DE3904514A1 - Method for cleaning or washing articles of clothing or the like - Google Patents

Method for cleaning or washing articles of clothing or the like

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Abstract

A method is described for cleaning or washing articles of clothing, household textiles, carpets or the like, these being treated in a cleaning or washing medium in order to remove stains, if appropriate under the influence of a mechanical action. The cleaning or washing medium used here is a supercritical fluid.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen bzw. Waschen von Bekleidungsteilen, Heimtextilien, Teppichen od. dgl. mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1. The present invention relates to a method for cleaning or washing of clothing parts, home textiles, carpets od. Like. With the features of the preamble of claim 1.

Es sind grundsätzlich zwei verschiedene Verfahren im Bereich der gewerblichen Wäsche bekannt, um Bekleidungsteile, Heimtextilien, Teppiche od. dgl. von Verschmutzungen zu befreien. There are basically two different methods in the field of commercial laundering known to od garments, home textiles, carpets. Like. Get rid of dirt. Hierbei unterscheiden sich diese beiden Verfahren durch das jeweils verwendete Reinigungs- bzw. Waschmedium. Here, these two methods differ by the respectively used cleaning or washing medium.

In der chemischen Reinigung werden als Reinigungsmedium organische Lösungsmittel verwendet. In the chemical cleaning organic solvents are used as a cleaning medium. Hierbei sind insbesondere niedrig siedende Alkane (Benzine), chlorierte oder fluorierte Lösungsmittel zu nennen, wobei Perchlorethylen vorrangig eingesetzt wird. Here, especially low-boiling alkanes (petrol), chlorinated or fluorinated solvents, may be mentioned, wherein perchlorethylene is primarily used.

Im Bereich der gewerblichen Wäschereien wird als Waschmedium eine wäßrige Lösung verwendet, die die üblichen Waschhilfsmittel, wie beispielsweise Alkaliespender, Komplexmittel und Tenside, enthält. In the field of commercial laundries, an aqueous solution is used as washing medium, which contains the conventional washing aids, such as Alkaliespender, complexing agents and surfactants.

Die zuvor beschriebenen beiden Verfahren werden entweder in diskontinuierlich arbeitenden oder kontinuierlich arbeitenden Maschinen durchgeführt. The two methods described above are carried out either in batch-wise or continuously operating machines. Hierbei weisen die kontinuierlich zu betreibenden Maschinen eine Vielzahl von hintereinander angeordneten Waschkammern auf, so daß die zu reinigende Wäsche während des Waschprozesses kontinuierlich von Waschkammer zu Waschkammer transportiert wird, während üblicherweise das Waschmedium, das aus dem zuvor beschriebenen wäßrigen System oder den organischen Lösungsmitteln besteht, im Gegenstrom zu den transportierten Wäschestücken geführt wird. Here, the continuous machines to be operated so as to be cleaned laundry is conveyed during the washing process continuously from the wash chamber to wash chamber, while usually there is a washing medium, the aqueous system of the above-described or the organic solvents have a plurality of successively arranged washing chambers, is guided in countercurrent to the transported laundry. Die diskontinuierlichen Maschinen bestehen in der Regel aus einer einzigen Waschkammer, die mit einer in der Wandung perforierten Waschtrommel zur Aufnahme der Wäschestücke versehen ist. The discontinuous machines are usually of a single washing chamber, which is provided with a perforated in the wall of the washing drum for receiving the laundry. Hierbei werden die Wäschestücke zunächst in dem zuvor genannten Wasch- bzw. Reinigungsmedium behandelt und anschließend mit frischem Wasch- bzw. Reinigungsmedium vielfach mehrmals gespült. Here, the laundry articles are first treated in the aforementioned washing or cleaning medium and then rinsed several times with fresh washing or cleaning medium in many cases.

Die zuvor beschriebenen bekannten Verfahren weisen eine Reihe von Nachteilen auf. The known methods described above have a number of disadvantages. So ist es stets bei der Anwendung von wäßrigen Systemen erforderlich, die nach der Wäsche naß vorliegenden Wäscheteile aufwendig zu trocknen. So it is always necessary in the application of aqueous systems to dry the wet present after washing laundry items consuming. Hierfür werden in der Regel die Wäscheteile in einem ersten Schritt mechanisch entwässert und anschließend hängend in einem Tunnelfinisher getrocknet. For this purpose, in general, the laundry items are mechanically dewatered in a first step and then dried hanging in a tunnel finisher. Anschließend müssen die trockenen Wäscheteile gebügelt werden, so daß selbst bei einem kontinuierlich durchgeführten Waschprozeß mehrfach manuelle Arbeit anfällt. Then the dry laundry parts have to be ironed, so that even with a continuously operated washing process several times manual work arises. Auch erfordert das Verdampfen des in den mechanisch vorentwässerten Wäscheteilen vorhandene Restwasser einen relativ hohen Energieaufwand. Also, the evaporation of the pre-dewatered laundry present in the mechanical parts of residual water requires a relatively high expenditure of energy. Ferner liegt der spezifische Wasserverbrauch relativ hoch, wodurch somit entsprechende Abwasserprobleme auftreten können. Further, the specific water consumption is relatively high, thereby allowing appropriate waste water problems thus.

