DE3878769T2 - Spachtelfaehige ablative beschichtungszusammensetzung und verfahren zu ihrer verwendung. - Google Patents

Spachtelfaehige ablative beschichtungszusammensetzung und verfahren zu ihrer verwendung.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine spachtelbare ablative Beschichtungszusammensetzung zum Schützen eines Substrats unter Bedinungen hoher Temperatur, hoher Geschwindigkeit und Erosion.
  • Ablative Materialien werden als Hitzeschilde benutzt, um Raumfahrzeuge zu schützen, wenn diese Bedingungen hoher Geschwindigkeit und hoher Temperatur während des Starts und während des Wiedereintritts in die Erdatmosphäre ausgesetzt sind. Diese Materialien müssen ein gutes Haftvermögen an dem Substrat aufweisen, biegsam genug sein, um für Wärmedehnungsstabilität zu sorgen, eine gute thermische Stabilität haben und eine geringe thermische Leitfähigkeit aufweisen.
  • Ablative Materialien, die gegenwärtig in Gebrauch sind, können grob als entweder feste Materialien oder an Ort und Stelle ausgehärtete Beschichtungszusammensetzungen kategorisiert werden. An Ort und Stelle ausgehärtete ablative Beschichtungszusammensetzungen können entweder Zusammensetzungen mit niedriger Viskosität für einen Spritzauftrag oder Zusammensetzungen mit hoher Viskosität zum Auftragen durch Aufspachteln von Hand sein.
  • Feste Abdeckungen (z.B. Korkplatten oder Keramikblöcke) müssen an das zu schützende Substrat angepaßt und angeklebt werden. Die Herstellung einer glatten Abdeckung aus festen ablativen Materialien und das Entfernen der verbrannten Abdeckung von dem Raumschiff nach dem Wiedereintritt sind schwierige, zeitraubende und teuere Prozesse.
  • Die US-A-3 380 941 beschreibt eine ablative Wärmeisolationszusammensetzung, die ein Silicon, Epoxidharz, Kork und ein Härtungsmittel enthält.
  • Durch Spritzen aufgetragene Beschichtungszusammensetzungen, wie sie in der US-A-4 077 921 beschrieben sind, haben einige der Schwierigkeiten überwunden, die mit festen Abdeckungen verbunden sind, sind aber nicht in allen Situationen anwendbar. Festes ablatives Material wie z.B. eine Korkplatte wird noch benutzt, um vorstehende Gebilde zu schützen, und ablative Beschichtungszusammensetzungen hoher Viskosität werden benutzt, um primäre ablative Schichten zu verschließen und zu reparieren.
  • Herkömmliche ablative Beschichtungszusammensetzungen hoher Viskosität sind in bedeutsamer Hinsicht jeweils mit Nachteilen behaftet (z.B. hohe Kosten, kurze Topfzeit oder gefährliche Bestandteile).
  • Was auf diesem Gebiet benötigt wird, ist eine ablative Beschichtungszusammensetzung, die die obigen Beschränkungen beseitigt.
  • Die spachtelbare ablative Beschichtungszusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung enthält
  • 67 Gewichtsprozent bis 73 Gewichtsprozent einer Mischung aus einem Epoxidharz und einem Amidaushärtungsmittel, wobei die Gewichtsmenge des Amidaushärungsmittels gleich der Gewichtsmenge des Epoxidharzes mulitipliziert mit einem Faktor zwischen 0,97 und 1,03 ist,
  • 22 Gewichtsprozent bis 28 Gewichtsprozent Mikroglashohlperlen, die eine Partikelgröße zwischen 20 und 200 um und eine Schüttdichte zwischen 0,185 und 0,195 g/cm³ haben, und 4,5 Gewichtsprozent bis 5,5 Gewichtsprozent gemahlener Kork, der eine Partikelgröße zwischen 0,42 und 0,84 mm hat.
  • Eine spachtelbare ablative Beschichtungszusammensetzung ist offenbart. Die Zusammensetzung enthält 67 Gewichtsprozent bis 73 Gewichtsprozent einer Mischung aus einem Epoxidharz und einem Amidaushärtungsmittel, 22 Gewichtsprozent bis 28 Gewichtsprozent Mikroglasperlen und 4,5 Gewichtsprozent bis 5,5 Gewichtsprozent gemahlenen Kork. Die Menge des Amidaushärtungsmittels ist gleich der Menge des Epoxidharzes mal einem Faktor zwischen 0,97 und 1,03.
