DE3544978C2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- DE3544978C2 DE3544978C2 DE19853544978 DE3544978A DE3544978C2 DE 3544978 C2 DE3544978 C2 DE 3544978C2 DE 19853544978 DE19853544978 DE 19853544978 DE 3544978 A DE3544978 A DE 3544978A DE 3544978 C2 DE3544978 C2 DE 3544978C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sample
- pyrohydrolysis
- oxygen
- substance
- hydrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
- C01B35/1045—Oxyacids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufschluß anorganischer Substanzen durch Pyrohydrolyse.The invention relates to a process for the digestion of inorganic Substances through pyrohydrolysis.
Der Aufschluß anorganischer Substanzen durch Pyrohydrolyse erfolgt üblicherwiese zur Freisetzung von Säuren aus ihren Salzen oder salzartigen Verbindungen, z. B. Halogenwasserstoffsäuren, Borsäuren u. a. Die Säuren werden, soweit sie flüchtig sind, abdestilliert, in einer geeigneten Vorlage aufgefangen und nach bekannten Methoden bestimmt.Inorganic substances are disrupted by pyrohydrolysis usual way to release acids from their salts or salt-like compounds, e.g. B. hydrohalic acids, boric acids and. a. The acids, as far as they are volatile, are distilled off in one suitable template and determined by known methods.
Es ist bekannt, zur Erfüllung dieser Erfordernisse die Substanz in einem Reaktionsrohr mit überhitztem Wasserdampf zu behandeln und die Reaktionsprodukte nach Kondensation in einem Kühler in einer geeigneten Vorlage aufzufangen (Anal. Chem. 26. 1954, S. 342 bis 346).It is known to meet the substance in these requirements treat a reaction tube with superheated steam and the Reaction products after condensation in a cooler in a suitable Submit template (Anal. Chem. 26. 1954, pp. 342 to 346).
Weiter ist die Rohrverbrennung mit Hilfsflamme (Knallgasverbrennung) bekannt (F. Ehrensberger, S. Gorbach: Methoden der organischen Elementar- und Spurenanalyse, Weinheim 1973, Seiten 229 bis 243). Die organische Substanz wird im Wasserstoffstrom vergast oder im Sauerstoffstrom verdampft; eine organische Flüssigkeit wird bevorzugt im Wasserstoffstrom verdampft. Bei der "kontinuierlichen" Knallgasverbrennung (nach Wickbold) wird die Substanz in die Knallgasflamme hineinvergast. Feststoffe und Flüssigkeiten werden durch Erhitzen von außen vergast, und die Substanzdämpfe werden verbrannt. Zähflüssige und feste Substanzen werden mit dem Feststoffbrenner im direkten Sauerstoffstrom verbrannt. Substanzen, die anorganische Stoffe enthalten, werden mit dem Kaskadenbrenner aufgeschlossen. Der Feststoff wird im Inertgasstrom pyrolysiert und im Sauerstoffstrom nachverbrannt. Unter milden Pyrolysebedingungen bleiben anorganische Bestandteile quantitativ zurück. Substanzen mit anorganischen Bestandteilen werden mit Kaliumpyrosulfat versetzt oder mit Schwefelsäure durchfeuchtet.Pipe combustion with auxiliary flame (oxyhydrogen gas combustion) is also known (F. Ehrensberger, S. Gorbach: Methods of Organic Elementary and trace analysis, Weinheim 1973, pages 229 to 243). The organic Substance is gasified in the hydrogen stream or evaporated in the oxygen stream; an organic liquid is preferred in the hydrogen stream evaporates. With "continuous" oxyhydrogen gas combustion (according to Wickbold) the substance is gasified into the oxyhydrogen flame. Solids and Liquids are gasified by heating from the outside, and the substance vapors are burned. Viscous and solid substances are with the Solid fuel burners burned in direct oxygen flow. Substances that Containing inorganic substances are broken down with the cascade burner. The solid is pyrolyzed in an inert gas stream and in an oxygen stream afterburned. Under mild pyrolysis conditions, inorganic ones remain Components back quantitatively. Substances with inorganic Components are mixed with potassium pyrosulfate or with sulfuric acid soaked.
In Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 5, Weinheim 1980, Seite 38 wird die Pyrohydrolyse zum Zersetzen von Substanzen erwähnt. Die Probe befindet sich in einem von außen beheizten Reaktionsrohr, durch das überhitzter Wasserdampf strömt. Der Wasserdampf wird außerhalb des die Probe enthaltenden Aufschlußgefäßes aus flüssigem Wasser durch Verdampfen erzeugt und durch Beheizen des Aufschlußgefäßes überhitzt. In Ullmann's Encyclopedia of Technical Chemistry, 4th edition, volume 5, Weinheim 1980, page 38, pyrohydrolysis for the decomposition of substances mentioned. The sample is in an externally heated one Reaction tube through which superheated steam flows. The steam is made of liquid outside the digestion vessel containing the sample Water generated by evaporation and by heating the digestion vessel overheated.