Bei der chemischen Reinigung treten weitere Probleme auf. In the dry cleaner further problems. So sind die zur Zeit vorzugsweise verwendeten chlorierten Kohlenwasserstoffe, insbesondere das Perchlorethylen, im Umgang problematisch. So are the chlorinated hydrocarbons preferably used at the time, especially the perchlorethylene in handling problematic. Dies wiederum bedeutet, daß die emittierte Menge an Perchlorethylen minimiert werden muß, was einen erhöhten maschinentechnischen Aufwand beinhaltet, um im Gebrauch der Maschinen und bei der Reinigung der Lösungsmittel die Einhaltung der gesetzlichen Höchstkonzentration zu gewährleisten. This in turn means that the amount emitted must be minimized to perchlorethylene, which includes an increased mechanical engineering effort in order to ensure compliance with the statutory maximum concentration in the use of machinery and cleaning solvents. Hierdurch läßt sich jedoch nicht das Problem lösen, daß gewisse Wäscheteile, die beispielsweise Polyesterfasern enthalten, halogenierte Lösungsmittel adsorptiv binden. However, this way can not solve the problem is that certain items of underwear, for example, containing polyester fibers bind halogenated solvents by adsorption. So konnte beispielsweise durch Messungen festgestellt werden, daß polyesterhaltige Textilien nach einer chemischen Reinigung eine Restkonzentration an Perchlorethylen bis etwa 2,5 Gew.-% aufwiesen. Thus it could be determined by measurements, for example, that polyester-containing textiles, a residual concentration of perchlorethylene had after a chemical cleaning to about 2.5 wt .-%.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der angegebenen Art zur Verfügung zu stellen, durch das die Verschmutzungen aus Bekleidungsteilen, Heimtextilien, Teppichen u. The present invention has for its object to provide a method of the type mentioned are available through which the dirt from clothing manufactured, home textiles, carpets u. dgl. unter Verzicht von organischen Lösungsmitteln oder wäßrigen Systemen besonders gut entfernbar sind. the like. are particularly well removable, dispensing of organic solvents or aqueous systems.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. This object is inventively achieved by a method having the characterizing features of claim 1.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird im Gegensatz zum vorstehend aufgeführten Stand der Technik nicht mit einem organischen Lösungsmittel oder einem wäßrigen System gearbeitet, sondern statt dessen ein überkritisches Fluid verwendet, das die in den Wäscheteilen enthaltene Verschmutzung löst und entfernt. In the inventive method, the technique is in contrast to the above prior not worked with an organic solvent or an aqueous system, but instead uses a supercritical fluid, which dissolves the dirt contained in the laundry items and removed. Hierbei wird unter dem System überkritisches Fluid ein solches System verstanden, bei dem der Druck und/oder die Temperatur des Fluids oberhalb des für das jeweilige Fluid charakteristischen kritischen Druckes, der für das jeweilige Fluid charakteristischen kritischen Temperatur und/oder das Volumen unterhalb dem kritischen Volumen liegen. Here, such a system is meant by the system supercritical fluid where the pressure and / or temperature of the fluid above the characteristic of the respective fluid critical pressure, the characteristic of the respective fluid critical temperature and / or the volume below the critical volume lie. Mit anderen Worten befindet sich somit das überkritische Fluid oberhalb des kritischen Punktes, wobei ein derartiges System auch als superkritisches Gas oder Flüssigkeit im superkritischen Zustand bezeichnet wird. In other words, thus, the supercritical fluid is above the critical point, where such a system is also referred to as a supercritical gas or liquid in the supercritical state. Hierbei weist das überkritische Fluid annähernd die Viskosität des entsprechenden Gases und eine Dichte auf, die annäherungsweise der Dichte des entsprechend verflüssigten Gases entspricht. In this case, the supercritical fluid is approximately the viscosity of the corresponding gas and a density which approximately corresponds to the density of the liquefied gas in accordance with.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe von Vorteilen auf. The inventive method has a number of advantages. So konnte festgestellt werden, daß, bedingt durch die relativ niedrige, mit Gasen vergleichbare Viskosität, die für die Entfernung von Verschmutzungen erforderlichen Stoffaustauschvorgänge relativ schnell ablaufen, während die Löslichkeit der Verschmutzungen in dem überkritischen Fluid durch dessen hohe, mit einer entsprechenden Flüssigkeit vergleichbaren Dichte verbessert wird. Thus, it was found that, due to the relatively low, comparable with gases viscosity run necessary for the removal of soils mass transfer processes rather quickly, while the solubility of the contaminants in the supercritical fluid improved by its high, comparable with a corresponding liquid density becomes. Hierdurch wird wiederum bewirkt, daß Verschmutzungen, wie beispielsweise Fette, Öle, Pigmentverschmutzungen, stärkehaltige Verschmutzungen und/ oder kohlenhydrathaltige Verschmutzungen, in dem überkritischen Fluid besonders schnell und gut gelöst und somit aus den demgemäß behandelten Teilen entfernt werden. This in turn causes dirt such as fats, oils, pigment dirt, starchy soils and / or carbohydrate-containing contaminants to be solved quickly and well in the supercritical fluid, and thus removed from the thus treated parts. Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Wäscheteile wesentlich kürzer im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren behandelt werden, werden die Wäscheteile entsprechend weniger mechanisch beansprucht und sosmit weniger geknautscht, so daß vielfach bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Bügeln der gewaschenen bzw. gereinigten Teile entfallen kann. Since the items of laundry are treated much shorter in comparison to conventional methods in the inventive method, the laundry items are subject to less stress corresponding to mechanically and sosmit less wrinkled, so that in many cases can be omitted an ironing of the washed or cleaned parts in the inventive method. Auch ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Trocknen der behandelten Teile nicht erforderlich, da bei einer Expansion des überkritischen Fluids das für die Reinigung bzw. Wäsche eingesetzte Fluid sofort gasförmig wird und sich entsprechend verflüchtigt. Also, a drying of the treated parts is not necessary in the inventive method, as the fluid used for cleaning and laundry is gaseous at an expansion of the supercritical fluid immediately and evaporates accordingly. Dies wiederum führt dazu, daß das erfindungsgemäße Verfahren in seiner Gesamtenergiebilanz wesentlich günstiger ist als die herkömmlichen Verfahren, die mit wäßrigen Systemen bzw. organischen Lösungsmitteln arbeiten. This in turn leads to that the inventive method is substantially more favorable in its total energy balance than the conventional methods, that work with aqueous systems or organic solvents. Ebenso treten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine Emissionsprobleme auf, da hierbei üblicherweise mit Fluiden gearbeitet wird, die diesbezüglich unproblematisch sind, wie dies noch nachfolgend ausgeführt wird. Likewise, no emission problems in the present process, since this is usually carried out with fluids that are problematic in this regard, as will be explained in more below. Selbst bei einem Leck in dem für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Autoklaven treten die beim Einsatz von Perchlorethylen bekannten Umweltprobleme bzw. -gefährdungen nicht ein, da das verwendete überkritische Fluid sofort in das entsprechende Gas umgewandelt wird, während die hierin gelöste Verschmutzung als Flüssigkeit oder Feststoff anfällt. Even in the case of a leak in the one used for carrying out the method according to the invention autoclave occur known the use of perchlorethylene environmental problems or not Risk Aspects of one, since the supercritical fluid used is immediately converted to the corresponding gas, while the herein pollution dissolved as a liquid or solid accumulates. Auch sind die üblicherweise als überkritische Fluide eingesetzten Verbindungen bzw. Elemente geruchlos, so daß durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens entsprechende Geruchs- und Emissionsbelästigungen nicht feststellbar sind. Also, the compounds or elements usually used as supercritical fluids are odorless, so that corresponding nuisance odor and emission are not detectable by applying the method according to the invention.

