DD278066A1 - CERAMIC FILTER FOR GAS FILTRATION AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
- B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
- B01D39/2068—Other inorganic materials, e.g. ceramics
- B01D39/2072—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular
- B01D39/2075—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular sintered or bonded by inorganic agents
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Keramikfilter zur Gasfiltration, insbesondere zur Gasfiltration im Sterilbereich der Humanmedizin und ein Verfahren zu dessen Herstellung. Ziel und Aufgabe besteht in der Schaffung einer Cordieritkeramik mit hoeheren Gebrauchseigenschaften. Gemaess der Erfindung besteht der Keramikfilter aus einem Spruehgranaliengeruest mit einem Porenvolumen von etwa 40% und Porengroessen von 7,5 nm bis 10 000 nm, das aus einem im gebrauchsfaehigen Zustand erhaerteten, vor seiner Fertigstellung zuerst zerstaeubungstrockenem, dann breiigem Spruehgranulat in der Zusammensetzung von Kaolin, Speckstein und Aluminiumoxid/Aluminiumhydroxid hergestellt ist.The invention relates to a ceramic filter for gas filtration, in particular for gas filtration in the sterile field of human medicine and a method for its production. The goal and task is to create a Cordieritkeramik with higher performance properties. According to the invention, the ceramic filter consists of a Spruehgranaliengeruest with a pore volume of about 40% and pore size of 7.5 nm to 10,000 nm, which consists of a quasi ready, before its completion first Zerstaeubungstrockenem, then pulpy Spruehgranulat in the composition of kaolin , Soapstone and alumina / aluminum hydroxide is made.
Description
Die Erfindung betrifft ein Keramikfilter zur Gasfiltration, insbesondere zur Sterilfiltration in medizinischen Bereichen und ein Verfahren zu dessen Herstellung, insbesondere zur Herstellung von porösen Silikatkeramiken für die Gasfiltration im Sterilbereich der Humanmedizin.The invention relates to a ceramic filter for gas filtration, in particular for sterile filtration in medical fields and a method for its production, in particular for the production of porous silicate ceramics for gas filtration in the sterile field of human medicine.
In der Praxis und bevorzugt im medizinischen Bereich Infusions- und Transfusionswesen werden bakteriendichte Belüftungsfilter verwendet (DE-OS 3203954). Für diese kommen Laminate, Vliese oder auch perforierte Folien sowie kombinierte Mehrschichtwerkstoffe zum Einsatz. Sie wirken vorwiegend als Oberflächenfilter.In practice, and preferably in the medical field of infusion and transfusion bacteria-proof ventilation filter are used (DE-OS 3203954). For these laminates, nonwovens or perforated films as well as combined multi-layer materials are used. They act predominantly as surface filters.
Filter, die auf keramischer Basis hergestellt werden, fanden bisher keine Verwendung bei der Sterilfiltration. Mit diesen für die Mikrofiltration und Ultrafiltration bestimmten Filtern sollen sehr feinteilige Schwebstoffe aus Flüssigkeiten ausgefiltert werden. Die Keramikfilter sind mit einem mineralischen Träger versehen, auf den eine poröse mineralische Membran aufgebracht ist (EP 0250346,0263468).Ceramic-based filters have so far not been used in sterile filtration. These filters, which are used for microfiltration and ultrafiltration, are intended to filter out very fine suspended solids from liquids. The ceramic filter are provided with a mineral carrier, on which a porous mineral membrane is applied (EP 0250346,0263468).
Fast gleichzeitig wurde ein Keramikfilter mit einer auf der inneren Oberfläche einer Trägerschicht aufgebrachton Filterschicht vorgeschlagen, die aus einem Aluminiumoxidkeramikmaterial hoher Reinheit hergestellt ist und deren innero Oberfläche als Filteroberfläche wirkt (DE-OS 37 27 274). Dieser in der Form eines Rohres gestaltete Keramikfilter ist ebenfall-s für die Ultrafiltration vorgesehen, vorrangig jedoch für die Filtration von sogenannten Milchbakterien aus abgelagerter Maische oder Getränken.Almost at the same time, a ceramic filter with a filter layer applied on the inner surface of a carrier layer has been proposed which is made of a high purity alumina ceramic material and whose inner surface acts as a filter surface (DE-OS 37 27 274). This designed in the form of a tube ceramic filter is ebenfalls-s intended for ultrafiltration, but primarily for the filtration of so-called milk bacteria from matured mash or drinks.
