DE3021630C2 - Device for differential thermal analysis - Google Patents
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Description
e) die öffnungen (4, 5) in den Böden (6, 7) der Kammern (2,3) des Blocks (1) ausgeführt sind;e) the openings (4, 5) in the bottoms (6, 7) of the Chambers (2,3) of the block (1) are carried out;
f) die fotoelektrischen Pyrometer (24, 25) auf Trennwände (19,21) gerichtet sind, welche zwischen den öffnungen (4, 5} und dem Prüf- (15) bzw. dem Vergleichsmuster (17) angeordnet sind, undf) the photoelectric pyrometers (24, 25) are directed to partition walls (19,21) which between the openings (4, 5} and the test (15) or the comparison sample (17) are and
g) die Trennwände (19) und (21) aus demselben Werkstoff wie der Block (1) hergestellt sind.g) the partitions (19) and (21) are made of the same material as the block (1).
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Trennwände Böden (18, 20) der Schmelztiegel (14,16) diener..2. Device according to claim 1, characterized in that that as partitions floors (18, 20) of the crucible (14, 16) serve ..
3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwände in der Form von Platten (33,34) ausgeführt sind, welche unter den Böden (18, 20) der Schmelztiegel (14, 16) aufgestellt sind und mit diesen in Berührung stehen.3. Device according to claim 1, characterized in that the partitions are in the form of plates (33,34) are executed, which are set up under the bottoms (18, 20) of the crucible (14, 16) and be in contact with them.
4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß jede Platte (33, 34) konvex ist und die Böden (18, 20) der betreffenden Schmelztiegel (14, 16) sich auf die Konvexitätsmantellinie stützen.4. Device according to claim 3, characterized in that each plate (33, 34) is convex and the Bottoms (18, 20) of the crucibles (14, 16) in question are based on the convex surface line.
5. Einrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Platten (33) und (34) sowie der Block (1) aus Wolfram hergestellt sind.5. Device according to claim 3 or 4, characterized in that the plates (33) and (34) as well the block (1) are made of tungsten.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Differentialthermoanalyse gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The present invention relates to a device for differential thermal analysis according to the preamble of claim 1.
Diese Einrichtung ist in Laboranlagen zur Untersuchung von Phasenübergängen hochschmelzender Werkstoffe besonders vorteilhaft einsetzbar.This facility is in laboratory facilities for investigation of phase transitions in high-melting materials can be used particularly advantageously.
Ungeachtet dessen, daß das Prinzip der Differentialthermoanalyse relativ lange bekannt ist und bei der Prüfung von unterschiedlichen Werkstoffen eine breite Verwendung gefunden hat, ist das Problem der Erhöhung von Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Prüfergebnisse auch heute noch aktuell. Außerdem überschreitet die maximale Betriebstemperatur der meisten der bisher üblichen Anlagen zur thermischen Analyse nicht die Temperatur von 1800° C. Dadurch werden die technologischen Möglichkeiten derartiger Anlagen wesentlich eingeschränkt, weil es nicht möglich ist, mit diesen die Untersuchung von Phasenübergängen mehrerer hochschmelzender Werkstoffe durchzuführen.Regardless of the fact that the principle of differential thermal analysis has been known for a relatively long time and when tested of different materials has found wide use, the problem is the increase the accuracy and reliability of the test results is still relevant today. It also exceeds the maximum operating temperature of most of the thermal analysis systems commonly used up to now not the temperature of 1800 ° C. This will result in the technological possibilities of such systems are significantly restricted because it is not possible with these to investigate the phase transitions of several refractory materials.
