DE3881525T2

DE3881525T2 - Züchtung von halbleiter-einkristallen.

Info

Publication number: DE3881525T2
Application number: DE88905927T
Authority: DE
Inventors: Donald Thomas James Hurle; Gordon Charles Joyce; Kathryn Elizabeth Mckell
Original assignee: British Technology Group Ltd
Current assignee: BTG International Ltd
Priority date: 1987-06-30
Filing date: 1988-06-27
Publication date: 1993-10-28
Anticipated expiration: 2008-06-28
Also published as: EP0366698B1; EP0366698A1; DE3881525D1; GB2206424B; GB8815266D0; US6294017B1; WO1989000211A1; GB8715327D0; JPH04504838A; GB2206424A; JP2614298B2

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zur Züchtung von Einkristall-Material.
Eine Einrichtung zur Züchtung von Kristallen durch die bekannte Czochralski-Technik ist beispielsweise in GB 1,494,342 beschrieben. In eine Schmelze des zu züchtenden Kristalls wird ein Impfkristall eingetaucht, anschließend gedreht und langsam herausgezogen. Durch eine geeignete Einstellung der Schmelzetemperatur und der Dreh- und Entnahmegeschwindigkeit wächst der Kristall in einer gewünschten Form. Im Idealfall wächst ein Kristall gleichmäßig vom Keimdurchmesser bis zum gewünschten Durchmesser und anschließend mit gleichem Durchmesser bis zu einem kegelförmigen Abschluß am Wachstumsende. Ein konstanter Wachstumsdurchmesser ist für hinsichtlich ihrer Züchtung schwierige III-V-Materialien wie etwa GaAs mit einer Einrichtung, wie sie in GB 1,494,342 beschrieben ist, erzielt worden, wobei der wachsende Kristall während seines Wachstums durch eine Wägezelle gewogen wird.
Hierbei wird das Kristallgewicht oder eine Funktion des Gewichts mit einem erwarteten Wert verglichen, wobei jeder auftretende Fehler für die Korrektur der an die Schmelze gelieferten Leistung und/oder der Ziehgeschwindigkeit verwendet wird.
Eine Schwäche des Verfahrens kann während der Phase des Wachstums nach außen festgestellt werden, wenn das System versucht, die Zunahme des Durchmessers von einem kleinen Keim zu einem viel größeren Enddurchmesser zu steuern.
Die Signale sind anfangs klein, ferner ist die Steuerung des Kegelwinkels nicht genau. Eine einfache Zunahme der Systemverstärkung während dieser Phase kann hilfreich sein, sie kann jedoch leicht zu einer Instabilität oder zu einer Rauhheit der Kristallform führen, was zu kristallinen Fehlern führt.
Eine gleichmäßige Steuerung des Kegelwinkels ist beim Wachstum vieler Materialien einschließlich GaAs-Einkristallen wichtig, um geringe Dichten von Versetzungen im Kristallgitter zu erhalten.
Ein weiteres und ernsteres Problem entsteht, wenn bestimmte Halbleiter (z.B. GaAs) mit geringen Ziehgeschwindigkeiten insbesondere in Verbindung mit für Kristalle besserer Qualität erforderlichen isothermen Schmelzen gezüchtet werden. Das Kristall kann auf der Oberfläche der Schmelze nach außen und gleichzeitig unterhalb der Oberfläche nach unten wachsen. Trotz dieses tatsächlichen Wachstums des Kristalls kann der Gewichtssensor nur eine geringe oder keine Gewichtszunahme des Kristalls erfassen. Diese fehlende Gewichtsänderung wird durch die Spannungskräfte in der Umgebung der horizontalen Oberfläche hervorgerufen, welche daher auf die Wägezellen nur eine geringe Auswirkung haben, sowie durch die Tatsache, daß die Dichte des Festkörpers in den "anomalen" Materialien geringer als diejenige der Flüssigkeit ist. Dies bedeutet, daß der Festkörper unterhalb der Schmelzeoberfläche schwimmfähig ist und sein Gewicht vom gemessenen Gewicht subtrahiert ist.
Unter diesen Bedingungen kann die Steuerung vollständig fehlgehen, wobei die Schmelzeoberfläche erstarrt, wodurch der Keim oftmals bricht und der Ablauf beendet wird. Dies kann in Produktionsabläufen, in denen große und teure Schmelzen verwendet werden, ein teurer Defekt sein.
Die vorliegende Erfindung beseitigt das obige Problem, indem sie ein Verfahren und eine Einrichtung zur Steuerung der Phase des Wachstums nach außen während des Kristallwachstums schafft.
Gemäß dieser Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Steuerung des Durchmessers eines in einer Kristallwachstumseinrichtung gezüchteten Kristalls die folgenden Schritte:
Erzeugen einer Materialschmelze in einem durch eine Heizeinrichtung erwärmten Schmelztiegel,