Wie bereits vorstehend ausgeführt wurde, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bei Temperaturen und/oder Drücken gearbeitet, die oberhalb der für das jeweilige System charakteristischen kritischen Temperatur bzw. des kritischen Druckes liegen. As has already been stated above, is carried out in the inventive process at temperatures and / or pressures which are above the characteristic for the particular system critical temperature and the critical pressure. So arbeitet man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in einem Temperaturbereich zwischen etwa 10°C und etwa 240°C, vorzugsweise zwischen etwa 32°C und etwa 180°C, wobei sich die zuvor angegebenen oberen Temperaturen nach dem Substrat des jeweils zu reinigenden bzw. zu waschenden Teils richten. Thus, in the inventive method is carried out in a temperature range between about 10 ° C and about 240 ° C, preferably between about 32 ° C and about 180 ° C, whereby the above-specified upper temperatures to the substrate of each to be cleaned or to washing part judge. So empfiehlt es sich beispielsweise für Wäscheteile aus Wolle oder Baumwolle, die Temperaturen in einem Bereich zwischen etwa 40°C und 90°C zu halten, um ein Verfilzen bzw. Einlaufen bei der Reinigung zu verhindern. Thus, it is advisable, for example for washing parts of wool or cotton, to maintain the temperatures in a range between about 40 ° C and 90 ° C, to prevent felting and shrinkage during cleaning. Bedingt dadurch, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Trocknen im herkömmlichen Sinne der gereinigten Teile entfällt, treten ohnehin hierbei keine nennenswerten Schrumpfvorgänge auf. Due to the fact that in the process of this invention, drying in the traditional sense of the cleaned parts is omitted, in any case occur in this case no appreciable shrinkage on operations. Bei Wäscheteilen, die aus Synthetikfasern, wie beispielsweise Polyesterfasern oder Polyamidfasern, bestehen, wird vorzugsweise eine Behandlungstemperatur zwischen etwa 60°C und etwa 140°C ausgewählt, da hierbei derartige Wäscheteile in der der Konfektion vorgelagerten Veredlungsstufe in der Regel durch Thermobehandlungen dimensionsstabilisiert sind. In laundry items that consist of synthetic fibers, such as polyester fibers or polyamide fibers, preferably a treatment temperature between about 60 ° C and about 140 ° C is selected since in this case such a washing parts in the upstream of the garment finishing stage dimensionally stabilized usually by thermal treatments. Selbstverständlich ist es auch möglich, besonders empfindliche Wäscheteile, wie beispielsweise Strick- oder Maschenwaren, bei entsprechend tieferen Temperaturen, wie beispielsweise Temperaturen zwischen etwa 32°C und etwa 45°C, zu waschen bzw. zu reinigen. Of course, it is also possible, particularly delicate parts, such as knitting or knitting, at correspondingly lower temperatures, such as washing, for example, temperatures between about 32 ° C and about 45 ° C, or to clean.

Auch der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewendete Druckbereich richtet sich nach dem jeweiligen Fluid. Also, the pressure applied in the inventive process the pressure range depends on the respective fluid. Allgemein liegt dieser Druckbereich zwischen etwa 70 bar und etwa 400 bar, vorzugsweise zwischen etwa 140 bar und etwa 250 bar, da in einem derartigen Druckbereich die maschinentechnischen Probleme bezüglich der Dichtungen noch sehr gut beherrschbar sind. Generally, this pressure range is between about 70 bar and about 400 bar, preferably between about 140 bar and about 250 bar, because in such a pressure range, the mechanical engineering problems with respect to the seals are very well manageable.

