DE3905424C2 - Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden Verbindung zwischen oxidischen Supraleitern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden Verbindung zwischen oxidischen SupraleiternInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer
supraleitenden Verbindung nach dem Oberbegriff des Patent
anspruchs 1.
Supraleitende metallische Elemente, Legierungen und
intermetallische Verbindungen sind seit vielen Jahren
bekannt und werden teilweise auch technisch eingesetzt.
Technische Bedeutung haben insbesondere die Legierung
NbTi und die intermetallische Verbindung Nb3Sn
erlangt. Diese (klassischen) Supraleiter weisen allesamt
Sprungtemperaturen von weniger als 25 K auf. Die Kühlung
muß daher mit flüssigem Helium bei einer Temperatur von
etwa 4 K erfolgen.
Seit 1986 sind nun jedoch auch neue oxidische, supra
leitende Materialien mit höherer Sprungtemperatur bekannt.
Es war dies zunächst ein Ba-La-Cu-O-Supraleiter mit einer
Sprungtemperatur von 35 K.
In einer raschen Entwicklung wurden bald noch weitere
oxidische Supraleitermaterialien mit Sprungtemperaturen,
die sogar oberhalb der Temperatur des flüssigen
Stickstoffs liegen, gefunden. Diese sind technisch
besonders interessant, da eine Kühlung mit flüssigem
Stickstoff wesentlich billiger und einfacher ist als die
Kühlung mit Helium. Solche oxidischen, supraleitenden
Materialien mit Sprungtemperaturen oberhalb 77 K sind
beispielsweise aus der EP-OS 2 80 812 bekannt. Der typische
Vertreter dieser zweiten Klasse oxidischer Supraleiter
sind Y-Ba-Cu-O-Verbindungen.
Eine dritte Klasse oxidischer Supraleiter sind solche, die
keine Seltenerd-Atome mehr enthalten. Es sind dies bei
spielsweise Bi-Sr-Ca-Cu-O- oder Tl-Ba-Ca-Cu-O-Verbin
dungen.
Diese neuen oxidischen Supraleiter sind nun allerdings von
keramischer Natur. Die Herstellung und Bearbeitung dieser
Materialien unterscheidet sich daher von den bei den
klassichen Supraleitern angewendeten Methoden. So mußten
zunächst neue Wege gefunden werden, um aus den supra
leitenden Materialien Drähte, Bänder, Folien oder dgl.
herstellen zu können. Bezüglich der Lösung dieser
Problematik wird beispielsweise auf die EP-OS 2 84 986,
EP-OS 2 96 379 und EP-OS 2 92 126 verwiesen. Somit war ein
weiterer Schritt zur Herstellung supraleitender
Bauelemente, wie beispielsweise Spulen, getan.
Für bestimmte Anwendungen supraleitender Spulen, wie
beispielsweise als Feldmagnete von Kernresonanzapparatu
ren, wird eine hohe zeitliche Konstanz des Magnetfeldes
gefordert. Dies kann insbesondere durch den sogen. Kurz
schlußbetrieb der Magnetspulenwicklungen erreicht werden.
Hierzu ist jedoch eine supraleitende Verbindung zwischen
den Enden der supraleitenden Drähte erforderlich. Die aus
der Verbindungstechnologie klassischer Supraleiter
bekannten Verfahren, wie beispielsweise Schweißen
(Kaltverschweißen, Ultraschallschweißen) und Löten, können
auf die neuen oxidischen, keramischen Supraleiter nicht
angewendet werden.
Aus der DE-OS 34 13 167 ist ein Verfahren zur Herstellung
eines supraleitenden Kontaktes zwischen Leiterenden von
Verbindungssupraleitern bekannt. Hierzu müssen die
Leiterenden zunächst von dem Stabilisierungsmaterial
befreit werden. Sie werden dann in eine Hülse eingeführt,
die zusätzlich ein Pulvergemisch mit den beiden Elementen
des Verbindungssupraleiters enthält. Die Verbindungsstelle
wird anschließend abgedichtet und verpreßt. Anschließend
wird eine Reaktionsglühung durchgeführt, bei der sich aus
den Ausgangselementen die supraleitende intermetallische
Verbindung bildet.
