DE3726775A1 - DEPOSITION OF THIN LAYERS - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden dünner Schichten unter Anwendung einer plasmaunterstützten Gasphasenabscheidung nach chemi schem Verfahren oder auch kurz Chemical-Vapour-Deposi tions-Verfahren. Primär ist das Verfahren dazu gedacht, dünne optische wellenleitende Schichten oder Filme zur Verwendung in integrierten Optikvorrichtungen abzu scheiden und auszubilden, jedoch hat das Verfahren einen wesentlich breiteren Anwendungsbereich und kann beispielsweise dazu verwendet werden, passivierende Bufferschichten, Metallschichten und Halbleiterschich ten abzuscheiden oder niederzuschlagen; diese Schichten können für die integrierte Optik, integrierte Schal tungen und für eine Vielzahl verschiedener optischer Sensoren für leitungsgebundene Wellen verwendet werden.The present invention relates to a method for depositing thin layers using a plasma-assisted chemical vapor deposition chemical process or chemical vapor deposit for short tion process. The process is primarily intended to thin optical waveguiding layers or films for Use in integrated optics divorce and train, but the process has a much broader scope and can used, for example, passivating Buffer layers, metal layers and semiconductor layer to deposit or knock down; these layers can for the integrated optics, integrated scarf and for a variety of different optical Wired shaft sensors can be used.
Ein Verfahren zum Abscheiden dünner Schichten bei der Herstellung integrierter optischer Wellenleiter unter Anwendung eines derartigen technischen Verfahrens ist in der GB 21 60 226 beschrieben. In dem in dieser Anmeldung beschriebenen Verfahren ist ein Substrat so angebracht, daß es dem Inneren einer rohrförmigen Reak tionskammer ausgesetzt ist, die eine innere perforierte Röhre aufweist, die sich in die Reaktionskammer er streckt und innerhalb einer äußeren Röhre befestigt ist. Reaktionsdämpfe in einem Trägergas und Sauerstoff werden durch die Perforationen in der inneren perforier ten Röhre in die Reaktionskammer eingeleitet, während der Druck innerhalb der Reaktionskammer auf ungefähr 10 Torr gehalten wird. Die Mikrowellenleistung und Flußraten werden so gesteuert, daß eine Plasmasäule zu mindest über den vom Substrat eingenommenen Bereich er zeugt wird, während letzteres erhitzt oder erwärmt wird, um die chemische Reaktion und die Abscheidung einer Schicht aus Glas auf dem Substrat hervorzurufen.A method of depositing thin layers the manufacture of integrated optical waveguides using such a technical process is described in GB 21 60 226. In that in this The method described in the application is a substrate attached that it was the inside of a tubular reak tion chamber is exposed, which is an inner perforated Tube that extends into the reaction chamber stretches and fastens within an outer tube is. Reaction vapors in a carrier gas and oxygen are perforated through the perforations in the inner tube introduced into the reaction chamber while the pressure inside the reaction chamber is approximately 10 torr is held. The microwave power and Flow rates are controlled so that a plasma column is closed at least over the area occupied by the substrate is witnessed while the latter is being heated or warmed, to the chemical reaction and the deposition of a Create layer of glass on the substrate.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein alternatives Verfahren zum Abscheiden dünner Schichten anzugeben, welches ermöglicht, daß eine Ab scheidung über größeren Substraten stattfinden kann als sie sich beim obigen Verfahren als praktikabel herausge stellt haben, sowie eine Vorrichtung hierfür.The object of the present invention is therein an alternative method of depositing thinner Specify layers, which enables an Ab can take place over larger substrates than it turns out to be practical in the above procedure have, as well as a device for this.
Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Abscheiden einer dünnen Schicht auf einem Substrat unter Anwendung eines plasmaunterstützten chemischen Gaspha senabscheidungsverfahrens wird das Trägermaterial oder Substrat innerhalb einer evakuierten Kammer gehaltert und eine gasförmige oder gashaltige Reaktionsmischung, die zwei oder mehr Gase und/oder Dämpfe enthält, die im stande sind, zur Ausbildung einer festen Abscheidung, d. h. einer Festkörperschicht, chemisch miteinander zu reagieren, wird auf eine Oberfläche des Substrats durch eine Vielzahl von Perforationen in einer Platte geleitet, die vom Substrat beabstandet angeordnet ist und im we sentlichen parallel zu diesem liegt, während ein Mikrowellenplasma zwischen der perforierten Platte und dem Substrat derart erzeugt wird, daß das Ablaufen der chemischen Reaktion veranlaßt wird und eine Schicht auf der Substratoberfläche ausgebildet wird.According to the inventive method for Deposit a thin layer on a substrate underneath Application of a plasma-assisted chemical gas phase The deposition process becomes the carrier material or Substrate held within an evacuated chamber and a gaseous or gaseous reaction mixture, which contains two or more gases and / or vapors which are in the are able to form a solid separation, d. H. a solid layer, chemically together will react to a surface of the substrate a multitude of perforations conducted in one plate, which is spaced from the substrate and in the we substantially parallel to this, while a Microwave plasma between the perforated plate and the substrate is generated such that the expiration of the chemical reaction is caused and a layer on the substrate surface is formed.
Beide, sowohl die Substratoberfläche und die an grenzende, d. h. ihr zugewandte Fläche der perforierten Platte sind vorzugsweise eben und werden in geeigneter Weise jeweils mit einem Abstand zwischen 0,5 und 1,5 cm voneinander angeordnet. Jedoch kann für jede beliebige Anwendung eines erfindungsgemäßen Verfahrens die zu friedenstellende Beabstandung durch entsprechende Probeversuche ermittelt werden. Both, both the substrate surface and the on bordering, d. H. its facing surface of the perforated Plate are preferably flat and are more suitable Each with a distance between 0.5 and 1.5 cm arranged from each other. However, for any Application of a method according to the invention satisfactory spacing by appropriate Trials can be determined.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht nicht nur, Schichten über größere Bereiche auszubilden als es mit dem beschriebenen früheren Mikrowellenplasma-Gasabschei dungsverfahren möglich war, sondern bietet darüber hinaus den Vorteil, daß es auch keinen solchen hohen elektrischen oder Mikrowellenleistungsverbrauch erfordert, da es mit einem kleineren Reaktionszonenvolumen durchgeführt werden kann.The method according to the invention not only enables Form layers over larger areas than with the previously described microwave plasma gas separation was possible, but also offers the advantage that there is also no such high electrical or microwave power consumption as it requires a smaller reaction zone volume can.
Vorzugsweise wird die das Substrat enthaltende Kammer während des Abscheidungsprozesses kontinuierlich auf einen Druck in der Größenordnung von 1 Millibar eva kuiert.Preferably, the one containing the substrate Chamber continuously during the deposition process at a pressure of the order of 1 millibar eva selected.
Das Substrat kann während des Prozesses erwärmt oder gekühlt werden, wobei die Erwärmung oder Kühlung in einigen Fällen, beispielsweise zur Verbesserung der Anhaftung der abgeschiedenen Schicht oder zur Verhinde rung der Überhitzung des Substrats durch das Plasma, welche für einige Arten von Substraten schädlich sein kann, wünschenswert sind.The substrate can be heated during the process or cooled, with heating or cooling in some cases, for example to improve the Adherence of the deposited layer or for prevention overheating of the substrate by the plasma, which are harmful to some types of substrates may be desirable.
Die Perforationen sind innerhalb der Platte in geeigneter Weise in einer regelmäßigen Anordnung vor gesehen und weisen einen Durchmesser in der Größenord nung von 100 µm auf. Solche Perforationen können gut und leicht mittels einer CO2-Laserbohrung erzeugt werden.The perforations are seen in a suitable manner in a regular arrangement before the plate and have a diameter in the order of 100 microns. Such perforations can be easily and easily created using a CO 2 laser hole.