Grundsätzlich sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren alle Fluids anwendbar, die unter den vorstehend genannten Temperatur- und Druckbedingungen in ihren überkritischen Zustand überführbar sind. In principle, all fluids are applicable in the inventive method, which can be converted under the above temperature and pressure conditions in its supercritical state. Besonders geeignet sind solche Fluids, die sich bereits bei geringen Temperaturen, dh Temperaturen zwischen etwa 30°C und etwa 100°C, und bei relativ niedrigen Drücken, beispielsweise Drücken zwischen etwa 50 bar und etwa 200 bar, in ihrem überkritischen Zustand befinden. Particularly suitable are those fluids that already at low temperatures, ie, temperatures between about 30 ° C and about 100 ° C, and are at relatively low pressures, for example pressures between about 50 bar and about 200 bar, in its supercritical state. So konnte beispielsweise festgestellt werden, daß Kohlenmonoxid oder Edelgase hierfür hervorragend geeignet sind, zumal insbesondere auch die zuletzt genannten Edelgase nicht brennbar oder toxisch sind. So for example, could be found that carbon monoxide or inert gases for this purpose are very useful, especially in particular the noble gases latter are not flammable or toxic. Besonders gute Ergebnisse konnte man bei der Anwendung von überkritischem Kohlendioxid erzielen, das zusätzlich noch die Vorteile eines relativ günstigen Herstellungspreises, einer ausgezeichneten Löslichkeit für vielerlei Verschmutzungen und eine geringe Toxizität sowie fehlende Brennbarkeit aufweist. could be achieved in the application of supercritical carbon dioxide that still has the advantages of a relatively low cost price, an excellent solubility to a variety of soils and low toxicity and lack of flammability also particularly good results. So konnte beispielsweise festgestellt werden, daß sich eine Vielzahl von verschiedenen Verschmutzungen besonders gut und leicht bei relativ geringen Temperaturen, dh Temperaturen in einem Bereich zwischen etwa 32°C und etwa 80°C, und relativ niedrigen Drücken, dh zwischen etwa 74 bar und etwa 160 bar, in überkritischem Kohlendioxid entfernen ließen, wie dies nachfolgend noch die Ausführungsbeispiele belegen. Thus, for example, could be established that a variety of different contaminants particularly well and easily at relatively low temperatures, ie, temperatures in a range between about 32 ° C and about 80 ° C and relatively low pressures, ie, between about 74 bar and about 160 bar, were removed in supercritical carbon dioxide as yet prove this below the embodiments. Ebenso konnte festgestellt werden, daß sich bei Anwendung von überkritischem Kohlendioxid die Farben der gereinigten Teile selbst bei wiederholter Anwendung von überkritischem Kohlendioxid nicht änderten, was vielfach eine unerwünschte Erscheinung bei den bekannten Verfahren ist. was found also that the colors of the cleaned parts did not change with the application of supercritical carbon dioxide even with repeated use of supercritical carbon dioxide, which is often an undesirable phenomenon in the known methods. Selbst bei Lederteilen, die durch die konventionellen Verfahren sehr problematisch zu reinigen sind, traten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, das als Reinigungsmedium überkritisches Kohlendioxid verwendete, keine Probleme, wie beispielsweise Verhärtungen oder Farbänderungen, auf. Even with leather parts that must be cleaned very problematic by the conventional methods occurred in the present process, which is used as cleaning medium, supercritical carbon dioxide, no problems such as hardening or color changes on.

Selbstverständlich ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich, anstelle von einem überkritischen Fluid eine Mischung von verschiedenen überkritischen Fluids einzusetzen. Of course, it is also possible in the inventive method, instead of a supercritical fluid to use a mixture of various supercritical fluid. So ist es beispielsweise möglich, ein binäres, ternäres oder quaternäres Fluidgemisch, das beispielsweise aus Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Edelgasen und/oder Kohlenwasserstoffen und/oder Wasser besteht, zu verwenden. Thus, it is possible, for example, a binary, ternary or quaternary fluid mixture, consisting for example of carbon monoxide, carbon dioxide, noble gases and / or hydrocarbons and / or water to use.

Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dem überkritischen Fluid bzw. Fluidgemisch ein Reinigungsverstärker (Waschverstärker) zugesetzt. In a further embodiment of the method according to the invention a cleaning booster (wash amplifier) ​​is added to the supercritical fluid or fluid mixture. Hierdurch wird erreicht, daß bestimmte Verschmutzungen noch besser und schneller entfernt werden können, wobei vorzugsweise diese Reinigungsverstärker auf die jeweilige Verschmutzung abgestimmt werden. This achieves that certain contaminants may be removed even better and faster, preferably this cleaning amplifiers are tuned to the respective pollution. So haben sich beispielsweise polare Reinigungsverstärker, insbesondere hydroxylgruppenhaltige Reinigungsverstärker, besonders gut zur Entfernung von polaren Verschmutzungen erwiesen. Thus, for example, have polar detergent booster, especially hydroxyl-containing detergent booster, particularly proven to remove polar contaminants. Auch der Zusatz von etwa 4% Wasser zu dem überkritischen Fluid bzw. Fluidgemisch hat gezeigt, daß insbesondere polare Verschmutzungen besonders schnell und schonend entfernt werden konnten. Also, the addition of about 4% water to the supercritical fluid or fluid mixture has shown that especially polar contaminants could be particularly quickly and gently removed. Auch der Zusatz von Tensiden als Reinigungsverstärker ergab für gewisse Verschmutzungen eine Verbesserung der Reinigungswirkung des überkritischen Fluids bzw. Fluidgemisches. Also, the addition of surfactants as cleaning enhancers resulted in an improvement of the cleaning effect of the supercritical fluid or fluid mixture for some contaminants. Hierfür werden vorzugsweise anionische und/oder insbesondere nichtionische Tenside der an sich bekannten Strukturen, wie beispielsweise Alkylbenzolsulfate, -sulfonate, lineare Alkylsulfate, -sulfonate, ethoxylierte Alkylphenole und/ oder ethoxylierte Fettalkohole, jeweils allein oder in Mischungen eingesetzt. For this purpose, preferably anionic and / or in particular nonionic surfactants of known structures, such as alkyl benzene, sulfonates, linear alkyl sulfates, sulfonates, ethoxylated alkyl phenols and / or ethoxylated fatty alcohols, each used alone or in mixtures.

