DE4015497C1 - Active aq. paste for e.g. filling grid-form lead support - contains lead, lead oxide, has plastic-fibre or -foam skeleton, used in e.g. lead accumulator, battery - Google Patents

Active aq. paste for e.g. filling grid-form lead support - contains lead, lead oxide, has plastic-fibre or -foam skeleton, used in e.g. lead accumulator, battery

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Abstract

Aq. paste (I), contg. lead/lead oxide, is suitable as active material for filling, esp. for vibration filling of a grid-form lead support (II) of a negative electrode for a lead accumulator, esp. for lead batteries. (II) comprises a plastics-fibre skeleton or a plastics-foam skeleton. The active material contains 86-95 wt.% Pb/PbO, based on the total paste. (I) has a plastic viscosity of 0.05 to 3 Pa.s and has a flow limit between 5 and 150 Pa. (I) contains 0.05 to 2.0 wt.%, based on the Pb-PbO content, of a dispersant selected from water-soluble salts of the di- or polyphosphoric acids, or their derivs. (I) contains 0.1 to 5.0 wt.%, based on the Pb/PbO content, of spreading agent or binder, polyvinylyrrolidone or polyvinylyrrolidone-polymer. ADVANTAGE - Possibility of a wrong-dosing, on filling the lead support, is avoided.

Description

Die Erfindung betrifft eine wäßrige blei/bleioxidhaltige Paste als aktives Material zum Füllen, insbesondere zum Vibrationsfüllen eines gitterförmigen Bleiträgers einer negativen Elektrode für einen Bleiakkumu­ lator, insbesondere für Bleibatterien, wobei der Blei­ träger aus einem Kunststoff-Fasergerüst oder einem Kunststoff-Schaumstoffgerüst besteht.The invention relates to an aqueous lead / lead oxide Paste as an active material for filling, especially for Vibration filling of a grid-shaped lead carrier of a negative electrode for a lead-acid battery lator, especially for lead acid batteries, the lead carrier made of a plastic fiber structure or a Plastic foam structure is made.

Die Elektroden oder Platten eines Bleiakkumulators bestehen im allgemeinen aus einem Bleiträger (Gitter), der das ak­ tive Material, den eigentlichen Energieträger, aufnimmt und den elektrischen Strom zu- und ableitet und den Platten Form und Festigkeit gibt. Diese Bleiträger sind heute vorwiegend in Form von Gußgittern, die aus Bleile­ gierungen hergestellt sind, im Bleiakkumulator vorhanden. Derartige Gußgitter sind preiswert herzustellen und werden den spezifischen Anforderungen an den Bleiträger durch das Anpassen der Gitterstruktur und der Legierungszusammen­ setzung angeglichen.The electrodes or plates of a lead accumulator exist generally from a lead carrier (grid), which the ak tive material, the actual energy source and feeds and discharges the electrical current and the Panels give shape and strength. These lead carriers are today mainly in the form of cast grids made of lead Alloys are made available in the lead accumulator. Such cast grids are inexpensive to manufacture and are the specific requirements for the lead carrier by the  Adjust the lattice structure and the alloy together settlement aligned.

Die Füllung des Bleiträgers für die negative Elektrode eines Bleiakkumulators mit einer feinteiligen Mischung aus Bleioxid und metallischem Bleipulver als aktives Material ist bekannt; z. B. aus "Bleiakkumulatoren" VDI Verlag, (1986), Seite 70ff.The filling of the lead carrier for the negative electrode a lead accumulator with a fine mixture Lead oxide and metallic lead powder as an active material is known; e.g. B. from "lead accumulators" VDI Verlag, (1986), page 70ff.

Bedingt durch das Mischen und das Trocknen der Paste ent­ stehen sehr oft Pasten, bei denen das aktive Material un­ gleichmäßig ausgebildet ist. Dadurch kommt es dann zu Fehldosierungen beim Einbringen des aktiven Materials in den Bleiträger. Bei den herkömmlichen Elektrodenfüllver­ fahren kommt es auch zu unerwünschten Umweltbelastungen, z. B. durch ein Entmischen der Paste. Die Herstellung und die Lagerung der fertigen Paste sind teilweise sehr auf­ wendig und kostspielig. Aufgrund von schlecht reprodu­ zierbaren Produktionsbedingungen ergeben sich unter­ schiedliche Plattenfüllungen, damit unterschiedliche Plattengewichte; dadurch wiederum unterschiedliche Kapa­ zitäten beim Bleiakkumulator und hohe Kapazitätenschwan­ kungen der gesamten Batterie. Häufig ist eine Überdimen­ sionierung der Kapazität erforderlich um die angegebenen Nachteile bei Bleiakkumulatoren zu vermeiden.Due to the mixing and drying of the paste are very often pastes where the active material is un is evenly formed. Then it happens Incorrect dosing when introducing the active material into the lead carrier. In the conventional electrode filler driving there are also undesirable environmental impacts, e.g. B. by segregation of the paste. The manufacture and the storage of the finished paste is sometimes very high agile and expensive. Due to poor reprodu producible production conditions result from different panel fillings, so different Plate weights; this in turn means different Kapa lead accumulator capacities and high capacity swan of the entire battery. Overdimming is common sioning of the capacity required to the specified Avoid disadvantages with lead accumulators.

