DE3743248C1 - Process for preparing a catalyst for flue gas purification - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Kata lysators zur Rauchgasreinigung, insbesondere zur Entfernung von Stickoxiden aus dem Rauchgas, durch Säurebehandlung von kohlen stoffhaltigem Material.The invention relates to a method for producing a kata Lysers for flue gas cleaning, especially for the removal of Nitrogen oxides from the flue gas, by acid treatment of coal material containing material.
Es ist bekannt, Aktivkoks aus Steinkohle oder Braunkohlenkoks aus Braunkohle als Katalysator zur Entfernung von Stickoxiden (NO, NO₂) aus Rauchgasen einzusetzen. Beim Zusatz von gasförmigem Ammoniak (NH₃) zum Rauchgas wirkt die Kohlenstoffoberfläche des Kokses als Katalysator, und die Stickstoffoxide, wie NO und NO₂, werden dabei zu elementarem Stickstoff (N₂) nach den Reaktionen:It is known to make activated coke from hard coal or lignite coke Lignite as a catalyst for removing nitrogen oxides (NO, Use NO₂) from flue gases. When adding gaseous Ammonia (NH₃) to the flue gas affects the carbon surface of the Coke as a catalyst, and the nitrogen oxides, such as NO and NO₂, become elemental nitrogen (N₂) after the reactions:
reduziert. Die Produkte N₂ und H₂O sind gasförmig und unschädlich für die Atmosphäre. Die katalysierte chemische Reaktion von NO und NH₃ zu N₂ und H₂O setzt eine Adsorption von NO und NH₃ auf der Oberfläche des kohlenstoffhaltigen Materials voraus. Die Adsorption wird unterteilt in die Physisorption (physikalische Adsorption) und die Chemisorption (chemische Adsorption). Die Physisorption ist für die nachfolgenden Betrachtungen nicht weiter von Interesse. Bei der Chemisorption werden an den Schicht rändern bzw. Fehlstellen der Kohlenstoffkristallite des kohlen stoffhaltigen Materials chemische Bindungen mit den Gasmolekülen gebildet. Entscheidend für die Fähigkeit einer Kohlenstoffober fläche, als Katalysator zu wirken, ist die Anzahl der Fehlstellen bzw. aktiven Zentren, an denen die in den Gleichungen (1) und (2) genannten Reaktionen ablaufen können.reduced. The products N₂ and H₂O are gaseous and harmless for the atmosphere. The catalyzed chemical reaction of NO and NH₃ to N₂ and H₂O uses an adsorption of NO and NH₃ ahead of the surface of the carbonaceous material. The Adsorption is divided into physisorption (physical Adsorption) and chemisorption (chemical adsorption). The Physisorption is not for the following considerations further of interest. During chemisorption, the layer edges or voids of the carbon crystallites of the coal chemical bonds with the gas molecules educated. Crucial for the ability of a carbon upper area to act as a catalyst is the number of defects or active centers at which the equations (1) and (2) mentioned reactions can occur.
Die aktiven Zentren werden durch die hohe spezifische Oberfläche der Kokse und deren Porensysteme zugänglich. Bei Aktivkohle (Aktivkoks) aus Steinkohle wird das Porensystem durch eine ge zielte Vergasung (Aktivierung) gebildet und durch Wahl geeigneter Reaktionsbedingungen auf den jeweiligen Verwendungszweck hin optimiert. Dieser Verfahrensschritt führt zu einer erhöhten Kostenbelastung, so daß aus wirtschaftlichen Gründen eine Wieder verwendung des Aktivkokses nach erfolgtem Einsatz in der Rauch gasreinigung erforderlich wird. Die Wiederverwendung setzt aller dings die Reaktivierung des Kokses voraus.The active centers are characterized by the high specific surface the coke and its pore systems accessible. With activated carbon (Active coke) made of hard coal, the pore system is ge targeted gassing (activation) formed and by choosing suitable Reaction conditions depending on the intended use optimized. This process step leads to an increased Cost burden, so for economic reasons a re Use of the activated coke after use in the smoke gas cleaning is required. Everyone reuses However, the reactivation of the coke ahead.
