DE3530477A1 - Kationische polymere als retentionsmittel, entwaesserungsbeschleuniger und trockenverfestiger - Google Patents
Kationische polymere als retentionsmittel, entwaesserungsbeschleuniger und trockenverfestigerInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Anwendung der in der
Patentanmeldung DE 34 32 569.7 beschriebenen neuen kationischen
Polymere als Retentionsmittel, Entwässerungsbeschleuniger
und Trockenverfestiger.
Für gewisse Anwendungsbereiche, wie beispielsweise als
Entwässerungs- oder Ausflockmittel bei der Papierherstellung,
ist es vorteilhaft, kationische wasserlösliche Polymerisate
mit möglichst hohen Molekulargewichten, frei von Schadstoffen
und guter biologischer Abbaubarkeit, herzustellen.
Gängige Produkte für die genannten Einsatzgebiete sind beispielsweise
kationische Polyacrylamide. Diese erfüllen jedoch
nicht immer die heutzutage gestellten Anforderungen.
Aufgrund der technischen Entwicklung müssen Entwässerungsbeschleuniger
zunehmend eine höhere Leistung erbringen, da
immer häufiger schnellaufende Papiermaschinen aufgestellt
werden. Je schneller nun die Fasersuspension auf dem Sieb
entwässert, desto höher kann die Produktionsleistung der
Papiermaschine liegen. Darüberhinaus kann Energie im
Trockenteil der Papiermaschine eingespart werden, da hier
bei Einsatz der erfindungsgemäßen Produkte weniger Wasser
verdampft werden muß.
Retentionsmittel sollen den Anteil der durch das Sieb fallenden
Fasern und Füllstoffe möglichst klein halten. Dadurch
wird die Ausbeute der Papierrohstoffe erhöht, woraus eine
erhöhte Produktionsleistung der Papiermaschine resultiert.
Außerdem wird die Belastung des Siebwassers und damit
letztlich die Abwasserbelastung insgesamt reduziert. Auch
hier erfordern die heutigen Produktionsbedingungen gut
wirkende Retentionsmittel.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, Hilfsmittel für die
Papierherstellung zu entwickeln, die als Entwässerungsbeschleuniger
und Retentionsmittel mit verbesserter Wirksamkeit
eingesetzt werden können und nahezu frei von schädlichen
Begleitstoffen sind.
Die Problemstellung wird mit den in dem Patent (Patentanmeldung
DE 34 32 569.7) beschriebenen Produkten gelöst. Der
Einsatz der Produkte erfolgt hierbei vor dem Stoffauflauf
der Papiermaschine in einer Konzentration von 0.01-1%,
berechnet auf atro Stoff.
Überraschenderweise zeigte sich, daß die erfindungsgemäßen
Produkte auch die Trockenfestigkeit der daraus hergestellten
Papiere erhöhen, wobei keine weiteren Chemikalien zugesetzt
werden müssen. Eine Erhöhung der Trockenfestigkeit ergibt
auch bei Einsatz von kurzfaserigen bzw. minderwertigen
Papierrohstoffen (beispielsweise bei Einsatz von Recycling-
Papier) ein gut belastbares Papierblatt.
Die Herstellung der erfindungsgemäß eingesetzten kationischen
Polymere ist in dem eigenen Patent (Patentanmeldung
DE 34 32 569.7) beschrieben.
Gegenüber den bekannten Retentionsmitteln, Entwässerungsbeschleunigern
bzw. Trockenverfestigern ist an den in der DE
34 32 569.7 beanspruchten Verbindungen neu, daß durch
Zusatz von 0.5 bis 10 Moläquivalenten eines hoch siedenden
Alkohols bzw. Polyols, pro Moläquivalent an Nitrilgruppen
des Ausgangspolymerisates, ein gut wasserlösliches Polymerisat
erhalten wird. Besonders hervorzuheben ist, daß die
Bildung dieser neuen Polymere, gegenüber dem Stand der
Technik, bereits durch wesentlich geringere Mengen an
schwefelhaltigen Verbindungen ausreichend katalysiert wird.
Dies äußert sich in einer starken Verminderung der produktbedingten
Geruchs- bzw. Umweltbelastung. Dabei ist es
möglich, durch geeignete Wahl der Reaktionsparameter, nicht
nur eine Minimierung des Polymerabbaues, sondern sogar eine
Kettenverlängerung durch intermolekulare Verknüpfungen zu
erhalten.
