DE3809096A1 - Verfahren und vorrichtung zur ermittlung des spezifischen ausdampfverhaltens von organischen substanzen bei thermischen behandlungen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur ermittlung des spezifischen ausdampfverhaltens von organischen substanzen bei thermischen behandlungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Ermittlung des spezifischen Ausdampfverhaltens von
organischen Substanzen, insbesondere organischen Deck
schichten, beim Erhitzen des Materials.
Beispielsweise bei Elektroband oder bei Elektroblechen
werden häufig kompakte Band- oder Blechpakete benötigt.
Um entsprechende Band- oder Blechpakete herzustellen,
ist es üblich, daß das Band oder die Bleche im Herstel
lungsbetrieb mit einem Klebelack, einem sogenannten Back
lack, beschichtet und nach einer Trocknung des Lackes
unter Druck und Temperatur über die Lackschichten mit
einander verklebt werden. Unter der Einwirkung von Druck
und Temperatur wird der Lack plastisch und härtet chemisch
aus. So können Band- und Blechpakte in einem sogenannten
Verbackungsvorgang zu kompakten Einheiten verbunden werden.
In diesem Zusammenhang müssen die verwendeten Lacke
spezielle Anforderungen erfüllen. Nach dem Trocknen dürfen
keine Restlösemittel in der Lackschicht mehr enthalten sein,
diese würden nämlich durch Dampfpolsterbildung den Ver
backungsvorgang stören, ebenso schädlich ist aber auch eine
Übertrocknung, da dann die Aushärtung vorweggenommen und
die Klebwirkung ungenügend wird. Um die geschilderten
negativen Effekte mit Sicherheit zu vermeiden, ist es
notwendig, für jeden Lack die passende Verarbeitungstem
peratur vorweg zu ermitteln. Das gilt gleichermaßen für
Folien und für Deckschichten aus organischen Substanzen
sowie organische Substanz schlechthin, wobei dann auch
eine anders geartete Weiterverarbeitung der beschichteten
Materialien bzw. der organischen Substanzen angesprochen
sein kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren und
eine Vorrichtung anzugeben, mit denen es möglich ist, die
Trocknungsbedingungen organischer Substanzen, insbesondere
von Deckschichtmaterial, vor dem Hintergrund der bei der
Weiterverarbeitung daran gestellten Anforderungen zu opti
mieren, etwa bei Backlack eine Dampfpolsterbildung ebenso
wie eine Übertrocknung mit Sicherheit zu vermeiden. Die
Vorrichtung soll insbesondere einfach und kostengünstig
ausgebildet sein, dabei aber eine gute Reproduzierbarkeit
der Meßergebnisse ermöglichen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß in der Weise gelöst, daß
an Hand einer Probe die Kohlenstofffreisetzung der orga
nischen Substanz beim Erhitzen in einem Gasstrom in Abhän
gigkeit von einer Zeit-Temperaturkurve, kontinuierlich
gemessen und aufgezeichnet wird. Durch die kontinuierliche
Messung der Kohlenstofffreisetzung in Abhängigkeit von
einer Zeit-Temperaturkurve kann die Reaktion des Proben
materials auf die Erhitzung definiert bestimmt werden.
Eine genaue Vorhersage des Verhaltens der organischen Sub
stanz bei der Verarbeitung ist so einfach und genau möglich,
mit anderen Worten, es werden individuelle Vorgaben für
die Trocknung bzw. thermische Behandlungen der organischen
Substanzen erhalten. Damit ist dann auch eine Identifika
tionsprüfung bei Folgelieferungen möglich.
In Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß der
Kohlenstoff im Gasstrom vor der Kohlenstoffmessung kata
lytisch nachoxidiert wird. Hierdurch wird vorteilhaft
sichergestellt, daß in dem Gasstrom nur Kohlenstoff in
einer einzigen gut meßbaren Zustandsform, nämlich als
Kohlendioxyd, enthalten ist. Die Messung der austretenden
Kohlenstoffmenge ist hierdurch mit einfachen Mitteln sehr
genau möglich.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen,
daß die Messung der freigesetzten Kohlenstoffmenge durch
Messung des CO2-Gehaltes des Gasstroms erfolgt. So ist
eine einfache und sichere kontinuierliche Messung der
austretenden Kohlenstoffmenge mit handelsüblichen Meß
geräten möglich.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen,
daß die Zeit-Temperaturkurve der Probenerhitzung Halte
zeiten enthält. Das Einbauen von Haltezeiten in die Zeit-
Temperaturkurve ist besonders günstig bei zeitabhängigen
Kohlenstoff-Austrittsreaktionen und verbessert die Messung
des Kohlenstoffaustritts beim Erhitzen der Probe erheblich.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen,
daß die Probenerhitzung in einem kohlenstofffreien Luft
strom erfolgt. Die Verwendung eines Luftstroms ist die
einfachste Art einen zur Durchführung des Verfahrens geeig
neten Gasstrom zu erhalten. Die Kohlenstofffreiheit des
Luftstroms erlaubt es dabei, die austretende Kohlenstoff
menge direkt zu messen, ohne den CO2-Gehalt der Luft
berücksichtigen zu müssen. Soll die thermische Stabilität
organischer Substanzen unter verschärften Bedingungen
ermittelt werden, bietet sich hierfür die Probenerhitzung
in einem reinen Sauerstoffstrom an.
In anderer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß
die Probenerhitzung in einem Inertgasstrom erfolgt. Diese
Art der Versuchsdurchführung vermeidet die durch eine
ungenügende Luftreinigung möglichen Fehler und ergibt beson
ders sichere Meßergebnisse. Sie ist aber kostenaufwendiger
als die Verwendung eines gereinigten Luftstroms.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen,
daß der Gasstrom nach einer fallweise notwendigen Kohlen
stoffreinigung, einer Erhitzung, dann einer Nachoxidation,
einer CO2-Messung und schließlich einer Mengenmessung
unterzogen wird. So ergibt sich ein einfaches und kosten
günstig durchführbares Gesamtverfahren mit hoher Meßge
nauigkeit unter Ausschaltung von Fehlern durch wechselnde
oder unterschiedlich konditionierte Gasströme.
Zur Durchführung des Verfahrens ist eine Vorrichtung vor
gesehen mit einem elektrisch beheizten, gasdurchströmten
und zur Aufnahme einer Probe eingerichteten Reaktor, vor
zugsweise ein Quarzrohrreaktor, wobei der Reaktor eine
Probenerhitzungs- und eine Nachoxidationszone aufweist.
So ergibt sich eine einfache Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens, bei dem das durch eine Erhitzung hervor
gerufene Ausdampfen des Kohlenstoffs aus der organischen
Probe mit hoher Genauigkeit gemessen werden kann, dies
insbesondere, wenn die Nachoxidationszone einen Kataly
sator aufweist.
Zweckmäßigerweise ist für jede der Zonen, also für die
Probenerhitzungszone und für die Nachoxidationszone, eine
eigenständige individuell regelbare Heizung vorgesehen.
Hieraus und gegenbenenfalls dann auch in Verbindung mit
einer individuellen Verlagerbarkeit der Heizungen längs
des Reaktors läßt sich dem das Meßergebnis verfälschenden
Kondensieren von Dämpfen im Reaktorinneren entgegen
wirken.
In Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist
vorgesehen, daß der Reaktor einen Temperatur-Zeit-Pro
grammgeber aufweist. So können vorteilhaft bei gewünschten
Temperaturen die notwendigen Haltezeiten und auch die Auf
heizgeschwindigkeit der Probe eingestellt und abgefahren
werden.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen,
daß die Vorrichtung in Durchflußrichtung des Gasstroms
einen fallweise notwendigen CO2-Absorber, anschließend
einen Reaktor mit einer Probenerhitzungszone und einer
Nachoxidationszone dann einen kontinuierlich messenden
CO2-Analysator und zuletzt einen Durchflußmesser aufweist.