Es gibt eine Einrichtung zur Differemialthermoanalyse, die die Untersuchung von Werkstoffen bei Temperatüren von höchstens 2300°C ermöglicht (US-PS 35 24 340, GB-PS 1133 396. DE-PS 15 98 651, FR-PS 15 40445). Diese Einrichtung enthält einen aus hochschmelzendem Werkstoff hergestellten erhitzbaren Block, welcher zwei Kammern umschließt. In einer Kammer des Blocks ist ein Schmelztiegel für das Prüf- und in der anderen ein Schmelztiegel für das Vergleichsmuster enthalten. Heiße Lötstellen eines Differentialthermoelements sind mit den Tiegelböden in Berührung eingeführt An das Thermoelement sind Registriergeräte, wie z. B. ein Millivoltmeter bzw. ein Schreiber, angeschlossen. There is a facility for differential thermal analysis, which enables the investigation of materials at temperatures of no more than 2300 ° C (US-PS 35 24 340, GB-PS 1133 396. DE-PS 15 98 651, FR-PS 15 40445). This device contains a heatable made of a high melting point material Block which encloses two chambers. In a Chamber of the block is a crucible for the test and in the other a crucible for the comparison sample contain. The hot solder joints of a differential thermocouple are in contact with the bottom of the crucible introduced on the thermocouple are recording devices, such as B. a millivoltmeter or a recorder connected.
Die beschriebene Einrichtung ermöglicht es, die Differentialthermoanalyse bei Temperaturen von höchstens 2300° C durchzuführen. Diese Temperatu· grenze ist durch die Sioffeigenschaften des Thermoelements bedingt. Während der Erhitzung des Prüfmusters in einem elektrischen Ofen entstehen im Thermoelement eingestreute Störungen, durch welche die Registrierung der Meßkenngrößen erschwert wird.The device described enables differential thermal analysis to be carried out at temperatures not exceeding 2300 ° C. This temperature limit is due to the silicon properties of the thermocouple. During the heating of the test sample in one electric furnace, interspersed interferences arise in the thermocouple, through which the registration the measurement parameters is made more difficult.
Es gibt auch eine Einrichtung zur Differentialthermoanalyse bei noch höheren Temperaturen (H. D. Heetderks. E. Rudy,T. Eckert: Planseeberichte für Pulvermetallurgie, 1965, 13, 2, 105). Die erwähnte Einrichtung enthält einen aus hochschmelzendein Werkstoff hergestellten Block, welcher zwei Kammern mit öffnungen umschließt. Die öffnungen sind in den Deckeln der Kammern dieses Blocks ausgeführtThere is also a facility for differential thermal analysis at even higher temperatures (H. D. Heetderks. E. Rudy, T. Eckert: Plansee reports for powder metallurgy, 1965, 13, 2, 105). The aforementioned device includes one made of a high melting point material Block, which encloses two chambers with openings. The openings are in the lids of the Chambers of this block executed
Die Kammerböden sind ganz ausgeführt und weisen keine öffnungen auf. In einer Kammer ist ein Schmelztiegel für das Prüfmuster, und in der anderen ein Schmelztiegel für das Vergleichsmuster aufgestellt. Durch eine der öffnungen ist unmittelbar auf das Prüfmuster ein fotoelektrisches Pyrometer gerichtet. Durch die andere Öffnung ist auf das Vergleichsmuster ebenfalls ein fotoelektrisches Pyrometer gerichtet. Mit den Ausgängen der erwähnten fotoelektrischen Pyrometer sind Registriergeräte elektrisch gekoppelt.The chamber bottoms are completely designed and have no openings. In one chamber is a crucible for the test sample, and in the other a crucible for the comparison sample is set up. A photoelectric pyrometer is aimed directly at the test sample through one of the openings. By the other opening is directed at the reference sample, also a photoelectric pyrometer. With the Recording devices are electrically coupled to the outputs of the photoelectric pyrometers mentioned.
Ein offensichtlicher Vorteil einer solchen Einrichtung besteht darin, daß der Temperaturgeber der Hochtemperaturzone ferngehalten wird, wodurch der Bereich dci Betriebstemperaturen erweitert werden kann. Um die Abhängigkeit der Signale der fotoelektrischen Pyrometer vom Schwärzungsgrad des Prüfmusters zu vermeiden, sind im Prüf- sowie im Vergleichsmuster Grundöffnungen ausgeführt, welche einen absolut schwarzen Körper modellieren.An obvious advantage of such a device is that the temperature transmitter of the high temperature zone is kept away, whereby the range dci operating temperatures can be extended. Around to avoid the dependence of the signals of the photoelectric pyrometers on the degree of blackening of the test sample, are executed in the test and in the comparison sample basic openings, which an absolute model black body.
