DE3622437A1 - Frictional element of a carbon/carbon composite material - Google Patents
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Reibelement aus einem gegebenenfalls Füllstoffe enthaltenden Kohlenstoff- Kohlenstoff-Verbundmaterial zur Verwendung in Fahrzeugbremsen oder -kupplungen, insbesondere für Kraftfahrzeuge.The invention relates to a friction element from a carbon, optionally containing fillers Carbon composite material for use in vehicle brakes or couplings, in particular for motor vehicles.
Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundmaterialien bestehen bekanntermaßen aus einem Kohlenstoff-Gerüst, dessen Poren weitgehend durch Kohlenstoff ausgefüllt werden. Als Gerüstmaterialien kommen Kohlenstoffasern oder Kohlenstoffpartikel (z. B. Körner, Granulat, Stäbchen usw.) in Frage. Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundmaterialien mit einem Kohlenstoffasergerüst besitzen eine höhere Festigkeit als solche, die ein Kohlenstoffpartikelgerüst besitzen; die Fasern sind jedoch auch erheblich teurer. Verwendet man ein Gerüst, das sowohl Fasern als auch Partikel enthält, kann man durch Variation der Mengenanteile der Gerüstbildern das Reibverhalten sowie bei noch vertretbaren Festigkeiten den Preis des Verbundmaterials beeinflussen.Carbon-carbon composite materials are known to exist from a carbon scaffold whose pores largely filled with carbon. As scaffolding materials come carbon fibers or carbon particles (e.g. grains, granules, chopsticks, etc.). Carbon-carbon composite materials with a carbon fiber structure have a higher strength than such which have a carbon particle structure; the fibers but are also significantly more expensive. If you use a scaffold that contains both fibers and particles can be Varying the proportions of the frameworks the friction behavior as well as the price if the strength is still acceptable of the composite material.
Reibelemente wie Bremsscheiben oder Bremsbeläge aus Kohlenstoffaser- Kohlenstoff-Verbundmaterial finden hauptsächlich in hochbelasteten Bremsen z. B. bei Flugzeugen, Panzern und anderen schweren Fahrzeugen Verwendung. Im Zuge des Ersatzes von Asbestbremsbelägen durch andere Beläge finden Kohlenstoff- Kohlenstoff-Verbundmaterialien, insbesondere auch solche mit einem Kohlenstoffasergerüst, auch zunehmend Interesse für schnelle und schwere Straßenfahrzeuge.Friction elements such as brake discs or brake pads made of carbon fiber Carbon composite material mainly find in heavily loaded brakes e.g. B. in aircraft, tanks and other heavy vehicles use. In the course of the replacement of asbestos brake pads through other pads find carbon Carbon composite materials, especially those with a carbon fiber structure, also growing interest for fast and heavy road vehicles.
Insbesondere für diesen Verwendungszweck sind aufgrund des unterschiedlichen Anforderungsprofils Verbesserungen des Oxydationsverhaltens, des Reibverhaltens sowie die Verbesserung des Verhältnisses zwischen Reibwert und Verschleiß erforderlich.Especially for this purpose are due to the different requirements improvement of the Oxidation behavior, friction behavior and improvement the relationship between the coefficient of friction and wear required.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein entsprechend verbessertes Reibelement zur Verfügung zu stellen.The object of the invention is a corresponding to provide improved friction element.
Diese Aufgabe wird durch das in den Patentansprüchen beschriebene Reibelement gelöst.This object is achieved by that described in the claims Friction element released.
Es konnte gefunden werden, daß sich ein Reibelement aus einem gegebenenfalls Füllstoffe enthaltenden Kohlenstoff- Kohlenstoff-Verbundmaterial erheblich verbessern läßt, wenn es insgesamt bis zu 30 Gew.-% eines oder mehrerer Nitride der Elemente der Gruppe IVb des Periodensystems (Titan, Zirkonium, Hafnium) enthält. Besonders geeignet sind Reibelemente, die 0,5 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer Nitride dieser Elemente enthalten.It could be found that a friction element emerged a carbon, optionally containing fillers Carbon composite material can be significantly improved, if there is a total of up to 30 wt .-% of one or more nitrides of the elements of group IVb of the periodic table (Titanium, zirconium, hafnium) contains. Particularly suitable are friction elements, the 0.5 to 20 wt .-% of one or more Contain nitrides of these elements.