So ergibt sich eine vorteilhaft einfache und genaue, für
eine gut reproduzierbare Probenerhitzung geeignete Vor
richtung, mit der die erfindungsgemäßen Vorteile des
Verfahrens erreicht werden können.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen,
daß die Vorrichtung einen kontinuierlich arbeitenden
Temperatur- und CO2-Schreiber aufweist. So kann das Ver
halten der Probe nachvollziehbar dokumentiert werden. Die
Versuchsauswertung ist so erheblich erleichtert.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen,
daß der Temperatur- und CO2-Schreiber einen Integrator
oder einen Quotientenbildner aufweist. Dies bedeutet vor
teilhaft eine weitere Erleichterung der Auswertung des
Probenverhaltens und insbesondere den Vergleich des Ver
haltens unterschiedlicher Proben bzw. unterschiedlicher
Temperaturkurven miteinander.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird an Hand einer Zeich
nung näher erläutert, aus denen weitere, zum Teil erfin
dungswesentliche Einzelheiten entnehmbar sind.
Im Einzelnen zeigen:
Fig. 1 ein Blockschaltbild der erfindungs
gemäßen Vorrichtung und
Fig. 2 und 3 repräsentative Temperatur- und CO2-
Verläufe von zwei verschiedenen Back
lacken,
Fig. 4 und 5 repräsentative Temperatur- und CO2-
Verläufe von zwei Folien.
In Fig. 1 bezeichnet 1 ein Gebläse oder eine Pumpe und 2
ein dem Gebläse oder der Pumpe 1 nachgeschaltetes Puffer-
und Ausgleichsgefäß sowie 3 einen Austrittsdruckregler.
Dahinter befindet sich ein CO2-Absorber 4, der insbesondere
bei der Verwendung von Luft notwendig ist. Bei der Ver
wendung von Inertgas oder Sauerstoff, bei der Pumpe 1 und
Puffergefäß 2 durch einen Vorratsbehälter ersetzt werden,
kann der CO2-Absorber 4 unter Umständen entfallen.
An den CO2-Absorber 4 oder bei seinem Entfall an den Aus
tritt des Druckreglers 3 schließt sich der Reaktor 5,
vorzugsweise ein Quarzrohrofen, an. Er weist die Erhit
zungszone mit der Probe 9 und eine Nachoxidationszone mit
dem Oxidationskatalysator 10 auf und ist mit der jeweiligen
Zone zugeordneten elektrischen Heizungen 6 und 7 versehen.
An den Reaktor 5 schließt sich der CO2-Analysator 12 und
das Durchflußmengenmeßgerät 11 an. Über Thermoelemente 14
und 16 werden die erreichten Temperaturen in den einzelnen
Zonen des Reaktors 5 überwacht. Die Probentemperatur wird
über den Temperatur-Zeit-Programmgeber 13 gesteuert und
über den Schreiber 15 aufgezeichnet, der auch die frei
gesetzte Kohlenstoffmenge zeitgleich mitschreibt.
In Fig. 2 ist das typische Ausdampfverhalten eines Back
lackes dargestellt. 20 bezeichnet die CO2-Meßkurve und 21
die Temperaturkurve der Probe. Das erste Maximum (22) nach
dem Start zeigt das Ausdampfen des Lösungsmittels, das
bereits bei niedriger Temperatur erfolgt. Das zweite Maximum
(23) zeigt das Ausdampfen bei Verbackungstemperatur, das
dritte und vierte Maximum (24, 25) das Freisetzen von
Kohlenstoff durch Zersetzen der Lackharze bei höheren Tem
peraturen.
Fig. 3 zeigt das Ausdampfverhalten eines modifizierten
Backlackes, bei dem das Lösungsmittel fehlt und die
abdampfende Kohlenstoffmenge bei Verbackungstemperatur
verringert ist. Fig. 4 stellt die CO2-Meßkurve und die
Temperatur bei der Erhitzung von Polyimidfolie dar. Fig.
5 gibt die Kurven von Polyesterfolie wieder.
