DE3614854A1 - Waermebilanz-kontrolle in der katalytischen dehydrierung von isobutan - Google Patents
Waermebilanz-kontrolle in der katalytischen dehydrierung von isobutanInfo
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Route #222
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Wärmebilanz-Kontrolle in der katalytischen Dehydrierung von Isobutan
Priorität: Land: USA
Aktenzeichen: 731,423 Anmeldetag: 7. Mai 1985
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Deutsche Bank München 3743440 (BLZ 70070010) Postgiro München 65343-808 (BLZ 70010080)
Wärmebilanz-Kontrolle in der katalytischen Dehydrierung von Isobutan
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufrechterhaltung der Wärmekontrolle in einer Dehydrierungszone für die Dehydrierung von
Isobutan.
Die katalytische Umwandlung von Kohlenwasserstoffen durch ein cyclisches, im allgemeinen adiabatisches Verfahren ist bekannt. Beispiele
für die Kohlenwasserstoffe, die durch diese Verfahren umgewandelt werden können, umfassen die niedrigeren Paraffine, wie z. B.
Propan, η-Butan, Isobutan, normales und Isopentan. Repräsentative Produkte, die man durch dieses Verfahren erhält, umfassen Propylen,
Buten und Butadien, Isobuten; Isoamylen und Isopren. Im cyclischen katalytischen Verfahren wird die Umwandlung des gesättigten Paraffins
in einer endothermen Dehydrierungsreaktion durchgeführt, wobei diese Reaktion einer exothermen Regeneration des Katalysators folgt,
bei der man die kohlenstoffhaltigen Ablagerungen, die sich auf der Katalysator-Oberfläche während der Kohlenwasserstoffaufströmungsperiode
gebildet haben, verbrennt, wodurch man die in der katalytischen Dehydrierungsreaktion erforderliche Wärme zur Verfügung
stellt. Um das Verfahren zu betreiben, muß die zur Durchführung der Dehydrierung erforderliche Wärme gleich der Wärme sein, die durch
die exotherme Regeneration als auch durch andere Wärmequellen, wie
z. B. die fühlbare Wärme des Beschickungsgutes und der Luft, zur Verfügung gestellt wird. Typische Patente, die cyclische, adiabatische,
katalytische Dehydrierungsverfahren zur Herstellung von olefinischem Material beschreiben, sind folgende:
Die US-PS 2,419,997 beschreibt die Herstellung von dehydrierten aliphatischen
Kohlenwasserstoffen in Gegenwart eines Chrom-Aluminium-Katalysators. Es wird ein cyclisches, im allgemeinen adiabatisches
Verfahren verwendet. Eine ausgeglichene Wärmebilanz erreicht man durch die Regulation der Temperatur oder der Zeit des Kontaktes,
oder von beiden innerhalb des katalytischen Dehydrierungsreaktors,
einen Nettobetrag an exothermer Wärme zu produzieren, bei gleichzeitiger
Aufrechterhaltung der Temperatur in einem für die Dehydrierung geeigneten Bereich.
Die US-PS 2,943,067 beschreibt ein Verfahren für die katalytische Dehydrierung von Olefinen in einem cyclischen, im allgemeinen
adiabatischen Verfahren. Ein Chrom-Aluminium-Katalysator, der durch ein Kalium oder Lithiumoxyd verstärkt ist, wird verwendet. Der Katalysator
wird als ein Katalysator beschrieben, der eine gute Umwandlung und hohe Selektivität über einen langen Zeitraum ermöglicht. In
der Patentschrift wird ausgeführt, daß das Verfahren insgesamt Null-Nettowärme erfordert, d. h. die endotherme Reaktionswärme der Dehydrierung
muß gleich der exothermen Regenerationswärme, der Koksverbrennung und anderer Wärmezuführungen sein, um ein Davonlaufen
der Reaktion zu vermeiden.
Die US-PS 3,780,129 beschreibt ein Verfahren zur Dehydrierung von aliphatischen Kohlenwasserstoffen zur Herstellung von Diolefinen,
wobei das Verfahren einen Chrom-Aluminium-Katalysator in einem cyclischen, adiabatischen Verfahren benützt.