Für die Herstellung von Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundkörpern an sich sind eine Reihe von Verfahren bekannt. Bei Kohlenstoffaser-Kohlenstoff-Verbundkörpern geht man z. B. von einem Grundmaterial aus, das Kohlenstoff-Fäden oder Fäden aus solchgen Materialien enthält, die durch Pyrolyse in Kohlenstoff-Fäden überführt werden können, z. B. Celluloseseide, Polyacrylnitrilfasern und bestimmte Pech- oder Teerprodukte. Diese in Kohlenstoffasern überführbaren Vorläufermaterialien können als solche eingesetzt werden, da sie in späteren Verfahrensschritten zusammen mit dem Bildner der Kohlenstoffmatrix in Kohlenstoffasern überführt werden, bevorzugt wird jedoch, diese Vorläufermaterialien vor der Bildung des eigentlichen Matrixkörpers in Kohlenstoffasern zu überführen, da die Pyrolysebedingungen so besser individuell auf die Vorläufermaterialien abgestimmt werden können. Ganz allgemein wird ohnehin die Verwendung von fertigen Kohlenstoffasern bevorzugt. Die Kohlenstoffasern oder das Gewebe von Kohlenstoffasern wird dann mit einem Kohlenwasserstoffharz oder mit Teer getränkt, das Kohlenwasserstoffharz wird gegebenenfalls gehärtet, und anschließend wird das Reibmaterial vorsichtig und langsam auf eine Temperatur von etwa 1000°C erwärmt. Die Imprägnierung wandelt sich dabei in Kohlenstoff um, und es entsteht ein poröses Matrixmaterial. Die Imprägnierung und anschließende Karbonisierung wird dann noch mehrere Male wiederholt, bis die gewünschte Dichte des Matrixmaterials erreicht ist. Durch eine abschließende thermische Behandlung bei hohen Temperaturen wird dann das Material fertiggestellt. Obwohl für diesen Behandlungsschritt Temperaturen bis zu 2600°C bekannt sind, wird bevorzugt, die Behandlung bei einer Temperatur von etwa 1600°C (maximal etwa 1800°C) vorzunehmen, um den Graphitgehaltz in dem Reibelement niedrig zu halten. Ein weiterer Weg zur Herstellung dieser Matrixkörper besteht darin, die Lücken des Faserrohlings durch nach der CVD-Technik niedergeschlagenen Kohlenstoff zu füllen. Einzelheiten zur Herstellung von Kohlenstoffaser-Kohlenstoff- Verbundkörpern können z. B. der DE-OS 25 01 870, DE-OS 25 12 986 oder DE-OS 26 53 665 entnommen werden. Nach der abschließenden thermischen Behandlung kann noch eine Imprägnierung mit einem Kohlenwasserstoffharz erfolgen, da bekannt ist, daß dadurch mitunter ein verbessertes Reibverhalten erzielt werden kann. For the production of carbon-carbon composites a number of methods are known per se. At Carbon fiber-carbon composites go z. B. from a base material that is carbon threads or Contains threads of such materials by pyrolysis can be converted into carbon threads, e.g. B. cellulose silk, Polyacrylonitrile fibers and certain pitch or Tar products. These precursor materials that can be converted into carbon fibers can be used as such, because in later procedural steps together with the Converters of the carbon matrix are converted into carbon fibers are, but is preferred, these precursor materials before the actual matrix body is formed to convert into carbon fibers because of the pyrolysis conditions so better individually on the precursor materials can be coordinated. In general, anyway Use of finished carbon fibers preferred. The Carbon fibers or the fabric of carbon fibers then soaked in a hydrocarbon resin or tar, the hydrocarbon resin is optionally hardened, and then the friction material becomes careful and slow heated to a temperature of about 1000 ° C. The impregnation converts to carbon and it is created a porous matrix material. The impregnation and subsequent Carbonation is then repeated several times, until the desired density of the matrix material is reached. With a final thermal treatment at high The material is then finished at temperatures. Even though for this treatment step temperatures up to 2600 ° C are known, it is preferred to treat at a temperature of about 1600 ° C (maximum about 1800 ° C), to keep the graphite content in the friction element low. Another way of producing these matrix bodies is in filling the gaps of the fiber blank through after the CVD technology to fill down carbon. Details of the manufacture of carbon fiber-carbon Composite bodies can e.g. B. DE-OS 25 01 870, DE-OS 25 12 986 or DE-OS 26 53 665 can be found. After the final thermal treatment can still impregnation with a hydrocarbon resin, since it is known that this sometimes improves Friction behavior can be achieved.
