DE3925984A1 - Hot waste gas desulphurisation - by cooling, reaction with chlorine in static mixer and absorption - Google Patents

Hot waste gas desulphurisation - by cooling, reaction with chlorine in static mixer and absorption

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Abstract

Desulphurisation of hot waste gases contg. SO2 and opt. H2S is carried out by (a) cooling the gas to below 100 deg.C; (b) reacting the gas with Cl2 in amt. equivalent to the SO2 and opt. H2S content in an intensive mixing line consisting of static mixer elements; and (c) removing the resulting oxidised components from the gas by absorption in a liq. medium. USE/ADVANTAGE - The process is useful for treating waste gases from processing sulphide or sulphate ores or raw materials, waste gases from titanium ore digestion or TiO2 pigment mfr., waste gases from calcination processes, waste gases from combustion of sulphur-contg. coal and esp. waste gases from barytes redn. to barium sulphide. It provides practically complete oxidn. of the waste gases at below 100 deg.C, thus avoiding heating of the absorption medium, avoiding absorber corrosion problems and avoiding mist and acidic condensate formation. Pressure loss is low due to the use of static mixers.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entschwefelung von SO2 oder SO2 und H2S enthaltendem heißen Abgas, insbesondere von Abgas, das bei der Herstellung von Bariumverbindungen durch Reduktion von Schwerspat anfällt.The invention relates to a process for the desulfurization of hot exhaust gas containing SO 2 or SO 2 and H 2 S, in particular exhaust gas, which is obtained in the production of barium compounds by reducing heavy spar.

Aus DE-OS 35 44 937 ist ein Verfahren zur Entschwefelung von SO2 und H2S enthaltendem Abgas aus z.B. der Schwerspatreduktion bekannt, wobei das auf Temperaturen kleiner 100°C gekühlte Abgas mit einer wäßrigen Suspension von z.B. Bariumcarbonat behandelt und das SO2 als Bariumsulfit ausgefällt wird. Letzteres wird in den Prozeß der Sulfat-Reduktionsstufe rückgeführt.From DE-OS 35 44 937 a process for the desulfurization of SO 2 and H 2 S containing exhaust gas from, for example, the heavy spar reduction is known, the exhaust gas cooled to temperatures below 100 ° C treated with an aqueous suspension of, for example, barium carbonate and the SO 2 as Barium sulfite is precipitated. The latter is fed back into the process of the sulfate reduction stage.

In dem aus EP-OS 2 20 075 bekannten Verfahren der Oxidation von in heißen Abgasen enthaltenen oxidierbaren Komponenten wird Chlor in den Gasstrom eingeführt. Der Gasstrom mit einer Temperatur von mehr als 100°C enthält neben Wassermolekülen als oxidierbare Gase, z.B. SO2 und/oder H2S. Die oxidierten Gaskomponenten werden mittels Calciumionen als CaSO4 ausgefällt.In the process known from EP-OS 2 20 075 for the oxidation of oxidizable components contained in hot exhaust gases, chlorine is introduced into the gas stream. The gas stream with a temperature of more than 100 ° C. contains water molecules as oxidizable gases, for example SO 2 and / or H 2 S. The oxidized gas components are precipitated as CaSO 4 by means of calcium ions.

Die vorbekannten Verfahren weisen in der technischen Praxis Nachteile auf, sei es, daß bei niedrigen Reaktionstemperaturen das Erreichen geringer Rest- bzw. Endgehalte an SO2 im gereinigten Abgas nicht in allen Fällen gelingt, sei es, daß bei Abgastemperaturen über 100 und bis zu 650°C die Oxidation mit Chlorgas erhebliche Werkstoffprobleme an den Absorptionsvorrichtungen verursacht.The previously known processes have disadvantages in industrial practice, be it that at low reaction temperatures it is not always possible to achieve low residual or final levels of SO 2 in the purified exhaust gas, be it that at exhaust gas temperatures above 100 and up to 650 ° C the oxidation with chlorine gas causes considerable material problems on the absorption devices.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der vorbekannten Verfahren zu vermeiden und ein einfach durchzuführendes und wirtschaftliches Verfahren zur Entfernung von Schwefeldioxid oder Schwefeldioxid und Schwefelwasserstoff aus Abgasen bereitzustellen.The invention has for its object the disadvantages of to avoid known procedures and a simple economic process to be carried out  Removal of sulfur dioxide or sulfur dioxide and To provide hydrogen sulfide from exhaust gases.

