DE3921256A1 - Waessrige heisssiegelklebstoffe, hergestellt aus loesungspolymerisaten - Google Patents

Waessrige heisssiegelklebstoffe, hergestellt aus loesungspolymerisaten

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Description

Die Erfindung betrifft wäßrige Heißsiegelklebstoffe, die sich besonders zur Herstellung von Verpackungen eignen.
Als Heißsiegelklebstoffe für Verpackungsfolien werden heute noch fast ausschließlich organisch gelöste Produkte eingesetzt, obwohl die Verwendung wäßriger Systeme aus Sicherheits- und Umweltschutzgründen sehr wünschenswert wäre. Bekannte wäßrige Systeme weisen jedoch für dieses Anwendungsgebiet unter anderem folgende technische Nachteile auf:
  • - Geringer Glanz der beschichteten Oberfläche.
  • - Geringe Gleitfähigkeit (Stumpfheit) der beschichteten Oberfläche.
  • - Hohe Temperaturdifferenz zwischen der Temperatur, bei der die Beschichtung noch kleb- und blockfrei ist und der zum Heißsiegeln erforderlichen Temperatur.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war also, wäßrige Heißsiegelklebstoffe zu finden, die die genannten Nachteile nicht aufweisen und die insbesondere bei relativ hohen Temperaturen noch blockfest und bei relativ niedrigen Temperaturen heißsiegelfähig sind.
Demgemäß wurde die Verwendung von wäßrigen Polymerisatdispersionen als Heißsiegelklebstoff, wobei die wäßrigen Polymerisatdispersionen, deren Polymerisatanteil im wesentlichen aus den Komponenten
  • A) 15 bis 70 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus A und B, eines Lösungscopolymerisates aus
    • I) 1,5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf A, wenigstens eines Monomeren aus 3 bis 5 C-Atome enthaltenden α,β-monoethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren, Anhydriden dieser Dicarbonsäuren oder Halbestern dieser Dicarbonsäuren mit 1 bis 8 C-Atome tragenden Alkanolen oder Glykolmonoethern,
    • II) 35 bis 98,5 Gew.-%, bezogen auf A, wenigstens eines Acryl- oder Methacrylsäureesters von C₁- bis C₁₀-Alkanolen oder deren Gemischen,
    • III) 0 bis 50 Gew.-%, bezogen auf A, eines oder mehrerer vinylaromatischer Monomerer und
    • IV) 0 bis 10 Gew.-%, bezogen auf A, eines oder mehrerer sonstiger copolymerisierbarer Monomerer, und
  • B) 30 bis 85 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus A und B, eines Lösungspolymerisates aus
    • a) 50 bis 100 Gew.-%, bezogen auf B, eines oder mehrerer Monomerer II,
    • b) 0 bis 50 Gew.-%, bezogen auf B, eines oder mehrerer Monomerer III und
    • c) 0 bis 20 Gew.-%, bezogen auf B, eines oder mehrerer Monomerer IV
besteht, erhältlich sind durch Polymerisation dieser Komponenten A und B in organischer Lösung, Dispergieren der organischen Lösung von A und B oder der gegebenenfalls vereinigten organischen Lösungen von A und B unter Zusatz von Ammoniak in Wasser und destillative Entfernung des organischen Lösungsmittels auf eine Konzentration von unter 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge der wäßrigen Polymerisatdispersion, gefunden.
Bevorzugte Ausführungsformen sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Die wäßrigen Polymerdispersionen sind an sich aus EP-A 2 25 612 bekannt. Sie werden dort eingesetzt, wo hohe Wasserfestigkeit der getrockneten Filme gefordert ist, wie auf dem Gebiet der Straßenmarkierung oder des Korrosionsschutzes im Industrieanlagenbau. Ein Hinweis auf ihre Verwendung als Heißsiegelklebstoff ist der EP-A 2 25 612 nicht zu entnehmen.
Die Komponente A des Polymerisatanteils ist ein Lösungscopolymerisat. Es wird in Mengen von 15 bis 70, bevorzugt 25 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus A und B, eingesetzt.
