DE3856037T2

DE3856037T2 - Cleaning apparatus and cleaning method for fine superconducting particles

Info

Publication number: DE3856037T2
Application number: DE19883856037
Authority: DE
Inventors: Masatake Akaike; Fujio Iwatate; Norio Kaneko; Takehiko Kawasaki; Fumio Kishi; Taiko Motoi; Kazuaki Ohmi; Atsuko Shinjou; Keisuke Yamamoto
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1987-12-09
Filing date: 1988-07-08
Publication date: 1998-01-29
Anticipated expiration: 2008-07-09
Also published as: EP0320083A3; EP0320083A2; DE3854520T2; EP0588452A3; EP0588451A2; DE3856037D1; EP0588452A2; JP2656550B2; EP0320083B1; DE3856053T2; DE3856053D1; EP0588451A3; EP0588452B1; DE3854520D1; EP0588450A3; EP0588451B1; JPH02265661A; EP0588450A2

Description

TITLE OF THE INVENTION

Reinigungsapparat und Reinigungsverfahren für supraleitende feine Teilchen.Cleaning apparatus and cleaning method for superconducting fine particles.

BACKGROUND OF THE INVENTION Field of the invention

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Apparat und ein Verfahren zur Klassifizierung und zur Reinigung feiner Teilchen, um nur die gewünschten supraleitenden Teilchen aus den Gemischen feiner Teilchen mit verschiedenen Teilchendurchmessern zu erhalten, die aus Supraleitern, normalen Leitern, Isolatoren oder dergleichen mit unterschiedlichen kritischen Temperaturen, kritischen magnetischen Feldern und dergleichen bestehen.The present invention relates to an apparatus and a method for classifying and purifying fine particles to obtain only the desired superconducting particles from the mixtures of fine particles having different particle diameters consisting of superconductors, normal conductors, insulators or the like having different critical temperatures, critical magnetic fields and the like.

Related state of the art

In den letzten Jahren wurde entdeckt, daß durch Sintern von keramischen Werkstoffen mit einer bestimmten definierten Zusammensetzung ein Sinter erhalten werden kann, der eine Supraleitfähigkeit bei 77 K oder darüber oder in einigen Fällen fast bei Raumtemperatur aufweist (oder supraleitfähig ist). Jedoch sind die Kristallstruktur und die Phase dieser Supraleiter noch nicht ausreichend aufgeklärt worden und üblicherweise existieren sie gleichzeitig mit nicht supraleitfähigen Kristallphasen.In recent years it has been discovered that by sintering ceramic materials with a certain defined composition, a sinter can be obtained that exhibits superconductivity (or is superconductive) at 77 K or above or in some cases almost at room temperature. However, the crystal structure and phase of these superconductors have not yet been sufficiently elucidated and usually they coexist with non-superconductive crystal phases.

Bei dem Fall, bei dem die nicht supraleitenden Kristallphasen gleichzeitig existieren, ist es sehr schwierig, sie von den supraleitenden Kristallphasen zu trennen. Außerdem ist keine Technik zur Steuerung der Bedingungen der Wärmebehandlung entwickelt worden, die es ermöglicht, nur supraleitende kristalline Materialien zu bilden. In den in letzter Zeit erhältlichen keramischen Supraleitern kommt sehr oft eine Vielzahl von supraleitenden Kristallphasen nebeneinander vor, die sich hinsichtlich ihrer kritischen Temperatur oder ihres kritischen Magnetfeldes voneinander unterscheiden. Es ist kein Verfahren zur Trennung von solchen supraleitenden Kristallphasen entwickelt worden, die unter den verschiedenen vorhandenen supraleitfähigen Phasen einen gewünschten kritischen Temperaturbereich und einen kritischen Magnetfeldbereich aufweisen.In the case where the non-superconducting crystal phases exist simultaneously, it is very difficult to separate them from the superconducting crystal phases. In addition, no technique has been developed for controlling the heat treatment conditions to form only superconducting crystalline materials. In the recently available ceramic superconductors, a large number of superconducting crystal phases differing from each other in their critical temperature or critical magnetic field very often coexist. No method has been developed for separating those superconducting crystal phases which have a desired critical temperature range and a critical magnetic field range among the various superconducting phases present.

Dazu kommt noch, daß supraleitende Sinter üblicherweise eine Masse oder Aggregation von feinen Kristallen enthalten, wobei ihre Supraleitfähigkeitseigenschaften in einem großen Ausmaß vom Zustand der Kristallkorngrenzen abhängen, so daß seine Kristallkorngrenzen gleichmäßig gestaltet werden müssen, um einen Sinter mit stabilen Eigenschaften zu erhalten.In addition, superconducting sinters usually contain a mass or aggregation of fine crystals, and their superconductivity properties depend to a large extent on the state of the crystal grain boundaries, so that their crystal grain boundaries must be made uniform in order to obtain a sinter with stable properties.

Es wurde vorgeschlagen, einen supraleitenden Sinter mit gleichmäßigen Kristallkorngrenzen durch Nachsintern von feinen supraleitenden Teilchen mit einem gleichmäßigen Teilchendurchmesser zu erzeugen. Jedoch wurde bis jetzt kein geeignetes Verfahren zur Klassifizierung beziehungsweise Eingruppierung solcher supraleitenden feinen Teilchen mit gleichem Teilchendurchmesser entdeckt, so daß nur die im allgemeinen angewendeten herkömmlichen Verfahren zur Klassifizierung von Teilchen zur Verfügung stehen, wie dies in "Funtai Kogaku Handobukko" (Handbuch für Teilchenverarbeitung, herausgegeben von Koichi Iitani, Asakura Publishing Co.) beschrieben ist.It has been proposed to produce a superconducting sinter with uniform crystal grain boundaries by re-sintering fine superconducting particles with a uniform particle diameter. However, no suitable method for classifying or grouping such superconducting fine particles with a uniform particle diameter has been discovered so far, so that only the generally used conventional methods for classifying particles are available, as described in "Funtai Kogaku Handobukko" (Handbook of Particle Processing, edited by Koichi Iitani, Asakura Publishing Co.).

Als im allgemeinen angewendete herkömmliche Verfahren zur Klassifizierung von Teilchen sind ein Siebverfahren, bei dem Siebe mit unterschiedlichen Öffnungen, angefangen beim Sieb mit den größten Öffnungen, übereinander gestapelt werden, um eine Klassifizierung auszuführen, ein Sedimentationsverfahren, bei dem die Freifallsinkgeschwindigkeit der sich in einem Fluid absetzenden Teilchen zum Ausführen der Klassifizierung angewendet wird, und ähnliche Verfahren bekannt.Conventional methods generally used for classifying particles include a sieving method in which sieves with different openings are stacked on top of each other, starting with the sieve with the largest opening. to carry out classification, a sedimentation method in which the free-falling rate of particles settling in a fluid is used to carry out classification, and similar methods are known.

Jedoch ist es beispielsweise bei dem Siebverfahren nicht möglich, Sieböffnungen von einigen Mikrometern oder darunter anzufertigen, was somit keine Klassifizierung von Teilchen mit einem sehr kleinen Durchmesser ermöglicht. Außerdem ist es eine gangige Praxis, eine Drucklast auf die feinen Teilchen aufzubringen, um sie zu einem Hindurchtreten durch die Sieböffnungen zu zwingen. Bei einem derartigen Fall entstehen dahingehend Probleme, daß die Klassifizierung in einem Vakuum nicht als ein Mittel zur Klassifizierung mit hoher Genauigkeit ausgeführt werden kann. Auch bei dem Sedimentationsverfahren, bei dem die Sinkgeschwindigkeit nicht nur von dem Durchmesser der Teilchen, sondern auch von deren spezifischem Gewicht beziehungsweise der relativen Dichte abhängt, kann keine genaue Klassifizierung ausgeführt werden. Beispielsweise ist bei Anwendung eines Flüssigkeitsphasensedimentationsverfahrens ein großer Aufwand zum Trennen der feinen Teilchen von der Flüssigkeit erforderlich, wobei auch die Sinkgeschwindigkeit im allgemeinen so niedrig ist, daß für die Klassifizierung eine sehr lange Zeit erforderlich ist. Diesem Verfahren lastet auch das Problem an, daß es eigentlich im Vakuum nicht ausgeführt werden kann.However, in the sieving method, for example, it is not possible to make sieve openings of several micrometers or smaller, thus not allowing classification of particles with a very small diameter. In addition, it is a common practice to apply a pressure load to the fine particles to force them to pass through the sieve openings. In such a case, problems arise in that classification in a vacuum cannot be carried out as a means of classification with high accuracy. Also, in the sedimentation method, in which the settling speed depends not only on the diameter of the particles but also on their specific gravity or relative density, accurate classification cannot be carried out. For example, when a liquid phase sedimentation method is used, a great deal of effort is required to separate the fine particles from the liquid, and the settling speed is generally so low that a very long time is required for classification. This process also has the problem that it actually cannot be carried out in a vacuum.

Ein Versuchsapparat zur Trennung von supraleitenden Teilchen von nicht supraleitenden Teilchen ist in der Druckschrift von 5. Vieira et al "A simple device for quick separation of high-Tc superconducting materials", J. Phys. E. Sci. Instrum., Vol 20, 6 October 1987, Seiten 1292 - 1293 offenbart. Der offenbarte Apparat weist einen Dauermagnet mit zwei Polen auf, der ein hochmagnetisches Feld in einem begrenzten Bereich innerhalb einer Glasröhre erzeugt. Eine zweite Röhre, die Glasfächer in verschiedenen Höhen enthält, umgibt die erste Röhre Diese gesamte Baugruppe wird danach in ein Bad mit flüssigem Stickstoff getaucht. Ein Pulver mit supraleitenden Teilchen wird dann in die erste Röhre eingeleitet. Wenn das Pulver supraleitend ist, wird es durch den Magnet als Folge des Meissner-Effektes in einem Schwebezustand gehalten, ansonsten fällt es in das unterste Fach. Wenn die Innenröhre entfernt wird, fallen die supraleitenden Körner in Abhängigkeit von der Schwebhöhe seitlich in die verschiedenen oberen Fächer. Daher ist es möglich, supraleitende Proben in einem kleineren oder größeren Maß zu trennen.An experimental apparatus for separating superconducting particles from non-superconducting particles is disclosed in the publication by 5. Vieira et al "A simple device for quick separation of high-Tc superconducting materials", J. Phys. E. Sci. Instrum., Vol 20, 6 October 1987, pages 1292 - 1293. The disclosed apparatus comprises a permanent magnet with two poles which generates a high magnetic field in a limited region within a glass tube. A second tube containing glass compartments at different heights surrounds the first tube. This entire assembly is then immersed in a bath of liquid nitrogen. A powder containing superconducting particles is then introduced into the first tube. If the powder is superconducting, it is held in a state of suspension by the magnet as a result of the Meissner effect, otherwise it falls into the bottom compartment. When the inner tube is removed, the superconducting grains fall sideways into the various upper compartments depending on the suspension height. Therefore, it is possible to separate superconducting samples to a lesser or greater extent.

