DE3885634T2 - Verfahren zur Herstellung eines keramischen Supraleiters. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines keramischen Supraleiters.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters; insbesondere bezieht sie sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters, der zur Herstellung eines ausgezogenen supraleitenden Drahtes für einen Magneten oder eine Langstreckenübertragungsleitung geeignet ist.
- In den letzten Jahren wurde ein supraleitendes Material aus Keramik als das angesehen, das eine höhere kritische Temperatur zeigt (wie zum Beispiel in Z. Phys. B. 1986, Bd. 64, S. 189-193, Phys. Rev. Lett. 1987, Bd. 58, Nr. 4, S. 405-407 beschrieben). Ein Supraleiter aus solchem keramischen Material stellt man durch Druckformen von keramischem Pulver aus Rohmaterialien und anschließendes Sintern desselben her. Nach dem Druckformen kann gegebenenfalls vor dem Glattbrand ein zeitweiliges Brennen durchgeführt werden.
- Im mittels Sintern des Pulvers durchgeführten konventionellen Verfahren ist es extrem schwierig, die Substanz auszuziehen, da deren Länge auf diejenige einer Form für das Druckpressen beschränkt ist. So war es schwierig, den konventionellen Supraleiter auf eine Vorrichtung anzuwenden, die seine Supraleitfähigkeit am besten nutzen kann, wie z.B. ein Leiter zur Bildung einer Spule für einen Magneten mit hoher Stromdichte oder einer Langstreckenübertragungsleitung. Ferner sind in der konventionellen Methode komplizierte Schritte erforderlich, um einen gestreckten Körper herzustellen, was zu niedrigerer Produktivität führt.
- Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur effizienten Herstellung eines Supraleiters aus einem keramischen supraleitenden Material zu schaffen.
- Das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß ein keramisches Material teilweise erhitzt/geschmolzen wird, um danach mit der verbleibenden Komponente unter Erhitzen in einer Atmosphäre, die die verbleibende Komponente enthält, gekoppelt zu werden.
- Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters, der ein keramisches supraleitendes Material enthält, dessen Zusammensetzung im allgemeinen durch die Formel AaBbCc ausgedrückt wird, wobei A wenigstens eine einzelne Elementart aus der Gruppe Ia, IIa und IIIa des Periodensystems bedeutet, B wenigstens eine einzelne Elementart aus der Gruppe Ib, IIb und IIIb des Periodensystems bedeutet, c wenigstens eine einzelne Elementart aus der Gruppe: Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff, Fluor und Schwefel bedeutet und a, b und c Zahlen bedeuten, die Zusammensetzungsverhältnisse von A, B und C zeigen; das Verfahren enthält folgende Schritte:
- Zuerst wird ein mit einer Formel AaBb bezeichnetes Material geschmolzen und die so durch derartiges Schmelzen erhaltene AaBb-Schmelze kontinuierlich aus einem Loch, das in einem Gestell vorgesehen ist, herausgezogen. Dann wird die aus dem Loch herausgezogene AaBb-Schmelze verfestigt. Danach wird der erstarrte Körper aus AaBb in einer C enthaltenden Atmosphäre erhitzt.
- Wie oben beschrieben, kann ein gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltener Supraleiter zum Beispiel die mit AaBbCc bezeichnete Zusammensetzung haben, wobei A wenigstens eine einzelne Elementart enthält, vorzugsweise wenigstens zwei Elementarten aus der Gruppe Ia, IIa und IIIa des Periodensystems. Die Elemente, die zu der Gruppe Ia des Periodensystems gehören, sind H, Li, Na, K, Rb, Cs und Fr. Die Elemente, die zu der Gruppe IIa gehören, sind Be, Mg, Ca, Sr, Ba und Ra. Die Elemente, die zur Gruppe IIIa gehören, sind Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Ac, Th, Pa, U, Np, Pu, Am, Cm, Bk, Cf, Es, Fm, Md, No und Lr.
- Die Elemente, die zur Gruppe Ib des Periodensystems gehören, sind Cu, Ag und Au und die Elemente, die zur Gruppe IIb gehören, sind Zn, Cd und Hg, während die Elemente, die zur Gruppe IIIb gehören, B, Al, Ga, In und Tl sind.