Geeignete Monomere I sind die Monocarbonsäuren Acryl- und Methacrylsäure, die Dicarbonsäuren Malein- und Itaconsäure, die Anhydride dieser Dicarbonsäuren sowie ihre Halbester mit den Alkoholen Ethanol, Isopropanol, n-Butanol und Glycolmono-n-butylether, unter denen die Acryl- und Methacrylsäure bevorzugt sind. Bevorzugt werden 5 bis 12 Gew.-% I. Die Halbester der Dicarbonsäuren können auch in indirekter Weise in die Komponente A eingeführt werden, indem zugehörige Anhydride enthaltende Komponenten A in organischer Lösung bei erhöhter Temperatur, beispielsweise 50 bis 100°C, mit den entsprechenden Alkoholen umgesetzt werden.
Als Monomere II kommen vor allem Methylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylacrylat, Isopropylacrylat, n-Butylacrylat, n-Butylmethacrylat, Isobutylacrylat, Isobutylmethacrylat, tert.-Butylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat sowie 2-Ethylhexylmethacrylat in Betracht, wobei n-Butylacrylat und Methylmethacrylat bevorzugt werden. Bevorzugt werden 88 bis 95 Gew.-% II eingesetzt.
Sind Monomere III vorhanden, so werden 40 bis 90 Gew.-% II bevorzugt. Aus der Reihe der vinylaromatischen Monomeren III sind Styrol, α-Methylstyrol, Vinyltoluole, tert.-Butylstyrole sowie Halogenstyrole wie die Chlorstyrole zu nennen. Die Monomeren III sind im Fall der Mitverwendung in A bevorzugt mit einem Gewichtsanteil von 5 bis 45 Gew.-% enthalten, wobei vorzugsweise Styrol eingesetzt wird.
Als Monomere IV kommen u. a. Vinylether niederer Alkohole, Vinylester niederer Alkancarbonsäuren, Diester der Malein-, Fumar-, Itacon-, Citracon- oder Mesaconsäure mit 1 bis 20 C-Atome enthaltenden einwertigen Alkoholen, die gegebenenfalls Ether- und/oder Thioethergruppen enthalten, Monoester der Acryl- oder Methacrylsäure mit einfachen Alkandiolen wie 1,2-Ethandiol, 1,3-Propandiol oder 1,4-Butandiol, Acryl- und Methacrylamid, Acryl- und Methacrylnitril, Monoolefine mit 3 bis 20 C-Atomen wie Propen, 1-Buten, 2-Buten, Isobuten, Pentene, Hexene sowie Diolefine wie Butadien und Isopren in Betracht. Vorteilhaft kann auch die Verwendung von Mercaptosilanen wie 3-Mercaptopropyl-trimethoxysilan, 3-Mercaptopropyl-triethoxysilan sowie 3-Mercaptopropyl-methyl-dimethoxysilan als Monomere IV sein. Daneben kommen noch ketogruppenhaltige Monomere, z. B. Diacetonacrylamid, als Monomere IV in Betracht. Vorzugsweise sind in A jedoch keine Monomeren IV enthalten.
Das Lösungspolymerisat B wird in Mengen von 30 bis 85, bevorzugt 40 bis 75 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus A und B, eingesetzt. Es enthält in vorteilhafter Weise 55 bis 100 Gew.-% der Monomeren II, während der Gewichtsanteil der Monomeren III im Fall der Mitverwendung bevorzugt 20 bis 50 Gew.-% beträgt und die Monomeren IV im Fall der Mitverwendung bevorzugt zu 0,5 bis 5 Gew.-% in B enthalten sind.
Die Herstellung der wäßrigen Polymerisatdispersionen erfolgt in mehreren Schritten.
Zunächst werden die Komponenten A und B in Lösung polymerisiert. Dazu können die Monomerengemische getrennt polymerisiert und anschließend vereinigt werden.
Bevorzugt ist jedoch die Lösungspolymerisation einer dieser Komponenten A oder B in einem organischen Lösungsmittel mit anschließender Lösungspolymerisation der anderen Komponente in der so erhaltenen Polymerisatlösung. Dabei erfolgt die Zugabe des zweiten Monomerengemisches im allgemeinen dann, wenn das zuerst eingesetzte Monomerengemisch bis zu einem Umsatz von 95, vorzugsweise 99 Gew.-% auspolymerisiert ist. Dabei ist es ohne Bedeutung, ob zuerst A und dann B polymerisiert wird, oder ob man umgekehrt vorgeht.
