DE3702999A1 - Verfahren und vorrichtung zur verarbeitung von uv-haertbaren reaktionsharzmassen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur verarbeitung von uv-haertbaren reaktionsharzmassen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 6.
Strahlenhärtbare Reaktionsharze werden vielfach thermisch härtbaren Reaktionsharzen vorgezogen, da sie neben einer nahezu unbeschränkten Gebrauchsdauer den Vorteil einer wesentlich rascheren Härtung bei niedrigen Temperaturen aufweisen.
Die Bestrahlung der strahlenhärtbaren Reaktionsharze geschieht üblicherweise nach der Applikation des Reaktionsharzes (europ. Patentanmeldung 00 94 915 A3). So werden z. B. UV-härtende Lacke nach dem Lackiervorgang flächig bestrahlt, Abdeckmassen für die Elektronik nach dem Abdeckvorgang ebenfalls flächig bestrahlt oder mit fokussierten Strahlungsquellen scannend belichtet, gegebenenfalls mit kurzen Blitzen.
Auch neuere Bestrebungen, kleine Elektronikbauteile (z. B. LEDs) mit UV-härtenden Massen zu umgießen, gehen davon aus, daß der Belichtungsvorgang nach dem Verguß, d. h. in der Gießform und gegebenenfalls durch diese hindurch, geschieht. Dies gilt auch für die Umhüllung und Einbettung passiver Bandelemente (z. B. Folienkondensatoren).
Bei allen diesen Anwendungen besteht der Nachteil bzw. die Einschränkung, daß die Bestrahlung am "fertigen" Objekt geschehen muß, d. h., der Ort der Bestrahlung ist durch die zu überziehende oder einzuhüllende Vorrichtung festgelegt.
Die Bestrahlung geschieht in der Regel mit kurzwelliger, elektromagnetischer Strahlung oder Elektronenstrahlung, d. h. mit Strahlung, die leicht abgeschaltet wird.
Daher sind Abschattungen durch Hinterschneidungen oder durch die zu umhüllende Vorrichtung selbst ein schwerwiegendes Problem.
Durch die Bestrahlung wird eine chemische Reaktion ausgelöst, indem die Bestrahlung absorbiert wird. In tiefere Schichten dringt nur mehr die um den absorbierten Anteil verminderte Strahlung ein. Auch die Zerfallsprodukte vieler Photoinitiatoren absorbieren UV-Strahlung, die zur Härtung tieferer Schichten nicht mehr zur Verfügung steht. Es ist daher bei größeren Schichtdicken praktisch unmöglich, die Strahlungsaktivierung homogen durchzuführen, selbst bei einer ideal UV-durchlässigen Harzmatrix, die in Praxis nicht gegeben ist.
Gemäß der europäischen Patentanmeldung 00 94 915 werden aus UV-reaktiven Harzen zunächst durch Bestrahlung lagerfähige aktivierte Vorstufen hergestellt, die nachfolgend heißgehärtet werden. Die Vorstufe wird direkt auf einem Substrat erzeugt. Die Nachteile bei Abschattung und größeren Schichtdicken sind auch hier vorhanden.
Davon ausgehend besteht die Aufgabe der Erfindung darin, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zu schaffen, wonach es bei Verwendung von strahlenhärtbaren Reaktionsharzmassen möglich ist, beliebige Bauelemente also z. B. auch solche mit Hinterschneidungen und Abschattungen mit größeren Harzschichtdicken zu umhüllen oder abzudecken und dabei eine homogene Härtung der Reaktionsharzmasse zu erreichen. Außerdem ist es nach den bekannten Verfahren nicht möglich, UV-empfindliche Substrate, die in der Mikroelektronik vielfach Verwendung finden, mit UV-härtbaren Massen zu umhüllen oder abzudecken.
Für das Verfahren wird diese Aufgabe durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1 und den Unteransprüchen 2 bis 5 enthaltenen Maßnahmen gelöst.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können selbst Schichtdicken in der Größenordnung von mehreren Millimetern noch erzeugt werden, was bei der Bestrahlung eines bereits beschichteten Bauteils kaum oder zumindest nicht mit homogener Aushärtung möglich ist. Bei komplizierten Bauteilen mit Erhebungen entfallen die Unterschiede im Aushärtungsgrad, die auf unterschiedliche Entfernung zur Lichtquelle zurückzuführen sind.
