DE399467C - Process for the production of alkaline earth salts of organic acids - Google Patents

Process for the production of alkaline earth salts of organic acids

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DE399467C
DE399467C DED36874D DED0036874D DE399467C DE 399467 C DE399467 C DE 399467C DE D36874 D DED36874 D DE D36874D DE D0036874 D DED0036874 D DE D0036874D DE 399467 C DE399467 C DE 399467C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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Description

Verfahren zur Gewinnung von Erdalkalisalzen organischer Säuren. Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung des durch Patent 3667m. geschützten Verfahrens, gemäß welchem die Sulfogruppen aus den Sulfoligninsäuren der Sulfitablaugen mittels Alkalien oder Erdalkalien abgespalten «-erden. Bei Anwendung der letzteren wird ein Reaktionsprodukt erhalten, welches die in Wasser fast unlöslichen Erdalkalisalze der L igninsäuren neben den gleichfalls schwer löslichen neutralen Sulfiten und Sulfaten auf-«-eist.Process for the production of alkaline earth salts of organic acids. the Invention relates to a further embodiment of the patent 3667m. protected process, according to which the sulpho groups from the sulfolignic acids of the sulphite waste liquors by means Alkalis or alkaline earths split off «-erds. When using the latter will a reaction product obtained, which is the alkaline earth metal salts, which are almost insoluble in water of the lignic acids in addition to the equally poorly soluble neutral sulfites and Sulphates on - «- ice.

Es wurde nun gefunden, daß man durch weitere Behandlung des Reaktionsproduktes die Erdalkalisalze der Essigsäure und ihrer Homologen erhalten kann, indem man das bei dem Verfahren des Hauptpatents gewonnene Röstprodukt genügend mit Wasser auslaugt und die Lauge durch Einleiten von Kohlensäure und Abfiltrieren von den überschüssigen Erdalkali befreit. Die entstandene Lösung enthält in der Hauptsache die Erdalkalisalze der Essigsäure, die durch Eindampfen gewOnnen werden können. Durch Behandlung der Extraktionslauge mit neuen Mengen des Röstgutes kann der Gehalt an essigsauren Salzen nach und nach bis zu einer bestimmten Konzentration angereichert werden.It has now been found that further treatment of the reaction product the alkaline earth salts of acetic acid and its homologues can be obtained by the Roasted product obtained in the process of the main patent is sufficiently leached with water and the lye by introducing carbon dioxide and filtering off the excess Alkaline earth free. The resulting solution contains mainly the alkaline earth salts acetic acid, which can be obtained by evaporation. By treating the Extraction liquor with new amounts of roasted material can increase the content of acetic acid salts can be gradually enriched up to a certain concentration.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, aus den beim Kochender Sulfitablaugen mit Erdalkali nicht gefällten Erdalkalisalzen durch trockene Destillation mit starken Basen Aceton, Spiritus u. dgl. zu gewinnen. Die dabei intermediär gebildeten Erdalkalisalze organischer Säuren werden jedoch nicht als solche erhalten, sondern es sollen die Produkte, welche dieselben enthalten, auf Aceton u. dgl. verarbeitet werden. Auf diese Weise ist aber ein einfaches Heräusarbeiten :der organischen Salze aus den komplizierten Reaktionsprodukten und infolgedessen eine einfache Gewinnung der organischen Salze nicht möglich.It has already been suggested from the sulphite liquors used during cooking with alkaline earth not precipitated alkaline earth salts by dry distillation with strong Bases acetone, alcohol and the like to win. The alkaline earth salts formed as intermediates organic acids are not obtained as such, but the Products containing the same are processed on acetone and the like. on But this way is a simple work out: the organic salts from the complicated reaction products and, as a result, easy extraction of the organic Salts not possible.