  • Ein weiterer Aspekt der Offenbarung beinhaltet ein Verfahren zum Schützen eines Substrats in einer erosiven Umgebung bei hoher Temperatur und hoher Geschwindigkeit. Das Verfahren beinhaltet das Auftragen der spachtelbaren ablativen Beschichtungszusammensetzung, die oben erläutert worden ist, auf das Substrat und das Aushärten der Zusammensetzung.
  • Die vorgenannten und andere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung und den beigefügten Zeichnungen deutlicher werden.
  • Die Figur zeigt die Rückgangsgeschwindigkeit der ablativen Beschichtung nach der vorliegenden Erfindung und einer exemplarischen herkömmlichen Beschichtung über der Erwärmungsgeschwindigkeit.
  • Die Mischung aus Epoxidharz und Amidaushärtungsmittel nach der vorliegenden Erfindung kann aus irgendeinem Epoxidharz und irgendeinem Aushärtungsmittel bestehen, kombiniert in irgendeinem Verhältnis, das die verlangte Topfzeit ergibt, bei Umgebungstemperatur aushärtet und der ausgehärteten spachtelbaren ablativen Beschichtungszusammensetzung die erforderliche Festigkeit, Haftfähigkeit, Härte und Wärmestabilität verleiht.
  • Epichlorhydrin/Bisphenol-A-Typ-Epoxidharze werden bevorzugt. Ein Epichlorhydrin/Bisphenol-A-Typ-Epoxidharz, das sich für die Ausführung der vorliegenden Erfindung als besonders geeignet erwiesen hat, ist unter der Bezeichnung Scotch-Weld Epoxy Adhesive 2216B (Translucent) bekannt und wird von der 3M Corporation hergestellt.
  • Amidaushärtungsmittel werden bevorzugt. Ein Amidaushärtungsmittel, das sich für die Ausführung der vorliegenden Erfindung als besonders geeignet erwiesen hat, ist Scotch- Weld Epoxy Adhesive 2216A (Translucent) und wird von der 3M Corporation hergestellt.
  • Es wird bevorzugt, daß die Mischung aus Epoxidharz und Amidaushärtungsmittel zwischen 67 Gewichtsprozent und 73 Gewichtsprozent der ablativen Beschichtungszusammensetzung ausmacht und daß die Mischung am bevorzugtesten zwischen 69 Gewichtsprozent und 71 Gewichtsprozent der Zusammensetzung ausmacht. Es wird bevorzugt, daß die Gewichtsmenge an Amidaushärtungsmittel in der Mischung gleich der Gewichtsmenge an Epoxidharz in der Mischung multipliziert mit einem Faktor zwischen 0,97 und 1,03 ist, und am meisten wird bevorzugt, daß die Gewichtsmenge an Amidaushärtungsmittel gleich der Gewichtsmenge an Epoxidharz mulitpliziert mit einem Faktor zwischen 0,99 und 1,01 ist.
  • Die Mikroglasperlen nach der vorliegenden Erfindung können irgendwelche hohlen diskreten Kugeln aus Alkalimetallsilicatglas sein, die der Beschichtungszusammensetzung die gewünschte niedrige Dichte und die erhöhte Flammbeständigkeit geben. Mikronatriumborsilicatglasperlen mit einer Partikelgröße zwischen 20 um (Mikrometer) und 200 um (Mikrometer) und einer Schüttdichte zwischen 0,185 Gramm/Kubikzentimeter (g/cm³) und 0,195 g/cm³ werden bevorzugt. Im Handel erhältliche Mikroglasperlen, die sich für die Ausführung der vorliegenden Erfindung als geeignet erwiesen haben, sind bekannt als IG-101 Glass Eccospheres , hergestellt von Emerson and Cuming. Die Mikroglasperlen sollten zwischen 22 Gewichtsprozent und 28 Gewichtsprozent der überzugszusammensetzung ausmachen und am bevorzugtesten zwischen 24 Gewichtsprozent und 26 Gewichtsprozent der Zusammensetzung ausmachen. Es wird bevorzugt, daß die Glasperlen auf eine Weise verpackt und gelagert werden, daß sie gegen Feuchtigkeitsabsorption geschützt sind.