Aus US-PS 4 797 510 ist es weiterhin bekannt, die Enden
zweier Drähte mit supraleitenden Kernen dadurch zu
verbinden, daß sie in eine gemeinsame Hülse gesteckt
werden und anschließend bei einer Temperatur von mindestens
50% der Schmelztemperatur des Supraleitermaterials,
aber unterhalb dieser Schmelztempertur zusammen
gesintert werden.
Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren zur
Herstellung einer supraleitenden Verbindung zwischen
oxidischen Supraleitern anzugeben, das eine gegenüber den
bekannten Verfahren verbesserte Verbindung ergibt, ohne
daß an der Verbindungsstelle die supraleitenden Eigenschaften
verschlechtert werden. Das erfindungsgemäße
Verfahren bietet darüber hinaus den Vorteil, daß wesentlich
kürzere Zeiten für die Herstellung der Verbindung
vorgesehen werden können. Die Aufgabe wird durch die
kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
Die definierte Einstellung der supraleitenden Eigenschaften
nach dem Herstellen der Verbindung kann durch
Verfahrensschritte erfolgen, die an sich aus der Herstellung
oxidischer, supraleitender Körper allgemein
bekannt sind. Bezogen auf das erfindungsgemäße Verfahren
sind dies insbesondere ein langsames, kontrolliertes
Abkühlen nach dem Schmelzprozeß oder eine separate,
zusätzliche Wärmebehandlung.
Bei den supraleitenden Körpern handelt es sich vorzugs
weise um Drähte, Bänder oder Folien, mit denen supra
leitende Magnetfeldwicklungen hergestellt werden. In
diesem Fall sollen die Enden der supraleitenden Körper
miteinander verbunden werden. Die supraleitenden Körper
liegen als Verbundkörper aus oxidischem Supraleiter
material und sonstigem Material, bei dem es sich sowohl um
metallisches als auch um keramisches Material handeln
kann, vor. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Enden
vor dem Verbinden zunächst in eine geeignete Hülse, die
das Wegfließen des geschmolzenen supraleitenden Materials
verhindert, eingeführt werden. Ein Entfernen des sonstigen
Materials ist nicht erforderlich.
In die Hülse kann auch zusätzlich supraleitendes Material,
das u. U. auch eine andere Stöchiometrie als das Supra
leitermaterial der zu verbindenden Körper aufweist, in
Form eines Pulvers oder eines vorgefertigten Sinterkörpers
oder Preßlings eingefüllt werden. Bei dem Supraleiter
material kann es sich allgemein auch um ein Vormaterial
handeln, das erst nach Durchführung aller Verfahrens
schritte supraleitende Eigenschaften aufweist. Dies gilt
ebenfalls für das Supraleitermaterial der zu verbindenden
Körper.
Es können auch zusätzlich Pulver aus inerten Metallen, wie
beispielsweise Ag, Au, Pt, Pd, Ir, Rh oder auch Cu
eingefüllt werden. Durch die Hinzugabe von Metallpulver
können die Verformungseigenschaften verbessert werden.
Zudem wird hierdurch die elektrische und thermische Leit
fähigkeit im normalleitenden Zustand erhöht.
In die Hülse kann auch ein Einkristall aus oxidischem
Supraleitermaterial eingebracht werden. Dieser dient dann
als Keim für eine gerichtete Erstarrung der Schmelze. Auf
diese Weise kann eine texturierte Verbindungsstelle
hergestellt werden.
Der Schmelzprozeß selbst kann auch unter vermindertem
Sauerstoffpartialdruck bzw. unter Inertgasatmosphäre, wie
beispielsweise Stickstoff oder Argon, durchgeführt werden.