Es ist ferner bekannt, dem Reibelement Verstärkungsmaterialien oder Antioxydationsmittel wie Bor, Wolfram, Silicium, Zirkonium, Titan oder deren Karbide zuzusetzen (DE-OS 25 01 870). Diese Zusätze erniedrigen den Verschleiß sowie den Reibwert des Reibkörpers, wobei sich jedoch der Verschleiß weniger stark erniedrigt als der Reibwert, was für technische Anwendungen ein unbefriedigendes Ergebnis darstellt. Bei Zugabe von Hartstoffen wie Karbiden sinkt zwar der Verschleiß des Reibkörpers sehr stark, jedoch steigt dafür der Verschleiß der aus Graugruß bestehenden Bremsscheibe unzumutbar hoch an.It is also known to reinforce the friction element or antioxidants such as boron, tungsten, Add silicon, zirconium, titanium or their carbides (DE-OS 25 01 870). These additives reduce wear and the coefficient of friction of the friction body, however the wear is less reduced than the coefficient of friction, what an unsatisfactory for technical applications Represents result. When adding hard materials such as carbides the wear of the friction body decreases very much, however the wear of the gray cast iron increases Brake disc unacceptably high.
Nur die mit den erfindungsgemäßen Nitriden versetzten Reibkörper zeigen ein befriedigendes Verhalten, nämlich eine starke Erniedrigung des Verschleißes bei Erhöhung oder tolerierbarer Erniedrigung des Reibwertes. Die erfindungsgemäßen Nitride können dem zur Matrixbildung eingesetzten Kohlenwasserstoffharz oder dem Teer als Pulver in einer Menge von bis zu 30 Gew.-% zugesetzt werden, wobei ein Gehalt von 0,5 bis 20 Gew.-% bevorzugt wird. Um eine gute Verteilung des Pulvers in dem Matrixkörper zu erreichen, sollte das Pulver eine Korngröße von bis zu 200 µm, insbesondere 1 bis 10 µm, besitzen. Die besten Wirkungen erzielt man bei der Verwendung von Titannitrid, welches vorzugsweise in einer Menge von 0,5 bis 12 Gew.-% in dem Matrixkörper vorhanden ist. Bei der Verwendung von Titannitridgehalten von 6% und darunter wird die Makrostruktur des Kohlenstoff- Kohlenstoff-Verbundkörpers nicht mehr gestört, und es ergibt sich dadurch ein besonders geringer Verschleiß des Verbundkörpers, insbesondere, wenn das Titannitrid in einer Korngröße von 1 bis 10 µm vorliegt.Only the friction bodies mixed with the nitrides according to the invention show satisfactory behavior, namely one strong reduction in wear when increasing or tolerable Lowering the coefficient of friction. The invention Nitrides can be used to form the matrix Hydrocarbon resin or the tar as a powder in one Amount of up to 30 wt .-% can be added, one content from 0.5 to 20% by weight is preferred. To get a good distribution of the powder in the matrix body should the powder has a grain size of up to 200 microns, in particular 1 to 10 µm. The best effects are achieved with the use of titanium nitride, which is preferably in an amount of 0.5 to 12% by weight is present in the matrix body is. When using titanium nitride contents of 6% and below the macrostructure of carbon Carbon composite is no longer disturbed, and it results a particularly low wear of the Composite body, especially if the titanium nitride in a Grain size of 1 to 10 microns is present.