Üblicherweise werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die vorstehend genannten polaren Reinigungsverstärker in einer Konzentration zwischen etwa 2 Vol.-% und etwa 10 Vol.-% und die vorstehend aufgeführten tensidartigen Reinigungsverstärker in einer Konzentration zwischen etwa 0,1 Vol.-% und etwa 4 Vol.-%, jeweils bezogen auf die Menge des überkritischen Fluids bzw. Fluidgemisches, eingesetzt. Usually, the above polar cleaning boosters are in the inventive method in a concentration of between about 2 vol .-% and about 10 vol .-%, and the surfactant-cleaning enhancers listed above in a concentration of between about 0.1 vol .-% and about 4 vol .-%, each based on the amount of the supercritical fluid or fluid mixture, are used. Bei Reinigungsteilen, die besonders stark mit polaren Verschmutzungen verschmutzt sind, kann die Konzentration der vorstehend genannten Reinigungsverstärker auf insgesamt etwa 20 Vol.-%, bezogen auf die Menge des überkritischen Fluids, erhöht werden. For cleaning parts which are particularly heavily contaminated with polar contaminants, the concentration of the above-mentioned cleaning amplifier to a total of about 20 vol .-%, related to the amount of supercritical fluid is increased.

Abhängig von der jeweiligen Arbeitsweise kann das Flottenverhältnis bei dem erfindungsgemäßen Verfahren variieren. Depending on the particular operation, the liquor ratio can vary in the inventive process. Üblicherweise wird hierbei in einem Flottenverhältnis zwischen 1 : 5 bis 1 : 50, vorzugsweise etwa 1 : 10 bis etwa 1 : 30 gearbeitet, wobei wegen des ausgezeichneten Lösungsvermögens des überkritischen Fluids kürzere Flottenverhältnisse, beispielsweise zwischen etwa 1 : 5 bis etwa 1 : 15 zu hervorragenden Reinigungsergebnissen führen. Usually, in this case in a liquor ratio between 1: 5 to 1: 50, preferably about 1: 10 to about 1: worked 30, wherein because of the excellent solvent power of the supercritical fluid shorter liquor ratios, for example between about 1: 15: 5 to about 1 perform excellent cleaning results.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich anwendbar. The inventive method is both continuous and discontinuous applicable. Bei der kontinuierlichen Anwendung werden die zu reinigenden Teile durch eine Reihe von hintereinander angeordneten Reinigungsabteilen geführt, wobei die Teile für eine gewisse Zeit, dh zwischen etwa 2 Minuten und etwa 30 Minuten, vorzugsweise zwischen etwa 2 Minuten und etwa 8 Minuten, in jedem Reinigungsabteil verbleiben. In the continuous application, the parts to be cleaned are led through a series of consecutively arranged cleaning compartments, with the parts for a certain time, preferably remain ie, between about 2 minutes and about 30 minutes, from about 2 minutes and about 8 minutes in each cleaning compartment , Das überkritische Fluid wird hierbei im Gegenstrom zu den zu reinigenden Teilen geführt. The supercritical fluid is guided here in countercurrent to the parts to be cleaned. Aus dem ersten Reinigungsabteil wird das mit den Verschmutzungen beladene Fluid kontinuierlich oder diskontinuierlich abgezogen und anschließend einem noch nachfolgend beschriebenen Reinigungsverfahren unterworfen und danach als gereinigtes überkritisches Fluid dem letzten Reinigungsabteil zugeführt. loaded with the dirt fluid is withdrawn continuously or discontinuously, and then subjected to a purification process described below, and still thereafter supplied as purified supercritical fluid the last cleaning compartment from the first cleaning compartment. Um die erforderlichen hohen Drücke zu erreichen, empfiehlt es sich, eine derartige kontinuierliche Reinigung in einem entsprechend großvolumigen Autoklaven durchzuführen, so daß alle Reinigungsabteile sowie die hierfür notwendigen Antriebsaggregate und gegebenenfalls auch die Reinigungseinrichtungen für das überkritische Fluid innerhalb des Autoklaven angeordnet sind. To achieve the high pressures required, it is advisable to carry out such a continuous cleaning in a correspondingly large-volume autoclave so that all cleaning compartments as well as the necessary drive units and optionally also the cleaning means for the supercritical fluid are arranged within the autoclave.

Bei der diskontinuierlichen Reinigung werden die zu reinigenden Teile beispielsweise in einen entsprechenden Behälter, insbesondere in eine Reinigungstrommel eingebracht, die teilweise in das überkritische Fluid eintaucht. In the batchwise purification, the inserted parts to be cleaned, for example in an appropriate container, in particular in a cleaning drum which is partially immersed in the supercritical fluid. Durch eine Drehung der Reinigungstrommel gelangen die Reinigungsteile zeitlich begrenzt mit dem Fluid in Kontakt, wobei das Fluid kontinuierlich oder diskontinuierlich abgezogen und entsprechend von den Verschmutzungen gereinigt wird. By rotating the cleaning drum, the cleaning parts move with limited contact the fluid, wherein the fluid is withdrawn continuously or intermittently and purified according to the soiling. Auch hierbei empfiehlt es sich, die Reinigungstrommel sowie den darunter angeordneten Fluidbehälter, die Antriebsaggregate für die Reinigungstrommel sowie gegebenenfalls Reinigungseinrichtungen für das Fluid innerhalb eines entsprechend großvolumig ausgebildeten Autoklaven anzuordnen. Also in this case, it is advisable to arrange the cleaning drum and the fluid container arranged underneath it, the drive units for the cleaning drum and, optionally, cleaning means for the fluid within a correspondingly formed large volume autoclave.