Die Durchführung des Verfahrens erfolgt folgendermaßen:
Der kohlenstofffreie Gasstrom durchströmt langsam den
Quarzrohrofen 5 mit der darin befindlichen Probe 10 zur
Aufnahme des aus der Probe 10 bei ihrer Erhitzung aus
tretenden Kohlenstoffs. Der Gasstrom mit dem aus der Probe
10 ausgetretenen unterschiedlich chemisch gebundenen
Kohlenstoff wird in der Nachoxidationszone 10 nachoxidiert
und gelangt dann in den CO2-Analysator 12 und anschließend
in das Mengenmeßgerät 11, das der Erfassung der Gasmenge
während der Versuchszeit dient. Während des Versuchs wird
auf dem Schreiber 15 sowohl die Temperaturkurve als auch
die Menge des ausgetretenen Kohlenstoffs mittels der
CO2-Messung aufgezeichnet.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße
Vorrichtung ermöglichen es vorteilhaft, das thermische
Verhalten von organischen Substanzen, Klebelacken, ins
besondere Backlacken, Isolierlacken, Kunststoffolien,
Kunststoffbeschichtungen schlechthin, Isolierpapier udgl.
bei thermischen Behandlungen qualitativ und quantitativ zu
ermitteln. So können speziell wertvolle Erkenntnisse über
Zusammensetzung und Eigenschaften dieser Stoffe gewonnen
werden, insbesondere lassen sich daraus Vorgaben für den
laufenden Betrieb herleiten, die eine einwandfreie
Weiterverarbeitbarkeit einer thermischen Zwischenbehandlung
unterworfener Materialen gewährleistet.
Claims (15)
1. Verfahren zur Ermittlung des spezifischen Ausdampf
verhaltens von organischen Substanzen, insbesondere
organischen Deckschichten, beim Erhitzen des Materials
unter reproduzierbaren Bedingungen, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Kohlenstofffreisetzung aus der
organischen Substanz in einem Gasstrom in Abhängig
keit von einer Zeit-Temperaturkurve kontinuierlich
gemessen und aufgezeichnet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß der Gasstrom vor der Kohlenstoffmes
sung katalytisch nachoxidiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Messung der freige
setzten Kohlenstoffmenge durch Messung des
CO2-Gehaltes des Gasstroms erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zeit-Temperaturkurve der
Probenerhitzung Haltezeiten enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Probenerhitzung
in einem kohlenstofffreien Luftstrom erfolgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Probenerhitzung
in einem Sauerstoffstrom erfolgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Probenerhitzung in einem
Inertgasstrom erfolgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gasstrom nach einer fall
weise notwendigen Kohlenstoffreinigung, einer
Erhitzung, einer Nachoxidation, einer CO2-Messung
und schließlich einer Mengenmessung unterzogen wird.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
einem der Ansprüche 1 bis 8 mit einem elektrisch
beheizten gasdurchströmten und zur Aufnahme einer
Probe eingerichteten Reaktor, vorzugsweise ein
Quarzrohrreaktor, dadurch gekennzeichnet, daß der
Reaktor (5) eine Probenerhitzungs- und eine Nach
oxidationszone (9, 10) aufweist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch
individuell regelbare Heizungen (6, 7) für die
Probenerhitzungszone (9) und für die Nachoxidations
zone (10).
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder Anspruch 10,
gekennzeichnet durch längs des Reaktors (5) indi
viduell verlagerbare Heizungen (6, 7).
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor einen
Temperatur- Zeit-Programmgeber aufweist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, da
durch gekennzeichnet, daß sie in Durchflußrichtung
des Gasstroms nacheinander einen fallweise notwen
digen CO2-Absorber (4), einen Reaktor mit einer
Probenerhitzungszone (9) und einer Nachoxidations
zone (10), einen kontinuierlich messenden CO2-
Analysator (12) und einen Durchflußmesser (11)
aufweist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, daß sie einen kontinuierlich
arbeitenden Temperatur- und CO2-Schreiber (15) auf
weist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß der Temperatur- und CO2-Schreiber (15) einen
Integrator oder einen Quotientenbildner aufweist.
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DE19883809096 DE3809096C2 (de) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung des spezifischen Ausdampfverhaltens von organischen Substanzen bei thermischen Behandlungen |
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DE3809096A1 true DE3809096A1 (de) | 1989-09-28 |
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Country Status (1)
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DE (1) | DE3809096C2 (de) |
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DE4442240A1 (de) * | 1994-11-28 | 1996-05-30 | Fogra Forschungsgesellschaft D | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Menge eines aus einem Druckprodukt austretenden Lösungsmittels |
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1988
- 1988-03-18 DE DE19883809096 patent/DE3809096C2/de not_active Expired - Fee Related
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