Jedes fotoelektrische Pyrometer ist auf den Grund dei entsprechenden Öffnung im Prüf- und Vergleichsmuster gerichtet. Durch die Notwendigkeit der Modellierung eines absolut schwarzen Körpers ist eine Reihe von bei der Benutzung der beschriebenen Einrichtung auftretenden Schwierigkeiten bedingt. Man weiß, daß eine zylinderförmige Grundöffnung dem Modell eines absolut schwarzen Körpers nur dann entspricht, wenn sich ihre Tiefe und Durchmesser mindestens wie 7 :1 zueinander verhalten. Doch bei solchen Relativmaßen der Öffnungen sollten die Maße von Prüf- und Vergleichsmuster groß genug sein, und deren Masse sollte nicht geringer als 15 g sein. Bei der Untersuchung der Legierungen aus seltenen und Edelmetallen wirkt sich diese Tatsache wesentlich auf die Untersuchungskosten aus. Bei der Untersuchung von harten und spröden Werkstoffen ist die Ausführung von öffnungen im Prüf-Every photoelectric pyrometer is at the bottom of the corresponding opening in the test and comparison sample directed. The need to model an absolutely black body is a number caused by difficulties encountered when using the device described. You know that a cylindrical basic opening corresponds to the model of an absolutely black body only if their depth and diameter are at least 7: 1 in relation to one another. But with such relative dimensions of the openings, the dimensions of the test and comparison samples should be large enough and their dimensions not be less than 15 g. When examining the alloys from rare and precious metals affects this fact has a major impact on the cost of the investigation. When examining hard and brittle Materials is the execution of openings in the test
und Vergleichsmuster mit beträchtlichen technologischen Schwierigkeiten verbunden. Wesentliche Abweichungen werden in die Untersuchungsergebnisse durch die Werkstoffverdampfungsprodukte hineingebracht, welche von den Konvektionsströmen des Inertgases getragen werden, in dessen Atmosphäre der Block erhitzt wird. Technologische Möglichkeiten der Einrichtung sind dadurch beschränkt, daß das Modell des schwarzen Körpers bei der Schmelzung des Prüfmusters zerstört wird. Diese Tatsache schließt die Möglichkeit der Tem- ίο peraturmessung beim Schmelzungsschluß des Prüfmusters sowie die Temperaturfestlegung bei einer Reihe von Phasenübergängen in der Schmelze, z. B. bei ihrer Kristallisation, aus.and comparative samples associated with considerable technological difficulties. Significant deviations are brought into the test results through the material evaporation products, which are carried by the convection currents of the inert gas in the atmosphere of which the block is heated. Technological possibilities of the facility are limited by the fact that the black body model is destroyed when the test specimen melts will. This fact excludes the possibility of tem- ίο temperature measurement at the end of the fusion of the test sample as well as the temperature specification for a row of phase transitions in the melt, e.g. B. in their crystallization, from.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugründe, eine solche Einrichtung zur Differentialthermoanalyse zu entwickeln, durch deren bauliche Gestaltung die Abhängigkeit der Signale der fotoelektrischen Pyrometer vom Schwärzungsgrad des Prüfobjektes vermieden wird, ohne einen absolut schwarzen Körper zu modeliieren, so daß eine Erweiterung der technologischen Möglichkeiten der Einrichtung bzw. eine Senkung der Untersuchungskosten ermöglicht werden.The present invention is based on the object to develop such a device for differential thermal analysis through its structural design the dependence of the signals of the photoelectric pyrometer on the degree of blackening of the test object avoided is modeled without an absolutely black body, so that an extension of the technological Possibilities of the establishment or a reduction of the examination costs are made possible.
Diese Aufgabe wird bei einer Einrichtung zur Differentialthermoanalyse gemäß dem Oberbegriff des An-Spruchs 1 durch die kennzeichnenden Merkmale dieses Anspruchs gelöst.This task is performed in a device for differential thermal analysis according to the preamble of claim 1 by the characterizing features of this Claim resolved.