Zur Reinigung des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Fluids bzw. Fluidgemisches bestehen mehrere Möglichkeiten. To clean the fluid or fluid mixture used in the present process there are several possibilities. So können beispielsweise die Verschmutzungen aus dem Fluid durch Adsorption entfernt werden, wobei hierbei das beladene Fluid vorzugsweise durch entsprechende Filter abgepumpt wird. For example, the contamination of the fluid may be removed by adsorption, whereby in this case the loaded fluid is preferably pumped by appropriate filters. Als Filter können dabei beispielsweise Kohle-, Kieselgel-, Kieselgur-, Zeolithe- und/oder Aluminiumoxidfilter verwendet werden. For example, coal, silica gel, diatomaceous earth, Zeolithe- and / or aluminum filter can thereby be used as a filter. Ferner besteht die Möglichkeit, durch eine Druck- oder Temperaturerniedrigung bzw. eine Volumenvergrößerung das Fluid zu reinigen, wobei hierbei das überkritische Fluid in das entsprechende Gas umgewandelt und als solches aus der Reinigungseinheit entfernt wird. It is also possible to purify by a pressure or temperature decrease and an increase in volume, the fluid, in this case, the supercritical fluid is converted to the corresponding gas and removed as such from the cleaning unit. Die Verschmutzung kann dann als fester oder flüssiger Schmutz aus der Reinigungseinheit abgezogen werden, während das gereinigte Gas durch eine Temperatur- und/oder Druckerhöhung bzw. Volumenverringerung wieder in den überkritischen Zustand geführt und erneut verwendet werden kann. The contamination can be removed as a solid or liquid debris from the cleaning unit then, while the cleaned gas can be passed through a temperature and / or pressure increase or decrease in volume again in the supercritical state and reused.

Weitere vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben. Further advantageous embodiments of the method according to the invention are given in the dependent claims.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. The inventive method is explained in more detail with reference to embodiments.

Beispiel 1 example 1

Ein gereinigtes, fixiertes Polyesterstandardgewebe mit einem Flächengewicht von 140 g wurde mit Rotwein, Olivenöl, Vakuumpumpenöl, Butter, Kaffee, Paraffin, rotem Kerzenwachs sowie einer Mischung von 95% eines flüssigen Paraffins mit 5% Graphit als Modellschmutz imprägniert. A purified, fused Polyester Standard fabric having a basis weight of 140 g was impregnated with red wine, olive oil, vacuum pump oil, butter, coffee, paraffin, red candle wax and a mixture of 95% of liquid paraffin with 5% graphite as a model dirt. Hierbei betrug die jeweilige Schmutzauflage 2 Gew.-%. Here, the respective support 2 dirt was wt .-%.

Die so mit den verschiedenen Modellschmutzsubstanzen beladenen Gewebe wurden in einem Laboraufbau in einem Flottenverhältnis von 1 : 10 unter mechanischer Bearbeitung in überkritischem Kohlendioxid bei einer Temperatur von 40°C und einem Druck von 100 bar während 2, 5 und 10 Minuten gereinigt. The so loaded with the various model fouling fabrics were in a laboratory setting in a liquor ratio of 1: purified 10 by mechanical processing in supercritical carbon dioxide at a temperature of 40 ° C and a pressure of 100 bar for 2, 5 and 10 minutes.

Zur Gewinnung von Vergleichsversuchen wurden unter gleichen Bedingungen die zuvor beschriebenen, standardgemäß verschmutzten Gewebe in Perchlorethylen drucklos während 2, 5 und 10 Minuten gereinigt, wobei eine Temperatur von etwa 20°C ausgewählt wurde. For the production of comparative experiments, the fabric described above, in accordance with standard soiled were cleaned in perchlorethylene without pressure for 2, 5 and 10 minutes under the same conditions, with a temperature of about 20 ° C was selected.

Nach der Reinigung wurden die Restschmutzkonzentrationen für die Verschmutzungen Olivenöl, Vakuumpumpenöl, Butter, Paraffin, rotes Kerzenwachs und Paraffin-Graphit-Gemisch durch Extraktion nach DIN 54 278 und für die Modellschmutzsubstanzen Rotwein, Kaffee, rotes Kerzenwachs sowie Paraffin-Graphit farbmetrisch gemessen und der Wirkungsgrad nach folgender Formel ermittelt: After cleaning, the residual contamination levels for the contaminants olive oil, vacuum pump oil, butter, paraffin, red candle wax and paraffin-graphite mixture by extraction according to DIN 54 278, and for the model fouling red wine, coffee, red candle wax and paraffin-graphite were measured colorimetrically and the efficiency using the formula:

mit With
W = Wirkungsgrad, W = efficiency,
C A = Anfangskonzentration, C A = initial concentration,
C E = Endkonzentration. C E = final concentration.

In der nachfolgenden Tabelle 1 sind die Wirkungsgrade für die einzelnen Modellschmutzsubstanzen wiedergegeben. In the following Table 1, the efficiencies for the individual model stain substances are given.

Tabelle 1 Table 1

Die vorstehend in der Tabelle 1 wiedergegebenen Ergebnisse belegen eindeutig, daß das überkritische Kohlendioxid bei allen Modellschmutzsubstanzen eine wesentlich bessere Reinigungswirkung hat. The above reproduced in Table 1 results clearly demonstrate that the supercritical carbon dioxide in all model fouling has a much better cleaning action. Obwohl bei den Verschmutzungen Rotwein, Kaffee und Paraffin-Graphit der Wirkungsgrad des überkritischen Kohlendioxids recht gut war, zeigten die gereinigten Proben noch eine leicht rötliche, braune bzw. graue Anschmutzung. Although the efficiency of supercritical carbon dioxide was quite good in the dirt red wine, coffee and paraffin-graphite, the purified samples still showed a slightly red, brown or gray stain. Von daher wurde in dem nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispiel 2 im überkritischen Kohlendioxid ein Reinigungsverstärker beigegeben. Therefore, a cleaning booster has been added in the below-described embodiment 2 in the supercritical carbon dioxide.

Beispiel 2 example 2

Das zuvor beschriebene Polyestergewebe wurde in der gleichen Höhe mit den Modellschmutzsubstanzen Rotwein, Kaffee und einem Gemisch aus 95% Paraffin mit 5% Graphit imprägniert. The polyester fabric described above was impregnated into the same height with the model soil substances of red wine, coffee, and a mixture of 95% paraffin with 5% graphite.