Die in Gegenwart von z. B. Ethylenglykol hergestellten Aminpolymerisate
zeigen gegenüber den, unter sonst gleichen
Bedingungen, in Abwesenheit des Alkohols hergestellten Produkten
eine deutliche Verbesserung der produktspezifischen
Eigenschaften im Hinblick auf Entwässerungsbeschleunigung
bzw. Ausflockung. Nachträglich mit z. B. Ethylenglykol versetzte
Vergleichsprodukte weisen diese Effekte nicht in
vergleichbarem Maße auf. Offensichtlich begünstigt die
Gegenwart der Alkoholkomponente unter den verwendeten
Reaktionsbedingungen die partielle Spaltung der ursprünglich
gebildeten Amidineinheiten in Imidoester, Ester oder Carboxylatgruppen.
Die Polymerisate werden durch den K-Wert nach H. Fikentscher,
Cellulosechemie 13, S. 48-64 sowie 71-74 (1932) in Dimethylformamid
(für das eingesetzte Polymerisat) bzw. in 1 N
Natriumnitrat-Lösung (für das erfindungsgemäße Polymerisat)
bei 30°C bestimmt. Dabei bedeutet K = k × 1000.
Der Einsatz der erfindungsgemäßen kationischen Polymeren
erfolgt in Form einer 4 bis 20%-igen wässrigen Lösung.
Im folgenden soll anhand mehrerer Beispiele die Verwendung
der gemäß der Patentanmeldung DE 34 32 569.7 gewonnen
Polymeren als Entwässerungsbeschleuniger, Retentionsmittel
und Trockenverfestiger beschrieben werden.
Tabelle 1 zeigt die in einem Schopper-Riegler Mahlgradprüfgerät
gemessenen Werte für die Entwässerungsbeschleunigung
der gemäß der DE 34 32 569.7 hergestellten Polymeren im
Vergleich zu herkömmlichen, handelsüblichen Verbindungen
unter gleichen Bedingungen.
Eine kürzere Entwässerungszeit (in Sekunden) entspricht
hierbei einer besseren Entwässerungsbeschleunigung.
Tabelle 2 verdeutlicht die Wirkung der Produkte aus Beispiel 1-3
als Retentionsmittel an einer Faser-Füllstoffsuspension.
Ermittelt wurde der Aschegehalt von daraus hergestellten
Blättern. Die Versuche wurden am Blattbildner mit geschlossenem
Wasserkreislauf durchgeführt.
Deutlich zu erkennen ist die besonders im Neutralbereich
ausgeprägte Verbesserung der Retentionswirkung im Vergleich
zu bekannten Handelsprodukten.
Der Einsatz derartiger Produkte, beispielsweise im Abwasserbereich,
findet aufgrund von Umweltaspekten bevorzugt im
Neutralbereich statt. Weiterhin erfolgt aufgrund der technischen
Entwicklungen bei der Papierherstellung - so z. B.
bei der Neutralfahrweise und dem Einsatz säureempfindlicher
Pigmente - ebenfalls ein verstärkter Einsatz im Neutralbereich.
Dadurch kommt dieser Verbesserung gegenüber dem Stand der
Technik besondere Bedeutung zu.
Tabelle 3 erläutert die ausgeprägte Wirkung der erfindungsgemäßen
Produkte als Trockenverfestiger bei Papier. Der
Einsatz erfolgt hierbei vor dem Stoffauflauf in der Masse.
Die Produktkonzentration beträgt hierbei üblicherweise 1-10%,
berechnet auf atro Stoff.
Die Reißlänge wurde entsprechend DIN 53112 gemessen. Unter
der Reißlänge versteht man hiernach diejenige Länge eines
Streifens aus Papier oder Pappe von beliebiger, aber gleichbleibender
Breite und Dicke, bei welcher der Streifen, an
einem Ende aufgehängt gedacht, infolge seines Eigengewichtes
am Aufhängepunkt abreißen würde.
Der Berstdruck wurde entsprechend dem Merkblatt 112 des
Zellcheming-Fachausschusses bestimmt. Bei dieser Prüfung
erhält das Prüfstück durch eine unter Druckbelastung sich
auswölbende Gummimembrane eine Beanspruchung bis zum Zerplatzen
der beanspruchten Fläche von 10 qcm, wobei die
Drucksteigerung gleichförmig erfolgt.
Der Berstdruck ist hierbei der Membrandruck im Augenblick
des Zerplatzens.
