DE399464C

DE399464C - Process for the production of potash nitrate from crude potash salts

Info

Publication number: DE399464C
Application number: DEH86044D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Hampel
Original assignee: Wolff & Co Pulver und Sprengst
Current assignee: Wolff & Co Pulver und Sprengst
Priority date: 1921-06-28
Filing date: 1921-06-28
Publication date: 1924-07-23

Description

Verfahren zur Herstellung von Kalisalpeter aus Kalirohsalzen nach Patent 335819. In dem Patent 374096 wurde ein Verfahren zur Herstellung von Kalisalpeter aus Kalirohsalzen beschrieben, bei dem aus den sulfathaltigen Kalirohsalzen vorher eine Rohsalzlösung mit bestimmtem KCl/MgSOh-Verhältnis gewonnen wird. Die genaue Einstellung und Gewinnung einer solchen Lösung bereitet betriebstechnisch nicht unerhebliche Schwierigkeiten.Process for the production of potash nitrate from crude potash salts according to patent 335819. Patent 374096 describes a process for the production of potash nitrate from crude potash salts, in which a crude salt solution with a certain KCl / MgSOh ratio is previously obtained from the sulphate-containing potash salts. The exact setting and obtaining of such a solution causes considerable operational difficulties.

Es ist folgendes zu beachten: Die zur Umsetzung kommenden Salze, Chlorkalium und Magnesiumsulfat, werden an sich in genau stöchiometrischem Verhältnis benötigt. Bei der durch die Laugenverdampfung erzielten Abscheidung des Konversions-Chlormagnesiums wird dem Laugenkreislauf ein gewisses Quantum Chlorkalium in Form von Doppelsalz (KCl/MgC12 6 H20) entzogen. Vor der Kristallisation . der heißen Salpeterlösung ist diese Menge KCl der Lauge wieder zurückzugeben. Auf diese Weise kommt es, daß man das Chlorkalium eigentlich im überäquivalenten Verhältnis zum Magnesiumsulfat eintragen muß. Der überschuß an Chlorkalium findet sich jedesmal bei der Zerlegung des ausgeschiedenen Doppelsalzes zurück.The following must be observed: The salts that are used, potassium chlorine and magnesium sulfate, are required per se in exactly the stoichiometric ratio. In the separation of the converted magnesium chloride achieved by the evaporation of the caustic solution a certain amount of potassium chloride in the form of double salt is added to the lye cycle (KCl / MgC12 6 H20) removed. Before crystallization. the hot nitric solution this amount of KCl must be returned to the lye. In this way it happens that the potassium chloride is actually in an over-equivalent ratio to the magnesium sulphate must enter. The excess of potassium chloride is found every time during the decomposition of the excreted double salt back.

Es wurde schon früher darauf hingewiesen, daß die Umsetzung von Magnesiasalpeter mit Chlorkalium zu Kalisalpeter auch in der Kälte vor sich geht. Auf dieser Erkenntnis beruht die vorliegende. Arbeitsweise zur selbsttätigen Erreichung von stets in derselben Weise zusammengesetzten Mutterlaugen.It was pointed out earlier that the implementation of magnesia nitrate with potassium chloride to potassium nitrate also takes place in the cold. On this realization is based on the present. Working method for the automatic achievement of always in the same Wise compound mother liquors.

