DE1193020B - Process for the production of boron nitride - Google Patents
Process for the production of boron nitrideInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. Cl.:Int. Cl .:
Nummer;
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Auslegetag:Number;
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COIbCOIb
Deutsche Kl.: 12 i- 21/06 German class: 12 i- 21/06
1193 020
U 6059IV a/12 i
13. März 1959
20. Mai 19651193 020
U 6059IV a / 12 i
March 13, 1959
May 20, 1965
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Bornitrid durch Überleiten von Stickstoff, Ammoniak oder einem stickstoffabspaltenden Gas über ein auf 1200 bis 16000C erhitztes Gemisch aus Boroxyd, Borsäure oder einer boroxydabspaltenden Verbindung, Kohlenstoff und einem Katalysator, Behandlung des Reaktionsgemisches mit verdünnter Mineralsäure und Abtrennung des Bornitrids.The invention relates to a method for producing boron nitride by passing nitrogen, ammonia or an stickstoffabspaltenden gas a to 1600 0 C, heated to 1200 mixture of boron oxide, boric acid or a boroxydabspaltenden compound, carbon and a catalyst, treating the reaction mixture with dilute Mineral acid and separation of boron nitride.
Es ist bekannt, Bornitrid aus einer Charge aus B2O3 + CaO + NH4Cl durch Behandlung mit NH3 bei 1100 bis 12000C herzustellen.It is known to produce boron nitride from a batch of B 2 O 3 + CaO + NH 4 Cl by treatment with NH 3 at 1100 to 1200 ° C.
Nach einem älteren bekannten Verfahren erhält man Titanstickstoffverbindungen aus Titansäure oder anderen Titanverbindungen durch Erhitzen mit Kohle im Stickstoffstrom, wobei dem Gemisch Alkalisalze zugesetzt werden. Nach einem anderen Verfahren ist bei der Herstellung von Titanstickstoffverbindungen zur Herabsetzung der Arbeitstemperatur Ilmenit (FeO · TiO2) zuzusetzen, dessen Eisen zusammen mit einer Alkalisauerstoffverbindung, nämlich Na2CO3, eine katalytische Wirkung entfalten.According to an older known process, titanium nitrogen compounds are obtained from titanic acid or other titanium compounds by heating with carbon in a stream of nitrogen, alkali salts being added to the mixture. Another method is to add ilmenite (FeO · TiO 2 ) in the production of titanium nitrogen compounds to lower the working temperature, the iron of which, together with an alkali oxygen compound, namely Na 2 CO 3 , develop a catalytic effect.
Zur Herstellung zusammenhängender Körper aus Borstickstoff und Titannitrid ist es bekannt, aus den Oxyden vermittels organischer Bindemittel Formlinge herzustellen, die dann unter starker Erhitzung im Ammoniakstrom geglüht werden.For the production of cohesive bodies from boron nitrogen and titanium nitride, it is known from the Oxides by means of organic binders to produce moldings, which are then heated in the Ammonia stream are annealed.
Schließlich ist es bekannt, Bornitrid dadurch herzustellen, daß über eine Mischung aus Borsäure und Kohlenstoff bei hoher Temperatur Stickstoff geleitet wird und die Mischung zusätzlich Carbonate des Mg, Ca und Ba bzw. Oxyde des Mangans enthält.Finally, it is known to produce boron nitride by using a mixture of boric acid and Carbon is passed at high temperature nitrogen and the mixture also carbonates of Mg, Contains Ca and Ba or oxides of manganese.
Der Nachteil der bekannten Verfahren ist der, daß die Ausbeuten zu gering sind, wenn nicht ein hoher Stickstoffdruck angewandt wurde, und daß das Endprodukt häufig mit beträchtlichen Mengen von Kohlenstoff, Bor, Borkarbid und unreagiertem Boroxyd verunreinigt ist.The disadvantage of the known processes is that the yields are too low, if not high Nitrogen pressure was applied, and that the end product often contained considerable amounts of Carbon, boron, boron carbide and unreacted boron oxide is contaminated.