Die Erfindung löst diese Aufgabe mit einem Verfahren zur Entschwefelung von SO2 oder SO2 und H2S enthaltendem heißen Abgas, wobei das Abgas einer oxidativen Behandlung mit Chlorgas unterzogen wird und die oxidierten Komponenten aus dem Gasgemisch abgetrennt werden. Ein Verfahren der genannten Art wird gemäß der Erfindung in der Weise ausgestaltet, daßThe invention solves this problem with a process for the desulfurization of hot exhaust gas containing SO 2 or SO 2 and H 2 S, the exhaust gas being subjected to an oxidative treatment with chlorine gas and the oxidized components being separated from the gas mixture. A method of the type mentioned is designed according to the invention in such a way that

  • a) das Abgas auf eine Temperatur unterhalb 100°C gekühlt wird,a) the exhaust gas is cooled to a temperature below 100 ° C becomes,
  • b) das gekühlte Abgas zusammen mit einer dem SO2-Gehalt oder dem SO2-H2S-Gehalt äquivalenten Menge Chlorgas in einer aus statischen Mischelementen bestehenden Intensivmischstrecke zur Reaktion gebracht wird undb) the cooled exhaust gas is reacted together with an amount of chlorine gas equivalent to the SO 2 content or the SO 2 -H 2 S content in an intensive mixing section consisting of static mixing elements, and
  • c) die oxidierten Komponenten des Abgases durch Absorption in flüssigem Medium aus dem Abgas entfernt werden.c) the oxidized components of the exhaust gas by absorption be removed from the exhaust gas in liquid medium.

Es ist für das Verfahren der Erfindung wesentlich, daß das üblicherweise aus Anlagen heiß und mit einer Temperatur von etwa 650°C anfallende Abgas zunächst auf eine Temperatur unterhalb 100°C gekühlt und dann mit dem reaktiven Chlorgas in intensiver Durchmischung zur Reaktion gebracht wird.It is essential for the process of the invention that usually hot from plants and at a temperature of around 650 ° C exhaust gas initially to a temperature cooled below 100 ° C and then with the reactive chlorine gas is reacted in intensive mixing.

Im allgemeinen ist es zweckmäßig, das Abgas auf eine Temperatur von 10 bis 50°C zu kühlen. Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung werden Temperaturen von 25 bis 35°C eingestellt.In general, it is advisable to reduce the exhaust gas to a Cool temperature from 10 to 50 ° C. After a special one Embodiments of the invention are temperatures from 25 to 35 ° C set.

Eine intensive Durchmischung der oxidierten gasförmigen Komponenten wird dadurch bewirkt, daß die gasförmigen Reaktanten durch eine Mischstrecke geleitet werden, in der sich geeignete, wirbelbildende Einbauten befinden. Derartige Einrichtungen sind als sogenannte Static-Mischer bekannt. Die intensive Durchmischung der gasförmigen Reaktanten ist gerade bei niedrigen Reaktionstemperaturen eine wesentliche Voraussetzung für eine praktisch vollständig verlaufende Oxidation des Schwefeldioxids und des Schwefelwasserstoffs, wobei im letzteren Fall neben Schwefeltrioxid noch Chlorwasserstoff entsteht. Das aus der Abgasbehandlung austretende Abgas hat einen Gehalt von weniger als 200 mg SO2/m3 und weniger als 2,5 mg H2S/m3.An intensive mixing of the oxidized gaseous components is brought about by the fact that the gaseous reactants are passed through a mixing section in which there are suitable, vortex-forming internals. Such devices are known as so-called static mixers. The intensive mixing of the gaseous reactants is an essential prerequisite for a practically completely complete oxidation of the sulfur dioxide and the hydrogen sulfide, especially at low reaction temperatures, in the latter case hydrogen chloride being formed in addition to sulfur trioxide. The exhaust gas emerging from the exhaust gas treatment has a content of less than 200 mg SO 2 / m 3 and less than 2.5 mg H 2 S / m 3 .

Das SO3/HCl-Gasgemisch wird einem flüssigen Absorptionsmedium zugeführt. Im Falle von Bariumchloridlösung als flüssiges Absorptionsmedium werden die entstandenen Reaktionsprodukte SO3 und HCl ausgefällt (BaSO4) bzw. absorbiert (HCl). Im Falle von konzentrierter Schwefelsäure als Absorptionsmedium kann die Absorption des SO3/HCl-Gasgemisches auch mit 96%-iger H2SO4 erfolgen. Dabei wird, wie in einer Anlage zur Herstellung von Schwefelsäure üblich, das SO3 bis zu einer Schwefelsäurekonzentration von 99% absorbiert. Der als Nebenprodukt im Abgas enthaltene Chlorwasserstoff passiert die konzentrierte Schwefelsäure unverändert und wird in einem Folgeschritt zu reiner, ca. 30%-iger wäßriger Chlorwasserstoffsäure kondensiert.The SO 3 / HCl gas mixture is fed to a liquid absorption medium. In the case of barium chloride solution as a liquid absorption medium, the resulting reaction products SO 3 and HCl are precipitated (BaSO 4 ) or absorbed (HCl). In the case of concentrated sulfuric acid as the absorption medium, the SO 3 / HCl gas mixture can also be absorbed with 96% H 2 SO 4 . As is customary in a plant for the production of sulfuric acid, the SO 3 is absorbed up to a sulfuric acid concentration of 99%. The hydrogen chloride contained in the exhaust gas as a by-product passes through the concentrated sulfuric acid unchanged and is condensed in a subsequent step to pure, approximately 30% aqueous hydrochloric acid.