Die Temperaturen der Trennwände entsprechen dabei den Temperaturen des Prüf- und des Vergleichsmusters. Dabei kann die Temperaturskala der Registriergerate anhand der Temperaturen der Umwandlungspunkte von gut bekannten Werkstoffen geeicht werden. Dies ermöglicht es, eventuelle Differenzen zwischen der Trennwandtemperatur und der Prüfmustertemperatur automatisch in Betracht zu ziehen. Auf diese Weise kann durch die vorstehend erwähnten baulichen Besonderheiten (die Ausrichtung der fotoelektrischen Pyrometer auf die Trennwände) die Modellierung eines absolut schwarzen Körpers vermieden werden. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, relativ kleine Prüfmuster mit einer Masse von 1 bis 2 g zu verwenden. Dadurch werden der technologische Aufwand an Energie sowie die Untersuchungskosten wesentlich herabgesetzt. The temperatures of the partition walls correspond to the temperatures of the test and comparison samples. The temperature scale of the recorders be calibrated using the temperatures of the transition points of well-known materials. this enables possible differences between the partition wall temperature and the test sample temperature to be considered automatically. In this way, the structural features mentioned above (the alignment of the photoelectric pyrometer on the partitions) the modeling of an absolute black body should be avoided. This creates the possibility of relatively small test samples to use with a mass of 1 to 2 g. This reduces the technological expenditure on energy as well as the examination costs are significantly reduced.
Da die Werkstoffe, aus welchen der Block selbst und die Trennwände hergestellt sind, übereinstimmen, ändert das unvermeidliche Aufdampfen des Stoffs, aus welchem der Block gefertigt ist, auf die Trennwände keineswegs die Flächenzusammensetzung der letzteren und übt praktisch keinen Einfluß auf ihren Schwärzungsgrad aus. Auf dit· Meßgenauigkeit wirkt sich günstig aus, daß die Pyrometer auf die Trennwände und · nicht auf das Prüfmuster orientiert sind, wie es in der üblichen Einrichtung der Fall ist Somit wird der Lichtstrom, der von fotoelektrischen Pyrometern aufgenommen wird, durch die Werkstoffverdampfungsprodukte wesentlich weniger beeinflußt. Die Einrichtung ermöglicht es, die Werkstoffe nicht nur im festen, sondern auch im geschmolzenen Zustand zu untersuchen.Since the materials from which the block itself and the partitions are made match, changes the inevitable evaporation of the material from which the block is made onto the partitions in no way the surface composition of the latter and has practically no influence on their degree of blackening the end. The measuring accuracy has a favorable effect that the pyrometers hit the partition walls and are not oriented towards the test sample, as is the case in normal equipment. Thus, the luminous flux, which is recorded by photoelectric pyrometers through the material evaporation products much less affected. The facility enables the materials not only in the solid, but also to be examined in the molten state.
Vom Aufbau her ist eine Modifikation der Einrichtung am einfachsten, wenn die Tiegelböden als Trennwände dienen. Dabei sollen die Schmelztiegel aus demselben Werkstoff wie der Block hergestellt sein.In terms of structure, a modification of the device is easiest if the crucible bottoms are used as partition walls to serve. The crucibles should be made of the same material as the block.
Bevorzugt wird eine Modifikation der Einrichtung, bei welcher die Trennwände in Form von unter den Tiegelböden montierten und mit diesen in Berührung stehenden Platten ausgeführt sind. In diesem Fall kann der Block aus einem tVerkstoff, z. B. aus Metall, und die Schmelztiegel aus einem anderen Werkstoff, z. B. aus Steinzeug, hergestellt werden.A modification of the device is preferred, in which the partition walls in the form of under the Crucible bottoms mounted and are executed with these plates in contact. In this case it can the block made of one material, e.g. B. made of metal, and the crucible made of a different material, e.g. B. off Stoneware.