Würde man in der heißen Salpeterlösung einen überschuß an Chlorkalium haben, der so weit geht, daß er das verfügbare Magne---siumTritrat überschreitet, so würde bei der Kristallisation neben Kalisalpeter auch Chlorkalium ausfallen. Im entgegengesetzten Fall, wenn also das eingebrachte Kaliumchlorid dem zur Umwandlung verfügbaren Magnesiasalpeter unteräquivalent ist, würde sich in der Mutterlauge das Magnesiumnitrat mehr und mehr ansammeln und schließlich zu Komplikationen bei* der Verdampfung Veranlassung geben. Es kommt also darauf an, die Mutterlauge so einzustellen, daß aus ihr stets das. gesamte zur Verfügung stehende Magnesium-: nitrat für die Konversion herangezogen wird. Die restlose Konversion kann man einmal dadurch erreichen, daß man der heißen Salpeterlösung stets dieselbe Einstellung erteilt. Da die heiße Salpeterlösung jedoch keine gesättigte Lauge darstellt, die von selbst stets eine konstante Zusammensetzung zeigt, bereitet die Einhaltung der konstanten Zusammensetzung große Schwierigkeiten. Man arbeitet deshalb wie folgt: Die Salpetermutterlauge wird nach der Kristallisation in kaltem Zustande nochmals mit Chlorkalium zusammengebracht. Wenn die Mutterlauge bei dieser Arbeitsweise noch Ma= gnesiumnitrat enthält, das sich noch umsetzen läßt, so nimmt die Lauge von dem vorhandenen Chlorkalium Chlor auf und wandelt das erstere in Kaliumnitrat um. Zeigt die Mutterlauge schon eine konstante Zusammensetzung, so bleibt das vorgelegte Chlorkalium unverändert.If you would have an excess of potassium chloride in the hot nitric solution that goes so far that it exceeds the available magnesium tritrate, Thus, in addition to potassium nitrate, potassium chloride would also precipitate during crystallization. In the opposite case, when the introduced potassium chloride is used for conversion available magnesia nitrate would be in the mother liquor the magnesium nitrate accumulate more and more and eventually lead to complications in * give cause for evaporation. So it depends on the mother liquor like that adjust that from it always the entire available magnesium: nitrate is used for the conversion. The complete conversion can be done once achieve this by always having the same setting for the hot saltpeter solution granted. However, since the hot nitric solution is not a saturated lye, the by itself always shows a constant composition, prepares compliance with the constant composition great difficulties. One works therefore as follows: The nitric mother liquor is after crystallization in cold Conditions brought together again with potassium chloride. If the mother liquor at this Method of operation still contains magnesium nitrate, which can still be converted, so take the lye removes chlorine from the existing potassium chloride and converts the former into potassium nitrate around. If the mother liquor already shows a constant composition, then that remains Potassium chlorine unchanged.

Am besten geht man in der Weise vor, daß man bei der Bereitung der heißen Salpeter-Lösung das Chlorkalium etwas in der Minderheit beläßt. Man stellt also etwa die Rohsalzlösung in annähernd stöchiometrischem Verhältnis her, ohne dabei das Chlorkalium zu. berücksichtigen, welches dem Laugenkreislauf bei der Verdampfung entzogen wird. Die Mutterlauge läßt man sodann zweckmäßig durch ein Deckgefäß laufen, welches mit dem Chlorkalium gefüllt wird, das sich bei der Zerlegung des Doppelsalzes der Salpeterendlauge bzw. anderer MgCla-haltiger Laugen ergibt. Der Inhalt des Deckgefäßes wird dann fortlaufend auf Chlor untersucht, damit das Gefäß ausgeschaltet werden kann, wenn die Umwandlung in KNOg beendet ist. Auf diese Weise erzielt man mit einfachen Mitteln und geringer Überwachung stets gleich zusammengesetzte Salpetermutterlaugen. Der im Deckgefäß oder im Rührwerkkessel bei der Laugenkorrektur gewonnene KalisaP peter wird mit dem bei der Kristallisation erhaltenen Produkt vereinigt. Er ist besonders rein, wenn das vorgelegte Chlorkalium kein NaC1 enthielt.It is best to proceed in such a way that when preparing the hot saltpeter solution leaves the potassium chloride somewhat in the minority. One poses So for example the crude salt solution in an approximately stoichiometric ratio, without the potassium chloride increases. take into account which is the lye cycle during evaporation is withdrawn. The mother liquor is then expediently allowed to run through a cover vessel, which is filled with the chlorine potassium that is formed when the double salt is broken down the final nitric liquor or other MgCla-containing alkalis results. The contents of the cover vessel is then continuously checked for chlorine so that the vessel is switched off can when the conversion to KNOg is finished. In this way one achieves with simple Medium and little supervision, nitric mother liquors always have the same composition. The KalisaP obtained in the cover vessel or in the agitator tank during the caustic correction peter is combined with the product obtained in the crystallization. He is especially pure if the submitted potassium chloride did not contain any NaC1.

Ein weiterer Vorteil der hier beschriebenen Arbeitsweise besteht darin, daß die Mutter; laugen infolge der negativen Lösungswärme des KCl noch erheblich weiter abgekühlt werden als es sonst bei der Kristallisation ohne Kühlapparate erreichbar ist. Dies bringt eine bessere Ausnutzung der Laugen mit.Another advantage of the working method described here is that that the mother; due to the negative heat of dissolution of the KCl still lye considerably be cooled further than otherwise achievable with crystallization without cooling devices is. This brings with it a better utilization of the lye.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of potassium nitrate from crude potash salts according to patent 33 5 $ i 9 by reacting the potassium chloride contained in the crude salts with magnesia or calcium nitrate, which consists in treating the nitric mother liquor with potassium chlorine after crystallization.

2. The method according to claim i, characterized in that the treatment of the nitric mother liquor in cover vessels undertakes.

3. The method according to claim i and 2, consisting in that one for treatment the nitric mother liquor uses potassium chloride, which is produced during the decomposition that separated from the final nitric liquor or other alkaline solutions containing magnesium chloride artificial carnallite.