Die gewonnene Salzsäure kann, wenn das behandelte Abgas beispielsweise einer Anlage zur Reduktion von Schwerspat entstammt, zweckmäßig zur Behandlung des Rückstandes verwendet werden, der bei der Heißlaugung des Schwerspat-Reduktionsproduktes (black ash) darin verbleibt. Mit der Säurebehandlung wird das verbliebene Barium gelöst und eine BaCl2-Lösung gewonnen, die als Absorptionslösung in den Prozeß rezirkuliert werden kann. The hydrochloric acid obtained can, if the treated exhaust gas originates, for example, from a plant for the reduction of heavy spar, can expediently be used to treat the residue which remains in the hot leaching of the heavy spar reduction product (black ash). With the acid treatment, the remaining barium is dissolved and a BaCl 2 solution is obtained, which can be recirculated into the process as an absorption solution.

Abgase, die Schwefeldioxid oder Schwefeldioxid und Schwefelwasserstoff in den unterschiedlichsten Mengen enthalten, fallen in zahlreichen industriellen Verfahren an, beispielsweise Abgase von sulfidische oder sulfatische Erze oder Rohstoffe verarbeitenden Betrieben, ferner Abgase von Betrieben, die titanhaltige Erze aufschließen oder die TiO2-Pigmente herstellen, Abgase aus Kalzinationsprozessen, bei denen SO2 oder SO2 und H2S als Spaltprodukte einer Reaktion entstehen, Abgase aus schwefelhaltige Kohle verbrennenden Prozessen, insbesondere Abgase, die bei der reduktiven Verarbeitung von Schwerspat zu rohem Bariumsulfid entstehen.Waste gases that contain sulfur dioxide or sulfur dioxide and hydrogen sulfide in the most varied amounts occur in numerous industrial processes, for example waste gases from sulfidic or sulfate ores or raw material processing companies, as well as waste gases from companies that digest titanium-containing ores or that produce TiO 2 pigments, Exhaust gases from calcination processes in which SO 2 or SO 2 and H 2 S are formed as fission products of a reaction, exhaust gases from processes that burn sulfur-containing coal, in particular exhaust gases that result from the reductive processing of heavy spar to crude barium sulfide.

Die Erfindung weist Vorteile auf. Die praktisch vollständige Oxidation der Abgase mit Chlorgas bei Temperaturen unterhalb 100°C hat den Vorteil, daß keine Aufheizung des flüssigen Absorptionsmediums durch das heiße Abgas während der Absorption stattfindet. Mit dem Wegfall einer Aufheizung entfallen auch die hohen Anforderungen an die Korrosionsfestigkeit des Werkstoffs der Absorptionsapparaturen. Ferner wird eine Brüdenbildung in der Abluft und die Bildung saurer Kondensate vermieden. Schließlich entsteht bei der intensiven Durchmischung der auf einer Temperatur unterhalb 100°C befindlichen gasförmigen Reaktanten unter Verwendung von statischen Mischern nur ein geringer Druckverlust.The invention has advantages. The practically complete Oxidation of the exhaust gases with chlorine gas at temperatures below 100 ° C has the advantage that no heating of the liquid Absorption medium through the hot exhaust gas during the Absorption takes place. With the elimination of heating the high demands on the Corrosion resistance of the material of the Absorption apparatus. Furthermore, a vapor formation in the exhaust air and the formation of acidic condensates avoided. After all, intensive mixing creates the at a temperature below 100 ° C gaseous reactants using static Mixers only a small pressure drop.

Die Erfindung wird anhand des nachstehenden Beispiels näher und beispielhaft erläutert. The invention is illustrated by the example below and explained as an example.  

