DE3608227C2 - Arrangement for liquid chromatography - Google Patents

Arrangement for liquid chromatography

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Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Flüssigkeitschroma­ tographie nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.The invention relates to an arrangement for liquid croma tography according to the preamble of claim 1.

Flüssigkeitschromatographen sind bekannt (DE-PS 32 26 398). Bei den bekannten Flüssigkeitschromatographen kommt es darauf an, daß die vom Detektor gemessenen Einzelfraktionen jeweils mit gleichförmiger Geschwindigkeit transportiert werden, da sonst die durch Integrieren der sogenannten Peakflächen der Meßsignale vorgenommene Auswertung verfälscht wird, weil bei ungleichförmiger Geschwindigkeit der durchlaufenden Einzel­ fraktionen die Peakbasen entweder zu schmal oder zu breit werden. Bei dem bekannten Flüssigkeitschromatographen wird daher auf der Detektorseite eine an den Auslaßkanal ange­ schlossene Entnahmeeinrichtung vorgesehen, die jeweils ein pro Zeiteinheit konstantes Auslaufvolumen sicherstellt. Der bekannte Flüssigkeitschromatograph arbeitet daher sehr genau.Liquid chromatographs are known (DE-PS 32 26 398). At the well-known liquid chromatographs depend on that the individual fractions measured by the detector each with uniform speed to be transported, otherwise which by integrating the so-called peak areas of the Measurement signals made evaluation is falsified because at non-uniform speed of passing single fractions the peak bases either too narrow or too wide become. In the known liquid chromatograph therefore on the detector side is attached to the outlet channel closed removal device provided, each one per Time unit ensures a constant outlet volume. Of the known liquid chromatograph therefore works very precisely.

Nachteilig ist in gewisser Hinsicht jedoch, daß verhältnismäßig viel Aufwand erforderlich ist, um die konstante Flußrate garantieren zu können.However, it is disadvantageous in some respects that it is proportionate much effort is required to maintain the constant flow rate to be able to guarantee.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung der eingangs genannten Art auf einfachere Weise so auszubilden, daß das vom Flüssigkeitschromatographen gelieferte Analysenergebnis ohne eine an der Abnahmeleitung angeschlossene Entnahmeregelungseinrichtung genau ist.The present invention has for its object a Arrangement of the type mentioned in a simpler way train that that supplied by the liquid chromatograph Analysis result without a connected to the acceptance line Withdrawal control device is accurate.

Zur Lösung dieser Aufgabe werden bei einer Anordnung zur Flüssigkeitschromatographie der eingangs genannten Art die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 vorgesehen. Durch diese Ausgestaltung kann auf technisch leichter zu verwirklichende Weise die jeweilige Abweichung der Ist-Flußrate und der Soll-Flußrate ermittelt und als ein Korrekturfaktor dargestellt werden. Stimmen Ist-Flußrate und Soll-Flußrate überein, so ist der Korrekturfaktor f = 1. Dieser Korrektur­ faktor ist im übrigen
To solve this problem, the characterizing features of claim 1 are provided in an arrangement for liquid chromatography of the type mentioned. With this configuration, the respective deviation of the actual flow rate and the target flow rate can be determined in a technically easier way and can be represented as a correction factor. If the actual flow rate and the target flow rate match, then the correction factor is f = 1. This correction factor is otherwise

