DE3926555A1 - Cordierite ceramic filter - esp. for sterile gas filtration, formed from spray-dried granulate - Google Patents

Cordierite ceramic filter - esp. for sterile gas filtration, formed from spray-dried granulate

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DE3926555A1 DE19893926555 DE3926555A DE3926555A1 DE 3926555 A1 DE3926555 A1 DE 3926555A1 DE 19893926555 DE19893926555 DE 19893926555 DE 3926555 A DE3926555 A DE 3926555A DE 3926555 A1 DE3926555 A1 DE 3926555A1
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Abstract

(A) A cordierite ceramic filter for gas filtration, esp. for medical sterile filtration, consists of a spray granulated structure with 40% pore vol. and 7.5-10000 nm pore size. (B) Prodn. of a cordierite ceramic filter material involves (a) prepg. a slurry of 1:1 solids/liq. ratio from a mixt. of 40% kaolin, 42% steatite and 18% aluminium oxide/aluminium hydroxide; (b) spray drying to a granulate; (c) mixing with 15% combustible material (pore-former) and a pressing aid; (d) compacting to three-quarters full density; (e) dry pressing to 1.3-1.4 g/cc density; and (f) sintering at 1670 K. The ceramic pref. has the compsn. (by wt.) 43-51% SiO2, 34.4-35.5% Al2O3, 13.5-14.5% MgO, 0.34-0.38% Fe2O3, 0.15-0.5% TiO2, 0.1-0.25% Na2O, 0.1-0.15% K2O and 0.05-0.06% CaO. The pressing aid is pref. olein. The filter material pref. has a bulk density of 0.845 kg/l and the filter pref. has max. 43% porosity and 50 sq.m/g internal pore specific surface. USE/ADVANTAGE - The filter is used esp. in air sterilisation. It provides reliable filtering of microorganisms and has good service properties, esp. strength.

Description

Die Erfindung betrifft ein Keramikfilter zur Gasfiltration, insbesondere zur Sterilfiltration in medizinischen Bereichen und ein Verfahren zu dessen Herstellung, insbesondere zur Herstellung von porösen Silikatkeramiken für die Gasfiltration im Sterilbereich der Humanmedizin.The invention relates to a ceramic filter for gas filtration, in particular for sterile filtration in medical fields and a method for its production, in particular for Production of porous silicate ceramics for gas filtration in the sterile field of human medicine.

In der Praxis und bevorzugt im medizinischen Bereich Infusions- und Transfusionswesen werden bakteriendichte Belüftungsfilter verwendet (DE-OS 32 03 954). Für diese kommen Laminate, Vliese oder auch perforierte Folien sowie kombinierte Mehrschichtwerkstoffe zum Einsatz. Sie wirken vorwiegend als Oberflächenfilter.In practice, and preferably in the medical field, infusion and transfusion systems are bacteria-proof ventilation filters used (DE-OS 32 03 954). For these come laminates, nonwovens or perforated films and combined multi-layer materials for use. They act predominantly as surface filters.

Filter, die auf keramischer Basis hergestellt werden, fanden bisher keine Verwendung bei der Sterilfiltration. Mit diesen für die Mikrofiltration und Ultrafiltration bestimmten Filtern sollen sehr feinteilige Schwebstoffe aus Flüssigkeiten ausgefiltert werden. Die Keramikfilter sind mit einem mineralischen Träger versehen, auf den eine poröse mineralische Membran aufgebracht ist (EP 02 50 346, 02 63 468).Filters made on a ceramic basis were found so far no use in sterile filtration. With these for microfiltration and ultrafiltration specific filters are very finely particulate suspended solids filtered out of liquids become. The ceramic filters are made with a mineral Carrier provided, applied to the porous mineral membrane is (EP 02 50 346, 02 63 468).

Fast gleichzeitig wurde ein Keramikfilter mit einer auf der inneren Oberfläche einer Trägerschicht aufgebrachten Filterschicht vorgeschlagen, die aus einem Aluminiumoxidkeramikmaterial hoher Reinheit hergestellt ist und deren innere Oberfläche als Filteroberfläche wirkt (DE-OS 37 27 274).Almost at the same time a ceramic filter with a on the inner surface of a carrier layer applied filter layer proposed, which consists of an alumina ceramic material high purity is produced and its inner surface acts as a filter surface (DE-OS 37 27 274).

