DE3827293A1 - Vorrichtung zur handhabung- von analysenproben im (my)g und mg - bereich - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Eine derartige Vorrichtung ist z. B. aus der DE-PS 32 04 873 bekannt. Dabei ist nachteilig, daß die Wägung zusammen mit der Bearbeitung, Dosierung und Einbringung in das Analysengerät von Proben im µg und mg Bereich bis jetzt nur manuell vorgenommen werden konnte. Dies erklärt sich aus der hohen Empfindlichkeit der Waage und den Erfordernissen für die Handhabung der Probe, deren geringer Größe und der benötigten Sauberkeit während der Manipulation.

Die Reihenfolge der Arbeitsgänge ist im wesentlichen:
Bestimmung des Tara-Gewichtes des Probenbehälters mit einer Waage mit µg Empfindlichkeit sowie Nullstellung derselben. anschließend Aufgeben einer Probe in den Probenbehälter, sodann Bestimmen des Nettogewichtes, Übergeben des Probenbehälters an das Analysengerät mit Überspielen des ermittelten Wiegewertes und gegebenenfalls Starten des Analysevorgangs. Nach Ende der Analyse wiederholt sich der Ablauf, wobei entweder ein neuer Probenbehälter oder der benutzte und gereinigte verwendet wird.

Das Wiegen, Handhaben und der Transport der kleinen Probenmengen erfordern Geschick, Konzentration und Geduld der Person die die Arbeiten ausführt. Aus diesem Grund wird möglichst versucht die Proben in größeren Mengen zu wiegen, was weniger schwierig ist, diese sodann mit Hilfe chemischer Vorgänge in Lösung zu bringen und anschließend durch Verdünnen auf das für die Analyse erforderliche Verhältnis von Konzentration und Menge zu reduzieren. Die Technik der Handhabung flüssiger Proben, selbst kleinster Mengen (µl Bereich) und Genauigkeit ist sehr weit fortgeschritten. Außerdem ist die Automation der Dosierung von Flüssigkeiten durch eine Vielzahl von am Markt befindlichen Vorrichtungen mit einfachen Mitteln zuverlässig zu bewerkstelligen. Allerdings ergeben sich bei der Analyse von Proben mit nur geringen Anteilen des zu ermittelnden Stoffes (ppm, ppb, sub ppb Bereich) Schwierigkeiten. Diese liegen darin, daß durch Zuhilfenahme anderer Stoffe zur Lösung der Proben auch solche mit eingebracht werden, die es zu ermitteln gilt. Damit ist das Analysenergebnis verfälscht. Dies kann zwar durch Bestimmung eines Blindwertes kompensiert werden, erfordert aber zusätzliche Schritte um den Analysenwert abzusichern. Wenn das Verhältnis des eingeschleppten Stoffes zum zu ermittelnden Stoff zu groß wird, dann sind Nebeneffekte in der Analyse nicht mehr auszuschließen und diese führen zu Unsicherheiten in der Analyse.

Daher ist es wünschenswert, die Probe möglichst unbehandelt dem Analysengerät zuzuführen. Für andere Analysenvorgänge schließt sich das in Lösung bringen durch die Notwendigkeiten des Analyseverfahrens aus. Außerdem gibt es flüssige Proben, die durch ihre Beschaffenheit (zähflüssig) gewogen werden müssen, da sie nicht genau dosiert werden können.

Aus den genannten Gründen ist die Handhabung und Wägung von Proben im µg und mg Bereich zur Bestimmung des Bezugswertes notwendig. Dazu sind einige Erfordernisse einzuhalten: Das Probengefäß darf nicht verunreinigt werden. Es darf nicht mit der Hand berührt werden und die Greifvorrichtung und die Ablagen müssen eine Kontaminierung vermeiden. Die Waage muß während der Bestimmung von Tara und Wiegewert äußerst ruhig sein. Erschütterungen sind zu vermeiden. Sehr wichtig ist es, den Wiegeteller nicht durch Luftströmung oder Wärmekonvektion zu beeinflussen. Deshalb findet die Wägung in einem abgeschlossenen Raum statt, der zum Beschicken des Waagentellers bzw. bei der Entnahme geöffnet bzw. geschlossen werden muß.

Die Stoffmenge pro Probe wird durch Vorversuche bzw. Erfahrung per Augenmaß bestimmt und soll innerhalb bestimmter Grenzen von Analyse zu Analyse wiederholt werden. Die Einbringung des Probenbehälters mit der Probe in das Analysengerät ist je nach Analysenmethode und Gerät verschieden. Dafür sind jeweils besondere Anforderungen zu erfüllen.