Erfindungsgemäß wird nun als Katalysator MoO3, Cr2O3, Nb2O5 oder ein Gemisch aus gleichen Teilen von BaCO3 und MnO2 verwendet.According to the invention, the catalyst used is now MoO 3 , Cr 2 O 3 , Nb 2 O 5 or a mixture of equal parts of BaCO 3 and MnO 2 .
Die Menge des Katalysators oder des Katalysatorgemisches beträgt nicht mehr als 10% des Ausgangsgemisches. The amount of the catalyst or the catalyst mixture is not more than 10% of the starting mixture.
Dabei wirkt es sich vorteilhaft aus, wenn Ammoniumchlorid zur Erzeugung einer porösen Mischung beigemischt wird.It is advantageous if ammonium chloride is used to produce a porous mixture is added.
Die Reaktionstemperatur liegt im allgemeinen oberhalb 12000C und vorzugsweise im Bereich von 1200 bis 16000C. Die im Spezialfall optimale Temperatur kann sich nach Maßgabe der Art des verwendeten Katalysators ändern. Auch kann die optimale MengeThe reaction temperature is generally above 1200 ° C. and preferably in the range from 1200 to 1600 ° C. The temperature which is optimal in the special case can change depending on the type of catalyst used. Also can be the optimal amount
Verfahren zur Herstellung von BornitridProcess for the production of boron nitride
Anmelder:Applicant:
United States Borax & Chemical Corporation,United States Borax & Chemical Corporation,
Los Angeles, Calif. (V. St. A.)Los Angeles, Calif. (V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr. K.-R. Eikenberg. Patentanwalt,Dr. K.-R. Eikenberg. Patent attorney,
Hannover, Am Klagesmarkt 10-11Hanover, Am Klagesmarkt 10-11
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Anthony Arthur Robinson Wood,Anthony Arthur Robinson Wood,
Watford, Hertfordshire;Watford, Hertfordshire;
Eric Campbell Shears, London (Großbritannien)Eric Campbell Shears, London (Great Britain)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 24. März 1958Claimed priority:
Great Britain March 24, 1958
des benutzten Katalysators sich nach Maßgabe der Art des Katalysators ändern.of the catalyst used change according to the type of the catalyst.
Der Gewichtsanteil des Katalysators in dem erhitzten Gemisch liegt etwa zwischen 1 und 10°/0 des
Gesamtgewichtes des Gemisches.
Einzelheiten ergeben sich aus den weiter unten gebrachten Beispielen. Das Verhältnis von Boroxyd
oder der boroxydabspaltenden Verbindung und Kohlenstoff kann stöchiometrisch sein, jedoch wird ein Überschuß
von Boroxyd bevorzugt, damit mit Sicherheit kein Kohlenstoff in dem Endprodukt enthalten ist.The proportion by weight of the catalyst in the heated mixture is from about 1 to 10 ° / 0 of the total weight of the mixture.
Details can be found in the examples given below. The ratio of boron oxide or the compound which splits off boron oxide and carbon can be stoichiometric, but an excess of boron oxide is preferred so that there is definitely no carbon in the end product.