wobei FRi die Ist-Flußrate und FRs die Soll-Flußrate sind. Die Ermittlung dieses Korrekturfaktors erfolgt mit einem speziellen Durchflußmesser für Mikromengen, der in der Lage ist, die geringen Durchflußmengen exakt zu bestimmen. Dieser durch den Patentanspruch 2 gekennzeichnete Durchflußmesser läßt sich auch zur Bestimmung des Durchflusses bei anderen Einrichtungen verwenden. Er ist jedoch für den Einsatz in der Flüssigkeitschromatographie besonders vorteilhaft. Dieser Durchflußmesser kann in jedem Augenblick der Analyse der Datenstation für die Verarbeitung der Meßwerte aus dem Detektor den jeweils gültigen Korrekturfaktor f zur Verfügung stellen, so daß der Integrator der Auswerteeinrichtung auch bei starken Abweichungen der Ist-Flußrate von der Soll-Flußrate absolut richtig arbeitet. Tatsächlich sind die Abweichungen von der Soll-Flußrate, wenn vor der Trennsäule mit konstantem Druck in üblicher Weise gearbeitet wird, nicht extrem. Allerdings können die einzelnen Retentionszeiten, die zur Peak-Idendifizierung herangezogen werden, bei dieser Methodik nicht unkorrigiert bleiben. Bei der Korrektur gehen analog die jeweiligen Ab­ weichungen von der Soll-Flußrate in die Berechnung der relativen Retentionszeiten ein. Auch dieser Vorgang ist jedoch voll automatisierbar.where FRi is the actual flow rate and FRs is the target flow rate. This correction factor is determined with a special flow meter for micro quantities that is capable of is to determine the small flow rates exactly. This flow meter characterized by claim 2 can also be used to determine the flow of others Use facilities. However, it is for use in the Liquid chromatography is particularly advantageous. This Flow meter can be analyzed at any moment Data station for processing the measured values from the detector provide the applicable correction factor f, so that the integrator of the evaluation device even with strong ones Deviations of the actual flow rate from the target flow rate absolute works properly. In fact, the deviations from the Target flow rate if in front of the separation column with constant pressure is worked in the usual way, not extremely. However, you can the individual retention times for peak identification are used, not uncorrected with this methodology stay. In the correction, the respective Ab go deviations from the target flow rate in the calculation of the relative retention times. However, this process is also fully automatable.

Eine andere Möglichkeit besteht darin, anstelle der Größe Retentionszeit die Größe Retentionsvolumen für die Peak- Idendifizierung heranzuziehen. Es hat sich gezeigt, daß bei definierten Bedingungen (Säule, Temperatur, Elutionsmittel, Vordruck) auch bei Schwankungen der Flußraten das Elutions­ mittelvolumen, welches nötig ist, eine bestimmte Fraktion durch die Säule zu transportieren, nur sehr geringfügig schwankt.Another option is instead of size Retention time the size retention volume for the peak Use identification. It has been shown that at  defined conditions (column, temperature, eluent, Form) the elution even with fluctuations in the flow rates medium volume, which is necessary, a certain fraction transporting the column fluctuates only very slightly.

Der Umstand, daß mit der neuen Methode die Flußrate während einer Analyse schadlos verändert werden kann, erbringt in vielen Fällen einen großen Vorteil hinsichtlich der Trenn­ qualität und der Analysenzeit. Oft sind gerade spät eluierende Fraktionen, auf die relativ lange gewartet werden muß, von Interesse. Durch bewußte Erhöhung der Flußrate während des Laufs können die späten Fraktionen wesentlich rascher abeluiert werden. Zu den bereits in Methoden der konventionellen Flüssigkeitschromatographie üblichen Gradienten für die Elutionsmittelmischung und für die Säulentemperatur gesellt sich somit als dritter Gradient der Flußratengradient. Dieser weitere Freiheitsgrad in der Gestaltung der Analysen-Parameter eröffnet neue Möglichkeiten in der Methodenoptimierung, die bislang noch nicht überschaubar sind.The fact that with the new method the flow rate during can be changed without damage to an analysis many cases a big advantage in terms of separation quality and analysis time. Often there are late eluting Political groups to wait for a relatively long time from Interest. By deliberately increasing the flow rate during the The later fractions can be eluted much faster become. To those already in methods of conventional Liquid chromatography usual gradients for the Eluent mixture and for the column temperature thus the third gradient is the flow rate gradient. This further degree of freedom in the design of the analysis parameters opens up new possibilities in method optimization that are not yet manageable.

Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispieles in der beigefügten Zeichnung dargestellt und wird im folgenden erläutert. Es zeigen:The invention is based on an embodiment in the attached drawing and is shown below explained. Show it:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer neuen Anordnung zur Flüssigkeitschromatographie anhand eines Block­ schaubildes und Fig. 1 is a schematic representation of a new arrangement for liquid chromatography using a block diagram and

Fig. 2 die Einzeldarstellung des bei der Anordnung der Fig. 1 verwendeten Durchflußmessers. Fig. 2 shows the individual representation of the flow meter used in the arrangement of FIG. 1.

