DE351353C

DE351353C - Process for the separation of tin and iron from tinplate waste by treatment with concentrated sulfuric acid

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Publication number: DE351353C
Application number: DENDAT351353D
Authority: DE
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Current assignee: Individual
Publication date: 1922-04-05

Description

Verfahren zur Trennung von Zinn und Eisen aus Weißblechabfällen durch Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure. Das vorliegende Verfahren betrifft die Gewinnung von Eisen und Zinn aus Weißblechabfall.Process for the separation of tin and iron from tinplate waste by Treatment with concentrated sulfuric acid. The present proceedings concern the extraction of iron and tin from tinplate waste.

Der Weißblechabfall, der ein Teil des ursprünglichen Weißbleches, aus welchem die Teile von Gefäßen oder die vorher für die Aufnahme von Konserven gebrauchten Behälter, die Abfallmaterial geworden sind, sein kann, wird gewöhnlich nach dein elektrolytischen, Atznatron- oder dein allgemein bekannten Chlorverfahren behandelt, um das Zinn vom Eisen zu trennen zwecks Gewinnung von Zinn und Peinigung des Eisens.The tinplate waste, which is part of the original tinplate, from which the parts of vessels or those previously used for receiving canned food used containers that have become waste material are becoming commonplace according to your electrolytic, caustic soda or the well-known chlorine process treated to separate the tin from the iron for the purpose of obtaining tin and torture of iron.

Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines einfachen Verfahrens zum Trennen des Zinns und Eisens im Weißblechabfall und Gewinnung eines blanken Eisens.The purpose of the present invention is to provide a simple one Process for separating and recovering the tin and iron in the tinplate waste bare iron.

Nach der Erfindung trennt nian Zinn und Eisen im Weißblechabfall, indem man den Abfall der Einwirkung von Scbwefeltrioxyd in Lösung enthaltender Schwefelsäure his zur Lösung des Zinns aussetzt.According to the invention, nian separates tin and iron in the tinplate waste, by observing the drop in the action of sulfuric acid in solution containing sulfuric acid until the tin dissolves.

Es wurde gefunden, daß, wenn das Abfallinaterial gut getrocknet und gereinigt in freie SOr in Lösung enthaltende Schwefelsäure getaucht wird, d. h. die unter dem Namen Oleuin bekannte Lösung, und die Lösung etwas warm ist, das Zinn schnell gelöst und das Eisen nicht nur frei von Zinn gewonnen wird, sondern nach dem Trocknen in blankem Zustande zurückbleibt. Dieses Verfahren steht im Gegensatz zu einigen anderen Verfahren, bei denen sehr schnell nach der Behandlung eine Oxydation des Eisens eintritt, wodurch der Handelswert des Eisens verringert wird. Damit die Lösung des Oleums warm ist, braucht nicht eine besondere Erhitzung vorgenommen werden, vielmehr können die Operationen an einem Orte von waririer Temperatur begonnen werden.It has been found that if the waste material is well dried and purified is immersed in sulfuric acid containing free SOr in solution, d. H. the solution known as Oleuin, and the solution is somewhat warm, the tin quickly dissolved and the iron is not only obtained free of tin, but after remains bare after drying. This procedure is in contrast to some other procedures in which oxidation occurs very quickly after the treatment of the iron occurs, thereby reducing the commercial value of the iron. So that The oleum solution is warm, no special heating is required, on the contrary, the operations can be commenced in a place of warmer temperature.

