DE3512593A1

DE3512593A1 - Geraet zur extraktion loeslicher bestandteile aus festkoerpern mit hilfe von fluessigen loesungsmitteln

Info

Publication number: DE3512593A1
Application number: DE19853512593
Authority: DE
Inventors: Manfred Dr. 2420 Eutin Ehrhardt
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1985-04-06
Filing date: 1985-04-06
Publication date: 1985-09-19

Description

Beschreibung der Erfindung Bei chemischen Untersuchungen natürlicher Gewässer (Meerwasser und Frischwasser) hinsichtlich ihres Gehaltes an organischen Schmutzstoffen (aus Erdöl stammende Kohlenwasserstoffe und andere Verbindungen, chlorierte Kohlenwasserstoffe, Rückstände von Pflanzenschutzmitteln, etc) ist es häufig erforderlich, diese Stoffe wegen ihrer geringen Konzentrationen aus großen Wasservolumen anzreichern. Für diesen Zweck hat sich die Sorption an makroretikuläre Harze bewährt. Voraussetzung ist allerdings, daß das Sorptionsharz zunächst von allen die Analyse störenden Verunreinigungen befreit wird, und daß die aus natürlichen Gewässern angereicherten Schmutzstoffe quantitativ und ohne Veränderung aus dem Sorptionsharz wieder extrahiert werden können. Dies ist prinzipiell auch mit bereits gebräuchlichen Extraktionsapparaturen (z.B. Soxhlet Extraktoren) möglich.
Die Glasapparatur, auf welche sich die Erfindung bezieht, bietet jedoch gegenüber allen anderen Extraktoren den Vorteil, daß das Sorptionsharz in der gleichen Glaskolonne gereinigt und extrahiert werden kann, in welcher es sich während des Anreicherungsvorganges befindet. Hierdurch werden Verunreinigungen bei der Handhabung, welche den analytischen Blindwert bedingen bzw. erhöhen, auf ein Minimum reduziert. Ebenso ist eine gesonderte Extraktionshülse aus Zellulose- oder Glasfasern, wie sie bei Soxhlet-Extraktoren verwendet werden und welche vor Benutzung in der Spurenanalytik getrennt gereinigt werden müssen, nicht erforderlich.
Da bei der Anreicherung von Spurenverunreinigungen das zu untersuchende Wasser die Sorptionssäule von (in der Zeichnung) oben nach unten durchströmt, das Lösungsmittel jedoch bei der Extraktion das Sorptionsharz in entgegengesetzter Richtung durchströmt, ist eine besonders wirksame Gegenstromextraktion gewährleistet.
Empfindliche Extrakte, welche während der Extraktion nicht im Lösungsmittel am Rückfluß gekocht werden dürfen, können getrennt aufgefangen werden. Zu diesem Zweck wird das Überlaufrohr aus der Schraubkappe mit Teflon-überzogener Dichtung herausgezogen, die zur Aufnahme des Überlaufrohres durchbohrte Schraubkappe durch eine geschlossene ersetzt, das Überlaufrohr mit dem oberen-Ende der Sorptionssäule über einen Kugelschliff verbunden und der Extrakt in einem getrennten Gefäß aufgefangen.
Die Prüfung der Vollständigkeit der Extraktion bzw. der Reinheit des Sorptionsharzes geschieht in einfacher Weise, indem nach Beenden der Extraktion bei geschlossenem Flachhahn das Ldsungsmit tel für einige Zeit in der Sorptionssäule verbleibt. Durch Öffnen des Flachhahnes wird das in der Sorptionssäule stehende Lösung mittel in einen geeigneten Kolben abgelassen und kann dann untersucht werden.
An Stelle der Sorptionssäule könne auch beliebige andere, mit Kugelschliffverbindugnen versehene Glasgeräte mit der Extraktionsapparatur versehen werden. Als Beispiel dient die in in der Zeichnung abgebildete Extraktionshülse. Sie kann über einen Kegelschliff NS 29/32 geöffnet und mit beliebigem Extraktionsgut, z.B. tierischem oder pflanzlichem Gewebe, mit Partikeln belegten Filtern, Kieselgel für die Säulenchromatographie, etc. beschickt werden. Besonders bei der Reinigung von anorganischen Festphasen für die Säulenchromatographie wie Kieselgel oder Aluminiumoxid bietet die Benutzung der beschriebenen Apparatur gegenüber allen anderen Extraktoren den Vorteil, daß nach der Extraktion mit Lösungsmitteln die Festphase im durch äußere Beheizung gleichen Behalter und, wenn erforderlich, im Inertgasstrom aktiviert werden kann.
Die durch die beschriebene Glasapparatur erzielbaren Vorteile gegenüber herkömmlichen Extraktoren bestehen darin, daß bei der Benutzung keine zusätzliche, das Extraktionsgut aufnehmende Hülse aus Zellulose- oder Glasfasern erforderlich ist, und daß der das zu extrahierende Gut enthaltende Teil der Apparatur getrennt für andere Zwecke benutzt werden kann, so daß die Handhabung z.B.
empfindlicher Sorptionsharze auf ein Minimum reduziert werden kann.
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Claims

Patentanspruch Zum Patent und als Gebrauchsmuster angemeldet werden soll eine Glasapparatur zur Extraktion löslicher Bestandteile aus Festkörpern mit Hilfe von flüssigen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß der die zu extrahierenden Festkörper enthaltende Behälter von dem der Destillation des Lösungsmittels dienenden Teil der Apparatur getrennt werden kann und dadurch, daß das durch Destillation innerhalb der Apparatur zurückgewonnene Lösungsmittel das Extraktionsgut kontinuierlich von unten nach oben durchströmt