Dieser in Form eines Rohres gestaltete Keramikfilter ist ebenfalls für die Ultrafiltration vorgesehen, vorrangig jedoch für die Filtration von sogenannten Milchbakterien aus abgelagerter Maische oder Getränken.This designed in the form of a tube ceramic filter is also intended for ultrafiltration, but primarily for the filtration of so-called milk bacteria from deposited Mash or drinks.

Hingegen sieht die bevorzugte Anwendung in den medizinischen Bereichen Transfusionswesen, Intensivtherapie, Anästhesie und Chirurgie ein poröser keramischer Filter vor, der mit einem Filterelement verbunden und mit in Strömungsrichtung ausgerichteten durchgängigen Poren versehen ist (DD-PA A 61 M/3 05 507.2). On the other hand, the preferred application looks in the medical Areas of transfusion, intensive care, anesthesia and Surgery a porous ceramic filter, which with a Filter element connected and aligned with in the flow direction continuous pores is provided (DD-PA A 61 M / 3 05 507.2).  

Der Filter ist aus Magnesium-Aluminium-Silikaten unter Zugabe von Stärkemehl hergestellt und wird nach erfolgter Formgebung gesintert und anschließend hydrophobiert. Die formstabile Festigkeit wird durch Pressung der Filtermaterialien und Aufheizung des Formkörpers auf ca. 1400°C erreicht.The filter is made of magnesium aluminum silicates under Addition of cornstarch prepared and will be made after Forming sintered and then hydrophobed. The dimensionally stable strength is achieved by pressing the filter materials and heating of the molding to about 1400 ° C achieved.

Die für die Flüssigkeitsfiltration vorgeschlagenen Keramikfilter erfordern relativ aufwendige, besonders material- und energieintensive Nachbehandlungen, um die für ihre Zwecke erforderliche Festigkeit, Filtration und Genauigkeit zu erreichen. Außerdem besitzen sie, wie auch der zur Eliminierung von Mikropartikeln und mikrobiellen Bestandteilen aus Gasen entwickelte Filter, noch keinen optimalen Tiefenfiltrationseffekt.The ceramic filters proposed for liquid filtration require relatively complex, especially material and energy-intensive post-treatments to those for their own purposes required strength, filtration and accuracy. Besides, they possess as well as that to the removal of microparticles and microbial constituents Gases developed filters, still no optimal depth filtration effect.

