DE3535519A1 - Vorrichtung zur bestimmung der korrosionsbestaendigkeit der metalle durch elektrolytisches aetzen - Google Patents
Vorrichtung zur bestimmung der korrosionsbestaendigkeit der metalle durch elektrolytisches aetzenInfo
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Description
GRUZINSKY POLITEKHNICHESKY INSTITUT IMENI V.I.LENINA - Tbilisi, UdSSR
Vorrichtung zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit der Metalle durch elektrolytisches Ätzen
Die Erfindung bezieht sich auf die Meßtechnik und betrifft insbesondere Vorrichtungen zur Bestimmung
der Korrosionsbeständigkeit der Metalle durch elektrolytisches Ätzen.
Die vorliegende Erfindung kann erfolgreich in den Industriezweigen zur Anwendung kommen, wo korrosionsbeständige
Werkstoffe verwendet werden und es erforderlich ist, den strukturellen Zustand von Stählen
und Legierungen festzustellen, beispielsweise in der
chemischen, metallurgischen und petrochemischen Industrie sowie in der wissenschaftlichen Forschungsarbeit
und im Unterricht.
In den letzten Jahren finden in der Ingenieurpraxis der Korrosionsbekämpfung elektrolytische Verfahren
en
und Vorrichtung/zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit der Metalle und Legierungen eine immer
weitergehende Anwendung. Es steht fest, daß dem Wert
des Elektrodenpotentials eine entscheidende Rolle in Passivierungs- und Depassivierungsprozessen der
Metalle gebührt.
Die meisten der örtlichen Korrosionsarten, wie beispielsweise Anodenauflösung, Passivierung, Kathodenauflösung,
interkristalline Korrosion, Transpassivierung, Lochfraß, sind elektrochemischer Natur.
Es ist eine Vorrichtung zur Bestimmung der Lochfraßkorrosionsbeständigkeit
der Metalle durch elektrolytisches Ätzen bekannt.
Die Vorrichtung enthält eine elektrolytische Zelle und eine Gleichstromquelle, an deren Pole ein in
einem Elektrolyten untergebrachtes metallisches Prüf stück angeschlossen wird (Beitrag von Waard G.,
Nicholson J.VL, Posch W. in der Zeitschrift "Werkstoffe und Korrosion", 1968, 19, Nr. 9, S. 782 bis
785).
In der bekannten Vorrichtung erfolgt der Spannungsab
2 fall im Prüfstück selbst, das 1 m lang und 1,5 mm
im Querschnitt ausgeführt wird. Dabei ergibt sich ein sehr geringer Änderungsbereich des Potentials,
weil zur Erhöhung des Spannungsabfalls längs des Prüfstücks entweder die Länge des letzteren oder
der von der Stromquelle gelieferte Strom vergrößert werden muß, was zur Erwärmung des Prüfstücks und
des Elektrolyten führt und die Versuchsverhältnisse ändert.
Der geringe Änderungsbereich des Potentials längs des Prüfstücks hat zur Folge, daß mit der bekannten
Vorrichtung die Beständigkeit des Metalls nur gegen eine Korrosionsart bestimmt werden kann; die Vorrichtung
ist sperrig und kompliziert im Betrieb.
Weiterhin ist eine Vorrichtung zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit der Metalle durch elektrolytisches
Ätzen bekannt, enthaltend eine elektrolytische Zelle mit zwei polarisierenden Elektroden,
einen zwischen diesen angeordneten Halter für ein metallisches Prüfstück, eine Vergleichselektrode mit
einer für das Zusammenwirken mit der Wirkfläche des Prüfstücks bestimmten Kapillarensonde, einen im Halter
untergebrachten und für das Zusammenwirken mit dem Prüfstück beim Einsetzen des letztern in den Halter
bestimmten elektrischen Kontakt mit einer Stromabführung, einen zwischen der Vergleichselektrode und
der Stromabführung des elektrischen Kontakts geschalteten Potentialmesser und eine Stromquelle,
deren Pole mit den polarisierenden Elektroden verbunden sind (G.B. Akimov, "Theorie der Korrosion der
Metalle", Moskau-Leningrad, 1945, S. 358 bis 359). In dieser Vorrichtung sorgt der Halter für eine senkrechte
Anordnung des Prüfstücks, d.h. für eine solche, bei der die Wirkfläche des Prüfstücks parallel zu den
einander zugekehrten Oberflächen der polarisierenden Elektroden (normal zu den Kraftlinien des polarisierenden
Feldes) verläuft. Die Kapillarensonde ist bei der bekannten Vorrichtung in Form eines feststehenden
Glastubus ausgebildet.