Zur Herstellung integrierter optischer Wellenleiter mittels dieses Verfahrens ist der Wellenleiter in ge eigneter Weise aus einem Glas, das in einem gewünschten Muster als eine erste Schicht auf einem Substrat ausge bildet ist, und aus einer zweiten Glasschicht aufgebaut, die einen geringeren Brechungsindex aufweist und an schließend auf der ersten Schicht abgeschieden wird. For the production of integrated optical waveguides by means of this method, the waveguide is in ge suitably from a glass in a desired Pattern out as a first layer on a substrate is formed, and built up from a second layer of glass, which has a lower refractive index and on is finally deposited on the first layer.
Das gewünschte Muster des Glases kann ausgebildet werden, indem die erste Schicht nach deren Abscheidung teilweise selektiv entfernt wird, um so das Muster zu rückzulassen. Die Entfernung kann in geeigneter Weise durch eine Abdeckung, d. h. Maskierung der ersten Schicht mit diesem Muster und durch eine darauffolgende Entfer nung und Wegätzung der verbleibenden Teile des Films vor der Abscheidung der zweiten Schicht erfolgen. Beide, sowohl die erste als auch die zweite Schicht können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgebildet werden, wobei es offensichtlich ist, daß im zuvor beschriebenen Prozeß die beiden Schichten notwendigerweise in separa ten Verfahrensstatien abzuscheiden sind.The desired pattern of the glass can be formed be by the first layer after its deposition is partially removed selectively so as to close the pattern leave behind. The removal can be done in a suitable manner through a cover, d. H. Masking the first layer with this pattern and by a subsequent removal the remaining parts of the film the second layer is deposited. Both, both the first and the second layer can be used be trained in the method according to the invention, it being obvious that in the previously described Process the two layers necessarily in separate procedural states are to be separated.
Alternativ hierzu kann kann das gewünschte Muster auch erzielt werden, indem in der Oberfläche des Substrats Rillen oder Riefen im gewünschten Muster erzeugt werden, die erste Schicht derart auf der Oberfläche abgeschie den wird, daß das gewünschte Muster am Boden des Rillen musters ausgebildet wird und daraufhin die zweite Schicht über der ersten Schicht abgeschieden wird. In einem sol chen Fall ist es nicht notwendig, das Substrat zwischen den jeweiligen Anwendungen der ersten und zweiten Schicht aus dem Abscheidungsgerät zu entfernen. Die zweite Schicht hat vorzugsweise den gleichen Brechungsindex wie das Material des Substrats.Alternatively, the pattern you want can also be can be achieved by in the surface of the substrate Grooves or striations can be created in the desired pattern, the first layer was fired on the surface in this way That will be the pattern you want at the bottom of the groove pattern is formed and then the second layer is deposited over the first layer. In a sol Chen case, it is not necessary to between the substrate the respective applications of the first and second layers to remove from the separator. The second Layer preferably has the same refractive index as the material of the substrate.
Im folgenden werden eine Vorrichtung zur Durchfüh rung des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie dieses Ver fahren an Hand der Figuren näher erläutert. Dabei zeigtThe following are a device for performing tion of the method according to the invention and this Ver drive explained in more detail using the figures. It shows
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht verschiedener Einzelteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. Geräts und Fig. 1 is a perspective view of various individual parts of the device or device according to the invention and
Fig. 2 eine Schnittansicht des zusammengesetzten Geräts. Fig. 2 is a sectional view of the assembled device.