  • Der gemahlene Kork nach der vorliegenden Erfindung kann irgendein gemahlener Kork sein, welcher der Beschichtungszusammensetzung die gewünschte niedrige Dichte und geringe Wärmeleitfähigkeit verleiht. Die Partikelgröße des gemahlenen Korks ist so, daß er durch ein 0,42 mm (20 mesh) Sieb hindurchgeht, jedoch auf einem 0,84 mm (40 mesh) Sieb zurückgehalten wird. Ein geeigneter gemahlener Kork ist bekannt als Granulated Cork , 20/40 Screen, hergestellt von Sheller Globe, Incorporated. Es wird bevorzugt, daß der gemahlene Kork zwischen 4,5 Gewichtsprozent und 5,5 Gewichtsprozent der Beschichtungszusammensetzung ausmacht und daß am bevorzugtesten der gemahlene Kork zwischen 4,8 Gewichtsprozent und 5,2 Gewichtsprozent der Beschichtungszusammensetzung ausmacht. Es wird bevorzugt, daß der Kork auf eine Weise verpackt und gelagert wird, daß er gegen Feuchtigkeitabsorption geschützt ist.
  • Die Elemente der Beschichtungszusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung müssen sorgfältig vermischt werden, um eine homogene Mischung zu erzielen. Die Beschichtungszusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung kann unter Verwendung von herkömmlicher Mischausrüstung herkömmlicher Größe gemischt werden, beispielsweise eines Hobart-Mischers, hergestellt von Hobart Corporation. Um richtiges Aushärten zu gewährleisten, sollten das Epoxid und das Aushärtungsmittel miteinander vermischt werden, kurz bevor die Mikroglasperlen und die Füllmaterialien aus gemahlenem Kork zugesetzt werden. Es wird bevorzugt, daß das Epoxidharz und das Aushärtungsmittel für eine Zeitspanne zwischen 30 Sekunden und 60 Sekunden vor dem Zusetzen der Füllmaterialien vermischt werden. Es wird bevorzugt, daß die Zusammensetzung für eine zusätzliche Zeitspanne zwischen 3 Minuten und 5 Minuten nach dem Zusetzen der Füllmaterialien durchgemischt wird.
  • Die Beschichtungszusammensetzung ist bei Raumtemperatur selbstaushärtend, und die Aushärtungsgeschwindigkeit ist sowohl für die Temperatur als auch für die relative Feuchtigkeit empfindlich. Zum Beispiel, die Zusammensetzung hat eine Topfzeit oder Arbeitszeit von 90 Minuten in einer kontrollierten Umgebung bei einer Temperatur zwischen 22 ºC und 25 ºC (72 ºF und 76 ºF) bei der relativen Feuchtigkeit zwischen 50 % und 60 %. Als eine weitere Illustration, in einer unkontrollierten Umgebung bei einer Temperatur zwischen 30 ºC und 35 ºC (85 ºF und 95 ºF) bei einer relativen Feuchtigkeit zwischen 70 % und 80 % in direktem Sonnenlicht hat die Zusammensetzung eine Topfzeit von etwa 45 Minuten. Die Aushärtungsreaktion dauert bei Raumtemperatur mehrere Tage an und ist innerhalb von 8 bis 10 Tagen abgeschlossen.
  • Die Beschichtungszusammensetzung kann während einer Zeitspanne durch Handspachteln aufgebracht oder geformt werden, die kürzer als die oder etwa gleich der Topfzeit des oben erläuterten Materials ist.
    • Beispiel I
  • Die Substrattafeln wurden aus 0,32 cm (1/8 Zoll) dickem 2219-T87-Aluminium hergestellt, aus dem Tafeln von 30 cm x 30 cm (12 Zoll x 12 Zoll) zugeschnitten wurden. Die Oberflächen der Tafeln wurden mit Perchlorethylen gereinigt, chromatumwandlungsbeschichtet, grundiert (Sikken Primel No. 463-6-3) und angestrichen (Sikken's Topcoat No. 443-3- 1). Die angestrichenen Oberflächen wurden mit 100-Grit-Sandpapier kreuzweise leicht geschliffen und mit Perchlorethylen saubergewischt.