Zu den Besonderheiten eines Bleiakkumulators zählt auch die Tatsache, daß bei längerem Zyklenbetrieb eine stärkere bzw. raschere Kornvergrößerung bzw. -vergröberung an den Teilchen der aktiven Masse stattfindet als bei anderen Speichersystemen; dies geht mit einer Verkleinerung der für den chemischen Stoffumsatz beim wiederholten Laden und Entladen wichtigen wirksamen Oberfläche einher. Die Folge davon ist, daß die Menge der am chemischen Umsatz betei­ ligten aktiven Massen mit steigender Zyklenanzahl abnimmt und damit auch entsprechend die Kapazität des Bleiakkumu­ lators. Hinzu kommt, daß auch die belastungsfreie Stand­ zeit des Bleiakkumulators der Erhaltung der ursprünglichen feinen Verteilung der aktiven Massenteilchen abträglich ist, so daß auch hier eine Vergröberung, z. B. der Blei­ sulfatkristalle zu beobachten ist, die beim Ladevorgang dann, wenn sie eine gewisse Korngröße erst erreicht haben, nicht mehr vollständig in Blei bzw. Bleioxid umgewandelt werden.The special features of a lead accumulator also count the fact that with longer cycle operation a stronger one or faster grain enlargement or coarsening to the  Particles of active mass take place than in others Storage systems; this goes with a downsizing of for the chemical turnover during repeated loading and Unloading important effective surface alongside. The consequence of which is that the amount involved in chemical turnover active masses decreases with increasing number of cycles and thus also the capacity of the lead acid battery lators. In addition, the load-free stand time of the lead accumulator preserving the original fine distribution of the active mass particles detrimental is, so that a coarsening, z. B. the lead sulfate crystals can be observed during the charging process when they have reached a certain grain size, no longer completely converted into lead or lead oxide will.

Verschiedene Versuche, die Kapazitätserhaltung und Be­ lastbarkeit des Bleiakkumulators durch Beimengung von ge­ eigneten Stoffen zu der aktiven Masse oder den Elektrolyt auf chemischem Weg zu verbessern, sind schon seit Jahr­ zehnten bekannt. Diese Stoffe, die dem geschilderten Ef­ fekt der Kornvergröberung in geeigneter Dosierung entge­ genwirken, firmieren unter dem Oberbegriff Spreizmittel oder auch Spreizstoffe. In guter Übersicht sind die An­ forderungen an diese Spreizstoffe oder auch Expander und damit der Stand der Technik zusammengestellt in "Bleiak­ kumulatoren", VDI Verlag, (1986), Seite 76ff. Various attempts to maintain capacity and loading load capacity of the lead accumulator by adding ge suitable substances to the active mass or the electrolyte Chemical improvements have been going on for years tenth known. These substances, which the described Ef the grain coarsening in a suitable dosage counteract, operate under the generic term spreading agent or spreading agents. The An are in a good overview demands on these expanding materials or expanders and thus compiling the state of the art in "Bleiak cumulators ", VDI Verlag, (1986), page 76ff.  

Der Stand der Technik bezüglich der Auswahl und der Dosierung von Spreizmitteln im Bleiakkumulator ergibt sich u. a. aus den US-PS 23 65 600, 23 89 465, 23 71 137, 22 17 786 und 34 46 670, der DE-AS 22 22 851 und der DE-OS 27 54 605.The state of the art in terms of selection and dosage of spreading agents in the lead accumulator results u. a. from the US Pat. Nos. 23 65 600, 23 89 465, 23 71 137, 22 17 786 and 34 46 670, DE-AS 22 22 851 and DE-OS 27 54 605.