Die so behandelten Gewebeproben wurden unter den vorstehenden Bedingungen mit überkritischem Kohlendioxid, das als Reinigungsverstärker 2 Vol.-% Wasser und 2 Gew.-% (bezogen auf die Wassermenge) eines linearen Alkylbenzolsulfonats enthielt, behandelt. The thus treated fabric samples were treated under the above conditions with supercritical carbon dioxide containing a cleaning booster 2 vol .-% water and 2 wt .-% (based on the amount of water) of a linear alkylbenzenesulfonate. Parallel hierzu wurden gleich verschmutzte Gewebe in Perchlorethylen, das die vorstehend beschriebenen Reinigungsverstärker enthielt, gereinigt. In parallel, were equally soiled tissue in perchlorethylene containing the cleaning enhancer described above, cleaned.

Nach einer Gesamtreinigungszeit von 5 Minuten wurde der Wirkungsgrad nach der vorstehend wiedergegebenen Formel ermittelt. After a total cleaning time of 5 minutes, the efficiency according to the above-described formula was obtained. Gleichzeitig wurden die gereinigten Proben visuell ausgewertet. Simultaneously, the purified samples were evaluated visually. Die Ergebnisse dieses Beispiels sind in der nachfolgenden Tabelle 2 zusammengefaßt. The results of this example are summarized in Table 2 below.

Tabelle 2 table 2

Die mit Perchlorethylen unter Zusatz der vorstehend angegebenen Reinigungsverstärker gereinigten Gewebe waren alle noch farbig bis deutlich farbig, während die entsprechenden Vergleichsgewebe, die mit überkritischem Kohlendioxid unter Zusatz des vorstehend genannten Reinigungsverstärkers behandelt worden waren, visuell keinerlei Verschmutzungen mehr zeigten. The cleaned with perchlorethylene, the addition of the above cleaning amplifier tissue were all still colored to significantly colored, while the corresponding control tissue which had been treated with supercritical carbon dioxide with the addition of the above-mentioned cleaning amplifier visually showed no more contamination.

In dem mit Perchlorethylen gereinigten Polyestergewebe wurde gaschromatografisch die Perchlorethylenkonzentration nach der Reinigung gemessen. In the purified perchlorethylene with polyester fabric the Perchlorethylenkonzentration was measured after cleaning gas chromatography. Sie betrug nach einer Reinigungszeit von 2 Minuten 1 Gew.-%, nach einer Reinigungszeit von 5 Minuten 1,5 Gew.-% und nach einer Reinigungszeit von 10 Minuten 1,9 Gew.-%. It was after a cleaning time of 2 minutes 1 wt .-%, after a cleaning time of 5 minutes, 1.5 wt .-% and after a cleaning time of 10 minutes, 1.9 wt .-%.

Beispiel 3 example 3

25 willkürlich ausgewählte, bedruckte oder gefärbte Gewebe- oder Gewirkeproben wurden unter den vorstehend in Beispiel 2 wiedergegebenen Bedingungen während 10 Minuten in überkritischem Kohlendioxid und vergleichsweise hierzu in Perchlorethylen gereinigt, wobei beide Behandlungsmedien die vorstehend wiedergegebenen Reinigungsverstärker aufwiesen. 25 randomly selected, printed or dyed fabric or Gewirkeproben were comparatively this cleaned under the above-reproduced in Example 2 for 10 minutes in supercritical carbon dioxide and in perchlorethylene, both treatment media having the above-reproduced cleaning booster. Dieser Versuch wurde 30mal wiederholt und anschließend farbmetrisch die Farbänderung bewertet. This experiment was repeated 30 times and then colorimetrically evaluated the color change. Hierbei konnte festgestellt werden, daß alle mit Perchlorethylen behandelten Proben eine Farbtonverschiebung und insbesondere eine deutliche Farbaufhellung, die zwischen etwa 30% und etwa 50% lag, zeigten, während die entsprechenden Vergleichsmuster, die mit überkritischem Kohlendioxid gereinigt waren, keine Farbänderungen, sondern lediglich eine geringe Farbaufhellung bis max. Here, it was found that all the samples treated with perchlorethylene a shift in hue and in particular a significant lightening of color, which was between about 30% and about 50%, exhibited while the corresponding comparative samples which were cleaned using supercritical carbon dioxide, no changes in color, but only a low color lightening up to max. etwa 5% aufwiesen. about 5% had.

Auffallend bei den vorstehend beschriebenen Vergleichsversuchen war ferner, daß die in überkritischem Kohlendioxid gereinigten Proben wesentlich geringer verknittert waren als die in Perchlorethylen behandelten Muster. A striking feature of the above-described comparative tests was also that the purified sample in supercritical carbon dioxide were wrinkled substantially less than the sample treated in perchlorethylene. Ferner wurde festgestellt, daß mit Buttersäure verschmutzten Gewebe nach einer Reinigung mit Perchlorethylen deutlich noch nach Buttersäure rochen, was bei den Geweben, die mit überkritischem Kohlendioxid behandelt waren, nicht der Fall war. It was also found that skate with butyric soiled fabric after cleaning with perchlorethylene significantly more of butyric acid, which was not the case in the tissues which were treated with supercritical carbon dioxide.

Weiterhin fiel bei der Reinigung in überkritischem Fluid auf, daß Mikroorganismen, insbesondere Bakterien, bei der Wiederaufbereitung des verschmutzten Fluids zerstört werden, so daß die mit dem überkritischen Fluid behandelten Reinigungsteile gleichzeitig bei der Reinigung desinfiziert werden. Further noticed in the purification in supercritical fluid that microorganisms, especially bacteria, are destroyed during the reprocessing of the polluted fluid, so that the treated with the supercritical fluid cleaning parts are disinfected simultaneously with the cleaning.