Ferner ist es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich, Imprägnierungen und Vergüsse verschiedenster Art durchzuführen. Die Vergüsse können in wiederverwendbaren oder verlorenen Formen duchgeführt werden. Beim Becherverguß von Bauelementen können die bereits in den Becher eingebrachten Bauteilelemente mit dem bestrahlten Harz vergossen werden oder aber in einen mit einer ausreichenden Menge bestrahlten Harzes vollgefüllten Becher eingebracht werden. Das Harz härtet in beiden Fällen ohne weitere Bestrahlung rasch aus. Solche Prozesse konnten bisher nur mit rein thermisch gehärteten Harzen durchgeführt werden.
Besonders vorteilhaft zeigt sich das erfindungsgemäße Verfahren bei Klebstoffanwendungen. Es muß nämlich nicht mehr wie bisher bei Verklebungen mit UV-reaktiven Massen eines der zu verklebenden Flügelteile UV-durchlässig sein, sondern der Fügevorgang findet nach der Applikation des bestrahlten Harzes statt. Nachfolgend geliert letzteres in einer Dunkelreaktion, und es kann gegebenenfalls auch thermisch in den gehärteten Endzustand übergeführt werden.
Da nicht Substrat und Harz, sondern nur das Harz der UV-Strahlung ausgesetzt wird, können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren selbst UV-empfindliche Bauteile z. B. optoelektronische Sensoren, in einem raschen Prozeß mit einem qualitativ hochwertigen Harz abgedeckt werden.
Ein wesentlicher Vorteil ist schließlich auch darin zu sehen, daß ein und dieselbe Applikationsvorrichtung für verschiedene Anwendungsfälle eingesetzt werden kann, während eine Bestrahlung des Harzes nach der Applikation für verschiedene Anwendungen auch verschiedene Bestrahlungseinrichtungen erforderlich macht.
Die UV-bestrahlten Reaktionsharzmassen können anschließend noch mit Zusatzstoffen versehen werden, die sonst die UV-Anregung stören oder ihrerseits in unerwünschter Weise verändert werden. Solche Zusatzstoffe sind beispielsweise Pigmente und Farbstoffe.
Als UV-härtbare Reaktionsharzmassen kommen alle diejenigen in Betracht, bei denen auf eine UV-Belichtung eine Dunkelreaktion erfolgt, die auch ohne weitere UV-Bestrahlung weiterläuft. Für diese Weiterreaktion kann eine leichte Erwärmung förderlich sein.
Geeignete Reaktionsharzmassen härten bevorzugt nach einem kationischen Reaktionsmechanismus, und sie sind bekannt. Erwähnt seien hier solche auf der Basis von Vinylverbindungen, wie Vinyläthern, Vinylestern und Vinylaromaten, sowie heterocyclischen Verbindungen, wie Oxiranen, Thiiranen, Acetidinen, Oxetanen, Oxolanen, Lactonen und verschiedenen Spiroverbindungen; auch Methylolverbindungen, wie Aminoplaste und Phenoplaste, sind geeignet.
Geeignete Photoinitiatoren sind Oniumsalze, wie z. B. Triarylsulfoniumsalze, wie sie z. B. in den US-Patentschriften 40 58 400 und 40 58 401 beschrieben sind sowie Diaryljodoniumsalze, s. z. B. US-PS 43 78 277. Stellvertretend für weitere geeignete Oniumsalzinitiatoren seien noch erwähnt Carbamoylsulfoxoniumsalze, s. z. B. EP 00 44 274 B1.
Als Anionen der Oniumsalze dienen vorwiegend nichtnukleophile Anionen starker Säuren, wie HBF₄, HPF₆, HAsF₆, HSbF₆, sowie auch die Anionen von Heteropolysäuren gemäß EP 01 36 379 A3.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung bevorzugte Photoinitiatoren sind in Harzmischungen gemäß EP 00 94 915 A3 enthalten. Es handelt sich dabei um kationische härtbare Reaktionsharze bzw. Harzmischungen, die photoempfindliche π-Arenkomplexe enthalten. Ein solcher Komplex der Formel
ist unter der Bezeichnung Experimenteller Photoinitiator CG 24-61 (Ciba Geigy GmbH) erhältlich. Weitere bevorzugte Photoinitiatorsysteme sind Bestandteil von Harzmischungen gemäß EP 00 91 131 A2, welche aus Aluminiumverbindungen und Silanolatvorstufen zusammengesetzt sind.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten UV-härtbaren Reaktionsharze können auch nur zum Teil UV-reaktiv sein, d. h., im Harz können Funktionalitäten enthalten sein, die über einen anderen Weg als den der UV-Bestrahlung aktiviert werden, z. B. thermisch, durch Feuchte oder anaerob. Die Funktionalitäten können ganz, teilweise oder gar nicht im selben Molekül der UV-reaktiven Komponente eingebaut sein, was zu Nachvernetzung, Propfpolymerisation oder interpenetrierenden Netzwerken führen kann.