Die Ausführung des vorliegenden Verfahrens kann folgendermaßen geschehen: ioo kg des nach dem Hauptpatent erhaltenen Röstgutes werden zerkleinert und mit etwa 5oo kg Wasser aufgekocht. Man m,utscht von den unlöslichen Anteilen ab und wäscht auf oder Nutsche mehrere Male mit warmem Wasser aus. Um eine höherprozentige Extraktionslauge zu erhalten, kann das Auslaugen auch in einem geeigneten Extrakti@onsapparat (Soxhleth) geschehen, da man mit weniger Wasser auskommt. Die auf die eine oder andere Weise erhaltene Extraktionsablauge wird zur Fällung überschüssiger Hydroxyde in der Hitze mit Kohlensäure gefällt. Die ausgefällten Carbonate werden abfiltriert, und das Filtrat wird zur Trockne eingedampft. Hierbei werden etwa 5 bis io Prozent an Erdalkalisalzen, bezogen auf die angewandte Trockensubstanz, der Sulfoligninsäure erhalten. Das Filtrat kann auch zunächst weitergereinigt werden, indem man kleine Mengen von organischen Verunreinigungen und schwefelsauren Salzen mit Permanganat oxydiert und dann erst zur Trockne eindampft.The present method can be carried out as follows: 100 kg of the roasted material obtained according to the main patent are crushed and with boiled about 500 kg of water. One m, sucks off the insoluble fractions and washes or suction filters several times with warm water. To a higher percentage To obtain extraction liquor, leaching can also be carried out in a suitable extraction apparatus (Soxhleth) happen because you can get by with less water. The one or Extraction waste liquor obtained in another way is used to precipitate excess hydroxides like carbonated in the heat. The precipitated carbonates are filtered off, and the filtrate is evaporated to dryness. This is about 5 to 10 percent on alkaline earth salts, based on the dry substance used, sulfolignic acid obtain. The filtrate can also first be further purified, by getting small amounts of organic impurities and sulfuric acid salts oxidized with permanganate and only then evaporated to dryness.

Durch Behandlung mit Soda oder Pottasche können die Natron- bzw. Kalisalzen dargestellt «erden, indem man von den abfallenden Carbonaten der Erdalkalien abfiltrsert und das Filtrat eindämpft.Treatment with soda or potash can remove the sodium or potassium salts shown «by filtering off the carbonates of the alkaline earths that have fallen off and steams the filtrate.

'Durch Behandeln der Salze mit geeigneten Mineralsäuren werden die organischenSäuren in Freiheit gesetzt und können durch Destilhition weitergereinigt werden.'By treating the salts with suitable mineral acids, the organic acids are set free and can be further purified by distillation will.

Auf diese Weise können .mit Rücksicht auf <die großen Mengen von Sulfitablaugen, welche hei der Zellstoffabrikation entstehen, erhebliehe Mengen Essigsäure und ihrer Salze gewonnen werden.In this way, with regard to the large quantities of Sulphite waste liquors, which arise during pulp manufacture, are considerable Acetic acid and its salts can be obtained.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des durch Patent 366714 geschützten Verfahrens zur Aufarbeitung von Sulfitablaugen der Zellstofffabrikationen, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Gewinnung von Erdalkalisalzen organischer Säuren, die geinäß dein Hauptpatent durch Erhitzen der eingedampften Ablaugen mit trockenen Erdalkalioxyden, -hydroxyden oder -carbonaten erhaltenen Produkte mit Wasser auszieht, gegebenenfalls die überschüssigen Erdalkalien mit Kohlensäure fällt, abfiltriert und eindampft.PATENT CLAIM: Further development of the process for the processing of sulphite waste liquors from cellulose factories, which is protected by patent 366714 , characterized in that products obtained by heating the evaporated waste liquors with dry alkaline earth oxides, hydroxides or carbonates are used for the purpose of obtaining alkaline earth salts of organic acids Water draws out, if necessary, the excess alkaline earths are precipitated with carbonic acid, filtered off and evaporated.
DED36874D 1919-12-16 1919-12-16 Process for the production of alkaline earth salts of organic acids Expired DE399467C (en)

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