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Nachteile poröser keramischer Filter zu vermeiden, einen Keramikfilter zur Anwendung für die Gasfiltration, vorzugsweise Luft, mit hohen Gebrauchseigenschaften, hoher Filterzuverlässigkeit, für den Anwendungsfall ausreichender Durchlässigkeit und verbesserter Reproduzierbarkeit sowie ein ökonomisch günstigeres Verfahren zu seiner Herstellung zu schaffen.The aim of the invention is to make the disadvantages more porous ceramic filter to avoid a ceramic filter for Application for gas filtration, preferably air, with high Performance characteristics, high filter reliability, for the Use case of sufficient permeability and improved Reproducibility and a more economical process to create it.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Verwendung eines Magnesiumaluminiumsilikats und eines feinkörnigen Porenbildners sowie durch Anwendung einer verbesserten Verfahrensweise die Porengröße und das Porenvolumen der herzustellenden Cordieritkeramik so zu optimieren, daß einerseits der aus ihr gebildete Keramikfilter eine sichere Sterilfiltration ermöglicht, andererseits seine Festigkeit auch mit größerem Eindringvolumen erhalten bleibt.The invention is based on the object by use a magnesium aluminum silicate and a fine-grained pore-forming agent and by applying an improved procedure the pore size and the pore volume of the produced To optimize Cordieritkeramik so that on the one hand from her formed ceramic filter allows a safe sterile filtration, on the other hand its strength even with greater penetration preserved.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der aus dem Werkstoff Cordieritkeramik hergestellte Keramikfilter aus einem Sprühgranaliengerüst mit einem Porenvolumen von ca. 40% und Porengrößen von 7,5 nm bis 10 000 nm besteht. Es wurde insbesondere hierbei gefunden, daß sich poröse Silikatkeramiken für die Gasfiltration im Sterilbereich dann mit Vorteil herstellen lassen, wenn sie aus einem im gebrauchsfähigen Zustand erhärteten vor ihrer Fertigstellung zuerst zerstäubungstrockenem, dann breiigem Sprühgranulat aufgebaut sind, welches aus einem Gemisch mehrerer Siebfiltrationen unter 0,3 mm aus Kaolin, Speckstein, Aluminiumoxid und Aluminiumhydroxid hergestellt ist. Die Erfindung betrifft dabei ein Sprühgranulat, das nach seiner Aufbereitung als Schlicker unter Zugabe eines Porenbildners und eines Verformungshilfsstoffes mit diesem vermischt ist. Dabei weisen die Sprühgranalien zu 86% Korngrößen von 0,2 mm bis 0,225 mm auf.This object is achieved in that of the material Cordieritkeramik produced ceramic filter from a Sprühgranaliengerüst with a pore volume of about 40% and pore sizes from 7.5 nm to 10,000 nm. It was particular found that porous silicate ceramics for the Gas filtration in the sterile area then produce advantageous when they harden from a ready-to-use condition  before its completion first spray-dry, then mushy spray granules are constructed, which consists of a Mixture of several sieve filtrations below 0.3 mm from kaolin, soapstone, Alumina and aluminum hydroxide is produced. The Invention relates to a spray granules, after its preparation as a slip with the addition of a pore-forming agent and a deformation aid is mixed with this. In this case, the spray granules to 86% grain sizes of 0.2 mm up to 0.225 mm.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung betrifft ein Keramikfilter, dessen Zusammensetzung innerhalb der folgenden Werte liegt:A preferred embodiment of the invention relates to a ceramic filter, its composition within the following Values is:

SiO₂SiO₂ 43 bis 51%43 to 51% Al₂O₃Al₂O₃ 34,4 bis 35,5%34.4 to 35.5% MgOMgO 13,5 bis 14,5%13.5 to 14.5% Fe₂O₃Fe₂O₃ 0,34 bis 0,38%0.34 to 0.38% TiO₂TiO₂ 0,15 bis 0,5%0.15 to 0.5% Na₂ONa₂O 0,1 bis 0,25%0.1 to 0.25% K₂OK₂O 0,1 bis 0,15%0.1 to 0.15% CaOCaO 0,05 bis 0,06%0.05 to 0.06%

und dessen Porosität maximal 43% sowie spezifische innere Oberfläche des Porenraumes ca. 50 m²/g beträgt.and its porosity maximum 43% and specific internal Surface of the pore space is about 50 m² / g.

Die Erfindung umfaßt weiterhin ein verbessertes Verfahren, das durch technologisch einfache Verfahrensschritte gekennzeichnet ist und Keramikfilter ohne material- und energieintensive Nachbehandlung herstellt. Dazu wird ein Gemisch von 40% Kaolin, 42% Speckstein und 18% Aluminiumoxid/Aluminiumhydroxid bei einem Feststoff-Flüssigkeits-Mahlverhältnis von 1 : 1 zu einem Schlicker aufbereitet und dieser durch Zerstäubungstrocknung zu einem Sprühgranulat verarbeitet. In Fortsetzung dieses Verfahrens konnte erfindungsgemäß festgestellt werden, daß bei einer weiteren Vermischung mit 15% Ausbrennstoff, der als Porenbildner wirkt und einem Preßhilfsmittel, das als Verformungshilfsmittel wirkt, das Sprühgranulat dann die im Rahmen der Erfindung beschriebene Porosität erhält, wenn es durch Pressung bei einem Verhältnis von Rohdichte zu Reindichte gleich 0,75 verdichtet, bis zu einer Dichte von 1,3 bis 1,4 g/cm³ trocken gepreßt und anschließend bei 1670 K gesintert wird. The invention further includes an improved method, which characterized by technologically simple process steps is and ceramic filter without material and energy-intensive treatment manufactures. For this purpose, a mixture of 40% kaolin, 42% soapstone and 18% alumina / aluminum hydroxide at a solid-liquid grinding ratio of 1: 1 to a Sludge processed and this by spray drying processed into a spray granules. In continuation of this procedure could be found according to the invention that at a further mixing with 15% spent fuel, the pore former acts and a pressing aid, as a deformation aid acts, the spray granules then in the context of the invention obtained porosity when pressed at a ratio of bulk density to true density equal to 0.75 compacted, to a density of 1.3 to 1.4 g / cc dry pressed and then sintered at 1670 K.  