Aufgrund des Einsatzgebietes der erfindungsgemäßen Produkte
ist es von entscheidender Bedeutung, daß sowohl die Wirkung
als Entwässerungsbeschleuniger als auch Retentionsmittel
ausgesprochen gut ist. Diese parallele Wirkung unterscheidet
die efindungsgemäßen Produkte deutlich von bisher bekannten,
handelsüblichen Produkten.
Bei den Vergleichsprodukten Hydropur® 1903, Accurac® 39,
Separan® CP 35, Nalco®4648 und Poly®I handelt es sich um
käufliche Handelsprodukte auf Basis von Polyacrylamiden.
In einem 10 l Planschliffkolben mit Ankerrührer und
Rückflußkühlung werden 6.4 g elementarer Schwefel in 660 g
Ethylendiamin vorgelegt und unter Rühren mit 1860 g Ethylenglykol
vermengt. Anschließend werden 535 g Polyacrylnitrilfasern
mit einem Gehalt von 3% Allylsulfonat und einem K-Wert
von 81.3 zugegeben und das Gemisch auf eine Badtemperatur
von 150°C erwärmt. Nach 30 Minuten bei 150°C wird das
entstandene Produkt mit 6000 ml Wasser versetzt und weitere
30 Minuten bei 85-90°C gehalten. Nach dem Abkühlen auf
Raumtemperatur wird mit Wasser auf eine 5%-ige Lösung verdünnt
und anschließend über ein 0.1 mm Sieb von ungelösten
Partikeln abgetrennt.
Die Reaktion ergibt 18.6 kg einer 5%-igen Polymerlösung mit
einem K-Wert von 109.6 und einer Viskosität von 512 mPa·s.
Die Ausbeute an wasserlöslichen Polymerprodukten beträgt
98.2%, bezogen auf eingesetzte Polyacrylnitrilfaser.
In einem 500 ml Dreihalskolben mit KPG-Rührer und Rückflußkühler
werden 0.32 g Schwefel in 33.0 g Ethylendiamin vorgelegt
und unter Rühren mit 83.7 ml Ethylenglykol vermengt.
Anschließend werden 26.8 g Polyacrylnitrilfasern mit einem
Gehalt von 3.4% Methallylsulfonat und einem K-Wert von 61.3
zugegeben und das Gemisch auf eine Badtemperatur von 150°C
erwärmt. Nach 35 Minuten bei 150°C wird das entstandene
Produkt mit 500 ml Wasser versetzt und weitere 30 Minuten
bei 85-90°C gehalten. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur
wird mit Wasser auf eine 5%-ige Lösung verdünnt und anschließend
über ein 0.1 mm Sieb von ungelösten Partikeln
abgetrennt.
Die Reaktion ergibt 897 g einer 5%-igen Polymerlösung mit
einem K-Wert von 92.1 und einer Viskosität von 281 mPa·s.
Die Ausbeute an wasserlöslichen Polymerprodukten beträgt
93.2%, bezogen auf eingesetzte Polyacrylnitrilfaser.
In einem 10 l Planschliffkolben mit Ankerrührer und
Rückflußkühlung werden 6.4 g elementarer Schwefel in 660 g
Ethylendiamin vorgelegt und unter Rühren mit 1240 g Ethylenglykol
vermengt. Anschließend werden 535 g Polyacrylnitrilfasern
mit einem Gehalt von 7% Allylsulfonat und einem K-Wert
von 82.9 zugegeben und das Gemisch auf eine Badtemperatur
von 150°C erwärmt. Nach 65 Minuten bei 150°C wird das
entstandene Produkt mit 6000 ml Wasser versetzt und weitere
30 Minuten bei 85-90°C gehalten. Nach dem Abkühlen auf
Raumtemperatur wird mit Wasser auf eine 5%-ige Lösung verdünnt
und anschließend über ein 0.1 mm Sieb von ungelösten
Partikeln abgetrennt.
Die Reaktion ergibt 18.6 kg einer 5%-igen Polymerlösung mit
einem K-Wert von 80.0 und einer Viskosität von 102.8 mPa·s .
Die Ausbeute an wasserlöslichen Polymerprodukten beträgt
96.7%, bezogen auf eingesetzte Polyacrylnitrilfaser.
