DE3716145A1 - Messfuehler fuer die erfassung von temperaturen in metall- oder legierungsschmelzen - Google Patents

Description

Bei der Herstellung hochwertiger Metalle oder Metallegierungen ist es erforderlich, den Erstarrungsverlauf der Schmelze genau zu ermitteln, da bei einer fehlerhaften Erstarrung das Endprodukt erhebliche Mängel aufweisen kann. Beispielsweise werden bei der Herstellung von gerichteten und einkristallinen Turbinenschaufeln genaue Kalibrierungen vorgenommen, um sowohl die Temperaturgradienten während der Erstarrung und vor der Erstarrungsfront als auch die Wachstumsgeschwindigkeit der Erstarrungsfront zu messen. Diese Messung wird in der Regel mit Hilfe von Thermoelementen durchgeführt, die genau definierte Abstände zueinander aufweisen. Die punktuell gemessenen Temperaturen erlauben dabei die näherungsweise Berechnung des Temperaturgradienten und der Wachstumsgeschwindigkeit vor der Erstarrungsfront längs einer vorgegebenen Richtung.

Es ist bereits bekannt, Thermoelemente mit Schutzrohren aus Keramik oder Platinrhodium für die Messung von Temperaturen in Schmelzen zu verwenden (Körtv´lyessy: Thermoelement Praxis, Essen, 1981, S. 195-198).

Derartige Thermoelementdrähte sollen dabei möglichst dick sein und beispielsweise einen Durchmesser von 0,5 mm aufweisen. Die elektrische Isolation der Thermoelementdrähte erfolgt mit Hilfe von Zweilochkapillaren, die einen Durchmesser von 2,5-3 mm und eine Kapillarbohrung von 0,7 mm besitzen. Die Schweißperle der Spitze des Thermoelements wird mit einem einseitig geschlossenen Keramikschutzrohr, das einen Innendurchmesser von 3-3,5 mm und einen Außendurchmesser von 4 mm hat, gegen die Schmelze isoliert.

Nachteilig ist hierbei jedoch, daß die dicken Keramikwandungen, die große Schweißperle sowie die undefinierten Wärmeübergänge an der Fühlerspitze ein sehr ungünstiges dynamisches Temperaturverhalten bedingen. Außerdem sind bei der Verwendung von einseitig geschlossenen Schutzrohren mit innenliegender Zweilochkapillare die Durchmesser dieser Schutzrohre gegenüber der Bauteilgeometrie zu groß, wodurch zu große Fehler bei der Bestimmung des Temperaturgradienten entstehen. Ferner ergeben sich hohe Ansprechzeiten, da eine große Masse erwärmt oder abgekühlt werden muß und der Wärmeübergang schlecht ist. Weiterhin ergibt sich, bedingt durch die zahlreichen Meßstellen, eine starke Beeinflussung des Temperaturfeldes in der Schmelze.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, den Temperaturmeßfehler bei der Ermittlung der Temperaturen an der Erstarrungsfront einer Schmelze zu verringern.

Diese Aufgabe wird gemäß den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.

Der mit der Erfindung erzielte Vorteil besteht insbesondere darin, daß auf eine zusätzliche Ummantelung der Meßfühlerspitze verzichtet wird. Dadurch daß die Meßfühlerspitze direkt in die Schmelze ragt und in die Gießform eingebaut ist, wird die Empfindlichkeit der Messung erhöht. Außerdem bewirkt die Verwendung von besonderen, nicht unterbrochenen Schutzkapillaren, daß die Thermoschenkel des Thermoelements vor einer Kontamination durch Si und C geschützt sind. Diese Haltekapillaren sind der Ofentemperatur nur von einer Stelle ausgesetzt und können deshalb ihre Aufgabe, die Thermoschenkel samt Schutzhülle zu tragen, sehr gut erfüllen. Aufgrund der kompakten Bauweise sind kürzeste Thermoelementschenkellängen möglich, was einen geringen Aufwand an PtRh-Draht bedeutet, aus dem die Thermoschenkel in der Regel bestehen. Ferner bleibt die Verbindungsstelle zwischen einem Thermoschenkel und einer Ausgleichsleitung durch geeignete Kühlung und Isolation kalt und auf konstanter Temperatur, wodurch sich Standzeiten von mindestens drei Stunden ergeben. Von besonderer Bedeutung ist, daß durch die Verwendung mehrerer der erfindungsgemäßen sehr kleinen Meßfühler auch Temperaturgradienten und weitere aus der Zeit-Temperaturkurve ableitbare, für die Gefügebildung einer Schmelze relevante Größen erfaßt werden können.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 einen Vakuumofen mit einer Graphitheizeinrichtung;

