufheizgeschwindigkeiten und Abkühlgeschwindigkeiten
bei der vorliegenden Vorrichtung, ist es damit möglich, neuartige Werkstoffe
und/oder Werkstoffzustände
durch diese extrem schnellen Aufheizgeschwindigkeiten und Abkühlgeschwindigkeiten
durch eine Behandlung mit der vorliegenden Vorrichtung zu erzielen,
indem durch diese geringere Zeitkonstante für das Aufheizen und das Abkühlen gegenüber der
normalen chemischen Reaktionszeitkonstante bestimmte Vorgänge in dem
Werkstoff, wie zum Beispiel die Diffusion, unterdrückt werden.Since the heating of the sample takes place over the surface of the sample, a temperature gradient which is dependent on the thermal conductivity of the material can occur for the device according to the invention, which is also designed for extremely short heating rates and cooling rates. This effect is hardly observed for conventional and therefore much lower heating rates and cooling rates. Chemical reactions take place with a characteristic time constant. In the device according to the invention is for rapid heating or rapid cooling of the sample 1 each time required to realize less than the duration of the chemical reaction process within the sample. This leads to a temporally parallel additional change in the material properties. Thus, when the chemical processes are slower than the rapid heating rates and cooling rates in the present apparatus, it is possible to achieve novel materials and / or material conditions through these extremely rapid heating rates and cooling rates by treatment with the present apparatus, by providing less time constant for the heating and cooling to the normal chemical reaction time constant certain processes in the material, such as diffusion, are suppressed.
Die
Konstruktion für
das rasche Aufheizen und Abkühlen
besteht aus mehreren Komponenten, nämlich die um die Probe bzw.
die Suszeptoren mit Probe in der Wärmeabstrahlungszone der Proben- oder
Suszeptorentemperatur unmittelbar benachbart liegenden Bauteile
der Vorrichtung als Wärmeentkopplungsmittel
auszuführen,
wobei das Material dieser in der Wärmeabstrahlungszone liegenden
Bauteile der Vorrichtung aus Materialien bestehen, die einen hohen
Extinktionsgrad für
elektromagnetische Strahlung aufweisen und damit nicht durch das
Feld der elektromagnetischen Strahlungsquelle erwärmt werden.
Ein weiterer Grund zum Erreichen extrem hoher Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten
besteht darin, daß die
Erwärmung
der Probe bzw. der Suszeptoren mit Probe nur an Teilen mit geringer
Masse erfolgt. Bauteile mit großer
Wärmekapazität werden nicht
erwärmt.
Die Vorrichtung erlaubt durch eine gezielte Einstellung von Temperaturgradienten
in der Probe gradiertes Sintern, das heißt, es können über die Gesamtausdehnung der
Probe, z.B. entlang der Probenlängsachse,
unterschiedliche Sintertemperaturen eingestellt werden, die der
spezifischen Zusammensetzung der Probe mit gradiertem Aufbau gerecht
werden. Die extrem hohe Erwärmungsgeschwindigkeit
und eine entsprechend schnelle Abkühlungsgeschwindigkeit ermöglichen
eine erhöhte Verfügbarkeit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung durch
geringe Prozeßzeiten
für die
Messungen bzw. für
die Behandlungszeiten bei der Veränderung für von der Temperatur abhängigen thermophysikalischen
und thermochemischen Eigenschaften von Materialien in Form der Proben
oder von Bauteilen.The design for rapid heating and cooling consists of several components, namely, the sample or susceptors with sample in the heat radiation zone of the sample chamber. or susceptor temperature of immediately adjacent components of the device as heat decoupling means, the material of said components of the device located in the heat radiation zone being made of materials which have a high degree of extinction of electromagnetic radiation and are thus not heated by the field of the electromagnetic radiation source. Another reason for achieving extremely high heating and cooling rates is that the heating of the sample or the susceptors with sample takes place only on parts with low mass. Components with high heat capacity are not heated. The device allows graduated sintering by a specific adjustment of temperature gradients in the sample, that is to say it is possible to set different sintering temperatures over the total extent of the sample, for example along the sample longitudinal axis, which meet the specific composition of the sample with graded structure. The extremely high heating rate and a correspondingly rapid cooling rate allow for increased availability of the device according to the invention by means of short process times for the measurements or for the treatment times in the change for temperature-dependent thermophysical and thermochemical properties of materials in the form of samples or components.