Im übrigen wird das Verfahren der radikalischen Lösungspolymerisation zur Herstellung der Komponenten A und B in an sich bekannter Weise durchgeführt. Bevorzugt sind Komponenten A und B, die in Aceton einen K-Wert von 20 bis 50, vorzugsweise von 30 bis 40 aufweisen. Der K-Wert ist eine relative Viskositätszahl, die in Analogie zur DIN 53 726 bei 25°C bestimmt wird. Gemessen wird hierbei die Fließgeschwindigkeit einer 3 gew.-%igen Lösung des Polymerisates in Aceton, relativ zur Fließgeschwindigkeit von reinem Aceton. Er charakterisiert den mittleren Polymerisationsgrad des Polymerisates, der sich durch Steuerung der Polymerisationsbedingungen in bekannter Weise beeinflussen läßt. Zweckmäßigerweise erfolgt die Lösungspolymerisation in Gegenwart von 0,3 bis 5,0, vorzugsweise 0,5 bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf die Summe der Monomeren, radikalbildenden Initiatoren wie Azobiscarbonsäureamiden, Azobiscarbonsäurenitrilen oder Peroxiden wie tert.-Butylperbenzoeat oder tert.-Butylperoctoat. Die Polymerisationstemperatur beträgt in der Regel 50 bis 150, vorzugsweise 80 bis 130°C. Gegebenenfalls wird in Gegenwart von Reglern wie Mercaptoethanol, Mercaptoalkylsilanen, tert.-Dodecylmercaptan oder Diisopropylxanthogendisulfid polymerisiert, die üblicherweise in Mengen von bis zu 3 Gew.-%, bezogen auf die Summe der Monomeren, vorhanden sein können.
Bezogen auf die Gesamtmenge an Monomeren beträgt die eingesetzte Menge Lösungsmittel üblicherweise 15 bis 35 Gew.-%. Vorzugsweise werden Lösungsmittel verwendet, die sich aufgrund ihres Siedepunktes und/oder Azeotropbildung mit Wasser leicht aus den erfindungsgemäßen Dispersionen abdestillieren lassen. Besonders bevorzugt sind n-Butanol, iso-Butanol, Propanole, Ethanol und Toluol.
Anschließend werden die erhaltenen organischen Polymerisatlösungen zur Herstellung der erfindungsgemäßen wäßrigen Polymerisatdispersionen zweckmäßigerweise durch Einrühren einer konzentrierten, bevorzugt 25 gew.-%igen wäßrigen Ammoniak-Lösung und anschließendes Einrühren von reinem Wasser bei erhöhter Temperatur (60 bis 80, vorzugsweise 65 bis 75°C) in eine wäßrige Dispersion überführt. Aus dieser Dispersion wird das organische Lösungsmittel z. B. destillativ bis zu einem Gehalt von 5 Gew.-% und darunter, bevorzugt unter 2 Gew.-%, bezogen auf die wäßrige Dispersion, entfernt, wobei die dabei mitentfernte Menge an Wasser gegebenenfalls wieder zurückgeführt wird.
In einer alternativen Herstellungsweise wird entsprechend verfahren, die Entfernung des organischen Lösungsmittels jedoch bereits vor der Ammoniakzugabe durchgeführt.
Die zugegebene Menge an Ammoniak wird üblicherweise so bemessen, daß der pH-Wert der erfindungsgemäßen Dispersionen 6 bis 10, vorzugsweise 7 bis 9 beträgt. Ein Teil des neutralisierenden Ammoniaks, 0 bis 25 Mol-%, kann durch organische Amine, insbesondere Triethylamin, ersetzt werden. Vorzugsweise wird jedoch nur Ammoniak verwendet. Der Feststoffgehalt der erfindungsgemäßen Dispersionen wird durch Entfernen oder Zugeben von Wasser üblicherweise so gewählt, daß sich eine für die Verarbeitung günstige Viskosität ergibt. Er beträgt 35 bis 60, vorzugsweise 40 bis 55 Gew.-%.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen sind im allgemeinen lagerstabil, d. h. sich zeigen bei längerer Lagerung in der Regel keine Zweiphasenbildung und kein verändertes Viskositäts-, Verfilmungs- oder Klebeverhalten.
Neben den Komponenten A und B können die erfindungsgemäßen wäßrigen Polymerisatdispersionen übliche Hilfs- und Zusatzstoffe in bekannten Mengen enthalten.
