DE3544978A1 - Method for the pyrohydrolysis of inorganic substances - Google Patents

Method for the pyrohydrolysis of inorganic substances

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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
    • C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids

Abstract

Inorganic substances are solubilised by pyrohydrolysis. The superheated and hot steam necessary therefor is generated by means of an oxyhydrogen flame directly in the sample vessel which at the same time is used for calcining and burning the substance. The apparatus used is of simple construction.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufschluß anorganischer Substanzen durch Pyrohydrolyse.The invention relates to a process for the digestion of inorganic Substances through pyrohydrolysis.

Der Aufschluß anorganischer Substanzen durch Pyrohydrolyse erfolgt üblicherwiese zur Freisetzung von Säuren aus ihren Salzen oder salzartigen Verbindungen, z. B. Halogenwasserstoffsäuren, Borsäuren u. a. Die Säuren werden, soweit sie flüchtig sind, abdestilliert, in einer geeigneten Vorlage aufgefangen und nach bekannten Methoden bestimmt.Inorganic substances are disrupted by pyrohydrolysis usual way to release acids from their salts or salt-like compounds, e.g. B. hydrohalic acids, boric acids and. a. The acids, as far as they are volatile, are distilled off in one suitable template and determined by known methods.

Es ist bekannt, zur Erfüllung dieser Erfordernisse die Substanz in einem Reaktionsrohr mit überhitztem Wasserdampf zu behandeln und die Reaktionsprodukte nach Kondensation in einem Kühler in einer geeigneten Vorlage aufzufangen (Anal. Chem. 26. 1954, S. 342 bis 346).It is known to meet the substance in these requirements treat a reaction tube with superheated steam and the Reaction products after condensation in a cooler in a suitable Submit template (Anal. Chem. 26. 1954, pp. 342 to 346).

Bei den bekannten Aufschlußverfahren wird Wasserdampf aus einem Wasserdampferzeuger in das Reaktionsrohr eingeleitet und mit Hilfe eines elektrischen Ofens überhitzt.In the known digestion process, water vapor from a Steam generator introduced into the reaction tube and with the help of an electric oven overheated.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Pyrohydrolyse unter Verzicht auf einem Wasserdampferzeuger und ohne einen elektrischen Ofen durchzuführen.The invention is based, pyrohydrolysis under Dispense with a steam generator and without an electric oven perform.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Erzeugen des überhitzten Wasserdampfes aus den Elementen Wasserstoff und Sauerstoff direkt in dem Probenbehälter, in dem die Pyrohydrolyse stattfindet.This object is achieved by generating the superheated water vapor from the elements hydrogen and oxygen directly in the sample container in which pyrohydrolysis takes place.

Der überhitzte Wasserdampf wird bevorzugt durch Verbrennen von Wasserstoff in einer Sauerstoffatmosphäre erzeugt. The superheated steam is preferred by burning Generates hydrogen in an oxygen atmosphere.  

Die Erfindung hat folgende Vorteile:
- Die für die Pyrohydrolyse verwendete Apparatur ist einfach aufgebaut.
- Ein Wasserdampferzeuger und ein elektrischer Ofen zum Überhitzen des Wasserdampfes werden nicht benötigt.
- Es wird genau soviel überhitzter und heißer Wasserdampf erzeugt wie zur Pyrohydrolyse der Probe benötigt wird.
- Die Pyrohydrolyse wird in dem Probenbehälter durchgeführt, in dem die Probe gegebenenfalls vorher abgeschwelt und verbrannt wird.The invention has the following advantages:
- The equipment used for pyrohydrolysis is simple.
- A steam generator and an electric oven to overheat the steam are not required.
- Exactly as much overheated and hot steam is generated as is required for pyrohydrolysis of the sample.
- The pyrohydrolysis is carried out in the sample container, in which the sample is possibly previously swallowed and burned.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung und eine dafür geeignete Apparatur ist in der Figur dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.An embodiment of the invention and a suitable one The apparatus is shown in the figure and is described in more detail below described.