In der Fig. 1 besteht der Hauptteil der Reaktions kammer aus drei Abschnitten 1, 2, 3, nämlich einem ersten Abschnitt 1, der von einem äußeren Silika-Rohrgehäuse (ein rohrförmiges Gehäuse aus Silicium (IV)-Oxid oder Kieselsäureanhydrid) gebildet ist, welches einen Haupt bereich 4 mit relativ großem Durchmesser und einen Hals bereich 5 mit relativ kleinem Durchmesser an einem seiner Enden aufweist, einem zweiten Abschnitt 2, der ein zylindrisches inneres Silika-Rohrgehäuse aufweist, das einen geringfügig kleineren Außendurchmesser als der Innendurchmesser des Hauptbereichs 4 des äußeren Rohr gehäuses 1 hat und an einem Ende durch eine Silika-Plat te 6 geschlossen ist, und einem dritten Abschnitt 3, der eine Spenderröhre oder Speiseröhre in Form eines umge kehrten Trichters oder Brausekopfes bildet, der an seinem weiteren Ende durch eine perforierte Silika-Scheibe 7 geschlossen ist und der am gegenüberliegenden Ende die ses geschlossenen Endes in einem schmalen Einlaßbereich 8 endet, der einen Außendurchmesser aufweist, der kleiner als der Innendurchmesser des Halsbereichs 5 des ersten Rohrgehäuses 1 ist. Die drei Abschnitte passen wie in der Fig. 2 in schematischer Weise dargestellt ist zu sammen und bilden eine Reaktionszone zwischen der perfo rierten Scheibe 7 und der Platte 6, wobei letztere eine Halterung für eine Substratscheibe 9 bildet, auf der eine Schicht abgeschieden werden soll. Eine O-Ringvakuum dichtung 12 ist zwischen dem inneren Rohrgehäuse 2 und dem Hauptbereich 4 des äußeren Rohrgehäuses 1 ausgebildet.In Fig. 1, the main part of the reaction chamber consists of three sections 1, 2, 3 , namely a first section 1 , which is formed by an outer silica tube housing (a tubular housing made of silicon (IV) oxide or silicic acid anhydride), which has a main area 4 with a relatively large diameter and a neck area 5 with a relatively small diameter at one of its ends, a second section 2 which has a cylindrical inner silica tube housing which has a slightly smaller outer diameter than the inner diameter of the main area 4 of the has outer tube housing 1 and is closed at one end by a silica plate 6 , and a third section 3 , which forms a donor tube or esophagus in the form of an inverted funnel or shower head, which at its other end through a perforated silica Disc 7 is closed and which ends at the opposite end of this closed end in a narrow inlet area 8 , which has an outer diameter which is smaller than the inner diameter of the neck region 5 of the first tube housing 1 . The three sections fit together as shown in Fig. 2 in a schematic manner and form a reaction zone between the perforated disc 7 and the plate 6 , the latter forming a holder for a substrate disc 9 on which a layer is to be deposited. An O-ring vacuum seal 12 is formed between the inner tube housing 2 and the main area 4 of the outer tube housing 1 .
Im Betrieb dieses Geräts wird die Substratscheibe 9, die beispielsweise aus Silika besteht, auf der Halterungs platte 6 plaziert, und das innere Rohrgehäuse 2 wird so in das äußere Rohrgehäuse 1 eingeführt, daß die obere Fläche der Substratscheibe 9 nahe der unteren Oberfläche der perforierten Scheibe 7 angeordnet ist, beispielsweise in einem Abstand von angenähert 1 cm von dieser unteren Oberfläche der perforierten Scheibe 7. In the operation of this device, the substrate disc 9 , which is made of silica, for example, is placed on the mounting plate 6 , and the inner tube housing 2 is inserted into the outer tube housing 1 so that the upper surface of the substrate disc 9 near the lower surface of the perforated disc 7 is arranged, for example at a distance of approximately 1 cm from this lower surface of the perforated disc 7 .