In Betracht kommen die bei Dispersionen gebräuchlichen Verdickungs-, Netz- und Entschäumungsmittel sowie gegebenenfalls auch Farbstoffe, Pigmente oder Füllstoffe. Unter Umständen wirkt sich auch der Zusatz von Epoxysilanen wie z. B. 3-Glycidyloxypropyl-trimethoxysilan oder von Polyhydraziden wie z. B. Adipinsäuredihydrazid positiv auf die technischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Heißsiegelklebstoffe aus. Die Hilfs- und Zusatzstoffe werden in bekannter Weise mit den Dispersionen vermischt.
Als Trägermaterialien für die erfindungsgemäßen Heißsiegelklebstoffe kommen u. a. Papier, Kunststoffolien oder Textilien, bevorzugt jedoch bedruckter Karton in Betracht. Die Beschichtung der Trägermaterialien kann in bekannter Art mit den an sich üblichen Auftragsaggregaten, z. B. mit Hilfe eines Walzenrakels, vorgenommen werden. Die Verfilmung der aufgetragenen dispersen Schicht wird im allgemeinen durch Erhitzen vorgenommen. Die Verarbeitung von Heißsiegelklebstoffen ist so bekannt, z. B. aus Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 4. Aufl., Bd. 14, S. 227 ff, Weinheim 1977, daß sich hier weitere Erläuterungen erübrigen.
Die erfindungsgemäßen Heißsiegelklebstoffe sind nach dem Verfilmen bei Raumtemperatur klebfrei.
Sie sind gut geeignet zur Herstellung von Verpackungen, insbesondere durch Aufkleben einer im allgemeinen geformten, harten, durchsichtigen Folie aus beispielsweise PVC auf ein üblicherweise hartes, flächiges Substrat aus beispielsweise Karton oder Pappe (Blisterverpackungen).
Beispiel 1 bis 3
In einem Reaktionsgefäß wurde Mischung 1 (s. Tabelle 1) zusammen mit 260 g Isobutanol vorgelegt und auf 105°C erwärmt. Dann wurde Mischung 2 zugegeben und 2,5 Stunden bei Rückflußtemperatur polymerisiert. Anschließend wurde Mischung 3 im Verlauf von 3 Stunden bei ca. 105°C zudosiert. Danach wurde noch 4 Stunden bei 105°C polymerisiert und dabei mit 200 g Isobutanol verdünnt. Nach Abkühlen auf 60°C wurden zunächst 35,4 g 25 gew.-%ige wäßrige Ammoniaklösung und dann 850 g Wasser eingerührt. Unter Vakuum wurde so lange ein Isobutanol-Wasser-Gemisch abdestilliert, bis praktisch kein Isobutanol mehr überging. Während der Destillation wurde eine der abdestillierten Flüssigkeitsmenge entsprechende Menge Wasser zugegeben.
Tabelle 1
Beispiel 4
In einer üblichen Rührapparatur ließ man zu einer Vorlage von 120 g Ethanol innerhalb von 2,5 Stunden bei 80°C eine Mischung aus 228 g Styrol, 300 g Butylacrylat, 72 g Acrylsäure, 18 g tert.-Butylperoctoat und 90 g Ethanol gleichmäßig zulaufen und polymerisierte weitere 2 Stunden bei 80°C.
Dann ließ man ebenfalls bei 80°C in 2 Stunden eine Mischung aus 288 g Styrol, 312 g Butylacrylat, 18 g tert.-Butylperoctoat und 90 g Ethanol zulaufen und polymerisierte weitere 4 Stunden. Man versetzte mit 63,3 g 25 gew.-%iger wäßriger Ammoniaklösung und 1100 g Wasser und destillierte im Vakuum ein Ethanol/Wasser-Gemisch ab. Während der Destillation ließ man die für den gewünschten Endfeststoffgehalt notwendige Menge an frischem Wasser zulaufen.
Man erhielt eine lagerstabile Dispersion, die durch folgende Daten charakterisiert war:
Gehalt an nichtflüchtigen Anteilen: 48,7%
pH-Wert = 8,1
Ethanolgehalt: 0,8 Gew.-%.
Prüfung der Dispersionen
Die Dispersionen wurden mit einem 0,2 mm-Drahtrakel auf bedrucktem Karton aufgetragen und 5 Min. bei 50°C getrocknet. Die Auftragsmenge betrug damit ca. 10 g/m². Die beschichteten Kartonabschnitte wurden 24 h im Normalklima aufbewahrt. Dann erfolgte die Beurteilung und Prüfung.