Um die Verformung der Platte zu vermeiden, >st es zweckmäßig, daß die Platte eine konvexe Form hat und der Boden des entsprechenden Schmelztiegels auf ihrer Konvexitätsmantellinie ruhtIn order to avoid the deformation of the plate,> st it expedient that the plate has a convex shape and the bottom of the corresponding crucible on its Convexity surface line rests
Von besonderem wirtschaftlichen Vorteil ist es, wenn der Block und die Platten aus Wolfram hergestellt sind.It is of particular economic advantage if the block and the plates are made of tungsten.
Im folgenden wird die Erfindung anhand konkreter Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigtIn the following, the invention is illustrated by means of specific exemplary embodiments with reference to the drawing explained in more detail. It shows
F i g. 1 die Gesamtansicht eines Ausführungsbeispieles in schematischer Darstellung;F i g. 1 shows the overall view of an exemplary embodiment in a schematic representation;
F ■ g. 2 eine Modifikation des Blocks mit Trennwänden in Form von Platten, in schematischer Darstellung; undF ■ g. 2 a modification of the block with partitions in the form of plates, in a schematic representation; and
Fig.3 eine Modifikation des Blocks mit konvexen Platten, in schematischer Darstellung.3 shows a modification of the block with convex Plates, in a schematic representation.
Die Einrichtung zur Differentialthermoanalyse enthält einen Block 1 (Fig. 1), welcher zwei Kammern 2 und 3 mit Öffnungen 4 und 5 einfließt Die Öffnung 4 isi im Boden 6 der Kammer 2 vorgesehen, und die öffnung 5 ist im Boden 7 der Kammer 3 ausgeführt. Von oben sind die Kammern 2 und 3 des Blocks 1 mit einem Deckel 8 abgedeckt. Der Block 1 ist auf Rohrständern 9 und 10 aufgestellt, weiche sich auf die Oberfläche der Grundplatte 11 stützen. Der Rohrständer 9 ist mit dessen oberer Stirnfläche in den unteren Teii des Blocks 1 koaxial zur öffnung 4 der Kammer 2 eingebaut, und der Rohrständer 10 ist mit dessen oberer Stirnfläche in den unteren Teil des Blocks 1 koaxial zur Öffnung 5 der Kammer 3 eingebaut. Unter den unteren Stirnflächen der Rohrständer 9 und 10 sind in der Grundplatte 11 Durchgangsöffnungen 12 und 13 ausgeführt. Die Öffnung 12 ist koaxial mit dem Rohrständer 9 vorgesehen und die Öffnung 13 ist koaxial zum Rohrständer 10 ausgeführt. The device for differential thermal analysis contains a block 1 (FIG. 1), which flows into two chambers 2 and 3 with openings 4 and 5. The opening 4 is provided in the bottom 6 of the chamber 2, and the opening 5 is made in the bottom 7 of the chamber 3 . The chambers 2 and 3 of the block 1 are covered with a cover 8 from above. The block 1 is set up on pipe stands 9 and 10, which are supported on the surface of the base plate 11. The upper end face of the pipe stand 9 is built into the lower part of the block 1 coaxially to the opening 4 of the chamber 2, and the upper end face of the pipe stand 10 is built into the lower part of the block 1 coaxially to the opening 5 of the chamber 3. Through openings 12 and 13 are made in the base plate 11 under the lower end faces of the pipe stands 9 and 10. The opening 12 is provided coaxially with the pipe stand 9 and the opening 13 is designed coaxially with the pipe stand 10.