Die
Vorrichtungen nach der Erfindung gemäß den 1, 2 und 3 können von
Tiefsttemperaturen, d.h. z.B. der Temperatur von verflüssigtem
Stickstoff oder Hellium durch Einleiten kalter Gase über Dosierelemente 6 und 7 bis
zu Höchsttemperaturen,
d.h. durch die erfindungsgemäße Heizung
erzeugte Temperaturen bis ewa 3000 Grad Celsius, ohne grundsätzliche Änderung
des konstruktiven Aufbaus der jeweiligen Vorrichtung, eingesetzt werden.The devices according to the invention according to the 1 . 2 and 3 may be of lows, ie the temperature of liquefied nitrogen or hellium by passing cold gases over metering elements 6 and 7 up to maximum temperatures, ie temperatures generated by the heater according to the invention up to ewa 3000 degrees Celsius, without any fundamental change in the structural design of the respective device used.
Eine
Besonderheit der Vorrichtungen nach der Erfindung ergibt sich auch
hinsichtlich einer geregelten Abkühlung, indem Abkühlgeschwindigkeiten an
Werkstoffproben geregelt erzielt werden können, die höher sind, als die „freie
Abkühlung" der Probe nach dem Ausschalten
der elektromagnetischen Heizung. Indem man die Gaskühlungen 6, 7, 8, 10, 11 bereits
beim Beginn der Aufheizung geregelt in Betrieb setzt, benötigt man
eine höhere
Heizleistung, um auf die Solltemperatur zu kommen, da ein Teil der erzeugten
Wärme sofort
abgeführt
wird. Erreicht man unter dieser Bedingung die einzustellende Solltemperatur,
kann man geregelt durch Gas- und Leistungsregelung höchste Abkühlgeschwindigkeiten realisieren,
die nur noch durch den tatsächlichen
aufgrund der Gaskühlung
abgeführten
Wärmestrom
und die Probenmasse bestimmt werden. Voraussetzung ist jedoch, daß, wie bei
der Erfindung möglich,
die verwendete elektrische Heiz-Regel-Strecke hinreichend geringe
Zeitkonstanten aufweist, um die Regelung auch in entsprechend kurzen
Zeiten ausführen
zu können.A peculiarity of the devices according to the invention also results with respect to a controlled cooling by cooling rates can be achieved controlled on material samples, which are higher than the "free cooling" of the sample after switching off the electromagnetic heating 6 . 7 . 8th . 10 . 11 If the heating is already started at the beginning of the heating process, a higher heating power is required in order to reach the setpoint temperature, as part of the generated heat is dissipated immediately. If, under this condition, the target temperature to be set is attained, gas and power control can be used to achieve the highest cooling rates, which are only determined by the actual heat flow removed from the gas cooling and the sample mass. However, it is a prerequisite that, as is possible with the invention, the electrical heating control path used has sufficiently short time constants in order to be able to execute the control in correspondingly short times.
Bei
einer Reihe von thermischen Analysemethoden ergeben sich Probleme,
die wahre Temperatur der Proben zu bestimmen. Dies trifft besonders auf
extrem hohe Aufheizgeschwindigkeiten zu, bei denen sich erhebliche
Fehler bei der Zuordnung der gemessenen Temperatur zu der Probentemperatur ergeben,
da häufig
nicht in direktem thermischen Kontakt zwischen den Temperaturfühler zum
Beispiel in Form eines Thermoelements und der Probe gemessen werden
kann ohne daß mechanische
Spannungen auf die Probe übertragen
werden, die dann die Messung verfälschen. Eine rein optische
Messung nur der Oberflächentemperatur
der Probe versagt in der Regel bei sehr hohen Aufheizgeschwindigkeiten,
da nicht die mittlere Temperatur der Probe bestimmt wird, sondern
nur die Oberflächentemperatur.
Bei der Vorrichtung nach der Erfindung kann die Temperaturmessung
einer Probe 1 durch ein oder mehrere Temperaturmeßmethoden
gleichzeitig wie durch pyrometrische, thermoelektrische und/oder thermografische
Messungen erfolgen. Die Messung der Probentemperatur kann auch kontaktlos über die Messung
des Gasdruckes der Probenumgebung durchgeführt werden, der ein Abbild
der Probentemperatur darstellt.A number of thermal analysis methods have problems in determining the true temperature of the samples. This is particularly true for extremely high heating rates, which result in significant errors in the assignment of the measured temperature to the sample temperature, as often can not be measured in direct thermal contact between the temperature sensor, for example in the form of a thermocouple and the sample without mechanical Strains are transmitted to the sample, which then distort the measurement. A purely optical measurement only of the surface temperature of the sample usually fails at very high heating rates, because not the average temperature of the sample is determined, but only the surface temperature. In the device according to the invention, the temperature measurement of a sample 1 by one or more Temperaturmeßmethoden simultaneously as done by pyrometric, thermoelectric and / or thermographic measurements. The measurement of the sample temperature can also be carried out contactlessly via the measurement of the gas pressure of the sample environment, which represents an image of the sample temperature.