Die bekannte Vorrichtung läßt in einem Versuch nur eine Korrosionsart auf der Oberfläche des Prüfstücks
bestimmen, was auf die Stellung des Prüfstücks relativ zu den polarisierenden Elektroden und die
Stellung des feststehenden Tubus der Vergleichselektrode relativ zu dem Prüfstück zurückgeführt
werden kann.
Um die Korrosionsbeständigkeit eines metallischen Prüfstücks gegen andere Korrosionsarten bestimmen
zu können, muß jedesmal ein neues Prüfstück dieses Metalls genommen und ein neuer Versuch durchgeführt
werden, was zu großem Zeit-, Material- und Energieaufwand führt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit
der Metalle durch elektrolytisches Ätzen zu entwickeln, deren Aufbau es gestattet, in einem Versuch
und unter Benutzung eines metallischen Prüfstücks das elektrochemische Verhalten dieses Prüfstücks in
dem betreffenden Elektrolyten bei dem vorgegebenen Potentialspektrum zu bestimmen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in einer Vorrichtung
zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit der Metalle durch elektrolytisches Ätzen, enthaltend
eine elektrolytische Zelle mit zwei polarisierenden Elektroden, einen zwischen diesen angeordneten Halter
für ein metallisches Prüfstück, eine Vergleichselektrode mit einer für das Zusammenwirken mit der Wirkfläche
des Prüfstücks bestimmten Kapillarensonde, einen im Halter untergebrachten und für das Zusammenwirken
mit dem Prüfstück beim Einsetzen des letzteren in den Halter bestimmten elektrischen Kontakt mit
einer Stromabführung, einen an die Vergleichselektrode und die Stromabführung des elektrischen Kontaktes
angeschlossenen Potentialmesser und eine Strom-
quelle, deren Pole mit den polarisierenden Elektroden verbunden sind, erfindungsgemäß der Halter für das
Prüfstück in der Zelle so angeordnet ist, daß beim Einsetzen des Prüfstücks in den Halter die Wirkfläche
des Prüfstücks senkrecht zu den einander zugekehrten Oberflächen der polarisierenden Elektroden
zu liegen kommt, wobei die Kapillarensonde der Vergleichselektrode bewegbar in der Richtung, die senkrecht zu den einander zugekehrten Oberflächen der
polarisierenden Elektroden verläuft, angeordnet ist.
Um die Möglichkeit einer Änderung des Maßstabes des Potentialspektrums über die ganze Länge der Prüfstückoberfläche
zu schaffen, werden die polarisierenden Elektroden zweckmäßigerweise in der elektrolytischen
Zelle derart angeordnet, daß ihr Abstand voneinander geändert werden kann.
Um einen automatischen Betrieb zu ermöglichen, enthält die Vorrichtung vorteilhafterweise: einen ersten
Elektromotor für die Verstellung der Kapillarensonde, mit dessen Ausgangswelle ein Umwandler zur Umwandlung
der Weglängen der Kapillarensonde in elektrische Impulse verbunden ist, der durch seinen Ausgang mit
einem Impulszähler verbunden ist, der seinerseits mit einem Ausgang an einen Transkriptor und einen
Digitaldrucker, die in Reihe geschaltet sind, und mit dem anderen Ausgang über einen ersten Digital-Analog-Umsetzer
an den Eingang "X" eines Zweikoordinatenplotters angeschlossen ist; einen zweiten
Elektromotor für die Verstellung der polarisierenden Elektroden, eine Wahlschaltereinheit, die mit dem
einen Ausgang an den zweiten Elektromotor mit einem zweiten Ausgang an den Eingang eines Stromversorgungs-
teils des ersten Elektromotors und mit einem dritten Ausgang an einen Steuereingang der Stromquelle
für die polarisierenden Elektroden angeschlossen ist;und einen zweiten Digital-Analog-Umsetzer,
der mit dem Eingang an den Ausgang des digitalen Potentialmessers und an den Eingang des Transkriptors
und mit dem Ausgang an den Eingang "Y" des Zweikoordinatenplotters angeschlossen ist.