Der industriell aus Braunkohle durch Verkoken im Herdofen herge stellte Braunkohlenkoks benötigt infolge seiner Preiswürdigkeit keine weitere Aktivierung. Dieser Braunkohlen-Herdofenkoks weist mit einer spezifischen Oberfläche von ca. 300 m²/g im allgemeinen eine kleinere aktive Oberfläche auf als Aktivkoks aus Steinkohle. Durch seine wesentlich niedrigeren Herstellungskosten ist er jedoch beim Einsatz als Einwegkatalysator eine wirtschaftlich interessante Alternative.The industrially from brown coal by coking in the hearth furnace lignite coke needed due to its value for money no further activation. This brown coal stove coke shows with a specific surface of approx. 300 m² / g in general a smaller active surface than activated coke made from hard coal. Because of its much lower manufacturing cost, it is but economical when used as a single-use catalytic converter interesting alternative.
Die Katalysatoren aus kohlenstoffhaltigem Material, und hier insbesondere die Katalysatoren aus Aktivkohle und Aktivkoks, enthalten naturgemäß auch Mineralstoffverbindungen. Hauptsächlich bestehen die Mineralstoffe aus Kalzium-, Magnesium- und Alumini umverbindungen und haben demzufolge einen basischen Charakter. The catalysts made of carbonaceous material, and here in particular the activated carbon and activated coke catalysts, naturally also contain mineral compounds. Mainly The minerals consist of calcium, magnesium and aluminum connections and therefore have a basic character.
Die Mineralstoffe sind im Kokskorn verteilt und auch auf der Oberfläche des Porensystems des Kokses nachzuweisen. Dort blockie ren sie allerdings den Zugang der gasförmigen Reaktionsprodukte zu den vorgenannten aktiven Zentren der Kohlenstoffoberfläche. Die auf der Oberfläche befindlichen Mineralstoffe, z. B. CaO, reagieren mit den intermediär auftretenden Reaktionsprodukten der katalytischen Reaktion (Gleichungen (1) und (2)) in Abhängigkeit von der Temperatur zu temperaturstabilen Nitrat- und Nitritverbindun gen nach der folgenden Reaktion:The minerals are distributed in the coke grain and also on the Detect the surface of the pore system of the coke. Block there However, they do not have access to the gaseous reaction products to the aforementioned active centers of the carbon surface. The minerals on the surface, e.g. B. CaO, react with the intermediate reaction products of catalytic reaction (equations (1) and (2)) depending on the temperature to temperature-stable nitrate and nitrite compounds after the following reaction:
2 CaO + 4 NO₂ → Ca (NO₂)₂ + Ca (NO₃)₂ (3)2 CaO + 4 NO₂ → Ca (NO₂) ₂ + Ca (NO₃) ₂ (3)
Es werden also Calziumnitrit (Ca(NO)₂) und Calziumnitrat (Ca(NO₃)₂) gebildet, die in amorpher Form vorliegen und sich auf der Kohlen stoffoberfläche ausbreiten. Dadurch behindern die neugebildeten Produkte den Zugang von NO bzw. NO₂ sowie NH₃ zu den aktiven Zentren des Kohlenstoffkristallits und vermindern auf diese Weise die katalysierte chemische Reaktion nach den Gleichungen (1) und (2). Dieses führt zu einer Abschwächung der Leistung des Kokskatalysa tors und damit zu einer frühzeitigen Alterung.So there are calcium nitrite (Ca (NO) ₂) and calcium nitrate (Ca (NO₃) ₂) formed, which are in amorphous form and on the coals Spread out the fabric surface. This hinders the newly educated Products the access of NO or NO₂ and NH₃ to the active Centers of the carbon crystallite and reduce in this way the catalyzed chemical reaction according to equations (1) and (2). This leads to a weakening of the performance of the coke catalyst tors and therefore premature aging.
Darüber hinaus wirkt ein durch Alkalien, wie z. B. CaO, mit hoher Basizität der Oberfläche versehener Koks gegebenenfalls mit niedergeschlagenem Wasserdampf aus den Rauchgasen und dadurch hohem pH-Wert als Reaktionsbarriere gegen die notwendige Chemi sorption des basischen Ammoniaks.In addition, an alkali, such as. B. CaO, with high Basicity of the surface of coke provided, if necessary precipitated water vapor from the flue gases and thereby high pH as a reaction barrier against the necessary chemicals sorption of basic ammonia.