Hingegen sieht die bevorzugte Anwendung h den medizinischen Bereichen Transfusionswesen, Intensivtherapie, Anaesthesie und Chirurgie einen porösen keramischen Filter vor, der mit einem Filterelement verbunden und mit in Strömungsrichtung ausgerichteten durchgängigen Poren versehen ist. Der Filter ist aus Magnesium-Aluminium-Siiikaten unter Zugabe von Stärkemehl hergestellt und wird nach erfolgter Formgebung gesintert und anschließend hydrophobiert. Die formstabile Festigkeit wird durch Pressung der Filtermaterialien und Aufheizung des Formkörpers auf etwa 1400°C erreicht. Die für die Flüssigkeitsfiltration vorgeschlagenen Keramikfilter erfordern relativ aufwendige, besonders material- und energieintensive Nachbehandlungen, um die für ihre Zwecke erforderliche Festigkeit, Filtration und Genauigkeit zu erreichen. Außerdem besitzen sie, wie auch der zur Eliminierung von Mikropartikeln und mikrobiellen Bestandteilen aus Gasen entwickelte Filter, noch keinen optimalen Tiefenfiltrationseffekt.By contrast, the preferred application in the medical fields of transfusion, intensive therapy, anesthesia and surgery is a porous ceramic filter which is connected to a filter element and provided with flow-through-oriented continuous pores. The filter is made of magnesium-aluminum Siiaten with the addition of corn starch and is sintered after shaping and then hydrophobic. The dimensionally stable strength is achieved by pressing the filter materials and heating the shaped body to about 1400 ° C. The ceramic filters proposed for liquid filtration require relatively expensive, particularly material- and energy-intensive aftertreatments in order to achieve the strength, filtration and accuracy required for their purposes. In addition, as with the filter designed to eliminate microparticles and microbial constituents from gases, they do not yet have an optimal depth filtration effect.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Nachteile poröser keramischer Filter zu vermeiden, einen Keramikfilter zur Anwendung für die Gasfiltration, vorzugsweise Luft, mit hohen Gebrauchseigenschaften, hoher Filterzuverlässigkeit, für den Anwendungsfall ausreichender Durchlässigkeit und verbesserter Reproduzierbarkeit sowie ein ökonomisch günstigeres Verfahren zu seiner Herstellung zu schaffen.The object of the invention is to avoid the disadvantages of porous ceramic filters, a ceramic filter for use in gas filtration, preferably air, with high performance properties, high filter reliability, for the application of sufficient permeability and improved reproducibility and an economically more favorable method for its production create.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Verwendung eines Magnesiumaluminiumsilikats und eines feinkörnigen Porenbildners sowie durch Anwendung einer verbesserten Verfahrensweise die Porengröße und das Porenvolumen der herzustellenden Cordieritkeramik so zu optimieren, daß einerseits der aus ihr gebildete Keramikfilter eine sichere Sterilfiltration ermöglicht, andererseits seine Festigkeit auch mit größerem Eindringvolumen erhalten bleibt. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der aus dem Werkstoff Cordieritkeramik hergestellte Keramikfilter aus einem Sprühgranaliengerüst mit einem Porenvolumen von etwa 40% und Porengrößen von 7,5 nm bis 10000 nm besteht. Es wurde insbesondere hierbei gefunden, daß sich poröse Silikatkeramiken für die Gasfiltration im Sterilbereich dann mit Vorteil herstellen lassen, wenn sie aus einem im gebrauchsfähigen Zustand erhärteten, vor ihrer Fertigstellung zuerst zerstäubungstrockenem, dann breiigem Sprühgranulat aufgebaut sind, v/elches aus einem Gemisch mehrerer Siebfiltrationen unter 0,3mm aus Kaolin, Speckstein, Aluminiumoxid und Aluminiumhydroxid hergestellt ist. Die Erfindung betrifft dabei ein Sprühgranulat, das nach seiner Aufbereitung als Schli :Ker unter Zugabe nines Porenbildners und eines Vsrformungshilfsstoffes mit diesem vermischt ist. Dabei weisen die Sprühgranalien zu 86% Korne rößen von 0,2mm bis 0,225mm auf. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung betrifft ein Keramikfilter, dessen Zusammensetzung innerhalb der folgenden Werte liegt:The invention has for its object to optimize by using a magnesium aluminum silicate and a fine-grained pore-forming agent and by applying an improved procedure, the pore size and the pore volume of cordierite ceramics to be produced so that on the one hand allows the ceramic filter formed from her a secure sterile filtration, on the other hand its strength with larger penetration volume is maintained. This object is achieved in that the ceramic filter produced from the material Cordieritkeramik consists of a Sprühgranaliengerüst with a pore volume of about 40% and pore sizes from 7.5 nm to 10,000 nm. It has been found in particular here that porous silicate ceramics for gas filtration in the sterile field can be produced with advantage if they are composed of a hardened ready to use, before their completion first Zerstäubungstrockenem, then mushy spray granules, v / elches from a mixture of several Siebfiltrationen less than 0.3mm made of kaolin, soapstone, alumina and aluminum hydroxide. The invention relates to a spray granules, which is mixed after its preparation as Schli: Ker with the addition of a pore-forming agent and a Vsrformungshilfsstoffes with this. The spray granules have 86% Korne sizes from 0.2 mm to 0.225 mm. A preferred embodiment of the invention relates to a ceramic filter whose composition is within the following values:
und dessen Porosität maximal 43% sowie spezifische innere Obefläche des Porenraumes etwa 50m2/g beträgt. Die Erfindung umfaßt weiterhin ein verbessertes Verfahren, das durch technologisch einfache Verfahrensschritte gekennzeichnet ist und Keramikfilter ohne material- und energieintensive Nachbehandlung herstellt. Dazu wird ein Gemisch von 40% Kaolin, 42% Speckstein und 18% Aluminiumoxid/Aluminiumhydroxid bei einem Feststoff-Flüssigkeits-Mahlverhältnis von 1:1 zu einem Schlicker aufbereitet und dieser durch Zerstäubungstrocknung zu einem Sprühgranulat verarbeitet. In Fortsetzung dieses Verfahrens konnte erfindungsgemäß festgestellt werden, daß bei einer weiteren Vermischung mit 15% Ausbrennstoff, der als Porenbildner wirkt und einem PreßhilfsTiittel, das als Verformungshilfsmittel wirkt, das Sprühgranulat dann die im Rahmen der Erfindung beschriebene Porosität urhält, wenn es durch Pressung bei einem Verhältnis von Rohdichte zu Reindichte gleich 0,75 verdichtet, bis zu einer Dichte von 1,3 bis 1,4g/cm3 trocken gepreßt und anschließend bei 1670K gesintert wird. Als Preßhilfsmittel wird bevorzugt Olein verwendet, das allgemein als technische Ölsäure bekannt, überraschenderweise für die gewünschte Filterfestigkeit bedeutungsvoll ist. Das Schüttgewicht der Ausgangsmaterialien beträgt 0,845kg/l.and whose porosity is at most 43% and specific internal surface of the pore space about 50m 2 / g. The invention further comprises an improved process which is characterized by technologically simple process steps and produces ceramic filter without material and energy-intensive aftertreatment. For this purpose, a mixture of 40% kaolin, 42% soapstone and 18% alumina / aluminum hydroxide is prepared at a solid-liquid grinding ratio of 1: 1 to a slurry and this processed by spray drying to a spray granules. In continuation of this method could be inventively found that in a further mixing with 15% fuel, which acts as a pore former and a PreßhilfsTiittel acting as a deformation aid, the spray granules then urhält the porosity described in the invention, if it by pressing at a Density ratio to density equal to 0.75 compacted, pressed dry to a density of 1.3 to 1.4 g / cm 3 and then sintered at 1670K. Olein, which is generally known as a technical grade oleic acid, is surprisingly important for the desired filter strength, is preferably used as the molding aid. The bulk density of the starting materials is 0.845 kg / l.
Ausführungsbeispielembodiment
Der Keramikfilter sowie das Verfahren zur Herstellung von porösen Silikatkeramiken für die Gassterilisation im Sterilbereich sind mit der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.The ceramic filter and the method for the production of porous silicate ceramics for gas sterilization in the sterile field are explained in more detail with the following description.
Gemäß der Erfindung besteht der in variablen Abmessungen und Formen herstellbare Keramikfilter aus einem poiösen Sprühgranaliengerüst, das ein Porenvolumen von etwa 40% und Porengrößen von 7,5 bis lOOOOnm aufweist. Es ist aus einem durch Zerstäubungstrocknung vorbereitetes Sprühgranulat aufgebaut und erhält durch die Zugabe eines Ausbrennstoffes eine offene Porenstruktur. Das Sprühgranulat besteht aus 40% Kaolin, 42% Speckstein und 18% Aluminiumoxid/ Aluminiumhydroxid. Ihre Mischung durch mehrere Siebfraktionen besitü ein Korngrößenspektrum bis maximal 0,3 mm, wobei 86% der Sprühgranalien in einem Größenbereich zwischen 0,200mm und 0,225mm liegen.According to the invention, the ceramic filter which can be produced in variable dimensions and shapes consists of a porous spray granule framework which has a pore volume of about 40% and pore sizes of 7.5 to 10000 nm. It is built up from a spray granulate prepared by spray drying and obtains an open pore structure by the addition of a fuel. The spray granules consist of 40% kaolin, 42% soapstone and 18% aluminum oxide / aluminum hydroxide. Their mixture through several sieve fractions possesses a grain size spectrum up to a maximum of 0.3 mm, wherein 86% of the spray granules are in a size range between 0.200 mm and 0.225 mm.