Ganz besonders günstige Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn das Titannitrid dem Reibkörper nicht in Form von Pulver zugegeben ist, sondern wenn es sich als Überzug auf dem Kohlenstoffpartikel- bzw. -faseranteil des Verbundmaterials befindet. Dieser Überzug kann beispielsweise erzeugt werden durch Niederschlag von Titannitrid aus der Gasphase nach dem bekannten CVD-Verfahren auf die Kohlenstoffasern oder -partikel vor der Herstellung des Verbundmaterials. Dabei kann der Überzug sehr dünn sein und vorzugsweise 50 bis 250 nm betragen. Obwohl in diesem Fall die Gehalte an Titannitrid in dem fertigen Verbundkörper besonders niedrig sind und unter 2% liegen, wird dennoch ein ganz besonders günstiges Verhältnis zwischen Reibwert und Verschleiß erzielt.Particularly favorable results can be achieved if the titanium nitride is not the powder in the form of powder is admitted, but if it is a coating on the Carbon particle or fiber content of the composite material located. This coating can be created, for example by precipitation of titanium nitride from the gas phase the known CVD process on the carbon fibers or -particles before the production of the composite material. Here the coating can be very thin and preferably 50 to Be 250 nm. Although in this case the levels of titanium nitride particularly low in the finished composite body and are below 2%, will still be a very special one favorable ratio between coefficient of friction and wear achieved.
Zur Verringerung der Oxidationsneigung können dem Reibkörper noch an sich bekannte Antioxidationsmittel zugesetzt sein, z. B. Bortrioxid, Siliciumdioxid oder Zinkpyrophosphat, wobei letzteres langzeitig die besten Wirkungen zeigt. Einen Einfluß auf das verhalten des Reibkörpers hat bei Verwendung von Fasern auch deren Orientierung in dem Reibkörper. Die geringsten Reibwerte liegen dann vor, wenn die Fasern senkrecht oder parallel zur Bremsscheibe verlaufen. Zur Erzielung eines hohen Reibwertes ist es günstig, wenn die Fasern des Reibkörpers etwa im Winkel von 45° zur Bremsscheibe verlaufen.To reduce the tendency to oxidize the friction body known antioxidants added be, e.g. B. boron trioxide, silicon dioxide or zinc pyrophosphate, the latter having the best long-term effects shows. An influence on the behavior of the friction body also has their orientation when using fibers in the friction body. The lowest friction values are then when the fibers are perpendicular or parallel to the brake disc run. To achieve a high coefficient of friction it is favorable if the fibers of the friction body are approximately at an angle run from 45 ° to the brake disc.
Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile liegen vor allem darin, daß bei erhöhten oder nur geringfügig absinkenden Reibwerten der Verschleiß des Reibelementes ganz erheblich gesenkt werden kann bzw. das Reibverhalten (Geräusch, Korrosion) deutlich verbessert werden kann, ohne daß ein übermäßiger Verschleiß an dem Reibpartner Graugruß auftritt und daß der für kohlenstoffhaltige Bremsbeläge spezifische Rubbeleffekt verringert wird, ohne daß eine Abrasion der Bremsscheibe erfolgt, wie dies nachteilig im Fall des rubbelverringernden Siliciumkarbids der Fall ist.The advantages that can be achieved with the invention are present all in that with increasing or only slightly decreasing Coefficients of friction the wear of the friction element can be significantly reduced or the friction behavior (Noise, corrosion) can be significantly improved, without excessive wear on the friction partner gray cast iron occurs and that for carbon-containing brake pads specific scratch effect is reduced without abrasion of the brake disc occurs, as is disadvantageous in the case of the rubbing-reducing silicon carbide.