- Beispiele der C enthaltenden Atmosphäre sind solche, die Sauerstoff oder Stickstoff enthalten, eine Kohlenmonoxidatmosphäre, eine Kohlendioxidatmosphäre und eine Schwefelwasserstoffatmosphäre.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung nimmt das AaBb-Material, wenn es abgekühlt/verfestigt wird, im wesentlichen einen Legierungszustand ein und hat dann Elastizität. Daher ist das so abgekühlte/erstarrte AaBb-Material in der Verarbeitungsfähigkeit besser als Keramik. Somit kann ein Supraleiter leicht in einer willkürlichen Endgestalt erhalten werden, indem das AaBb-Material mit einer solchen Gestalt ausgestattet wird, die in dem Stadium nach Abkühlung/Erstarrung erhalten wird.
- Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Rohmaterial AaBb reagiert, allgemein verglichen mit AaBbCc, kaum mit einem Teil oder einer Apparatur wie einem Tiegel, mit welchem dasselbe während der Herstellung in Kontakt gebracht wird, wodurch das Schmelz-/Erstarrungsverfahren industriell leicht ausgeführt werden kann.
- Ferner ist AaBb im allgemeinen in der thermischen Leitfähigkeit besser als AaBbCc, wodurch es möglich ist, die Geschwindigkeit zum Herausziehen desselben, welches in einem geschmolzenen Zustand ist, zu erhöhen.
- In einer bevorzugten Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein allgemein mit einer Formel AaBb bezeichnetes Material geschmolzen, um durch ein Loch herausgezogen zu werden, das in einem Gestell mit einer hohen, den Schmelzpunkt von AaBb überschreitenden Temperatur vorgesehen ist. Das Gestell mit solch einer hohen Temperatur wird so verwendet, daß ein Leiter mit einem kreisförmigen Querschnitt, ein verzerrter Leiter oder ein streifenförmiger Leiter durch Konstruktion der Gestalt des Gestells, d.h. der Querschnittsanordnung des Teils zum Durchtritt einer Schmelze von AaBb, leicht erhalten werden kann.
- Die derart herausgezogene AaBb-Schmelze kann durch erzwungene Kühlung oder einfaches Stehen verfestigt werden.
- Der erstarrte AaBb-Körper kann in einer C enthaltenden Atmosphäre durch die Schmelzwärme des AaBb selbst erhitzt werden. So ist es nicht notwendig, denselben durch besondere Heizmittel wieder aufzuheizen. In diesem Fall wird die C enthaltende Atmosphäre vorzugsweise nachfolgend zum Hochtemperaturgestell vorgesehen, so daß C wirksamer mit AaBb gekoppelt werden kann.
- Der erstarrte AaBb-Körper kann zeitweilig gekühlt werden, um nicht oberhalb einer vorgeschriebenen Temperatur zu sein, und dann wieder erhitzt werden, um in diesem Zustand mit C unter der C enthaltenden Atmosphäre gekoppelt zu werden.
- Der erstarrte AaBb-Körper wird vorzugsweise verfestigt, um ein in eine Richtung gerichtetes erstarrtes Teil oder ein monokristallines Teil zu schaffen, wodurch die Möglichkeit besteht, daß ein Supraleiter mit ausgezeichneter Supraleitfähigkeit erhalten werden kann.
- Ferner ist vorzugsweise wenigstens Kupfer als B und wenigstens Sauerstoff als C in der obenerwähnten Zusammensetzungsformel enthalten, um die kritische Temperatur zu erhöhen.
- Gemäß dieser Ausführungsform kann ein gestreckter Körper mit einer willkürlichen Querschnittsgestalt mit relativ kleiner Kraft herausgezogen werden, indem das Hochtemperaturgestell wie hier oben beschrieben verwendet wird.
- Wenn der erstarrte AaBb-Körper als ein in eine Richtung gerichtetes erstarrtes Teil oder ein monokristalliner Körper erhalten wird, ist eine wirksamere Anwendung der Supraleitfähigkeit in der Form eines gestreckten Supraleiters möglich. Ein derartiges in eine Richtung gerichtetes erstarrtes Teil oder ein monokristalliner Körper kann leicht erhalten werden, da die AaBb-Schmelze durch das Hochtemperaturgestell herausgezogen wird.
- Gemäß dieser Ausführungsform wird ferner die Schmelze durch das Gestell mit hoher Temperatur herausgezogen, wodurch ein in der Querschnittsgestalt veränderter gestreckter Körper leicht erhalten und durch Konstruktion der Querschnittsgestalt des Hochtemperaturgestells ein Supraleiter in der Form eines dünnen Drahts oder ein filmartiger Supraleiter geschaffen werden kann. So kann ein gestreckter Supraleiter ohne komplizierte Form oder Apparatur und ohne beschwerliche Schritte auf leistungsfähige Art produziert werden.
