DE3819800A1 - Vorrichtung zum erkennen der loesungsmittelfront in der chromatografie sowie sensor dafuer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erkennen der Lösungsmittelfront in der Chromatografie, insbesondere in der Dünn­ schicht-Chromatografie, mit einem Halter für eine in eine Entwick­ lungskammer eintauchbare Platte sowie dieser zugeordnetem Sensor. Darüber hinaus erfaßt die Erfindung einen Sensor, der insbesondere in dieser Vorrichtung eingesetzt werden kann.

Die Dünnschicht-Chromatografie ist eine seit langem bekannte Labor-Methode, Substanzgemische zu analysieren oder auch präparativ zu trennen. Dabei wird eine Kante einer mit einem geeigneten Material beschichteten - zumeist aus Glas, transparentem Kunststoff oder einer Aluminium-Folie hergestellten - Platte mit einem geeignetem Lösungsmittel (-Gemisch) in Berührung gebracht, worauf das Lösungs­ mittel aufgrund der Kapillarkräfte in der Beschichtung wandert. Dieser Vorgang wird Entwicklung genannt.

Während der Entwicklung hat die vom Lösungsmittel benetzte Platten­ beschichtung andere Reflexionseigenschaften als die unbenetzte Zone, was auch visuell zu beobachten ist. Zur Beendigung eines Dünnschicht-Chromatogrammes muß nach Erreichen der gewünschten Laufmittelstrecke der Kontakt der beschichteten Platte mit dem Fließ­ mittel beendet werden.

Das kann entweder manuell oder durch geeignete Vorrichtungen automatisch geschehen. Zur optimalen Auswertung des Chromatogrammes sind reproduzierbare Entwicklungsstrecken erforderlich. Dazu ist eine ständige Beobachtung der Fließmittelfront unabdingbar. Ein übliches Verfahren ist die Messung der Zeit, nach der erfahrungsgemäß die gewünschte Laufstrecke erreicht wird. Die Entwicklungszeit ist stark abhängig vom Platten-Beschichtungsmaterial, vom Laufmittel und der Temperatur.

Um die Fehlerquellen der zeitlich begrenzten Entwicklung zu vermeiden, wurden bereits Anstrengungen unternommen, durch optische Front-Erken­ nung eine Verbesserung zu erreichen.

Es ist bekannt, IR-Reflexionsdetektoren in der Dünnschicht-Chromato­ grafie zum Erkennen der Laufmittelfront einzusetzen (Journal of Planar Chromatografie - Modern TLC 1, 1 (1988) Takeshi Ormori).

Jedoch hat auch diese Technik deutliche Nachteile. Der dort eingesetzte Sensor ist außerhalb der Entwicklungskammer angebracht. Durch den großen Abstand zwischen Sensor und beschichteter Platte können durch Streulichteinfall und Reflexionen an den Glasflächen fehlerhafte Reaktionen bei der Detektion eintreten. Deshalb ist es notwendig, spezielle Glasentwicklungskammern zu verwenden. Weiterhin muß bei jedem Plattenwechsel die Detektor-Empfindlichkeit manuell neu optimiert werden.

Angesichts dieser Gegebenheiten hat sich der Erfinder die Aufgabe ge­ stellt, eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, die zeitunabhängig das Erreichen der gewünschten Laufmittelstrecke störungsfrei und reproduzierbar erkennt. Zudem soll ein besonders geeigneter Sensor ge­ schaffen werden.

Zur Lösung dieser Aufgabe führt, daß der/die Sensor/en in geringem Ab­ stand zur Platte am Halter angeordnet und mit der Platte in der Ent­ wicklungskammer vorgesehen ist/sind. Dazu hat es sich als günstig er­ wiesen, die Platte lösbar in einer Klemmeinrichtung des Halters vorzu­ sehen.

Nach einem weiteren Merkmal der erfindungsgemäßen Vorrichtung dient der Halter als elektronisches Steuergerät für den/die Sensor/en.

