DE3729697A1 - Verfahren zur herstellung von pressfaehigem granulat fuer die fertigung von oxidkeramischen produkten, insbesondere mangan-zink-ferriten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von preß­ fähigem Granulat für die Fertigung von oxidkeramischen Produk­ ten, insbesondere Mangan-Zink-Ferriten.

Zur Herstellung beispielsweise von Ferritpulver für die Ferti­ gung von Ferritbauteilen werden die oxidkeramischen Ausgangskom­ ponenten, wie z.B. Eisen-, Mangan-, Zink-, Nickel- und andere Oxide intensiv naß- oder trockengemischt und anschließend einer Temperaturbehandlung, nämlich einer Vorsinterung bei ca. 800 bis 1100°C unterworfen. Bei diesen Temperaturen reagieren die ver­ schiedenen Oxide unter Bildung härter, grobkörniger Produkte, die vor ihrer Weiterverarbeitung feinkörnig, d.h. mit einer im µm-Bereich liegenden Korngröße gemahlen werden müssen. Das so gemahlene Material dient schließlich als das Ausgangsprodukt, das z.B. durch Sprühgranulation zu Granulaten umgewandelt wird, aus denen die verschiedenen Ferritbauteile gepreßt und endge­ sintert werden.

Eine weitere, erheblich vereinfachte Möglichkeit zur Herstellung von oxidkeramischen Pulvergemischen, die zur Bildung preßfähiger Granulate für die Fertigung gesinterter keramischer Werkstoffe hoher Homogenität geeignet sind, besteht darin, die oxidkerami­ schen Ausgangskomponenten zu mischen und anschließend ohne Vor­ sinterung zu Granulaten weiterzuverarbeiten. Es ist dabei aller­ dings zu beachten, das Verfahren so durchzuführen, daß keine die magnetischen Eigenschaften der Ferrite verschlechternde Ent­ mischung des für die Granulatherstellung vorgesehenen Mischmahl­ gutes auftreten kann.

Ein geeignetes Verfahren, das diese Entmischung unterbindet,

benutzt beispielsweise eine Mischung mit einer Viskosität von wenigen Poise, bestehend aus mindestens 60, vorzugsweise 75 bis 85 Gew.-% oxidkeramischer Feststoffanteil, Rest Wasser und weitgehend inertes Verflüssigungsmittel, wobei die so erhaltene Naßmischung homogen gemahlen und gemischt und die für den Sin­ terprozeß benötigte Reaktivität der Feststoffe und der für das Pressen angestrebte notwendige Grad der Granulatfülldichte des herzustellenden Granulats durch folgende Größen bestimmt wird: Feststoffkomponenten, Feststoffgehalt, Verflüssigungsmittelge­ halt, Verflüssigungsmittelviskosität, Mahldauer und Mahlinten­ sität.

Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß häufig die erforderliche Enddichte der Ferritbauteile erst bei verhältnis­ mäßig hohen Sintertemperaturen, nämlich bei ca. 1400°C erreicht wird, was eine erheblich Belastung des Sinterofens und der Sin­ terhilfsmittel, d.h. insbesondere der Schubplatten und Sinter­ schiffchen bedeutet.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver­ fahren zur Herstellung von preßfähigem Granulat für die Ferti­ gung oxidkeramischer Produkte, insbesondere Mangan-Zink-Ferriten anzugeben, das die vorerwähnten Nachteile behebt und zusätzlich zumindest teilweise die magnetischen Eigenschaften der aus die­ sen Granulaten gefertigten Endprodukte verbessert.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung bei einem Verfah­ ren gemäß Oberbegriff des Patentanspruches vor, daß in einer ersten Misch-/Mahlstufe die Komponenten geringer Aktivität, näm­ lich Manganoxid, mit einem chemisch weitgehend inerten Verflüs­ sigungsmittel hoher Viskosität gemischt und gemahlen, in einer zweiten Misch-/Mahlstufe Eisenoxid, Zinkoxid und Wasser zur Mischung aus Manganoxid und Verflüssigungsmittel zugesetzt und mit dieser Mischung gemischt und gemahlen wird, wobei die Reak­ tivität von Manganoxid, Eisenoxid und Zinkoxid und die ange­ strebte Granulatfülldichte durch die Wahl zumindest einer der Größen: Feststoffgehalt, Verflüssigungsmittelgehalt, Verflüssi­ gungsmittelviskosität, Mahldauer und Mahlintensität beeinflußt wird, wonach das so erhaltene Mischmahlgut in an sich bekannter Weise granuliert wird.