Die besonderen Vorteile des neuen Verfahrens sind die guten Ausbeuten bei Atmosphärendruck und der verhältnismäßig hohe Reinheitsgrad des Bornitrids.The particular advantages of the new process are the good yields at atmospheric pressure and the relatively high degree of purity of the boron nitride.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zurIn the method according to the invention is used for
Aufrechterhaltung der Umwandlungsgeschwindigkeit das erhitzte Gemisch durch beigemischtes Ammoniumchlorid porös gehalten. Es wurde nämlich gefunden, daß sich die Umwandlungsgeschwindigkeit nach einer bestimmten Zeitspanne, etwa nach 20 Minuten, verringert, wobei natürlich die Umwandlungsgeschwindigkeit selbst von der jeweiligen Temperatur und den sonstigen Zustandsbedingungen abhängt. Es wird angenommen, daß diese Neigung zum Abnehmen der Umwandlungsgeschwindigkeit darauf beruht, daß das Boroxyd oder die boroxydabspaltende Substanz zusammenschmilzt, so daß sich die Oberfläche, die der Reaktion zur Verfügung steht, vermindert und dem Durchtritt des stickstoffhaltigenMaintaining the conversion rate the heated mixture by adding ammonium chloride kept porous. Namely, it has been found that the rate of conversion varies according to a certain period of time, say after 20 minutes, decreases, of course, the rate of conversion itself depends on the respective temperature and other conditions. It is believed that this tendency to decrease the rate of conversion is due to that the boron oxide or the substance releasing boron oxide melts together, so that the surface, which is available for the reaction is reduced and the nitrogen-containing one passes through
509 570/340509 570/340
Gases durch die Mischung erhöhter Widerstand entgegengesetzt wird. Für diesen Zweck ist Ammoniumchlorid dem erhitzten Gemisch zugemischt. Das erhitzte Gemisch kann auch in Intervallen zerkleinert werden, worauf das Erhitzen und Überleiten von Stickstoff oder stickstoffabspaltendem Gas nach dem Zerkleinern fortgesetzt wird. Alternativ kann auch die Mischung kontinuierlich während der Reaktionszeit bewegt werden, beispielsweise in einem kontinuierlich rotierenden Drehrohrofen.Gas is opposed to increased resistance by the mixture. For this purpose is ammonium chloride mixed into the heated mixture. The heated mixture can also be crushed at intervals be, followed by heating and passing nitrogen or nitrogen-releasing gas after Chopping is continued. Alternatively, the mixture can also be used continuously during the reaction time be moved, for example in a continuously rotating rotary kiln.
Vorzugsweise werden die Bestandteile des verwendeten Gemisches pastenförmig angemacht und zu Körnern geformt. Das Vermischen kann, falls notwendig, mit Wasser erfolgen. Das Formen zu Körnern kann durch Passieren durch ein Sieb vorgenommen werden.The constituents of the mixture used are preferably made up in paste form and closed Grains shaped. Mixing can be done with water if necessary. The shaping into grains can be made by passing through a sieve.
Die optimale Dauer des Erhitzern und Überleitens von Stickstoff oder stickstoffabspaltendem Gas bzw. die Gesamtdauer, hängt ab von der Zeitdauer der Zerkleinerung, von der Art und Menge des Katalysators und der angewendeten Temperatur. In manchen Fällen kann sie in der Größenordnung mehrerer Stunden liegen.The optimal duration of the heating and transfer of nitrogen or nitrogen-releasing gas or the total duration depends on the duration of the comminution, on the type and quantity of the catalyst and the temperature used. In some cases it can be on the order of several Hours lie.
Nachfolgend werden Einzelheiten der Erfindung in Ausführungsbeispielen beschrieben. Die in den Beispielen genannten Mengen beziehen sich auf Gewichtsteile. Bei den Beispielen 2 bis 29 einschließlich ist die Umwandlung von Boroxyd in Bornitrid absichtlich unvollständig gehalten worden, damit die Einflüsse unterschiedlicher Katalysatoren besser verdeutlicht werden.In the following, details of the invention are described in exemplary embodiments. The ones in the examples stated amounts relate to parts by weight. In Examples 2 to 29 inclusive, the Conversion of boron oxide into boron nitride has been intentionally kept incomplete in order to prevent the effects different catalysts can be better illustrated.