Herstellen eines Kontakts zwischen dem Impfkristall und der Schmelze,
Erzeugen einer relativen Drehung zwischen dem Impfkristall und der Schmelze,
langsames Herausziehen des Keims, so daß ausgehend von dem Impfkristall ein Kristall wächst,
Wiegen des wachsenden Kristalls oder der Schmelze, um ein das Gewicht des wachsenden Kristalls angebendes Signal zu erzeugen,
Erzeugen einer Rückkopplungsschleife unter Verwendung des Gewichtssignals, um die Heizeinrichtung und folglich den Kristalldurchmesser zu steuern,
gekennzeichnet durch:
die Schritte des Anlegens kleiner, das Kristallwachstum nicht beeinträchtigender Störungen an die Einrichtung, des Erzeugens einer Signalverarbeitung bezüglich der gemessenen Kristallgewichtssignale und Verwenden des Ergebnisses der Signalverarbeitung, um die Wachstumsbedingungen zu verändern und um erforderliche Durchmesseränderungen während des Wachtums nach außen vom Impfkristalldurchmesser zum vollen Kristalldurchmesser zu erhalten.
Die Störungen können Schwankungen sein in: dem Leistungssignal an die Heizeinrichtung, der Ziehrate, der Drehgeschwindigkeit des Kristalls und/oder des Schmelztiegels oder einem angelegten Magnetfeld. Diese Störungen können eine Pseudozufallsfolge von Impulsen, eine Rechteckwelle oder eine Reihe von kurzen Impulsen oder selbst das Züchtungssystemen eigentümliche Rauschen sein. Die Signalverarbeitung kann eine Kreuz- oder Autokorrelation, eine Signalmittelung oder eine Fourier-Analyse sein.
Die Ergebnisse der Signalverarbeitung können zur Veränderung der an die Heizeinrichtung angelegten Leistung, der Zieh- oder Drehgeschwindigkeit oder der Stärke des angelegten Magnetfeldes verwendet werden.
Die Störungen können in der Phase des Wachtums nach außen von einem Impfkristalldurchmesser zu einem vollen Durchmesser oder während des Wachstums des vollständigen Kristalls angelegt werden.
Der Betrag der Störung ist klein. Wenn anomales Material gezüchtet wird, ist es im Prinzip sehr einfach, eine unmittelbare Anzeige des Kristalldurchmessers, welcher durch das Wachstum unter der Schmelze nicht sichtbar ist, zu erhalten. Beispielsweise wird der Ziehstab plötzlich in axialer Richtung bewegt. Die Änderung des angezeigten Gewichts des Kristalls gibt den momentanen Durchmesser an. Nach der Messung wird der Kristall wieder in seine ursprüngliche Position zurückgeführt. In der Praxis ist im Kristallziehsystem beispielsweise aufgrund von Schwingungen, einer Konvektion in der Schmelze, einer Turbulenz der heißen Gase usw. ein erhebliches Rauschen vorhanden. Das bedeutet, daß große Bewegungen des Kristalls erforderlich wären, um eine genaue Messung insbesondere bei kleinen Keimdurchmessern zu erhalten. Derart große Störungen würden die Kristallperfektion ernsthaft stören, weshalb eine verfeinertere Technik notwendig ist.
Die Signalverarbeitung der vorliegenden Erfindung erlaubt die Verwendung von kleinen Störungen, die das Kristallwachstum nicht beeinträchtigen und dennoch eine genaue Messung der Wachstumsdurchmesser ergeben. Eine typische Störungsamplitude kann kleiner als der Amplitudenbereich des vorhandenen Rauschens sein.
Gemäß dieser Erfindung umfaßt die Einrichtung zur Züchtung von Kristallen
einen Schmelztiegel, der eine Schmelze für den zu züchtenden Kristall enthält,
eine Heizeinrichtung zum Erwärmen der Schmelze,
eine Einrichtung, die eine relative Drehung zwischen einem Impfkristall und der Schmelze erzeugt,
eine Einrichtung zum Ziehen eines Kristalls aus der Schmelze,
eine Wägezelle zum Messen des Gewichts eines wachsenden Kristalls
und eine Rückkopplungseinrichtung zur Steuerung der Temperatur der Schmelze aufgrund von Änderungen des Wägezellenausgangs, um den Kristall mit überwachtem Durchmesser aufwachsen zu lassen,
gekennzeichnet durch
eine Einrichtung zum Anlegen kleiner Störungssignale (St) an die Einrichtung, welche das Kristallwachstum nicht verschlechtern,
eine Signalprozessoreinrichtung zum Verarbeiten von von der Wägezelle empfangenen Signalen und der Störsignale (St),
eine Einrichtung zum Vergleichen des Ausgangs des Signalprozessors mit einem Referenzsignal, um ein Korrektursignal zu erzeugen, das von der Rückkopplungseinrichtung verwendet werden kann, um den Kristalldurchmesser während des Kristallwachstums zu steuern.