Aus der US-PS 47 16 944 ist ein Verfahren zum Füllen von posi­ tiven Bleielektroden zu entnehmen, wobei der Pastenansatz auch Pb3O4 enthält und nur 35 bis 85 Gewichtsprozent PbO. Es handelt sich dabei um das Füllen von Röhrchenplatten, wobei ein Zwi­ schenraum zwischen dem Stromableiter und dem Kunststoffmantel, der mehrere Millimeter oder sogar Zentimeter betragen kann, mit einer Paste gefüllt wird.From US-PS 47 16 944 a method for filling positive lead electrodes can be seen, the paste mixture also containing Pb 3 O 4 and only 35 to 85 weight percent PbO. It involves the filling of tube plates, a space between the current conductor and the plastic jacket, which can be several millimeters or even centimeters, is filled with a paste.

Die DE-OS 39 13 061 beinhaltet ein Verfahren zum Vibrations­ füllen von Schaum- oder Faserstrukturelektrodengerüsten für galvanische Zellen und die Aktivmassenpasten dazu. Die Aktiv­ massenpasten bestehen dabei nur aus Metalloxidpasten. Die Me­ talloxide leiten sich ab von Elementen der II. Nebengruppe und Elementen der VIII. Hauptgruppe des Periodensystems der Ele­ mente.DE-OS 39 13 061 contains a method for vibrations filling of foam or fiber structure electrode frames for galvanic cells and the active compound pastes. The active bulk pastes consist only of metal oxide pastes. The Me talloxides are derived from elements of subgroup II and Elements of the VIII. Main group of the periodic table of the Ele ment.

Aus der DE-PS 38 17 827 und der DE-OS 38 17 826 sind Kadmium­ oxidpasten bzw. Nickelhydroxidpasten für das Vibrationsfüllen von Schaum- und Faserstruktur-Elektrodengerüsten zu entnehmen, denen Dispergatoren zugesetzt sind.From DE-PS 38 17 827 and DE-OS 38 17 826 are cadmium oxide pastes or nickel hydroxide pastes for vibration filling of foam and fiber structure electrode structures, to which dispersants have been added.

Der FR-PS 23 99 135 ist zu entnehmen, daß ein Dispergiermittel einer Füllungspaste für die Platten eines Bleiakkumulators nach der Formation der trockenen Platte beigemengt wird.FR-PS 23 99 135 shows that a dispersant a filling paste for the plates of a lead accumulator is added to the formation of the dry plate.

Die FR-PS 22 47 826 beinhaltet die Füllung positiver Röhrchen­ platten mit einer PbO-Paste, die auch wieder Pb3O4 enthält.FR-PS 22 47 826 includes the filling of positive tube plates with a PbO paste, which also contains Pb 3 O 4 .

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine bleihaltige Paste als aktives Material zum Füllen, insbesondere zum Vibra­ tionsfüllen der Bleiträger (Gitter) von negativen Elektroden für Bleiakkumulatoren, insbesondere von Bleibatterien zu schaffen, wobei der Bleiträger aus einem Kunststoff-Fasergerüst oder einem Kunststoff-Schaumstoffgerüst besteht und die vorher beschriebenen Nachteile nicht vorhanden sind.The invention is based on the object, a lead-containing Paste as an active material for filling, especially for vibra filling the lead carriers (grids) of negative electrodes for lead acid batteries, especially lead acid batteries create, the lead carrier made of a plastic fiber structure or a plastic foam structure and the before described disadvantages are not present.

Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Patentanspruches gelöst.The object is achieved according to the invention with the features of the claim solved.