In dem Prinzipschaubild der Fig. 1 ist eine Trennsäule (1) gezeigt, die in bekannter Weise über die Zulaufleitung (15) mit einem Elutionsmittel aus einem Hochdruckbehälter beaufschlagt wird. In der Trennsäule (1) befindet sich eine Probe, deren getrennte Einzelfraktionen (17, 18, 19, 20) die Trennsäule durchwandern, dann aus der Trennsäule austreten und mit dem aus Probenfraktionen und Elutionsmittel bestehenden Eluat in die Auslaßleitung (2) auf der Niederdruckseite der Trennsäule (1) gelangen und dann nacheinander am Detektor (3) vorbeiwandern. In einer Auswerteeinrichtung (4) des Detektors (3) werden die Stoffkonzentrationen der Fraktionen in der Ordinatenrichtung, das Volumen der Fraktionen in der Abszissenrichtung eines Diagrammes aufgezeichnet. Die Flächen der dabei entstehenden Peaks (21) werden integriert und ergeben die zu ermittelnden Stoffmengen, die in der Probe enthalten waren.In the principle diagram of Fig. 1, a separation column (1) is shown, which is applied in a known manner via the inflow line (15) with an eluent from a high pressure vessel. In the separation column ( 1 ) there is a sample, the separated individual fractions ( 17 , 18 , 19 , 20 ) of which pass through the separation column, then emerge from the separation column and into the outlet line ( 2 ) on the low pressure side with the eluate consisting of sample fractions and eluent reach the separation column ( 1 ) and then move past the detector ( 3 ) one after the other. The substance concentrations of the fractions in the ordinate direction and the volume of the fractions in the abscissa direction of a diagram are recorded in an evaluation device ( 4 ) of the detector ( 3 ). The areas of the resulting peaks ( 21 ) are integrated and give the quantities of substance to be determined that were contained in the sample.

Nach dem Detektor (3) ist in der Durchflußleitung (2) hinter der Trennsäule (1) ein Durchflußmesser (5) eingesetzt, der die am Austritt des Detektors (3) auftretende jeweilige Durchfluß­ rate mißt und den gemessenen Wert an eine Vergleichseinrichtung (6) leitet, der als Vergleichswert der Wert einer Soll-Flußrate zugeordnet wird. Dies kann beispielsweise über eine Einrichtung (22) geschehen, in der ein vorgegebener Wert für die Soll-Flußrate abgespeichert wurde. Dieser Wert kann aus bekannten Methodenvorschriften entnommen werden. Möglich ist aber auch folgendes Vorgehen:After the detector ( 3 ), a flow meter ( 5 ) is inserted in the flow line ( 2 ) behind the separation column ( 1 ), which measures the respective flow rate occurring at the outlet of the detector ( 3 ) and the measured value to a comparison device ( 6 ) conducts, which is assigned the value of a target flow rate as a comparison value. This can be done, for example, via a device ( 22 ) in which a predetermined value for the target flow rate has been stored. This value can be taken from known method specifications. The following procedure is also possible:

Der Anwender startet seine Analyse bei (frei vorwählbaren) Parametern für den Druck, mit dem er den in die Säule tretenden Eluenten beaufschlagt bzw. für das Fördervolumen, welches er der vor der Säule angeordneten, aber nicht gezeigten Chromatographie-Hochdruckpumpe zuordnet.The user starts his analysis at (freely selectable) Parameters for the pressure with which it enters the column Eluents charged or for the funding volume, which he the one in front of the column but not shown Chromatography high-pressure pump assigned.

Es resultiert eine für den Analysenbeginn zutreffende Ist­ flußrate, die er mit der Vorrichtung (5) messen kann. Diese Flußrate bestimmt der Anwender als Soll-Flußrate. Diese wird in der Einrichtung (22) abgespeichert.The result is an actual flow rate that is appropriate for the beginning of the analysis, which he can measure with the device ( 5 ). The user determines this flow rate as the desired flow rate. This is stored in the device ( 22 ).

Die Vergleichseinrichtung (6) bildet aus der Ist-Flußrate FRi, die vom Durchflußmesser (5), und aus der Soll-Flußrate FRs, die von der Einrichtung (22) kommt, einen Korrekturfaktor f
The comparison device ( 6 ) forms a correction factor f from the actual flow rate FRi, which comes from the flow meter ( 5 ), and from the target flow rate FRs, which comes from the device ( 22 )

und diesen so gebildeten Korrekturfaktor f an die Auswerteeinrichtung (4) weiter, die mit diesem Korrektur­ faktor dafür sorgen kann, daß Abweichungen der Ist-Flußrate am Detektor (3) nicht zu einer Verfälschung der Ergebnisse bei der Integration der Peakflächen führen.and this correction factor f formed in this way to the evaluation device ( 4 ), which can use this correction factor to ensure that deviations in the actual flow rate at the detector ( 3 ) do not lead to a falsification of the results when integrating the peak areas.