In einem 10 l Planschliffkolben mit Ankerrührer und Rückflußkühlung
werden 6.4 g elementarer Schwefel in 660 g
Ethylendiamin vorgelegt und unter Rühren mit 1860 g Ethylenglykol
vermengt. Anschließend werden 535 g Polyacrylnitrilfasern
mit einem Gehalt von 7% Allylsulfonat und einem K-Wert
von 82.9 zugegeben und das Gemisch auf eine Badtemperatur
von 150°C erwärmt. Nach 4 Stunden bei 150°C wird das
entstandene Produkt mit 6000 l Wasser versetzt und weitere
30 Minuten bei 85-90°C gehalten. Nach dem Abkühlen auf
Raumtemperatur wird mit Wasser auf eine 5%-ige Lösung verdünnt
und anschließend über ein 0.1 mm Sieb von ungelösten
Partikeln abgetrennt.
Die Reaktion ergibt 9.5 kg einer 10%-igen Polymerlösung mit
einem K-Wert von 44.3 und einer Viskosität von 69.6 mPa·s.
Die Ausbeute an wasserlöslichen Polymerprodukten beträgt
99.5%, bezogen auf eingesetzte Polyacrylnitrilfaser.
In einem 10 l Planschliffkolben mit Ankerrührer und
Rückflußkühlung
werden 6.4 g elementarer Schwefel in 660 g
Ethylendiamin vorgelegt und unter Rühren mit 1240 g Ethylenglykol
vermengt. Anschließend werden 535 g Polyacrylnitrilfasern
mit einem Gehalt von 7% Allylsulfonat und einem K-Wert
von 82.9 zugegeben und das Gemisch auf eine Badtemperatur
von 150°C erwärmt. Nach 65 Minuten bei 150°C wird das
entstandene Produkt mit 6000 ml Wasser versetzt und weitere
30 Minuten bei 85-90°C gehalten. Nach dem Abkühlen auf
Raumtemperatur wird mit Wasser auf eine 5%-ige Lösung verdünnt
und anschließend über ein 0.1 mm Sieb von ungelösten
Partikeln abgetrennt.
Die Reaktion ergibt 9.5 kg einer 10%-igen Polymerlösung mit
einem K-Wert von 10.9. Die Ausbeute an wasserlöslichen
Polymerprodukten beträgt 99.6%, bezogen auf eingesetzte
Polyacrylnitrilfaser.
1 Liter einer 0.3%-igen Stoffsuspension aus 7 Teile
Fichtensulfitzellstoff und 3 Teilen Kaolin Grade E wurden
0.3% und 0.5% der jeweiligen Handelsware (tel quel, d. h.
ohne Konzentrationsänderung) zugesetzt. Die Messung der
Entwässerungszeit erfolgt nach der Zellcheming-Norm in der
Schopper-Riegler Mahlgradapparatur.
Die Ergebnisse drücken die Entwässerungszeit von 700 ml
Stoffsuspension in Sekunden aus und entsprechen dem
arithmetischen Mittel mehrerer Messungen.
Eine kürzere Entwässerungszeit entspricht einer stärkeren
entwässerungsbeschleunigenden Wirkung.
Die Faser-Füllstoffsuspension bestand aus 70 g Sulfitzellstoff -
54° SR, 30 g Kaolin Grade E und 10 Liter Wasser.
Für die Herstellung eines Blattes wurden 400 ml Stoffsuspension
verwendet. Pro Versuch wurden jeweils 10 Blätter gefertigt,
hiervon jedoch nur die letzten 6 Stück verascht und
ausgewertet.
Vor der Fertigung des ersten Blattes wurde der Rückwasserbehälter
des Blattbildners mit 5 Liter Wasser gefüllt und
diese mit 2 g Kaolin Grade E angereichert.
Die Einstellung des jeweiligen Versuchs-pH-Wertes erfolgte
sowohl in der Stoffsuspension als auch im vorgelegten Rückwasser
mit NaOH bzw. H2SO4. Zusätzlich wurde der pH-Wert des
Rückwassers während der Herstellung der Blätter ständig
kontrolliert und gegebenenfalls nachgestellt.
Nach jedem Versuch wurde das Wassersystem des Blattbildners
gründlich gespült.
Die Retentionsmittel wurden in 1%-iger Verdünnung eingesetzt
und bei der Blattherstellung unter Rühren zugegeben.
Die Anwendungsmenge betrug jeweils 0.3% und 0.5% Originalprodukt,
bezogen auf atro Stoff (d. h. auf Trockenmasse
Stoff).