Die gemäß der vorliegenden Erfindung ausgebildete Vorrichtung zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit
der Metalle durch elektrolytisches Ätzen läßt in einem Versuch auf der Oberfläche ein und desselben
metallischen Prüfstücks ein Spektrum von bei verschiedenen Potentialen geätzten und verschiedenen
elektrochemischen Prozessen entsprechenden Bereichen erhalten. Die Vorrichtung ist bequem im Betrieb, kann
sowohl bei der Hand-, als auch bei der automatischen Steuerung betrieben werden und hat einen einfachen
Aufbau.
Des weiteren wird die Erfindung anhand einer konkreten Ausführungsform der Vorrichtung und der Zeichnung
näher erläutert; darin zeigen:
Fig. 1 in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit
der Metalle durch elektrolytisches Ätzen; und
Fig. 2 in schematischer Darstellung einen Umwandler zur Umwandlung der Weglängen der Kapillarensonde
in elektrische Impulse.
Die in Fig. 1 abgebildete Vorrichtung zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit der Metalle durch
elektrolytisches Ätzen enthält eine elektrolytische Zelle 1 mit einem Elektrolyten, in der zwei polarisierende
Plattenelektroden 2 senkrecht und parallel zueinander angeordnet sind, wobei die polarisierenden
Elektroden an entsprechende Pole einer regelbaren Stromquelle 3 angeschlossen sind. Zwischen den Elektroden
2 ist in der Zelle 1 ein Halter 4 so angeordnet, daß die (den Elektrolyten berührende) Wirkfläche 5
eines in seinen Hohlraum eingesetzten Prüfstücks 6 waagerecht und normal zu den einander zugekehrten
Oberflächen der polarisierenden Elektroden 2 verläuft. In den Halter 4, der aus einem Elektroisolierstoff
hergestellt wird, ist ein elektrischer Kontakt 7 mit einer Stromabführung 8 eingebaut, der mit der gegen
die Einwirkung des Elektrolyten geschützten Fläche des Prüfstücks 6 zusammenwirkt. Die Vorrichtung enthält
darüber hinaus eine Vergleichselektrode 9 mit einer Kapillarensonde 10, die mit ihrem freien Ende mit
der Wirkfläche 5 des Prüfstücks 6 zusammenwirkt. Die Kapillarensonde 10 ist mittels eines Schneckenpaares
11-12 längs der Wirkfläche 5 des Prüfstücks 6 in der Richtung, die senkrecht zu den einander zugekehrten
Oberflächen der polarisierenden Elektroden 2 verläuft, bewegbar angeordnet. Zwischen der Vergleichselektrode 9 und der Stromabführung 8 ist ein Potentialmesser
13 - ein digitales Voltmeter - geschaltet. Im Speisestromkreis der polarisierenden Elektroden 2
ist ein Strombegrenzer 14 für den durch den Elektrolyten fließenden Strom vorgesehen. Die polarisierenden
Elektroden 2 sind in der in Betracht stehenden Ausführungsform der Vorrichtung mit der Möglichkeit
einer Änderung des Abstandes voneinander angeordnet,
.M-
wozu jede von ihnen mit einer entsprechenden Mutter 15, die mit einer Schnecke 16 zusammenwirkt, starr
verbunden ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit der Metalle durch elektrolytisches
Ätzen enthält außerdem einen ersten Elektromotor 17 für die Verstellung der Kapillarensonde 10,
dessen Ausgangswelle mittels eines (in der Zeichnung nicht gezeigten) Reibradgetriebes an das Schneckenpaar
11-12 angeschlossen ist, sowie einen Umwandler 18 zur Umwandlung der Weglängen deriapillarensonde
10 in elektrische Impulse, der mit der Ausgangswelle
des Elektromotors 17 verbunden und mit seinem Ausgang an einen Impulszähler 19 angeschlossen ist, der zwei
Ausgänge 20, 21 besitzt, wobei an einem von ihnen ein Dualcode geformt wird und dieser Ausgang 20 über