Es
ist häufig
schwierig, bei sehr hohen Aufheizgeschwindigkeiten der Vorrichtung
nach 1 oder anderen thermischen Analysengeräten eine
exakte Temperaturmessung zu realisieren. Es ist jedoch möglich, physikalische
Effekte zu nutzen, die beim Aufheizen ein deutlich meßbares Weg-
oder kalorisches Signal an dem entsprechenden Meßgerät liefern.It is often difficult to re-apply at very high heating rates of the device 1 or other thermal analyzers to realize an accurate temperature measurement. However, it is possible to use physical effects that provide a clearly measurable path or caloric signal at the corresponding meter when heating.
Für eine Vorrichtung
nach 1 kann eine massive Reinst-Eisenprobe von einer
Temperatur unterhalb der Umwandlungstemperatur auf eine Temperatur
oberhalb 950° C
gebracht werden, um dem Sprung die bekannte Umwandlungstemperatur von
912 +/– 1 °C zuzuordnen.For a device after 1 For example, a massive high purity iron sample may be brought from a temperature below the transition temperature to a temperature above 950 ° C to assign the known transition temperature of 912 +/- 1 ° C to the jump.
Darüber hinaus
können
auch andere Proben mit deutlich sichtbarer Längenänderung genutzt werden, um
Temperaturkalibrierungen von Thermoelementen oder anderen Temperaturmeßsystemen
vorzunehmen. Es sind jedoch auch die Bedingungen für die Erzeugung
der Temperatur über
elektromagnetische Strahlung zu berücksichtigen. In der Regel ist die
Methode immer anwendbar, wenn nicht mit direkter Erwärmung sondern
mit Suszeptoren zur Wärmeübertragung
gearbeitet wird.Furthermore
can
Also other samples with clearly visible change in length can be used to
Temperature calibrations of thermocouples or other temperature measuring systems
make. However, there are also the conditions for production
the temperature over
to consider electromagnetic radiation. In general, that is
Method always applicable, if not with direct heating but
with susceptors for heat transfer
is working.
Bei
der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird
die Temperaturmessung mit mindestens zwei Temperaturmeßmethoden
durchgeführt,
beispielsweise mit einem optischen System 14 zum Sichtbarmachen
des realisierten Temperaturverlaufes an der Probenoberfläche der
Probe 1, dabei dient das optische System auch zur Einbeziehung
der „heißen" Seite der Probe 1 in
die Temperaturregelung, wobei die heiße Seite dem dem Fühlstempel
zugewandten Ende der Probe 1 entspricht. Parallel dazu
wird eine stirnseitige Temperaturmessung an der beiden Enden der
Probe 1 durchgeführt.
Dazu sind zur Temperaturmessung einer bezüglich der Werkstoffkomponenten
gradiert aufgebauten Probe 1 an den beiden Endpunkten der
Gesamtausdehnung der Probe an dem einen Endpunkt an der Berührungsstelle
mit dem Fühlstempel 2 ein
erstes mit einem Thermoelement versehenes Blech angebracht und zum
anderen ist an der Berührungsstelle
des anderen Endpunktes der Probe mit dem Probengegenhaltestempel 3 ein
mit einem elektromagnetischen Feld nicht erwärmbares und mit einem Thermoelement
versehenes zweites Blech angeordnet. Als erstes Blech dient ein
mittels eines elektromagnetischen Feldes nicht erwärmbares
Platinblech und das zweite Blech ist als Kupferblech ausgeführt. An
beiden Blechen sind jeweils Thermoelemente befestigt.In the device according to the invention, the temperature measurement is carried out with at least two Temperaturmeßmethoden, for example wise with an optical system 14 to visualize the realized temperature profile at the sample surface of the sample 1 , while the optical system also serves to include the "hot" side of the sample 1 in the temperature control, wherein the hot side of the probe facing the end of the sample 1 equivalent. Parallel to this is a frontal temperature measurement at the two ends of the sample 1 carried out. These are for temperature measurement of a graduated with respect to the material components constructed sample 1 at the two end points of the total extent of the sample at the one endpoint at the point of contact with the probe 2 a first plate provided with a thermocouple attached and the other is at the point of contact of the other end point of the sample with the sample stamp 3 a non-heatable with an electromagnetic field and provided with a thermocouple second sheet arranged. The first sheet is a non-heatable by means of an electromagnetic field platinum sheet and the second sheet is designed as a copper sheet. Thermocouples are attached to both sheets.
An
den Berührungsstellen
zwischen der Probe 1 und dem Fühlstempel 2 und dem
Probengegenhaltestempel 3 sind jeweils als Zwischenschichten ausgebildete
Thermische Barrieren eingefügt.