Die Erfordernisse der einzelnen Schritte im Zusammenhang mit der Wägung erlaubten bislang nur eine manuelle Bearbeitung. Erste Möglichkeiten, den Vorgang zu automatisieren, werden durch die deutsche Patentanmeldung P 37 00 259.7 aufgezeigt. In dieser Anmeldung geht es im wesentlichen um die reproduzierbare Dosierung aus Behältern mit Hilfe eines Dosierstempels. Eine Möglichkeit, die Wägung in Verbindung mit der genannten Patentanmeldung zu automatisieren, wird in der Zeitschrift "Laborpraxis" Nr. 6/Juni 1988 beschrieben. Der technischen Realisierung liegt die Verwendung eines Laborroboters und eines PC zur Steuerung zugrunde. Diese Lösung ist teuer und platzaufwendig. Der PC kann außerdem nicht für andere gleichzeitige Vorgänge verwendet werden. Ein früheres Patent DE 32 04 873 C2 befaßt sich nur mit dem Aufnehmen, Transportieren und Ablegen der Probenbehälter. Diese müssen in einem vorgeschalteten Arbeitsgang manuell gefüllt und gewogen werden. Es hat sich gezeigt, daß das gruppenweise Vorarbeiten (Batchbetrieb) das Meßergebnis im Spurenbereich verfälscht, da zwischen der Befüllung und Analyse der letzten Proben viel Zeit vergeht. In dieser Zeit ist die Probe der Atmosphäre ausgesetzt und wird kontaminiert. Entsprechende Abschirmungen haben sich nicht sehr wirksam gezeigt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Wägung zusammen mit der Handhabung, Dosierung und Einbringung in das Analysengerät von Probenbehältern mit Probenmengen im µg und mg Bereich teilweise oder voll zu automatisieren. Der Grad der Automation ist abhängig vom Probengut (pulverförmig, körnig, Abschnitte, zäh- oder leicht flüssig). Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, die Wägung zeitlich kurz vor der Analyse vorzunehmen und den Wiegewert zu erfassen. Die Vorrichtung soll kostengünstig herstellbar sein, wenig Platz beanspruchen, eigenständig steuerbar und mit anderen Geräten kommunikationsfähig sein.

Diese Aufgabe wird gelöst durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1. Die getrennt ansteuerbare Antriebsvorrichtung für die Bereitstellungsbewegung und die Einführbewegung erlauben einen vollautomatischen Ablauf des Analysevorgangs einschließlich der Wägung.

Nach Ausgestaltung der Erfindung ist an einer dritten Station die Beschickung der Probenbehälter vorgesehen. Es ist dann mittels mehrerer Probenbehälter eine vollautomatische Durchführung mehrerer Analysen von Proben aus der Beschickungsvorrichtung nacheinander möglich. Die Bearbeitungsvorgänge verschiedener Proben erfolgen dabei zeitsparend zum Teil gleichzeitig. Bei Analyseverfahren, bei denen die Proben rückstandslos verdampft werden, können diese Analysen mit einigen wenigen Probenbehältern durchgeführt werden.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus weiteren Unteransprüchen und der Beschreibung eines Ausführungsbeispiels, daß an Hand der Zeichnung beschrieben wird. Es zeigt

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Handhabungsvorrichtung im Grundriß mit Beschickungseinrichtung, Waage und Analysengerät,

Fig. 2 die Vorrichtung nach Fig. 1 im Querschnitt längs der Schnittlinie I-I in Fig. 1 zeigend die Antriebsvorrichtung in der Einführrichtung und die Waage in geschlossener Stellung,

Fig. 3 einen Querschnitt durch die Beschickungseinrichtung gemäß Fig. 1 längs der Schnittlinie II-II.