Als Preßhilfsmittel wird bevorzugt Olein verwendet, das allgemein als technische Ölsäure bekannt, überraschenderweise für die gewünschte Filterfestigkeit bedeutungsvoll ist. Das Schüttgewicht der Ausgangsmaterialien beträgt 0,845 kg/l.The pressing aid used is preferably olein, which is generally known as technical oleic acid, surprisingly is meaningful for the desired filter strength. The Bulk weight of the starting materials is 0.845 kg / l.

Der Keramikfilter sowie das Verfahren zur Herstellung von porösen Silikatkeramiken für die Gassterilisation im Sterilbereich sind mit der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Gemäß der Erfindung besteht der in variablen Abmessungen und Formen herstellbare Keramikfilter aus einem porösen Sprühgranaliengerüst, das ein Porenvolumen von ca. 40% und Porengrößen von 7,5 bis 10 000 nm aufweist. Es ist aus einem durch Zerstäubungstrocknung vorbereitetes Sprühgranulat aufgebaut und erhält durch die Zugabe eines Ausbrennstoffes eine offene Porenstruktur. Das Sprühgranulat besteht aus 40% Kaolin, 42% Speckstein und 18% Aluminiumoxid/Aluminiumhydroxid. Ihre Mischung durch mehrere Siebfraktionen besitzt ein Korngrößenspektrum bis maximal 0,3 mm, wobei 86% der Sprühgranalien in einem Größenbereich zwischen 0,200 mm und 0,225 mm liegen. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird bei einem porösen keramischen Filter erreicht, wenn die gewichtsmäßige Zusammensetzung seines Cordieritwerkstoffes bestimmte Werte innerhalb der folgenden Bereiche einnimmt:The ceramic filter as well as the process for the production of porous Silicate ceramics for gas sterilization in the sterile field are explained in more detail with the following description. According to the invention consists of variable dimensions and Shaped ceramic filter from a porous Sprühgranaliengerüst, this is a pore volume of about 40% and pore sizes from 7.5 to 10,000 nm. It's out of a through Spray drying prepared spray granules built up and receives an open by the addition of a Ausbrennstoffes Pore structure. The spray granulate consists of 40% kaolin, 42% Soapstone and 18% alumina / aluminum hydroxide. Your mix through several sieve fractions has a grain size spectrum up to a maximum of 0.3 mm, with 86% of the spray granules in a size range between 0.200 mm and 0.225 mm. A preferred embodiment of the invention is in a porous ceramic filter achieved when the weight Composition of his Cordieritwerkstoffes certain values within the following areas:

SiO₂SiO₂ 43 bis 51%43 to 51% Al₂O₃Al₂O₃ 34,4 bis 35,5%34.4 to 35.5% MgOMgO 13,5 bis 14,5%13.5 to 14.5% Fe₂O₃Fe₂O₃ 0,34 bis 0,38%0.34 to 0.38% TiO₂TiO₂ 0,15 bis 0,5%0.15 to 0.5% Na₂ONa₂O 0,1 bis 0,15%0.1 to 0.15% CaOCaO 0,05 bis 0,06%0.05 to 0.06%