Ein Verfahren und eine Einrichtung zur Klassifizierung und zur Reinigung eines Materials mit einem supraleitfähigen Bestandteil ist in der früheren Patentdruckschrift WO 88/18 619 offenbart, die nach dem Anmeldetag der vorliegenden Anmeldung veröffentlicht wurde. Die Anlage weist eine Einrichtung zur Kühlung des Materials auf den Bereich, bei dem die Supraleitfähigkeit auftritt, eine Einrichtung zur Anlegung eines magnetischen Feldes an die Probe und eine Einrichtung auf, die eine Relativbewegung zwischen der Probe und dem erzeugten magnetischen Feld bewirkt. Bei einer definierten Temperatur wird das Material einem impulsartigen Magnetfeld unterworfen, das bewirkt, daß der supraleitende Abschnitt gemäß dem Meissner-Effekt von dem nicht supraleitenden Abschnitt getrennt wird. Es ist möglich, die Temperatur oder die Feldstärke des Magnetfeldes zu variieren und die gesammelten Abschnitte können demgemäß klassifiziert werden.A method and apparatus for classifying and purifying a material containing a superconductive component is disclosed in the prior patent publication WO 88/18619, which was published after the filing date of the present application. The apparatus comprises means for cooling the material to the region where superconductivity occurs, means for applying a magnetic field to the sample and means for causing relative movement between the sample and the generated magnetic field. At a defined temperature, the material is subjected to a pulsed magnetic field which causes the superconductive portion to be separated from the non-superconductive portion according to the Meissner effect. It is possible to vary the temperature or the field strength of the magnetic field and the collected portions can be classified accordingly.

SUMMARY OF THE INVENTION

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Apparat zur Reinigung supraleitender feiner Teilchen zu schaffen, der nur die supraleitenden feinen Teilchen in einem zu reinigenden supraleitende feine Teilchen enthaltenden Pulver trennen und reinigen kann.An object of the present invention is to provide an apparatus for purifying superconducting fine particles which can separate and purify only the superconducting fine particles in a powder containing superconducting fine particles to be purified.

Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Apparat zur Reinigung supraleitender feiner Teilchen zu schaffen, der nur die supraleitenden feinen Teilchen mit gewünschten Eigenschaften in einem zu reinigenden Pulver trennen und reinigen kann, bei dem eine Vielzahl von supraleitenden feinen Teilchen mit unterschiedlichen Eigenschaften, wie beispielsweise der Teilchendurchmeser, die kritische Temperatur und das kritische Magnetfeld, gleichzeitig existieren.Another object of the present invention is to provide an apparatus for cleaning superconducting fine particles which can separate and purify only the superconducting fine particles having desired properties in a powder to be purified, in which a plurality of superconducting fine particles having different properties such as particle diameter, critical temperature and critical magnetic field exist simultaneously.

Die vorstehend genannten Aufgaben können durch die nachstehend beschriebene Erfindung gelöst werden.The above objects can be achieved by the invention described below.

Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Reinigungsapparat für supraleitende feine Teilchen gemäß Anspruch 1 geschaffen.According to an embodiment of the present invention, there is provided a superconducting fine particle cleaning apparatus according to claim 1.

Gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung eines Pulvers, das supraleitende feine Teilchen enthält, gemäß Anspruch 10 geschaffen.According to another embodiment of the present invention, there is provided a method for purifying a powder containing superconducting fine particles according to claim 10.

Die mit der Lehre von 5. Vieira et al übereinstimmenden Merkmale treten in dem Oberbegriff dieser Ansprüche auf.The features consistent with the doctrine of 5. Vieira et al. occur in the generic term of these claims.

Die anderen Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden aus der nachstehenden Beschreibung deutlich.The other embodiments of the present invention will become clear from the following description.

Die Fig. 1 und 2 zeigen jeweils graphische Darstellungen von Röntgenstrahl-Diffraktionsbildern eines Verunreinigungen enthaltenden Supraleiters und eines gereinigten Supraleiters;Figs. 1 and 2 are graphical representations of X-ray diffraction patterns of a superconductor containing impurities and a purified superconductor, respectively;

Fig. 3 zeigt eine graphische Darstellung einer typischen Temperaturabhängigkeit des elektrischen Widerstandes eines Supraleiters;Fig. 3 shows a graphical representation of a typical temperature dependence of the electrical resistance of a superconductor;

Die Fig. 4 bis 6 zeigen schematische Darstellungen eines Reinigungsapparates eines ersten Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung und seine Varianten;Figures 4 to 6 show schematic representations of a cleaning apparatus of a first embodiment of the present invention and its variants;

Fig. 7 zeigt eine schematische Darstellung eines Reinigungsapparates eines zweiten Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung;Fig. 7 shows a schematic representation of a cleaning apparatus of a second embodiment of the present invention;

Fig. 8 zeigt eine alternative Teilungseinrichtung zur Verwendung bei dem Apparat der vorherigen Zeichnung;Fig. 8 shows an alternative dividing device for use with the apparatus of the previous drawing;

Fig. 9 zeigt eine alternative Einrichtung zum Anlegen eines magnetischen Feldes zur Verwendung bei dem Apparat des zweiten Ausführungsbeispiels;Fig. 9 shows an alternative means for applying a magnetic field for use in the apparatus of the second embodiment;

Fig. 10 zeigt eine schematische Darstellung einer Variante des zweiten Ausführungsbeispiels;Fig. 10 shows a schematic representation of a variant of the second embodiment;

Die Fig. 11 und 12 zeigen jeweils ein Blockdiagramm und ein Zeitdiagramm eines Steuersystems bei dem Apparat der vorliegenden Erfindung;Figs. 11 and 12 show a block diagram and a timing chart, respectively, of a control system in the apparatus of the present invention;

Die Fig. 13 und 14 zeigen ein Blockdiagramm beziehungsweise ein Zeitdiagramm eines anderen Steuersystems bei dem Apparat der vorliegenden Erfindung; undFigs. 13 and 14 show a block diagram and a timing chart, respectively, of another control system in the apparatus of the present invention; and

Die Fig. 15 und 16 zeigen ein Blockdiagramm beziehungsweise ein Zeitdiagramm eines wiederum anderen Steuersystems bei dem Apparat der vorliegenden Erfindung.Figs. 15 and 16 show a block diagram and a timing chart, respectively, of still another control system in the apparatus of the present invention.

DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Verwendung des Meissner-Effektes, der auf die für die Supraleiter typischen magnetischen Eigenschaften zurückgeht.The present invention is based on the use of the Meissner effect, which is based on the magnetic properties typical of superconductors.

Der Meissner-Effekt ist ein Effekt, bei dem die supraleitenden feinen Teilchen vollkommen diamagnetisch werden, wenn die feinen Teilchen mit einem magnetischen Feld bei einer Temperatur, bei welcher die feinen supraleitenden Teilchen Supraleitfähigkeit aufweisen, beaufschlagt werden. Die Beaufschlagung eines supraleitende feine Teilchen enthaltenden Pulvers mit einem magnetischen Feld durch einen Magneten bei der oben genannten Temperatur verursacht infolge des Meissner-Effektes eine Abstoßung derjenigen Teilchen vom Magneten, die einen Durchmesser von 0,01 µm oder mehr aufweisen. Im übrigen wird keine Abstoßung verursacht, weil bei den Teilchen mit einem Teilchendurchmesser kleiner als den bereits erwähnten und den feinen Teilchen der normalen Leiter oder Isolatoren der Meissner-Effekt nicht zustande kommt. Entsprechend diesem Prinzip ist es möglich, aus einem mit normalen Leitern oder Isolatoren gemischten Pulver nur die supraleitenden feinen Teilchen zu trennen und mit einer hohen Präzisiön zu reinigen.The Meissner effect is an effect in which the superconducting fine particles become completely diamagnetic when the fine particles are subjected to a magnetic field at a temperature at which the superconducting fine particles exhibit superconductivity. The application of a superconducting fine particle containing powder with a magnetic field by a magnet at the above-mentioned temperature causes a repulsion from the magnet of those particles which have a diameter of 0.01 µm or more due to the Meissner effect. Otherwise, no repulsion is caused because the Meissner effect does not occur with the particles with a particle diameter smaller than the above-mentioned and the fine particles of normal conductors or insulators. According to this principle, it is possible to separate only the superconducting fine particles from a powder mixed with normal conductors or insulators and to purify them with high precision.

Es wird beispielsweise ein Fluß eines zu reinigenden Pulvers, das mit normalen Leitern, Isolatoren usw. vermischt ist, bereitgestellt, und das zu reinigende Pulver mit einen magnetischen Feld mit einer Stärke, bei welcher die Supraleitfähigkeit effektiv ausgenutzt werden kann, bei einer solchen Temperatur beauf schlagt, bei welcher die supraleitenden feinen Teilchen in dem zu reinigenden Pulver Supraleitfähigkeit aufweisen, so daß die durch den Meissner- Effekt verursachte Abstoßung eine Trennung der Position des Flusses der in dem zu reinigenden Pulver enthaltenden supraleitenden feinen Teilchen von der Position des Flusses der restlichen Teilchen verursacht und dadurch die Reinigung bewirkt.For example, a flow of a powder to be cleaned mixed with ordinary conductors, insulators, etc. is provided, and the powder to be cleaned is subjected to a magnetic field having a strength at which the superconductivity can be effectively utilized at a temperature at which the superconducting fine particles in the powder to be cleaned exhibit superconductivity, so that the repulsion caused by the Meissner effect causes separation of the position of the flow of the superconducting fine particles contained in the powder to be cleaned from the position of the flow of the remaining particles, thereby effecting cleaning.

Die Lage des durch den Meissner-Effekt verlagerten Flusses der supraleitenden feinen Teilchen hängt vom Anteil des in den feinen Teilchen enthaltenden Supraleiters ab. Das beruht darauf, daß die Kraft, durch welche die supraleitenden feinen Teilchen bewegt werden, infolge des Meissner-Effektes erzeugt wird. Das bedeutet, daß auch wenn die Supraleiter den gleichen Teilchendurchmesser haben, die Abstoßung zurückgeht, wenn der Anteil beziehungsweise der Prozentsatz der Supraleiter klein wird. Mit anderen Worten führt jede niedrige Reinheit zu einer geringen Änderung in der Lage des Teilchenflusses.The position of the flow of superconducting fine particles shifted by the Meissner effect depends on the proportion of superconductor contained in the fine particles. This is because the force by which the superconducting fine particles are moved is generated due to the Meissner effect. This means that even if the superconductors have the same particle diameter, the repulsion decreases when the proportion or percentage of superconductors becomes small. In other words, any low purity leads to a small change in the position of the particle flow.

In solchen Fällen, in denen zum Beispiel die Beaufschlagung mit einem derart verteilten magnetischen Feld erfolgt, daß die magnetische Flußdichte von einem unteren Teil zu einem oberen Teil niedriger wird, ist der Meissner- Effekt bei Teilchen mit einem niedrigen Anteil an Supraleitern schwach ausgeprägt, welches zu einer niedrigen Schwebehöhe führt. Im Gegenteil können die Teilchen mit einem großen Anteil an Supraleitern höher schweben. Die Schwebehöhe hängt vom Gleichgewicht zwischen dem Teilchengewicht und der Stärke des Meissner-Effektes ab.In cases where, for example, the magnetic field is applied in such a way that the magnetic flux density decreases from a lower part to an upper part, the Meissner effect is weak for particles with a low proportion of superconductors, which leads to a low levitation height. On the contrary, the particles with a high proportion of superconductors can levitate higher. The levitation height depends on the balance between the particle weight and the strength of the Meissner effect.