Das Verfahren ist nicht auf bestimmte oxidische Supra
leitermaterialien beschränkt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die Verbin
dung von Leitern an deren Ende beschränkt, vielmehr können
beliebige Teile der Körper miteinander verbunden werden.
So kann es sich auch um die Verbindung von mittleren
Teilen von Supraleitern handeln. Gegebenenfalls muß hierzu
eine vorhandene Umhüllung der supraleitenden Materialien
zunächst entfernt werden. Dies ist jedoch beispielsweise
bei mit supraleitendem Material beschichteten Bändern oder
Folien nicht erforderlich.
Anhand der Figuren sollen Ausführungsbeispiele der
Erfindung näher erläutert werden. Es zeigt
Fig. 1 eine Anordnung der zu verbindenden Drähte in einer
Hülse;
Fig. 2 eine Anordnung der zu verbindenden Drähte, wobei in
die Hülse zusätzlich supraleitendes Pulver einge
füllt ist;
Fig. 3 eine Anordnung, bei der in die Hülse zusätzlich ein
Einkristall eingebracht wurde;
Fig. 4 eine Anordnung, bei der in die Hülse zusätzlich ein
vorgefertigter Körper aus Supraleitermaterial
eingebracht wird.
Fig. 1 zeigt eine Anordnung zur Verbindung der Enden
zweier supraleitender Drähte 1, 2. Bei den supraleitenden
Drähten 1, 2 handelt es sich um Verbunddrähte, bei denen
eine Hülle 6 das supraleitende Material 7 umgibt. Zur
Herstellung der Verbindung wurden die Drahtenden zunächst
in eine Hülse 3 eingeführt. Die Hülse 3 kann sowohl aus
metallischem als auch aus nichtmetallischem Material
bestehen. Erforderlich ist lediglich eine über die
Schmelztemperatur des supraleitenden Materials hinaus
gehende Temperaturbeständigkeit der Hülse.
In Fig. 2 ist eine weitere Anordnung der zu verbindenden
supraleitenden Drähte 1, 2 dargestellt. Die Drahtenden
befinden sich wiederum in einer Hülse 3, jedoch nicht in
direktem Kontakt zueinander. Vielmehr ist in die Hülse 3
zusätzlich ein Pulver 4 eingefüllt. Bei diesem Pulver kann
es sich sowohl um Supraleitermaterial als auch um ein
Pulver aus inerten Metallen sowie ein Gemisch aus beiden
handeln.
Fig. 3 zeigt eine Anordnung, bei der in die Hülse 3
zusätzlich ein Einkristall aus oxidischem Supraleiter
material eingebracht ist. Hierdurch wird eine texturierte
Erstarrung der Schmelze erreicht.
Fig. 4 zeigt eine Anordnung, bei der in die Hülse 3
zwischen die Enden der supraleitenden Drähte 1, 2 ein
vorgefertigter Körper 8 aus Supraleitermaterial
eingebracht ist. Mit dieser Anordnung kann, wie auch mit
einer Anordnung nach Fig. 2, sichergestellt werden, daß
der Querschnitt des Supraleitermaterials an der
Verbindungsstelle nicht kleiner ist als in den Drähten.
Dies ist insofern vorteilhaft, als durch einen ausreichend
großen Querschnitt des Supraleitermaterials an der
Verbindungsstelle die Stromtragfähigkeit dort gegenüber
der Stromtragfähigkeit der Leiter nicht herabgesetzt wird.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden
näher beschrieben.