Die aus Quarz gefertigte Apparatur besteht aus einem Probenbehälter (1), der mit einer Schliffklappe (2) versehen ist, die zwei Zuleitungen (3, 4) und eine Ableitung (5) hat. An die Ableitung (5) wird über eine Schliffverbindung (6) eine Verbrennungskammer (7) mit seitlichem Stutzen (9) angeschlossen. Die Verbrennungskammer (7) trägt am oberen Ende eine Schliffhülse (8), in die ein Wasserstoff-Sauerstoff-Brenner (10) zur Erzeugung einer Hilfsflamme eingeführt ist. Am unteren Ende der Verbrennungskammer (7) ist über eine weitere Schliffverbindung (11) eine Kühl- und Absorptionseinrichtung (12) in bekannter Ausführung angeschlossen.The apparatus made of quartz consists of a sample container ( 1 ), which is provided with a ground valve ( 2 ), which has two supply lines ( 3 , 4 ) and a discharge line ( 5 ). A combustion chamber ( 7 ) with a lateral nozzle ( 9 ) is connected to the discharge line ( 5 ) via a ground joint ( 6 ). The combustion chamber ( 7 ) has a ground sleeve ( 8 ) at the top, into which a hydrogen-oxygen burner ( 10 ) is inserted to produce an auxiliary flame. A cooling and absorption device ( 12 ) of known design is connected to the lower end of the combustion chamber ( 7 ) via a further ground joint ( 11 ).

Zum Betrieb wird in den Probenbehälter (1) die aufzuschließende Substanz eingewogen und die Hilfsflamme am Brenner (10) gezündet. Um Explosionen durch in der Probe eventuell enthaltene flüchtige brennbare Anteile zu verhindern, leitet man über die Zuleitung (4) zunächst Stickstoff ein und schwelt die Probe durch Erhitzen des Probenbehälters (1) mit einer Bunsenflamme ab. Nach Beendigung des Schwelvorganges schaltet man die Zuleitung (4) auf Sauerstoff um und verbrennt eventuell vorhandene nichtflüchtige brennbare Anteile. Danach läßt man zusätzlich über die Zuleitung (3) langsam Wasserstoff einströmen, der sofort zündet. Die Wasserstoffzufuhr wird so geregelt, daß die Flamme das Probengefäß (1) vollständig ausfüllt. Der als Verbrennungsprodukt entstehende überhitzte Wasserdampf schließt nun die anorganischen Anteil der Probe auf. Die Aufschlußprodukte werden in die Verbrennungskammer (7) und von dort in die Kühl- und Absorptionseinrichtung (12) geleitet, aufgefangen und in bekannter Weise analysiert.For operation, the substance to be digested is weighed into the sample container ( 1 ) and the auxiliary flame on the burner ( 10 ) is ignited. In order to prevent explosions caused by volatile flammable components in the sample, nitrogen is first introduced via the feed line ( 4 ) and the sample is smoldered by heating the sample container ( 1 ) with a Bunsen flame. After the smoldering process has been completed, the supply line ( 4 ) is switched to oxygen and any non-volatile combustible components are burned. Thereafter, hydrogen is also slowly allowed to flow in via the feed line ( 3 ), which ignites immediately. The hydrogen supply is regulated so that the flame completely fills the sample vessel ( 1 ). The superheated steam produced as a combustion product now breaks down the inorganic portion of the sample. The digestion products are passed into the combustion chamber ( 7 ) and from there into the cooling and absorption device ( 12 ), collected and analyzed in a known manner.

Claims (2)

1. Verfahren zum Aufschließen anorganischer Substanzen durch Pyrohydrolyse, gekennzeichnet durch
- Erzeugen des überhitzten Wasserdampfes aus den Elementen Wasserstoff und Sauerstoff direkt in dem Probenbehälter, in dem die Pyrohydrolyse stattfindet.1. A method for disintegrating inorganic substances by pyrohydrolysis, characterized by
- Generation of the superheated steam from the elements hydrogen and oxygen directly in the sample container in which the pyrohydrolysis takes place. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
- Erzeugen des überhitzten Wasserdampfes durch Verbrennen von Wasserstoff in einer Sauerstoffatmosphäre.2. The method according to claim 1, characterized by
- Generating the superheated steam by burning hydrogen in an oxygen atmosphere.
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WO2002038819A2 (en) * 2000-11-08 2002-05-16 Hatch Associates Ltd. Process for regeneration of spent acid halide leach solutions

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