DE3814187C2 - Verfahren zur Luftzerlegung durch Tieftemperaturrektifikation - Google Patents
Verfahren zur Luftzerlegung durch TieftemperaturrektifikationInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Luftzerlegung
durch Tieftemperaturrektifikation, bei dem Einsatzluft
verdichtet, in Wärmetausch mit Produktströmen abgekühlt und
der Druckstufe einer zweistufigen Rektifikation zugeführt
wird und Stickstoff als Produkt der Druckstufe entnommen
wird, wobei in einem Kältekreislauf durch Verdichten und
Entspannen von bei der Rektifikation erzeugtem gasförmigen
Stickstoff die zur Verflüssigung der Produkte erforderliche
Kälte erzeugt wird.
In jüngster Zeit ist vor allem durch die expandierende
Halbleiterindustrie der Bedarf an reinem Stickstoff stark
angestiegen. In der Folge hat bei der Planung von
Luftzerlegungsanlagen der Stickstoffbedarf den
Sauerstoffbedarf als Hauptkriterium für die Auslegung einer
solchen Anlage abgelöst. Der Stickstoff wird meist flüssig
gewonnen, da er als Reinprodukt in dieser Form günstiger
und einfacher transportiert werden kann. Über kürzere
Entfernungen wird auch gasförmiger Druckstickstoff per
Rohrleitung geliefert.
Zur Erzeugung von Kälte für die Verflüssigung von Produkten
einer Luftzerlegungsanlage ist es üblich, in einem
Stickstoffkreislauf durch Verdichten und Entspannen von
Stickstoff aus der Druckstufe der Rektifikation Kälte zu
erzeugen. Wenn der Hauptteil der Zerlegungsprodukte in
flüssiger Form entnommen wird, wie es bei der Herstellung
von flüssigem Stickstoff der Fall ist, und damit sehr viel
Kälte benötigt wird, muß die im Stickstoffkreislauf
umgesetzte Gasmenge erhöht werden. Es ist bekannt, zu
diesem Zweck zusätzlich gasförmigen Stickstoff aus der
Niederdruckstufe in den Stickstoffkreislauf einzuführen
(Konferenzbericht "Luftzerlegungsanlagen" über die 5. Ar
beitstagung der Linde AG vom 25. bis 27. Juni 1986,
Seite 17). Diese relativ geringe Menge an gasförmigem
Niederdruckstickstoff muß dazu in einem zusätzlichen
Kompressor (Feedgas-Verdichter) verdichtet werden. Man muß
also eine zusätzliche Maschine anschaffen und betreiben,
die praktisch nicht zur Kälteerzeugung beiträgt.
Das bekannte Verfahren weist hohe Kapital- und
Betriebskosten auf und ist damit wirtschaftlich nicht immer
zufriedenstellend.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
verbessertes Verfahren zur Gewinnung von flüssigem
Stickstoff zu entwickeln, das insbesondere in
wirtschaftlicher Hinsicht Vorteile gegenüber dem bekannten
Verfahren aufweist.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein Teil des der
Niederdruckstufe der Rektifikation entnommenen gasförmigen
Stickstoffstromes der Einsatzluft vor dem Verdichten
zugemischt wird und daß der Druckstufe ein weiterer
gasförmiger Stickstoffstrom entnommen wird, in dem
Kältekreislauf verdichtet, mindestens teilweise verflüssigt
und anschließend in die Druckstufe zurückgeleitet wird.
Die Einsatzluft wird mit Stickstoff angereichert, der
gemeinsam mit der Luft verdichtet und in die Druckstufe
eingeführt wird. Diese Verfahrensweise erscheint auf den
ersten Blick nicht günstig, da durch die Vermischung von
Luft und Stickstoff bereits geleistete Trennarbeit
verlorengeht. Das erfindungsgemäße Verfahren weist jedoch
vielfältige Vorteile auf, die diesen Nachteil bei weitem
überwiegen.
Anstatt wie bei dem eingangs beschriebenen bekannten
Verfahren zusätzlichen Stickstoff aus der Niederdruckstufe
über einen Feedgasverdichter direkt in den Kreislauf
einzuführen, wird der zusätzliche Stickstoff der
Einsatzluft zugemischt und gemeinsam mit dieser in die
Druckstufe eingespeist. Von dort aus gelangt die
zusätzliche Menge an Stickstoff in den Kältekreislauf. Die
Einsatzluft wird zum Teil durch Stickstoffgas ersetzt. Bei
gleicher Verflüssigungskapazität kann auf diese Weise mehr
flüssiger Stickstoff erzeugt werden. Das Verhältnis
zwischen den erzeugten Mengen an flüssigem Stickstoff und
an flüssigem Sauerstoff kann über die Menge an zum
Einsatzluftstrom zurückgeführtem Stickstoff stufenlos
eingestellt werden.