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird bei einem porösen keramischen Filter erreicht, wenn die gewichtsmäßige Zusammensetzung seines Cordieritweikstoffes bestimmte Werte innerhalb der folgenden Bereiche einnimmt:A preferred embodiment of the invention is achieved in a porous ceramic filter when the weight-average composition of its cordierite fabric has certain values within the following ranges:
Das Gemisch dieses Cordierite wird bei einem Feststoff-Flüssigkeits-Mahlverhältnis von 1:1 zu einem Schlicker aufgearbeitet, aus dem dann durch die Zerstäubungstrocknung das Sprühgranulat entsteht. Dieses wird wie vorn schon dargelegt mit 15% Ausbrennstoff und Preßhilfsmittel gemischt, dann durch Pressung bei einem Verhältnis von Rohdichte zu Reindichte gleich 0,75 verdichtet, bis zu einer Dichte von etwa 1,35g/cm3 in die gewünschte Form gepreßt und anschließend bei 1670K gebrannt. Der Wert 0,75 steht als Maß für die Verdichtung der Cordieritmasse infolge Pressung, wobei Rohrein 1,75g/cm3 beträgt. Als Ausbrennstoff wird bevorzugt ein zur Gruppe der Polysaccharide gehörendes Kohlenhydrat und als Verformungshilfsstoff eine Ölsäure, z. B. Olein verwendet.The mixture of this cordierite is worked up at a solid-liquid grinding ratio of 1: 1 to form a slurry, from which the spray granules are then produced by atomization drying. This is mixed as described above with 15% fuel and pressing assistant, then compressed by pressing at a ratio of density to density of 0.75, pressed to a density of about 1.35 g / cm 3 in the desired shape and then at Burnt 1670K. The value 0.75 stands as a measure of the compression of the cordierite mass due to pressing, with tubes in 1.75 g / cm 3 . As Ausbrennstoff is preferably a belonging to the group of polysaccharides carbohydrate and as a molding aid an oleic acid, for. B. olein used.
Die Ausführungsform der Erfindung hat gezeigt, daß ein Keramikfilter mit maximaler Porosität von 43% und einer spezifischen inneren Oberfläche von etwa 5OmVg die Mikroorganismen aus Gasen nicht nur sicher entfernt, sondern auch mehrmals und verfahrensunabhängig sterilisierbar und damit insbesondere in Prozessen einsetzbar ist, die keimfrei ablaufen müssen bzw. Reinraumbedingungen zu entsprechen haben. Die erfindungsgemäße Verwendung dns feinkörnigen Porenbildners, der in Verbindung mit der Sintertemperatur einen in Strömunqsrichtung offenen Porenraum bildet und durch den sehr geringen Preßdruck, der das Granaliengerüst nicht zerstört und somit die poröse Struktur der Sprühgranalien aufrecht erhält, wird ein sicherer Tiefenfiltrationseffekt erzielt.The embodiment of the invention has shown that a ceramic filter with maximum porosity of 43% and a specific inner surface of about 5OmVg not only safely removes the microorganisms from gases, but also sterilized several times and independently of the process and thus can be used in particular in processes that run germ-free have to comply with or clean room conditions. The use according to the invention of a fine-grained pore-forming agent which forms a pore space open in the flow direction in conjunction with the sintering temperature and which has a very low pressing pressure which does not destroy the granule framework and thus maintains the porous structure of the spray granules, achieves a reliable depth filtration effect.
Das gemäß vorheriger Silikatanalyse zusammengesetzte Sprühgranulat, welches vor seiner Aushärtung zu dem erfindungsgemäßen Sprühgranaliengerüst zuerst zerstäubungstrockrn und dann breiig ist, hat mit den Zusätzen eine für die serienmäßige Herstellung erforderliche Ausgangsmasse, deren Schüttgewicht 0,845kg/l beträgt.The composite according to previous silicate analysis spray granules, which is first Zerstäubungstrockrn and then mushy before curing to the Sprühgranaliengerüst invention, with the additives has a required for mass production starting material whose bulk density is 0.845 kg / l.
Claims (9)
AI2O3... 34,4 bis 35,5%
MgO... 13,5 bis 14,5%
Fe2O3... 0,34 bis 0,38%
TiO2... 0,15 bis 0,5%
Na2O... 0,1 bis 0,25%
K2O... 0,1 bis 0,15%
CaO... 0,05 bis 0,06%SiO 2 , ... Λ3 to 51%.
AI 2 O 3 ... 34.4 to 35.5%
MgO ... 13.5 to 14.5%
Fe 2 O 3 ... 0.34 to 0.38%
TiO 2 ... 0.15 to 0.5%
Na 2 O ... 0.1 to 0.25%
K 2 O ... 0.1 to 0.15%
CaO ... 0.05 to 0.06%
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