  • In einem Hobart-Mischer wurde eine spachtelbare ablative Beschichtungszusammensetzung gemischt, die als Booster Trowelable Ablative (BTA) bekannt ist, enthaltend 35 Gew.% Epoxidharz (Scotch-Weld 2216B), 35 Gew.% Amidaushärtungsmittel (Scotch-Weld 2216A), 25 Gew.% Mikroglasperlen (IG- 101 Glass Eccospheres ) und 5 Gew.% Granulated Cork (20/40-Sieb). Das Aushärtungsmittel und das Epoxidharz wurden in den Hobart-Mischer eingegeben und für 45 Sekunden gemischt. Die Glasperlen und der Kork wurden in den Mischer eingebracht, und die Zusammensetzung wurde dann für zusätzliche 3 Minuten durchgemischt.
  • Die spachtelbare ablative Beschichtungszusammensetzung wurde auf die Substrattafeln durch Handspachteln aufgebracht. Eine gleichmäßige Verteilung wurde erzielt durch Einsetzen des Substrats in einen Rahmen von 30 cm x 30 cm (12 Zoll x 12 Zoll) und anschließendes Auftragen und Planieren der Beschichtungszusammensetzung. Den Tafeln wurde gestattet, für 24 Stunden bei Umgebungstemperatur auszuhärten, bevor der Rahmen entfernt wurde, und gestattet, für insgesamt 10 Tage auszuhärten, bevor weiteres Testen erfolgte. Die Testtafeln wurden dann in Testproben von geeigneter Größe zerschnitten, wie im folgenden erläutert. Jede Probe wurde bei minimalem Materialabtrag mit Sandpapier planiert und geglättet und anschließend von Sandresten saubergebürstet.
  • Zugproben wurden aus den Testtafeln zugeschnitten. Die Proben wurden mit einem Satec-System-Zugtester bei 24 ºC (75 ºF) mit einer Querkopfgeschwindigkeit von 1,27 mm (0.05 Zoll) pro Minute getestet. Die Gesamtbelastung beim Ausfall wurde benutzt, um die Zugfestigkeit zu bestimmen. Mittlere Zugwerte in MPa (Pfund/Quadratzoll (psi)) für 30 Proben von 5 x 5 cm (2" x 2") mit 1,27 cm (1/2") dicken Schichten der Beschichtung sind in Tabelle 1 angegeben. Die Mehrheit der Ausfälle erfolgte an der Grundierung/Decküberzug-Grenzfläche, was zeigt, daß die Kohäsionsfestigkeit und die Haftfestigkeit der Beschichtungszusammensetzung an dem Decküberzug stärker ist als die Haftfestigkeit zwischen der Grundierung und dem Decküberzug.
  • Dichtewerte wurden aus Gewichts- und Volumenmessungen berechnet. Die lineare Dichte wurde berechnet durch Messen der Abmessungen einer Probe an fünf separaten Stellen für jede Abmessung, um mittlere Abmessungen zu erzielen, und Wiegen der Probe auf einer Analysenwaage. Nach dem Wiegen wurde die Beschichtungszusammensetzung von dem Substrat entfernt, wobei die Grundierung und der Anstrich intakt gelassen wurden. Das Substrat wurde für die endgültige Berechnung gewogen und gemessen. Die Mittelwerte in g/cm³ (Pfund/Kubikfuß, (lb/ft³)) von zwei Lineardichtemessungen sind in der Tabelle 1 angegeben.
  • Die Härte der ausgehärteten Beschichtung wurde unter Verwendung eines Shore-"C"-Härtemessers gemessen. Diese Meßwerte wurden an jeder der Zugproben vor dem Zugtest ermittelt. Mittlere Härtewerte sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Paralleles Testen erfolgte unter Verwendung einer exemplarischen herkömmlichen spachtelbaren ablativen Beschichtung (MTA-2). Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 angegeben. TABELLE 1 Zugfestigkeit MPa (psi) Dichte g/cm³ (lb/ft³) Härte (Shore "C")
  • Die spachtelbare ablative Beschichtung nach der vorliegenden Erfindung (BTA) wies eine höhere Zugfestigkeit und eine niedrigere Dichte als die herkömmliche spachtelbare ablative Beschichtung (MTA-2) auf.