Es hat sich gezeigt, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Beschichtungen, insbesondere beschichtete Substrate, auch in beachtlichen Dicken eine gute Formhaltigkeit aufweisen. Ferner tritt Härtung auch an abgeschatteten Stellen ein. So eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren, das besonders wirtschaftlich ist, insbesondere zum Schutz von Hybridschaltungen.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
100 MTMY 790® niedermolekulares destilliertes
Bisphenol- A-Harz 100 MTCY 179® cycloaliphatisches Diepoxid   4 MTCG 24-61 Experimenteller Photoinitiator  0,5 MTAnthracen (als Sensibilisator)
Die unbestrahlte Masse weist bei Raumtemperatur eine Lagerfähigkeit von mehr als einem halben Jahr und eine Gelierzeit von mehr als 100 Minuten bei 100°C auf.
Nach einer Bestrahlung von 10 s in einer Xenon-Blitzlichtapparatur RC 5000 in einer Einwegspritze aus PP-PE wird die Masse ausgefördert. Sie geliert bei Raumtemperatur in 20 s, bei 100° in weniger als 10 s.
Beispiel 2
100 MTCY 179® cycloaliphatisches Diepoxid  2,5 MTCG 24-61 Experimenteller Photoinitiator  2,5 MTCumolhydroperoxid 0,25 MTAntracen
Lagerfähigkeit und Gelierzeit im unbehandelten Zustand wie Beispiel 1.
Nach einer Bestrahlung von 5 s geliert die Masse bei Raumtemperatur in 20 s.
Eine nach Maßgabe der Erfindung für die Durchführung des Verfahrens geeignete Applikationsvorrichtung ergibt sich aus den Merkmalen im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 6, wobei zweckmäßige Ausgestaltungen dieser Vorrichtung durch die im kennzeichnenden Teil der Patentansprüche 7 bis 11 enthaltenen Merkmale gekennzeichnet sind.
Applikationsvorrichtungen für Reaktionsharze bestehen im allgemeinen aus einem Vorratsbehälter für die reaktive Masse, einem Dosierventil und einer Gießdüse. Der Vorratsbehälter kann gegebenenfalls mit einem Rührwerk ausgerüstet sein und/oder mit Druck beaufschlagt werden.
Übliche Reaktionsharzmassen zeigen aufgrund ihrer Reaktivität einen Viskositätsanstieg und haben damit eine beschränkte Gebrauchsdauer auch bei langen Härtezeiten. Reaktionsharzmassen mit kurzer Härtezeit und damit kurzer Gebrauchsdauer erfordern üblicherweise einen hohen apparativen Aufwand zur Aufbereitung und Verarbeitung.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden in einer einfachen Applikationsvorrichtung Reaktionsharzmassen verwendet, die im nichtaktivierten Zustand nahezu unbegrenzte Gebrauchsdauer aufweisen und unmittelbar vor der Applikation mittels UV-Licht aktiviert werden. Diese Aktivierung geschieht in einem Reaktor 17, der aus einem Bestrahlungsraum 4, einer UV-Strahlungsquelle 5 und gegebenenfalls einem Reflektor 6 besteht.
Die Zuführung der nichtaktivierten Masse 1 erfolgt auf einer bevorzugten Seite des Bestrahlungsraumes 4, die Abführung der aktivierten Masse an einer der Zuführung möglichst weit entfernt liegenden Seite, so daß nichtaktivierte und aktivierte Masse nicht miteinander vermischt werden können. Die nichtaktivierte Reaktionsharzmasse 1 wird in dem Bestrahlungsraum 4 entweder kontinuierlich während des Durchströmens oder diskontinuierlich während des Stillstandes bestrahlt und damit aktiviert.