Die Zwischenschichten sind als keramische Kontaktscheiben ausgebildet
und können
beispielsweise aus Zirkonoxid, Bornitrid usw. bestehen. Diese keramischen
Kontaktscheiben sind dabei mit Thermoelementen kontaktiert und sie
werden zur Temperaturmessung an den Berührungsstellen durch unmittelbaren
Kontakt zwischen der Probe und dem Fühlstempel und der Probe und
dem Probengegenhaltestempel eingesetzt. Die keramischen Kontaktscheiben
mit Thermoelement übernehmen
also die Funktion der geschilderten metallischen Bleche. Die Zwischenschichten
zwischen dem Probengegenhaltestempel und dem Fühlstempel helfen Kontaktreaktionen
zwischen den Werkstoffen der Probe und den Haltestempeln zu vermeiden.
Diese Beschichtungen sind in der Regel nur wenige Zentelmillimeter
dick. Durch die Kombination von zwei Temperaturmeßmethoden
darunter einer, die die maximale und einer die die minimale Probentemperatur
beschreibt, werden die erforderlichen korrekten Regelparameter zur
Einstellung eines gradierten Temperaturverlaufes in der Probe 1 gewonnen,
die dann über
die Einrichtungen zur Steuerung, Meßwerterfassung und Meßwertverarbeitung
in den Bearbeitungs- oder Meßprozeß einbezogen
werden. Bei der Vorrichtung kann die Messung der Längenänderung
der Probe 1 bei Erwärmung,
Abkühlung
und/oder der Veränderung
der thermophysikalischen oder thermochemischen Eigenschaften des
Materials der Probe mit einem oder mehreren Wegmeßsystemen
in jeweils unterschiedlicher Ausdehnungsrichtungen der Größenveränderung
der Probe durchgeführt
werden. Es können
so verschiedene Ausdehnungsrichtungen des Probenmaterials – wenn erforderlich – auch gleichzeitig
erfaßt
werden. Während
anderweitiger Messungen der Vorrichtung läßt sich gleichzeitig die Umwandlungswärme des
Probenmaterials der Vorrichtung messen. Ferner läßt sich mit der Vorrichtung
der thermische Ausdehnungskoeffizient der Probenwerkstoffe und/oder
die thermische Initiierung von Phasenänderungen in den Probenwerkstoff
veranlassen. Durch die auf unterschiedlichem Temperaturniveau liegenden
beiden Enden der Probe und der Messung der Temperatur an den beiden
Enden am Fühlstempel 2 und
am Probengegenhaltestempel 3 mit Kontakten ist eine für den Temperaturgradienten über die
Probe relevante Temperaturdifferenz während des Sinterns des Probenwerkstoffes
meßbar
und damit läßt sich ein
gradiertes Sintern mit der Vorrichtung durchführen.At the points of contact between the sample 1 and the feeler stamp 2 and the sample countermark 3 are each formed as intermediate layers formed thermal barriers. The intermediate layers are formed as ceramic contact disks and can for example consist of zirconium oxide, boron nitride, etc. These ceramic contact discs are contacted with thermocouples and they are used for temperature measurement at the contact points by direct contact between the sample and the probe and the sample and the sample counter stamp. The ceramic contact discs with thermocouple thus take over the function of the described metallic sheets. The interlayers between the sample counterstamp and the probe will help avoid contact reactions between the sample materials and the temples. These coatings are usually only a few centimeters thick. By combining two temperature measuring methods including one that describes the maximum and one the minimum sample temperature, the required correct control parameters for setting a graded temperature profile in the sample 1 obtained, which are then included in the processing or measuring process on the means for control, measured value acquisition and Meßwertverarbeitung. In the device, the measurement of the change in length of the sample 1 when heating, cooling and / or changing the thermophysical or thermochemical properties of the material of the sample with one or more displacement measuring in each case different extension directions of the change in size of the sample are performed. It can be detected at the same time so different directions of expansion of the sample material - if necessary. During other measurements of the device, the heat of transformation of the sample material of the device can be measured simultaneously. Furthermore, with the device, the thermal expansion coefficient of the sample materials and / or the thermal initiation of phase changes in the sample material can be initiated. Due to the two ends of the sample at different temperature levels and the measurement of the temperature at both ends of the probe 2 and at the sample countermark 3 With contacts, a temperature difference relevant to the temperature gradient across the sample is measurable during sintering of the sample material, and thus graded sintering can be performed with the device.
Zur
Bestimmung der Thermokraft des Werkstoffes der Probe 1 an
den mit elektrischen Kontakten und Meßleitungen versehenden Enden
dieser Probe wird eine Spannung gemessen, wobei diese Spannung durch
den in der Probe herrschenden Temperaturgradienten bzw. durch den
fließenden
Wärmestrom
und die thermoelektrischen Materialeigenschaften der Probe geprägt sind.