Die an die Rückkopplungseinrichtung angelegten Signale können Prüfsignale mit kleiner Amplitude mit einer Pseudozufalls-Wellenform, einer Rechteckwellenform oder einer anderen geeigneten Störwellenform sein. Derartige Prüfsignale können mittels eines Prüfsignal-Generators angelegt oder mit Signalen vermischt werden, die in die Rückkopplungseinrichtung eingegeben werden.
Der Signalprozessor kann eine Kreuz- oder Autokorrelationseinrichtung, einen Signalmittler oder einen Fourier- Analysator enthalten.
Zwischen der Wägezelle und dem Signalprozessor kann eine Schnittstelle angeordnet werden, wobei ein Teil der Einrichtung mit analogen Signalen arbeitet, während der verbleibende Teil mit digitalen Signalen arbeitet. Die an die Heizeinrichtung und den Ziehstab angelegten Signale und die von der Wägezelle empfangenen Signale können analog sein, während die Signalverarbeitung und die Fehlerkorrektur anhand von digitalen Signalen ausgeführt wird. Alternativ kann das gesamte System mit digitalen Signalen oder mit analogen Signalen arbeiten.
Für viele verschiedene Kristalle, bei denen eine hohe Kristallperfektion gefordert ist, sind niedrige Ziehdaten und isothermische Schmelzen notwendig. Beispielsweise bei denjenigen Materialien, die in integrierten Schaltungen verwendet werden könnten, z.B. Si, GaAs, InP, InAs, InSb, Ge. Auch für Detektormaterialien sind Halogenide und Chalcogenide, z.B. CdTe und PbTe erforderlich.
Nun wird die Erfindung lediglich beispielhaft mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, von denen:
Fig. 1 ein Blockschaltbild einer Kristallzüchtungseinrichtung ist;
Fig. 2 eine Ansicht einer erwünschten Kristallform ist;
Fig. 3a, 3b Graphen sind, die die Signalverarbeitung des Wägezellenausgangs zeigen;
Fig 4 ein Graph einer gegen die Zeit aufgetragenen Kreuzkorrelationsfunktion ist, wenn ein Kristall mit einem halben Kegelwinkel von 30º gezogen wird;
Fig.5 ein Graph einer gegen den halben Kegelwinkel aufgetragenen Kreuzkorrelationsfunktion ist;
Fig. 6 ein Graph der Korrelationsspitzen-Verzögerung bei sich änderndem Kegelwinkel ist;
Fig. 7 ein Graph des gegen die Zeit aufgetragenen Wägezellenausgangs W ist; und
Fig. 8 ein Graph des gegen die Zeit aufgetragenen differenzierten Gewichtssignals dW/dt ist;
Fig. 9 ein Flußdiagramm für einen Computer ist, um eine Kreuzkorrelationsfunktion zu berechnen.
Wie in Fig. 1 gezeigt, umfaßt die Einrichtung zum Züchten von GaAs-Kristallen 1 mittels der Czochralski-Technik einen Druckkessel 2. Im Kessel 2 befindet sich ein pyrolithischer Bornitrid-Schmelztiegel 3, der GaAs 4 und eine bestimmte Menge von Boroxid enthält. Dieses Boroxid bildet auf der Schmelze 4 eine Schicht 5, um eine As-Verdampfung zu verhindern, wie der Lehre der GB-1,113,069 zu entnehmen ist.
Eine Heizeinrichtung 6 mit elektrischem Widerstand umgibt den Schmelztiegel 3 und wird von einer Proportional-Integral-Differential-Temperatursteuereinrichtung (PID) 7 mit Leistung versorgt. Eine typische Temperatur beträgt ungefähr 1511 K. In der Nähe des Schmelztiegels 3 befindet sich ein Thermoelement 8, welches die Temperatursteuereinrichtung 7 ankoppelt, um eine gewünschte Temperatur der Schmelze 4 aufrechtzuerhalten. Unterhalb des Schmelztiegels 3 ist eine Wägezelle 9 angeordnet, um die Schmelze 4 und den Schmelztiegel 3 zu wiegen und folglich ein Kristallgewicht-Signal W zu erzeugen. Das Kristallgewicht ist das ursprüngliche Gewicht der Schmelze abzüglich des Ausgangs der Wägezelle 9. Alternativ können der Ziehstab 14 und der wachsende Kristall 1 gewogen werden, um das Signal W zu erzeugen. Der Ausgang W der Wägezelle 1 wird über den Verstärker 11 einerseits direkt an die Schnittstelleneinheit 10 und andererseits an einen ersten Differenzierer 12 und an einen zweiten Differenzierer 13 geliefert. Die Ausgänge des ersten und des zweiten Differenzierers 12 bzw. 13 werden ebenfalls direkt in die Schnittstelleneinheit 10 geliefert. Die Schnittstelleneinheit 10 führt für die in sie eingegebenen Signale eine Analog-/Digital-Umsetzung (A/D) und eine Digital-/Analog- Umsetzung (D/A) aus.