Glanz und Oberflächenglätte wurden in allen Fällen gut beurteilt.
Prüfung der Blockfestigkeit:
Aus dem beschichteten Karton wurden kreisrunde Prüfkörper (Durchmesser 3,8 cm) gestanzt. Jeweils zwei Prüfkörper wurden so gegeneinander gelegt, daß entweder zwei beschichtete Seiten (S/S, siehe Tab. 2) oder eine beschichtete Seite und eine Rückseite (S/R) miteinander in Kontakt kamen.
Die gestapelten Prüfkörper wurden 15 Stunden bei 40°C mit verschiedenen Gewichten (siehe Tab. 2) belastet. Anschließend wurde die Blockfestigkeit benotet. Dabei bedeuten:
Note 1: Auseinanderfallen der Prüfscheiben
Note 2: Knistergeräusch beim Trennen
Note 3: Punktartige Verletzung der Oberfläche beim Trennen
Note 4: Flächenartige Verletzung der Oberfläche beim Trennen
Note 5: vollständige Verklebung
Tabelle 2
Blockfestigkeit nach 15 h bei 40°C
Prüfung der Heißsiegelbarkeit
Der beschichtete Karton wurde mit einer Hart-PVC-Folie belegt und bei 2,5 bar Druck 1,5 Sekunden bei einer Siegelbackenbreite von 1 cm unter verschiedenen Siegelbackentemperaturen heißgesiegelt. Die Verklebung wurde mit der obenstehenden Notenskala beurteilt.
Tabelle 3
Heißsiegelbarkeit bei verschiedenen Temperaturen (°C)

Claims (4)

1. Verwendung von wäßrigen Polymerisatdispersionen als Heißsiegelklebstoff, wobei die wäßrigen Polymerisatdispersionen, deren Polymerisatanteil im wesentlichen aus den Komponenten
  • A) 15 bis 70 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus A und B, eines Lösungscopolymerisates aus
    • I) 1,5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf A, wenigstens eines Monomeren aus 3 bis 5 C-Atome enthaltenden α,β-monoethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren, Anhydriden dieser Dicarbonsäuren oder Halbestern dieser Dicarbonsäuren mit 1 bis 8 C-Atome tragenden Alkanolen oder Glykolmonoethern,
    • II) 35 bis 98,5 Gew.-%, bezogen auf A, wenigstens eines Acryl- oder Methacrylsäureesters von C₁- bis C₁₀-Alkanolen oder deren Gemischen,
    • III) 0 bis 50 Gew.-%, bezogen auf A, eines oder mehrerer vinylaromatischer Monomerer und
    • IV) 0 bis 10 Gew.-%, bezogen auf A, eines oder mehrerer sonstiger copolymerisierbarer Monomerer, und
  • B) 30 bis 85 Gew.-%, bezogen auf die Summe aus A und B, eines Lösungspolymerisates aus
    • a) 50 bis 100 Gew.-%, bezogen auf B, eines oder mehrerer Monomerer II,
    • b) 0 bis 50 Gew.-%, bezogen auf B, eines oder mehrerer Monomerer III und
    • c) 0 bis 20 Gew.-%, bezogen auf B, eines oder mehrerer Monomerer IV
besteht, erhältlich sind durch Polymerisation dieser Komponenten A und B in organischer Lösung, Dispergieren der organischen Lösung von A und B oder der gegebenenfalls vereinigten organischen Lösungen von A und B unter Zusatz von Ammoniak in Wasser und destillative Entfernung des organischen Lösungsmittels auf eine Konzentration von unter 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge der wäßrigen Polymerisatdispersion.
2. Verwendung von wäßrigen Polymerisatdispersionen als Heißsiegelklebstoff nach Anspruch 1, wobei die wäßrigen Polymerisatdispersionen erhältlich sind durch Lösungspolymerisation einer dieser Komponenten A oder B in einem organischen Lösungsmittel und anschließender Lösungspolymerisation der anderen Komponente in der so erhaltenen Polymerisatlösung, Dispergieren der A und B enthaltenden Lösung unter Zusatz von Ammoniak in Wasser und destillative Entfernung des organischen Lösungsmittels auf eine Konzentration von unter 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge der wäßrigen Polymerisatdispersion.
3. Verwendung von wäßrigen Polymerisatdispersionen gemäß Anspruch 1 oder Anspruch 2 zur Herstellung von Verpackungen.
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