Durch selektive Sammelstellen in einer bestimmten Höhe der auf dieser Weise schwebenden supraleitenden feinen Teilchen ist es möglich, nur diejenigen supraleitenden feinen Teilchen auszusondern, die die gewünschte Reinheit, das heißt die gewünschten Anteilswerte der Supraleiter aufweisen.By using selective collection points at a certain height for the superconducting fine particles floating in this way, it is possible to separate out only those superconducting fine particles that have the desired purity, i.e. the desired proportion of superconductors.

Hierbei kann ein beliebiges Mittel zur Bildung des Pulverflusses in dem Apparat der vorliegenden Erfindung verwendet werden, das beispielsweise eine Einrichtung zum direkten Blasen eines Trägergases auf das Pulver und eine Einrichtung umfaßt, die dem Pulver auf natürliche Weise ermöglicht, in einem Fluid, wie beispielsweise Heliumgas oder flüssiger Stickstoff, zu fallen.Any means for forming the powder flow may be used in the apparatus of the present invention, including, for example, means for directly blowing a carrier gas onto the powder and means for allowing the powder to naturally fall in a fluid such as helium gas or liquid nitrogen.

Das im Apparat gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Trägergas kann beispielsweise Heliumgas beinhalten. Bevorzugt ist auch ein Gas, das auch bei einer Temperatur nicht verflüssigt werden kann, die ausreichend niedriger als die kritische Temperatur der Supraleiter liegt.The carrier gas used in the apparatus according to the present invention may include, for example, helium gas. Also preferred is a gas that cannot be liquefied even at a temperature that is sufficiently lower than the critical temperature of the superconductors.

Die Einrichtung zum Beaufschlagen des Flusses des obengenannten Pulvers mit einem magnetischen Feld umfaßt beispielsweise einen Permanentmagnet und einen Elektromagnet, die jede beliebige Form haben können, solange dadurch die Beaufschlagung mit einem solchen magnetischen Feld möglich ist, durch welches die Flugbahn der supraleitenden feinen Teilchen abgelenkt werden kann. Dementsprechend kann die Einrichtung flache, stabförmige oder Magnete mit einer konkaven Form, beziehungsweise solche, die eine Vielzahl von solchen Magneten aufweisen, beinhalten. Bei den Fällen, bei denen der Pulverfluß durch die Gravitationskraft gebildet wird, können die Magnete derart geformt oder positioniert sein, daß ein magnetisches Feld angelegt werden kann, das seine Absetzumlaufbahn ablenkt.The means for applying a magnetic field to the flow of the above-mentioned powder comprises, for example, a permanent magnet and an electromagnet, which may have any shape as long as they can apply a magnetic field by which the trajectory of the superconducting fine particles can be deflected. Accordingly, the means may comprise flat, rod-shaped or magnets having a concave shape, or those having a plurality of such magnets. In cases where the powder flow is formed by the force of gravity, the magnets may be shaped or positioned so that a magnetic field can be applied which deflects its settling orbit.

In den Fällen, in denen ein gewünschter Teilchendurchmesser oder eine Teilchengrößenverteilung zu erreichen sind, können verschiedene Arten von Einrichtungen zur Klassifizierung beziehungsweise Eingruppierung, auch in Kombination, entsprechend dem Bereich des gewünschten Teilchendurchmessers verwendet werden. Weil jedoch der zu einer effektiven Reinigung verwendete Meissner-Effekt normalerweise bei supraleitenden feinen Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von 0,01 jim oder mehr erreicht werden kann, können die Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von 0,01 µm oder mehr und die feinen Teilchen mit einem kleineren Teilchendurchmesser leicht klassifiziert werden, welches durch die herkömmlichen Klassifizierungsverfahren nicht leicht zu erreichen ist.In cases where a desired particle diameter or particle size distribution is to be achieved, various types of means for classification or grouping may be used, or in combination, according to the range of the desired particle diameter. However, since the Meissner effect used for effective cleaning can normally be achieved with superconducting fine particles having a particle diameter of 0.01 μm or more, the particles having a particle diameter of 0.01 μm or more and the fine particles having a smaller particle diameter can be easily classified, which cannot be easily achieved by the conventional classification methods.

Es ist auch möglich, die Klassifikation von Teilchen mit anderen Teilchendurchmessern als diesen durchzuführen. Insbesondere bei Pulvern mit einer einheitlichen relativen Dichte, die in einem Apparat gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt werden, hängt der Unterschied hinsichtlich der Flugstrecke oder der Schwebehöhe der Teilchen infolge der Einwirkung des Trägergases oder der Unterschied hinsichtlich der Freifallsinkgeschwindigkeit beispielsweise von den Teilchendurchmessern ab. Aus diesem Grund können die Teilchen durch Zonen selektiv gesammelt werden, so daß es auch möglich wird, diejenigen supraleitenden feinen Teilchen zu klassifizieren, die in einem gewünschten Teilchendurchmesserbereich unter den supraleitenden feinen Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von 0,01 µm oder mehr enthalten sind.It is also possible to carry out the classification of particles with particle diameters other than these. In particular, in powders having a uniform specific gravity treated in an apparatus according to the present invention, the difference in the flight distance or the floating height of the particles due to the action of the carrier gas or the difference in the free-falling descent speed, for example, depends on the particle diameters. For this reason, the particles can be selectively collected by zones, so that it also becomes possible to classify those superconducting fine particles contained in a desired particle diameter range among the superconducting fine particles having a particle diameter of 0.01 µm or more.

Die supraleitenden feinen Teilchen mit dem gleichen Gewicht und unterschiedlicher relativer Dichte, deren Sinkgeschwindigkeit unterschiedlich ist, können ebenfalls gemäß der relativen Dichte durch Sedimentation in einer Flüssigkeit getrennt werden.The superconducting fine particles with the same weight and different relative density, whose settling speed is different, can also be separated according to the relative density by sedimentation in a liquid.

Um die Pulverklassifizierung im Apparat gemäß der vorliegenden Erfindung mit hoher Präzision auszuführen, kann in dem selben Apparat zusätzlich eine Trenneinrichtung mit einem Spalt oder mit mehreren Spalten vorzugsweise vorgesehen werden.In order to carry out the powder classification in the apparatus according to the present invention with high precision, a separating device with one gap or with several gaps can preferably be provided in the same apparatus.

Im Apparat gemäß der vorliegenden Erfindung können supraleitende feine Teilchen mit einem gewünschten kritischen Temperaturbereich oder kritischen Magnetfeldbereich aus einem Pulver erhalten werden, in welchem eine Vielzahl von supraleitenden feinen Teilchen mit unterschiedlichen kritischen Temperaturen (Übergangstemperatur der Supraleitfähigkeit) oder kritischem Magnetfeld (Übergangsmagnetfeld der Supraleitfähigkeit) vorhanden sind.In the apparatus according to the present invention, superconducting fine particles having a desired critical temperature range or critical magnetic field range can be obtained from a powder in which a plurality of superconducting fine particles having different critical temperatures (transition temperature of superconductivity) or critical magnetic field (transition magnetic field of superconductivity) are present.

Zum Beispiel in Fällen, in denen supraleitende feine Teilchen mit einem gewünschten kritischen Temperaturbereich in dem oben genannten Reinigungsapparat zu erhalten sind, kann der obige Reinigungsapparat so betrieben werden, daß die Temperaturen des Pulver-Aufbewahrungsbehälters, des Trägergases, der Bahn des Pulverflusses usw. entsprechend dem gewünschten kritischen Temperaturbereich in geeigneter Weise gewählt werden.For example, in cases where superconducting fine particles having a desired critical temperature range are to be obtained in the above-mentioned purifying apparatus, the above-mentioned purifying apparatus may be operated such that the temperatures of the powder storage container, the carrier gas, the powder flow path, etc. are appropriately selected in accordance with the desired critical temperature range.

Auch in Fällen, in denen supraleitende feine Teilchen mit einem gewünschten kritischen Magnetfeldbereich erhalten werden sollen, kann der obige Reinigungsapparat so betrieben werden, daß das magnetische Feld, mit dem das zu reinigende Pulver beaufschlagt wird, entsprechend dem gewünschten kritischen Magnetfeldbereich in geeigneter Weise gewählt wird.Even in cases where superconducting fine particles with a desired critical magnetic field range are to be obtained, the above cleaning apparatus can be operated in such a way that the magnetic field applied to the powder to be cleaned is suitably selected in accordance with the desired critical magnetic field range.

Mit dem Apparat gemäß der vorliegenden Erfindung ist es desweiteren möglich, nur ein Pulver mit einem gewünschten spezifischen Gewicht zu erhalten, wobei die oben erwähnte Reinigung und Klassifizierung der supraleitenden feinen Teilchen nicht erwähnt werden.With the apparatus according to the present invention, it is further possible to obtain only a powder having a desired specific gravity, without mentioning the above-mentioned purification and classification of the superconducting fine particles.

Wenn das Pulver sich insbesondere durch einen einheitlichen Teilchendurchmesser auszeichnet, hängen der Unterschied hinsichtlich der Flugstrecke oder der Schwebehöhe des Pulvers infolge des Trägergases, der Unterschied in der Freifallsinkgeschwindigkeit und der Änderungsgrad der Flußrichtung der supraleitenden feinen Teilchen infolge der Beaufschlagung mit einem magnetischen Feld von ihrem spezifischen Gewicht ab. Deswegen können sie durch Zonen selektiv gesammelt werden, so daß auch nur eine Trennung der supraleitenden feinen Teilchen mit einem gewünschten spezifischen Gewicht möglich wird.In particular, when the powder is characterized by a uniform particle diameter, the difference in the flight distance or the floating height of the powder due to the carrier gas, the difference in the free-falling descent speed and the degree of change in the flow direction of the superconducting fine particles due to the application of a magnetic field depend on their specific gravity. Therefore, they can be selectively collected by zones, so that only the superconducting fine particles with a desired specific gravity can be separated.

Der oben genannte Reinigungsapparat für feine supraleitende Teilchen gemäß der vorliegenden Erfindung wird im folgenden anhand von einigen bevorzugten Ausführungsformen beschrieben.The above-mentioned superconducting fine particle cleaning apparatus according to the present invention will be described below with reference to some preferred embodiments.

Eine erste Ausführungsform des Apparates gemäß der vorliegenden Erfindung ist gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Flotieren des Pulvers, das die feinen supraleitenden Teilchen enthält, in einer Trägergas-Flußbahn, eine Einrichtung zum Beaufschlagen mit einem magnetischen Feld, das in der Lage ist, die supraleitenden feinen Teilchen in vertikaler Richtung zum Trägergasfluß zu bewegen, und eine vertikal vorgesehene Trenneinrichtung, die einen Schlitz oder eine Vielzahl von Schlitzen an der Stelle gegenüber der Einrichtung zum Beaufschlagen mit einem magnetischen Feld aufweist.A first embodiment of the apparatus according to the present invention is characterized by a means for floating the powder containing the superconducting fine particles in a carrier gas flow path, a means for applying a magnetic field capable of moving the superconducting fine particles in a vertical direction to the carrier gas flow, and a vertically provided separating means having a slit or a plurality of slits at the position opposite to the means for applying a magnetic field.