Das Gemisch dieses Cordierits wird bei einem Feststoff-Flüssigkeits- Mahlverhältnis von 1 : 1 zu einem Schlicker aufgearbeitet, aus dem dann durch die Zerstäubungstrocknung das Sprühgranulat entsteht. Dieses wird wie vorn schon dargelegt mit 15% Ausbrennstoff und Preßhilfsmittel gemischt, dann durch Pressung bei einem Verhältnis von Rohdichte zu Reindichte gleich 0,75 verdichtet, bis zu einer Dichte von ca. 1,35 g/cm³ in die gewünschte Form gepreßt und anschließend bei 1670 K gebrannt. Der Wert 0,75 steht als Maß für die Verdichtung der Cordieritmasse infolge Pressung, wobei Rohrein 1,75 g/cm³ beträgt. Als Ausbrennstoff wird bevorzugt ein zur Gruppe der Polysaccharide gehörendes Kohlenhydrat und als Verformungshilfsstoff eine Ölsäure, z. B. Olein verwendet.The mixture of this cordierite is dissolved in a solid-liquid Melting ratio of 1: 1 worked up to a slip, from then through the atomization drying the spray granules arises. This is as stated above with Mixed 15% fuel and pressing aids, then through Pressing at a ratio of raw density to true density same 0.75, up to a density of about 1.35 g / cc in the  pressed desired shape and then fired at 1670 K. The value 0.75 stands as a measure for the compression of the Cordieritmasse as a result of compression, with tubes being 1.75 g / cm3. As Ausbrennstoff is preferably one of the group of polysaccharides belonging carbohydrate and as a deformation aid an oleic acid, e.g. B. olein used.

Die Ausführungsform der Erfindung hat gezeigt, daß ein Keramikfilter mit maximaler Porosität von 43% und einer spezifischen inneren Oberfläche von ca. 50 m²/g die Mikroorganismen aus Gasen nicht nur sicher entfernt, sondern auch mehrmals und verfahrensunabhängig sterilisierbar und damit insbesondere in Prozessen einsetzbar ist, die keimfrei ablaufen müssen bzw. Reinraumbedingungen zu entsprechen haben. Die erfindungsgemäße Verwendung des feinkörnigen Porenbildners, der in Verbindung mit der Sintertemperatur einen in Strömungsrichtung offenen Porenraum bildet und durch den sehr geringen Preßdruck, der das Granaliengerüst nicht zerstört und somit die poröse Struktur der Sprühgranalien aufrecht erhält, wird ein sicherer Tiefenfiltrationseffekt erzielt.The embodiment of the invention has shown that a ceramic filter with maximum porosity of 43% and a specific inner surface of about 50 m² / g the microorganisms from gases not only safely removed, but also several times and process independent sterilizable and thus in particular Processes can be used that must run germ-free or Clean room conditions have to comply. The inventive Use of the fine-grained pore-forming agent, in conjunction with the sintering temperature one open in the flow direction Pore space forms and by the very low pressure, the the granule framework is not destroyed and thus the porous structure Maintaining the spray granules becomes a safe depth filtration effect achieved.

Das gemäß vorheriger Silikatanalyse zusammengesetzte Sprühgranulat, welches vor seiner Aushärtung zu dem erfindungsgemäßen Sprühgranaliengerüst zuerst zerstäubungstrocken und dann breiig ist, hat mit den Zusätzen eine für die serienmäßige Herstellung erforderliche Ausgangsmasse, deren Schüttgewicht 0,845 kg/l beträgt.The spray granules composed according to previous silicate analysis, which prior to its curing to the invention Spray granule scaffold first spray dry and then pulpy, with the additives has one for the standard Production required starting material, the bulk density 0.845 kg / l.

Claims (9)

