DE3515462C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Wärmewiderstandsfähigkeit des anodischen Oxidfilmes auf Magnetplattensubstraten aus einer Aluminiumlegierung, bei dem der Oxidfilm einer Ätzbehandlung unterworfen wird. Ein solcher Oxidfilm ist selbst bei Hochtemperaturbehandlungen frei von Rissen bzw. frei von üblichen Mängeln.

Aluminiumlegierungsbleche mit bestimmter Dicke, erhalten durch übliches Bearbeiten incl. Präzisionspolieren, sind schon als Substrate für Magnetplatten verwendet worden. Die Magnetplatten, die derzeit im Gebrauch sind, sind zumeist beschichtete Produkte, die mit Chromat behandelt sind zur Verbesserung der Niederschlagsresistenz und Korrosionsbe­ ständigkeit; sie sind dann mit feinen magnetischen Teilchen als magnetischem Medium beschichtet.

Es besteht nun bei Magnetspeicherplatten der allgemeine Wunsch nach höherer Aufzeichnungsdichte; daher müssen die Dicke des Magnetmediums und der Spaltraum (nachstehend nur als "Abstand" bezeichnet) zwischen Magnetkopf und Magnetmedium verringert werden.

Substrate für Magnetplatten sollen allgemein folgenden Erfordernissen genügen:

• (1) Die Substratoberflächen sollen nach dem Polieren äußerst genau sein, um einen gleichförmigen Abstand einzuhalten und die Speichercharakteristika zu stabilisieren.
• (2) Die Substratoberflächen sollen eine große Härte und Abriebfestigkeit haben, wenn es sich um Kontakt-Start/ Stopp-Platten handelt.
• (3) Substrate für γ-Fe₂O₃-Medien via Bedampfungsverfahren oder dgl. sollen frei von Veränderungen der vorstehenden Charakteristika selbst nach Wärmebehandlung bei 300 bis 400°C sein; insbesondere sollen die Substrate hohe Wärmebe­ ständigkeit bei Wärmebehandlungen aufweisen.

Die üblichen beschichteten Platten mit einer relativ dicken magnetischen Mediumschicht von 1 bis 2,5 µm und einem großen Abstand von 1 bis 2 µm verwenden Substrate, die man durch Zuschneiden oder Polieren einer Aluminiumlegierung des Typs AA Standard 5086 und eine direkte Chromatbehandlung erhält. Diese Substrate erfüllen das Erfordernis (1) und es ergeben sich keine Schwierigkeiten insbesondere im Hinblick auf das Erfordernis (2). Wenn man jedoch auf höhere Auf­ zeichnungsdichten Wert legt, sind die Sollwerte für die Dicke des magnetischen Mediums und des Abstands kleiner als 0,5 µm bzw. 0,4 µm, so daß die vorhandenen Substrate, die man durch Zuschneiden und Polieren von Aluminiumlegierungsblechen erhält, diese geforderte Oberflächengenauigkeit sowie die geforderte Härte und Abriebfestigkeit nicht gewährleisten können.

Um solche Schwierigkeiten bei Magnetplatten mit hoher Aufzeichnungsdichte zu überwinden, wurden Versuche unternommen, die Plattenoberfläche durch stromlose Bildung einer plattierten Schicht aus Ni-P oder durch einen anodischen Oxidfilm auf der Oberfläche eines Aluminiumlegierungssubstrats zu härten; anschließend Spiegelpolieren und Bildung eines magnetischen Films.

Bei dem ersten obigen Anwendungsbeispiel wird eine 20 bis 50 µm dicke Ni-P-Schicht auf ein Aluminiumlegierungssubstrat plattiert und die plattierte Oberfläche wird poliert, um die vorstehend angegebenen Erfordernisse (1) und (2) zu erfüllen. Da jedoch direktes Plattieren auf Aluminiumlegierung schwierig ist, besteht die Notwendigkeit für eine äußerst sorgfältige Grundbehandlung, wodurch die Verfahrensweise kompliziert wird. Auch bereitet die stromlos aufgebrachte Ni-P-plattierte Schicht Schwierigkeiten, da sie im erwärmten Zustand über 200°C einer Kristallisierung ausgesetzt ist; hieraus resultiert die Bildung von magnetischen Eigenschaften, die bei Substraten für Magnetplatten unerwünscht sind.

Im letzten obigen Anwendungsbeispiel wird der ano­ dische Oxidfilm, der auf einem Aluminiumlegierungssubstrat gebildet wird, zu einer Dicke von 1 bis 10 µm poliert, um die vorstehend angegebenen Eigenschaften zu erreichen. Ein Verfahren hierfür ist beispielsweise in der JP-OS Patentanmeldung Nr. 53-037203 beschrieben. Mit diesem Ver­ fahren kann man das Erfordernis (1) erfüllen; es ist aber normalerweise eine Wärmebehandlung bei 350 bis 400°C beim Magnetfilmbildungsverfahren erforderlich, bei dem der anodische Oxidfilm zu Rißbildung infolge von unterschiedlichen Wärmedehnungen zwischen dem anodischen Oxidfilm und der Aluminiumlegierung neigt, falls die Oxidfilmdicke nicht größer als 3 µm ist. Wenn die anodischen Oxidfilme auf eine Dicke von kleiner als 3 µm poliert werden, so ist es ferner äußerst schwierig, die anodischen Oxidfilme auf den gesamten Oberflächen der Substrate auf diese Dicke von kleiner als 3 µm durch Polieren einzustellen, da die Spiegel-endbehandelten Aluminiumlegierungs­ substrate Dickenunregelmäßigkeiten von <3 bis 5 µm enthalten. Wenn andererseits der Abstand minimalisiert wird, so ergibt sich die Schwierigkeit, daß der Magnetkopf auf das Substrat auftrifft und in dieses eintritt.

Es sind also Untersuchungen zur Überwindung solcher Schwierigkeiten durch Vergrößerung der Dicke des anodischen Oxidfilms unternommen worden; man kann aber durch übliche Verfahren bisher keine zugfriedenstellenden Magnetplatten herstellen, nämlich wegen der Risse, die bei der Wärme­ behandlung der magnetischen Schichten auftreten. In diesem Zusammenhang schlägt die JP-OS Patentanmeldung No. 58-016063 ein Verfahren vor, bei dem auf einem Aluminium­ substrat ein poröser anodischer Oxidfilm gebildet wird, der sich polieren läßt, bei dem ferner das Substrat mit Wasser gewaschen wird, der Oxidfilm auf eine Spiegeloberfläche und auf eine Dicke von kleiner als 8 µm sofort poliert wird, das Substrat mit Wasser nochmals gewaschen wird und nach der Entwässerung mit Hilfe einer Zentrifugal­ trocknungseinrichtung oder durch Eintauchen in ein hydrophiles organisches Lösungsmittel, z. B. Äthylalkohol (Wasseraustauschbehandlung), bei einer Temperatur oberhalb 100°C getrocknet wird, um die Feuchtigkeit aus den Poren des Oxidfilms vollständig zu entfernen, und bei dem das Substrat im trockenen Zustand bis zur Herstellung der Magnetplatten gelagert wird. Man kann also davon ausgehen, daß das in den Poren des porösen Oxidfilms einge­ schlossene Wasser vollständig entfernt wird, um Porenverschluß zu verhindern, der dazu führen könnte, daß bei Erwärmung in der Magnetfilmbildungsstufe Risse auftreten. Zur Verhinderung von Porenverschluß ist bei den Substraten eine äußerst genaue Überwachung der Entwässerung während der Lagerung und während der Herstellung erforderlich; das zieht Schwierigkeiten beim Herstellungsverfahren nach sich.

Im übrigen soll erwähnt werden, daß in der nicht-vorver­ öffentlichten DE-OS 34 34 276 ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung vorgeschlagen wird, wobei durch eine primäre anodische Oxidation ein erster anodischer Oxid­ überzug gebildet und dann eine sekundäre anodische Oxidation ausgeführt wird, ferner Eintauchen in Säurebad erfolgt derart, daß dies vor oder nach der sekundären Oxidation liegt. Diese Verfahrenstechnologie trägt zur Aufgabe der vorliegenden Erfindung nicht bei.

Im Hinblick auf die eingangs erläuterten Schwierigkeiten und technischen Probleme der Behandlung bei höheren Temperaturen und höheren Aufzeichnungsdichten bei Magnetplattensubstraten stellt sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Aufgabe, die Wärmebeständigkeit bzw. Wärmewiderstandsfähigkeit des anodischen Oxidfilms auf Aluminiumliegierungs­ substraten zu verbessern.

Nach der Erfindung wird diese Aufgabe durch das Verfahren gemäß Hauptanspruch gelöst. Die Unteransprüche zeigen besondere Ausgestaltungen.

Man führt erfindungsgemäß eine Auflösungsbehandlung mit einer sauren oder alkalischen wäßrigen Lösung durch; somit hat dann ein relativ dicker anodischer Oxidfilm eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit und ist frei von Ober­ flächenrissen selbst bei Wärmebehandlungen unter hohen Temperaturen.

Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet so, daß ein Aluminiumlegierungssubstrat mit einem anodischen Oxidfilm auf der Oberfläche einer Auflösungsbehandlung unterworfen wird, so daß ein Teil des anodischen Oxidfilms aufgelöst wird; die Mikroporen werden auf einen Durchmesser von mehr als 17 nm verbreitert; so wird die Wärmebeständigkeit wesentlich erhöht.

Das erfindungsgemäß hergestellte Magnetplattensubstrat ist frei von Rissen, selbst wenn ein Oxidfilm mit einer Dicke von größer als 10 µm auf eine Temperatur von höher als 250°C erwärmt wird. Hierin liegt der Unterschied gegenüber der JP-OS Patentanmeldung No. 53-037203 (nur anodische Oxidations­ behandlung). Außer der Tatsache, daß die Substrate nach der Erfindung das Trocknen bei normaler Temperatur nach der Filmbildungs- oder Polier-Stufe ermöglichen und keine Gefahr einer Rißbildung selbst bei Anwendung einer hohen Temperatur in einer darauffolgenden Erwärmungsstufe besteht, werden hierbei wesentliche Vorteile gegenüber dem anodischen Oxidfilm gemäß der JP-OS Patentanmeldung No. 58-016063 erzielt, wonach Lagerung im trockenen Zustand zusätzlich zur vollständigen Entwässerung vor und nach dem Polieren zur Verhinderung des Porenverschlusses erforderlich ist. Obgleich ferner die Dicke des Films, der frei von Rissen ist, kleiner als höchstens 3 µm, bei Wärmebehandlungsbedingungen von 350°C während 2 Stunden gemäß der JP-OS Patentanmeldung No. 53-037203 und kleiner als höchstens 8 µm unter der Wärmebehandlung bei 400°C gemäß der JP-OS Patentanmeldung No. 58-016063 ist, ist das Magnetplattensubstrat nach der Erfindung selbst dann unempfindlich gegenüber Rißbildung, wenn die Filmdicke größer als 10 µm ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet im Detail wie folgt:

Die Bildung des anodischen Oxidfilms auf einem Aluminium­ legierungssubstrat entspricht der üblichen Arbeitsweise, z. B. Anwendung von Gleichstrom oder Wechselstrom oder Überlagerung von Gleichstrom und Wechselstrom oder Anwendung von Stromimpulsen auf Aluminiumliegierungssubstrat in Lösung, die Schwefelsäure, Oxalsäure, Phosphorsäure, Sulfaminsäure, Benzolsulfonsäure, Malonsäure, Weinsäure oder dgl. als einen der Hauptbestandteile enthält, oder auch Anwendung einer wäßrigen Lösung, bestehend aus mehr als zwei dieser Säuren.

Es bildet sich eine anodische Oxidfilmschicht auf dem Aluminiumlegierungssubstrat.

Die Bedingungen für die anodische Oxidationsbehandlung ändern sich stark in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Elektrolyten. Normalerweise liegt jedoch die Konzentration des Elektrolyten in einem Bereich von 1 bis 70 Gew.-%; die Temperatur liegt im Bereich von -5 bis 70°C; die Stromdichte liegt im Bereich von 0,3 bis 20 A/dm²; die Spannung liegt im Bereich von 1 bis 110 Volt.

Vorzugsweise wird die anodische Oxidation in einem Elektrolyten angewandt, der aus einer wäßrigen Lösung besteht, die Schwefelsäure oder Oxalsäure als einen Hauptbestandteil enthält. Zur Ätzbehandlung beim Verfahren nach der Erfindung wird das Aluminiumlegierungssubstrat in eine Säure oder alkalische wäßrige Lösung (nach Bildung des anodischen Oxidfilms) eingetaucht. Es gibt diverse Arten von geeigneten sauren oder alkalischen wäßrigen Lösungen; Voraussetzung dabei ist, daß die Lösung im wesentlichen die Fähigkeit hat, den anodischen Oxidfilm anzulösen. Das Substrat kann beispielsweise fortgesetzt in eine solche Lösung aus Schwefelsäure, Oxalsäure oder Sulfaminsäure oder dgl. eingetaucht werden, die zuvor schon als Elektrolyt bei der Bildung des anodischen Oxidfilms gedient hat.

Die Bedingungen für das Anlösen des anodischen Oxidfilms ändern sich weitgehend in Abhängigkeit von der Art der verwendeten wäßrigen Lösung. Normalerweise liegt die Konzentration der Lösung im Bereich von 0,5 bis 90 Gew.-%, und ihre Temperatur im Bereich von 0°C bis zum Siedepunkt und die Zeitdauer für die Eintauchbehandlung im Bereich von 30 Sekunden bis 1 Stunde.

Aus den vorstehend angegebenen wäßrigen Lösungen wird bevorzugt eine wäßrige Lösung angewandt, die Schwefelsäure, Oxalsäure oder Malonsäure als eine Hauptbestandteil oder Bestandteil enthält. Obgleich die Mikroporen in dem anodischen Oxidfilm durch die vorstehend angegebene Auflösungsbehandlung verbreitert werden, ist es notwendig, die Porendurchmesser auf einen Wert zu vergrößern, der größer als 17 nm, vorzugsweise größer als 20 nm, ist. Dies ist im Hinblick auf die Verbesserung der Wärmebeständigkeit zweckmäßig.

Die Durchmesser der Mikroporen im anodischen Oxidfilm ändern sich in Abhängigkeit von den Bedingungen der anodischen Oxidationsbehandlung. Bei jedem Fall beispielsweise, bei dem ein Schwefelsäurebad zur anodischen Oxida­ tionsbehandlung verwendet wird, liegen die Porendurchmesser in dem Bereich von 10 bis 20 nm und etwa 15 nm bei einer üblichen Behandlungsbedingung, bei der das elektrolytische Potential 12 bis 15 Volt ist. Wenn man ein Oxalsäurebad verwendet, liegen die Mikroporendurchmesser im Bereich von 10 bis 50 nm und normalerweise im Bereich von 29 bis 36 nm unter einer üblichen Bedingung, bei der das elektrolytische Potential 30 bis 36 Volt ist. Somit haben die Mikroporen nach einer anodischen Oxidationsbehandlung im allgemeinen einen Durchmesser, der größer als 17 nm ist. Oxidfilme mit solchen Mikroporen sind hinsichtlich der Wärmebeständigkeit unzufriedenstellend, so daß es wichtig ist, einen Teil des anodischen Oxidfilms durch die Ätzbehandlung anzulösen. In diesem Zusammenhang ist zu erwähnen, daß eine ungenügende Auflösung nur wenig Einfluß auf die Vergrößerung der Mikroporendurchmesser hat, und man kann hierdurch die Wärmebeständigkeit nicht auf irgendein nennenswertes Maß im Vergleich zu jener erhöhen, die man bei dem anodischen Oxidfilm vor der Ätzbehandlung hat. Daher ist es selbst dann, wenn ein anodischer Oxidfilm in einem Schwefelsäurebad gebildet wird, notwendig, die Mikroporen auf einen Durchmesser von größer als 17 nm durch eine Ätzbehandlung zu vergrößern, die die Mikroporen­ durchmesser um mehr als 10%, vorzugsweise um mehr als 20%, bezogen auf eine Vergrößerungsrate (%), vergrößert (Vergrö­ ßerungsrate = (Mikroporendurchmesser nach der Filmauflösungs­ behandlung - Mikroporendurchmesser unmittelbar nach einer anodischen Oxidationsbehandlung) × 100/Mikroporendurchmesser unmittelbar nach der anodischen Oxidationsbehandlung).

Die Festigkeit des Oxidfilms selbst jedoch wird herab­ gesetzt, wenn er zu stark angelöst wird, so daß die Ver­ größerungsrate der Mikroporen vorzugsweise nicht größer als 150% sein sollte.

Der anodische Oxidfilm auf dem Magnetplattensubstrat, den man durch das Oberflächenbehandlungsverfahren nach der Erfindung erhält, hat eine äußerst hohe Widerstandsfähigkeit gegen Wärmerisse, ist unempfindlich für Rißbildungen oder andere Beschädigungen des Films, selbst wenn eine Erwärmung bei 360°C 3 Stunden lang erfolgt.

Das Verfahren nach der Erfindung wird nachstehend anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.

Die nach der Erfindung und beim Vergleichsbeispiel verwendeten Proben waren Spiegel­ endbehandelte plattenähnliche Aluminiumlegierungsbleche, die 0,01 Gew.-% Fe, 0,01 Gew.-% Si, 4,5 Gew.-% Mg und Rest Aluminium und unvermeidbare Verunreinigungen enthielten.

Beispiel 1

Die Proben wurden einer Elektrolyse in einer wäßrigen Lösung von 15% H₂SO₄ bei 20°C 50 Minuten lang mit einer Stromdichte von 1 A/dm² ausgesetzt, um einen 14 µm dicken anodischen Oxidfilm darauf zu bilden. Anschließend wurde ein Teil des anodischen Oxidfilms durch Eintauchen der Proben in eine wäßrige Lösung von 10% H₂SO₄ bei 40°C 5 Minuten lang aufgelöst bzw. angelöst.

Dann wurden die Oberflächenfilme der Aluminiumlegierungsrate auf eine Spiegeloberfläche und eine Dicke von 12 µm poliert.

Die erhaltenen Aluminiumlegierungssubstrate wurden bei 360°C 3 Stunden lang erwärmt, um das Auftreten von Rissen zu überprüfen. Es wurden aber keine Risse beobachtet. Die Mikroporen der anodischen Oxidfilme hatten einen Durchmesser von 19 nm nach der teilweisen Anlösung durch die Ätzbehandlung; die Vergrößerungsrate betrug 26,7%.

Beispiel 2

Die Proben wurden einer Elektrolyse in einer wäßrigen Lösung von 5%iger Oxalsäure bei 30°C 30 Minuten lang und einer Stromdichte von 3 A/dm² unterworfen, um darauf einen anodischen Oxidfilm mit einer Dicke von etwa 26 µm zu bilden. Anschließend wurden die Substrate in eine wäßrige Lösung aus 15% H₂SO₄ bei 40°C 30 Minuten lang eingetaucht, um einen Teil des anodischen Oxidfilms anzulösen.

Dann wurden die Oberflächenfilme der Aluminiumlegie­ rungssubstrate auf eine Spiegeloberfläche und eine Dicke von 24 µm poliert.

Die so erhaltenen Aluminiumlegierungssubstrate wurden bei 360°C 3 Stunden lang erwärmt, um das Auftreten von Rissen zu prüfen. Es wurden aber keine Risse beobachtet. Die Mikroporen hatten einen Durchmesser von 60 nm nach der teilweisen Anlösung durch die Ätzbehandlung; die Vergrößerungsrate betrug 66,7%.

Beispiel 3

Die Proben wurden einer Elektrolyse in einer gemischten wäßrigen Lösung aus 5% Oxalsäure und 0,2% H₂SO₄ bei 35°C 45 Minuten lang und bei einer Stromdichte von 2 A/dm² unterworfen, um darauf einen anodischen Oxidfilm mit einer Dicke von etwa 25 µm auszubilden. Anschließend wurden die Substrate in eine wäßrige Lösung aus 10% Malonsäure bei 80°C 5 Minuten lang eingetaucht, um einen Teil des anodischen Oxidfilms anzulösen.

Dann wurden die Oberflächenfilme der Aluminiumlegie­ rungssubstrate auf eine Spiegeloberfläche und eine Dicke von 23 µm poliert.

Die so erhaltenen Aluminiumlegierungssubstrate wurden bei 360°C 3 Stunden lang erwärmt, um das Auftreten von Rissen zu überprüfen. Es wurden aber keine Risse beobachtet. Die Mikroporen hatten einen Durchmesser von 65 nm nach der teilweisen Anlösung durch die Ätzbehandlung. Ihre Vergrö­ ßerungsrate betrug 124,1%.

Vergleichsbeispiel

Die Proben wurden einer Elektrolyse in einer wäßrigen Lösung aus 15% H₂SO₄ bei 20°C und einer Stromdichte von 1 A/dm² 50 Minuten lang ausgesetzt, um einen anodischen Oxidfilm mit einer Dicke von 14 µm zu bilden.

Anschließend wurden die Oberflächenfilme der Substrate auf eine Spiegeloberfläche und eine Dicke von 12 µm poliert.

Die so erhaltenen Aluminiumlegierungssubstrate wurden bei 360°C 3 Stunden lang zur Durchführung einer Rißprüfung erwärmt. Hierbei traten Risse nahezu auf den gesamten Oberflächen der Substrate auf. Die Mikroporendurchmesser beliefen sich in diesem Fall auf 15 nm.

Tabelle I zeigt die Ergebnisse der Rißprüfungen, wobei die anodischen Oxidfilme der Aluminiumlegierungssubstrate, die gemäß den vorangehenden Beispielen 1 und 2 und nach dem Ver­ gleichsbeispiel erhalten wurden, bei 350°C 3 Stunden lang nach dem Polieren auf verschiedene Dicken erwärmt wurden.

Wie sich aus der Tabelle I ergibt, sind die Magnet­ plattensubstrate nach den Beispielen 1 und 2, bei denen das Oberflächenbehandlungsverfahren nach der Erfindung angewandt wurde, frei von Rissen bei unterschiedlichen anodischen Oxid­ filmdicken, und zwar im Gegensatz zu den Substraten des Vergleichsbeispiels, die alle Risse mit Ausnahme des 3 µm dicken anodischen Oxidfilms bei der Erwärmungstemperatur von 350°C hatten. Diese Prüfergebnisse zeigen, daß die Ma­ gnetplattensubstrate nach der Erfindung hinsichtlich der Wärme­ beständigkeit überlegen sind.

Tabelle I

Ersichtlich ist das erfindungsgemäße Oberflächenbe­ handlungsverfahren für Magnetplattensubstrate besonders geeignet bei Substraten von Magnetplatten mit hoher Auf­ zeichnungsdichte, wobei in besonders vorteilhafter Weise Risse des anodischen Oxidfilms bei Hochtemperatur-Wärme­ behandlungen vermieden werden.

Claims (6)

1. Verfahren zur Verbesserung der Wärmewiderstandsfähigkeit des anodischen Oxidfilmes auf Magnetplattensubstraten aus einer Aluminiumlegierung, bei dem der Oxidfilm einer Ätz­ behandlung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Ätzbehandlung ein Teil des anodischen Oxidfilmes aufgelöst wird, um den Durchmesser der Mikroporen des anodischen Oxidfilmes um mehr als 10% bis zu 150% zu vergrößern.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der anodische Oxidfilm in einer sauren oder alkalischen wäßrigen Lösung geätzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung wenigstens eine der Säuren Schwefelsäure, Oxalsäure, Sulfaminsäure, Malonsäure, Phosphorsäure enthält.

4. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichent, daß der anodische Oxidfilm in einer wäßrigen Lösung mit einer Konzentration im Bereich von 0,5 bis 90 Gew.-% geätzt wird.

5. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß der anodische Oxidfilm in einer wäßrigen Lösung bei einer Temperatur im Bereich von 0°C bis zum Siedepunkt geätzt wird.

6. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß der anodische Oxidfilm in eine wäßrige Lösung für eine Zeitdauer von 30 Sekunden bis 1 Stunde eingetaucht wird.