einen ersten Digital-Analog-Umsetzer 22 an den Eingang "X" eines Zweikoordinatenplotters 23 angeschlossen
ist und an dem anderen Ausgang ein Dual-Dezimal-Code geformt wird und dieser Ausgang 21 an einen Transkriptor
24 (einen Umwandler, der den Dual-Dezimal-Code in einen Steuercode der Einheit 25 umwandelt) und an
einen Digitaldrucker 25, die in Reihe geschaltet sind, angeschlossen ist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung
enthält weiter einen zweiten Elektromotor für die Verstellung der polarisierenden Elektroden 2,
dessen Ausgangswelle mittels eines (in der Zeichnung
nicht gezeigten) Reibradgetriebes mit der Schnecke verbunden ist, eine Wahlschaltereinheit 27, die mit
dem einen Ausgang an den zweiten Elektromotor 26, mit dem zweiten Ausgang an den Eingang eines regelbaren
Stromversorgungsteils 28 des ersten Elektromotors 17 und mit dem dritten Ausgang an den Steuer-
eingang der Stromquelle 3 für die polarisierenden Elektroden 2 angeschlossen ist, und einen zweiten
Digital-Analog-Umsetzer 29, an dessen Eingang der Potentialmesser 13 mit seinem Ausgang angeschlossen
ist und dessen Ausgang seinerseits mit dem Eingang "Y" des Zweikoordinatenplotters 23 verbunden ist.
Außerdem ist der Ausgang des Potentialmessers 13 mit dem zweiten Eingang des Transkriptors 24 verbunden,
und an den Ausgang 21 des Impulszählers 19 ist ein Bildschirmgerät 30 angeschlossen.
Als Umwandler 18 für die Umwandlung der Weglängen der Kapillarensonde 10 in elektrische Impulse wird
ein in Fig. 2 schematisch dargestellter photoelektronischer Umformer benutzt. Der Umwandler 18 enthält
eine lichtstrahlungsundurchlässige Scheibe 31 mit einem Schlitz 32, die an der Welle des ersten
Elektromotors 17 für die Kapillarensonde 10 starr befestigt ist, und zwei optische Paare "a" und "b",
deren jedes aus einer Lichtquelle 33 und einer Photodiode 34 besteht.
Die Vorrichtung zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit der Metalle durch elektrolytisches Ätzen
arbeitet folgenderweise:
Das metallische Prüfstück 6, das auf der Seite der ebenen Fläche als metallographischer Schliff vorbereitet
worden ist, wird in den Hohlraum des Halters eingepreßt; dabei steht seine der Wirkfläche 5 gegenüberliegende
Fläche mit dem elektrischen Kontakt 7 in Zusammenwirkung. Man stellt die Kapillarensonde 10
auf den Rand des Prüfstücks 6 auf. Die Schalter der Wahlschaltereinheit 27 werden in die Stellung ge-
bracht, bei der die gewünschten Werte für die Bewegungsgeschwindigkeit der Kapillarensonde 1.0
(indem man dem Stromversorgungsteil 28 die Bezugsspannung vorgibt) und für die Polarisationsspannung
(indem man der Stromquelle 3 die Bezugsspannung und dem Elektromotor 26 die Stromspeisung und die Polarität
vorgibt) sowie die gewünschte Anzahl der Potentialmeßstellen (indem man dem Potentialmesser 13 die
Meßhäufigkeit vorgibt) erreicht werden können.
Nach dem Einschalten des Befehls "Start" läuft die Vorrichtung in automatischem Betrieb.
Durch die Spannungsgröße der Stromquelle 3 und die Stellung der polarisierenden Elektroden 2 (ihren Abstand
voneinander) wird die erforderliche Potentialdifferenz zwischen den Elektroden 2, d.h. ein Potentialspektrum
vorgegeben. Die Größe des durch den Elektrolyten fließenden Stroms wird überwacht und
erforderlichenfalls mit dem Strombegrenzer 14 (z.B. mit einem elektronischen Schalter) begrenzt.