In der Kammer 2 des Blocks 1 ist ein Schmelztiegel 14 für das Prüfmuster 15 vorhanden, und in der Kammer 3 ist ein Schmelztiegel 16 für das Vergleichsmuster 1/' aufgestellt. Der Boden 18 des Schmelztiegeis 14 dient -ffindungsgemäß als Trennwand 19, die sich zwischen dem Prüfmuster 15 und der öffnung 4 der Kammer 2 befindet. Der Boden 20 des Schmelztiegel 16 dient erfindungsgemäß als Trennwand 21, die sich zwischen dem Vergleichsmuster 17 und der Öffnung 5 der Kammer 3 befindet. Dabei sind die Trennwände 19 und 21 erfindungsgemäß aus demselben Werkstoff wie der Block 1 hergestellt.A crucible 14 is located in the chamber 2 of the block 1 for test sample 15, and in chamber 3 a crucible 16 is set up for the comparative sample 1 / '. The bottom 18 of the melting crucible 14 is used -find according to the partition 19, which is between the test sample 15 and the opening 4 of the chamber 2 is located. The bottom 20 of the crucible 16 is used according to the invention as a partition wall 21, which is located between the comparison sample 17 and the opening 5 of the chamber 3 is located. The partition walls 19 and 21 according to the invention are made of the same material as the Block 1 manufactured.
An der unteren Oberfläche der Grundplatte 11 unter den öffnungen 12 und 13 ist ein Stutzen 22 befestigt, an dessen unterer Stirnfläche sich eine Öffnung 23 befindet.On the lower surface of the base plate 11 below A connecting piece 22 is attached to the openings 12 and 13, and an opening 23 is located on the lower end face thereof.
Die Einrichtung enthält zwei fotoelektrische Pyrometer 24 und 25, welche unter der öffnung 23 angebracht sind. Die bauliche Gestaltung eines fotoelektrischen Pyrometers kann unterschiedlich sein; im gegebener. Fall ist es jedoch zweckmäßig, ein fotoelektrisches Pyrometer mit einer Fotodiode als Geber einzusetzen.The device contains two photoelectric pyrometers 24 and 25, which are attached under the opening 23. The structural design of a photoelectric pyrometer can be different; in the given. However, it is useful to use a photoelectric pyrometer to be used with a photodiode as a transmitter.
Das fotoelektrische Pyrometer 24 ist durch die öffnung 12 in der Grundplatte 11 sowie durch den Rohrständer 3 und die öffnung 4 der Kammer 2 auf die Trennwand 19 gerichtet, die sich zwischen dem Prüfmuster 15 und der öffnung 4 befindet.The photoelectric pyrometer 24 is through the opening 12 in the base plate 11 and through the pipe stand 3 and the opening 4 of the chamber 2 on the Dividing wall 19, which is located between the test sample 15 and the opening 4.
Das fotoelektrische Pyrometer 25 ist durch die in der Grundplatte 11 enthaltene öffnung 13, durch den Rohrständer 10 und eic öffnung 5 der Kammer 3 auf die Trennwand 21 gerichtet, die sich zwischen dem Vergleichsmuster 17 und der öffnung 5 befindet.The photoelectric pyrometer 25 is through the opening 13 contained in the base plate 11, through the tube stand 10 and eic opening 5 of the chamber 3 on the Dividing wall 21, which is located between the comparison sample 17 and the opening 5.
Das fotoelektrisclie Pyrometer 24 hat zwei Ausgänge 26 und 27, und das fotoelektrische Pyrometer 25 weist Ausgänge 28 und 29 auf. Mit den Ausgängen der fotoelektrischen Pyrometer 24 und 25 sind Registriergeräte 30 und 31 elektrisch gekoppelt.The photoelectric pyrometer 24 has two outputs 26 and 27, and the photoelectric pyrometer 25 has Outputs 28 and 29 on. With the outputs of the photoelectric pyrometers 24 and 25 are recording devices 30 and 31 electrically coupled.
Als Registriergeräte 30 und 31 können Millivoltmeter bzw. Potentiometerschreiber verwendet werden. Dabei ist das Registriergerät 30 an die Ausgänge 26 und 27 des fotoelektrischen Pyrometers 24 angeschlossen und dient zur Temperaturmessung des Prüfmusters 15.Millivoltmeters or potentiometer writers can be used as recording devices 30 and 31. Included the recording device 30 is connected to the outputs 26 and 27 of the photoelectric pyrometer 24 and is used for measuring the temperature of the test sample 15.