Anhand eines Beispiels wird die Erfindung noch näher erläutert:
Ein Pastenansatz für die erfindungsgemäße wäßrige blei/bleidioxidhaltige Paste wurde in einem Rollbehälter mit einem Volumen von 3 Liter hergestellt, der mit 500 g Zirkondioxid Cylpebsen-Kugeln mit einem Durchmesser von 16 mm und mit 500 g Zirkondioxid Cylpebsen-Kugeln mit einem Durch­ messer von 25 mm, gefüllt wurde. In den Rollbehälter wurden dann 2500 g eines Pb/PbO-Pulvergemisches, 7 g Ligninsulfonsäure, 14 g Bariumsulfat, 18 g Luviskol VA 73 E (Polyvinylpryrrolidon-haltige 50%ige ethanolische Lö­ sung) und 360 g einer 6gew.-%igen 1-Hydroxiethan-1,1- diphosphonsäure-Lösung (hergestellt aus einer 60gew.-%igen HEDP-Lösung) eingefüllt. Nach einer Rollzeit von ungefähr 4 Stunden, bei einer Umdrehungszahl von 60/Minute für den Roll­ behälter, wurde eine fließfähige Paste erhalten, die eine Fließgrenze von 31 Pa besaß. Die plastische Viskosität der Pa­ ste betrug 0,35 Pa · s.The invention is explained in more detail using an example:
A paste formulation for the aqueous lead / lead dioxide-containing paste according to the invention was produced in a roll container with a volume of 3 liters, the 500 mm zirconium dioxide Cylpebsen balls with a diameter of 16 mm and 500 g zirconium dioxide Cylpebsen balls with a diameter of 25 mm, was filled. 2500 g of a Pb / PbO powder mixture, 7 g of lignosulfonic acid, 14 g of barium sulfate, 18 g of Luviskol VA 73 E (polyvinylpryrrolidone-containing 50% ethanol solution) and 360 g of a 6% by weight 1- Hydroxiethan-1,1-diphosphonic acid solution (made from a 60 wt .-% HEDP solution) filled. After a rolling time of approximately 4 hours, at a speed of 60 / minute for the rolling container, a flowable paste was obtained which had a flow limit of 31 Pa. The plastic viscosity of the paste was 0.35 Pa · s.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen vor allem darin, daß bei der wäßrigen bleihaltigen Paste die Möglich­ keiten einer Fehldosierung beim Einfüllen in den Bleiträger, ein vorhergehendes Entmischen der Paste, unterschiedliche Plattenfüllungen und damit unterschiedliche Plattengewichte sowie unterschiedliche Kapazitäten beim Bleiakkumulator und daher auch hohe Kapazitätsschwankungen der gesamten Batterie, vermieden werden. Auch bei längerem Zyklenbetrieb ist eine stärkere bzw. raschere Kornvergrößerung bzw. Kornvergröberung nicht mehr gegeben.The advantages achieved with the invention are above all in the fact that with the aqueous lead-containing paste incorrect dosing when filling the lead carrier, a previous segregation of the paste, different Panel fillings and thus different panel weights as well as different capacities in the lead accumulator and therefore also large capacity fluctuations of the entire battery, be avoided. Even with longer cycle operation is one stronger or faster grain enlargement or grain coarsening no longer exist.

Claims (1)

Wäßrige, blei/bleioxidhaltige Paste als aktives Material zum Füllen, insbesondere zum Vibrationsfüllen eines gitterför­ migen Bleiträgers einer negativen Elektrode für einen Bleiakku­ mulator, insbesondere für Bleibatterien, wobei der Bleiträger aus einem Kunststoff-Fasergerüst oder einem Kunststoff- Schaumstoffgerüst besteht, dadurch gekennzeichnet,
daß das aktive Material 86 bis 95 Gew.-% Pb/PbO, bezogen auf die Gesamtpaste enthält, und
die Paste eine plastische Viskosität von 0,05 bis 3 Pa · s be­ sitzt und
eine Fließgrenze zwischen 5 bis 150 Pa aufweist, und die Paste einen Gehalt von 0,05 bis 2,0 Gew.-%, bezogen auf den Pb/PbO-Gehalt, an einem Dispergator aus der Gruppe der wasserlöslichen Salze der Di- oder Polyphosphonsäure oder ihrer Derivate enthält, und
die Paste 0,1 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf den Pb/PbO-Gehalt, an Spreiz- oder Bindemittel in Form von Polyvinylpyrrolidon oder Polyvinylpyrrolidon-Polymer enthält.Aqueous paste containing lead / lead oxide as an active material for filling, in particular for vibration filling a grid-shaped lead carrier of a negative electrode for a lead accumulator, in particular for lead batteries, the lead carrier consisting of a plastic fiber framework or a plastic foam framework, characterized in that
that the active material contains 86 to 95 wt .-% Pb / PbO, based on the total paste, and
the paste has a plastic viscosity of 0.05 to 3 Pa · s and
has a yield point between 5 to 150 Pa, and the paste has a content of 0.05 to 2.0% by weight, based on the Pb / PbO content, of a dispersant from the group of the water-soluble salts of di- or polyphosphonic acid or their derivatives, and
the paste contains 0.1 to 5.0% by weight, based on the Pb / PbO content, of spreading or binding agent in the form of polyvinylpyrrolidone or polyvinylpyrrolidone polymer.
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