Ein Ziehstab 14 erstreckt sich durch Dichtungen 15 in den Kessel 2 oberhalb des Schmelztiegels 3 und weist einen an der Unterseite des Stabes 14 befestigten Impfkristall 16 auf. Die Ziehstange 14 kann wie gezeigt starr sein. Alternativ kann sie biegsam sein, z.B. eine Kugelkette oder ein Mehrlitzen-Drahtseil. Ein Motor 17 dreht den Ziehstab 14 und bewegt ihn in axialer Richtung. Auf diese Weise kann der Keim 16 durch die Boroxidschicht 5 in die Schmelze 4 abgesenkt und dann langsam angehoben und gedreht werden, um einen Kristall wie gezeigt zu züchten. Dies ist mit Ausnahme der Schnittstelleneinheit 10 aus der GB 1,494,342 bekannt.
Alternativ oder zusätzlich kann der Schmelztiegel 3 gedreht und/oder abgesenkt werden, um den Kristall 1 aus der Schmelze 4 zu ziehen.
Ein Signalprozessor 21 greift von der Schnittstelle 10 wie gefordert Signale W, dW/dt oder d²W/dt² und ferner von einem Prüfsignalgenerator 22 Prüfsignale ab. Der Ausgang des Signalprozessors 21 wird in einem ersten Mischer 23 mit einem Referenzsignal von einem Referenzsignalgenerator 24 gemischt. Dieser Referenzsignalgenerator 24 ist so programmiert, daß er ein gewünschtes Signal ausgibt, das sich während des Wachsens nach außen eines Kristalls zeitlich verändert, während des Hauptwachstums des Kristalls einen konstanten Wert besitzt und während der Endstufe des Wachstums, in der der Kristall nach innen wächst, einen abnehmenden Wert besitzt. Der Ausgang des ersten Mischers 23 wird in eine weitere PID-Steuereinrichtung 25 eingegeben, die Fehlersignale in Werte umwandelt, die für die Verwendung durch die Temperatursteuereinrichtung 7 geeignet sind. Die Signale von der PID 25 werden an einen zweiten Mischer 26 geliefert, in der das Prüfsignal vom Generator 22 hinzuaddiert wird, bevor sie in der Schnittstelle 10 in analoge Werte umgesetzt werden, welche von der Temperatursteuerung 7 verwendet werden.
Der Prüfsignalgenerator 22 erzeugt einen Rechteckwellenausgang mit einer Periode von 20 bis 120 Sekunden, z.B. 80 Sekunden. Der Signalprozessor 21 führt an dem Gewichtsfunktionssignal dW/dt und am Prüfsignal St eine Kreuzkorrelation aus. Da das Prüfsignal St vom Mischer 26 in die Temperatursteuereinrichtung 7 eingegeben wird, ist im Wägezellenausgang einige Zeit später eine Reaktion auf St vorhanden. Selbst bei geeigneter Wahl von St muß jedoch die Amplitude klein gehalten werden, um die Auswirkung auf den Kristall zu minimieren. Es ist daher schwierig, die Auswirkung von St im Wägezellenausgang W bei Vorhandensein des Systemrauschens (siehe die weiter unten beschriebenen Fig. 7 und 8) zu erfassen. Daher wird die Kreuzkorrelationsfunktion ausgeführt; sie ist mächtiges Mittel, kleine Signale bei Vorhandensein von Rauschen zu erfassen. Die Erhöhung der Amplitude des Prüfsignals würde die Erfassung erleichtern, jedoch um den Preis einer Erzeugung von kristallinen Fehlern im wachsenden Kristall.
Für einige Systeme kann der Signalprozessor 21 eine Kreuzkorrelation ohne Verwendung des Prüfsignals St, d.h. bei Verwendung von dem System eigentümlichen Rauschen ausführen. In diesem Fall wird der Ausgang des Mischers 26 direkt dem Signalprozessor 21 zugeführt. Alternativ kann am Ausgang der Schnittstelle 10 für den Signalprozessor 21 eine Autokorrelation ausgeführt werden.
Die Verarbeitung des digitalen Signals durch die Schnittstelleneinheit 10 kann durch einen geeignet programmierten Computer ausgeführt werden. Dieser empfängt Eingänge von der Wägezelle, vom ersten und vom zweiten Differenzierer und gibt Werte für die Temperatursteuereinrichtung aus. Diese vom Prozessor 21 ausgegebenen Werte können die Höhe der Korrelationsspitze, die den Kristallradius-Kegelwinkel darstellen, und die Amplitude von St oder eine Schwankung der Zeitverzögerung der Korrelationsspitze, wie weiter unten beschrieben wird, sein. Daher muß der Signalprozessor 21 ununterbrochen eine Korrelationsfunktion berechnen und den Korrelationsspitzenwert ausgeben.
Ein derartiger Computer ist aus der Serie HP 300 von Hewlett Packard. Zur Ausführung von Kreuzkorrelationen an zwei Eingängen sind viele geeignete Programme erhältlich. Die Korrelationstheorie wird beispielsweise gelehrt in "Signal Processing using Analogue & Digital Techniques" von K. G. Beauchamp, veröffentlicht von George Allan & Unwin Ltd., beginnend auf Seite 412. Anstelle eines Computers kann ein Hardware-Kreuzkorrelator, z.B. HP 3721A verwendet werden.