Gemäß dieser Ausführungsform werden die supraleitenden feinen Teilchen des Pulvers mittels der Einrichtung zum Flotieren unter Verwendung eines Trägergases flotiert beziehungsweise aufgeschwemmt, so daß wenn das Pulver ungleichmäßige Teilchendurchmesser aufweist, das Pulver mit der niedrigen relativen Dichte höher und das Pulver mit der größeren relativen Dichte nur bis zu einer niedrigen Höhe aufgeschwemmt werden. Dementsprechend können die Reinigung und die Trennung durch die Beauf schlagung des flotierten Pulvers mit einem magnetischen Feld gleichzeitig durchgeführt werden, wobei nur die supraleitenden feinen Teilchen des Pulvers infolge der vom Meissner-Effekt hervorgerufenen Abstoßung, durch eine mit einem Schlitz oder mit einer Mehrzahl von Schlitzen vorgesehenen Trennplatte entsprechend der Höhe der Schlitze auf die Außenseite des Trägergasflusses selektiv getrennt werden, wobei die Teilchen unter Verwendung einer außerhalb des Trägergasflusses vorgesehenen Sammeleinrichtung gesammelt werden.According to this embodiment, the superconducting fine particles of the powder are floated by the flotation device using a carrier gas, so that when the powder has uneven particle diameters, the powder with the low relative density is floated higher and the powder with the higher relative density is floated only to a low height. Accordingly, the cleaning and separation can be carried out simultaneously by applying a magnetic field to the floated powder, wherein only the superconducting fine particles of the powder are selectively separated due to the repulsion caused by the Meissner effect through a separation plate provided with one slit or with a plurality of slits according to the height of the slits to the outside of the carrier gas flow, wherein the particles are collected using a collecting device provided outside the carrier gas flow.

Hierbei kann die Flotiereinrichtung jede Einrichtung sein, so lange diese in der Lage ist, das Pulver unter Verwendung eines Trägergases auszustoßen und kann beispielsweise eine Einrichtung zum unmittelbaren Blasen des Trägergases auf das Pulver, eine Einrichtung zum Unterbringen des Pulvers in einem Behälter und Einleiten eines Trägergases in den Behälter, eine Einrichtung zum Fallenlassen des Pulvers von einem Behälter und Blasen des Trägergases äuf das fallende Pulver, und eine Einrichtung zum Aufsaugen von der Richtung der Einrichtung zum Beaufschlagen mit einem magnetischen Feld aufweisen.Here, the flotation device may be any device as long as it is capable of ejecting the powder using a carrier gas, and may include, for example, a device for directly blowing the carrier gas onto the powder, a device for accommodating the powder in a container and introducing a carrier gas into the container, a device for dropping the powder from a container and blowing the carrier gas onto the falling powder, and a device for sucking from the direction of the device for applying a magnetic field.

Die Einrichtung zum Beaufschlagen mit einem magnetischen Feld kann auch eine jede sein, die einen Permanentmagneten oder einen Elektromagneten, wie bei der vorliegenden Ausführungsform, ohne eine Einschränkung auf seine Form im einzelnen, aufweisen. Wenn der Magnet beispielsweise einen Elektromagneten aufweist, um eine solche Einrichtung zum Beaufschlagen mit einem magnetischen Feld zu bilden, die synchronisiert mit der Pulverflotiereinrichtung mit einer bestimmten Periode wiederholt ein- und ausgeschaltet werden kann, so kann die Klassifizierung noch präziser durchgeführt werden.The magnetic field applying means may also be any one comprising a permanent magnet or an electromagnet as in the present embodiment without being limited to its specific form. For example, if the magnet comprises an electromagnet to constitute such a magnetic field applying means which can be repeatedly turned on and off at a certain period in synchronization with the powder floater, the classification can be performed more precisely.

In diesem Beispiel können die entsprechenden Abschnitte durch eine elektrische Steuerung unter Verwendung eines Steuerungssystems, wie in Fig. 11 gezeigt, synchronisiert werden. In Fig. 11 zeigt das Bezugszeichen 101 einen Synchronisiercomputer; 102 ist ein Verschluß zum Öffnen und Schließen eines Einlaufs (die in Fig. 4 und Fig. 5 gezeigte Position A eines Apparats gemäß eines im folgenden zu beschreibenden Beispiels) zum Ausstoßen eines Trägergases und zum Aufblasen des Pulvers; 103 ist ein Verschluß an einem Einlauf (die in Fig. 4 und Fig. 5 gezeigte Position B eines Apparats gemäß einem im folgenden zu beschreibenden Beispiel) zum Einleiten von supraleitenden feinen Teilchen, die unter den flotierten feinen Teilchen durch die vom Meissner-Effekt verursachte Abstoßung von der Trägergas-Flußbahn ausgesondert werden; 104 ist eine elektrische Stromquelle für den Magneten; 105 ist der Elektromagnet (der in der in Fig. 4 und Fig. 5 gezeigten Position M des Apparats gemäß einem im folgenden zu beschreibenden Beispiel vorgesehen ist), der das für die Reinigung der supraleitenden feinen Teilchen durch den Meissner-Effekt erforderliche magnetische Feld erzeugt.In this example, the respective sections can be synchronized by an electric control using a control system as shown in Fig. 11. In Fig. 11, reference numeral 101 shows a synchronizing computer; 102 is a shutter for opening and closing a gate (the position A shown in Fig. 4 and Fig. 5 of an apparatus according to an example to be described below) for ejecting a carrier gas and for blowing the powder; 103 is a shutter at a gate (the position B shown in Fig. 4 and Fig. 5 of an apparatus according to an example to be described below) for introducing superconducting fine particles separated from among the floated fine particles by the repulsion from the carrier gas flow path caused by the Meissner effect; 104 is an electric power source for the magnet; 105 is the electromagnet (provided in the position M of the apparatus shown in Fig. 4 and Fig. 5 according to an example to be described hereinafter) which generates the magnetic field required for the cleaning of the superconducting fine particles by the Meissner effect.

Der oben genannte Verschluß und der Magnet werden synchronisiert angetrieben, wie das in Fig. 12 gezeigt ist. In Fig. 12 zeigt die Abszisse die Zeit, und die Ordinate den Treiberimpuls in bezug auf die Betätigung der Verschlüsse 102 und 103, und den elektrischen Strom für den Magneten 105. Die Verschlüsse 102 und 103 werden bei Einstellung des Impulses in Stellung "auf" und beim Abklingen des Impulses in Stellung "zu" gebracht.The above-mentioned shutter and magnet are driven in synchronization as shown in Fig. 12. In Fig. 12, the abscissa shows time and the ordinate shows the driving pulse for operating the shutters 102 and 103 and the electric current for the magnet 105. The shutters 102 and 103 are brought into the "open" position when the pulse is set and into the "closed" position when the pulse is released.

Zuerst wird der Verschluß 102 geöffnet, um die zu flotierenden Pulverteilchen in die Trägergas-Flußbahn zusammen mit dem Trägergas zu bringen. Der Verschluß 103 öffnet, nachdem die Zeit t&sub1; abgelaufen ist und die Flotiereinstellungen für einen jeden Teilchendurchmesser eingestellt worden sind, wobei gleichzeitig damit der Magnet eingeschaltet wird. Daraufhin werden die supraleitenden feinen Teilchen während der Zeit t&sub2; von der Trägergas- Flußbahn durch die Einlaßöffnung ausgeschieden. Dann werden die Verschlüsse 102 und 103 geschlossen und der Magnet ausgeschaltet. Nachdem die Zeit t&sub3; abgelaufen ist und die in der Trägergas-Flußbahn verbleibenden nicht supraleitenden Teilchen gefangen sind, wird der Verschluß 102 wieder geöffnet, um die obengenannten Vorgänge zu wiederholen.First, the shutter 102 is opened to bring the powder particles to be floated into the carrier gas flow path together with the carrier gas. The shutter 103 opens after the time t₁ has elapsed and the floatation settings for each particle diameter have been set, simultaneously with the magnet being turned on. Then, the superconducting fine particles are discharged from the carrier gas flow path through the inlet port during the time t₂. Then, the shutters 102 and 103 are closed and the magnet is turned off. After the time t3 has elapsed and the non-superconducting particles remaining in the carrier gas flow path are trapped, the shutter 102 is opened again to repeat the above operations.

In einem Beispiel, in dem eine Sammeleinrichtung für nicht Supraleiter vorgesehen ist (am Beispiel des in Fig. 5 gezeigten Apparats, das im folgenden beschrieben wird), ist ein Verschluß 106 (Position C in Fig. 5) vorgesehen. Ein Blockschaltbild und ein Zeitdiagramm des Steuerungssystems in diesem Beispiel sind in Fig. 13 beziehungsweise in Fig. 14 gezeigt. Die Arbeitsweise ist die gleiche wie oben beschrieben. Der Verschluß 106 schließt, wenn der Verschluß 102 öffnet, und der Verschluß 106 öffnet, wenn der Verschluß 102 schließt.In an example in which a non-superconductor collector is provided (using the apparatus shown in Fig. 5 as an example and described below), a shutter 106 (position C in Fig. 5) is provided. A block diagram and a timing chart of the control system in this example are shown in Fig. 13 and Fig. 14, respectively. The operation is the same as described above. The shutter 106 closes when the shutter 102 opens, and the shutter 106 opens when the shutter 102 closes.

In dem oben beschriebenen Apparat können die unterschiedlichen Bedingungen, wie beispielsweise die Art des Trägergases, die Strömungsgeschwindigkeit, die Durchflußmenge und die Breite des Schlitzes, entsprechend dem gewünschten Teilchendurchmesserbereich in geeigneter Weise gewählt werden.In the apparatus described above, the various conditions such as the type of carrier gas, the flow velocity, the flow rate and the width of the slot can be suitably selected according to the desired particle diameter range.