Fig. 2 Haltekapillaren und Meßkapillaren, die an eine Formschale anschließen;

Fig. 3a, b ein mit einem Keramikrohr ummanteltes Thermoelement;

Fig. 4a-c die Einführung eines Thermoelements in ein Keramikrohr.

In der Fig. 1 ist eine geschnittene Seitenansicht eines Vakuumofens 1 für die gerichtete Erstarrung einer Schmelze 2 dargestellt. Dieser Vakuumofen 1 weist drei zylindermantelförmige Graphitheizelemente 3, 4, 5 auf, die durch eine Isolation 6-11 vor Wärmeverlusten geschützt sind. Zwischen den Heizelementen 3, 4, 5 sind aus isolationstechnischen Gründen Lücken vorgesehen. Die elektrischen Anschlüsse der Heizelemente 3, 4, 5 sind in der Fig. 1 nicht dargestellt. Die Heizelemente sind deshalb erforderlich, um die Schmelze flüssig zu halten und um durch einen möglichst eindimensionalen Wärmefluß eine gerichtete Erstarrung der Schmelze zu bewirken. Um den für die Erstarrung der Schmelze 2 erforderlichen Temperaturgradienten zu erzeugen, ist eine Leitwand 13 neben und unterhalb des Isolationsbereichs 10 vorgesehen. In dieser Leitwand 13 kann sich ein Kühlkopf 14 vertikal frei bewegen, der von einem Hitzeschild 15 umgeben ist. Der Kühlkopf 14 weist eine zuführende und eine abführende Wasserleitung 16 bzw. 17 auf, durch welche das Kühlmittel Wasser strömt. Ein weiteres zuführendes Wasserkühlrohr 18 ist innerhalb der Leitwand 13 und unterhalb des Isolationsbereichs 10 vorgesehen. Das entsprechende abführende Wasserkühlrohr ist in der Fig. 1 nicht zu erkennen, da es von dem Wasserkühlrohr 18 verdeckt ist. Die Kühlung über das Wasserkühlrohr 18 ist erforderlich, damit dann, wenn die Formschale 12 abgesenkt wird, der Temperaturgradient durch Abstrahlen der Wärme von der Formschale 12 erhalten bleibt, da der Kühlkopf 14 in diesem Fall keine Wirkung mehr hat. Der Kühlkopf 14 hat lediglich in der Anfangsphase der Erstarrung einen Einfluß auf den Wärmehaushalt der Schmelze 2.

Die Schmelze 2 wird mittels eines Eingießtrichters 19, der ein relativ langes Rohr 20 mit einer kleinen Öffnung 21 aufweist, in eine Gießform bzw. Formschale 12 gegossen, die aus einem oberen trichterförmigen Gebilde 22 und einem unteren Rohr 23 besteht, das oberhalb des Kühlkopfs 14 angeordnet ist. Zwischen dem trichterförmigen Gebilde 22 und dem Rohr ist ein Keramikfilter 50 angeordnet, das nach dem Eingießen der Schmelze 2 noch mit dieser Schmelze 2 bedeckt ist. Statt eines Rohrs 23 kann auch eine Gießform vorgesehen werden, die beliebige andere Geometrien aufweist, beispielsweise die Geometrie einer Turbinenschaufel. Die Gießform oder Formschale 12 besteht vorzugsweise aus einer Keramikmasse, die nach dem Gießvorgang zerstört wird.