- So ist es möglich einen gestreckten Supraleiter industriell zu produzieren, der in höchstem Maße zur Gestaltung von Langstreckenübertragungsleitungen oder einer Spule für einen Magneten mit hoher Stromdichte anwendbar ist, wodurch aus der Supraleitfähigkeit der wirkungsvollste Nutzen gezogen werden kann.
- Es wird hier betont, daß das Herstellungsverfahren der Erfindung auch zur Herstellung eines Supraleiters in einer anderen Form als der eines gestreckten Körpers anwendbar ist.
- In einer anderen bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Material AaBb geschmolzen, durch ein in einem Gestell vorgesehenes Loch herausgezogen und dann sofort zur Abkühlung/Verfestigung in Kontakt mit einem Kühlmedium gebracht. Danach wird die Substanz in einer C enthaltenden Atmosphäre erhitzt.
- Im oben erwähnten Schritt wird das Kühlmedium vorzugsweise aus einer Flüssigkeit wie Wasser hergestellt. Ferner wird die durch den besagten Abkühlungs/Verfestigungsschritt erhaltene Substanz vorzugsweise in amorphem Zustand erhalten, so daß gegebenfalls in einem späteren Heizschritt ein tieferes Eindringen von C erleichtert ist oder in diesem Zustand eine höhere Elastizität erhalten wird. Der äußere Durchmesser oder die Dicke der Substanz nach Abkühlung/Erstarrung wird vorzugsweise nicht größer als 100 um gewählt, um in dem späteren Heizschritt ein so tiefes Eindringen von C wie möglich zu erleichtern, und auch um des weiteren einen supraleitenden Zustand des Supraleiters zu stabilisieren, der später durch keine Ausführung einer speziellen Bearbeitung erhalten werden kann.
- Gemäß dieser Ausführungsform wird das Material AaBb geschmolzen und dann durch das Loch in das Kühlmedium herausgezogen, um in einer vorgeschriebenen Gestalt abgekühlt/verfestigt zu werden. AaBb wird leicht abgekühlt und verfestigt, da dasselbe AaBbCc im allgemeinen in thermischer Leitfähigkeit überlegen ist. So kann AaBb leicht und einheitlich abgeschreckt/verfestigt und so nach Abkühlung/Erstarrung sogleich in amorpher Struktur erhalten werden.
- Ferner reagiert AaBb im Vergleich zu AaBbCc im allgemeinen kaum mit Keramik wie einem Tiegel oder einer Düse, und daher kann dasselbe leicht in einem geschmolzenen Zustand industriell gehandhabt werden. So wird die Industrialisierung erleichtert, was in der Industrie von Wichtigkeit ist.
- Zusätzlich kann AaBb in geschmolzenem Zustand durch das Loch in das Kühlmedium herausgezogen und abgekühlt/verfestigt und so äußerst leicht gestreckt werden. So wird die gestreckte Substanz danach in der C enthaltenden Atmosphäre erhitzt, so daß leicht ein Supraleiter, der ein keramisches supraleitendes Material enthält, erhalten werden kann. Ein gestreckter Draht, insbesondere ein dünner Draht, oder eine dünne filmartige Substanz kann nämlich leicht erhalten und so der Anwendungsbereich eines solchen Supraleiters weiter ausgedehnt werden.
- Diese und andere Aufgaben, Eigenschaften, Gesichtspunkte und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen weiter ersichtlich.
- Fig. 1 ist ein Querschnitt und zeigt schematisch eine zur Ausführung des ersten Beispiels der vorliegenden Erfindung verwendete Apparatur, und
- Fig. 2 ist ein Querschnitt und zeigt schematisch eine zur Ausführung des zweiten Beispiels der vorliegenden Erfindung verwendete Apparatur.
- Ein gestreckter Supraleiter wurde mittels einer Apparatur erhalten, wie sie in Fig. 1 gezeigt ist. Bezugnehmend auf Fig. 1 besitzt diese Apparatur einen Tiegel 2, der auf seiner Außenseite mit einem Heizer 1 ausgestattet ist, ein in einem Teil der Seitenwand des Tiegels 2 angebrachtes Hochtemperaturgestell 4, einen außen am Hochtemperaturgestell 4 anliegenden Sauerstoffatmosphärenofen 5, und Rollen 6 und 7 zum Herausziehen eines erstarrten Körpers. Der Atmosphärenofen 5 ist auf seiner Außenseite ebenfalls mit einem Heizer 8 ausgestattet.