Zwei Drahtstücke eines supraleitenden Verbunddrahtes
wurden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren verbunden. Der
Verbunddraht wies einen Kern des Supraleitermaterials
Bi2Sr2Ca1Cu2Ox (x=7-9)
auf, der von einer Silberhülle umgeben war. Das Supra
leitermaterial des Kerns war in bekannter Weise hergestellt
worden. Es wurden hierzu zwei Umsatzbrände bei
800°C und bei 850°C durchgeführt. Der
fertige Verbunddraht wies einen Außendurchmesser von 1 mm
auf, der Querschnitt des Supraleitermaterials betrug etwa
0,45 mm2. Die Drahtenden wurden in eine Silberhülse
mit einem Außendurchmesser von 2,0 mm und einem Innen
durchmesser von 1,1 mm eingeführt. In die Hülse war
zusätzlich Supraleiterpulver eingefüllt. Dieses Pulver war
hinsichtlich Zusammensetzung und Herstellung identisch mit
dem der Drähte. Bei einer Glühbehandlung von
920°C/0,5 h in einem temperaturgeregelten Glüh
ofen wurde das Supraleitermaterial an der Verbindungs
stelle aufgeschmolzen und somit die Verbindung herge
stellt. Durch das Aufschmelzen in einem temperatur
geregelten Glühofen wird eine definierte Einstellung der
Temperatur sowohl örtlich als auch zeitlich gewährleistet.
Mit einer weiteren Glühbehandlung von 840°C/120 h
wurden die supraleitenden Eigenschaften des Drahtes und
der Verbindungsstelle definiert eingestellt.
An den auf diese Weise verbundenen Drähten wurde eine
kritische Stromdichte bei 77 K im Nullfeld von mindestens
7 A/cm2 gemessen. Es wurde hierbei das übliche
Kriterium der kritischen Stromdichte, nämlich ein
Spannungsabfall von 0,1µV/cm, zugrunde gelegt. Bei
4,2 K wurde eine kritische Stromdichte von mindestens
430 A/cm2 im Nullfeld und von 100 A/cm2 bei
einem Feld von 10 T gemessen.
Mit dem erfindungsgemäßen Herstellverfahren können
supraleitende Verbindungen hergestellt werden, die
prinzipiell die gleiche Stromtragfähigkeit aufweisen wie
die zu verbindenden Supraleiter. Insbesondere ist wegen
der geringen Feldabhängigkeit der Stromtragfähigkeit an
der Verbindungsstelle auch ein Zusammenfügen von
Fertigungslängen an solchen Stellen möglich, die hohen
Feldern ausgesetzt sind.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden
Verbindung zwischen Flächen zweier oder mehrerer
supraleitender Körper, bei dem der supraleitende Körper
als Verbundkörper aus oxidischem Supraleitermaterial und
sonstigem Material vorliegt und die zu verbindenden
Flächen in direktem Kontakt oder geringem Abstand
zueinander angeordnet werden, dadurch gekennzeichnet, daß
durch einen Schmelzprozeß, bei dem der Verbundkörper an
den zu verbindenden Flächen soweit aufgeheizt wird, daß
das Supraleitermaterial dort zumindest teilweise
aufschmilzt und ineinander verläuft, eine Verbindung
hergestellt wird und daß die Temperatur des Schmelzprozesses
unterhalb der Schmelztemperatur des sonstigen
Materials liegt, während die supraleitenden Eigenschaften
in an sich bekannter Weise durch eine thermische Nachbehandlung
definiert eingestellt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Schmelzprozeß in einem temperaturgeregelten Glühofen
durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die zu verbindenden Enden der Körper
zunächst in eine Hülse, die das Wegfließen des
geschmolzenen Materials verhindert, eingeführt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
in die Hülse zusätzlich pulverförmiges, oxidisches
Supraleitermaterial eingefüllt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
in die Hülse zusätzlich ein Pulver aus inerten Metallen
eingefüllt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
in die Hülse zusätzlich ein vorgefertigter Sinterkörper
oder Preßling aus oxidischem Supraleitermaterial
eingebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
in die Hülse zusätzlich ein Einkristall aus oxidischem
Supraleitermaterial eingebracht wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Schmelzprozeß unter Inertgasatmosphäre oder
vermindertem Sauerstoffpartialdruck durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
es sich bei dem Supraleitermaterial um ein Vormaterial
handelt, das erst nach Durchführung aller Verfahrens
schritte supraleitende Eigenschaften aufweist.
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