Als günstig hat es sich erwiesen, die Klemmeinrichtung als Klemm­ leiste für mehrere Platten auszugestalten; ein besonderer Vorzug der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der einfache Einsatz mehrerer parallel zueinander verlaufender Platten, die sicher voneinander ge­ trennt sind.

Der für diese Vorrichtung besonders geeignete Sensor, für den gesondert Schutz begehrt wird, zeichnet sich dadurch aus, daß er wenigstens einen optischen Reflexionsdetektor aufweist, der bevor­ zugt mit seinen elektrischen Verbindungen auf einer Leiste ange­ ordnet ist. Diese Leiste sowie der/die Reflexionsdetektor/en ist in ein - gegenüber den üblichen Lösungsmitteln - lösungsmittelbeständiges Material eingebettet. Zudem wird die optisch aktive Front der Reflexionsdetektoren mit einem optisch durch­ lässigen sowie lösungsmittelbeständigen Fenster ausgestattet.

Dank dieser Einrichtung ist nunmehr ein Arbeits-Detektions-Abstand des Sensors von 0 bis 5 mm möglich.

Von erfindungsgemäßer Bedeutung ist auch, daß das elektrische Signal des Sensors durch eine geeignete elektronische Schaltung in ein optisches, akustisches oder ein weiteres elektrisches Signal umgesetzt zu werden vermag.

Weitere Merkmale sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Folgende Vorteile werden erfindungsgemäß erreicht:

• 1. Der geringe Arbeitsabstand gewährleistet eine hohe Detektions-Sicherheit;
• 2. die lösungsmittelfeste Einbettung der Reflexions­ detektoren ermöglicht den Einsatz innerhalb lösungs­ mitteldampfgesättigten Entwicklungskammern;
• 3. durch den Einsatz innerhalb der Kammer können be­ liebige Gefäße als Entwicklungskammer eingesetzt werden, z. B. können auch lichtundurchlässige Kammern für die Dünnschicht-Chromatografie eingesetzt werden;
• 4. durch die im Sensor fixierten Detektoren ist es mög­ lich, ohne mechanische Verstellung des Sensors unterschiedliche Laufstrecken reproduzierbar einzu­ stellen, was durch elektronisches Auswählen des ent­ sprechenden Sensors erreicht wird.

Das anstehende Erkennungssignal kann durch geeignete Schaltungen so aufbereitet werden, daß ein akustisches und/oder optisches Signal aus­ gelöst und/oder die Laufmittel-Zufuhr unterbrochen wird. Das Unterbrechen der Laufmittelzufuhr erfolgt z. B. durch das Herausnehmen der Platten.

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in

Fig. 1 eine Schrägsicht auf eine erfindungsgemäße Vorrichtung;

Fig. 2 einen vergrößerten Teilschnitt durch Fig. 1 nach deren Linie II-II;

Fig. 3 eine in der Vorrichtung vorgesehene Sensor­ leiste in Schrägsicht;

Fig. 4 eine der Darstellung in Fig. 3 etwa entsprechende Sensorleiste;

Fig. 5 die Sensorleiste der Fig. 4 in kompletter Ausführung.

Eine Laborvorrichtung 10 zum reproduzierbaren Einstellen variierbarer Laufmittelstrecken in der Dünnschicht-Chromatografie weist auf einem aus Glas gefertigten Behältnis 12 mit einer aus dessen Boden 14 herausgeformten Längsrippe 16 eine blockartige Abdeckung 22 auf.

An einer Klemmschiene 24 der Abdeckung 22 ist eine Glasplatte 20 lös­ bar festgelegt, die in den Innenraum - Kammer 18 - des Behältnisses 12 hineinragt.

Die Klemmschiene 24 besteht aus einem Vollprofi 25 mit beidseitig verlaufenden schulterartigen Absätzen 26, die von Metallstegen 27 flankiert sind. Über die Kante jedes Metallsteges 27 ist ein U-Profil 28 gelegt, das mittels Schrauben 29 gegen die sich im schulterartigen Absatz 26 abstützende Glasplatte 20 gedrückt wird.