Für diese
auf unterschiedlichem Temperaturniveau liegenden beiden Enden der
Probe 1 an dem Fühlstempel 2 und
dem Probengegenhaltestempel 3 sind durch Temperaturvariation
bezüglich
verschiedener Temperaturen und verschieden Temperaturdifferenzen
sowohl bezüglich
des einen Endes am Fühlstempel
wie auch des anderen Endes der Probe am Probengegenhaltestempel
durch unterschiedliche Kühlung
und/oder homogener oder inhomogener Erwärmung durch elektromagnetischer
Strahlung die jeweilige Thermokraft temperaturabhängig ermittelbar.To determine the thermal power of the material of the sample 1 A voltage is measured at the ends of this sample provided with electrical contacts and measuring lines, this voltage being characterized by the temperature gradient prevailing in the sample or by the flowing heat flow and the thermoelectric material properties of the sample. For these two ends of the sample lying at different temperature levels 1 at the feeler stamp 2 and the sample countermark 3 are temperature dependent determined by temperature variation with respect to different temperatures and different temperature differences both with respect to the one end of the probe and the other end of the sample at the sample counter stamp by different cooling and / or homogeneous or inhomogeneous heating by electromagnetic radiation, the respective thermoelectric.
Zur
Bestimmung der temperaturabhängigen Wärmeleitfähigkeit
von Werkstoffen in der Probe liegt ein Temperaturgradient vor, dazu
sind in direktem thermischem Kontakt vor und hinter der Probe 1 zwei Kalibrierproben
bekannter Wärmeleitfähigkeit
angeordnet, wobei die Kalibrierproben nicht dargestellt sind. Zur
Kalibrierung des durch die Probe fließenden Wärmestromes werden die pro Längeneinheit
in den beiden Kalibrierproben entstehenden Temperaturdifferenzen
gemessen und daraus der in die Probe eintretende und der aus der
Probe austretende Wärmestrom
ermittelt. Bei der Ermittlung des Wärmestroms wird die Bestimmung
der Wärmeleitfähigkeit
durch den tatsächlich
durch die Probe 1 fließenden
und zuvor ermittelten Wärmestrom
ausgeführt.
Zur Verringerung von Wärmeverlusten über die
Konvektion wird die Messung im Vakuum durchgeführt, außerdem kann zur weiteren Verringerung
von Wärmeverlusten
in Folge der Wärmestrahlung
die Wärmeabstrahlung
der Kalibrierproben und der Probe 1 beispielsweise durch
strahlungsreflektierende Schirme, Bleche oder Spiegel und dergleichen
verringert werden. Der über
die Kalibrierproben durch die Probe 1 gehende Wärmestrom
wird zu der Leistung im Verhältnis
gesetzt, die im thermoelektrischem Kreis durch die Probe erzeugt
und durch an der Probe selbst gemessene Spannung und Strom gewonnen wurde,
wobei die derart erhaltene Verhältniszahl
den Wirkungsgrad der Umwandlung eines Wärmestroms durch die Probe 1 in
eine thermoelektrische Leistung beschreibt.To determine the temperature-dependent thermal conductivity of materials in the sample, a temperature gradient is present, in addition to direct thermal contact in front of and behind the sample 1 arranged two calibration samples of known thermal conductivity, the calibration samples are not shown. In order to calibrate the heat flow flowing through the sample, the temperature differences arising in the two calibration samples per unit length are measured and from this the heat flow entering the sample and the heat flow emerging from the sample are determined. When determining the heat flow, the determination of the thermal conductivity is actually determined by the sample 1 flowing and previously determined heat flow executed. To reduce heat losses via convection, the measurement is carried out in a vacuum and, in addition, to further reduce heat losses as a result of heat radiation, the heat radiation of the calibration samples and the sample 1 at For example, be reduced by radiation-reflecting screens, sheets or mirrors and the like. The over the calibration samples through the sample 1 The heat flow going through is proportioned to the power produced in the thermoelectric circuit by the sample and recovered by voltage and current measured on the sample itself, the ratio thus obtained being the efficiency of converting a heat flow through the sample 1 in a thermoelectric power describes.
Aus 2 ist
ein weiteres Ausführungsbeispiel
der Vorrichtung nach der Erfindung zur Messung von kalorischen Größen von
Werkstoffen von Proben gezeigt, die ebenfalls im Höchsttemperaturbereich
gemessen werden. Es wird darauf hingewiesen, daß die nunmehr bei der Vorrichtung
gemäß der 2 beschriebenen
Merkmale, die identisch sind mit den Merkmalen gemäß dem Ausführungsbeispiel der 1,
nicht nochmals erläutert
werden, sondern auf die Beschreibung dieser Merkmale im Zusammenhang
mit dem Ausführungsbeispiel
nach der 1 verwiesen wird. Die Erwärmung der
Probe 1 erfolgt wiederum mit einer elektromagnetischen Strahlungsquelle,
die bei diesem Ausführungsbeispiel
nach 2 ebenfalls als Spule 13 ausgebildet ist.