Das Registriergerät 31 ist an den Ausgang 26 des fotoelektrischen Pyrometers 24 und an den Ausgang 29 des fotoelektrischen Pyrometers 25 in Komparatorschaltung angeschlossen und dient zur Messung der Temperaturdifferenzen zwischen dem Prüfmuster 15 und dem Vergleichmuster 17.The recording device 31 is connected to the output 26 of the photoelectric pyrometer 24 and to the output 29 of the photoelectric pyrometer 25 connected in a comparator circuit and is used to measure the Temperature differences between test sample 15 and comparison sample 17.
Die fotoelektrischen Pyrometer 24 und 25 sind mit ihren Ausgängen 27 und 28 aufeinanderfolgend entgegengesetzt geschaltet.The photoelectric pyrometers 24 and 25 are successively opposed with their outputs 27 and 28 switched.
Zwischen den fotoelektrischen Pyrometern 24 und 25 und der öffnung 23 ist ein Objektiv 32 angeordnet. An objective 32 is arranged between the photoelectric pyrometers 24 and 25 and the opening 23.
In Fig.2 der Zeichnungen ist eine Modifikation des Blocks 1 der beispielhaften Einrichtung dargestellt, in welcher die Trennwände 19 und 21 in Form von Platten 33 und 34 ausgeführt sind. Die Planplatte 33 ist unter dem Boden 18 des Schmelztiegels 14 aufgestellt und steht mit diesem in Berührung, und die Planplatte 34 ist unter dem Boden 20 des Schmelztiegels 16 aufgestellt und steht mit ihm in Berührung. Dabei sind die Platten 33 und 34 aus demselben Werkstoff wie der Block 1 gefertigt. Es ist zweckmäßig, den Block 1 und die Platten 33 und 34 aus Wolfram herzustellen. In Figure 2 of the drawings, a modification of the block 1 of the exemplary device is shown in which the partitions 19 and 21 are in the form of plates 33 and 34. The plane plate 33 is set up under the bottom 18 of the crucible 14 and is in contact therewith, and the plane plate 34 is set up under the bottom 20 of the crucible 16 and is in contact with it. The plates 33 and 34 are made of the same material as the block 1. It is expedient to manufacture the block 1 and the plates 33 and 34 from tungsten.
In F i g. 3 der Zeichnungen ist eine Modifikation des Blocks 1 der beispielhaften Einrichtung mit konvexen Platten 33 und 34 dargestellt. In Fig. 3 of the drawings, a modification of block 1 of the exemplary device with convex plates 33 and 34 is shown.
Die konvexe Platte 33 ist unter dem Boden 18 des Schmelztiegels 14 aufgestellt, und der erwähnte Boden 18 stützt sich auf die Konvexitätsmantelünie der Platte 33. Die konvexe Platte 34 ist unter dem Boden 20 des Schmelztiegels 16 aufgestellt, und der erwähnte Boden 20 stützt sich auf die Konvexitätsmantelünie der Platte 34. The convex plate 33 is set up under the bottom 18 of the crucible 14, and the mentioned bottom 18 is supported on the convexity cladding of the plate 33. The convex plate 34 is set up under the bottom 20 of the crucible 16, and the mentioned bottom 20 is supported on the convexity of the plate 34.
Die Wirkungsweise der Einrichtung besteht im folgenden:The way the device works is as follows:
Bei aufgedecktem Deckel 8 wird in den Schmelztiegel 12 das Probestück 15 aus Prüfwerkstoff und in den Schmelztiegel 16 das Vergleichsmuster 17 gestellt Der Deckel 8 wird zugedeckt, und der Block 1 wird erhitzt Als Vergleichsmuster wird ein Werkstoff benutzt, in welchem bei der Erhitzung im Untersuchungstemperaturbereich keine Phasenübergänge eintreten. Während der Erhitzung des Blocks 1 werden die Schmelztiegel 14 und 16 mit dem Prüfmuster 15 und dem Vergleichsmuster 17 erhitzt Die Trennwände 19 und 21 (in Fig. 1 Böden 18 und 20 der Schmelztiegel 14 und 16) werden ebenfalls erhitzt, wobei ihre Temperaturen im wesentlichen den- Temperaturen von Prüf- und Vergleichsmuster 15 bzw. 17 gleich sind. Der Lichtstrom von der Trennwand 19 wird vom fotoelektrischen Pyrometer 24 und der Lichtstrom von der Trennwand 21 vom fotoelektrischen Pyrometer 25 aufgenommen.When the lid 8 is uncovered, it is placed in the crucible 12 the test piece 15 made of test material and the comparison sample 17 placed in the crucible 16 Lid 8 is covered and block 1 is heated A material is used as a comparison sample, in which no phase transitions occur when heated in the examination temperature range. While After heating the block 1, the crucibles 14 and 16 with the test sample 15 and the comparison sample 17 are heated. The partition walls 19 and 21 (in FIG. 1 Bottoms 18 and 20 of crucibles 14 and 16) are also heated, their temperatures being essentially the same as the temperatures of test and comparison samples 15 and 17, respectively. The luminous flux from the Partition wall 19 is recorded by photoelectric pyrometer 24 and the luminous flux is recorded by partition wall 21 by photoelectric pyrometer 25.