Bei den bekannten Aufschlußverfahren wird Wasserdampf aus einem Wasserdampferzeuger in das Reaktionsrohr eingeleitet und mit Hilfe eines elektrischen Ofens überhitzt.In the known digestion process, water vapor from a Steam generator introduced into the reaction tube and with the help of an electric oven overheated.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Pyrohydrolyse unter Verzicht auf einen Wasserdampferzeuger und ohne einen elektrischen Ofen durchzuführen.The invention is based, pyrohydrolysis under Dispense with a steam generator and without an electric oven perform.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Verschwelen der Probe mit nachfolgendem Verbrennen deren eventuell brennbarer Anteile unter Zuleiten von Sauerstoff, ehe die Probe mittels Pyrohydrolyse durch direktes Erzeugen von überhitztem Wasserdampf aus Wasserstoff und Sauerstoff direkt im Probenbehälter aufgeschlossen wird.According to the invention, this object is achieved by Smoldering of the sample with subsequent burning of its possibly flammable Proportions with supply of oxygen before the sample by means of pyrohydrolysis by directly generating superheated steam from hydrogen and oxygen is digested directly in the sample container.
Der überhitzte Wasserdampf wird bevorzugt durch Verbrennen von Wasserstoff in einer Sauerstoffatmosphäre erzeugt.The superheated steam is preferred by burning Generates hydrogen in an oxygen atmosphere.
Mit Pyrohydrolyse wird das Zersetzen einer Substanz mittels Wasserdampf bei hoher Temperatur bezeichnet. Hiervon zu unterscheiden ist die Pyrolyse als thermische Zersetzung einer Substanz und die Verbrennung als Oxidation, d. h. chemische Reaktion der Substanz mit Sauerstoff. Pyrohydrolysis is the decomposition of a substance using water vapor referred to at high temperature. Pyrolysis is to be distinguished from this as thermal decomposition of a substance and combustion as oxidation, d. H. chemical reaction of the substance with oxygen.
Die Erfindung hat folgende Vorteile:The invention has the following advantages:
- - Die für die Pyrohydrolyse verwendete Apparatur ist einfach aufgebaut.- The equipment used for pyrohydrolysis is simple.
- - Ein Wasserdampferzeuger und ein elektrischer Ofen zum Überhitzen des Wasserdampfes werden nicht benötigt.- A steam generator and an electric oven to overheat the Water vapor is not required.
- - Es wird genau soviel überhitzter und heißer Wasserdampf erzeugt wie zur Pyrohydrolyse der Probe benötigt wird.- Exactly as much overheated and hot steam is generated as is required for pyrohydrolysis of the sample.
- - Die Pyrohydrolyse wird in dem Probenbehälter durchgeführt, in dem die Probe gegebenenfalls vorher abgeschwelt und verbrannt wird.- The pyrohydrolysis is carried out in the sample container in which the If necessary, the sample is previously chewed off and burned.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung und eine dafür geeignete Apparatur ist in der Figur dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.An embodiment of the invention and a suitable one The apparatus is shown in the figure and is described in more detail below described.
Die aus Quarz gefertigte Apparatur besteht aus einem Probenbehälter (1), der mit einer Schliffklappe (2) versehen ist, die zwei Zuleitungen (3, 4) und eine Ableitung (5) hat. An die Ableitung (5) wird über eine Schliffverbindung (6) eine Verbrennungskammer (7) mit seitlichem Stutzen (9) angeschlossen. Die Verbrennungskammer (7) trägt am oberen Ende eine Schliffhülse (8), in die ein Wasserstoff-Sauerstoff-Brenner (10) zur Erzeugung einer Hilfsflamme eingeführt ist. Am unteren Ende der Verbrennungskammer (7) ist über eine weitere Schliffverbindung (11) eine Kühl- und Absorptionseinrichtung (12) in bekannter Ausführung angeschlossen.The apparatus made of quartz consists of a sample container ( 1 ), which is provided with a ground valve ( 2 ), which has two supply lines ( 3 , 4 ) and a discharge line ( 5 ). A combustion chamber ( 7 ) with a lateral nozzle ( 9 ) is connected to the discharge line ( 5 ) via a ground joint ( 6 ). The combustion chamber ( 7 ) has a ground sleeve ( 8 ) at the top, into which a hydrogen-oxygen burner ( 10 ) is inserted to produce an auxiliary flame. At the lower end of the combustion chamber ( 7 ), a cooling and absorption device ( 12 ) of known design is connected via a further ground joint ( 11 ).