Mit Bezug auf das Flußdiagramm von Fig. 9 werden weitere Einzelheiten des Signalprozessors 2l erläutert. Das Prüfsignal St ist eine Rechteckwelle mit einer Periode von 80 Sekunden, wobei die Signale St nach jeder Sekunde aktualisiert und in einem Prüfsignalfeld 31 angeordnet werden. Dieses Feld speichert aufeinanderfolgende Werte in einem Feld für 130 Werte.
Eine Eingabe-/Ausgabeeinrichtung 32 empfängt von der Schnittstelleneinheit 10 dW/dt-Daten. Pro Sekunde werden Daten empfangen; jeder empfangene Wert stellt einen Mittelwert eines Übertragungsblocks von A/D-Lesevorgängen der Wägezelle 9 von Fig. 1 dar. Aufeinanderfolgende Werte von dW/dt werden in einem Datenfeld 33 in einem Feld mit einer Größe für 80 Einheiten gespeichert.
Ein Korrelator 34 korreliert dW/dt und verzögerte Prüfsignale St einmal pro Sekunde, wobei die Korrelationswerte in einem Korrelationsfeld 35 gespeichert werden. Dieses Korrelationsfeld besitzt eine Feldgröße von 50; es aktualisiert und speichert aufeinanderfolgende Korrelationswerte und führt erforderlichenfalls eine Glättung aus. Für diese Kreuzkorrelationsrechnung wird jeder dW/dt-Wert mit einem nicht verzögerten Wert von St multipliziert und summiert, um den ersten Korrelationswert zu bilden, welcher im Korrelationsfeld 35 angeordnet wird. Jeder Wert von dW/dt wird anschließend mit um eine Sekunde verzögerten St-Werten multipliziert, wobei die Summe dieser Werte im Korrelatorfeld 35 abgelegt wird. Dies wird für zunehmende Verzögerungszeiten in Schritten von 1 Sekunde bis zu einer Verzögerungszeit von 49 Sekunden wiederholt. Während eines Laufs enthält das Korrelationsfeld 35 50 Werte von Korrelationsberechnungen, d.h. die in den Fig. 3a, 3b gezeigten ersten 50 Werte
Vom Korrelationsfeld werden aufeinanderfolgende Korrelationswerte bei 36 verarbeitet, um Spitzen der im Feld 35 gespeicherten Korrelationswerte (siehe Fig. 3a, 3b) zu bestimmen. Die Spitzenkorrelationswerte werden bei 23 mit Referenz-Korrelationswerten 24 verglichen, um ein Fehlersignal zu erzeugen, das an die Temperatursteuereinrichtung 7 von Fig. 1 geliefert wird.
Der analoge Abschnitt von Fig. 1 kann durch digitale Äquivalente ersetzt werden, so daß der gesamte Bereich mit digitalen Signalen arbeitet.
Nun wird der Vorgang des Wachstums eines GaAs-Kristalls beschrieben. Abgemessene Mengen von GaAs und von Boroxid werden im Schmelztiegel 3 im Druckkessel 2 angeordnet. Die Heizeinrichtung 6 wird betrieben, um die Schmelztiegeltemperatur bis auf eine Temperatur zu erhöhen, die den Schmelzpunkt von GaAs, 1511 K, etwas übersteigt, um eine Schmelze 4 herzustellen. Inzwischen wird im Druckkessel 2 ein Druck von ungefähr 20 10&sup5; N/m² (20 Atmosphären) aufrechterhalten. Der GaAs-Keim 16 wird in die Schmelze 4 abgesenkt. Der Ziehstab 14 wird anschließend gedreht und langsam herausgezogen, wobei typische Entnahme- und Drehgeschwindigkeiten bei 0,3 mm/min bzw. 10 min&supmin;¹ sind.
Die gewünschte Form des zu züchtenden Kristalls ist in Fig. 2 gezeigt. Nach dem Einimpfen bei 1a ist es notwendig, den Kristalldurchmesser auf den gewünschten Endwert bei 1b zu erhöhen (Phase des Wachsens nach außen). Diese Phase des Wachsens nach außen ist am schwierigsten, weil der wachsende Kristall auf der Oberfläche der Schmelze 4 nach außen und gleichzeitig unterhalb der Oberfläche nach unten wachsen kann. Ein solches Wachstum könnte von der Wägezelle 9 nicht erfaßt werden. Zur Beseitigung dieses Problems wird das Prüfsignal St verwendet. Das Rechtecksignal St, das vom zweiten Mischer 26 zum Temperatursteuersignal addiert wird, ergibt kleine Temperaturänderungen der Schmelze 4. Dies hat kleine Änderungen des wachsenden Kristalls 1 zur Folge, welche von der Wägezelle 9 gemessen werden. Der Wägezellenausgang w wird im ersten Differenzierer 12 differenziert, wodurch sich dW/dt ergibt, und über die Schnittstelleneinheit 10 an einen Anschluß des Signalprozessors 21 geliefert. Dann wird das Signal dW/dt einer Kreuzkorrelation mit dem Signal St vom Prüfsignalgenerator 22 unterworfen.
Die Fig. 3a und 3b zeigen die Kreuzkorrelationsfunktion, die während des Kristallwachstums vom Signalprozessor 21 erhalten wird; die Kurven wurden in einem Abstand von 2,5 Stunden berechnet. Die horizontale Achse stellt die Korrelator-Verzögerungszeit dar. Ein Vergleich dieser Figuren zeigt, daß die Korrelationsamplitude während dieser Periode um einen Faktor 5 zugenommen hat und daß auch die Verzögerungszeit der Spitzen um 5 Sekunden gestiegen ist.