Ein auf die entsprechende Weise geeichtes Registriergerät 30 zeigt die Temperatur des Prüfmusters 15 an und das Gerät 31 liefert die Temperaturdifferenz zwischen dem Prüf- und dem Vergleichsmuster 15 bzw. 17. Bei der Verwendung von Schreibern als Registriergeräte 30 und 31 (nicht gezeigt) werden graphische Darstellungen der Temperaturänderung des Prüfmusters 15 und der Temperaturdifferenz von Prüf- und Vergleichsmuster 15 bzw. 17 erhalten. Bei Phasenübergängen im Prüfmuster (Probestück 15) ändert sich wesentlich die Temperaturdifferenz zwischen dem Prüf- und dem Vergleichsmusier. A recording device 30 calibrated in the appropriate manner indicates the temperature of the test sample 15 and the device 31 supplies the temperature difference between the test sample and the comparison sample 15 or 17 Representations of the temperature change of test sample 15 and the temperature difference between test and comparison samples 15 and 17, respectively, are obtained. In the case of phase transitions in the test sample (test piece 15), the temperature difference between the test and comparison musier changes significantly.
Kritische Temperaturpunkte werden bestimmt, indem man die Temperaturwerte bei Beginn und Ende der Phasenübergänge im festen Zustand wie auch beim Schmelzen fixiert.Critical temperature points are determined by taking the temperature values at the beginning and end of the Phase transitions in the solid state as well as fixed during melting.
Die in F i g. 2 und 3 der Zeichnungen dargestellten Modifikationen der Einrichtung funktionieren im wesentlichen auf die vorstehend beschriebene Art und Weise. Als Strahlungsquellen der zu messenden Lichtströme dienen jedoch die Platten 33 und 34. Die Temperaturen der Platten 33 und 34 ändern sich gleichartig wie die Temperaturen des Prüfmusters 15 und des Vergleichsmusters 17 infolge eines intensiven Wärmeaustausches zwischen den Schmelztiegeln 14 und 16 und den erwähnten Platten.The in F i g. Modifications to the device shown in Figures 2 and 3 of the drawings will essentially function in the manner described above. As radiation sources of the luminous flux to be measured however, the plates 33 and 34 are used. The temperatures of the plates 33 and 34 change in the same way as the temperatures of the test sample 15 and the comparison sample 17 as a result of an intensive heat exchange between the crucibles 14 and 16 and the aforementioned plates.
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19803021630 DE3021630C2 (en) | 1980-06-09 | 1980-06-09 | Device for differential thermal analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19803021630 DE3021630C2 (en) | 1980-06-09 | 1980-06-09 | Device for differential thermal analysis |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3021630A1 DE3021630A1 (en) | 1981-12-17 |
| DE3021630C2 true DE3021630C2 (en) | 1984-08-02 |
Family
ID=6104193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19803021630 Expired DE3021630C2 (en) | 1980-06-09 | 1980-06-09 | Device for differential thermal analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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-
1980
- 1980-06-09 DE DE19803021630 patent/DE3021630C2/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3021630A1 (en) | 1981-12-17 |
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