In den nachfolgenden Beispielen werden Reibelemente mit einem erfindungsgemäßen Gehalt von Titannitrid hergestellt und Reibwert und Verschleiß gegenüber identisch hergestellten, aber titannitridfreien Reibelementen in Anlehnung an die ATE-Norm N 54 327 gemessen. Das Prüfprogramm gliedert sich in drei Abschnitte:In the following examples, friction elements are used a content of titanium nitride according to the invention and the coefficient of friction and wear are identical produced, but titanium nitride-free friction elements based on measured to the ATE standard N 54 327. The test program is divided into three sections:
- a) Einlauf mit Kühlung mit je drei Zyklen von je 10 Messungen (Bremsungen von 15 Sek. und anschließende Pause von 5 Sek. Dauer). Während der gesamten Messung läuft eine Gebläsekühlung. Diese Zyklen dienen dazu, die Kontaktflächen einander anzupassen.a) Inlet with cooling with three cycles of 10 measurements each (Brakes of 15 seconds and then pause of 5 seconds). During the entire measurement a fan cooling. These cycles serve the contact areas to adapt to each other.
- b) Testlauf ohne Kühlung mit sechs Zyklen von je 10 Messungen und Zeitdauern analog wie bei a). Es wird nur nach jedem Zyklus auf 100°C herabgekühlt. Die aus diesen Zyklen erhaltenen Daten werden für die Auswertung des Reibwertes herangezogen.b) Test run without cooling with six cycles of 10 measurements each and time periods analogous to a). It will only be after everyone Cycle cooled down to 100 ° C. The ones obtained from these cycles Data are used for the evaluation of the coefficient of friction used.
- c) Testlauf mit Kühlung beschränkt sich auf einen Zyklus mit 10 Messungen und Zeitdauern analog wie bei a). Dieser Zyklus dient zum Vergleich mit dem letzten Einlaufzyklus; er wird ebenfalls ausgewertet.c) Test run with cooling is limited to one cycle with 10 measurements and time periods analogous to a). This Cycle is used for comparison with the last running-in cycle; it is also evaluated.
Zur Verschleißbestimmung der Bremsbeläge wurde deren Dicke- und Massendifferenz vor und nach der Reibprüfung bestimmt. Mit Hilfe der Dichte der Proben wird daraus ein Verschleiß- Mittelwert gebildet, der in Millimeter pro Testfahrt (100 Bremsungen) angegeben wird.To determine the wear of the brake pads, their thickness and mass difference determined before and after the friction test. With the help of the density of the samples, a wear Mean value formed in millimeters per test drive (100 Braking) is specified.
Der Kontroll-Reibwert (μ K ) wird aus den Bremsungen der Zyklen 5, 6, 7, 8, 9 und 10 ermittelt, wobei die entsprechenden Reibwerte nach jeweils 5 Sek. Bremsdauer zur Bildung des Mittelwertes verwendet wurden. Der insbesondere für die Kfz-spezifische Anwendung sehr wichtige Kaltreibwert m kalt wird zu Beginn des 4. Bremszyklus bestimmt. Der Reibwert μ errechnet sich nach der Gleichung m=M R /(2P h A K r m ), wobei M R das Bremsmoment in Newtonmeter, P h den hydraulischen Druck in Bar auf den Bremskolben, A K die Bremskolbenquerschnittsfläche in Quaeratmetern und r m den mittleren Reibradius in Metern bedeuten. Der Faktor 2 in der Gleichung ist durch den Einsatz von zwei Bremsbelägen begründet. Da der Anpreßdruck der Bremsbeläge an die Bremsscheibe nach ATE-Norm in der Regel 110 Newton pro cm² betragen soll, wird der hydraulische Druck P h entsprechend berechnet und an einem Nadelventil eingestellt.The control coefficient of friction ( μ K ) is determined from the braking of cycles 5, 6, 7, 8, 9 and 10, the corresponding coefficients of friction being used after every 5 seconds of braking to form the average. The cold friction coefficient m cold , which is particularly important for the vehicle-specific application, is determined at the beginning of the fourth braking cycle. The coefficient of friction μ is calculated according to the equation m = M R / (2 P h A K r m ), where M R is the braking torque in Newton meters, P h is the hydraulic pressure in bar on the brake pistons, A K is the brake piston cross-sectional area in square meters and r m mean the average friction radius in meters. The factor 2 in the equation is due to the use of two brake pads. Since the contact pressure of the brake pads on the brake disc according to the ATE standard should generally be 110 Newtons per cm², the hydraulic pressure P h is calculated accordingly and set using a needle valve.
