DE4002269A1

DE4002269A1 - Verfahren zur erzeugung von aus einer plasmaentladung abgeschiedenen borhaltigen kohlenstoffschichten und dafuer geeignete hochvakuumanlagen, insbesondere fusionsanlagen

Info

Publication number: DE4002269A1
Application number: DE19904002269
Authority: DE
Inventors: Hans Guenter Dipl Phys D Esser; Harry Dipl Ing Reimer; Peter Dipl Phys Dr Wienhold; Joerg Dipl Phys Dr Winter
Original assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1989-01-27
Filing date: 1990-01-26
Publication date: 1990-08-02
Also published as: DE4002269C2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von aus einer Plasmaentladung in Kohlen wasserstoff und/oder mit fester Kohlenstoffquelle abgeschiedenen borhaltigen Kohlenstoffschichten und sie umfaßt Hochvakuumanlagen mit Einrichtungen zur Erzeugung solcher borhaltigen Kohlenstoffschichten, insbesondere Fusionsanlagen.

Die Erzeugung von dünnen Oberflächenschichten aus Kohlenstoff, insbesondere von amorpher oder diamant artiger Struktur durch Abscheidung aus einem Kohlen wasserstoff-Entladungsplasma ist bekannt (z.B. Vacu um 34 (1984) 519 oder DE-PS 36 30 419).

Bekannt ist auch die Erzeugung borhaltiger Kohlen stoffüberzüge, indem man in den Entladungsraum Bor verbindungen wie Boran oder Borchlorid einbringt (DE-PS 27 36 514).

Ferner wird in der DE-OS 38 14 389.5 der Anmelderin ein Verfahren zur Restgasminderung in Hochvakuuman lagen angegeben, bei dem aus einer Gasmischung von Boran (insbesondere Diboran) und Kohlenwasserstoff durch Plasmaentladung abgeschiedene Bor-Kohlenstoff schichten als Getter verwendet werden, die insbeson dere auf der maximal 400°C warmen Wand aus einer Gasmischung abgeschieden werden, deren Kohlenwasser stoffanteil bezogen auf das Boran zweckmäßigerweise erheblich höher ist als dem Verhältnis von Kohlen stoff zu Bor im Borcarbid entsprechen würde.

Die gebildeten borhaltigen Kohlenstoffschichten sind als Innenwandbeschichtungen für Apparaturen brauch bar, deren Wände hohen Strahlenbelastungen ausge setzt sind. Die Schichtdicken liegen im Bereich von 1 bis 10⁴ nm. Der Borgehalt der amorphen Abschei dungen sollte wenigstens 1% ausmachen, zweckmäßiger weise werden höhere Borkonzentrationen von mehr als 5%, insbesondere über 10% vorgesehen. Die Schich ten sind im allg. wasserstoffhaltig und mindern ins besondere die schwer zu beseitigenden Wasserdampf- und Sauerstoffreste im Vakuum.

Eine reversible Getterwirkung kann durch wiederholte Regenerierung der Schichten mittels einer RG-Entla dung in Edelgas oder Wasserstoff erreicht werden.

Unter Bedingungen, wie sie in Plasmakammern (insbe sondere für Kernfusionsuntersuchungen) auftreten, werden solche Bor-Kohlenstoffschichten zwar langsa mer abgearbeitet als einfache Kohlenstoffschichten, Haltbarkeit und Wirkung derselben sind jedoch auch begrenzt. Es besteht daher der Zwang zu einer wieder kehrenden erneuten Borierung mit dem Nachteil der Bevorratung und Verwendung von toxischen und explo siven Boranen, die einen hohen technischen Aufwand zur Gewährleistung der Personensicherheit erfordern.

Ziel der Erfindung ist daher die Erzeugung und/oder Regenerierung von borhaltigen Kohlenstoffschichten, insbesondere auf relativ großen Wandbereichen durch Abscheidung aus einer mit fester Kohlenstoffquelle und/oder Kohlenwasserstoff betriebenen Plasmaentla dung, bei dem der Zwang zur Verwendung giftiger Bor verbindungen, insbesondere von Boran, entfällt.

Das zu diesem Zweck entwickelte erfindungsgemäße Verfahren der eingangs genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Borquelle für die Ab scheidung ein oder mehrere im Plasmabereich vorge sehene borhaltige Festkörper verwendet. Mit einer solchen festen Borquelle entfallen Bevorratung, Ein schleusung, Dosierung etc. gasförmiger Borverbin dungen, so daß insgesamt auch eine Vereinfachung resultiert.

Es wurde überraschenderweise gefunden, daß in den Plasmabereich gebrachte, insbesondere kathodisch oder anodisch geschaltete borhaltige Graphitelemente in Plasmakammern als Quelle für die Erzeugung von Bor-Kohlenstoffbeschichtungen auf Teilen oder der gesamten Innenwand von Plasmakammern geignet sind: die chemische/physikalische Erosion solcher Elemente im Plasma (vorzugsweise Wasserstoffplasma) führt zur Abtragung von Kohlenstoff und Bor, die sich ent sprechend der Borierung aus boranhaltigem Gas auf den betroffenen Kammerwänden niederschlagen. Auf diese Weise kann eine fortlaufende Nachlieferung von Bor und Kohlenstoff im gewünschten Verhältnis sichergestellt werden.

Diese Art der Borlieferung oder -nachlieferung durch Einbringen eines borhaltigen Festkörpers ist selbst verständlich nicht auf die Verwendung von borhal tigen Graphitelementen beschränkt, sondern man kann jeden beliebigen borhaltigen Festkörper verwenden, aus dem im Plasma keine unerwünschten weiteren Kom ponenten freigesetzt werden wie insbesondere Bor selbst. Die Abscheidung kann auf jedem vom Plasma insbesondere Plasmarandbereich erreichten Substrat und nicht nur auf den Vakuumkammerwänden erfolgen.