Die US-PS 3,340,321 beschreibt einen Mechanismus zur Kontrolle der
Temperatur in einem Verfahren zur Dehydrierung von aliphatischen Kohlenwasserstoffen zur Herstellung von Olefinen. Die Temperaturkontrolle
wird durch Bestimmung des Koksbedarfes für ein bezüglich der Wärme ausgeglichenes Verfahren zur Herstellung von Verbindungen
mit Doppelbindungen und durch Kontrolle der Dampfmenge, die in das Bett eingeführt wird, um die Wärmelast auszugleichen, erreicht.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Isobutylen durch Dehydrierung von Isobutan bei gleichzeitiger Minimierung
der Energiezufuhr in die Dehydrierungszone, insbesondere in Form einer reduzierten Beschickungstemperatur, bei dem man zuerst
das Isobutanbeschickungsmaterials für die Dehydrierungszone mittels η-Butan verdünnt und anschließend die Dehydrierung durchführt. Das
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unreagierte Material plus n-Butylen und Butadien, die in der Dehydrierungszone
gebildet werden, werden anschließend vom Isobutylenprodukt abgetrennt und in die Dehydrierungszone zurückgeführt. Durch
Einstellung der Menge des η-Butans auf das System kann man die gewünschte Koksmenge in der Dehydrierungszone erzeugen, um höhere
Wärmestufen in der Dehydrierungszone zuzulassen ohne Erhöhung der Temperatur des Beschickungsmaterials oder des Luftstroms.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Die Dehydrierung von Isobutan zur Bildung von Isobutylen wird üblicherweise als cyclisches, adiabatisches Verfahren durchgeführt,
bei dem im allgemeinen eine Vielzahl von Reaktoren, die in zeitlicher Reihenfolge betrieben werden, involviert sind. In diesem
Verfahren ist die für die endotherme Kohlenwasserstoffumwandlung erforderliche Energie im wesentlichem im Gleichgewicht mit der
exothermen Wärme, die durch die Verbrennung des auf dem Katalysator gebildeten Koks während der Regeneration entsteht. Eines der Probleme
bei der Durchführung eines adiabatischen Verfahrens zur Herstellung von Isobutylen besteht darin, daß das Beschickungsgut für
die Dehydrierungszone typischerweise etwa 98 Vol.-% oder mehr Isobutan
enthält und die Koksproduktion sehr begrenzt stattfindet. Als Ergebnis erigbt sich, daß man die Temperatur des Beschickungsgutes
und/oder die Lufttemperatur für die Dehydrierungszone erhöhen oder den Luftzustrom erhöhen muß, um eine angemessene Wärmebilanz zu
erzielen. Dies bedeutet einen beträchtlichen Aufwand hinsichtlich der Tatsache, daß nur ein Teil der zusätzlich erforderlichen Energie
zur Vorerwärmung des Beschickungsgutes und der Luft als verwendbare Energie wiedergewonnen wird.
Es wurde nun gefunden, daß bei der Dehydrierung von Isobutan, wobei
der Isobutangehalt etwa 98 oder mehr Vol.-% beträgt, die Beschickungstemperatur
für den Reaktor reduziert werden kann, bei gleichzeitiger Aufrechterhaltung einer gewünschten katalytischen
Bett-Temperatur durch Verdünnung des Beschickungsgutes mit n-Butan
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innerhalb eines Bereiches von 3-7 Vol.-%. Dieser Gehalt an n-Butan
wird durch die Dehydrierungszone geschickt und das unreagierte Produkt plus das n-Butylen und Butadien, das in der Dehydrierungszone
erzeugt wurde, wird vom Isobutylenprodukt abgetrennt. Wenn man die unreagierten Produkte und die nC, ungesättigten Produkte in die
Dehydrierungszone zurückführt, wird zusätzliches Koks im Katalysatorbett erzeugt, das den Betrieb der Einheit erlaubt.
Zur Ausführung dieser Erfindung geeignete Katalysatoren umfassen die
üblichen Dehydrierungskatalysatoren, wie sie z. B. in den US-PSen 3,780,129 und 2,943,067 beschrieben sind. Diese Katalysatoren sind
als Referenz hier aufgenommen. Typischerweise handelt es sich dabei um Chrom-Aluminium-Katalysatoren, die mit Alkalimetalloxiden verstärkt
sind.
Im allgemeinen reicht die Temperatur während der Dehydrierung von
etwa 510 ° - 698 0C (950 bis etwa 1300 0F) mit Drücken von subatmosphärisch
bis superatmosphärisch, d. h. bis etwa 6,9 bar (100 psig). Die Temperatur des Beschickungsgutes beträgt vorzugsweise etwa
560 ° - 642 0C (1050 bis 1200 0F). Die Reaktion wird in einem Festbett-Katalysationsreaktor
durchgeführt und die Transportgeschwindigkeit (LHSV) beträgt im allgemeinen von etwa 0,15 bis etwa 5 h .
Die anschließenden Beispiele sind zur Verdeutlichung der Erfindung
gedacht und sind in keiner Weise begrenzend für den Erfindungsumfang.