Durch die erfindungsgemäße Verfahrensführung wird die
Anschaffung eines eigenen Verdichters für den
Zusatzstickstoff überflüssig; die damit verbundenen
Kapital- und Betriebskosten werden eingespart. Der
Luftverdichter muß nur unwesentlich größer ausgelegt
werden, um die zusätzliche Gasmenge zu verarbeiten. Der
Anteil des Zusatzstickstoffs am Gesamtdurchsatz des
Luftverdichters beträgt maximal etwa 30 bis 35%.
Der Vorteil der Einsparung einer zusätzlichen Verdichtungs
maschine wird besonders deutlich, wenn ältere Anlagen, die
ursprünglich auf hohe Sauerstoffausbeute ausgelegt waren,
auf die Erzeugung von flüssigem oder gasförmigem
Druckstickstoff
umgerüstet werden. Falls in einen vorhandenen Stickstoffkreis
lauf zusätzlich Stickstoff eingespeist werden soll, kann
dieser also vom ohnehin vorhandenen Luftverdichter, der
ansonsten in wirtschaftlich ungünstigem Teillastbetrieb
arbeiten müßte, mitverdichtet werden.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung des
erfindungsgemäßen Verfahrens weist der gasförmige
Stickstoffstrom aus der Niederdruckstufe , welcher der
Einsatzluft zugemischt wird, eine Reinheit von 90 bis 99,5%
auf.
Solch unreiner Stickstoff wird in der Regel in die Umgebung
abgeblasen oder allenfalls für die Regenerierung von
Molsiebadsorbern eingesetzt. Durch die Rückführung in den
Einsatzluftstrom wird die Stickstoffausbeute größer.
Der Vorteil ist noch größer, wenn im Anschluß an die
Luftzerlegung Argon gewonnen wird. Mit dem unreinen Stickstoff
verläßt ungefähr ein Drittel des in der Luft enthaltenen
Argons die Niederdrucksäule. Durch die erfindungsgemäße
Rückführung kann der größte Teil des im unreinen Stickstoff
enthaltenen Argons gewonnen und die Argonausbeute deutlich
gesteigert werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Figur
schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Ein Luftverdichter 2 saugt über eine Leitung 1 atmosphärische
Luft an und verdichtet sie auf einen Druck von 5 bis 10 bar,
vorzugsweise 6 bar. In einer in der Zeichnung sehr vereinfacht
dargestellten Molsiebapparatur 3 werden Wasserdampf und
Kohlendioxid aus der Einsatzluft entfernt. In einem Hauptwär
metauscher 4 wird die zu zerlegende Luft im Gegenstrom zu
Produkten der Rektifikation auf 100 bis 110 K, vorzugsweise
103 K abgekühlt und anschließend der Druckstufe 6 einer
Rektifiziersäule 5 zugeführt. Die Druckstufe 6 steht mit der
Niederdruckstufe 7 über einen Kondensator-Verdampfer 8 in
wärmetauschender Verbindung. Dem Sumpf der Druckstufe 6 wird
über eine Leitung 9 flüssiger Rohsauerstoff entnommen und über
eine Leitung 10 an geeigneter Stelle in die Niederdruckstufe
7, die bei einem Druck von 1,3 bis 3 bar, vorzugsweise 1,6 bar
betrieben wird, eingedrosselt. Aus der Druckstufe 6 wird
außerdem flüssiger Stickstoff 11 als Produkt herausgeführt.
Ein Teil dieses flüssigen Stickstoffs wird über Leitung 12 in
die Niederdruckstufe 7 eingespeist. Der Niederdruckstufe 7
werden drei Produktströme entnommen: flüssiger Sauerstoff 13
mit einer Reinheit von 99,6 bis 99,8%, gasförmiger Stickstoff
15 mit einem Sauerstoffgehalt von weniger als 1 ppm und
unreiner Stickstoff 14, der noch 0,2 bis 0,85%, vorzugsweise
0,8% Argon und 0,5 bis 5%, vorzugsweise 4% Sauerstoff enthält.
Die beiden Stickstoffströme 14 und 15 werden im Hauptwärmetau
scher 4 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt.
Die Niederdruckstufe 7 steht über eine Leitung 16 mit einer
Rohargonsäule 17 in Verbindung. Über diese Leitung 16 strömt
einerseits argonreicher gasförmiger Sauerstoff aus der
Niederdruckstufe in die Rohargonsäule, andererseits fließt
Flüssigkeit aus dem Sumpf der Rohargonsäule 17 zur Nieder
druckstufe 7. Der Kopfkondensator 19 der Rohargonsäule 17 wird
durch flüssigen Rohsauerstoff 18 aus der Druckstufe 6
gespeist. Der Rohsauerstoff wird dort verdampft und strömt
über Leitung 20 zur Niederdruckstufe 7. Über Leitung 21 wird
Rohargon entnommen und im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt.