Ferner konnte festgestellt werden, daß die Effektivtemperatur der Reinigung mit überkritischen Fluids im Vergleich zu der in wäßrigen Systemen etwa 20%-30% niedriger liegt. Furthermore, it was found that the effective temperature of the cleaning with supercritical fluid as compared to the aqueous systems is about 20% -30% lower.

Claims (17)

1. Verfahren zum Reinigen bzw. Waschen von Bekleidungsteilen, Heimtextilien, Teppichen od. dgl., bei dem man diese zur Entfernung von Verschmutzungen in einem Reinigungs- bzw. Waschmedium, gegebenenfalls unter Einwirkung einer mechanischen Bearbeitung behandelt, dadurch gekennzeichnet , daß man als Reinigungs- oder Waschmedium ein überkritisches Fluid verwendet. 1. A method for cleaning or washing of clothing parts, home textiles, carpets or the like.., In which these for the removal of contaminants in a cleaning or washing medium, optionally treated under the action of a mechanical processing, characterized in that as cleaning - or washing medium a supercritical fluid used.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Temperaturen zwischen etwa 20°C und etwa 240°C, vorzugsweise zwischen etwa 32°C und etwas 180°C reinigt bzw. wäscht. 2. The method according to claim 1, characterized in that is purified at temperatures between about 20 ° C and about 240 ° C, preferably between about 32 ° C and some 180 ° C and washed.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem Druck zwischen etwa 74 bar und etwa 400 bar, vorzugsweise zwischen etwa 140 bar und etwa 250 bar, reinigt bzw. wäscht. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that at a pressure between about 74 bar and about 400 bar, preferably between about 140 bar and about 250 bar purified or washed.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als überkritisches Fluid Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und/oder Edelgase verwendet. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that there is used as the supercritical fluid is carbon dioxide, carbon monoxide and / or noble gases.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man dem überkritischen Fluid Wasch- bzw. Reinigungsverstärker zusetzt. 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one adds the supercritical fluid washing or cleaning amplifier.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Wasch- bzw. Reinigungsverstärker polare Substanzen einsetzt. 6. The method according to claim 5, characterized in that is used as the washing or cleaning amplifier polar substances.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Wasch- bzw. Reinigungsverstärker Wasser und/oder eine andere Hydroxyl-Gruppen enthaltende Verbindung verwendet. 7. A method according to any one of claims 5 or 6, characterized in that one uses as containing washing or cleaning amplifier water and / or other hydroxyl group-containing compound.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man dem überkritischen Fluid ein Tensid oder mehrere Tenside, vorzugsweise nichtionische und/oder anionische Tenside zusetzt. 8. A method according to any one of claims 5 to 7, characterized in that is added to the supercritical fluid is a surfactant or more surfactants, preferably nonionic and / or anionic surfactants.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wasch- bzw. Reinigungsverstärker zwischen etwa 2 Vol.-% und etwa 10 Vol.-% und/oder das Tensid bzw. die Tenside zwischen etwa 1 Gew.-% und etwa 4 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Menge des überkritischen Fluids, einsetzt. 9. The method according to any one of the preceding claims 5 to 8, characterized in that the washing or cleaning wt amplifier between about 2 vol .-% and about 10 vol .-% and / or the surfactant or the surfactants of between about 1 .-% and about 4 wt .-%, each based on the amount of supercritical fluid used.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das überkritische Fluid in einem Flottenverhältnis zwischen 1 : 5 bis 1 : 50, vorzugsweise etwa 1 : 10 bis etwa 1 : 30 anwendet. 10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the supercritical fluid in a liquor ratio between 1: 30 applies: 5 to 1: 50, preferably about 1: 10 to about. 1
11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bekleidungsteile, Heimtextilien, Teppiche od. dgl. in das überkritische Fluid einbringt und dort während etwa 2 Minuten bis etwa 60 Minuten, vorzugsweise zwischen etwa 2 Minuten und etwa 20 Minuten mit dem Fluid behandelt und dabei das mit der Verschmutzung beladene Fluid kontinuierlich oder diskontinuierlich reinigt. 11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that od the garments, home textiles, carpets. Like. Introduced into the supercritical fluid and there for about 2 minutes to about 60 minutes, preferably between about 2 minutes and about 20 minutes by treating the fluid and thereby the laden with pollution fluid cleans continuously or discontinuously.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verschmutzung aus dem Fluid durch Adsorption entfernt. 12. The method according to claim 11, characterized in that one removes the contamination from the fluid by adsorption.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fluid durch Expansion reinigt. 13. The method according to claim 11, characterized in that cleans the fluid through expansion.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man das gereinigte Fluid erneut zum Waschen bzw. Reinigen einsetzt. 14. A method according to any one of claims 11 to 13, characterized in that re-uses the cleaned fluid for washing or cleaning.
15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man während der Durchführung des Verfahrens die Temperatur, den Druck und/oder das Volumen verändert. 15. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that varying the temperature, pressure and / or volume during the execution of the process.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bekleidungsteile, Heimtextilien, Teppiche od. dgl. zunächst nur mit dem überkritischen Fluid reinigt und erst später den Wasch- bzw. Reinigungsverstärker und/oder das Tensid bzw. die Tenside zusetzt. 16. The method according to any one of claims 5 to 9, characterized in that od the garments, home textiles, carpets. Like. Initially cleans only with the supercritical fluid, and only later the washing or cleaning enhancer and / or the surfactant or the surfactants are added.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wasch- bzw. Reinigungsverstärker und/oder das Tensid bzw. die Tenside nach etwa 2 Minuten bis etwa 10 Minuten zusetzt. 17. The method according to claim 16, characterized in that is added to the washing or cleaning amplifier and / or the surfactant or the surfactants in about 2 minutes to about 10 minutes.
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