Dabei wird die Abtastrate (= sampling rate) bei der Integration der Peakflächen mit dem Korrekturfaktor f multipliziert, sodaß diese sich direkt proportional zum Istfluß verhält. Durch diese Korrelation werden Abtastrate und Istfluß miteinander synchronisiert mit der Folge, daß jedem Teilvolumen des Eluates, welches durch die Durchflußzelle des Detektors geführt wird, eine Meßwertnahme zugeordnet ist, unabhängig von der Geschwin­ digkeit, mit der das Eluat durch den Detektor fließt.The sampling rate during the integration of the peak areas multiplied by the correction factor f, so that this is directly proportional to the actual flow. Through this Correlation between the sampling rate and the actual flow synchronized with the consequence that each partial volume of the eluate, which is passed through the flow cell of the detector, a measurement is assigned, regardless of the speed with which the eluate flows through the detector.

Die bei der Flüssigkeitschromatographie in der Leitung (2) auftretenden Durchflußraten sind sehr gering. Sie können bis zu 0,1 Mikroliter pro Sekunde heruntergehen. Der Durchflußmesser (5) muß diese geringen Mikromengen messen können. Hierfür dient der in Fig. 2 schematisch dargestellte neue Durchflußmesser für Mikromengen.The flow rates that occur in liquid chromatography in line ( 2 ) are very low. You can go down to 0.1 microliters per second. The flow meter ( 5 ) must be able to measure these small amounts of microns. The new flow meter for micro quantities shown schematically in FIG. 2 serves for this purpose.

Bei diesem Durchflußmesser (5) strömt die zu messende Flüssig­ keit durch einen Kanal, der beispielsweise an die Leitung (2) der Fig. 1 unmittelbar nach dem Detektor (3) angrenzt. Der Kanal bildet einen Messabschnitt (8), der beispielsweise aus einem Teflonschlauch mit 0,3 mm l. W. bestehen kann. Möglich ist aber auch der Einsatz einer Glaskapillaren o. dgl., die ebenfalls die für die optischen Sensoren notwendige Transparenz aufweist. Dieser Meßabschnitt (8) wird an beiden Seiten von je einem Sensor (9) bzw. (10) begrenzt, wie er beispielsweise durch die DE-OS 33 46 198 bekannt ist. Vor dem stromauf gelegenen Sensor (9) mündet in die Leitung (2) eine Leitung (11), die von einem gasförmigen Medium, beispielsweise von Luft oder Helium beaufschlagt ist. In this flow meter ( 5 ), the liquid to be measured flows through a channel which, for example, adjoins the line ( 2 ) of FIG. 1 immediately after the detector ( 3 ). The channel forms a measuring section ( 8 ) which, for example, consists of a Teflon tube with 0.3 mm l. W. can exist. However, it is also possible to use a glass capillary or the like, which likewise has the transparency required for the optical sensors. This measuring section ( 8 ) is delimited on both sides by a sensor ( 9 ) or ( 10 ), as is known, for example, from DE-OS 33 46 198. A line ( 11 ), which is acted upon by a gaseous medium, for example air or helium, opens into the line ( 2 ) in front of the upstream sensor ( 9 ).

Dieses gasförmige Medium befindet sich unter einem bestimmten, allerdings geringen Überdruck, in dem schematisch angedeuteten Behälter (25) und kann über ein Ventil (12), das beispielsweise ein Elektromagnetventil sein kann, kurzzeitig und in Form von kurzen Gasblasen in die Durchflußleitung (2) eingegeben werden. Diese Gasblasen durchwandern dann den Sensor (9) und den Meßabschnitt (8), ehe sie am Sensor (10) vorbeiströmen.This gaseous medium is under a certain, but low, excess pressure in the schematically indicated container ( 25 ) and can be briefly and in the form of short gas bubbles in the flow line ( 2 ) via a valve ( 12 ), which can be an electromagnetic valve, for example. can be entered. These gas bubbles then travel through the sensor ( 9 ) and the measuring section ( 8 ) before they flow past the sensor ( 10 ).