Die Potentialmessung an der Wirkfläche 5 des Prüfstücks
6 erfolgt mittels der Kapillarensonde 10 mit der Vergleichselektrode 9, die sich mit Hilfe des
Elektromotors 17 längs der Wirkfläche 5 des Prüfstücks 6 bewegt. Die Stellung der Kapillarensonde
10 wird von dem photoelektronischen Umwandler 18 registriert, in dem die Drehzahl der Scheibe 31
(Fig. 2) in Impulse umgewandelt wird, deren Anzahl Informationen über die Bewegung der Kapillarensonde
10 gibt.
Je nach dem Drehsinn der Motorwelle leuchtet die Photodiode 34 des optischen Paares "a" oder "b" als
erste auf.
Die elektronische Schaltung des Impulszählers 19 entschlüsselt die von der Photodiode 34 ankommende
Impulsfolge und bestimmt den Drehsinn der Welle und somit die Bewegungsrichtung der Kapillarensonde 10.
Durch die Impulsanzahl wird der von der Kapillarensonde 10 zurückgelegte Weg bestimmt. In der erfindungsgemäßen
Vorrichtung ist das mecha-nische Getriebe so ausgeführt, daß 10 Umdrehungen der Motorwelle die
Weglänge von 1mm entspricht, d.h. das Auflösungsvermögen
bei 0,1 mm je Impuls liegt.
Das Potential wird mit dem Potentialmesser 13 - einem digitalen Voltmeter - gemessen. Informationen werden
über den Transkriptor 24 in den Digitaldrucker 25, in das Bildschirmgerät 30 und in den Eingang "X" des
Zweikoordinatenplotters 23 ausgegeben.
Nach dem Zurücklegen der ganzen Länge des Prüfstücks 6 durch die Kapillarensonde 10 wird das Messen beendet,
die Kapillarensonde 10 wird in die Ausgangsstellung zurückgeführt, und die Vorrichtung ist wieder
betriebsbereit.
Wenn es erforderlich ist, das elektrochemische Verhalten der Metalle im kathodischen, aktiven oder
passiven Bereich detaillierter zu untersuchen, wird die Bewegung der polarisierenden Elektroden 2 oder
nur einer von ihnen längs der Kraftlinien des polarisierenden Feldes ausgenutzt (mit Hilfe des Elektromotors
26 und des Schneckenpaares 15-16), wodurch es
. its-
ermöglicht wird, den Maßstab zu vergrößern und das Potentialspektrum in Richtung des ausgewählten
Bereiches zu verschieben.
Es muß betont werden, daß durch die erfindungsgemäße
Vorrichtung das Potentialspektrum von den vorgegebenen positiven Werten bis zu den negativen hin
mit Übergang durch das Nullpotential im Anordnungsbereich des Prüfstücks im Elektrolyten in einem
Versuch erzeugt werden kann. Dadurch kann man auf der Oberfläche des Prüfstücks praktisch alle elektrochemischen
Bereiche simulieren und die Korrosionsbeständigkeit eines Metalls im jeweiligen Elektrolyten
unter Benutzung nur eines Prüfstücks in einem Versuch untersuchen.
Mit Hilfe der Vorrichtung gemäß der Erfindung wurde die Oberfläche eines Stahls folgender Zusammensetzung:
C - 0032, Cr - 182, Ni - 202, Mo - 21 und Si - 12
untersucht.
Es wurde ein 5 cm langes Prüfstück aus dem erwähnten Stahl, das in Form eines metallographischen Schliffes
vorlag, genommen und in den Hohlraum des Halters 4 der Vorrichtung eingebracht, und die Zelle 1 wurde
mit 52-iger Schwefelsäure als Elektrolyt gefüllt.
Das Potentialänderungsspektrum zwischen den polarisierenden Elektroden 2 lag in einem Bereich von
-1,15 bis +1,15 V. Die Potentialmessungen wurden an 50 Meßstellen längs des Prüfstücks vorgenommen.