Aus mehreren Lagen eines Kohlenstoffendlosfasergewebes mit Phenolharzimprägnierung wurde ein Laminat hergestellt, wobei während der Herstellung des Laminats zwischen die einzelnen Gewebeschichten Titannitridpulver mit einer Korngröße von etwa 2 bis 4 µm gestreut wurde. Durch Pressen und Härten bei 130°C bzw. 170°C für jeweils eine Stunde wurde ein Polymerkörper hergestellt, der anschließend einer Karbonisierungsbehandlung bis 1000°C unterzogen wurde. Es folgen zur Verdichtung weitere 4 bzw. 6 Imprägnierungsschritte mit Phenolharz/Methanollösung und anschließender Rekarbonisierung bis 1000°C, wobei jeweils der letzte Rekarbonisierungsschritt bei einer Temperatur bis 1600°C stattfindet. In der nachfolgenden Tabelle sind die erhaltenen Reib- und Verschleißwerte, die auf dem Reibwertprüfstand ermittelt wurden, eingetragen. Am Beispiel mit 12% TiN muß in Betracht gezogen werden, daß im allgemeinen bei Reibwerkstoffen der Verschleiß stark mit zunehmendem Reibwert ansteigt. Made from several layers of a continuous carbon fiber fabric Phenolic resin impregnation was made into a laminate where during the manufacture of the laminate between each Fabric layers of titanium nitride powder with a grain size was scattered from about 2 to 4 microns. By pressing and Curing at 130 ° C and 170 ° C for one hour each a polymer body is produced, which then undergoes a carbonation treatment has been subjected to up to 1000 ° C. A further 4 or 6 impregnation steps follow for densification with phenolic resin / methanol solution and subsequent Recarbonization up to 1000 ° C, with the last recarbonization step at a temperature up to 1600 ° C takes place. The following are the ones obtained Friction and wear values on the friction coefficient test bench were determined. Using the example with 12% TiN must be taken into account that in general with friction materials the wear strongly with increasing coefficient of friction increases.
Nach dem in Beispiel 1 geschilderten Verfahren wurde ein Reibelement hergestellt, wobei jedoch statt des Kohlenstoff-Endlosfasergewebes ein zweidimensionales Stapelfasergewebe benutzt wurde. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle enthalten.A friction element was produced according to the method described in Example 1, however instead of the continuous carbon fiber fabric, a two-dimensional staple fiber fabric was used. The results are shown in the table below.
Man sieht, daß bei nur geringfügig abfallendem Reibwert der Verschleiß auf die Hälfte des ursprünglichen Wertes abgesunken ist. It can be seen that with only a slight decrease in the coefficient of friction, the wear to half of the original Value has dropped.
Eine Kohlenstoff-Endlosfaser wurde mit einer 105 nm dicken Titannitridschicht nach dem CVD-Verfahren beschichtet. Aus dieser so mit Titannitrid überzogenen Faser wude ohne weiteren Zusatz von Titannitrid in Pulverform analog dem Beispiel 1 ein Reibelement hergestellt. Das Ergebnis ist der nachfolgenden Tabelle entnehmbar.A continuous carbon fiber was coated with a 105 nm thick titanium nitride layer after the CVD process coated. From this fiber coated with titanium nitride there was no further addition of titanium nitride in powder form analogous to Example 1 produced a friction element. The result is shown in the table below.
Aus dem Beispiel ist klar ersichtlich, daß trotz eines nur ganz geringen Titannitridanteils in dem Reibkörper der Verschleiß bei praktisch unverändert gebliebendem Reibwert um fast zwei Zehnerpotenten abnimmt.The example clearly shows that in spite of only a very small proportion of titanium nitride wear in the friction body while the coefficient of friction remains practically unchanged decreases by almost two powers of ten.
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