Beispielexample

In einer Absorptionsanlage entsprechend der Figur der Abbildung wurde ein SO2-haltiges Abgas entstammend einer Anlage zur Schwerspatreduktion behandelt. Das etwa 650°C heiße Abgas wurde auf eine Temperatur von 25°C gekühlt und in diesen Abgasstrom, der 16,3 g SO2/m3 enthielt, wurde Chlorgas in solcher Menge eingespeist, daß der Gesamtgasstrom 18,1 g Cl2/m3 enthielt. Der Gesamtgasstrom durchlief die Apparatur in einer Menge von 21,9 m3/h. Die Einspeisung des Chlors in den Abgasstrom und die Durchmischung erfolgte in einer aus statischen Mischelementen bestehenden Intensivmischstrecke. Der Druckverlust im statischen Mischer betrug etwa 60 mbar bei 20°C. Der chlorhaltige Abgasstrom wurde anschließend von unten in eine Füllkörpersäule eingeleitet und als Absorptionsflüssigkeit eine Bariumchloridlösung mit 80,1 g BaCl2/l entgegengeschickt. Der Zufluß an frischer Absorptionslösung betrug 18 l/h. Das ausgefällte Bariumsulfat wurde am Boden der Füllkörpersäule abgezogen. Das Reingas enthielt nach der Auswaschung noch 180 mg SO2/m3. Der Restgehalt an Chlor betrug weniger als 0,1 ppm.In an absorption system corresponding to the figure in the figure, an SO 2 -containing exhaust gas from a system for reducing heavy spar was treated. The about 650 ° C hot exhaust gas was cooled to a temperature of 25 ° C and in this exhaust gas stream, which contained 16.3 g SO 2 / m 3 , chlorine gas was fed in such an amount that the total gas stream 18.1 g Cl 2 / contained m 3 . The total gas flow passed through the apparatus in an amount of 21.9 m 3 / h. The chlorine was fed into the exhaust gas stream and mixed in an intensive mixing section consisting of static mixing elements. The pressure drop in the static mixer was about 60 mbar at 20 ° C. The chlorine-containing exhaust gas stream was then introduced from below into a packed column and a barium chloride solution containing 80.1 g BaCl 2 / l was sent as the absorption liquid. The inflow of fresh absorption solution was 18 l / h. The precipitated barium sulfate was drawn off at the bottom of the packed column. After the washout, the clean gas still contained 180 mg SO 2 / m 3 . The residual chlorine content was less than 0.1 ppm.

Claims (6)

1. Verfahren zur Entschwefelung von SO2 oder SO2 und H2S enthaltendem heißen Abgas, wobei das Abgas einer oxidativen Behandlung mit Chlorgas unterzogen wird und die oxidierten Komponenten aus dem Gasgemisch abgetrennt werden, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) das Abgas auf eine Temperatur unterhalb 100°C gekühlt wird,
  • b) das gekühlte Abgas zusammen mit einer dem SO2-Gehalt oder dem SO2- und H2S-Gehalt äquivalenten Mengen Chlorgas in einer aus statischen Mischelementen bestehenden Intensivmischstrecke zur Reaktion gebracht wird und
  • c) die oxidierten Komponenten des Abgases durch Absorption in flüssigem Medium aus dem Abgas entfernt werden.
1. A process for the desulfurization of SO 2 or SO 2 and H 2 S containing hot exhaust gas, the exhaust gas being subjected to an oxidative treatment with chlorine gas and the oxidized components being separated from the gas mixture, characterized in that
  • a) the exhaust gas is cooled to a temperature below 100 ° C,
  • b) the cooled exhaust gas is reacted together with an amount of chlorine gas equivalent to the SO 2 content or the SO 2 and H 2 S content in an intensive mixing section consisting of static mixing elements, and
  • c) the oxidized components of the exhaust gas are removed from the exhaust gas by absorption in liquid medium.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgas auf eine Temperatur von 10 bis 50, vorzugsweise 25 bis 35°C, gekühlt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the exhaust gas to a temperature of 10 to 50, preferably 25 to 35 ° C, is cooled. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Medium eine Bariumchloridlösung ist. 3. The method according to claims 1 and 2, characterized characterized in that the liquid medium is a Is barium chloride solution.   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Medium 96%ige Schwefelsäure ist.4. The method according to claims 1 and 2, characterized characterized in that the liquid medium is 96% Is sulfuric acid. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Abgas aus Anlagen der Schwerspatreduktion behandelt wird.5. The method according to claims 1 to 3, characterized characterized in that exhaust gas from plants of Heavy spar reduction is treated. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Bariumchlorid-Absorptionslösung ausgefällte Bariumsulfat abgetrennt und in die Stufe der Schwerspatreduktion rückgeführt wird.6. The method according to claim 5, characterized in that that precipitated in the barium chloride absorption solution Barium sulfate separated and in the stage of Heavy spar reduction is returned.
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