- YBa&sub2;Cu&sub3; wurde in dem Tiegel 2 erhitzt/geschmolzen, um eine Schmelze 3 zu erhalten, die dann mit einem inneren Durchmesser von 1,0 mm aus dem Hochtemperaturgestell 4 herausgezogen wurde und sofort durch den Sauerstoffatmosphärenofen 5 unter einem Sauerstoffpartialdruck von 2,00 x 10&sup4; Pa (150 mmHg) bei einer Temperatur von 800 ºC geführt wurde, um dadurch einen keramischen gestreckten Körper aus YBa&sub2;Cu&sub3;O7-x zu erhalten. Dieser keramische gestreckte Körper zeigte Supraleitfähigkeit bei 90 K.
- Ein gestreckter keramischer Supraleiter wurde durch eine Apparatur hergestellt, wie in sie in Fig. 2 gezeigt ist. Bezugnehmend auf Fig. 2 bezeichnet Nummer 1 einen Heizer und Nummer 2 einen Tiegel, während Nummmer 3 eine Schmelze und Nummer 4 ein auf der Schmelze 3 angebrachtes Hochtemperaturgestell bezeichnet. Ein Sauerstoffatmosphärenofen 5 ist über dem Hochtemperaturgestell 4 angebracht; ein Paar Rollen 6 und 7 sind über dem Atmosphärenofen 5 angebracht und rotieren in die in der Zeichnung durch Pfeile angezeigte Richtung, um einen erstarrten keramischen Körper herauszuziehen. Der Atmosphärenofen 5 ist auf seiner Außenseite ebenfalls mit einem Heizer 8 ausgestattet.
- Ein Material der Zusammensetzung (La0,925Sr0,075)&sub2;Cu wurde in dem Tiegel 1 [2] erhitzt/geschmolzen, aus dem Hochtemperaturgestell 4, welches ein Durchgangsteil von 0,5 mm Dicke und 10 mm Breite hat, herausgezogen und sofort durch den Sauerstoffatmosphärenofen 5 unter einem Sauerstoffpartialdruck von 2,00 x 10&sup4; Pa (150 mmHg) bei einer Temperatur von 780 ºC geführt, um dadurch einen keramischen Körper mit Schicht-Perovskitstruktur aus (La0,925Sr0,075)&sub2;CuO&sub2; zu erhalten. Dieser keramische Körper zeigte Supraleitfähigkeit bei 40 K.
- Y0,4Ba0,6Cu, das 0,7 Atom-Prozent Be als eine Verunreinigung enthält, wurde in einem Tiegel erhitzt/geschmolzen und mittels Ar-Gasdruck durch eine Düse von 100 um Porendurchmesser in fließendes Wasser herausgezogen und so in der Form eines dünnen Drahts verfestigt. Diese Substanz wurde in einem Ofen unter einem Sauerstoffpartialdruck von 2,67 x 10&sup4; Pa (200 Torr) bei 1100 ºC zwei Stunden lang erhitzt, um einen Supraleiter zu erhalten, der ein keramisches supraleitendes Material aus Be0,007Y0,4Ba0,6CuO&sub3; enthält. Dieser Supraleiter zeigte Supraleitfähigkeit bei 90 K.
- La1,66Sr0,34Cu wurde in einem Tiegel erhitzt/geschinolzen, um einen filmartigen Körper von 30 um Dicke und 60 mm Breite mittels des sogenannten Walz-Abschreck- (roll quench) Verfahrens herzustellen. Diese Substanz wurde in einem Ofen bei 1000 ºC unter einem Sauerstoffpartialdruck von 2,67 x 10&sup4; Pa (200 Torr) zwei Stunden lang erhitzt, um einen Supraleiter zu erhalten, der ein keramisches supraleitendes Material mit Schicht-Perovskitstruktur aus La1,66Sr0,34CuO&sub4; enthält. Dieser Supraleiter zeigte Supraleitfähigkeit bei 30 K.
- Bi&sub2;Sr&sub2;Ca&sub2;Cu&sub3; wurde in einem Tiegel erhitzt/geschmolzen, um einen filmartigen Körper von 100 um Dicke und 5 mm Breite mittels des sogenannten Walz-Abschreck- (roll quench) Verfahrens herzustellen. Diese Substanz wurde in einem Ofen bei 830 ºC unter Sauerstoffdruck von 1,01 x 10&sup5; Pa (1 atm) zwei Stunden lang erhitzt, um einen Supraleiter zu erhalten, der ein keramisches supraleitendes Material mit Schichtstruktur aus Bi&sub2;Sr&sub2;Ca&sub2;Cu&sub3;Ox enthält. Dieser Supraleiter zeigte Supraleitfähigkeit bei 105 K.
- Obwohl die vorliegende Erfindung im Detail beschrieben und abgebildet wurde, versteht es sich zweifellos, daß dies nur als Illustration und Beispiel, und nicht als Einschränkung zu nehmen ist, der Sinn und Anwendungsbereich der vorliegenden Erfindung nur durch den Wortlaut der beigefügten Ansprüche beschränkt ist.