Die für die vorliegende Erfindung wesentlichen Thermoelementdrähte befinden sich innerhalb von Meßkapillaren 24-29 und Haltekapillaren 30-35, durch welche sie vor einer aggressiven Ofenatmosphäre geschützt sind. Mit Hilfe dieser Vielzahl von Thermoelementen wird die Temperatur der Erstarrungsfront der Schmelze 2 erfaßt. Der Abgriff der Thermospannungen erfolgt mittels Ausgleichsleitungen 47. Diese werden durch den Hitzeschild 15 vor der Wärmestrahlung der Heizelemente 3, 4, 5 geschützt und sind über Kunststoffsteckverbindungen 48 an einer Zugentlastung 49 befestigt. In der Fig. 1 ist zwar nur eine Kunststoffsteckverbindung 48 dargestellt, doch sind in der Praxis für jedes Thermoelement eine eigene Steckverbindung und eine eigene Ausgleichsleitung vorgesehen, die zu einer nicht dargestellten Auswerteeinrichtung führen. In der Fig. 1 sind auch nur einige der Meß- und Haltekapillaren gezeigt. In der Praxis können noch weitaus mehr Meß- und Haltekapillaren vorgesehen werden.

In der Fig. 2 sind die Meßkapillaren 24-27 sowie die Haltekapillaren 30- 33, welche die Thermoelement-Schenkel einschließen, noch einmal in vergrößertem Maßstab dargestellt. Der obere Teil 22 der Formschale 12 ist ebenfalls erkennbar. Während in der Fig. 1 die Heranführung der Thermoelemente an den unteren Teil 23 der Formschale 12 dargestellt ist, zeigt somit die Fig. 2 die Heranführung der Thermoelemente an den oberen Teil 22 dieser Formschale 12. Mit 36-39 sind die Stellen bezeichnet, an denen die Thermoelement-Drähte geknickt sind. An diesen Stellen 36-39 ist ein Feuerfestkitt vorgesehen, der die Thermoschenkel des Thermoelements hermetisch abdichtet. Um die Meßkapillare 24-27 zusätzlich zu unterstützen, werden die oberen Enden der Haltekapillare 30-33 rechtwinklig angeschliffen.

Die Fig. 3a zeigt einen teilweisen Schnitt durch eine Meßkapillare 24, die beispielsweise aus Keramik besteht. In dieser Keramikkapillare 24 befindet sich ein Thermoelement 41, das aus zwei Thermoschenkeln 42, 43 und einer Löt- oder Schweißstelle 44 besteht. Der vordere Teil der Thermoschenkel 42, 43 sowie die Schweißstelle 44 sind in einen Kleber 45 eingetaucht. Die Meßkapillare 24 wird nicht mehr ummantelt, was einen entscheidenden Vorteil der Erfindung darstellt.

Eine Ansicht auf die Keramikkapillare 24 mit den beiden Thermoschenkeln 42, 43 ist in der Fig. 3b dargestellt. Bei einer konkreten Ausführungsform der Meßkapillare 24 hat ein Thermoschenkel beispielsweise einen Durchmesser von 0,1 mm, während die Kapillare 24 einen Außendurchmesser von 0,9 mm aufweist und mit zwei Bohrungen 52, 53 versehen ist, die jeweils einen Innendurchmesser von 0,2 mm haben. Der Sacklochdurchmesser beträgt hierbei 0,5 mm, und die Sacklochtiefe 1,0 mm. Die elektrische Isolation der Thermoschenkel 42, 43 erfolgt durch den Isolationskörper 40. Auf entsprechende Weise werden die Thermoschenkel 42, 43 auch in den Haltekapillaren elektrisch voneinander getrennt.

In den Fig. 4a bis 4c ist das Verfahren verdeutlicht, nach dem das Thermoelement 41 in die Keramikkapillare 24 eingeführt wird.

Die Fig. 4a zeigt einen Teil der Keramikkapillare 24, die eine vordere Öffnung 46 sowie eine in der Fig. 4a nicht sichtbare Öffnung aufweist. Da die Keramikkapillare 24 zwei Bohrungen 52, 53 aufweist, wird sie auch oft Zweilochkeramikrohr genannt. Bei der vorderen Öffnung 46 ist bereits der Isolationskörper 40 bis zu einer bestimmten Tiefe weggebohrt, d. h. es ist ein Sackloch vorgesehen.

In der Fig. 4b ist dargestellt, wie das Thermoelement 41 in die Keramikkapillare 24 eingeführt wird. Da die Kapillare 24, in die die beiden Thermoschenkel 42, 43 eingeführt werden, an der Spitze bereits mit einer Bohrmaschine angebohrt worden war, so daß ein Sackloch entstand, kann die Schweißperle 44 der beiden Schenkel 42, 43 aufgenommen werden. Das Anbohren der Kapillare 24 kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden, beispielsweise durch Diamantbohren, Ultraschallbohren oder Laserstrahlbohren.