Eine zweite Ausführungsform des Apparats der vorliegenden Erfindung ist ein Reinigung-Klassifizierungs- Apparat für supraleitende feine Teilchen, der folgendes aufweist: einen mit einem Fluid, wie beispielsweise Heliumgas oder flüssigem Stickstoff, gefüllten Behälter, eine Einrichtung, die dem supraleitende feine Teilchen enthaltenden Pulver ermöglicht, in dem Behälter zu fallen, eine Einrichtung zum Halten des Fluids und des Pulvers bei einer Temperatur, die nicht höher als die Supraleitübergangstemperatur der gewünschten Supraleiter ist, eine Teilungseinrichtung, die bei einer Einzelbauweise horizontal vorgesehen ist dder bei einer Vielzahl in einer Bahn vorgesehen ist, um dem Pulver ein Fallen zu ermöglichen, und an einem bestimmten Teil mit einem Schlitz versehen ist, und eine Einrichtung zum abwechselnden Anlegen mit einer geeigneten Periode von magnetischen Feldern mit Neigungen in die beiden Richtungen, die einander in der rechtwinklig zu der Fallrichtung des Pulvers stehenden Ebene zugewandt sind, wobei der Schlitz geeignet angeordnet ist und so gestaltet ist, daß er geöffnet, geschlossen oder bewegt werden kann, so daß nur die supraleitenden feinen Teilchen mit einer besonderen Sinkgeschwindigkeit durch den Schlitz hindurchtreten können, so daß nur die supraleitenden feinen Teilchen mit dem gewünschten Teilchendurchmesser wahlweise herausgenommen werden.A second embodiment of the apparatus of the present invention is a superconducting fine particle cleaning-classifying apparatus comprising: a container filled with a fluid such as helium gas or liquid nitrogen, means for allowing the powder containing superconducting fine particles to fall in the container, means for maintaining the fluid and the powder at a temperature not higher than the superconducting transition temperature of the desired superconductors, dividing means which is provided horizontally in a single type or in a plurality of types in a path to allow the powder to fall and is provided with a slit at a certain part, and means for alternately applying a suitable period of magnetic fields having inclinations in the two directions facing each other in the plane perpendicular to the falling direction of the powder, wherein the slit is suitably arranged and designed to be opened, closed or moved so that only the superconducting fine particles can pass through the slit at a particular falling speed so that only the superconducting fine particles having the desired particle diameter are selectively taken out.

Gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird dem zu reinigenden Pulver, das bei einer Temperatur gehalten wird, die nicht höher als die kritische Temperatur Tc ist, ermöglicht, in einem Fluid, wie beispielsweise Heliumgas oder flüssigem Stickstoff, in einer Zone zu fallen, bei der die feinen Teilchen mit dem gewünschten Teilchendurchmesser die Freifallsinkgeschwindigkeit erreicht haben, wobei die magnetischen Felder mit den zueinander entgegengesetzten Neigungen so gestaltet sind, daß sie abwechselnd mit einer geeigneten Periode an das feine Pulver angelegt werden, das sich in der vorstehend genannten Zone absetzt, so daß bewirkt wird, daß nur das in dem Supraleitungszustand vorhandene feine Pulver eine Absetzumlaufbahn in einer Zickzackweise durch die durch den Meissner-Effekt hervorgerufenen Abstoßung erzeugt. Gleichzeitig sind eine geeignete Anzahl von Teilungstafeln in einer geeigneten Anzahl in der vorstehend erwähnten Zone angeordnet und Schlitze sind an bestimmten Teilen der Teilungstafeln vorgesehen, wobei die Schlitze geeignet angeordnet sind oder die Schlitze so gestaltet sind, daß sie eine geeignete Periode offen oder geschlossen sind, so daß nur die supraleitenden feinen Teilchen mit einer besonderen Sinkgeschwindigkeit durch sie hindurchtreten können, womit die Reinigung und die Klassifizierung gleichzeitig ausgeführt wird.According to the present embodiment, the powder to be purified, which is kept at a temperature not higher than the critical temperature Tc, is allowed to fall in a fluid such as helium gas or liquid nitrogen in a zone where the fine particles having the desired particle diameter have reached the free-fall settling speed, and the magnetic fields having the inclinations opposite to each other are designed to be alternately applied at an appropriate period to the fine powder settling in the above-mentioned zone, so as to cause only the fine powder existing in the superconducting state to form a settling orbit in a zigzag manner by the repulsion caused by the Meissner effect. At the same time, an appropriate number of partition boards are arranged in an appropriate number in the above-mentioned zone, and slits are provided at certain parts of the partition boards, the slits being appropriately arranged or the slits being designed to be open or closed for an appropriate period, so that only the superconducting fine particles having a particular settling speed can pass through them, thus carrying out the cleaning and the classification simultaneously.

Bei dem vorstehend erwähnten Apparat kann die Einrichtung zum Beaufschlagen mit einem magnetischen Feld entweder ein Dauermagnet oder ein Elektromagnet ohne besondere Beschränkung bezüglich seiner Form sein.In the apparatus mentioned above, the device for applying a magnetic field be either a permanent magnet or an electromagnet without any particular restriction regarding its shape.

Dieses Öffnen und Schließen der Düse und der Verschlüsse für die Schlitze und das Ein- und Ausschalten der Elektromagnete wird beispielsweise in der folgenden Weise elektrisch gesteuert und synchronisiert.This opening and closing of the nozzle and the closures for the slots and the switching on and off of the electromagnets is electrically controlled and synchronized, for example, in the following way.

Fig. 15 zeigt ein Blockdiagramm eines Steuersystems (das dargestellte Beispiel setzt den in den Fig. 7 und 8 veranschaulichten und nachstehend beschriebenen Apparat voraus). Das Bezugszeichen 107 bezeichnet einen Steuerrechner; 108 einen Verschluß zum Öffnen oder Schließen einer Düse (Position N in Fig. 7); 109 eine Spannungsquelle für den Elektromagneten; 110 einen Elektromagneten zum Anlegen eines ersten Magnetfeldes (Position M&sub1; in Fig. 7) und 111 einen Elektromagneten zum Anlegen eines zweiten Magnetfeldes (Position M&sub2; in Fig. 7). Bei einem Fall, in dem zwei Bahnen für das Fallen des Pulvers existieren (der in Fig. 8 veranschaulichte Apparat), ist ein Verschluß 112 zum Öffnen und Schließendes Schlitzes, der zu einer ersten Bahn gehört (Positionen S&sub1;, S&sub1;' und S&sub1;''), und ein Verschluß 113 zum Öffnen und Schließen des Schlitzes, der zu einer zweiten Bahn gehört (Positionen S&sub2;, S&sub2;' und S&sub2;''), hinzugefügt.Fig. 15 shows a block diagram of a control system (the example shown assumes the apparatus illustrated in Figs. 7 and 8 and described below). Reference numeral 107 denotes a control computer; 108 a shutter for opening or closing a nozzle (position N in Fig. 7); 109 a voltage source for the electromagnet; 110 an electromagnet for applying a first magnetic field (position M₁ in Fig. 7) and 111 an electromagnet for applying a second magnetic field (position M₂ in Fig. 7). In a case where two paths for the falling of the powder exist (the apparatus illustrated in Fig. 8), a shutter 112 for opening and closing the slot belonging to a first path (positions S₁, S₁' and S₁'') and a shutter 113 for opening and closing the slot belonging to a second path (positions S₂, S₂' and S₂'') are added.

Die vorstehend erwähnten Verschlüsse und Elektromagneten werden als ein Ganzes beispielsweise gemäß dem Zeitdiagramm von Fig. 16 angetrieben und synchronisiert. Die Abszisse zeigt die Zeit an.The above-mentioned shutters and electromagnets are driven and synchronized as a whole according to, for example, the timing chart of Fig. 16. The abscissa indicates time.

Der Antriebsimpuls ist in bezug auf jeden Verschluß angezeigt, der durch den Impulsanstieg auf "auf" geschaltet wird und durch den Impulsabfall auf "zu" geschaltet wird. Die elektrischen Ströme sind in bezug auf die Elektromagnete angezeigt.The drive pulse is shown in relation to each shutter, which is switched "open" by the pulse rise and switched "closed" by the pulse fall. The electrical currents are shown in relation to the electromagnets.

Die Periode T&sub0; zum Antreiben der Verschlüsse und Elektromagnete hat die folgende Beziehung gegenüber der Freifallsinkgeschwindigkeit Vf der gewünschten supraleitenden feinen Teilchen und der Entfernung l der Teilungstafeln:The period T₀ for driving the shutters and electromagnets has the following relationship with respect to the Free fall velocity Vf of the desired superconducting fine particles and the distance l of the graduation tables:

T&sub0; = 2l / Vf,T₀ = 2l / Vf,

vorausgesetzt, daß diese Beziehung genau verwirklicht werden kann, wenn der Fallort der supraleitenden feinen Teilchen von der geraden Linie nicht so stark abweicht, was somit tatsächlich eine experimentelle Korrektur erfordert.provided that this relationship can be accurately realized if the fall location of the superconducting fine particles does not deviate so much from the straight line, thus actually requiring an experimental correction.

Die Abweichung Td in der zeitlichen Abstimmung zwischen dem Öffnen und dem Schließen des Verschlusses der Düse und dem Antreiben der anderen Teile entspricht der Zeitspanne, in der sich das zu reinigende Pulver von der Düse löst, um die Zone zu erreichen, bei der die Reinigung bewirkt wird, oder die Zeitspanne, die verbleibt, wenn die Zeitspanne der ganzzahligen Vielfachen von T&sub0; von jener Zeitspanne abgezogen wurden, und kann durch Versuche herausgefunden werden, so daß die nach der Reinigung gesammelte Menge an supraleitenden feinen Teilchen ein Maximum wird.The deviation Td in the timing between the opening and closing of the shutter of the nozzle and the driving of the other parts corresponds to the time period in which the powder to be cleaned separates from the nozzle to reach the zone where cleaning is effected or the time period remaining when the time period of the integer multiples of T₀ are subtracted from that time period, and can be found by experiments so that the amount of superconducting fine particles collected after cleaning becomes a maximum.

Wie oben dargelegt, ermöglicht die Verwendung des Apparats gemäß der vorliegenden Erfindung eine gleichzeitige und einfache Durchführung der Reinigung, Klassifizierung und Trennung der supraleitfähigen feinen Teilchen mit der gewünschten Reinheit, Teilchendurchmesser, kritischem Temperaturbereich und kritischem Magnetfeldbereich unter den Teilchen des zu reinigenden Pulvers, und wobei der im Verfahren verwendete Apparat klein und einfach sein kann und eine visuelle Verfolgung des Verfahrens ermöglicht. Außerdem kann das Verfahren unter einem niedrigen Druck durchgeführt werden, so daß bereits bei diesem Verfahren ein zu reinigender Pulverfluß erzeugt wird. Dementsprechend kann eine große Menge an Pulver mit hoher Leistung und Genauigkeit gereinigt werden.As stated above, the use of the apparatus according to the present invention enables the cleaning, classification and separation of the superconductive fine particles having the desired purity, particle diameter, critical temperature range and critical magnetic field range among the particles of the powder to be cleaned to be carried out simultaneously and easily, and the apparatus used in the process can be small and simple and allows the process to be followed visually. In addition, the process can be carried out under a low pressure so that a flow of powder to be cleaned is already generated in this process. Accordingly, a large amount of powder can be cleaned with high efficiency and accuracy.

Der Apparat gemäß der vorliegenden Erfindung ist auch sehr nützlich für die Verbesserung der Reinheit eines Verunreinigungen enthaltenden supraleitfähigen Sinters.The apparatus according to the present invention is also very useful for improving the purity of a Superconducting sinter containing impurities.

Insbesondere weil die vorliegende Erfindung die Reinigung und die Klassifizierung in der Größenordnung von µm durchführen kann, ist es möglich den Sinter letztendlich soweit abzusetzen und zu reinigen, daß in einem feinen Teilchen ein supraleitfähiger Bestandteil und ein Verunreinigungsbestandteil nicht zusammen verbleiben können. Im Ergebnis kann ein supraleitfähiges Pulver mit hoher Reinheit erhalten werden.In particular, since the present invention can perform the purification and classification on the order of µm, it is possible to finally settle and purify the sinter to such an extent that a superconductive component and an impurity component cannot remain together in a fine particle. As a result, a superconductive powder with high purity can be obtained.