Claims (17)
1. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters, der
durch ein keramisches supraleitendes Material gebildet
ist, das in der Zusammensetzung im allgemeinen durch eine
Formel AaBbCc ausgedrückt wird, wobei
A wenigstens eine einzelne Elementart repräsentiert, die
aus einer Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus: H, Li,
Na, K, Rb, Cs, Fr; Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra; Sc, Y, La, Ce,
Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Ac,
Th, Pa, U, Np, Pu, Am, Cm, Bk, Cf, Es, Fm, Md, No, Lr;
und Bi;
B wenigstens eine einzelne Elementart repräsentiert, die
aus einer Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus: Cu, Ag,
Au; Zn, Cd, Hg; B, Al, Ga, In, Tl;
C wenigstens eine einzelne Elementart repräsentiert, die
aus einer Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus:
Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff, Fluor und Schwefel; und
a, b und c Zahlen repräsentieren, die die
Zusammensetzungsverhältnisse von A, B und C zeigen,
wobei das Verfahren beinhaltet:
einen Schritt des Schmelzens eines Materiales, das im
allgemeinen durch eine Formel AaBb ausgedrückt wird,
wobei A, B, a und b jene oben beschriebenen repräsentieren;
einen Schritt des kontinuierlichen Herausziehens einer
Schmelze aus AaBb durch ein Loch, das in einem Gestell
vorgesehen ist;
einen Schritt des Festwerdens der AaBb-Schmelze, die aus
dem Loch herausgezogen wurde; und
einen Schritt des Erwärmens eines festgewordenen Körpers
aus AaBb in einer Atmosphäre, die C enthält.
2. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
Anspruch 1, wobei
der Schritt des Herausziehens einen Schritt des Erwärmens
des Gestells auf eine hohe Temperatur beinhaltet, die
einen Schmelzpunkt des AaBb übersteigt.
3. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
Anspruch 1 oder 2, wobei
A wenigstens zwei Elementarten enthält, die aus der in
Anspruch 1 definierten Gruppe ausgewählt sind.
4. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
Anspruch 3, wobei
wenigstens Kupfer als B enthalten ist und wenigstens
Sauerstoff als C enthalten ist.
5. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
Anspruch 2, wobei
der festgewordene AaBb-Körper entweder ein
unidirektionales, längliches, festgewordenes Teil oder ein
monokristalliner Körper ist.
6. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
Anspruch 2, wobei
der festgewordene AaBb-Körper auf eine vorgeschriebene
Temperatur durch die Wärme beim Schmelzen des AaBb
gebracht wird, um mit C in der C-haltigen Atmosphäre
verbunden zu werden.
7. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
Anspruch 6, wobei
die C-haltige Atmosphäre in Fortsetzung zu dem Gestell
mit einer hohen Temperatur vorgesehen ist.
8. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
An-Spruch 2, wobei
der festgewordene AaBb-Körper wiedererwärmt wird, um mit
C in der Atmosphäre verbunden zu werden, die C in diesem
Stadium enthält.
9. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
Anspruch 1, wobei
der Schritt des Festwerdens einen Schritt des
Inkontaktbringens der AaBb-Schmelze, die durch den Schritt des
Herausziehens erhalten wurde, mit einem Kühlmedium
beinhaltet.
10. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
An-Spruch 9, wobei
wenigstens Kupfer als B enthalten ist und wenigstens
Sauerstoff als C enthalten ist.
11. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
Anspruch 9, wobei
das Kühlmedium eine Flüssigkeit ist.
12. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
Anspruch 9, wobei
der festgewordene AaBb-Körper nach dem Kühlen/Festwerden
amorphe Struktur hat
13. Ein Verfahren zum Herstellen eines Supraleiters nach
Anspruch 9, wobei
der äußere Durchmesser oder die Dicke der
gekühlten/festgewordenen Substanz nicht mehr als 100 um
beträgt.
14. Ein Supraleiter, der durch ein Verfahren nach Anspruch 1
erhältlich ist.
15. Ein Supraleiter nach Anspruch 14, wobei
A wenigstens zwei Elementarten enthält, die aus der in
Anspruch 1 definierten Gruppe ausgewählt sind.
16. Ein Supraleiter nach Anspruch 15, wobei
wenigstens Kupfer als B enthalten ist und wenigstens
Sauerstoff als C enthalten ist.
17. Ein Supraleiter nach Anspruch 16, wobei
wenigstens Yttrium und Barium als A enthalten sind.
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