In Fig. 1 sind auf einer Grundfläche von ca. 350 × 450 mm die wesentlichen Elemente angeordnet wie Beschickungsstation (1), Waage (2), Aufnahme Analysengerät (3), Längsschlitten X (5 a), Querschlitten Y (6), Steuerelektronik (7), Bedienungs- und Anzeigekonsole (8). Optional sind möglich Fußtaster (19), Probenwechsler (20) und Flüssigdosierer (21, 22), Drucker (23). Der Längsschlitten X (5 a) läuft mit Hilfe des motorischen Servosystems (5 b) enthaltend Gleichspannungsmotor, Potentiometer und Zahnriemen längs der Schienenführung (5) und hält bei der jeweils angewählten Station an, wie Beschickung (1), Waage (2), Analysengeräte (3). Der Querschlitten Y (6), angetrieben durch den Motor (6 a) wird mit Hilfe eines Kurbelgetriebes (Fig. 2) während einer Motorumdrehung in Y- Richtung hin und her bewegt und nach jeder Umdrehung durch den Mikroschalter (6 d) abgeschaltet. Auf dem Querschlitten (6) ist eine abnehmbare selbst schließende Pinzette (4) angeordnet. Diese wird durch einen Hebel (12) bei jeder zweiten Hin- und Herbewegung gedrückt und dadurch geöffnet. Die Betätigung bzw. Entspannung der Pinzette findet am Bewegungsumkehrpunkt statt. Damit wird bewirkt, daß der Probenbehälter (13) an der jeweiligen Station (1, 2, 3) abgelegt bzw. gegriffen wird. Die Betätigung bzw. Entspannung erfolgt durch ein Schaltgetriebe genannt Malteserkreuz (33) gekoppelt mit einer ellipsenförmigen Kurvenscheibe (34), die über einen Hebel (12) die Pinzette betätigt.

Die Auflageschalen für den Probenbehälter (1 a, 2 a, 3 a) in Fig. 1, 2 und 3 sind rohr- oder halbschalenförmig und bewirken durch die linienförmige Auflage eine seitliche Zentrierung in Einschubrichtung.

Die Öffnung der Waagenabdeckung (10 a) erfolgt gekoppelt mit der Bewegung des Querschlittens (6). Dieser stößt bei der Hinbewegung den Schieber (11) vor sich her, der wiederum dreht in der Art eines Zahnstangengetriebes die äußere Waagenabdeckung (10 a) über einen Zahn (11 a) und den Zapfen (10 e) um ca. 30°. Dadurch gelangen die Öffnungen der festen (10 d) und beweglichen (10 c) Waagenabdeckungen zur Deckung und erlauben die Einführung der Pinzette. Bei der Rückbewegung des Querschlittens Y (6) wird durch den magnetisch (6 c) gekoppelten Schieber (11) die bewegliche Waagenabdeckung (10 a) über den Zahn (11 a) und den Zapfen (10 f) zurückgedreht und der Wäageraum damit abgedichtet. Während der Rückbewegung erfolgt die Aufhebung der magnetischen Kopplung durch den Anschlag des Schiebers (11) in seiner Ruheposition während der Querschlitten Y (6) sich weiter bewegt.

Die Dosierung erfolgt je nach Probenbeschaffenheit. Entweder weiterhin manuell mit Hilfe eines Spatels und Augenmaßes bzw. einer Flüssigkeit-Handpipette. Das Ende des Vorgangs wird vom Bediener mit Taster (8 b) oder Fußschalter (19) der Elektronik signalisiert. Eine automatische Art der Dosierung von rieselfähigem Pulver erfolgt mit einer Vorrichtung wie in Fig. 3 gezeigt. Die besteht aus einem zylinderförmigen Probenbehälter (15), der am unteren Ende durchbohrt ist (17). Die kleine Bohrung (17) ist entsprechend der Probenbeschaffenheit verschieden groß. Die Bohrung (17 a) ist etwas größer und bewirkt eine Konzentration der Probe auf eine möglichst kleine Fläche. Die Probenausgabe geschieht durch eine seitlich ruckartige Rüttelbewegung (15 b), die durch eine Rückstellkraft (15 c) mit dem Rüttler kraftschlüssig verbunden ist. Dabei ist erforderlich, daß der Probenbehälter oben um ein Querachse (18) drehbar festgehalten ist (ähnlich einem Pendel). Die Dosiermenge wird eingestellt durch die Kombination Lochdurchmesser (17), zeitliche Dauer des Rüttelns (15 b) und des Hubes der Rüttelbewegung.

Der Arbeitsablauf mit einer Beschickungsvorrichtung nach Fig. 3 und zwei Probenbehältern, in der Regel Graphitschiffchen oder aus Metallfolien gezogene Näpfe, ist wie folgt. Ein Probenbehälter, der im Analysengerät (3) fertig bearbeitet ist, wird von der vorgefahrenen Pinzette erfaßt, zurückgezogen und durch den Längstransport vor die Beschickung gefahren und dieser abgelegt, ohne daß eine Befüllung erfolgt. Ein bereits gefüllter und gewogener zweiter Probenbehälter wird dann aus der Waage entnommen und in das Analysengerät eingeführt. Während der Analysenzeit wird dann der leere Probenbehälter aus der Beschickung geholt und zur Tarabestimmung in die Waage eingeführt. Nach dieser Wägung wird der Probenbehälter wieder der Beschickung zugeführt und befüllt. Ein zweiter Wiegevorgang erlaubt die Nettobestimmung. In der Waage steht der Probenbehälter dann zur Analyse bereit.