6 Teile Borsäure, 2,5 Teile Kohlenstoff, 1 Teil Kalziumkarbonat wurden mit 10 Teilen Wasser zu einer Paste angemischt. Die Paste wurde durch ein Sieb gepreßt, wobei sich Körner in der Größenordnung von 0,125 bis 0,375 cm Durchmesser ergaben. Diese Körner wurden 3 Stunden lang bei 1500C getrocknet. Die Körner wurden in einen vertikalen Röhrenofen mit einer Heizlänge von ungefähr 30 cm und einem Durchmesser von ungefähr 6,3 cm eingegeben. Durch den Röhrenofen wurde Stickstoff 6 Stunden lang mit einer Geschwindigkeit von t200 ml/Min, durchgeleitet. Die Temperatur der Körner lag bei 14000C. Das Produkt wurde nach erfolgter Reaktion aus dem Ofen herausgenommen und nach Kühlung mit verdünnter Mineralsäure extrahiert, mit Wasser ausgewaschen und schließlich bei 150° C getrocknet.6 parts of boric acid, 2.5 parts of carbon, 1 part of calcium carbonate were mixed with 10 parts of water to form a paste. The paste was forced through a sieve to give granules on the order of 0.125 to 0.375 cm in diameter. These grains were dried at 150 ° C. for 3 hours. The granules were placed in a vertical tube furnace with a heating length of approximately 30 cm and a diameter of approximately 6.3 cm. Nitrogen was bubbled through the tube furnace for 6 hours at a rate of t 200 ml / min. The temperature of the grains was at 1400 0 C. The product was removed after the reaction from the oven and extracted after cooling with dilute mineral acid, rinsed with water and finally dried at 150 ° C.
11 Teile Borsäure, 2,5 Teile Ruß und 1 Teil Mangandioxyd wurden durch Zerkleinern in einem Mörser innig miteinander vermischt. Eine 4 g schwere Probe dieser Mischung wurde in einem Schiffchen in einer Röhre von 2,5 cm Durchmesser auf 14000C erhitzt. Stickstoff wurde mit einer Geschwindigkeit von 250 ml/Min, durchgeleitet. Nach einer Stunde wurde das Schiffchen herausgezogen, der Inhalt sorgfältig zerkleinert und das Schiffchen mit dem zerkleinerten Inhalt wieder eingesetzt. Das Erhitzen und Überleiten von Stickstoff wurde dann eine weitere Stunde lang fortgesetzt. Anschließend wurde das Schiffchen wieder herausgezogen und abgekühlt. Der abgekühlte Inhalt wurde fein zerkleinert, mit verdünnter Salzsäure extrahiert, mit Wasser ausgewaschen und bei 1500C getrocknet. Der gebundene Stickstoffgehalt des Endproduktes wurde bestimmt, und hieraus konnte errechnet werden, daß 35% des ursprünglich in der Mischung vorhandenen Bors in Bornitrid umgewandelt worden war.11 parts of boric acid, 2.5 parts of carbon black and 1 part of manganese dioxide were intimately mixed with one another by crushing in a mortar. A 4 g sample of this mixture was heated to 1400 ° C. in a boat in a tube 2.5 cm in diameter. Nitrogen was bubbled through at a rate of 250 ml / min. After an hour, the boat was pulled out, the contents carefully crushed and the boat with the crushed contents replaced. The heating and bubbling of nitrogen was then continued for an additional hour. The boat was then pulled out again and allowed to cool. The cooled contents were minced, extracted with dilute hydrochloric acid, washed with water and dried at 150 0 C. The bound nitrogen content of the end product was determined, and from this it could be calculated that 35% of the boron originally present in the mixture had been converted into boron nitride.
Beispiele 3 bis 29Examples 3 to 29
Das benutzte Herstellungsverfahren entsprach dem Herstellungsverfahren vom Beispiel 2 mit der Ausnahme, daß Mangandioxyd durch 1 Gewichtsteil zahlreicher anderer Metalloxydkatalysatoren ersetzt wurde. Im Falle der Verwendung von nichtoxydischen Katalysatoren wurden Gewichtsmengen verwendet, die 1 Gewichtsteil des entsprechenden Metalloxyds äquivalent waren. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle niedergelegt.The manufacturing process used corresponded to the manufacturing process of Example 2 with the exception that manganese dioxide was replaced by 1 part by weight of numerous other metal oxide catalysts. In the case of the use of non-oxide catalysts, amounts by weight equal to 1 part by weight were used of the corresponding metal oxide were equivalent. The results obtained are in the following Table laid down.
spielat
game
in BN% Conversion
in BN
Zu Vergleichszwecken mag noch abschließend erwähnt werden, daß ohne Verwendung irgendeines Katalysators die Umwandlung des Bors in Bornitrid bei nur l,3°/o liegt.For purposes of comparison, it may finally be mentioned that, without using any Catalyst, the conversion of boron into boron nitride is only 1.3%.
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