Als Bor-Kohlenstoffquelle dienen insbesondere Gra phitelemente aus "kompaktem" Graphit, der zumindest 0,1% Bor enthält. Vorzugsweise werden jedoch Ele mente mit 10 bis 70% Bor, insbesondere 30 bis 50% Bor verwendet, das durch Anreicherung des Graphits aus boranhaltigen Gasmischungen erhalten werden kann. Eine solche Bor-Dotierung kann beim kompakten Element vorgenommen werden oder ein solches als Schichtkörper aus Graphitschichten mit borhaltigen Oberflächenabscheidungen aufgebaut werden. Die Quel le kann insbesondere heizbar gestaltet werden, um die Borverteilung und Borabgabe zu beeinflussen.

Die Abarbeitung der Bor-Kohlenstoffquelle erfolgt in der Gasentladung insbesondere am kathodisch oder anodisch geschalteten bor-dotierten Graphitelement, wobei Spannungen bis zu einigen KeV bei Gasdrücken von 10^-1 bis 10^-4 mbar zweckmäßig sind. Bevorzugt wird die Bor-Kohlenstoffquelle dabei mit Ionen be aufschlagt, deren Energien zwischen einigen eV bis einigen 100 eV, typischerweise bei 200-250 eV, lie gen.

Der zweckmäßige Arbeitsbereich liegt beispielsweise in einer Glimmentladung vor, die mit einer Spannung im Bereich von 100 bis 3000, insbesondere 300 bis 1000 V in Wasserstoff oder einem Kohlenwasserstoff betrieben wird. Besonders zweckmäßige Drücke liegen im Bereich von 10^-2 bis 10^-3 mbar.

Die regenerierende Abscheidung von Bor-Kohlenstoff schichten für Getterzwecke kann stetig oder wieder kehrend, je nach Bedarf vorgesehen werden. Eine heizbare Quelle sollte auf Temperaturbereiche von 1000 bis 2000°C, insbesondere auf eine Temperatur um 1400°C aufheizbar sein.

Eine Anordnung für die Durchführung des erfindungs gemäßen Verfahrens in einer Plasmakammer wird schema tisch durch die angefügte Zeichnung veranschaulicht, welche die toroidale Geometrie der Anordnung in Auf sicht zeigt:

Ein bor-dotiertes kathodisch geschaltetes Graphit element 1 ragt in die Plasmakammer 2, deren katho disch geschaltete Wände 3 mit der restgasmindernden Bor-Kohlenstoffschicht zu versehen sind.

Bewährt hat sich die Art der Restgasminderung ins besondere bei Anlagen für Kernfusionsuntersuchungen, bei denen durch Sondenmessungen in den wandnahen Plasmabereichen eine Verminderung der Sauerstoffan teile um den Faktor 10 bis 20 ermittelt wurde.

Als Bor-Kohlenstoffquelle kann bzw. können in Kern fusionsanlagen insbesondere der oder die Limiter dienen, die besonders hohen Beanspruchungen ausge setzt sind und von denen somit Bor und Kohlenstoff in das Plasma abgegeben werden. Selbstverständlich könnten auch nur Limiterteile aus bor-dotiertem Graphit bestehen.

Claims

1. Verfahren zur Erzeugung von aus einer Plasmaent ladung in Kohlenwasserstoff und/oder mit fester Kohlenstoffquelle abgeschiedenen borhaltigen Koh lenstoffschichten, dadurch gekennzeichnet, daß man als Borquelle für die Abscheidung ein oder mehrere im Plasmabereich vorgesehene borhal tige Festkörper verwendet

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als borhaltigen Festkörper Bor-dotierten Graphit mit zumindest 0,1% Bor verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß man mit 10 bis 70% Bor, insbesondere 30 bis 50% Bor dotierten Graphit verwendet.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man auf den borhaltigen Festkörper Ionen mit Energien von einigen eV bis einigen 100 eV ins besondere mit 200-250 eV richtet.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der borhaltige Festkörper als Elektrode oder Hilfselektrode einer Glimmentladung mit Spannun gen von 100 bis 3000, insbesondere 300 bis 1000 V dient.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung bei Drücken von 10^-2 bis 10^-3 mbar erfolgt.

7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem borhaltigen Festkörper Heizenergie zuge führt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der borhaltige Festkörper auf 1000 bis 2000°C, insbesondere auf eine Temperatur um 1400°C aufge heizt wird.

9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Wasserstoff- oder Kohlenwasserstoff- Plasma vorsieht.

10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die borhaltigen Kohlenstoffschichten auf Teilen oder der Gesamtheit der Innenwand der Hochvakuumanlage vorsieht.

11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abscheidung der borhaltigen Kohlen stoffschichten im für eine Getterwirkung erfor derlichen Rhythmus wiederkehrend vorsieht.

12. Hochvakuumanlagen mit einer Anordnung zur Erzeu gung von borhaltigen Kohlenstoffschichten zumin dest auf Teilen der Innenwände durch Plasmaent ladung, gekennzeichnet durch zumindest einen als Elektrode oder Hilfselektro de geschalteten borhaltigen Festkörper als Bor quelle, insbesonders zumindest ein Bor-dotiertes Graphitelement.

13. Fusionsanlage als Hochvakuumanlage nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der oder die Limiter ganz oder teilweise als bor-dotiertes Graphitelement ausgebildet ist bzw. sind.