Außer den genannen Dosiermöglichkeiten ist noch die automatische Dosierung mit Hilfe eines motorgesteuerten Flüssigkeitsdosierers (Fig. 1 Pos. 21) möglich im Zusammenwirken mit dem bereits beschriebenen Probengeber und einer kranähnlichen Vorrichtung (22), die den Flüssigkeitsauslaß sowohl in Höhe als auch Seite gezielt verstellen läßt. Damit können Flüssigkeiten dosiert vom Probenvorratsbehälter aufgenommen und auf den Probenbehälter übertragen werden. Die so aufgegebene Probe kann nun mit oder ohne Wägung an das Analysengerät weitertransportiert werden. Diese Flüssigkeitsoption ermöglicht ferner Verdünnungsreihen herzustellen aus Lösungen bekannten Stoffinhaltes, welche für die Bezugslinienermittlung am Analysengerät erforderlich sind. Die Bezugslinienermittlung aus Kalibrierlösungen wird als Vorbereitung für die Feststoffanalysen in der Atomabsorption eingesetzt.

Claims (11)

1. Vorrichtung zur Handhabung von Analysenproben im µg und mg- Bereich, die in Probenbehältern aus inertem Material Analysegeräten zugeführt werden, wobei für den Probenbehälter eine pinzettenartige Haltevorrichtung vorgesehen ist, die auf einer kreuzschlittenartigen motorisch angetriebenen Verschiebeeinrichtung mit einer Öffnungsvorrichtung für die Haltevorrichtung angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß in der einen Bewegungsrichtung der Verschiebeeinrichtung (5, 6) die Haltevorrichtung (4) jeweils in einer Position zumindest vor einer Waage (2) und vor dem Analysengerät (3) anhaltbar ist und daß die Antriebsvorrichtung (6 a) für die zweite Bewegungsrichtung der Probenbehälter (13) in die Waage (2) bzw. in das Analysengerät (3) mit der Öffnungs- bzw. Schließbewegung der Haltevorrichtung (4) gekoppelt ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine dritte Station (1) zur Ablage und Beschickung der Probenbehälter (13) vorgesehen ist, insbesondere eine den Probenbehälter in Einschubrichtung zentrierende Hohlzylinderform aufweist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß noch weitere Stationen zur Ablage, Beschickung und/oder Bearbeitung der Probenbehälter (13) vorgesehen sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an der Waage eine zentrierende Ablage, insbesondere ein horizontal in Einschubrichtung verlaufender Hohlzylinder für die Probenbehälter vorgesehen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablage auf der Waage von einer mit einer Einschuböffnung versehenen die Waagschale nicht berührende Abschirmung umgeben ist, welche Einschuböffnung verschließbar ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abschirmung kreiszylindrisch mit vertikaler Achse geformt ist und von einem zweiten konzentrischen drehbar gelagerten Hohlzylinder mit einer zur Öffnung der Abschirmung deckungsgleichen Öffnung umgeben ist, der mittels einer Nocke und eines Schiebers am Antrieb für das Einschieben der Haltevorrichtung während desselben in die deckende Stellung der Öffnungen überführbar ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die pinzettenartige Vorrichtung gekoppelt ist mit der Zustellung des Querschlittens und die pinzettenartige Haltevorrichtung am Ablage- bzw. am Aufnahme-Ort bei je einem Vorschubzyklus geöffnet, beim nächsten geschlossen wird.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Steuerung und Abstimmung der Bewegungen aufeinander ein Mikroprozessor vorgesehen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nettowiegewert erfaßt, gespeichert und ausgedruckt oder alternativ zu einer anderen angeschlossenen elektronischen Vorrichtung weitergeleitet wird.

10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung bzw. Schließung der pinzettenartigen Vorrichtung während des Laufes des Motors erfolgt.

11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Beschickung des Probenbehälters direkt über diesem ein zylindrischer Probenvorratsbehälter um eine an seinem oberen Ende angeordnete horizontale Achse schwenkbar aufgehängt ist, und daß sein unteres, eine Austrittsöffnung tragende Ende durch eine Rütteleinrichtung, insbesondere durch ein an dem Behälter anliegenden rotierenden Exzenter, in eine horizontale Schwingbewegung, versetzbar ist.