Die beiden Sensoren (9) und (10) sind so ausgelegt, daß sie die Front der Gasblase erkennen. Beide Sensoren geben beim Erfassen eines bestimmten Punktes der Gasblase, der für beide Sensoren der gleiche ist, jeweils ein Signal an die Datenstation (26), in der die Zeit festgehalten wird, die die Gasblase zum Durch­ wandern des Meßabschnittes (8) gebraucht hat. Da die Abmessungen des Meßabschnittes festliegen, kann daher bestimmt werden, welche Flüssigkeitsmenge in der gemessenen Zeit den Durchflußmesser (5) durchsetzt hat. Dieser Wert, die sogenannte Flußrate, wird dann an die Vergleichseinrichtung (6) gegeben.The two sensors ( 9 ) and ( 10 ) are designed so that they recognize the front of the gas bubble. Both sensors give a signal to the data station ( 26 ), in which the time that the gas bubble has taken to travel through the measuring section ( 8 ) is recorded when a certain point of the gas bubble is detected, which is the same for both sensors. Since the dimensions of the measuring section are fixed, it can therefore be determined which amount of liquid has passed through the flow meter ( 5 ) in the measured time. This value, the so-called flow rate, is then passed to the comparison device ( 6 ).

Da bei dem neuen Durchflußmesser (5) die Zeit stellvertretend gemessen wird für den Durchfluß, kann auch dieses Zeitsignal unmittelbar der Vergleichseinrichtung (6) zugeleitet werden, die von der Einrichtung (22) aus mit einem analogen Zeitsingal beschickt werden kann, das frei vorwählbar ist und sich aus der gewünschten Soll-Flußrate ableitet, die sich allerdings während der Analyse nicht ändert. Das von der Einrichtung (22) abgegebene Signal bleibt daher konstant. Die Vergleichs­ einrichtung (6) kann z. B. als elektronischer Komparator ausge­ bildet sein, der die im Speicher (22) festgehaltene Sollzeit für den Luftblasendurchlauf durch die Meßstrecke (8) mit den vom Durchflußmesser (5) gelieferten Ist-Durchlaufzeiten ver­ gleicht. Since in the new flow meter ( 5 ) the time is measured as a representative of the flow, this time signal can also be fed directly to the comparison device ( 6 ), which can be fed from the device ( 22 ) with an analog time signal that can be freely selected and is derived from the desired target flow rate, which, however, does not change during the analysis. The signal emitted by the device ( 22 ) therefore remains constant. The comparison device ( 6 ) z. B. out as an electronic comparator, which compares the set time in the memory ( 22 ) for the air bubble passage through the measuring section ( 8 ) with the actual flow times provided by the flow meter ( 5 ) ver.

Die Regelabweichung des Ist-Durchflusses von der Soll-Flußrate in Prozent ergibt sich aus folgender Formel:
The control deviation of the actual flow rate from the target flow rate in percent results from the following formula:

wobei ts die Sollzeit und ti die Istzeit darstellen, die die in die Meßstrecke des Flußratenmessers eingeschleuste Gasblase benötigt, um dieselbe zu durchlaufen.where ts is the target time and ti is the actual time that the gas bubble introduced into the measuring section of the flow rate meter needed to go through it.

Der Wert ts/ti dient als Korrekturfaktor, mit dem die einzelnen Integrationswerte von der Auswerteinrichtung (4) zu multipli­ zieren sind, um die durch die Flußratenschwankungen hervorge­ rufenen Meßfehler in jedem Augenblick zu korrigieren.The value ts / ti serves as a correction factor with which the individual integration values from the evaluation device ( 4 ) are to be multiplied in order to correct the measurement errors caused by the flow rate fluctuations at every moment.

Der Durchflußmesser der Fig. 2 kann natürlich nicht nur bei der Flüssigkeitschromatographie eingesetzt werden. Er erweist sich hier aber als besonders vorteilhaft.The flow meter of FIG. 2 can of course not only be used in liquid chromatography. However, it proves to be particularly advantageous here.

Die Datenstation (26) liefert das Signal für die Regelabweichung in proportionaler zeitlicher Länge und vorzeichengerecht. Dieses Signal kann zur proportionalen Ausregelung der Regelabweichung verwendet werden, wodurch der Durchflußmesser zu einem Durchflußregler wird. Dazu ist lediglich das Regelsignal auf den Antrieb eines geeigneten Stellgliedes (z. B. Nadelventil) im Regelkreis zu legen, bei­ spielsweise auf das Ventil (16). Dieser Regelkreis ist zu bedämpfen, um Überschwingen auszuschließen. Bei einer solchen Anordnung, die den Durchfluß in an sich bekannter Weise regelt, kann zusätzlich aber auch, wie erläutert, der Korrekturfaktor ermittelt werden. Die dann vorliegenden Abweichungen zwischen Ist-Flußrate und Soll-Flußrate können aber auf Null gehalten werden.The data station ( 26 ) delivers the signal for the control deviation in a proportional length of time and in accordance with the sign. This signal can be used for the proportional correction of the control deviation, whereby the flow meter becomes a flow controller. All that needs to be done is to place the control signal on the drive of a suitable actuator (e.g. needle valve) in the control circuit, for example on the valve ( 16 ). This control loop must be dampened to prevent overshoot. With such an arrangement, which regulates the flow in a manner known per se, the correction factor can also, as explained, also be determined. The deviations between the actual flow rate and the target flow rate can then be kept at zero.