Die Höhe der ersten positiven Spitze steht mit dem Kegelwinkel, dem Kristalldurchmesser und der Amplitude des Prüfsignals St in Beziehung.
Die Übertragungsfunktion (TF) des Systems wird bestimmt, wie es beispielsweise in J. Crystal Growth 74 (1986) S. 480-490, Hurle u.a., gelehrt wird. Eine diese Übertragungsfunktion verwendende Computersimulation hat gezeigt, daß die Amplitude der Spitze der Kreuzkorrelationfunktion ein gut aufbereitetes Maß für die Form des wachsenden Kristalls ist.
Die Höhe dieser Korrelationsspitze wird daher zur Steuerung der Kristallform verwendet, d.h. daß die Differenz zwischen dem Referenzsignal und der Korrelationsspitze das Fehlersignal darstellt, welches vom PID 25 verwendet wird, um die Heizeinrichtung 6 zu steuern.
Die Amplitude des Prüfsignals St kann variiert werden, um bei Aufrechterhaltung geeigneter Korrelationsspitzenwerte die Störung des Kristalls zu minimieren.
Fig. 4 zeigt, wie sich die Amplitude der Korrelationsspitze mit dem Kristallradius bei einem halben Kegelwinkel von 30º verändert. Die lineare Veränderung wird für verschiedene Halbkegelwinkel-Werte erhalten.
Fig. 5 zeigt die Veränderung der Korrelationsspitze in Abhängigkeit vom halben Kegelwinkel für einen Kristall mit einem Durchmesser von 20 mm, der mit 0,5 cm/h wächst. Der steile Anstieg bei höheren Winkeln trägt zu einer genauen Steuerung des Wachsens nach außen bei, da Fehler mit größter Wahrscheinlichkeit bei diesen höheren Winkeln auftreten.
Anstelle der Verwendung der Größe der Korrelationsspitze kann aus der Verzögerung des Auftretens dieser Spitze ein Steuersignal abgeleitet werden. Die in Fig. 6 gezeigte Kurve ist eine Computersimulation für einen Kristall mit einem Durchmesser von 20 mm. Die Position der Verzögerungszeit der Korrelationsspitze verändert sich für höhere Kegelwinkel stark mit dem Kegelwinkel und stellt ein nützliches alternatives Zählsignal dar. Wiederum alternativ kann eine Kombination dieser beiden Verfahren verwendet werden.
Fig. 7 zeigt den gegen die Zeit aufgetragenen Ausgang W der Wägezelle 9, während Fig. 8 das gegen die Zeit aufgetragene differenzierte Gewichtssignal dW/dt zeigt; die Wirkung von St kann weder in Fig. 7 noch in Fig. 8 ohne weiteres beobachtet werden. Nach der Kreuzkorrelation sind jedoch die Korrelationsspitzen (Fig. 3a und 3b) deutlich erkennbar und für die Steuerung des Kristall-Kegelwinkels während des Wachsens nach außen nützlich, Fig. 2, 1a - 1b. Dies zeigt die Leistungfähigkeit der Signalverarbeitung in bezug auf die Gewinnung von wohldefinierten Signalen zur Verwendung in der Fehlerkorrektur während der Phase des Wachsens des Kristalls nach außen.
Alternativ zur Anwendung von St auf die Leistung der Heizeinrichtung zur Steuerung des Kristall-Wachstumsradius kann das Signal St in den Zieh- und Drehmotor 17 eingegeben werden. Ein solches System ist in Fig. 1 durch eine Strichlinie gezeigt. Das Signal St vom Generator 21 wird über einen Schalter 18 direkt in den Ziehmotor 17 eingegeben. Das Kristallgewicht W und dW/dt werden weiterhin wie vorher verwendet.
Die Einrichtung kann entweder empirisch oder unter Verwendung einer die System-Übertragungsfunktion benötigenden Computersimulation geeicht werden.
Wenn ein wachsendes Kristall nach außen bis auf seinen geforderten Durchmesser angewachsen ist, können die Signale dW/dt und d²W/dt² erforderlichenfalls allmählich gemischt in den Eingang des Mischers 23 eingegeben werden. Das Signal St kann außerdem allmählich verringert werden. Dann wird der Abschnitt konstanten Durchmessers unter Verwendung einer Anomalitätssteuerung gezüchtet, wie in der GB 1,494,342 gelehrt wird. Dies erfordert die Verwendung der Gewichtssignale dW/dt und in einigen Fällen d²W/dt², um Fehlerkorrektursignale zu erzeugen. Alternativ kann auch der Abschnitt konstanten Durchmessers bei 1c in Fig. 2 unter Verwendung des Signals St gezüchtet werden.
Wenn die erforderliche Länge konstanten Durchmessers des Kristalls gewachsen ist, wird der Kristalldurchmesser beginnend bei 1c allmählich verkleinert, bis bei 1d das Wachstum endet. Das Prüfsignal St kann auch während dieser Phase verwendet werden.