Die Ergebnisse sind in % Asche, bezogen auf den theoretischen
Aschegehalt, wiedergegeben. Ein höherer Aschegehalt
entspricht einer besseren Retentionswirkung.
Die eingesetzte Stoffsuspension bestand aus Sulfitzellstoff
mit Mahlgrad 40° SR, Stoffdichte 0.5% und pH = 7. Die
getesteten Produkte wurden mit 3% atro Stoff (d. h. berechnet
auf Trockenmasse Stoff) eingesetzt.
Nach Versetzen der Stoffsuspension mit dem jeweiligen Produkt
wurden daraus Blätter von 100 g/m2 auf einem Blattbildner
gefertigt. Anschließend wurde der Berstdruck und die
Reißfestigkeit dieser Blätter untersucht.
Vor der Messung wurden die Blätter 15 Stunden bei 20°C und
60% relativer Luftfeuchtigkeit gelagert.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Papier, dadurch gekennzeichnet,
daß man der Pulpe in der Entwässerungsstufe
und/oder zur Retentionsverbesserung 0.01 bis 1.0%,
berechnet auf atro Stoff, an kationischen Polymeren
gemäß Patent (Patentanmeldung DE 34 32 569.7) zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die kationischen Polymere in Form einer 4 bis 20%igen
wässrigen Lösung einsetzt.
3. Mittel zur Entwässerungsbeschleunigung, Trockenverfestigung
und Verbesserung des Retentionsvermögens für den
Einsatz bei der Papierherstellung, gekennzeichnet durch
einen Gehalt an kationischen Polymeren gemäß Patent
(Patentanmeldung DE 34 32 569.7).
4. Mittel nach Anspruch 3 in Form einer 4-20%-igen
wässrigen Lösung.
5. Verwendung von kationischen Polymeren gemäß Patent
(Patentanmeldung DE 34 32 569.7) als Entwässerungsbeschleuniger
bei der Papierherstellung.
6. Verwendung von kationischen Polymeren gemäß Patent
(Patentanmeldung DE 34 32 569.7) als Retentionsmittel
bei der Papierherstellung.
7. Verwendung von kationischen Polymeren gemäß Patent
(Patentanmeldung DE 34 32 569.7) als Trockenverfestiger
bei der Papierherstellung.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853530477 DE3530477A1 (de) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | Kationische polymere als retentionsmittel, entwaesserungsbeschleuniger und trockenverfestiger |
| JP4320787A JPS63211396A (ja) | 1985-08-27 | 1987-02-27 | 歩留剤、脱水促進剤および乾燥強化剤としての陽イオン重合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853530477 DE3530477A1 (de) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | Kationische polymere als retentionsmittel, entwaesserungsbeschleuniger und trockenverfestiger |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3530477A1 true DE3530477A1 (de) | 1987-03-05 |
| DE3530477C2 DE3530477C2 (de) | 1988-02-18 |
Family
ID=6279398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19853530477 Granted DE3530477A1 (de) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | Kationische polymere als retentionsmittel, entwaesserungsbeschleuniger und trockenverfestiger |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3530477A1 (de) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2842713A1 (de) * | 1978-09-30 | 1980-04-10 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von kationischen harzen und deren verwendung als mittel zur verbesserung der trockenfestigkeit von papier |
| DE3432569C1 (de) * | 1984-09-05 | 1986-02-20 | Benckiser-Knapsack Gmbh, 6802 Ladenburg | Wasserloesliche Polymere sowie Verfahren zu ihrer Herstellung |
-
1985
- 1985-08-27 DE DE19853530477 patent/DE3530477A1/de active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2842713A1 (de) * | 1978-09-30 | 1980-04-10 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von kationischen harzen und deren verwendung als mittel zur verbesserung der trockenfestigkeit von papier |
| DE3432569C1 (de) * | 1984-09-05 | 1986-02-20 | Benckiser-Knapsack Gmbh, 6802 Ladenburg | Wasserloesliche Polymere sowie Verfahren zu ihrer Herstellung |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Fikentscher H., In: Cellulosechemie 1932, Bd. 13, S. 48-64, 71-74 * |
| Unbehend J.E., Britt K.W.: Retention Chemistry. In: Pulp and paper, Chemistry and Chemical Technology, 3. Aufl., Bd. III, New York, Wiley 1981, S. 1602-1606 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3530477C2 (de) | 1988-02-18 |
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| DE3530477C2 (de) |
Legal Events
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|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
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