Aus der DE 36 20 425 C1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Aktivkohlekatalysators bekannt, bei dem durch eine Vorbehandlung katalytisch aktive Substanzen auf die Aktivkohle aufgebracht werden. Bei der bekannten Vorbehandlung wird eine Aktivkohle/Ak tivkoks mit einer wäßrigen Lösung von Ammoniumsulfat, die mit Schwefelsäure versetzt sein kann, getränkt, bei 120°C getrocknet und anschließend auf Temperaturen oberhalb von 350°C in einem Inertgasstrom erhitzt. Dabei wird der Stickstoff als aktive Komponente in das Kohlenstoffgitter eingebaut; die im Kohlenstoff enthalte nen Mineralien werden dabei aber nicht entfernt, sondern bleiben erhalten.DE 36 20 425 C1 describes a method for producing a Activated carbon catalyst known in which by a pretreatment catalytically active substances applied to the activated carbon will. In the known pretreatment, an activated carbon / Ak tivkoks with an aqueous solution of ammonium sulfate with Sulfuric acid can be added, soaked, dried at 120 ° C. and then to temperatures above 350 ° C in one Inert gas stream heated. The nitrogen is used as an active component built into the carbon grid; that contained in carbon Minerals are not removed, but remain receive.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß die im Kohlenstoff enthaltenen Mineralien für die Wirkung des Katalysators schädlich sind. Daraus ergibt sich die Aufgabe, die Mineralien so weit wie möglich aus dem Kohlenstoff zu entfernen, um einen Katalysator mit hohen Standzeiten zu erhalten, der außerdem noch preiswert ist.The invention is based on the knowledge that the carbon contained minerals harmful to the action of the catalyst are. Hence the task of getting the minerals as far as possible to remove from the carbon to a catalyst with long service life, which is also inexpensive is.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst, wenn man Braunkohle nach den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs behandelt.According to the invention, this object is achieved when using lignite treated according to the characterizing features of the claim.
Die Braunkohle wird vor oder nach der Verkokung durch Behandlung mit Säuren, insbesondere organischen Säuren, wie beispielsweise Ameisensäure, Essigsäure, oder anorganischen Säuren, wie bei spielsweise Phosphorsäure, Flußsäure oder Salzsäure, einzeln oder im Gemisch mit komplexbildenden Zusätzen, wie das Chelat Ethylen diamintetraessigsäure oder N-Hydroxylethylendiaminintriessigsäure, neutralisiert und entmineralisiert. Das auf diese Weise ent mineralisierte kohlenstoffhaltige Material wird anschließend einer weiteren Behandlung durch Reinigen, Trocknen und/oder gegebenen falls einer thermischen Behandlung unterzogen. Lignite is treated before or after coking with acids, especially organic acids, such as Formic acid, acetic acid, or inorganic acids, as with for example phosphoric acid, hydrofluoric acid or hydrochloric acid, individually or in a mixture with complex-forming additives, such as the chelate ethylene diamine tetraacetic acid or N-hydroxylethylene diamine triacetic acid, neutralized and demineralized. This ent mineralized carbonaceous material then becomes one further treatment by cleaning, drying and / or given if subjected to thermal treatment.
Unter dem Begriff des "Entmineralisierens" versteht man das Entfernen von zumin dest einem großen Teil der anorganischen Bestandteile aus den Reaktionszentren. Mit Hilfe von anorganischen Säuren gelingt das Entmineralisieren beispielsweise nach den folgenden Reaktionen:The term "demineralizing" means the removal of at least a large part of the inorganic components from the reaction centers. Demineralization can be achieved, for example, with the help of inorganic acids after the following reactions:
CaO + 2 HCl → CaCl₂ + H₂O, und/oder (4)
SiO₂ + 4 HF → SiF₄ + 2 H₂O. (5)CaO + 2 HCl → CaCl₂ + H₂O, and / or (4)
SiO₂ + 4 HF → SiF₄ + 2 H₂O. (5)
Nach der Reaktion nach Gleichung (4) und (5) macht man sich die Eigenschaft der Wasserlöslichkeit der Reaktionsprodukte aus der Reaktion mit Säuren und/oder mit Chelaten zu nutze, diese Verbindungen aus dem behandelten kohlenstoffhalti gen Material auszuwaschen. Das Waschen und Trocknen erfolgt im Falle von grubenfeuchter oder getrockneter Kohle, wie z. B. Braunkohle, im Anschluß an die Reaktion nach (4) und (5), und anschließend werden die so behandelten entmine ralisierten kohlenstoffhaltigen Materialien einer thermischen Behandlung unter zogen, wobei entmineralisierter Schwelkoks oder Hochtemperaturkoks entsteht, der als Katalysator zur Rauchgasreinigung aufgrund seiner großen Standzeiten wirtschaftlich besonders gut geeignet ist. In diesem Zusammenhang spielen die Aufwendungen für die Entmineralisierung sowie für das Reinigen und Trocknen des entmineralisierten kohlenstoffhaltigen Materials im Vergleich zum Standzeitge winn nur eine untergeordnete Rolle. Als wirtschaftlich besonders geeignetes kohlenstoffhaltiges Material hat sich Braunkohle erwiesen, die nach der Ent mineralisierung gewaschen und getrocknet wird. Zur Erhöhung der Abriebfestig keit kann diese Braunkohle nach dem Waschen und Trocknen anschließend einem Formgebungsprozeß unterworfen werden. After the reaction according to equations (4) and (5) one makes the property of Water solubility of the reaction products from the reaction with acids and / or to use with chelates, these compounds from the treated carbon wash out material. The washing and drying takes place in the case of mine damp or dried coal, such as. B. lignite, following the reaction according to (4) and (5), and then the thus treated demines carbonized materials undergo thermal treatment pulled, resulting in demineralized smoked coke or high-temperature coke, that as a catalyst for flue gas cleaning due to its long service life is particularly well suited economically. In this context they play Demineralization, cleaning and drying expenses demineralized carbonaceous material compared to the tool life winn only a subordinate role. As economically particularly suitable carbonaceous material has proven to be lignite, which after the Ent mineralization is washed and dried. To increase the abrasion resistance After washing and drying, this lignite can Shaping process to be subjected.
Die entmineralisierte und gegebenenfalls in die Form von Pellets überführte Braunkohle wird schließlich einer thermischen Behandlung unterzogen und ver kokt. Bei dem Verkokungsprozeß werden durch Entgasungs- und Vergasungsreakti onen die reaktiven Stellen des Kohlenstoffgerüstes in größerem Umfang und Aus maß gebildet als ohne ein Entmineralisierungsverfahren.The demineralized and optionally converted into the form of pellets Lignite is then subjected to a thermal treatment and ver cokt. In the coking process through degassing and gasification reactions one the reactive sites of the carbon structure to a larger extent and from measured as being without a demineralization process.
Es ist aber ebensogut möglich, vorher nicht entmineralisierte Braunkohle zu nächst zu verkoken und den so hergestellten Koks im Anschluß zu entmineralisie ren. Dafür eignet sich besonders aus Braunkohle hergestellter Schwelkoks oder Hochtemperaturkoks, wie beispielsweise der Herdofenkoks. Die Entmineralisierung des Kokses erfolgt im wesentlichen in der analogen Weise durch Behandlung mit Säuren, und hier insbesondere mit anorganischen Säuren, wie das zuvor beschrie ben ist.However, it is equally possible to add brown coal that has not previously been demineralized next to coke and then demineralize the coke thus produced Ren. Coke made from lignite or is particularly suitable for this High temperature coke, such as the oven coke. Demineralization of the coke is essentially carried out in an analogous manner by treatment with Acids, and here in particular with inorganic acids, as previously described ben is.
Braunkohlenkoks enthält naturgemäß Mineralstoffverbindungen, die je nach Her kunft der Kohle zwischen 7 und 10 Gew.-% betragen. Durch eine Entmineralisierung der Braunkohle bzw. des daraus hergestellten Kokses wird der Mineralstoffanteil auf Werte verringert, die kleiner sind als 3 Gew.-%. Ein auf diese Weise ent mineralisierter Herdofenkoks aus Braunkohle wurde unter labormäßigen Bedingun gen auf seine Eignungsfähigkeit zur Entstickung von Rauchgas untersucht.Lignite coke naturally contains mineral compounds, depending on the manufacturer the coal will be between 7 and 10% by weight. By demineralization the lignite or the coke made from it becomes the mineral component reduced to values less than 3% by weight. One ent this way Mineralized hearth coke made of brown coal was used under laboratory conditions conditions for its suitability for denitrification of flue gas.