Die Ausführung des vorliegenden Verfahrens kann entweder kontinuierlich oder portionsweise intermittierend stattfinden: In dem folgenden Beispiel wird die Anwendung der intermittierenden portionsweisen Behandlung geschildert, wobei die für die Zinnbeize bekannten Einrichtungen verwendet «-erden können. Eine Portion von Zinnabfall wird in einem durchlochten Gefäße aus von Oleum im konzentrierten oder verdünnten Zustande nicht angegriffenen Material in die Oleumlösung gehängt und etwa io Minuten lang auf- und abwärts bewegt. Die Oleumlösung hat etwa Zimmertemperatur, ungefähr ao° C. Das Zinn wird innerhalb io Minuten schnell gelöst, worauf der Eisenabfall aus der Oleumlösung herausgehoben und in ein mit Blei ausgeschlagenes Gefäß mit Wasser getaucht wird. Für die Hebung und Senkung der Zinnabfälle können auch Magnete verwendet werden.The present process can be carried out either continuously or intermittently in portions: In the following example, the Application of the intermittent treatment in portions, with the for the facilities known for tin pickling. A portion of tin waste is concentrated in a perforated vessel made of oleum in the or in a dilute state, unaffected material is hung in the oleum solution and moved up and down for about 10 minutes. The oleum solution is around room temperature, about ao ° C. The tin is quickly dissolved within ten minutes, whereupon the iron waste lifted out of the oleum solution and placed in a lead-lined vessel with Water is immersed. Magnets can also be used to raise and lower the tin waste be used.

Ein großer Anteil des oxydierten Zinns wird in das zweite oder Wachsgefäß geführt, wo bei Verdünnung mit Wasser etwa die Hälfte des Zinns als S N 0n gefällt wird, während der andere in Lösung verbleibende Anteil durch Fällung als Zinnsulfid gewonnen werden kann. Dran kann auch vorteilhaft derartig verfahren, daß derÜberschuß von Säure durch Zugabe von Eisen zur Lösung zwecks Herstellung von Eisenoxydulsulfat entfernt wird, wobei das Zinn vor der Neutralisation der gesamten Säure durch das Eisen gefällt wird. ' Das in dem Oleum nach Behandlung mehrerer Beschickungen von Weißblech in Lösung verbleibende Zinn ist teilweise in Lösung vorhanden, während ein anderer Anteil im Oleum als Sn O, Sn S O, suspendiert ist und sich allmählich auf dem Boden des Entzinnungsgefäßes absetzt. Dasselbe kann von Zeit zu Zeit durch einen Hahn oder ein Ventil abgelassen und für die Gewinnung von "Zinn behandelt werden.A large proportion of the oxidized tin goes into the second, or wax, vessel where about half of the tin precipitates as S N 0n when diluted with water while the other portion remaining in solution is precipitated as tin sulfide can be won. It can also advantageously proceed in such a way that the excess of acid by adding iron to the solution to produce Eisenoxydulsulfat is removed, with the tin before the neutralization of the whole Acid is precipitated by the iron. 'That in the oleum after treating several Loads of tinplate, tin remaining in solution is partially in solution present, while a proportion other than Sn O, Sn S O, is suspended in the oleum and gradually settles on the bottom of the detinning vessel. Can do the same from time to time drained through a tap or valve and used for recovery be treated by "tin.

Man behandelt eine Reihe von Portionen von Zinnabfall in der beschriebenen Weise. Entsprechend dem Fortgange der Reaktion wird das Zinn entfernt und die behandelten Beschickungen in das Wasserbad übergeführt.' Der erhalteneEisenabfall trägt mit sich durch Kapilar-Attraktion einen Anteil des Oleums, der von 4 bis 8 Prozent etwa schwankt und von der Menge des behandelten Weißblechabfalles abhängt.One treats a number of servings of tin waste in the manner described Way. According to the progress of the reaction, the tin is removed and the treated Loads transferred to the water bath. ' The iron scrap received contributes due to capillary attraction, a proportion of the oleum that ranges from 4 to 8 percent varies and depends on the amount of tinplate waste treated.

Das zwischen 4 bis 8 Prozent des Gewichtes des Abfalles betragende Oleum wird aus dem Oleumgefäß entfernt und die Menge des Oleums durch frischen Zusatz aufgefüllt. Für die praktische Ausführung erhält man durchschnittlich eine Oleumstärke von etwa ioProzent Oleum, die io Prozent freie S 03 enthält indem man von einer Oleumstärke von 2o Prozent ausgeht.That amounting to between 4 and 8 percent of the weight of the waste Oleum is removed from the oleum vessel and the amount of oleum is removed by fresh addition filled up. For the practical implementation, an oleum starch is obtained on average of about 10 percent oleum, which contains 10 percent free S 03 by adding one Oleum strength of 2o percent assumes.