Die Probe 1 wird bei dem Ausführungsbeispiel nach der 2 stets
mit Hilfe eines Suszeptors 15 erwärmt, wobei der Suszeptor 15 als
Rohr ausgebildet ist, um so eine umfassende und gleichmäßige Erwärmung der
Probe 1 zu erreichen. Die Probe 1 wird von dem
als Rohr ausgeführten
Suszeptor 15 umgeben und der Suszeptor 15 selbst
wird wiederum von einem Schutzrohr 12 umfaßt. Das
Schutzrohr 12 ist für
elektromagnetische Felder durchlässig
und wird durch elektromagnetische Felder nicht erwärmt. Die um
die Probe 1 und die in der Wärmeabstrahlungszone der Suszeptorentemperatur
unmittelbar benachbart liegenden Bauteile der Vorrichtung sind als
Wärmeentkopplungsmittel
ausgeführt
und zwar in Gestalt und Funktion und sie treten zumindest teilweise
an die Stelle von in der jeweiligen Vorrichtung an sich vorhandenen
Bauteilen. Diese aus Wärmeentkopplungsmittel
bestehenden Bauteile sind aus durch die Heizung bzw. durch die elektromagnetischen
Felder der Strahlungsquelle nicht erwärmbaren Materialien ausgeführt. Die
Erwärmung
der Probe 1 erfolgt über die
Strahlung und Konvektion und wirkt damit durch Übertragung der Suszeptorenwärme auf
die Probe 1. Die Vorrichtung nach der 2 besitzt
eine untere Befestigungsplatte 16 und eine obere Befestigungsplatte 17.
In der unteren Befestigungsplatte sind ein Gaseinlaßkanal 6 und
ein Gasauslaßkanal 8 vorgesehen.
Die Vorrichtung nach der 2 arbeitet nach den Methoden
der differenziellen thermischen Analyse. Deshalb arbeitet die Vorrichtung
nach der 2 mit einem Probentiegel 18 und
einem Referenztiegel 19, wobei in dem Probentiegel die
Probe 1 erwärmt wird.
Der Probentiegel 18 und der Referenztiegel 19 sind
auf einer gemeinsamen Platte 20 angeordnet. Die gemeinsame
Platte 20 für
die beiden Referenz- und Probentiegel besteht aus elektrisch und
wärmeleitend
ausgebildetem Material. Die gemeinsame Platte 20 wird durch
einen Haltestab 21 getra gen. Auf der Oberseite der gemeinsamen
Platte 20 befindet sich direkt unter dem Probentiegel 18 und
dem Referenztiegel 19 ein Thermoelementenpaar 22.
Der Probentiegel und der Referenztiegel sind mit Tiegelabdeckungen 23 und 24 versehen.Out 2 is a further embodiment of the device according to the invention for the measurement of caloric sizes of materials of samples shown, which are also measured in the high temperature range. It should be noted that the now in the device according to the 2 described features that are identical to the features according to the embodiment of 1 are not explained again, but on the description of these features in connection with the embodiment of the 1 is referenced. The heating of the sample 1 takes place in turn with an electromagnetic radiation source according to this embodiment 2 also as a coil 13 is trained. The sample 1 is in the embodiment of the 2 always with the help of a susceptor 15 heated, the susceptor 15 is designed as a tube, so as to a comprehensive and uniform heating of the sample 1 to reach. The sample 1 is from the susceptor designed as a tube 15 surrounded and the susceptor 15 itself will turn from a protective tube 12 includes. The protective tube 12 is permeable to electromagnetic fields and is not heated by electromagnetic fields. The around the sample 1 and the components of the device immediately adjacent to the heat radiation zone of the susceptor temperature are designed as heat decoupling means in shape and function and at least partly replace the components inherent in the respective device. These components, which consist of heat decoupling means, are made of materials which can not be heated by the heating or by the electromagnetic fields of the radiation source. The heating of the sample 1 takes place via the radiation and convection and thus acts by transmitting the Suszeptorenwärme to the sample 1 , The device after the 2 has a lower mounting plate 16 and an upper mounting plate 17 , In the lower mounting plate are a gas inlet channel 6 and a gas outlet channel 8th intended. The device after the 2 works on methods of differential thermal analysis. Therefore, the device works after the 2 with a sample crucible 18 and a reference crucible 19 wherein in the sample crucible the sample 1 is heated. The sample crucible 18 and the reference crucible 19 are on a common plate 20 arranged. The common plate 20 for the two reference and sample crucible consists of electrically and thermally conductive material formed. The common plate 20 is by a holding bar 21 Getra. On the top of the common plate 20 is located directly under the sample crucible 18 and the reference crucible 19 a pair of thermocouples 22 , The sample crucible and the reference crucible are equipped with crucible covers 23 and 24 Mistake.