Gase und/oder Dämpfe, die imstande sind, so zu reagieren, daß sich die erforderliche Abscheidung bil det, werden daraufhin in das obere Ende des Einlaßbe reichs 8 der Speiseröhre 3 eingeleitet und treten durch die Perforationen 13 in der Scheibe 7 in die Reaktions zone ein, während Absauggase oder Abgase durch den ring förmigen Abstandsbereich zwischen dem Einlaßbereich 8 der Speiseröhre 3 und dem Hals 5 des Außenrohrgehäuses 1 unter Verwendung eines Vakuumsystems entfernt werden, welches den Druck in der Reaktionszone auf typischer weise 1 Millibar hält.Gases and / or vapors that are able to react so that the required separation bil det are then introduced into the upper end of the Einlaßbe area 8 of the esophagus 3 and enter through the perforations 13 in the disc 7 in the reaction zone a while exhaust gases or fumes are removed through the annular space between the inlet area 8 of the esophagus 3 and the neck 5 of the outer tube housing 1 using a vacuum system which typically maintains the pressure in the reaction zone 1 millibar.
Eine chemische Reaktion wird mit Hilfe eines Plasmas initiiert, das in der Reaktionszone erzeugt wird, wie dies durch die Bezugszahl 14 angedeutet ist, um so zu veranlassen, daß eine Schicht eines abzuscheidenden Materials auf der oberen Fläche der Substratscheibe 9 hervorgerufen wird. Das Plasma wird durch die Einleitung von Mikrowellen in die Reaktionszone erregt, wobei ein Mikrowellenhohlraum verwendet wird, wie er schematisch durch 15 angezeigt ist. Um eine bestmögliche Eignung für die jeweilige Anwendung zu erzielen, kann jedoch der Hohlraum selbst als auch eine Anordnung in bezug auf die Reaktionszone verändert werden.A chemical reaction is initiated using a plasma generated in the reaction zone as indicated by reference numeral 14 so as to cause a layer of material to be deposited on the upper surface of the substrate wafer 9 . The plasma is excited by the introduction of microwaves into the reaction zone using a microwave cavity as schematically indicated by 15 . In order to achieve the best possible suitability for the respective application, however, the cavity itself and also an arrangement with respect to the reaction zone can be changed.
Ferner können Vorrichtungen zur Erwärmung, Heizung oder Kühlung des Substrats von unterhalb der Substrat scheibenplattform vorgesehen werden, wodurch sich die weiter oben beschriebenen wünschenswerten Effekte in einigen Fällen ergeben.Furthermore, devices for heating, heating or cooling the substrate from below the substrate disk platform can be provided, whereby the desirable effects described above in in some cases.
Die Perforationen 13 in der Speiseröhrenschei be 7 bestehen aus einer regelmäßigen Anordnung oder Verteilung einiger hundert Durchbohrungen, von denen jede einen Durchmesser von ungeführt 100 µm aufweist. Das geeigneteste und beste Verfahren zur Herstellung dieser Durchbohrungen besteht in der Verwendung eines CO2-Laserbohrers. Auf diese Weise können sowohl das Ver teilungsmuster als auch die Größe der Durchbohrungen in geeigneter Weise geändert werden. Durch Einstellung des Verteilungsmusters kann das Dickenprofil der abge schiedenen Schicht eingestellt und verändert werden. Der Durchmesser der Durchbohrungen steht andererseits in direktem Zusammenhang zu den chemischen Flußraten, die verwendet werden können, und ebenfalls zum Druck in der Reaktionszone.The perforations 13 in the esophageal disc 7 consist of a regular arrangement or distribution of a few hundred perforations, each of which has a diameter of approximately 100 microns. The most suitable and best method for producing these through holes is to use a CO 2 laser drill. In this way, both the distribution pattern and the size of the perforations can be changed in a suitable manner. By adjusting the distribution pattern, the thickness profile of the separated layer can be adjusted and changed. The diameter of the holes, on the other hand, is directly related to the chemical flow rates that can be used and also to the pressure in the reaction zone.
Das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfin dungsgemäße Vorrichtung können zur Herstellung eines integrierten optischen Wellenleiters auf einer Substrat scheibe in einer im allgemeinen ähnlichen Weise zu den Verfahren, die unter Bezug auf die Fig. 2 und 3 der GB 21 60 226 beschrieben wurden, angewendet werden.The method according to the invention and the device according to the invention can be used to produce an integrated optical waveguide on a substrate wafer in a generally similar manner to the methods described with reference to FIGS. 2 and 3 of GB 21 60 226.