Der Meßvorgang dauerte etwa 5 Minuten.
Der Vergleich des Potentialverlaufs längs der Prüfstückoberfläche
mit der potentiodynamischen Kurve
/6-
hat die Möglichkeit gegeben, die bei verschiedenen Werten des Potentialspektrums geätzten Bereiche zu
bestimmen, was sehr deutlich auf einem metallographischen Panorama (OM) (kathodischer Bereich, aktiver
Bereich, passiver Bereich) zu sehen war.
Die morphologischen (REM) und mikroröntgenspektralen (XRMA) Untersuchungen haben im einzelnen das Vorhandensein
von Zentren der bevorzugten Auflösung und deren Verteilung über die elektrochemischen Bereiche
erkennen lassen.
— Le"erseite -
Claims (3)
1. Vorrichtung zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit
der Metalle durch elektrolytisches Ätzen,t enthaltend
- eine elektrolytische Zelle (1) mit
- zwei polarisierenden Elektroden (2),
- einen zwischen diesen angeordneten Halter (4) für ein metallisches Prüfstück (6),
- eine Vergleichselektrode (9) mit
- einer für das Zusammenwirken mit der Wirkfläche (5)
des Prüfstücks (6) bestimmten Kapillarensonde (10),
- einen im Halter (4) untergebrachten und für das Zusammenwirken mit dem Prüfstück [6) beim Einsetzen
des letzteren in den Halter (6) bestimmten elektrischen Kontakt (7) mit einer Stromabführung (8),
- einen an die Vergleichselektrode (9) und die Stromabführung 08") des elektrischen Kontaktes (7) angeschlossenen
Potentialmesser (13) und
- eine Stromquelle (3), deren Pole mit den polarisierenden
Elektroden (2) verbunden sind,
dadurch gekennzeichnet,
daß
- der Halter (4) für das Prüfstück (6) in der Zelle
(1) so angeordnet ist, daß beim Einsetzen des Prüfstücks (6) in den Halter (4) die Wirkfläche (5)
des Prüfstücks (6) senkrecht zu den einander zugekehrten Oberflächen der polarisierenden Elektroden
(2) zu liegen kommt, wobei
- die Kapillarensonde (10) der Vergleichselektrode (9) bewegbar in der Richtung, die senkrecht zu den
einander zugekehrten Oberflächen der polarisierenden Elektroden (2) verläuft, angeordnet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß die polarisierenden Elektroden (2) in der Zelle (1) derart angeordnet sind, daß ihr Abstand voneinander
geändert werden kann.
/
3. Vorrichtung nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie
daß sie
- einen ersten Elektromotor (17) für die Verstellung der Kapillarensonde (10), mit dessen Ausgangswelle
- ein Umwandler (18) zur Umwandlung der Weglängen der
Kapillarensonde (10) in elektrische Impulse verbunden ist, der durch seinen Ausgang mit
- einem Impulszähler (19) verbunden ist, der seinerseits mit einem Ausgang (21) an
- einen Transkriptor (24) und
- einen Digitaldrucker (25), die in Reihe geschaltet sind, und mit dem anderen Ausgang (20) über
- einen ersten Digital-Analog-Umsetzer (22) an den Eingang "X"
- eines Zweikoordinatenplotters (23) angeschlossen ist,
einen zweiten Elektromotor (26) für die Verstellung der polarisierenden Elektroden (2),
eine Wahlschaltereinheit (27), die mit einem Ausgang an den zweiten Elektromotor (26) mit einem
zweiten Ausgang an den Eingang eines Stromversorgungsteils (28) des ersten Elektromotors (17) und mit einem dritten Ausgang an einen
Steuereingang der Stromquelle (3) für die polarisierenden
Elektroden (2) angeschlossen ist, und einen zweiten Digital-Analog-Umsetzer (29) enthält,
der mit dem Eingang an den Ausgang des digitalen Potentialmessers (13) und an den Eingang des Transkriptors
(24) und mit dem Ausgang an den Eingang "Y" des Zweikoordinatenpbtters (23) angeschlossen ist.
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