Wird
mit der elektromagnetischen Strahlungsquelle in Form einer Spule 13 die
Erwärmung der
Probe 1 einschließlich
des Probentiegels 18 und des Referenztiegels 19 über den
Suszeptor 15 durchgeführt,
so ergibt sich dabei ein Wärmestrom
auf der gemeinsamen Platte 20, der den Probentiegel und den
Referenztiegel erwärmt.
Das Thermoelement 27 in der Mitte der gemeinsamen Platte 20 liefert
dann Steuersignale für
den reproduzierbaren Aufheizprozeß. Das als Differenz-Thermopaar
geschaltete Thermoelementenpaar 22 beschreibt die in der
Differenzkalorimetrie übliche
Messung des Aufheizverhaltens in der Probe inclusive Proben- und
Referenztiegel. Infolge der unterschiedlichen Wärmekapazität zwischen dem mit der Probe
gefüllten
Tiegel 18 und dem leeren Referenztiegel 19 und
der weitgehend axialsymmetrisch dem Haltestab angeordneten beiden
Tiegel ergeben sich an den Enden des Thermoelementenpaares 22 Signale
für die
temperaturabhängige
Differenztemperatur. Erfolgt in der Probe 1 ein zusätzlicher
Wärmeverbrauch
zum Beispiel beim Erreichen von Schmelzpunkten oder treten die Freisetzung
von Wärme
beispielsweise bei der Phasenbildung mit frei werdender Reaktionswärme auf,
so lassen sich diese Unterschiede mit der Methode der differenziellen
thermischen Analyse als endotherme und exotherme Vorgänge ausgewerten.
Die gemeinsame Platte 20 und die beiden elektrisch leitend
ausgebildeten Tiegelabdeckungen 23 und 24 für den Probentiegel 18 und
den Referenztiegel 19 bilden zusammen eine elektromagnetische
Abschirmung für die
Probe 1. Die Einrichtungen zur Steuerung, zur Meßwerterfassung
und zur Meßwertverarbeitung
der Vorrichtung nach der 2 sind wiederum nicht zeichnerisch
dargestellt und nicht näher
beschrieben. Auch mit der Vorrichtung nach der 2 lassen sich
die Werkstoffeigenschaften von Proben bei extremer Höchsttemperatur
bestimmen. Es können
wie bereits nach dem Beispiel von 1 ausführlich geschildert
sehr schnelle Aufheizgeschwindigkeiten und entsprechend kurze Abkühlgeschwindigkeiten erreicht
werden. Es läßt sich
eine verbesserte Gasatmosphäre
in dem Rezipienten erreichen, sowie die weiteren Vorteile, die bereits
bei dem Ausführungsbeispiel
der 2 geschildert worden sind.Used with the electromagnetic radiation source in the form of a coil 13 the heating of the sample 1 including the sample crucible 18 and the reference crucible 19 over the susceptor 15 carried out, this results in a heat flow on the common plate 20 heating the sample crucible and the reference crucible. The thermocouple 27 in the middle of the common plate 20 then supplies control signals for the reproducible heating process. The pair of thermocouples connected as a differential thermocouple 22 describes the usual in differential calorimetry measurement of the heating behavior in the sample including sample and reference crucible. Due to the different heat capacity between the filled with the sample crucible 18 and the empty reference crucible 19 and the two crucibles arranged largely axially symmetrically to the holding rod arise at the ends of the pair of thermocouples 22 Signals for the temperature-dependent differential temperature. Done in the sample 1 An additional heat consumption, for example, when reaching melting points or occur the release of heat, for example, during the phase formation with liberated heat of reaction, these differences can be evaluated with the method of differential thermal analysis as endothermic and exothermic processes. The common plate 20 and the two electrically conductive crucible covers 23 and 24 for the sample crucible 18 and the reference crucible 19 together form an electromagnetic shield for the sample 1 , The devices for control, for data acquisition and for the processing of measured value of the device according to 2 are again not shown in the drawing and are not described in detail. Also with the device after the 2 The material properties of samples can be determined at extremely high temperatures. It can be like the example of 1 described in detail very fast heating rates and correspondingly short cooling rates can be achieved. An improved gas atmosphere in the recipient can be achieved, as well as the further advantages which already exist in the exemplary embodiment of FIG 2 have been described.
Die
Vorrichtung nach 3 stellt eine Abwandlung der
Vorrichtung nach der 2 dar, indem die Vorrichtung
durch einige weitere Bauteile ergänzt wurde und so zu Bestimmung
von magnetischen, gravimetrischen und kalorischen Werten von Werkstoffen
von Proben im Höchsttemperaturbereich
geeignet ist. Es soll ausdrücklich
auf die bereits bei der 2 beschriebenen Merkmale der
Vorrichtung hingewiesen werden, sowie die bereits beschriebenen Merkmale
bei dem Ausführungsbeispiel
der 1, die hier nicht nochmals erläutert werden. Bei der Vorrichtung
nach der 3 ist wiederum ein Schutzrohr 12 vorgesehen.