Claims

1. Ein Verfahren zum Steuern des Durchmessers eines in einer Kristallwachstumseinrichtung gezüchteten Kristalls, mit den Schritten:

Erzeugen einer Materialschmelze in einem mittels einer Heizeinrichtung erwärmten Schmelztiegel,

Herstellen eines Kontakts zwischen einem Impfkristall und der Schmelze,

Erzeugen einer relativen Drehung zwischen dem Impfkristall und der Schmelze,

langsames Herausziehen des Keims, so daß aus dem Impfkristall ein Kristall erwächst,

Wiegen des wachsenden Kristalls oder der Schmelze, um ein das Gewicht des wachsenden Kristalls angebendes Signal zu erzeugen,

Erzeugen einer Rückkopplungsschleife unter Verwendung des Gewichtssignals, um die Heizeinrichtung zu steuern und folglich den Kristalldurchmesser zu steuern,

gekennzeichnet durch:

die Schritte des Anlegens von kleinen Störungen, die das Kristallwachstum nicht beeinträchtigen, an die Einrichtung,

Ausführen einer Signalverarbeitung an den Kristallgewicht-Meßsignalen,

und Verwenden des Ergebnisses der Signalverarbeitung, um die Wachstumsbedingungen zu verändern und geforderte Durchmesseränderungen während des Wachsens des Keimdurchmessers nach außen zum vollen Kristalldurchmesser zu erhalten.