Die Fig. 1 bis 7 zeigen Ausführungsbeispiele der Erfindung in schematischen Ansichten.
Das Verfahren, zu dessen Durchführung ein Ausschnitt einer geeigneten Vorrichtung in Fig. 1 dargestellt ist, kann angewendet werden zum Verarbeiten einer für UV-Licht gut durchlässigen nichtaktivierten Reaktionsharzmasse 1. Der Bestrahlungsraum 4 wird von einem allseitig lichtdurchlässigen Körper gebildet, der als Fenster 16 dient, und kann einen in Strömungsrichtung 14 runden oder rechteckigen Querschnitt besitzen. Zur Verbesserung der Lichtausbeute ist gegenüber der UV-Strahlungsquelle 5 hinter dem Bestrahlungsraum 4 ein ebener oder wannenförmiger Reflektor 6 angeordnet.
Gemäß Fig. 2 wird das UV-Licht von der Strahlungsquelle 5 über ein Lichtleitmedium 9, wie z. B. Quarzglas, Acrylglas, oder eine lichtleitende Flüssigkeit, zum Bestrahlungsraum 4 geleitet und gelangt durch das Fenster 16 unmittelbar vor der Austrittsöffnung 7 in den Bestrahlungsraum 4, um die nichtaktivierte Reaktionsharzmasse 1 zu aktivieren. Diese Applikationsvorrichtung kann in den Abmessungen besonders klein gebaut werden und eignet sich daher gut für Verklebungen von Kleinbauteilen und zum Beträufeln eines Objektes 10.
Fig. 3 zeigt einen Schnitt durch den Bestrahlungsraum eines Reaktors. Gemäß dieser Figur umschließt der Bestrahlungsraum 4 eine gegebenenfalls mit Lichtleitmedium 9 gefüllte rohrförmige UV-Strahlungsquelle 5, wobei der Bestrahlungsraum 4 auf der Innenseite seines Mantels einen Reflektor 6 trägt. Gegebenenfalls kann die UV-Strahlungsquelle 5 auch außerhalb des Bereiches des Bestrahlungsraumes 4 angebracht sein. In diesem Fall wird das UV-Licht über ein Lichtleitmedium 9 in den Bestrahlungsraum 4 eingekoppelt. Nach Passieren des Bestrahlungsraumes 4 wird beispielsweise die aktive Masse zum Umhüllen eines Objektes 11 in einer offenen Gießform 12 appliziert.
Fig. 4 zeigt den Querschnitt einer besonders strömungsgünstigen Ausführung des Bestrahlungsraumes 4. Hierbei ist das Fenster 16 des Bestrahlungsraumes 4 kalottenförmig nach innen gewölbt. Durch diese Ausführung kann eine gleichmäßige Bestrahlung der nichtaktivierten Reaktionsharzmasse 1 erreicht werden, denn die sich einstellenden, nach außen zunehmenden Strömungsgeschwindigkeiten gleichen längere Fließwege aus.
In Fig. 5 ist der Strömungsverlauf der Reaktionsharzmasse im Bestrahlungsraum 4 anhand der Strömungslinien 14 erkennbar. Eine solche Anordnung ist besonders geeignet für die Verarbeitung von gefüllten Reaktionsharzmassen.
Gemäß Fig. 6 ist der Bestrahlungsraum 4 in seiner Tiefe veränderbar, so daß die Schichtdicke den Eigenschaften der zu bestrahlenden Reaktionsharzmasse entsprechend eingestellt werden kann. Dies geschieht durch Verschieben des mit dem Reflektor 6 verbundenen, als Rohr ausgebildeten Gießkanals 15 in axialer Richtung. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn unterschiedliche, mit UV-Licht aktivierbare Massen mit oder ohne Füllstoff mit demselben Reaktor verarbeitet werden. So lassen sich die Schichtdicken der Reaktionsharzmassen beispielsweise an ihr UV-Absorptionsvermögen und ihre Viskosität optimal anpassen. Ein weiterer Vorteil dieser Ausführung ist die zentrische Anordung des Reflektors 6 zur ringförmigen Eintrittsöffnung 3 und zur zentralen Austrittsöffnung 7, wie dies die in Fig. 7 gezeigte Draufsicht zeigt. Die Fließwege der zu aktivierenden Harzmasse sind dann absolut gleich, und es wird somit gleiche Strahlungsdosis erreicht. Mit der aktivierten Reaktionsharzmasse 8 wird hierbei ein zu umhüllendes Objekt 11 über den direkt angeschlossenen Gießkanal 15 in einer geschlossenen Gießform 13 umgossen.