Der Anteil von Wasser und Verflüssigungsmittel an der Gesamt­ mischung, d.h. am Mischmahlgut soll dabei ca. 15 bis 40 Gew.­ % betragen.

Zweckmäßigerweise wird die Mahldauer in der ersten Misch-/Mahl­ stufe in Abhängigkeit von der Materialdichte gewählt und mit steigender Materialdichte erhöht und als Verflüssigungsmittel Ammonium-Salz einer Polyacrylsäure verwendet.

Durch dieses Verfahren wird die Reaktivität der Oxide erheblich gesteigert und damit bei Endsinterung des entsprechend den ge­ wünschten Bauteilen gepreßten Granulats bereits bei relativ niedriger Sintertemperatur eine hohe Enddichte erzielt, was zu verbesserten elektrischen und magnetischen Werten der Ferrit­ bauteile führt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand einer Kurve näher erläu­ tert, welche für einen Mn-Zn-Ferrit und zwar bei konstant gehal­ tener Sintertemperatur die Abhängigkeit der Ferritdichte (g/cm³) von der Mahldauer T (erste Misch-/Mahlstufe) für Mangangoxid wiedergibt, das mit Ammoniumsalz einer Polyacrylsäure als Ver­ flüssigungsmittel gemischt ist.

Aus dieser Kurve ist erkennbar, daß die Ferritdichte bei konstant gehaltener Sintertemperatur mit steigender Mahldauer T zunimmt und daß durch die Manganoxidvormahlung die Sintertemperatur so­ weit gesenkt wird, daß ein feinkörniges dichtes Ferritgefüge mit sehr niedrigen Verlusteigenschaften erhalten wird (100 kHz, 200 mT : 120 mW/g).

Durch diese vorgeschaltete Mahlung der Ausgangskomponenten gerin­ ger Aktivität lassen sich auch bei erträglichen, d.h. erheblich unter 1400°C liegenden Sintertemperaturen hohe bzw. höchste Permeabilitäten, d.h. µ-Werte von etwa 10 000 erzielen.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von preßfähigem Granulat für die Fertigung von oxidkeramischen Produkten, insbesondere Mangan- Zink-Ferriten, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Misch-/Mahlstufe die Komponenten geringer Aktivität, nämlich Manganoxid, mit einem chemisch weitgehend inerten Verflüssigungsmittel hoher Viskosität gemischt und ge­ mahlen, in einer zweiten Misch-/Mahlstufe Eisenoxid, Zinkoxid und Wasser zur Mischung aus Manganoxid und Verflüssigungsmittel zugesetzt und mit dieser gemischt und gemahlen wird, wobei die Reaktivität von Manganoxid, Eisenoxid und Zinkoxid und die an­ gestrebte Granulatfülldichte durch die Wahl zumindest einer der Größen: Feststoffgehalt, Verflüssigungsmittelgehalt, Verflüs­ sigungsmittelviskosität, Mahldauer und Mahlintensität beein­ flußt wird, wonach das so erhaltene Mischmahlgut in an sich be­ kannter Weise granuliert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Anteil von Wasser und Verflüs­ sigungsmittel an der Gesamtmischung (Mischmahlgut) ca. 15 bis 40 Gew.-% beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Mahldauer in der ersten Misch-/Mahl­ stufe in Abhängigkeit von der Materialdichte gewählt und mit steigender Materialdichte erhöht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als Verflüssigungsmittel Ammonium-Salz einer Polyacrylsäure verwendet wird.