    • Beispiel II
  • Die ablative Beschichtung nach der vorliegenden Erfindung schützt ein unter ihr liegendes Substrat durch allmähliches Verbrennen und Zurückgehen, wenn sie erodierenden Umgebungen hoher Temperatur und hoher Geschwindigkeit ausgesetzt ist. Das Testen wurde durchgeführt, um die Geschwindigkeit zu kennzeichnen, mit der die ablative Beschichtung nach der vorliegenden Erfindung unter verschiedenen Bedingungen zurückgeht, und um die Fähigkeit der Beschichtung zu überprüfen, ein Substrat unter simulierten Wiedereintrittsbedingungen zu schützen.
  • Eine spachtelbare ablative Beschichtungszusammensetzung wurde wie im Beispiel I angesetzt und gemischt. Eine 1,27 cm (0.5") dicke Schicht der Beschichtung wurde durch Handspachteln auf jedes von acht Aluminiumsubstraten von 50 cm x 50 cm x 0,32 cm (20" x 20" x 1/8") gemäß dem im Beispiel I beschriebenen Verfahren aufgebracht. Eine 1,27 cm (0.5") dicke Schicht der Beschichtung wurde auf jedes von vier Aluminiumsubstraten von 50 cm x 50 cm x 0,32 cm (20" x 20" x 1/8") aufgebracht, indem die Beschichtung zwischen das Substrat und eine es bedeckende Form gespritzt wurde.
  • Jede Probe wurde auf der oberen Oberfläche einer 87 cm (34") langen x 31 cm (12") breiten, wassergekühlten, keilförmigen Vorrichtung zum Testen befestigt. Jede Probe wurde Bedingungen hoher Geschwindigkeit (MACH 4) und hoher Temperatur (782 ºC (1440 ºF)) in einem Hochgeschwindigkeitswindkanal mit jeder von vier Erwärmungsgeschwindigkeiten von 117 kJ/m²-s, 234 kJ/m²-s, 351 kJ/m²-s und 468 kJ/m²-s (10 BTU/ft²-s, 20 BTU/ft²-sec, 30 BTU/ft²-sec und 40 BTU/ft²-sec) ausgesetzt. Der Scheitel der keilförmigen Vorrichtung war zu der Windquelle hin ausgerichtet, und die Erwärmungsgeschwindigkeit wurde durch Verändern des Winkels der Vorrichtung in bezug auf die Luftströmung verändert. Ein zweites keilförmiges Teil, bekannt als ein "Stoßgenerator", wurde über der Oberfläche der Probe positioniert. Der Winkel des Stoßgenerators in bezug auf den Luftstrom wurde eingestellt, um den Luftstrom abwärts zu der Oberfläche der Probe hin abzulenken und ein schmales Band der Probe intensiver zu erwärmen, um die Erwärmungsgeschwindigkeiten von 351 kJ/m²-s (30 BTU/ft²- sec) und 468 kJ/m²-s (40 BTU/ft²-sec) zu erzielen. Die Dicke der Beschichtungsschicht wurde mit einem elektronischen Verdrängungsmeßsystem periodisch gemessen. Die Rückgangsgeschwindigkeit wurde als die Differenz zwischen der Anfangsdicke der unverbrannten Beschichtung und der Enddicke der unverbrannten Beschichtung dividiert durch die Dauer der Beaufschlagung mit einer besonderen Erwärmungsgeschwindigkeit berechnet.