In bestimmten Fällen ist es zweckmäßig, der aktivierten Reaktionsharzmasse 8 nach dem Bestrahlungsprozeß weitere Zusatzstoffe zuzumischen, die am Aktivierungsprozeß nicht teilnehmen, wie Flexibilisatoren, Trennmittel, Haftvermittler, Alterungsschutzmittel u. ä. und/oder auch Anteile der Matrixkomponenten. Dies gilt besonders für Harzbestandteile, die diesen Prozeß stören, wie UV-undurchlässige Füllstoffe, z. B. Metallpulver, Titandioxid, Ruß und unmittelbar nach der Austrittöffnung 7. Anschließend wird mittels eines dynamischen oder statischen Durchlaufmischers bekannter Bauart homogenisiert.
Es ist vorteilhaft, die gesamte Applikationsvorrichtung gleich welcher Bauart aus lichtundurchlässigem Material, wie z. B. nichtrostendem Stahl, eingefärbtem Kunststoff u. ä., zu gestalten mit Ausnahme des Fensters 16 für den Lichteintritt in den Bestrahlungsraum 4 und gegebenenfalls eines für die Funktion des Reflektors 6 notwendigen Fensters. Dadurch wird vermieden, daß die Reaktionsharzmasse unbeabsichtigt bereits vor dem Bestrahlungsraum 4 aktiviert wird und vernetzt.
Das Fenster 16 besteht aus lichtdurchlässigem Material, wie z. B. Quarzglas, Acrylglas o. ä. in Form von Scheiben, Rohren oder Folien.
Als Bestrahlungsquellen sind prinzipiell alle üblichen UV-Quellen geeignet, also z. B. Edelgas, Metall- oder Metallhalogenidstrahler, Kohlelichtbögen oder Laser verschiedenster Art. Voraussetzung ist, daß in Anpassung an den Photoinitiator Licht geeigneter Wellenlänge mit ausreichender Energiedichte zur Verfügung steht. Diese Tatsachen sind der Fachwelt bekannt.

Claims (9)

1. Verfahren zur Verarbeitung von UV-härtbaren Reaktionsharzmassen, enthaltend einen Photoinitiator und Zusatzstoffe in einer Applikationsvorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die UV-härtbare Reaktionsharzmasse in der Applikationsvorrichtung bestrahlt und unmittelbar danach einem Substrat oder einer Gießform zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die härtbare Reaktionsharzmasse, enthaltend den Harzanteil und den Photoinitiator, in der Applikationsvorrichtung bestrahlt, anschließend mit Zusatzstoffen versetzt und unmittelbar danach dem Substrat oder einer Gießform zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als UV-härtbare Reaktionsharzmasse ein kationisch oder sauer härtbares Reaktionsharz verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die UV-härtbaren Reaktionsharzmassen Epoxidverbindungen, Vinylether, -ester oder -aromaten, cyclische Ether oder Ester, Methylolverbindungen wie Phenoplaste oder Aminoplaste oder Mischungen der genannten Substanzen, enthalten.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der enthaltene Photoinitiator nach der Belichtung eine sauer oder kationisch katalysierte Reaktion initiiert.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen mindestens teilweise strahlungsdurchlässigen Reaktor (17) enthaltend einen Bestrahlungsraum (4), eine UV-Strahlungsquelle (5) und gegebenenfalls einen Reflektor (6), wobei der Reaktor (17) zwischen der Zuführungsleitung (2) für die nichtaktivierte Reaktionsharzmasse (1) und der Austrittsöffnung (7) für die aktivierten Reaktionsharzmassen (8) angeordnet ist und daß der Reaktor (17) gegebenenfalls ein-, beidseitig oder umfassend einen Reflektor 6) aufweist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (17) als Rohr ausgebildet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (17) ein konkaves Strömungsprofil aufweist.
9. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die aktivierte Harzmasse auf ein Substrat aufbringt oder ein Objekt eingießt.
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