Das Vollprofil 25 ist mit wenigstens einem Sensor 30 versehen, welcher parallel zur Glasplatte 20 und rechtwinklig zum Vollprofil 25 verläuft. Dieser Sensor 30 enthält im dargestellten Ausführungsbei­ spiel zehn Reflexionsdetektoren 32, die auf einer Leiste 33 festge­ legt und bei 34 mittels Schaltaufdrucken verbunden sind. Die Reflexionsdetektoren 32 sind in einen lösungsmittelbeständigen Werkstoff 36 eingebettet.

Von dem aus der Leiste 33, den Reflexionsdetektoren 32 und dem lösungsmittelbeständigen Werkstoff 36 bestehende Sensor 30 gehen An­ schlußdrähte 35 ab, die an die Schaltaufdrucke 34 angeschlossen sind.

Die Reflexionsdetektoren 32 bzw. der Sensor 30 ist von der Glasplatte 20 in einem sehr geringen Abstand a in der Kammer 18 angeordnet. In der Zeichnung ist nicht erkennbar, daß die optisch aktive Front der Reflexionsdetektoren 32 von einer optisch durchlässigen, ebenfalls lösungsmittelbeständigen Schicht überzogen sind.

Auf der Elektronikplatine 33 mit den Maßen 12 × 100 mm werden vier IR-Reflexionslichtschranken 32 a (z. B. CNY 70) samt Versorgungs- und Signal-Leitungen 34, 35 angelötet.

Die so bestückte Platine 33 wird in eine Edelstahl-Form mit Polyester­ masse derart eingebettet, daß die optische Seite mit der Außenkante der Edelstahlform plan abschließt.

Auf die optische Seite wird mit einem lösungsmittelbeständigen Epoxy- Kleber ein dünnes Glasfenster aufgekittet.

Claims (11)

1. Vorrichtung zum Erkennen der Lösungsmittelfront in der Chromatografie, insbesondere in der Dünnschicht-Chromatografie, mit einem Halter für eine in eine Entwicklungskammer eintauch­ bare Platte sowie dieser zugeordnetem Sensor, dadurch gekennzeichnet, daß der/die Sensor/en (30) in geringem Abstand (a) zur Platte (20) am Halter (22) angeordnet und mit der Platte in der Ent­ wicklungskammer (18) vorgesehen ist/sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte (20) lösbar in eine Klemmeinrichtung (24) des Halters (22) eingesetzt ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Halter (22) als Schaltgehäuse für den/die Sensor/en (30) aus­ gebildet ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Klemmeinrichtung (24) Klemmleisten (24, 28) zum Halten mehrerer Platten (20) enthält.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Detektionsabstand (a) des Sensors (30) 0 bis 5 mm beträgt.

6. Sensor zum Erkennen der Lösungsmittelfront in der Chromatografie, insbesondere in der Dünnschicht-Chromatografie, vor allem für eine Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor (30) wenigstens einen optischen Reflexionsdetektor (32) aufweist.

7. Sensor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der/die optische/n Reflexionsdetektor/en (32) mit elektrischen Ver­ bindungen (34) auf einer Leiste (33) angeordnet ist/sind.

8. Sensor nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Leiste (33) sowie der/die Reflexionsdetektor/en (32) in einen lösungsmittelbeständigen Werkstoff (30) eingebettet sind.

9. Sensor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die optisch aktive Front der Reflexionsdetektoren (32) mit einem optisch durchlässigen sowie lösungsmittelbeständigen Fenster ausgestattet ist.

10. Sensor nach wenigstens einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß in Abhängigkeit von der vorgegebenen Laufhöhe des Fließmittels auf der Dünnschicht-Chromatografie-Platte (20) ein oder mehrere Detektoren (32) durch den elektrischen Anschluß (35) zum Erkennen der Front heranziehbar ist/sind.

11. Sensor nach wenigstens einem der Ansprüche 7 bis 10, gekenn­ zeichnet durch ein optisches, akustisches oder ein weiteres elek­ trisches Signal, mittels dessen das elektrische Signal des Sensors (30) durch eine geeignete elektronische Schaltung umsetz­ bar ist.