  • Entwurfskurven, welche die Rückgangsgeschwindigkeit zur Erwärmungsgeschwindigkeit in Beziehung setzen, wurden für gespachtelte BTA-Proben, für geformte BTA-Proben und für gespachtelte MTA-2-Proben erzeugt. Diese Kurven hatten die Form:
  • = x y
  • wobei gilt = Rückgangsgeschwindigkeit in 25,4 um/s (mil/sec) und = Erwärmungsgeschwindigkeit in 11,7 kJ/m²-s (BTU/ft²-sec) Die x- und y-Koeffizienten für jedes Material sind in Tabelle 2 aufgelistet. TABELLE 2 gespachteltes BTA geformtes BTA gespachteltes MTA-2
  • Die Entwurfskurven sind in der Figur gezeigt, in welcher die Kurve A die Entwurfskurve für gespachteltes BTA ist, die Kurve B die Entwurfskurve für geformtes BTA ist, und die Kurve C die Entwurfskurve für gespachteltes MTA-2 ist. Es sei angemerkt, daß innerhalb des interessierenden Bereiches von Erwärmungsgeschwindigkeiten (d.h. 117 bis 468 kJ/m²-s (10 BTU/ft²-sec bis 40 BTU/ft²-sec)) die Entwurfskurven für die spachtelbare ablative Beschichtung nach der vorliegenden Erfindung (BTA) unter denjenigen für die herkömmliche spachtelbare ablative Beschichtung (MTA-2) liegen und eine niedrigere Rückgangsgeschwindigkeit für BTA bei einer gegebenen Erwärmungsgeschwindigkeit zeigen.
  • Die Entwurfsergebnisse wurden überprüft, indem gespachtelte BTA-Proben und geformte BTA-Proben einer Sequenz von Bedingungen ausgesetzt wurden, welche Start und Wiedereintritt simulierten. Alle Überprüfungspunkte fielen unter die betreffenden Entwurfskurven, und keine der Überprüfungsproben zeigte Substratfreilegung.
  • Die ablative Beschichtung nach der vorliegenden Erfindung hat einen niedrigen Preis und bringt minimale Gesundheitsgefahr mit sich. Die unausgehärtete Beschichtungszusammensetzung hat eine lange Topfzeit, kann durch Handspachtel- oder Formprozeduren aufgebracht werden und härtet bei Raumtemperatur aus. Die ausgehärtete Beschichtung weist niedrige Dichte, hohes Haftvermögen und hohe Zugfestigkeit auf. Die Beschichtung schützt ein darunterliegendes Substrat durch Schaffen einer Isolationsschicht, welche durch allmähliches Verbrennen und Zurückgehen langsam erodiert, wenn sie Umgebungen hoher Temperatur und hoher Geschwindigkeit ausgesetzt wird.
  • Diese Erfindung ist zwar mit Bezug auf detaillierte Ausführungsformen derselben gezeigt und beschrieben worden, für den Fachmann ist jedoch klar, daß verschiedene Änderungen hinsichtlich Form und Detail derselben im Rahmen des Schutzumfangs der beanspruchten Erfindung möglich sind.

Claims (4)

1. Spachtelbare ablative Beschichtungszusammensetzung zum Schützen eines Substrats unter Hochtemperatur-, Hochgeschwindigkeits-, erosiven Bedingungen, mit:
67 Gewichtsprozent bis 73 Gewichtsprozent einer Mischung aus einem Epoxidharz und einem Amidaushärtungsmittel, wobei die Gewichtsmenge des Amidaushärtungsmittels gleich der Gewichtsmenge des Epoxidharzes mulitpliziert mit einem Faktor zwischen 0,97 und 1,03 ist,
22 Gewichtsprozent bis 28 Gewichtsprozent Mikroglashohlperlen, die eine Partikelgröße zwischen 20 und 200 um und eine Schüttdichte zwischen 0,185 und 0,195 g/cm³ haben, und 4,5 Gewichtsprozent bis 5,5 Gewichtsprozent gemahlenem Kork, der eine Partikelgröße zwischen 0,42 und 0,84 mm hat.
2. Spachtelbares Ablativ nach Anspruch 1, wobei das Epoxidharz ein Epichlorhydrin/Bisphenol-A-Epoxidharz umfaßt.
3. Spachtelbares Ablativ nach Anspruch 1, wobei die Mikroglasperlen Mikronatriumborsilicatglasperlen umfassen.
4. Verfahren zum Schützen eines Substrats unter Hochtemperatur-, Hochgeschwindigkeits-, erosiven Bedingungen durch Auftragen der spachtelbaren ablativen Beschichtungszusammensetzung nach den Ansprüchen 1-3 auf das Substrat und Aushärten der Zusammensetzung.
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