DE393631C

DE393631C - Process for the production of titanium nitrogen compounds

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Publication number: DE393631C
Application number: DEB102760D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-12-15
Filing date: 1921-12-15
Publication date: 1924-04-05

Description

Verfahren zur Herstellung von Titanstickstoffverbindungen. In der Patentschrift 203750 ist angegeben, daß, wenn eine Verbindung, die Titansauerstoff enthält, mit Kohlenstoff sowie mit einer geringen Menge eines Alkalisalzes - Natriumsulfat - als Katalysator in Gegenwart von Stickstoff erhitzt wird, die Absorption des Stickstoffes durch das Titan bei i ioo ° C beginnt und daß dieses die niedrigste Absorptionstemperatur ist.Process for the production of titanium nitrogen compounds. In the Patent 203750 states that when a compound is used, the titanium oxygen contains, with carbon, as well as with a small amount of an alkali salt - sodium sulfate - Is heated as a catalyst in the presence of nitrogen, the absorption of nitrogen through the titanium begins at 100 ° C. and that this is the lowest absorption temperature is.

Es wurde nun gefunden, daß, wenn Eisen einer ähnlichen Reaktionsmischung beigemischt wird, die Absorption bei einer viel niedrigeren Temperatur beginnt und vollkommener vor sich geht, so daß beim Arbeiten bei einer Temperatur von ungefähr i ioo ° C die Titansauerstoffverbindung leicht in Stickstofftitan oder Cyanstickstofftitan umgewandelt wird. Dies ist von großem technischen Wert, da es eine bedeutende Ersparnis an Brennstoff, Stickstoff, Apparatur und Zeit ermöglicht.It has now been found that when iron is a similar reaction mixture is mixed in, the absorption starts at a much lower temperature and more perfect goes on, so that when working at a temperature of about ioo ° C the titanium oxygen compound easily in nitrogen titanium or cyan nitrogen titanium is converted. This is of great technical value as it is a significant saving of fuel, nitrogen, equipment and time.

Als Titansauerstoffverbindung empfiehlt sich das billige gemischte Oxyd des Ilmenit (Fe0.Ti0z), das bei der Reduktion ein molekulares Gemisch von Eisen und Titanoxyd ergibt. Um das Verschmelzen des Eisens oder die Vergiftung seiner katalytischen Wirkung zu vermeiden, ist es erforderlich, als Katalysator eine Alkalisauerstoffverbindung zu verwenden, die frei von wahrnehmbaren Mengen Schwefel ist Na2C03 + 4C+. N2 -f- Fe - 2NaCN -f- 3C0 -[- Fe, 2NaCN + TiO2 - Ti2N2 + Na2C03 + C0. Das wiedererzeugte kohlensaure Natron kann dann mit weiterem Eisen, Kohlenstoff und Stickstoff reagieren.As a titanium oxygen compound, the cheap mixed one is recommended Ilmenite oxide (Fe0.Ti0z), which is a molecular mixture of iron when it is reduced and titanium oxide results. About the melting of the iron or the poisoning of it To avoid catalytic action, it is necessary to use an alkali metal oxygen compound as a catalyst to use that is free of noticeable amounts of sulfur Na2C03 + 4C +. N2 -f- Fe - 2NaCN -f- 3C0 - [- Fe, 2NaCN + TiO2 - Ti2N2 + Na2C03 + C0. That regenerated Carbonate of soda can then react with additional iron, carbon and nitrogen.

Beispiel i ioo Teile feingemahlener Ilmenit, 30 - Kohlenstoff, 6 - kalzinierte Soda werden zusammen vermahlen und ein wenig Pech als Bindemittel beigegeben, worauf die Masse zu kleinen Briketts gepreßt wird. Durch Erhitzen dieser q. Stunden lang bei einer Temperatur von i ooo ° bis 12 o o ° C mit der vierfachen theoretischen Menge Stickstoff wird die theoretische Menge von Cyanstickstofftitan erhalten, die leicht vom Eisen und anderen ihm beigemischten Unreinigkeiten befreit werden kann. Beispiel 2 ioo Teile feingemahlener Ilmenit, - Sodaasche, - Natriumaluminat und 1o - Wasser werden zu Briketts geformt und getrocknet. Diese Briketts werden dann auf i ooo 'bis 12oo ° C in Gegenwart einer Mischung von drei Volumenteilen Methan und einem Volumenteil Stickstoff erhitzt, bis die Entwicklung von Kohlenmonoxyd aufhört.Example ioo parts finely ground ilmenite, 30 - carbon, 6 - Calcined soda is ground together and a little pitch is added as a binder, whereupon the mass is pressed into small briquettes. By heating this q. hours long at a temperature of 100o ° to 12o ° C with four times the theoretical Amount of nitrogen will get the theoretical amount of cyan nitrogen titanium that can be easily freed from iron and other impurities mixed with it. Example 2 100 parts of finely ground ilmenite, soda ash, sodium aluminate and 1o - water is formed into briquettes and dried. These briquettes are then to 10,000 to 1200 ° C. in the presence of a mixture of three parts by volume of methane and heated one volume of nitrogen until the evolution of carbon monoxide stops.

Die nach einem der beiden oben beschriebenen Zerfahren erzielten Titanstickstoffverbindungen können in Alkalicyanide und Titansauerstoffy verbindungen umgewandelt werden oder auch als Ausgangsstoffe für technisch wertvolle reine Titanverbindungen verwendet werden.The one after one of the two described above Distracted Titanium nitrogen compounds obtained can be converted into alkali metal cyanides and titanium oxygen compounds compounds are converted or as starting materials for technically valuable pure titanium compounds are used.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of titanium nitrogen compounds by exposing a mixture of titanic acid, charcoal or nitrogen to the action Hydrocarbons and an alkali oxygen compound in the heat, characterized by that ilmenite and an alkali oxygen compound - with the exception of calcium sulfate - in less Amount than is required to convert the whole ilmenite to titanate, with carbon in the presence of stick, tofi to about i100 "is achieved.