Zum Betrieb wird in den Probenbehälter (1) die aufzuschließende Substanz eingewogen und die Hilfsflamme am Brenner (10) gezündet. Um Explosionen durch in der Probe eventuell enthaltene flüchtige brennbare Anteile zu verhindern, leitet man über die Zuleitung (4) zunächst Stickstoff ein und schwelt die Probe durch Erhitzen des Probenbehälters (1) mit einer Bunsenflamme ab. Nach Beendigung des Schwelvorganges schaltet man die Zuleitung (4) auf Sauerstoff um und verbrennt eventuell vorhandene nichtflüchtige brennbare Anteile. Danach läßt man zusätzlich über die Zuleitung (3) langsam Wasserstoff einströmen, der sofort zündet. Die Wasserstoffzufuhr wird so geregelt, daß die Flamme das Probengefäß (1) vollständig ausfüllt. Der als Verbrennungsprodukt entstehende überhitzte Wasserdampf schließt nun die anorganischen Anteil der Probe auf. Die Aufschlußprodukte werden in die Verbrennungskammer (7) und von dort in die Kühl- und Absorptionseinrichtung (12) geleitet, aufgefangen und in bekannter Weise analysiert.For operation, the substance to be digested is weighed into the sample container ( 1 ) and the auxiliary flame on the burner ( 10 ) is ignited. In order to prevent explosions caused by volatile flammable components in the sample, nitrogen is first introduced via the feed line ( 4 ) and the sample is smoldered by heating the sample container ( 1 ) with a Bunsen flame. After the smoldering process has been completed, the supply line ( 4 ) is switched to oxygen and any non-volatile combustible components are burned. Thereafter, hydrogen is also slowly allowed to flow in via the feed line ( 3 ), which ignites immediately. The hydrogen supply is regulated so that the flame completely fills the sample vessel ( 1 ). The superheated steam produced as a combustion product now breaks down the inorganic portion of the sample. The digestion products are fed into the combustion chamber ( 7 ) and from there into the cooling and absorption device ( 12 ), collected and analyzed in a known manner.
Claims (1)
- - Verschwelen der Probe mit nachfolgendem Verbrennen deren eventuell brennbarer Anteile unter Zuleiten von Sauerstoff, ehe die Probe mittels Pyrohydrolyse durch direktes Erzeugen von überhitztem Wasserdampf aus Wasser und Sauerstoff direkt im Probenbehälter aufgeschlossen wird.
- - Smoldering of the sample with subsequent burning of its possibly combustible components while supplying oxygen, before the sample is disrupted directly in the sample container by means of pyrohydrolysis by directly generating superheated steam from water and oxygen.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853544978 DE3544978A1 (en) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | Method for the pyrohydrolysis of inorganic substances |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853544978 DE3544978A1 (en) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | Method for the pyrohydrolysis of inorganic substances |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3544978A1 DE3544978A1 (en) | 1987-06-25 |
| DE3544978C2 true DE3544978C2 (en) | 1992-12-24 |
Family
ID=6288884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19853544978 Granted DE3544978A1 (en) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | Method for the pyrohydrolysis of inorganic substances |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3544978A1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6692719B1 (en) * | 2000-11-08 | 2004-02-17 | Hatch Ltd. | Process for regeneration of acid halide solutions |
-
1985
- 1985-12-19 DE DE19853544978 patent/DE3544978A1/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3544978A1 (en) | 1987-06-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2827872A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING FURNACERUSS | |
| DE3544978C2 (en) | ||
| DE2800030C3 (en) | Process for converting wet waste by pyrolysis | |
| DE1667573A1 (en) | Method and device for generating a hydrogen-rich gas by splitting a mixture of gaseous and / or liquid hydrocarbons and water vapor | |
| EP0564964B1 (en) | Process for the destruction of toxicants produced during the elimination of organic waste | |
| DE3626933C2 (en) | ||
| DE3516085C2 (en) | ||
| EP0506869B1 (en) | Process and device for disposing of substances containing halogenated hydrocarbon compounds | |
| DE4308803A1 (en) | Process and appliance for producing a carbon-containing gaseous treatment atmosphere | |
| DE960184C (en) | Process for the production of high-percentage SO gases for the production of contact sulfuric acid or oleum by burning acidic resin | |
| DE2354513C3 (en) | Process for the thermal treatment of contaminated salt solutions | |
| DE678752C (en) | Device for generating mist-free gas-vapor mixtures for the production of gas soot | |
| DE918933C (en) | Process for the production of a flammable bright glow gas | |
| US1848346A (en) | Apparatus for conducting chemical reactions | |
| EP3156507B1 (en) | Method and device for generation and treatment of protection and/or reaction gases especially for heat treatment of metals | |
| DE301801C (en) | ||
| DE535093C (en) | Process and device for the production of carbon black from anthracene residues | |
| DE3422608A1 (en) | Process and apparatus for producing a gas atmosphere containing carbon monoxide and hydrogen | |
| DE1471571C (en) | Continuous process for calcining coke | |
| DE115105C (en) | ||
| DE658112C (en) | Extraction of krypton and xenon from the air | |
| DE576531C (en) | Process for the production of hydrocyanic acid | |
| DE1667752B2 (en) | Hydrogen generator | |
| DE3531421A1 (en) | Process for removing pollutants from loose materials | |
| DE2330842A1 (en) | PROCESS FOR THE THERMAL CLEARAGE OF WASTE SULFUR ACID |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |