DE3516004A1 - HEAT-CURING RESIN - Google Patents
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Description
Hitzehärtende HarzmasseThermosetting resin compound
Die Erfindung betrifft hitzehärtende Harzmassen, insbesondere Formmassen, auf der Basis von Resol, Füllstoff und Kondensationskatalysatoren, möglicherweise mit einem oder mehreren Eindickungsmitteln, Glasfasern sowie anderen herkömmlichen Additiven.The invention relates to thermosetting resin compositions, in particular molding compositions, based on resol, filler and condensation catalysts, possibly with one or more thickeners, glass fibers, as well as others conventional additives.
Derartige Harzmassen sind bekannt, beispielsweise aus der US-PS 4 075 155. Diese bekannten Harzmassen bedingen jedoch Probleme während der Hitzehärtung aufgrund des in dem Resol vorliegenden Wassers.Such resin compositions are known, for example from US Pat. No. 4,075,155. These known resin compositions are necessary however, problems during thermosetting due to the water present in the resole.
Im Zusammenhang mit einem Formverfahren, bei dem Phenolharz, Glasfasern und saure Katalysatoren gleichzeitig in einer Form eingespritzt werden, schlägt die BE-PS 847 die gleichzeitige Verwendung eines hydrophilen anorganischen Materials, wie CaSO4-Halbhydrat oder B2°3' vor· Die~Be injected in connection with a molding method in which phenol resin, glass fibers and acidic catalysts simultaneously in a mold, 847 proposes the BE-PS the simultaneous use of a hydrophilic inorganic material, such as CaSO4 hemihydrate or B 2 ° 3 'before · The ~
ser Gedanke ist jedoch nicht auf verwendungsbereite Formmassen anwendbar, mit denen sich die vorliegende Erfindung befaßt, da ein wasserentfernendes Mittel die Viskositätsstabilität der Masse selbst beeinflussen würde.However, this idea is not applicable to ready-to-use molding compositions with which the present invention is concerned concerned that a water removing agent would affect the viscosity stability of the composition itself.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer hitzehärtenden Masse auf der Basis von Resolen, welcher nicht die vorstehend erwähnten Nachteile anhaften und die daher für eine Verwendung als Formmasse geeignet ist.The object of the invention is to provide a thermosetting composition based on resols, which is not the Adhere to the above-mentioned disadvantages and which is therefore suitable for use as a molding compound.
Zu diesem Zweck ist erfindungsgemäß in einer hitzehärtenden Masse auf der Basis eines Resols, Füllstoffs sowie von Kondensationskatalysatoren und möglicherweise einem oder mehreren Eindickungsmittel, Glasfasern sowie anderen herkömmlichen Additiven wenigstens "ein Teil des Füllstoffs 5 ein wasserbindendes Mittel, das nicht merklich wasserbindendFor this purpose, the invention is in a thermosetting Composition based on a resol, filler and condensation catalysts and possibly one or more thickeners, glass fibers, as well as other conventional ones Additives at least "part of the filler 5 is a water-binding agent that is not noticeably water-binding
wird bis oberhalb einer Temperatur von 500C.is up to above a temperature of 50 0 C.
Erfindungsgemäß werden derartige hitzehärtende Massen vorzugsweise als Formmassen verwendet, insbesondere als "Bulk Moulding Compounds" (BMC), "Dough Moulding Compounds" (DMC) oder "Sheet Moulding Compounds" (SMC).According to the invention, such thermosetting compositions are preferred used as molding compounds, in particular as "Bulk Molding Compounds" (BMC), "Dough Molding Compounds" (DMC) or "Sheet Molding Compounds" (SMC).
Derartige Verarbeitungsmethoden werden beispielsweise in Vorträgen beschrieben, die während der "13. öffentlichen Jahrestagung der Arbextsgemeinschaft Verstärkte Kunststoffe", 5. bis 7. Oktober 1976, gehalten worden sind.Such processing methods are described, for example, in lectures given during the "13th public Annual Meeting of the Working Group Reinforced Plastics ", October 5th to 7th, 1976.
Die erfindungsgemäßen hitzehärtenden Harzmassen enthalten vorzugsweise wenigstens 25 Gew.-%, bezogen auf das Resol, des wasserbindenden Mittels, das nicht merklich wasserbindend ist bis oberhalb 500C. Ein sehr geeignetes wasserbindendes Mittel, das erfindungsgemäß verwendet wird, ist Gipsanhydrit (CaSO4OH2O).The thermosetting resin compositions of the invention preferably contain at least 25 wt .-%, based on the resole, of water-binding agent, which is not appreciably water binding to above 50 0 C. A very suitable water-binding agent used according to the invention, Gipsanhydrit (CaSO 4 is OH 2 O).
Erfindungsgemäß wird Gipsanhydrit vorzugsweise in einer Menge von wenigstens 50 Gew.-%, bezogen auf das Resol, eingesetzt. According to the invention, gypsum anhydrite is preferably used in an amount of at least 50% by weight, based on the resol.
Additive in Formmassen gemäß vorliegender Erfindung sind beispielsweise weitere Füllstoffe, wie Mergel, pulverisierter Quarz, Millicarb (Füllstoff der Firma Plüss Staufer AG), Talk etc.; Eindickungsmittel wie MgO, Epoxyharze etc.; Formtrennmittel wie Kalziumstearat, ACMOS (Formtrennmittel der Firma Tietjen +Co.) sowie weitere herkömmliche Additive.Additives in molding compositions according to the present invention are, for example, further fillers, such as marl, pulverized Quartz, Millicarb (filler from Plüss Staufer AG), Talk etc .; Thickeners such as MgO, epoxy resins Etc.; Mold release agents such as calcium stearate, ACMOS (mold release agents from Tietjen + Co.) and other conventional additives.
Als Kondensationskatalysatoren können Alkalimetallhydroxide und/oder -carbonate in geeigneter Weise verwendet werden.
35Alkali metal hydroxides and / or carbonates can be used in a suitable manner as condensation catalysts.
35
Erfindungsgemäße Formmassen, die nach der SMC-Methode eingesetzt werden, enthalten vorzugsweise folgende Komponenten in den angegebenen Mengen:Molding compositions according to the invention which are produced by the SMC method are used, preferably contain the following components in the specified amounts:
100 Gew.-Teile Resol,100 parts by weight resole,
5 bis 25 Gew.-Teile Eindickungsmittel, 25 bis 200 Gew.-Teile Gipsanhydrit,
0 bis 150 Gew.-Teile eines anderen Füllstoffes als Gipsanhydrit,
0 bis 20 Gew.-Teile Wasser,5 to 25 parts by weight of thickener, 25 to 200 parts by weight of gypsum anhydrite, 0 to 150 parts by weight of a filler other than gypsum anhydrite,
0 to 20 parts by weight of water,
10 bis 175 Gew.-Teile Glasfasern, 0 bis 15 Gew.-Teile eines Kondensationskatalysators und möglicherweise andere herkömmliche Additive.10 to 175 parts by weight of glass fibers, 0 to 15 parts by weight of a condensation catalyst and possibly other conventional additives.
Erfindungsgemäße Massen, die für die BMC-Methode oder die DMC-Methode eingesetzt werden, enthalten vorzugsweise die folgenden Komponenten in den angegebenen Mengenverhältnissen:Inventive masses for the BMC method or the DMC method used, preferably contain the following components in the specified Quantities:
100 Gew.-Teile Resol,100 parts by weight resole,
0 bis 20 Gew.-Teile Eindickungsmittel, 25 bis 200 Gew.-Teile Gipsanhydrit, 0 bis 150 Gew.-Teile eines anderen Füllstoffes als Gipsanhydrit ,0 to 20 parts by weight of thickener, 25 to 200 parts by weight of gypsum anhydrite, 0 to 150 parts by weight of a filler other than gypsum anhydrite,
0 bis 15 Gew.-Teile Wasser,0 to 15 parts by weight of water,
0 bis 25 Gew.-Teile Glasfaser,0 to 25 parts by weight glass fiber,
0 bis 15 Gew.-Teile Kondensationskatalysator und möglicherweise andere herkömmliche Additive.0 to 15 parts by weight of condensation catalyst and possibly other conventional additives.
0 Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ist jedoch nicht auf diese beschränkt.The invention is illustrated in more detail by the following examples, but is not restricted to them.
Herstellung von Resolen.
35Manufacture of resols.
35
5980 g eines 90 %igen Phenols (der Rest ist Wasser) werden in einen Reaktor, der mit einem Rührer, Thermometer, Kühler und einer Heiz- und Kühlschlange versehen ist, eingeleitet. Nach der Zugabe von 201 g einer 50 %igen NaOH wird die Mischung erhitzt.5980 g of a 90% phenol (the rest is water) are placed in a reactor equipped with a stirrer, thermometer, Cooler and a heating and cooling coil is introduced. After the addition of 201 g of a 50% NaOH the mixture is heated.
Bei ungefähr 800C wird mit dem Zusatz von 3819 g Paraform begonnen. Die Temperatur steigt schnell aufgrundAt about 80 ° C., the addition of 3819 g Paraform is started. The temperature rises quickly due to
der exothermen Reaktion an und wird bei 95°C durch Kühlen gehalten. Während des Kühlens wird die Paraformzugabe unterbrochen.the exothermic reaction and is at 95 ° C by cooling held. The paraform addition is interrupted during cooling.
Nach ungefähr 20 min ist das ganze Paraform zugesetzt worden und die Reaktion wird 15 min bei 95°C fortgesetzt. Dem Harz werden 200 g Caprolactam zugesetzt, worauf die Kondensation so lange fortgesetzt wird, bis die gewünschte Harzvxskosität erreicht worden ist (8000 nuPa.s). Das Harz wird auf Zimmertemperatur abgekühlt. Es wird ein Resol I erhalten, das in Formmassen gemäß den folgenden Beispielen verwendet wird.After approximately 20 minutes all of the paraform has been added and the reaction is continued for 15 minutes at 95 ° C. To the Resin are added to 200 g of caprolactam, whereupon the condensation is continued until the desired Resin viscosity has been reached (8000 nuPa.s). The resin is cooled to room temperature. A resol I is obtained which, in molding compositions according to the following examples is used.
2990 g eines 90 %igen Phenols und 100,5 g einer 50 %igen NaOH werden in einen Reaktor, der dem des Beispiels 1 ähnlich ist, eingeführt. 1909,5 g Paraform werden in 0 der in Beispiel 1 beschriebenen Weise zugegeben. Nach der Paraformzugabe wird die Kondensation bei 95°C fortgesetzt, wobei die Reaktion wie folgt verläuft:2990 g of a 90% strength phenol and 100.5 g of a 50% strength NaOH are placed in a reactor similar to that of Example 1 is similar, introduced. 1909.5 g of Paraform are added in the manner described in Example 1. After With the addition of paraform, the condensation is continued at 95 ° C, the reaction proceeding as follows:
Zeitspanne, während welcher die Kondensation fortgeführt wirdPeriod of time during which the condensation continues
Viskosität Wasserverträglichkeit''Viscosity water compatibility ''
20 min 30 min 40 min 50 min20 min 30 min 40 min 50 min
1170 mPa.s 2062 mPa.s 3375 mPa.s 6150 mPa.s1170 mPa.s 2062 mPa.s 3375 mPa.s 6150 mPa.s
5,2 3,1 1,9 1/25.2 3.1 1.9 1/2
* Anzahl der Gramm an Wasser, die erforderlich sind, um eine permanente Trübung in 1 g der Harzlösung bei 20 C zu bewirken.* Number of grams of water that are required to make a permanent To cause turbidity in 1 g of the resin solution at 20 C.
Anschließend wird die Temperatur des Harzes auf 80 C abgesenkt, worauf die Kondensation so lange fortgesetzt wird, bis das Harz eine Viskosität von 10.000 mPa.s erreicht hat. Ein Resol II wird erhalten, das in Formmassen gemäß den folgenden Beispielen eingesetzt wird.Then the temperature of the resin is lowered to 80 C, whereupon the condensation continues until until the resin has reached a viscosity of 10,000 mPa.s. A resol II is obtained, which in molding compositions according to following examples is used.
2100 g phenolisches Harz (Resol I von Beispiel 1), 210 g MgO (als Eindickungsmittel), 2100 g Gipsanhydrit (Produkt AB 20 der Firma Bayer), 600 g Mergel (als weiterer Füllstoff) , 114 g Wasser, 96 g Calciumstearat (als Formtrennmittel) , 50 g einer 50 %igen NaOH-Lösung und 210 g einer 50 %igen K»CO.,-Lösung werden zu einer homogenen Mischung in einem Mischer vermischt.2100 g phenolic resin (Resol I from Example 1), 210 g MgO (as thickener), 2100 g gypsum anhydrite (product AB 20 from Bayer), 600 g marl (as an additional filler), 114 g water, 96 g calcium stearate (as a mold release agent) , 50 g of a 50% NaOH solution and 210 g of a 50% K »CO., Solution become a homogeneous mixture mixed in a mixer.
Die Mischung ist noch mehr oder weniger flüssig und mit einem Zementmörtel vergleichbar.The mixture is still more or less liquid and comparable to a cement mortar.
Auf einer SMC-Maschine wird eine dünne Schicht der Verbindung mit einer Rakel auf einem wandernden Polyethylenfilm ausgebreitet. Anschließend werden unter Verwendung einer Schneidevorrichtung Glasfaservorgespxnste (30 Gew.-% Glasfasern, bezogen auf das Gewicht der Mischung) aufgestreut, worauf eine zweite Schicht der Masse, ebenfalls aufgebracht auf einem Polyethylenfilm, auf die Oberseite aufgelegt wird. Der resultierende "Sandwich" aus Glasfasern und Masse wird anschließend unter Verwendung einer Anzahl von Druckwalzen und eines Druckbandes weiter kompaktiert, so daß die Glasfasern von dem Harz befeuchtet werden. Am Ende der Maschine wird die Folie, die noch in den Polyethylenfilm eingepackt ist, aufgerollt.On an SMC machine, a thin layer of the compound is applied with a doctor blade on a moving polyethylene film spread out. Then, using a cutting device, glass fiber pre-spxnste (30% by weight Glass fibers, based on the weight of the mixture), whereupon a second layer of the mass, likewise applied to a polyethylene film, is placed on top. The resulting "sandwich" from Glass fibers and pulp are then further processed using a number of pressure rollers and a pressure belt compacted so that the glass fibers are moistened by the resin. At the end of the machine, the film is which is still wrapped in the polyethylene film, rolled up.
Nach dem Eindicken der Masse können die Polyethylenfilme von der SMC abgezogen werden. Zu diesem Zeitpunkt liegt eine nichtklebrige flexible Bahn (Platte) vor.After thickening the mass, the polyethylene films deducted from the SMC. At this point there is a non-tacky flexible sheet (plate).
Teile dieser Bahn werden aufeinandergestapelt und in eine heiße Form eingebracht, in der sie zuerst unter der Einwirkung von Wärme und Druck solange auseinanderfließen, bis die Form vollständig gefüllt ist, worauf eine Härtung oder Ausbildung des gewünschten Produktes erfolgt. Die Ausformungsbedingungen sind 1600C, ein Druck von 100 kg/cm und eine Formzeitspanne von 3 min. Die erhaltenen Gegenstände sind von guter Qualität und zeigen eine glatte Oberfläche.Parts of this web are stacked on top of one another and placed in a hot mold, in which they first flow apart under the action of heat and pressure until the mold is completely filled, after which the desired product is hardened or formed. The Ausformungsbedingungen 160 0 C, a pressure of 100 kg / cm and a mold time period of 3 min. The articles obtained are of good quality and exhibit a smooth surface.
0 Beispiel 4 0 example 4
2000 g Phenolharz Resol III von Beispiel 2), 2600 g Gipsanhydrit (Produkt AB der Firma Bayer), 1100 g Microdol (Talk), 3 00 g Eurepox (Epoxyharz der Firma Schering),75g Euredur (Aushärtungsmittel der Firma Schering), 130 g2000 g of phenolic resin Resol III from Example 2), 2600 g of gypsum anhydrite (product AB from Bayer), 1100 g of Microdol (Talc), 300 g Eurepox (epoxy resin from Schering), 75 g Euredur (curing agent from Schering), 130 g
Kalziumstearat, 50 g Wasser und 2680 g Glasfasern werden wie in Beispiel 3 vermischt und zu einer flexiblen Bahn verarbeitet.Calcium stearate, 50 g of water and 2680 g of glass fibers are mixed as in Example 3 and formed into a flexible sheet processed.
Die Ausformung dieser SMC unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 liefert Gegenstände mit guter Qualität und Oberfläche.Molding this SMC under the same conditions as in Example 3 provides articles of good quality and surface.
2000 g Phenolharz (Resol I von Beispiel 1), 335 g Eurepox (Epoxyharz der Firma Schering), 85 g Euredur (Aushärtungsmittel der Firma Schering), 1100 g Gipsanhydrit, 1100 g Millicarb (Füllstoff der Firma Plüss Staufer AG), 85 g Kalziumstearat, 20 g Wasser und 1925 g Glasfasern werden wie in Beispiel 3 vermischt und zu einer flexiblen Bahn verarbeitet.2000 g phenolic resin (Resol I from Example 1), 335 g Eurepox (epoxy resin from Schering), 85 g Euredur (curing agent from Schering), 1100 g gypsum anhydrite, 1100 g Millicarb (filler from Plüss Staufer AG), 85 g Calcium stearate, 20 g of water and 1925 g of glass fibers are mixed as in Example 3 and formed into a flexible sheet processed.
Die Ausformung dieser SMC unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 liefert Gegenstände mit einer guten Qualität und Oberfläche.The shaping of this SMC under the same conditions as in Example 3 provides articles with a good quality and surface.
Herstellung von BMCManufacture of BMC
1100 g Phenolharz (Resol II von Beispiel 2), 1230 g Gips-0 anhydrit (Produkt AB 20 der Firma Bayer), 325 g pulverisiertes Quarz, 60 g Glasfasern mit einer Länge von ca. 2,5 cm, 35 g Kalziumstearat, 220 g einer 50 %igen K2CO3-Losung, 70 g einer 50 %igen NaOH-Lösung und 35 g MgO (Eindickungsmittel) werden wie in Beispiel 3 vermischt. Die 5 erhaltene Masse läßt sich nach der BMC-Methode unter Erzielung guter Ergebnisse verformen.1100 g phenolic resin (Resol II from Example 2), 1230 g gypsum anhydrite (product AB 20 from Bayer), 325 g powdered quartz, 60 g glass fibers with a length of approx. 2.5 cm, 35 g calcium stearate, 220 g of a 50% K 2 CO 3 solution, 70 g of a 50% NaOH solution and 35 g of MgO (thickener) are mixed as in Example 3. The mass obtained can be shaped by the BMC method with good results.
Beispiel 7
Herstellung von DMC Example 7
Manufacture of DMC
1000 g Phenolharz (Resol II von Beispiel 2), 1320 g Gipsanhydrit (Produkt AB 20 der Firma Bayer), 555 g pulverisierte s Quarz, 30 g Kalziumstearat, 65 g einer 50 %igen NaOH-Lösung und 55 g Glasfasern mit einer Länge von ca. 2,5 cm werden wie in Beispiel 3 vermischt. Die erhaltene Masse kann zu Gegenständen nach der DMC unter Erzielung guter Ergebnisse verformt werden.1000 g phenolic resin (Resol II from Example 2), 1320 g gypsum anhydrite (product AB 20 from Bayer), 555 g powdered s Quartz, 30 g calcium stearate, 65 g of a 50% NaOH solution and 55 g glass fibers with a length of approx. 2.5 cm are mixed as in Example 3. The mass obtained can be used to achieve objects after the DMC deformed with good results.
Claims (9)
gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 unter Druck.
109. A molded article made of a thermosetting material obtained by curing a thermosetting composition
according to any one of claims 1 to 8 under pressure.
10
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