Claims (4)

1. Anordnung zur Flüssigkeitschromatographie, mit einer mit einer Probe beschickbaren Trennsäule, in die von einer Seite her unter Hochdruck ein Lösungsmittel zur Trennung der Probe in einzelne Fraktionen eingeleitet wird, und mit einem an dem Auslaß der Trennsäule auf der Niederdruckseite angeordneten Detektor zur meßtechnischen Erfassung der Einzelfraktionen des aus Probe und Lösungsmittel bestehenden Eluates, der mit einer Auswerteinrichtung samt Integrator zur Berechnung und Registrierung der jeweiligen Stoffmengen verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß dem Detektor (3) eine Einrichtung (5) zur Messung des Durchflusses zugeordnet ist, welche mit einem Vergleicher (6) zur Erfassung von Abweichungen der Werte des Ist-Durchflusses von denen eines frei vorwählbaren, dann aber für die gesamte Analysenzeit vorgegebenen Soll-Durch­ flusses verbunden ist, und daß von dem Vergleicher (6) ein Korrekturfaktor gebildet und der Auswerteeinrichtung (4) zugeführt wird.1. Arrangement for liquid chromatography, with a separable column that can be loaded with a sample, into which a solvent for separating the sample into individual fractions is introduced from one side under high pressure, and with a detector arranged on the outlet of the separating column on the low-pressure side for measurement purposes the individual fractions of the eluate consisting of sample and solvent, which is connected to an evaluation device including an integrator for calculating and registering the respective amounts of substance, characterized in that the detector ( 3 ) is assigned a device ( 5 ) for measuring the flow, which is associated with a Comparator ( 6 ) for detecting deviations in the values of the actual flow rate from that of a freely selectable, but then predetermined for the entire analysis time set flow is connected, and that a correction factor is formed by the comparator ( 6 ) and the evaluation device ( 4th ) is supplied. 2. Anordnung, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (5) zur Messung des Durchflusses aus einer von der zu messenden Flüssigkeit durchströmten Durch­ flußleitung (2) mit einem Meßabschnitt (8) mit definiertem Innen-Durchmesser und definierter Länge besteht, der beid­ seitig durch Sensoren (9, 10) begrenzt ist, und daß dem Meßabschnitt (8) eine in die Durchflußleitung (2) mündende, von einem gasför­ migen Medium beaufschlagte Leitung (11) mit einem kurzzeitig aktivierbaren Ventil (12) vorgeschaltet ist, durch das Gasblasen in die den Meßabschnitt (8) durchströmende Flüssig­ keit eingeschleust werden. 2. Arrangement according to claim 1, characterized in that the device ( 5 ) for measuring the flow rate consists of a flow through which the liquid to be measured flows through ( 2 ) with a measuring section ( 8 ) with a defined inside diameter and length. which is delimited on both sides by sensors ( 9 , 10 ), and that the measuring section ( 8 ) is preceded by a line ( 11 ) which opens into the flow line ( 2 ) and is acted upon by a gaseous medium and has a briefly activatable valve ( 12 ), be introduced by the gas bubbles into the liquid flowing through the measuring section ( 8 ). 3. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ermittlung des Durchflusses eine Vorrichtung vor­ gesehen ist, die die Zeit mißt, die die Gasblase zum Durchwandern des Meßabschnittes (8) braucht und daß daraus und aus den Daten des Meßabschnittes (8) der Durchfluß bestimmt wird.3. Arrangement according to claim 2, characterized in that for determining the flow a device is seen before, which measures the time it takes for the gas bubble to pass through the measuring section ( 8 ) and that from it and from the data of the measuring section ( 8 ) Flow is determined. 4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Meßabschnitt ein dünner, transparenter Kunststoffschlauch oder eine Glaskapillare vorgesehen ist.4. Arrangement according to claim 3, characterized in that as a measuring section a thin, transparent plastic tube or a glass capillary is provided.
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