Die Fig. 4c zeigt, wie nach Einziehen des Thermoelements 41 in das Keramikrohr 40 das Ende dieses Keramikrohrs 40 mit dem Kleber 45 aufgefüllt und verschlossen wird. Möglich ist auch ein Verschweißen des Rohrs 40, beispielsweise mit Hilfe eines Wasserstoff- oder Azethylenbrenners, eines Lichtbogens oder eines Laserstrahls. Durch diese Maßnahme wird das Thermoelement so hinreichend von seiner Umgebung isoliert, daß es eine hohe Standzeit gegen aggressive Schmelzen hat. Bei Verwendung eines Klebers ist kein Schweißgerät notwendig, wodurch keine thermische Belastung der Kapillarspitze bzw. des Thermodrahts mit der Schweißperle auftritt. Der Vorteil des Schweißens besteht darin, daß die Kapillare mit arteigenem Material verschlossen werden kann.

Im folgenden wird die Funktion der erfindungsgemäßen Erfindung beschrieben.

Das in einem Ofen, beispielsweise einem Elektroofen, geschmolzene Metall bzw. eine geschmolzene Legierung wird mittels einer nicht dargestellten Vorrichtung in den Eingießtrichter 19 gegeben, von wo aus es durch das Rohr 20 in die Formschale 12 sinkt. Da sich am Boden der Formschale 12 der Kühlkopf 14 befindet, entsteht zwischen der Formschale 12 und dem Kühlkopf 14 eine große Temperaturdifferenz. Diese Temperaturdifferenz bewirkt, daß das geschmolzene Metall bzw. die geschmolzene Legierung von unten nach oben erstarrt. Mit Hilfe der Erfindung ist es nun möglich, den Verlauf dieser Erstarrungsfront festzustellen und hierdurch Rückschlüsse auf die Erstarrungsbedingungen während des Prozeßverlaufs zu ziehen. Hierdurch sind auch Rückschlüsse auf die Eigenschaften des gegossenen Bauteils möglich.

Die Keramikkapillare 24 sowie das Thermoelement 41 werden während der gerichteten Erstarrung, die von unten nach oben erfolgt, in der erstarrenden Schmelze 2 fixiert und können somit nicht mehr aus dem Metall bzw. der Legierung entfernt werden.

Bei Messungen mittels zahlreicher Meßfühler werden alle Meßkapillaren 24- 29, Haltekapillaren 30-35, Thermodrähte 42, 43 und Stecker 48 fertig konfektioniert. Die Spitzen der Meßkapillaren 24-29 werden sodann in vorgefertigten Bohrungen in der Formschale 12 mit Hilfe eines Keramikklebers befestigt.

Dadurch, daß die Meßfühler sehr klein sind, kann das Kristallwachstum von Schmelzen leicht ermittelt werden, denn die Meßfühler werden direkt in die Schmelze eingeführt, ohne daß hierdurch das Kristallwachstum beeinflußt wird. Für die Erfassung der Temperaturgradienten ist es sehr wichtig, daß die Meßfühler nur eine geringe Größe haben.

Der Temperaturgradient in horizontaler oder x-Richtung ist bekanntlich durch die Gleichung

definiert. Dieser Differentialquotient kann durch folgenden Differenzenquotienten G angenähert werden

wobei T _i = T _i (t) und T _i+1 = T _i+1 (t) die gemessenen Temperaturen zweier Thermoelemente mit dem Abstand Δ x bedeuten. Je größer Δ x ist, desto mehr weicht G vom gesuchten Wert für grad T ab; daher sind möglichst kleine Thermoelementspitzen notwendig, die außerdem die Gefügebildung nur geringfügig beeinflussen.

Nach dem Fehlerfortpflanzungsgesetz ergibt sich für den mittleren Fehler m _G für G

wobei

Für den technisch wichtigen Gradientenbereich von 0 < G < 20 K/mm, einen realistischen Wert m _z = ±0,1 mm sowie einen typischen Wert Δ z = 6 mm ergibt sich, daß der Temperaturmeßfehler m _T und somit die Zuverlässigkeit der Thermoelemente von entscheidender Bedeutung ist. Die erfindungsgemäßen Meßfühler besitzen eine hohe Standzeit bei hohen Einsatztemperaturen und erfüllen somit diese Bedingung.