Mit dem Apparat gemäß der vorliegenden Erfindung ist es außerdem möglich, supraleitfähige feine Teilchen mit einer gleichmäßigen relativen Dichte und somit Supraleiter zu erhalten, bei denen Supraleiter verschiedener Zusammensetzungen weniger miteinander vermischt sind.With the apparatus according to the present invention, it is also possible to obtain superconductive fine particles having a uniform relative density and thus superconductors in which superconductors of different compositions are less mixed with each other.

EXAMPLES

Die vorliegende Erfindung wird im folgenden durch Beispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.The present invention is explained in more detail below by examples with reference to the drawings.

example 1

Fig. 4 ist eine schematische Ansicht, die ein anderes Beispiel des Apparats gemäß der Erfindung veranschaulicht. In Fig. 4 zeigt das Bezugszeichen 38a supraleitende feine Teilchen mit einem relativ großen Teilchendurchmesser; das Bezugszeichen 39a zeigt die supraleitenden feinen Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von ca. 0,1 µm oder mehr, jedoch mit einem relativ kleinen Teilchendurchmesser; und die Bezugszeichen 37a und 37b zeigen nicht supraleitende feine Teilchen.Fig. 4 is a schematic view illustrating another example of the apparatus according to the invention. In Fig. 4, reference numeral 38a shows superconducting fine particles having a relatively large particle diameter; reference numeral 39a shows the superconducting fine particles having a particle diameter of about 0.1 µm or more, but having a relatively small particle diameter; and reference numerals 37a and 37b show non-superconducting fine particles.

Die Flotationseinrichtung in diesem Beispiel hat ein Pulverbehälter 31, eine Öffnung 32 sowie einen (nicht gezeigten) Trägergasejektor. Die Einrichtung zum Beaufschlagen mit einem magnetischen Feld hat einen Magneten 36.The flotation device in this example has a powder container 31, an opening 32 and a carrier gas ejector (not shown). The device for applying a magnetic field has a magnet 36.

Dieser Apparat ist so aufgebaut, daß das im Pulverbehälter 31 enthaltende zu reinigende Pulver durch das Trägergas vom Pulverbehälter 31 durch die Öffnung 32 in den senkrechten Kanal 33 aufgeschwemmt werden kann. Die feinen Teilchen 37a und 38a, die unter den Teilchen des im senkrechten Kanal 33 flotierten Pulvers einen relativ großen Teilchendurchmesser aufweisen, werden nur bis zu einer niedrigen Höhe aufgeschwemmt, während die supraleitenden feinen Teilchen 37a und 38b mit einem relativ kleinen Teilchendurchmesser bis zu einer höheren Stelle hinauf schwimmen. In dieser Fig. 4 ist davon auszugehen, daß sowohl die supraleitenden feinen Teilchen, als auch die nicht supraleitenden feinen Teilchen im wesentlichen eine konstante relative Dichte aufweisen. Die Ejektionsgeschwindigkeit kann entsprechend der relativen Dichte des Pulvers oder entsprechend dem gewünschten Teilchendurchmesserbereich gewählt werden. Die Position, die Breite und die Anzahl der horizontalen Kanäle 34a und 34b und des vertikalen Kanals 33 können auch entsprechend der gewünschten relativen Dichte und Teilchendurchmesser gewählt werden.This apparatus is designed so that the powder to be purified contained in the powder container 31 can be floated by the carrier gas from the powder container 31 through the opening 32 into the vertical channel 33. The fine particles 37a and 38a, which have a relatively large particle diameter among the particles of the powder floated in the vertical channel 33, are only floated up to a low height, while the superconducting fine particles 37a and 38b with a relatively small particle diameter float up to a higher position. In this Fig. 4, it is assumed that both the superconducting fine particles and the non-superconducting fine particles have a substantially constant relative density. The ejection speed can be selected according to the relative density of the powder or according to the desired particle diameter range. The position, width and number of the horizontal channels 34a and 34b and the vertical channel 33 can also be selected according to the desired relative density and particle diameter.

Der Apparat ist außerdem so aufgebaut, daß nachdem das Pulver im Inneren des senkrechten Kanals 33, das in unterschiedlicher Höhe in Abhängigkeit vom Teilchendurchmesser aufgeschwemmt worden ist, mit einem magnetischen Feld durch den Magneten 36 beaufschlagt worden ist, sich die entsprechenden supraleitenden feinen Teilchen 38a und 38b in die entsprechenden horizontalen Kanäle 34a und 34b infolge der Wirkung der durch den Meissner-Effekt verursachten Abstoßung bewegen und in den Sammelbehältern 35a und 35b für die entsprechenden supraleitenden feinen Teilchen gesammelt werden.The apparatus is further constructed so that after the powder inside the vertical channel 33, which has been suspended at a different height depending on the particle diameter, is subjected to a magnetic field by the magnet 36, the corresponding superconducting fine particles 38a and 38b move into the corresponding horizontal channels 34a and 34b due to the action of repulsion caused by the Meissner effect and are collected in the corresponding superconducting fine particle collecting containers 35a and 35b.

Er ist auch so aufgebaut, daß die innerhalb des senkrechten Kanals 33 verbleibenden nicht-supraleitenden feinen Teilchen in den Pulverbehälter 31 fallen und dabei das Einleiten des Trägergases stoppen oder das eingeleitete Gas umschlagen.It is also designed so that the non-superconducting fine particles remaining within the vertical channel 33 fall into the powder container 31, thereby stopping the introduction of the carrier gas or turning over the introduced gas.

Die Verwendung dieses Apparats ermöglicht es, die Klassifikat ionstrennung nach Teilchendurchmes ser und/oder relativer Dichte durch Flotieren des Pulvers unter Verwendung eines Trägergases, sowie die Reinigung durch Beaufschlagung des Pulvers mit einem magnetischen Feld gleichzeitig und leicht durchzuführen.The use of this apparatus makes it possible to carry out the classification separation according to particle diameter and/or relative density by floating the powder using a carrier gas, as well as the cleaning by applying a magnetic field to the powder simultaneously and easily.

In bezug auf die Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases und die vorstehend genannten Antriebszeiten t&sub1;, t&sub2; und t&sub3; ist die Strömungsgeschwindigkeit 300 ml/min; t&sub1; ist 20 Sekunden; t&sub2; ist 5 Sekunden; und t&sub3; ist 1 Minute in den Fällen, in denen zum Beispiel die zu klassifizierenden supraleitenden feinen Teilchen sogar feinen Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von ca. 1 bis 3 µm enthalten.Regarding the flow rate of the carrier gas and the above-mentioned driving times t₁, t₂ and t₃, the flow rate is 300 ml/min; t₁ is 20 seconds; t₂ is 5 seconds; and t₃ is 1 minute in cases where, for example, the superconducting fine particles to be classified contain even fine particles having a particle diameter of about 1 to 3 µm.

In den Fällen, in denen Teilchen mit einem relativ kleinen Teilchendurchmesser von ca. 10 bis 30 µm klassifizieren werden, ist die Strömungsgeschwindigkeit 1 lit/min; t&sub1; ist 20 Sekunden; t&sub2; ist 5 Sekunden; und t&sub3; ist 20 Sekunden in etwa, wobei es sich hierbei um typische Werte handelt.In cases where particles with a relatively small particle diameter of about 10 to 30 µm are to be classified, the flow rate is 1 lit/min; t₁ is 20 seconds; t₂ is 5 seconds; and t₃ is about 20 seconds, which are typical values.

Example 2

Fig. 5 ist eine schematische Ansicht zur Veranschaulichung eines Apparats, der dadurch aufgebaut ist, daß in dem in Fig. 4 gezeigten Apparat ein Sammelbehälter 39 für Verunreinigungen sowie eine Verschlußklappe 40 vorgesehen ist, wobei die Öffnung 32 in horizontaler Richtung angeordnet ist.Fig. 5 is a schematic view for illustrating an apparatus constructed by providing a collecting container 39 for impurities and a shutter 40 in the apparatus shown in Fig. 4, with the opening 32 arranged in the horizontal direction.

Dieser Apparat ist so konstruiert, daß die nicht supraleitenden feinen Teilchen 37 und 38, die sich innerhalb des vertikalen Kanals 33 befinden, durch Beendigung der Ausstoßung von Trägergas oder durch Umschlagen der Gasströmung in den Behälter 39 für die Verunreinigungen fallen gelassen werden, wenn die Verschlußklappe 40 geöffnet ist. Dementsprechend können die supraleitenden feinen Teilchen 37 und 38 in das Innere des Pulverbehälters 31 nicht zurückkehren, so daß eine Reinigung mit einem guten Wirkungsgrad ermöglicht wird. Weil außerdem die Strömungsrichtung des das Pulver enthaltenden Trägergases 5 wesentlich abgeändert wird, existiert die Tendenz einer gleichmäßigen Verteilung des Pulvers innerhalb des vertikalen Kanals 33.This apparatus is designed so that the non-superconductive fine particles 37 and 38 located within the vertical channel 33 are dropped into the impurity container 39 by stopping the discharge of carrier gas or by reversing the gas flow when the shutter 40 is opened. Accordingly, the superconductive fine particles Particles 37 and 38 do not return to the interior of the powder container 31, so that cleaning with good efficiency is possible. In addition, because the flow direction of the carrier gas 5 containing the powder is significantly changed, there is a tendency for the powder to be evenly distributed within the vertical channel 33.

Die Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases und die Werte für t&sub1;, t&sub2; und t&sub3; sind die gleichen wie in dem Fall gemäß Beispiel 1.The flow rate of the carrier gas and the values of t₁, t₂ and t₃ are the same as in the case of Example 1.

Example 3

In dem Fall, in dem die Teilchengrößenverteilung des Pulvers mit den supraleitenden feinen Teilchen breit ist, und das Pulver große Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von 100 µm oder mehr enthält, ist die Öffnung 2 des in Fig. 4 oder Fig. 5 gezeigten Apparats in der Form einer Düse gebildet, wobei der Pulverfluß so aus der düsenförmigen Öffnung 2 ausgestoßen wird, daß das Verhältnis zwischen den Drücken des Trägergases vor und nach dem Passieren der düsenförmigen Öffnung 2, 10 oder mehr betragen kann. Diese Vertahrensweise ermöglicht die Klassifizierung von supraleitenden feinen Teilchen mit einem guten Wirkungsgrad auch dann, wenn das Pulver Teilchen mit einem Durchmesser von ca. 100 µm oder mehr enthält.In the case where the particle size distribution of the powder containing the superconducting fine particles is broad and the powder contains large particles having a particle diameter of 100 µm or more, the opening 2 of the apparatus shown in Fig. 4 or Fig. 5 is formed in the shape of a nozzle, and the powder flow is ejected from the nozzle-shaped opening 2 so that the ratio between the pressures of the carrier gas before and after passing through the nozzle-shaped opening 2 can be 10 or more. This method enables the classification of superconducting fine particles with a good efficiency even when the powder contains particles having a diameter of about 100 µm or more.