1. Keramikfilter zur Gasfiltration, insbesondere zur Sterilfiltration in medizinischen Bereichen, dessen Werkstoff Cordieritkeramik ist, gekennzeichnet dadurch, daß es aus einem Sprühgranaliengerüst mit einem Porenvolumen von ca. 40% und Porengrößen von 7,5 nm bis 10 000 nm besteht.1. ceramic filter for gas filtration, in particular for sterile filtration in medical fields, the material is cordierite, characterized in that it consists of a Sprühgranaliengerüst with a pore volume of about 40% and pore sizes of 7.5 nm to 10,000 nm. 2. Keramikfilter nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Sprühgranaliengerüst aus einem im gebrauchsfähigen Zustand erhärteten, vor seiner Fertigstellung zuerst zerstäubungstrockenem, dann breiigem Sprühgranulat besteht, welches aus einem Gemisch mehrerer Siebfiltrationen unter 0,3 mm aus Kaolin, Speckstein, Aluminiumoxid und Aluminiumhydroxid hergestellt ist.2. Ceramic filter according to claim 1, characterized in that that the Sprühgranaliengerüst from a in usable Hardened state, before its completion first spray-dry, then there is mushy spray granules, which consists of a mixture of several Siebfiltrationen under 0.3 mm of kaolin, soapstone, alumina and aluminum hydroxide is made. 3. Keramikfilter nach Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, daß das Sprühgranulat nach seiner Aufbereitung als Schlicker unter Zugabe eines Porenbildners und eines Verformungshilfsstoffes mit diesem vermischt ist.3. Ceramic filter according to claim 2, characterized in that the spray granulate after its preparation as a slip with the addition of a pore-forming agent and a deformation aid mixed with this. 4. Keramikfilter nach Anspruch 2 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Sprühgranalien zu 86% Korngrößen von 0,2 mm bis 0,225 mm aufweisen.4. ceramic filter according to claim 2 and 3, characterized by, that the spray granules to 86% grain sizes of 0.2 mm to 0.225 mm. 5. Keramikfilter nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Silikatanalyse des Werkstoffes Cordieritkeramik wie folgt lautet: SiO₂ 43 bis 51% Al₂O₃ 34,4 bis 35,5% MgO 13,5 bis 14,5% Fe₂O₃ 0,34 bis 0,38% TiO₂ 0,15 bis 0,5% Na₂O 0,1 bis 0,25% K₂O 0,1 bis 0,15% CaO 0,05 bis 0,06%
5. ceramic filter according to claim 1 to 4, characterized in that the silicate analysis of the material Cordieritkeramik is as follows: SiO₂ 43 to 51% Al₂O₃ 34.4 to 35.5% MgO 13.5 to 14.5% Fe₂O₃ 0.34 to 0.38% TiO₂ 0.15 to 0.5% Na₂O 0.1 to 0.25% K₂O 0.1 to 0.15% CaO 0.05 to 0.06%
6. Keramikfilter nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Porosität des Keramikfilters maximal 43% und die spezifische innere Oberfläche des Porenraumes ca. 50 m²/g beträgt.6. ceramic filter according to claim 1 to 5, characterized by, that the porosity of the ceramic filter is a maximum of 43% and the specific inner surface of the pore space approx. 50 m² / g. 7. Verfahren zur Herstellung von Filtermaterial aus dem Werkstoff Cordieritkeramik, gekennzeichnet dadurch, daß ein Gemisch von 40% Kaolin, 42% Speckstein und 18% Aluminiumoxid/ Aluminiumhydroxid bei einem Feststoff-Flüssigkeits- Mahlverhältnis von 1 : 1 zu einem Schlicker aufbereitet und dieses durch Zerstäubungstrocknung zu einem Sprühgranulat hergestellt wird, das mit 15% Ausbrennstoff, der als Porenbildner wirkt und einem Preßhilfsmittel, das als Verformungshilfsstoff wirkt, vermischt, dann in durch Pressung bei einem Verhältnis von Rohdichte zu Reindichte gleich 0,75 verdichtet, bis zu einer Dichte von 1,3 bis 1,4 g/cm³ trocken gepreßt und anschließend bei 1670 K gesintert wird.7. Process for the production of filter material from the material Cordierite ceramic, characterized in that a Mixture of 40% kaolin, 42% soapstone and 18% alumina / Aluminum hydroxide in a solid-liquid Melting ratio of 1: 1 prepared to a slip and this by spray drying to a spray granules produced with 15% fuel, which is considered as Pore builder acts and a pressing aid, as a deformation aid acts, mixed, then in by pressing at a ratio of bulk density to true density same 0.75, to a density of 1.3 to 1.4 g / cc pressed dry and then sintered at 1670 K. 8. Verfahren nach Anspruch 7, gekennzeichnet dadurch, daß als Preßhilfsmittel Olein verwendet wird.8. The method according to claim 7, characterized in that as Pressing aid olein is used. 9. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, gekennzeichnet dadurch, daß das Schüttgewicht der Filtermasse 0,845 kg/l beträgt.9. The method according to claim 7 and 8, characterized by, that the bulk density of the filter mass is 0.845 kg / l.
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