Claims (18)

1. Meßfühler für die Erfassung von Temperaturen in Metall- oder Legierungsschmelzen, die sich in einer Gießform befinden, mit einem Thermoelement, das zwei Thermoschenkel und an der Verbindungsstelle dieser Thermoschenkel eine Schweißperle aufweist, sowie mit einer das Thermoelement umgebenden hochhitzebständigen thermischen Ummantelung, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Schweißperle (44) des Thermoelements (41) in der unmittelbaren Nähe eines ersten Endes der Ummantelung (24) befindet, das mit einem SiO₂-freien Füllmittel (45) verschlossen ist, wobei dieses erste Ende der Ummantelung (24) direkt in die Schmelze (2) eingeführt ist, während ein zweites Ende der Ummantelung mit einer Haltevorrichtung (z. B. 30) in Verbindung steht.

2. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Einführung des Thermoelements (41) in die Ummantelung (24) am Ende dieser Ummantelung ein Sackloch angebohrt ist.

3. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Füllmittel (45) ein Feuerfestkleber ist.

4. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Füllmittel (45) Schweißmaterial ist.

5. Meßfühler nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuerfestkleber noch bei Temperaturen von über 1500°C eine thermische Standfestigkeit aufweist und in seinen Schrumpfeigenschaften an die ihn umgebende Ummantelung (24) angepaßt ist.

6. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Meßfühlern (24-29) vorgesehen sind, die sich durch die Gießform (12) in die Schmelze (2) erstrecken.

7. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der horizontal verlaufende Meßfühler (z. B. 24) durch eine vertikale Haltekapillare (z. B. 30) abgestützt ist.

8. Meßfühler nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die vertikale Haltekapillare (z. B. 30) mit ihrem einen Ende an einem ortsfesten Platz befestigt ist.

9. Meßfühler nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Haltekapillare (30-35) die Thermoschenkel (42, 43) des Thermometers (41) umschließt.

10. Meßfühler nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsstelle (z. B. 36) zwischen dem horizontalen Meßfühler (z. B. 24) und der vertikalen Haltekapillare (z. B. 30) ein Mittel aufweist, das gegen aggressive Stoffe unempfindlich ist.

11. Meßfühler nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel ein Pt-verträglicher Feuerfestkitt ist, der die Thermoschenkel (42, 43) des Thermoelements (41) hermetisch gegen eine Kontamination abdichtet.

12. Meßfühler nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung in einem Vakuumofen (1) und mehrere Graphitheizeinrichtungen (3, 4, 5), einen Eingießtrichter (19, 20), eine Formschale (22), eine die Graphitheizeinrichtungen (3, 4, 5) umgebende Isolation (6, 7, 9, 12) und einen Kühlkopf (14), der unterhalb der Formschale (22) vorgesehen ist, in welche der Meßfühler eingebaut ist.

13. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Meßfühlern (24-29) vorgesehen sind, mit denen Temperaturgradienten und weitere aus Temperaturmessungen ableitbare Gefügekenngrößen vor einer Erstarrungsfront einer Metall- und Legierungsschmelze erfaßt werden.

14. Meßfühler nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Vielzahl von Meßfühlern (24-29) in vertikaler Richtung übereinander angeordnet sind, um Temperaturgradienten in einer ersten Koordinatenrichtung zu erfassen.

15. Meßfühler nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Vielzahl von Meßfühlern (24-29) in horizontaler Richtung nebeneinander angeordnet sind, um Temperaturgradienten in einer zweiten Koordinatenrichtung zu erfassen.

16. Meßfühler nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuerfestkleber (45) vor dem Sintern ein Bindemittel enthält, das mit den Thermodrähten (42, 43) keine Reaktion eingeht und nach dem Sintern zu 100% aus Al₂O₃ besteht.

17. Meßfühler nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuerfestkleber (45) auf einer Zirkoniumoxid-Basis (ZrO₂) beruht.

18. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ummantelung (24) einen Außendurchmesser von 0,9 mm bis 1,2 mm hat.