Example 4

Fig. 6 zeigt einen Apparat, der dadurch aufgebaut ist, daß an den Bodenflächen der horizontalen Kanäle 34a und 34b des in Fig. 4 oder Fig. 5 gezeigten Apparats Ultraschall- Schwingungsplatten 41a beziehungsweise 41b vorgesehen sind.Fig. 6 shows an apparatus constructed by providing ultrasonic vibration plates 41a and 41b, respectively, on the bottom surfaces of the horizontal channels 34a and 34b of the apparatus shown in Fig. 4 or Fig. 5.

In diesem Apparat existiert kein Reibwiderstand zwischen den supraleitenden feinen Teilchen, die sich von dem vertikalen Kanal 33 in die horizontalen Kanäle 34a und 34b fortbewegt haben, und der Bodenfläche der horizontalen Kanäle 34a und 34b, so daß die supraleitenden feinen Teilchen zu den Sammelbehältern 35a und 35b wirkungsvoll, ohne Anhalten auf dem Weg der horizontalen Kanäle 34a und 34b transportiert werden können.In this apparatus, there is no frictional resistance between the superconducting fine particles which have moved from the vertical channel 33 into the horizontal channels 34a and 34b and the bottom surface of the horizontal channels 34a and 34b, so that the superconducting fine particles are Collection containers 35a and 35b can be transported effectively without stopping along the path of the horizontal channels 34a and 34b.

Example 5

In dem in Fig. 4, Fig. 5 und Fig. 6 gezeigten Apparat wurde der Magnet 36 mit einem Elektromagneten ausgestattet, wobei der Elektromagnet dazu vorgesehen war, um unter Verwendung einer (nicht gezeigten) Einrichtung zur Steuerung des Aufbaus von magnetischen Feldern und unter Synchronisation mit der Pulverflotationseinrichtung mit einer bestimmten Periodizität wiederholt ein- und ausgeschaltet werden zu können. Im einzelnen ist der Magnet so organisiert, daß das magnetische Feld nach dem Ablauf einer geeigneten Zeit aufgebaut werden kann, in der sich die Pulververteilung hinsichtlich der Teilchengröße in vertikaler Richtung innerhalb des vertikalen Kanals nach dem Einleiten des Trägergases stabilisiert hat, und daß dieser Vorgang mit einer bestimmten Periode wiederholt werden kann.In the apparatus shown in Fig. 4, Fig. 5 and Fig. 6, the magnet 36 was equipped with an electromagnet, the electromagnet being designed to be repeatedly switched on and off at a certain periodicity using a device (not shown) for controlling the establishment of magnetic fields and in synchronization with the powder flotation device. In particular, the magnet is organized so that the magnetic field can be established after the elapse of a suitable time in which the powder distribution in terms of particle size in the vertical direction within the vertical channel has stabilized after the introduction of the carrier gas, and that this process can be repeated at a certain period.

Die Verwendung eines solchen Apparats verbessert weiter die Genauigkeit der Klassifizierung der supraleitenden feinen Teilchen.The use of such an apparatus further improves the accuracy of classification of superconducting fine particles.

Bei dem vorliegenden Beispiel ist das zu klassifizierende und zu reinigende supraleitende Material YBa&sub2;Cu&sub3;O7-δ (0 ≤ δ ≤ 0,5). Y&sub2;O&sub3;, BaCo&sub3; und CuO wurden in einem Verhältnis von Y : Ba : Cu = 1 : 2 : 3 gemischt und das Gemisch wurde 2 Stunden lang bei 950ºC in einer Atmosphäre mit Wärme behandelt. Das hierbei erhaltene Röntgenstrahl- Diffraktionsbild ist in Fig. 1 gezeigt. In Fig. 1 sind die Spitzenwerte bei dem beabsichtigten Supraleiter Yba&sub2;Cu&sub3;O7-δ durch "S" angezeigt. Wie aus dieser Zeichnung deutlich wird, enthält diese Probe einen nicht Supraleiter.In the present example, the superconducting material to be classified and purified is YBa₂Cu₃O7-δ (0 ≤ δ ≤ 0.5). Y₂O₃, BaCo₃ and CuO were mixed in a ratio of Y:Ba:Cu = 1:2:3 and the mixture was heat-treated at 950°C in an atmosphere for 2 hours. The X-ray diffraction pattern obtained is shown in Fig. 1. In Fig. 1, the peaks in the intended superconductor Yba₂Cu₃O7-δ are indicated by "S". As is clear from this drawing, this sample contains a non-superconductor.

Unter Verwendung des in Fig. 4 gezeigten Apparats wurde ca. 59 eines Pulvers zu dem Fluß des Trägergases mit einer Temperatur nicht höher als die kritische Temperatur (He-Gas; 70 K oder weniger) beigemischt und von der Öffnung 32 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 200ml/min ausgestoßen. Der horizontale Kanal 34a wurden mit einer Breite von 4 mm und der horizontale Kanal 34b mit einer Breite von 3 mm ausgebildet. Der horizontale Kanal 34a wurde auch 5 cm von der Öffnung 32 und 10 cm vom horizontalen Kanal 34b entfernt.Using the apparatus shown in Fig. 4, about 59 g of a powder was added to the flow of the carrier gas having a temperature not higher than the critical temperature (He gas; 70 K or less) and ejected from the orifice 32 at a flow rate of 200 ml/min. The horizontal channel 34a was formed with a width of 4 mm and the horizontal channel 34b with a width of 3 mm. The horizontal channel 34a was also formed 5 cm from the orifice 32 and 10 cm from the horizontal channel 34b.

Als Magnet 36 wurde ein Dauermagnet (Sm-Co) verwendet, wobei der Innenraum des Apparats mittels einer (nicht gezeigten) Kühleinrichtung auf 77 K gekühlt wurde, um das Verfahren durchzuführen.A permanent magnet (Sm-Co) was used as magnet 36, the interior of the apparatus being cooled to 77 K by means of a cooling device (not shown) in order to carry out the process.

Das Verfahren wurde mit ca. 5 g Rohmaterialpulver durchgeführt. Im Ergebnis war es möglich, ca. 2,5 g supraleitende feine Teilchen im Sammelbehälter 5a und ca. 1,3 g supraleitende feine Teilchen im Sammelbehälter 5b zu sammeln.The process was carried out with about 5 g of raw material powder. As a result, it was possible to collect about 2.5 g of superconducting fine particles in the collection container 5a and about 1.3 g of superconducting fine particles in the collection container 5b.

Die Röntgenstrahl-Beugungsdiagramme der supraleitenden feinen Teilchen in den Sammelbehältern 35a und 35b waren die gleichen wie in Fig. 2.The X-ray diffraction patterns of the superconducting fine particles in the collecting containers 35a and 35b were the same as in Fig. 2.

Ausgehend von diesen Ergebnissen war es möglich zu bestätigen, daß der Apparat gemäß der vorliegenden Erfindung eine Reinigung von Supraleitern mit guter Genauigkeit ausführen kann.Based on these results, it was possible to confirm that the apparatus according to the present invention can carry out cleaning of superconductors with good accuracy.

Untersuchungen der supraleitenden feinen Teilchen in den Sammelbehältern 35a und 35b unter Verwendung eines Elektronenmikroskops zeigten auch, daß die feinen Teilchen im Sammelbehälter 35a einen Teilchendurchmesser von ca. 100 bis 200 µm und die feinen Teilchen im Sammelbehälter 35b einen solchen von 10 bis 50 µm hatten. Ausgehend von diesen Ergebnissen war es möglich zu bestätigen, daß der Apparat gemäß der vorliegenden Erfindung eine Klassifizierung von Supraleitern mit einem sehr kleinen Teilchendurchmesser ausführen kann.Observations of the superconducting fine particles in the collecting containers 35a and 35b using an electron microscope also showed that the fine particles in the collecting container 35a had a particle diameter of about 100 to 200 µm and the fine particles in the collecting container 35b had a particle diameter of about 10 to 50 µm. Based on these results, it was possible to confirm that the apparatus according to the present invention can carry out classification of superconductors having a very small particle diameter.

Example 6

Fig. 7 zeigt einen Querschnitt zur Erläuterung des Prinzips eines anderen Beispiels des Apparates der vorliegenden Erfindung. In dieser Fig. 7 ist eine Heliumgaskammer 41 innen mit Heliumgas gefüllt, das mit einem geeigneten Druck bei einer Temperatur gehalten wird, die nicht höher als Tc ist. An einem oberen Teil der Heliumgaskammer 41 ist ein mit einer Düse 43 an seinem unteren Ende ausgerüsteter Pulverbehälter 42 vorgesehen und zu reinigendes und bei einer Temperatur, die nicht höher als Tc ist, gehaltenes Pulver wird in dem Pulverbehälter 42 aufbewahrt. Die Düse 43 öffnet oder schließt sich in Übereinstimmung mit der Periode des Ein- und Ausschaltens eines nachstehend beschriebenen Elektromagneten. Im Inneren des Heliumgasbehälters 41 sind Teilungstafeln 44 in einer Vielzahl von Stufen angeordnet, wobei sie darüber und darunter beabstandet sind, und eine Schale 47 ist an einem unteren Teil einer untersten Teilungstafel 44 vorgesehen. In jeder Teilungstafel 44 sind Schlitze 44a, 44b, 44c und dergleichen an abwechselnd verschobenen Positionen ausgebildet. An den beiden Außenseiten des Heliumgasbehälters 41 ist ein erster Magnet 45 und ein zweiter Magnet 46 vorgesehen, die einander zugewandt sind.Fig. 7 is a cross-sectional view for explaining the principle of another example of the apparatus of the present invention. In this Fig. 7, a helium gas chamber 41 is internally filled with helium gas which is maintained at a temperature not higher than Tc at an appropriate pressure. At an upper part of the helium gas chamber 41, a powder container 42 equipped with a nozzle 43 at its lower end is provided, and powder to be cleaned and maintained at a temperature not higher than Tc is stored in the powder container 42. The nozzle 43 opens or closes in accordance with the period of turning on and off an electromagnet described below. Inside the helium gas container 41, partition plates 44 are arranged in a plurality of stages while being spaced above and below, and a tray 47 is provided at a lower part of a lowermost partition plate 44. In each partition plate 44, slits 44a, 44b, 44c and the like are formed at alternately shifted positions. On the two outer sides of the helium gas container 41, a first magnet 45 and a second magnet 46 are provided facing each other.