2. Das Verfahren von Anspruch 1, in dem die Störungen Veränderungen der Leistungssignale für die Schmelze- Heizeinrichtung sind.

3. Das Verfahren von Anspruch 1, in dem die Störungen Veränderungen der Ziehgeschwindigkeit sind.

4. Das Verfahren von Anspruch 1, in dem die Störungen Veränderungen der relativen Drehgeschwindigkeit des Kristalls und der Schmelze sind.

5. Das Verfahren von Anspruch 2, in dem die Veränderungen Rechteckwellensignale sind.

6. Das Verfahren von Anspruch 2, in dem die Veränderungen Pseudozufallsimpulsreihen sind.

7. Das Verfahren von Anspruch 1, in dem die Signalverarbeitung eine Kreuzkorrelation zwischen der Störung und den das gemessene Kristallgewicht darstellenden Signalen ist und in dem die Signalverarbeitung einen veränderlichen Amplitudenkorrelationswert erzeugt.

8. Das Verfahren von Anspruch 7, in dem die Amplitude der Korrelationsspitzenwerte mit einem Referenzsignal verglichen wird, um die Änderung des Kristalldurchmessers zu steuern.

9. Das Verfahren von Anspruch 1, in dem die Signalverarbeitung eine Autokorrelation des das gemessene Kristallgewicht darstellenden Signals ist.

10. Das Verfahren von Anspruch 1, in dem die Signalverarbeitung eine Fourier-Analyse des das gemessene Kristallgewicht darstellenden Signals ist.

11. Das Verfahren von Anspruch 1, in dem die Signalverarbeitung eine Signalmittelung des das gemessene Kristallgewicht darstellenden Signals ist.

12. Einrichtung zur Züchtung von Kristallen, mit:

einem Schmelztiegel, der eine Schmelze des zu züchtenden Kristalls enthält,

einer Heizeinrichtung zum Erwärmen der Schmelze,

einer Einrichtung zur Erzeugung einer relativen Drehung zwischen einem Impfkristall und der Schmelze,

einer Einrichtung zum Ziehen eines Kristalls aus der Schmelze,

einer Wägezelle zum Messen des Gewichts eines wachsenden Kristalls,

und einer Rückkopplungseinrichtung zum Steuern der Temperatur der Schmelze aufgrund von Änderungen des Wägezellenausgangs, um einen Kristall mit überwachtem Durchmesser zu züchten,

gekennzeichnet durch:

eine Einrichtung (22) zum Anlegen von kleinen Störsignalen (St), welche das Kristallwachstum nicht beeinträchtigen, an die Einrichtung,

eine Signalprozessoreinrichtung (21) zur Verarbeitung von von der Wägezelle (9) empfangenen Signalen und der Störsignale (St),

eine Einrichtung (23) zum Vergleichen des Ausgangs des Signalprozessors (21) mit einem Referenzsignal (24), um ein Korrektursignal zu erzeugen, das von der Rückkopplungseinrichtung für die Steuerung des Kristalldurchmessers während des Kristallwachstums verwendet wird.

13. Die Einrichtung von Anspruch 12, in der die Störsignale (St) in die Rückkopplungseinrichtung (23, 25, 26) eingegeben werden.

14. Die Einrichtung von Anspruch 12, in der die Störsignale (St) in die Schmelze-Heizeinrichtung (6,7) eingegeben werden.

15. Die Einrichtung von Anspruch 12, in der die Störsignale (St) in die Einrichtung (14, 17) zum Ziehen eines Kristalls aus der Schmelze (4) eingegeben werden.

16. Die Einrichtung von Anspruch 12, in der die Einrichtung zum Anlegen von Störsignalen ein Rechteckwellen Generator (22) ist.

17. Die Einrichtung von Anspruch 12, in der die Einrichtung zum Anlegen der störsignale ein Pseudozufallsimpulscode-Generator (22) ist.

18. Die Einrichtung von Anspruch 12, in der die Signalverarbeitungseinrichtung ein Kreuzkorrelator (21) ist.

19. Die Einrichtung von Anspruch 12, in der die Signalverarbeitungseinrichtung ein Autokorrelator (21) ist.