Die Temperatur wird innerhalb enger Grenzen zwischen 45 und 55° C gehalten. Während der io Minuten langen Behandlung des Zinnabfalles mit dem Oletun steigt die Temperatur der Oleumlösung etwas, indem das Oleum auf das Zinn e,;zotherm reagiert. Jede weitere Behandlung weiterer Weißblechbeschickungen bewirkt eine Erhöhung der Temperatur, bis dieselbe etwa 50° C erreicht. Durch das Steigen der Temperatur wird die zur Entfernung des Zinns notwendige Zeit abgekürzt, bis man bei einer Temperatur von etwa 5o° C das Zinn in etwa 3 Minuten aus 2 Prozent Zinn enthaltenden Abfällen entfernen kann. Die hauptsächlich stattfindende Reaktion entspricht folgender Gleichung Sn+2S03-Sn0=+2S0, Es ist keine äußere Erhitzung der Oleumlösung notwendig, da die die Temperatur des Verfahrensraumes übersteigenden Temperaturen vollkommen durch die eintretende exotherme Reaktion erhalten werden.The temperature is within narrow limits between 45 and 55 ° C held. During the 10 minute long treatment of the tin waste with the oletun the temperature of the oleum solution rises somewhat, by adding the oleum to the tin e,; zotherm reacted. Each further treatment of further tinplate loads results in an increase the temperature until it reaches about 50 ° C. Due to the rise in temperature the time necessary to remove the tin is shortened until one is at a temperature from about 50 ° C the tin in about 3 minutes from waste containing 2 percent tin can remove. The main reaction that takes place corresponds to the following equation Sn + 2S03-Sn0 = + 2S0, no external heating of the oleum solution is necessary as the the temperature of the process room exceeding temperatures completely through the exothermic reaction which occurs can be obtained.

Ein vorheriges Reinigen und Tfocknen des Eisenabfalles ist nicht notwendig. empfiehlt sich aber, um Oleum zu ersparen und das Entzinnungsgefäß möglichst rein zu halten.A previous cleaning and freezing of the iron waste is not necessary. however, it is recommended to save oleum and to keep the detinning vessel as clean as possible to keep.

Man hat auch vorgeschlagen, das Zinn von dem Eisen dadurch zu lösen, daß man das Weißblech in Schwefelsäure brachte, wodurch sich Zinnsulfat bildete und das Eisen zurückblieb. Bei diesen bekannten Verfahren wurde lediglich konzentrierte Schwefelsäure verwendet, während eine oxydierende Wirkung hierbei vollkommen ausgeschlossen war.It has also been suggested to remove the tin from the iron by that one brought the tinplate in sulfuric acid, whereby tin sulfate was formed and the iron remained. These known processes were only concentrated Sulfuric acid is used, while an oxidizing effect is completely excluded was.

Claims

PATENT REQUIREMENTS: i. Process for separating tin and iron from Tinplate waste by treatment with concentrated sulfuric acid, characterized in that that the tinplate waste is not exposed to the action of free sulfur trioxide in solution aging sulfuric acid until the tin dissolves. z. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that tinplate waste is intermittent are immersed in sulfuric acid containing free sulfur trioxide and the separated Iron is then washed in water and the tin is precipitated from the solutions. 3. Method according to claims i and 2, characterized in that a constant Reaction temperature during the treatment of successive runs of tinplate is maintained by having a constant concentration of the acid sustains during treatment. 4. The method according to claim 1, 2 and 3, characterized characterized in that the treatment is started and continued with a complete obtained by exothermic reaction, which is above room temperature. 5. The method according to claim 1. 2, 3 and 4., characterized in that the treatment at a temperature between .45 and 55 ° C, which is completely through exothermic reaction is achieved.