Jedoch gestattet das erfindungsgemäße Verfahren die Abscheidung über sehr viel größere Substrate, bei spielsweise bis zu einer Größe von 76,2 mm (3 Inches) Durchmesser, als dies sich als praktikabel mit dem in Fig. 1 der genannten Anmeldung dargestellten Gerät erwies. Darüber hinaus sind auch die Betriebskosten und laufenden Unkosten geringer, da das erfindungsgemäße Gerät geringere elektrische Leistung und wesentlich geringere Mikrowellenleistung als das frühere Gerät infolge des geringeren Volumens der Reaktionszone er fordert.However, the method according to the invention allows the deposition over much larger substrates, for example up to a size of 76.2 mm (3 inches) in diameter, than has been found to be practical with the device shown in FIG. 1 of the said application. In addition, the operating costs and running costs are lower, since the device according to the invention has lower electrical power and significantly lower microwave power than the previous device due to the smaller volume of the reaction zone.
Zur Herstellung eines integrierten optischen Wellen leiters auf einem Silika-Substrat, d. h. Kieselerdensub strat, wird die erste Schicht zweckmäßigerweise aus Silika, das ein geeignetes Dopant, d. h. einen Dotier stoff wie beispielsweise GeO2 enthält, derart ausge bildet, daß diese Schicht einen höheren Brechungsindex als das Silika-Substrat aufweist. Die zweite Schicht wird zweckmäßigerweise aus nicht dotiertem Silika hergestellt. To produce an integrated optical waveguide on a silica substrate, ie silica substrate, the first layer is expediently made of silica, which contains a suitable dopant, ie a dopant such as GeO 2 , in such a way that this layer has a higher refractive index than the silica substrate. The second layer is expediently produced from undoped silica.
Die gashaltige oder gasartige Mischung, die in einem solchen Abscheidungsprozeß verwendet wird, besteht üblicherweise aus Sauerstoff plus den Dämpfen eines oder mehrerer Halogenide oder Halide in Abhängigkeit von den Erfordernissen für die spezielle Schicht, sowie weiterhin aus einem leicht ionisierbaren Gas wie bei spielsweise Argon.The gaseous or gaseous mixture in one such deposition process is used usually from oxygen plus the vapors of one or more halides or halides depending from the requirements for the special layer, as well still from an easily ionizable gas as in for example argon.
Darüber hinaus kann die vorliegende Erfindung, die insbesondere für die Verwendung in der Herstellung integrierter optischer Wellenleiter geeignet ist, eben so für eine Vielzahl verschiedener Anwendungen ausge nutzt werden, bei denen eine Schicht mit Hilfe eines plasmaunterstützten chemischen Beschichtungsverfahren aus der Dampfphase ausgebildet werden kann, wie bei spielsweise passivierende Bufferschichten, metallische Schichten und Halbleiterschichten. In addition, the present invention can which is especially for use in manufacturing integrated optical waveguide is suitable, just made for a variety of different applications be used in which a shift with the help of a plasma-assisted chemical coating processes can be formed from the vapor phase, as in for example passivating buffer layers, metallic Layers and semiconductor layers.
Darüber hinaus kann die Zusammensetzung einer Schicht über deren Dicke geändert werden, indem das relative Ver hältnis, in dem die Reaktionsgase oder Dämpfe zueinander stehen, während eines Abscheidungsprozesses verändert wird.In addition, the composition of a layer about their thickness can be changed by the relative Ver Ratio in which the reaction gases or vapors relate to each other stand, changed during a deposition process becomes.
Die Erfindung umfaßt ferner neben dem erfindungs gemäßen Verfahren der oben beschriebenen Plasmaabschei dung auch das erfindungsgemäße Gerät bzw. die erfin dungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfah rens.The invention further includes the invention according to the method of plasma separation described above dung also the device according to the invention or the inventions Invention device for performing this procedure rens.
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