Ein cyclisches, adiabatisches Verfahren zur Dehydrierung von Isobutan
in Isobutylen wurde unter Verwendung eines üblichen Verfahrens und handelsüblicher Katalysatoren, vertrieben unter der Handelsbezeichnung
"CATOFIN" von Air Products and Chemicals, Inc., durchgeführt.
Der verwendete Katalysator war ein Chrom-Aluminium-Katalysator, verstärkt mit einem Alkalimetalloxid. Ein frisches Kohlen-
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wasserstoffbeschickungsmaterial, das im wesentlichen außer Isobutan,
erhalten durch Destillation einer Mischung von Iso- und Normalbutan,
noch etwa 2 % η-Butan enthält, wurde verwendet. Die Reaktorbedingungen sind wie folgt:
| Isotutan | 98 | (1013 ° | in | 0C |
| n-Butan | 2 | 0,36 kg | F) | 593 |
| Catofin-Reaktor | Temperatur | F) | 620 | |
| Reaktorbeschickung | (1110 ° | F) | 550 | |
| Regenerationslufteinlaß | (1160 ° | F) | 540 | |
| durchschnittliche Bett-Temperatur (1033 ° | (0 | ,8 | ||
| Boden-Bett-Temperatur | ||||
| Koksproduktion |
0C 0C
0C 0C
45,35 kg (100 lbs) Beschickungsmaterial
Isobutanumwandlung pro Durchlauf 62
Isobutylenselektivität 91,9 %
Das Verfahren aus dem Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme,
daß die frische Beschickungsgutzusammensetzung mit η-Butan verdünnt wurde und das Reaktionsprodukt abgetrennt wurde und das unreagierte
Material plus die nC4 ungesättigten Verbindungen in die Dehydrierungszonen
zurückgeführt wurden. Die Reaktionsbedingungen und die Produktanalyse sind anschließend dargestellt:
Isobutan 96
n-Butan 4
Reaktorbeschickung (1106 0F) 590 0C
Regenerationslufteinlaß (1156 0F) 618 0C
durchschnittliche Bettemperatur (1043 0F) 556 0C
Boden-Bett-Temperatur (1033 0F) 550 0C
Koksproduktion 0,54 kg (1,2 lbs) pro 45,35 kg
(100 lbs) Beschickungsmaterial
Isobutanumwandlung pro Durchlauf 65,3
Isobutylenselektivität 92,2 %
Die Ergebnisse des Beispiels 2 zeigen, daß die Temperatur des Kohlenwasserstoffbeschickungsgutes
von 3 0C (4 0F) niedriger als im
Beispiel 1 verwendet werden konnte um das erwünschte Wärmegleichgewicht aufrechtzuerhalten, wobei gleichzeitig eine durchschnittliche
Bett-Temperatur von etwa 6 0C (10 0F) höher als im Beispiel Ί
aufrechterhalten wird. Als Ergebnis erhält man eine Erhöhung der Isobutanumwandlung pro Durchlauf von 62 % auf 65 bei im wesentlichen
unveränderter Selektivität.
Claims (3)
1. Adiabatisches, cyclisches Festbett-Katalysationsverfahren zur Herstellung von Isobutylen durch die katalytische Dehydrierung
von Isobutan, das mindestens 98 Vol.-% Isobutan enthält, bei dem man das Iso-Butylen und das nicht-reagierte Isobutan abtrennt
und das nicht-reagierte Material in den Katalysationsreaktor zurückführt, wobei die Verbesserung zur Erzeugung von Wärme innerhalb
des Katalysationsreaktors darin besteht, daß man
das einkommende frische Beschickungsgut mit η-Butan eine in einer Konzentration von etwa 3-7 Gew.-%, bezogen auf das
Beschickungsgut, verdünnt und die Konzentration des n-Butan innerhalb des Bereiches von 3 - 7 % so einstellt, daß ein
Rückführungsbeschickungsgut mit genügend darin enthaltendem Butadien zur Herstellung von zusätzlichem Koks innerhalb der
Dehydrierungszone erzeugt wird, wodurch man eine Netto-Wärmebilanz von ungefähr 0 erhält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Dehydrierung in Gegenwart
eines Chrom-Aluminium-Katalysators durchgeführt wird.
3. Verfahren nach.Anspruch 1, bei dem die Einlaßtemperatur des
Reaktanden in die katalytische Dehydrierungszone von etwa 560 0C
bis 642 0C (1050 bis 1200 0F) beträgt.
« (089)988272-74 Telekopierer: (089) 983049 Bankkonten: Bayer. Vereinsbank München 453100 (BLZ70020270)
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