In Fig. 7 wird dem in dem Pulverbehälter 42 enthaltenen zu reinigenden Pulver ermöglicht, aus der Düse 43 zu fallen, die sich in Übereinstimmung mit der Periode des Ein- und Ausschaltens des ersten und des zweiten Magneten 45 und 46 öffnet und schließt. Wenn das Pulver innerhalb des Heliumgasbehälters 41 fällt, erreicht seine Geschwindigkeit die Freifallsinkgeschwindigkeit, die von dem Teilchendurchmesser abhängt. Danach nähert sich das Pulver den Teilungstafeln 44, die über die Schlitze in einer abwechselnden Weise verfügen. Hierbei wird der erste Magnet angeregt und die supraleitenden feinen Teilchen werden der Abstoßung aufgrund des Meissner-Effektes unterworfen, so daß sie eine Ablenkung der Absetzumlaufbahn erleiden und den ersten Schlitz 44a durchtreten. Natürlich kann das nicht im supraleitenden Zustand befindliche Pulver nicht durch den Schlitz treten. Anschließend wird, nachdem die Magnetstärke des ersten Magneten gesenkt wurde, der zweite Magnet 46 angeregt und die supraleitenden feinen Teilchen werden zu der gegenüberliegenden Seite abgelenkt, um den nächsten Schlitz 44b zu durchtreten. Zu diesem Zeitpunkt kann nur das Pulver mit einer bestimmten Absetzgeschwindigkeit die Schlitze 44a, 44b, 44c und dergleichen durch ein geeignetes Wählen der Periode des Ein- und Ausschaltens der beiden Magneten 45 und 46 unter Verwendung einer (nicht gezeigten) Einrichtung zum Steuern der Anlegung der Magnetfelder nacheinander durchtreten. Was die Teilchen betrifft, bei denen die Supraleitphasen und die Verunreinigungsphasen nebeneinander existieren, so ist selbst bei gleicher Absetzgeschwindigkeit die Abstoßung aufgrund des Meissner-Effektes im Vergleich zu ihrer Masse so gering, daß die zurückgelegte Entfernung in die Seitenrichtung klein wird. Aus diesem Grund können die Positionen der Schlitze 44a, 44b, 44c und dergleichen geeignet gewählt werden, um ein Entfernen eines solchen Pulver zu ermöglichen.In Fig. 7, the powder to be cleaned contained in the powder container 42 is allowed to fall from the nozzle 43 which opens and closes in accordance with the period of turning on and off the first and second magnets 45 and 46. When the powder falls within the helium gas container 41, its speed reaches the free-fall descent speed which depends on the particle diameter. Thereafter, the powder approaches the partition plates 44 having the slits in an alternate manner. At this time, the first magnet is excited and the superconducting fine particles are subjected to repulsion due to the Meissner effect so that they undergo a deflection of the settling orbit and pass through the first slit 44a. Of course, the powder not in the superconducting state cannot pass through the slit. Then, after the magnetic strength of the first magnet is lowered, the second magnet 46 is excited and the superconducting fine particles are deflected to the opposite side to pass through the next slit 44b. At this time, only the powder having a certain settling speed can pass through the slits 44a, 44b, 44c and the like one after another by appropriately selecting the period of turning on and off the two magnets 45 and 46 using a means (not shown) for controlling the application of the magnetic fields. As for the particles in which the superconducting phases and the impurity phases coexist, even if the settling speed is the same, the repulsion due to the Meissner effect is so small compared with their mass that the distance traveled in the lateral direction becomes small. For this reason, the positions of the slits 44a, 44b, 44c and the like can be appropriately selected to enable removal of such powder.

Auf diese Weise werden die gereinigten und klassifizierten supraleitenden feinen Teilchen schließlich in der Schale 47 gesammelt.In this way, the purified and classified superconducting fine particles are finally collected in the tray 47.

Bei dem vorliegenden Beispiel ist der Teil, der mechanisch angetrieben werden muß, nur die Düse 43 zum Ermöglichen eines Fallens des Pulvers und somit kann die Aufgabe durch einen sehr einfachen Mechanismus gelöst werden.In the present example, the part that needs to be mechanically driven is only the nozzle 43 for allowing the powder to fall and thus the task can be solved by a very simple mechanism.

Was die Entfernung zwischen den Teilungstafeln und die Werte für T&sub0; und Td betrifft, so war in den Fällen, bei denen beispielsweise supraleitende feine Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von 5 µm erhalten wurden, T&sub0; 4,5 Sekunden und Td war 1,3 Sekunden bei einer Entfernung von 5 cm.As for the distance between the graduation tables and the values of T₀ and Td, in the cases where, for example, superconducting fine particles with a particle diameter of 5 µm were obtained, T₀ was 4.5 seconds and Td was 1.3 seconds at a distance of 5 cm.

Example 7

Fig. 8 zeigt einen Apparat, der durch Abwandeln der Teilungstafel 44 in dem in Fig. 7 gezeigten Apparat der vorliegenden Erfindung aufgebaut ist, wobei ein Verschluß 48 an allen beiden Schlitzen 44p und 44q vorgesehen ist, die an jeder Teilungstafel 44 vorgesehen sind. Durch ein geeignetes Öffnen und Schließen dieses Verschlusses 48 wird sowohl ein Hindurchtreten des Pulvers entlang einer Absetzbahn 49 als auch ein Hindurchtreten des Pulvers entlang einer Absetzbahn 50 ermöglicht. Bei dem Apparat von Fig. 7 war es möglich, die Düse in bezug auf eine Periode des Ein- und Ausschaltens der Magneten 45 und 46 nur einmal zu öffnen, jedoch ist es gemäß diesem Ausführungsbeispiel möglich, sie zweimal zu öffnen, was die Behandlungsleistung verdoppelt.Fig. 8 shows an apparatus which can be obtained by modifying the division table 44 in the apparatus shown in Fig. 7. present invention, wherein a shutter 48 is provided at each of the two slots 44p and 44q provided on each partition board 44. By appropriately opening and closing this shutter 48, both passage of the powder along a settling path 49 and passage of the powder along a settling path 50 are enabled. In the apparatus of Fig. 7, it was possible to open the nozzle only once with respect to a period of turning on and off the magnets 45 and 46, but according to this embodiment, it is possible to open it twice, doubling the treatment performance.

Die Entfernung der Teilungstafeln und die Werte für T und Td sind denen von Beispiel 6 gleich.The distance between the division tables and the values for T and Td are the same as in Example 6.

Example 8

Fig. 9 zeigt einen Apparat, der der gleiche wie bei den Beispielen 6 und 7 ist, jedoch eine scheibenartige Barriere 44 mit einer Öffnung 44a und einen Dauermagneten 51 aufweist, der anstelle des Elektromagneten montiert ist, wobei die beiden an einer gemeinsamen Drehwelle mit einer geeigneten Periode gedreht werden. In diesem Fall kann dem Pulver ein Fallen zum Ausführen der Reinigung und der Klassifizierung fortlaufend ermöglicht werden.Fig. 9 shows an apparatus which is the same as in Examples 6 and 7, but has a disk-like barrier 44 with an opening 44a and a permanent magnet 51 mounted in place of the electromagnet, the two being rotated on a common rotary shaft at an appropriate period. In this case, the powder can be allowed to fall to carry out the cleaning and classification continuously.

Example 9

Das in Fig. 10 gezeigte vorliegende Beispiel funktioniert wie das Beispiel 6. Das Innere des Apparates wird bei etwa 70 K gehalten, wobei die obere Hälfte mit Heliumgas und die untere Hälfte mit flüssigem Stickstoff gefüllt ist. Die in einem Pulverbehälter 42 angeordnete Probe fällt in den flüssigen Stickstoff, wenn eine Düse 43 geöffnet wird, und setzt sich mit einer Freifallsinkgeschwindigkeit gemäß dem Teilchendurchmesser von jedem Teilchen ab. Es können Magnetfelder mit der zueinander entgegengesetzten Neigung abwechselnd an diesen sich absetzenden Teilchen mit einer geeigneten Periode angelegt werden, so daß ermöglicht werden kann, daß nur die supraleitenden feinen Teilchen mit dem gewünschten Teilchendurchmesser durch die an den Teilungstafeln 44 vorgesehenen Schlitze 44a, 44b und 44c hindurchtreten und in der Schale 47 gesammelt werden.The present example shown in Fig. 10 functions like Example 6. The interior of the apparatus is kept at about 70 K, the upper half being filled with helium gas and the lower half being filled with liquid nitrogen. The sample placed in a powder container 42 falls into the liquid nitrogen when a nozzle 43 is opened and settles at a free-fall rate according to the particle diameter of each particle. Magnetic fields having the opposite inclination to each other may be alternately applied to these settling particles at an appropriate period, so as to enable so that only the superconducting fine particles having the desired particle diameter pass through the slits 44a, 44b and 44c provided on the partition plates 44 and are collected in the tray 47.

Im Vergleich zu dem Fall, bei dem nur die Flüssigkeit verwendet wurde, ist hierbei kennzeichnend, daß der Apparat kleiner gestaltet werden kann und daß sogar Pulver mit einem verhältnismäßig großen Teilchendurchmesser verwendet werden kann.In comparison to the case where only the liquid was used, it is characteristic that the apparatus can be made smaller and that even powder with a relatively large particle diameter can be used.

Claims

1. Cleaning apparatus for fine superconducting particles with:

means (31; 32) for forming a flow of a powder containing fine superconducting particles, along a flow path;

means for cooling the powder to a temperature which is at or below the superconducting transition temperature of the fine superconducting particles;

means (36) for applying a magnetic field to the powder flow to separate the fine superconducting particles having desired properties from the rest of the powder with the aid of the Meissner effect; and

a collecting means (35a, 35b) for collecting the fine superconducting particles deflected by a magnetic field applied by the means (36) for applying a magnetic field;

marked by

a closure device for dividing the flow path and the collecting device (35a, 35b); and

an electrical control device for controlling the device for applying a magnetic field and for opening and closing the closure device, wherein the timing of switching on and off when the magnetic field is applied is synchronized with the timing of opening and closing the closure device.

2. Apparatus according to claim 1, wherein the means (36) for applying a magnetic field comprises an electromagnet.

3. Apparatus according to claim 1 or 2, wherein the means (36) for applying a magnetic field is provided with a plurality of magnets arranged along the flow path of the powder, the plurality of magnets selectively generating fields of different strengths.

4. Apparatus according to any preceding claim, wherein the means for forming a powder flow comprises a means for directly injecting a carrier gas into the powder.

5. Apparatus according to claim 4, wherein the carrier gas serves as a coolant for the powder.

6. Apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein the means for forming a powder flow allows the powder to fall due to the force of gravity.

7. Apparatus according to any preceding claim, further comprising a dividing means (44) having at least one slot (44a, 44b) provided in the flow path of the powder.

8. Apparatus according to any preceding claim, further comprising collecting means (39) for collecting fine particles in another flux path which is not deflected by the means for applying a magnetic field.

9. Apparatus according to any preceding claim, wherein the desired properties are any of the following particle diameter, critical temperature, critical magnetic field and specific gravity.

10. A method for purifying a powder containing fine superconducting particles, comprising the steps of:

forming a flow of a powder containing fine superconducting particles along a flow path;

Cooling the powder to a temperature that is at or below the superconducting transition temperature of the fine superconducting particles;

Applying a magnetic field to the powder flow to separate the fine superconducting particles having desired properties from the rest of the powder based on the Meissner effect; and

Collecting the fine superconducting particles having desired properties and separated by a magnetic field in a collecting device; characterized by

Controlling the timing of the switching on and off when the magnetic field is applied so that it is synchronous with the switching on and off processes of the shutter device arranged between the flux path and the collecting device.

11. A method for producing a superconducting sintered material having desired properties, comprising the following steps:

Purifying a powder containing superconducting fine particles according to claim 10;

Collecting the fine superconducting particles that have desired properties, separated from the rest of the powder; and

Sintering of the powder.

12. The method of claim 10 or 11, wherein the desired properties comprise any of the following:

the particle diameter, the critical temperature, the critical magnetic field and the specific gravity.