In dem Schutzrohr 12 ist ein Suszeptor 15 angeordnet,
der als Rohr ausgebildet ist und es ist bezogen auf den Probentiegel 18 und
den Referenztiegel 19 ein inhomogenes elektromagnetisches Feld
durch Anordnung einer zusätzlichen
elektromagnetischen Strahlungsquelle 25 vorgesehen. Weiterhin
ist zum Unterschied der Vorrichtung nach der 2 der Haltestab 21 Bestandteil
einer hochempfindlichen Waage 26, so daß während des definierten und reproduzierbaren
Aufwärmungsprozesses
der Probe und der beiden Tiegel zusätzlich Kraftänderungen
und/oder Masseänderungen
an der Probe 1 registriert werden können. Durch die zusätzliche
elektromagnetische Strahlungsquelle 25, die die als Spule 13 ausgebildete
Strahlungsquelle teilweise umschließt, tritt eine zusätzliche
Kraftausübung
auf die Probe 1 in dem Probentiegel 18 auf, wobei
die Probe 1 jeweils eine ferromagnetische Eigenschaft besitzen muß. Die durch
die zusätzliche
elektromagnetische Strahlungsquelle 25 und das von ihr
erzeugte inhomogene elektromagnetische Feld der ebenfalls als Spule
ausgeführten
zusätzlichen
Strahlungsquelle oder mit Hilfe eines anderen magnetischen Kreises auf
die Probe ausgeübten
Kraft, ermöglicht
je nach Lage und Abstand der Probe 1 eine Messung der Kraftwirkung
dieser zusätzlichen
elektromagnetischen Strahlungsquelle 25 auf die Probe 1,
die aus der Wechselwirkung zwischen dem elektromagnetischen Feld
und der Probe resultiert. Damit läßt sich die Kalibrierung der
Probentemperatur durchführen, indem
Proben mit bekannter Proben-Curietemperatur unter definierten Bedingungen
aufgeheizt und gemessen werden. Weiter lassen sich synchrone Messungen
einer dem magnetischen Moment der Probe 1 proportionalen
Größe und eines
kalorischen Signals durchführen,
wodurch die meßtechnische
Trennung eng beieinander liegender Signale unterschiedlichen physikalischen
Ursprungs möglich
wird. Darüber
hinaus lassen sich synchrone Messungen der Masse und der Umwandlungswärme durchführen und
durch Mehrfachmessungen ohne und mit Magnetfeld kann zusätzlich zur
Masse- und Wärmemenge
die Kraft infolge der Magnetisierung bei unbekannten Proben erfaßt werden.The device after 3 shows a modification of the device according to the 2 by adding some more components to the device was thus suitable for determining the magnetic, gravimetric and calorific values of materials of samples in the highest temperature range. It should expressly refer to those already at 2 be described features of the device, as well as the features already described in the embodiment of 1 , which will not be explained again here. In the device according to the 3 is again a protective tube 12 intended. In the protective tube 12 is a susceptor 15 arranged, which is designed as a tube and it is based on the sample crucible 18 and the reference crucible 19 an inhomogeneous electromagnetic field by placing an additional electromagnetic radiation source 25 intended. Furthermore, unlike the device according to the 2 the holding bar 21 Part of a highly sensitive balance 26 such that, during the defined and reproducible heating process of the sample and the two crucibles, additional force changes and / or mass changes are made to the sample 1 can be registered. Due to the additional electromagnetic radiation source 25 that as the coil 13 trained radiation source partially encloses, an additional application of force to the sample 1 in the sample crucible 18 on, taking the sample 1 each must have a ferromagnetic property. The through the additional electromagnetic radiation source 25 and the inhomogeneous electromagnetic field generated by the generated as a coil additional radiation source or by means of another magnetic circuit force applied to the sample, allows depending on the position and distance of the sample 1 a measurement of the force effect of this additional electromagnetic radiation source 25 to the test 1 that results from the interaction between the electromagnetic field and the sample. Thus, the calibration of the sample temperature can be carried out by heating and measuring samples with a known sample Curie temperature under defined conditions. Furthermore, synchronous measurements of the magnetic moment of the sample can be made 1 proportional size and a caloric signal, whereby the metrological separation of closely spaced signals of different physical origin is possible. In addition, synchronous measurements of the mass and the heat of transformation can be carried out and, by means of multiple measurements with and without a magnetic field, in addition to the mass and heat quantity, the force due to the magnetization can be detected with unknown samples.