Über Leitung 22 wird ein Stickstoffkreislauf mit Stickstoffgas
aus der Druckstufe 6 der Rektifiziersäule 5 als Kreislaufgas
gespeist. Dieses Kreislaufgas strömt zum einen Teil durch den
Hauptwärmetauscher 4 (Leitung 25) zum anderen Teil durch einen
Wärmetauscher 24 (Leitung 26). Anschließend wird die gesamte
Kreislaufgasmenge in einem Kreislaufverdichter 23 auf 40 bis
60 bar, vorzugsweise 50 bar verdichtet und im Wärmetauscher 24
abgekühlt. Innerhalb des Wärmetauschers 24 zweigt eine Leitung
31 ab, die zu einer Entspannungseinrichtung 32 führt, in der
ein Teil des Kreislaufgases zur Erzeugung von Kälte entspannt
wird. Die dabei gewonnene Arbeit wird in der in der Zeichnung
dargestellten Ausführungsform in einem Generator 33 in elek
trische Energie umgewandelt. Die bei der Entspannung gewonnene
Energie könnte genauso gut mechanisch auf einen Verdichter
übertragen werden, um beispielsweise das Kreislaufgas hinter
dem Kreislaufverdichter 23 nachzuverdichten.
Der in der Entspannungseinrichtung 32 entspannte Teil des
Kreislaufgases wird in Leitung 22 ein- und zum
Kreislaufverdichter zurückgeführt, wobei er in den
Wärmetauschern 4, 24 andere Prozeßströme abkühlt. Der
restliche Teil des Kreislaufgases wird nach der Abkühlung in
Wärmetauscher 24 über Leitung 27 in die Druckstufe 6
eingedrosselt.
In diesem Kältekreislauf wird die zur Verflüssigung des
Stickstoffs benötigte Kälte erzeugt.
Mindestens ein Teil des unreinen Stickstoffs 14 aus der
Niederdruckstufe 7 wird nach der Erwärmung im Hauptwärmetau
scher 4 erfindungsgemäß über Leitung 28 vor den Luftverdichter
zurückgeführt. Dieser zusätzliche Stickstoff wird zusammen mit
der Einsatzluft komprimiert, abgekühlt und in die Druckstufe 6
der Rektifiziersäule 5 eingeführt, wodurch Stickstoff- und
Argonausbeute erhöht werden, wie weiter oben ausführlich
beschrieben wurde.
Das Produktverhältnis zwischen flüssigem Stickstoff und
flüssigem Sauerstoff kann über den Durchsatz in Leitung 28
geregelt werden, ohne daß die Leistung des Luftverdichters 2
verändert wird. Der nicht zurückgeführte Anteil des unreinen
Stickstoffs wird über Leitung 29 abgeblasen.
Über eine gestrichelt eingezeichnete Leitung 30 wird
gasförmiger Stickstoff 15 zur Regenerierung der
Molsiebadsorber 3 abgezogen.
Bei der Umrüstung von älteren Anlagen, die bisher nach dem
eingangs geschilderten bekannten Verfahren betrieben wurden,
kann es sinnvoll sein, sowohl zusätzlichen Stickstoff aus der
Niederdruckstufe über einen vorhandenen Feedgas-Verdichter
direkt in den Kältekreislauf einzuspeisen, als auch nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren unreinen Stickstoff vor den
Luftverdichter zurückzuführen. Dadurch kann trotz eines
erhöhten Bedarfs an zusätzlichem Stickstoff der vorhandene
kleine Feedgas-Verdichter weiter verwendet werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Luftzerlegung durch Tieftemperaturrektifi
kation, bei dem Einsatzluft verdichtet, in
Wärmetausch mit Produktströmen abgekühlt und der
Druckstufe einer zweistufigen Rektifikation zugeführt
wird und Stickstoff als Produkt der Druckstufe
entnommen wird, wobei in einem Kältekreislauf durch
Verdichten und Entspannen von bei der Rektifikation
erzeugtem gasförmigen Stickstoff die zur Verflüssigung
der Produkte erforderliche Kälte erzeugt wird, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Teil des der Niederdruckstufe
der Rektifikationen entnommen gasförmigen
Stickstoffstromes der Einsatzluft vor dem Verdichten
zugemischt wird und daß der Druckstufe ein weiterer
gasförmiger Stickstoffstrom entnommen wird, in dem
Kältekreislauf verdichtet, mindestens teilweise
verflüssigt und anschließend in die Druckstufe
zurückgeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der gasförmige Stickstoffstrom aus der Niederdruckstufe
eine Reinheit von 90 bis 99,5% aufweist.
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