Beim Einsatz von handelsüblichem, d. h. nicht entmineralisiertem Braunkohlen koks, als Katalysator zur Entfernung von NO x aus Rauchgasen wurden bei Reak tionstemperaturen in Höhe von 90°C, einer Konzentration von 300 mg NO₂/m³(tr.) im Rauchgas und einem Wasserdampfgehalt von 12 Vol.-% eine Verringerung des NO x im Rauchgas um 55% erzielt. Diese Leitung war be reits ausreichend, um den geforderten Grenzwert von 200 mg NO₂/m³ im Rauchgas zu erreichen. Die Leistung galt jedoch nicht als ausreichen im Falle von ge legentlichen Schwankungen der NO-Konzentration im Rauchgas. Hierbei konnte es geschehen, daß der zulässige Grenzwert in der Regel zwar unterschritten, aber auch kurzzeitig überschritten wurde. Eine Verbesserung dieser Verhältnisse im Hinblick darauf, einen genügend großen Abstand vom zulässigen Grenzwert einzu stellen, wurde erst durch die Entmineralisierung der Braunkohle bzw. des daraus hergestellten Kokses gefunden. Durch die Entmineralisierung wurde der Anteil der Mineralstoffverbindungen auf Werte herabgesetzt, die kleiner als 3 Gew.-% betrugen. Die Verringerung des NO x -Gehaltes im Rauchgas wurde bei Eingangskonzentrationen von 300 mg NO₂m³(tr.) entsprechend 200 mg NO/m³(tr.) unter sonst gleichen Bedingungen von ca. 55% auf 80% erhöht.When using commercially available, ie non-demineralized, lignite coke as a catalyst for removing NO x from flue gases, reaction temperatures of 90 ° C, a concentration of 300 mg NO₂ / m³ (tr.) In flue gas and a water vapor content of 12 Vol .-% achieved a reduction in NO x in the flue gas by 55%. This line was already sufficient to reach the required limit of 200 mg NO₂ / m³ in the flue gas. However, the performance was not considered sufficient in the event of occasional fluctuations in the NO concentration in the flue gas. Here it could happen that the permissible limit was generally fallen short of, but also exceeded for a short time. An improvement in these conditions with regard to setting a sufficiently large distance from the permissible limit value was only found by demineralizing the lignite or the coke produced therefrom. Demineralization reduced the proportion of mineral compounds to values that were less than 3% by weight. The reduction in the NO x content in the flue gas was increased from about 55% to 80% at input concentrations of 300 mg NO₂m³ (tr.) Corresponding to 200 mg NO / m³ (tr.) Under otherwise identical conditions.
Eine Schüttung von Herdofenkoks aus Braunkohle in der Höhe von 100 cm wurde bei einer Temperatur von 90°C mit Rauchgas beaufschlagt. Das Rauchgas enthielt: H₂O=12 Vol.-%, O₂=7 Vol.-%, NO=200 mg/m³(tr.), CO₂=12 Vol.-%(f), SO₂=nicht gemessen mg/m³(tr.). Dieses Rauchgas wurde mit NH₃=91 mg/m³(tr.) behandelt. Das Verhältnis betrug M (NH₃/NO)=0,8/l. Der Rest war N₂.A bed of lignite coke from the height of 100 cm was added at a temperature of 90 ° C with flue gas. The flue gas contained: H₂O = 12 vol .-%, O₂ = 7 vol .-%, NO = 200 mg / m³ (tr.), CO₂ = 12 vol .-% (f), SO₂ = not measured mg / m³ (tr.). This flue gas was with NH₃ = 91 mg / m³ (tr.) Treated. The ratio was M (NH₃ / NO) = 0.8 / l. The rest was N₂.
Das Ergebnis des Entstickungsversuchs ist in der beiliegenden Figur darge stellt. In der Figur ist der Anteil von NO mg/m³(tr.) in Abhängigkeit von der Zeit aufgetragen. Aus der dargestellten Durchbruchkurve für NO unter den vor genannten Versuchsbedingungen ist ersichtlich, daß entmineralisierter Braunkoh lenkoks über einen wesentlich längeren Zeitraum hinweg (Standzeit) eine deut lich höhere Entstickungsleistung aufweist als nicht entmineralisierter Koks. Die auf der Oberfläche des Kokses festgestellte Nitratbeladung wurde von 1,26 Gew.-% auf 0,03 Gew.-% im Rahmen der erfindungsgemäßen Entmineralisierung reduziert. Die ohnehin niedrige Nitritbeladung von 0,07 Gew.-% war dagegen auf entmineralisiertem Braunkohlenkoks nicht mehr nachzuweisen.The result of the denitrification test is shown in the attached figure poses. In the figure, the proportion of NO mg / m³ (tr.) Is dependent on the Time plotted. From the breakthrough curve shown for NO below the previous mentioned test conditions it can be seen that demineralized lignite lenkoks over a much longer period of time (standing time) has higher denitrification performance than non-demineralized coke. The nitrate load found on the surface of the coke was from 1.26% by weight to 0.03% by weight in the context of the demineralization according to the invention reduced. The already low nitrite load of 0.07% by weight was on the other hand demineralized lignite coke no longer detectable.
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