DE3506328C2 - Verfahren zum Korrigieren von Koinzidenzfehlern bei in einer Teilchenanalysieranordnung erhaltenen Parameterdaten von Teilchen, sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Korrigie­ ren von Koinzidenzfehlern bei in einer Teilchenanalysier­ anordnung erhaltenen Parameterdaten von Teilchen sowie auf eine Vorrich­ tung zur Durchführung des Verfahrens.

Ein Teilchenanalysator mit einer Meßöffnung ist aus der US- PS 2,656,508 bekannt. Die Meßöffnung weist dabei einen sehr kleinen Erfassungsbereich auf, durch welchen sich einzelne Teilchen mit einer Durchtrittsrate von oftmals über tausend pro Sekunde bewegen. Sie werden dabei erfaßt, gezählt und analysiert. Dabei geschieht es häufig, daß aufgrund der physikalischen Parameter der Abtastöffnung und der Teilchen­ konzentration zwei oder mehr Teilchen in dem Abtastbereich gleichzei­ tig auftreten. Die Teilchen werden dann nur als ein Teilchen erfaßt, ge­ zählt und analysiert, während sich aber zwei oder mehr Teil­ chen gleichzeitig in der Abtastzone befinden.

Die Korrektur der Zählfehler aufgrund einer solchen Koinzi­ denz ist bisher auf unterschiedliche Art und Weise erfolgt. Eine Möglichkeit besteht darin, daß die Bedienungsperson eine Korrekturkurve zu Hilfe nimmt, welche die richtigen, von Fehlern korrigierten Zahlenangaben für eine Vielzahl von durch die Vorrichtung vorgenommenen Zählungen enthält. Das erhaltene Ergebnis ist sehr genau, jedoch auch zeitauf­ wendig. Darüber hinaus ist eine vollautomatische Erfassung und Auswertung fehlerkorrigierter Zählungen nicht möglich.

Es sind weitere Methoden entwickelt worden, bei denen die Zählung oder Vorbereitung zur Zählung zum Erhalt fehlerfrei­ er Werte auf elektrischem Wege erfolgt. Die US-PS 3,626,164 beschreibt eine Schaltung, in der Zahlenbeträge zu dem er­ faßten Betrag hinzuaddiert werden, um einen korrigierten Zahlenbetrag zu erhalten, der dem tatsächlichen Betrag sehr nahe kommt. Die US-PS 3,936,740 offenbart eine Schaltung, die eine digitale Verzögerung der von der Coulter-Vorrich­ tung erzeugten Impulse bewirkt. Die US-PS 3,949,197 zeigt eine Schaltung für eine statistische Korrektur einer er­ faßten, von Teilchen abgeleiteten Impulszählserie, so daß der effektive direkte Koinzidenzverlust oder Zuwachs bei der Zählung nicht zu einem Zählfehler führt. Ferner be­ schreibt die US-PS 4,009,443 eine Schaltung, die die Zeit­ spanne ändert, während welcher Impulse gezählt werden.

Diese Verfahren ermöglichen eine Koinzidenzkorrektur bei der Zählung von Teilchen in einem Meßbereich mit Hilfe von Signalen aus dem Meßbereich auf der Grundlage einer gewissen statistischen Theorie. Nachteilig bei diesen Verfahren ist jedoch die einer statistischen Korrektur eigene Ungenauigkeit.

Darüber hinaus führt die Koinzidenz, abgesehen von verfälschten Zählergebnissen zu Fehlern bei der Analyse anderer Parameter, beispielsweise des Teilchenvolumens. Strömt ein Teilchen durch eine Meßöffnung, so kann sein Volumen anhand der Veränderung des elektrischen Stromflusses durch die Meßöffnung analysiert bzw. ermittelt werden. Eine Koinzidenz von zwei Teilchen in der Meßöffnung bewirkt eine Veränderung des elektrischen Stromflusses, die anders ist als die, welche nur durch je­ weils eines der Teilchen hervorgerufen wird. Hierdurch ent­ stehen Fehler bei der Teilchenvolumenbestimmung, die korri­ giert werden müssen, um das tatsächliche Teilchenvolumen zu bestimmen.

Zur Vermeidung dieses Nachteils wird in der US 4,021,117 ein Ver­ fahren zum Zählen und zur Analyse eines impulsförmigen Signals einer Teilchenanalysiervorrichtung vorgeschlagen, nach dem die Fläche jedes Impulszuges des Meßsignals oberhalb eines bestimmten Schwellwertes bestimmt und auf die maximale Amplitude dieses Im­ pulszuges normiert wird. Überschreitet dieses Verhältnis einen bestimmten Wert, so wird das Vorliegen einer Koinzidenz angenom­ men.

Nachteilig bei diesem Verfahren ist jedoch, daß das Vorliegen einer Koinzidenz aus dem Meßsignal selbst bestimmt werden muß, so daß bei der Optimierung der Meßanordnung ein Kompromiß zwischen zwei Anforderungen geschlossen werden muß, nämlich zum einen die Optimierung der Anordnung hinsichtlich einer möglichst exakten Erfassung der gewünschten Eigenschaft der Teilchen und zum ande­ ren hinsichtlich einer möglichst exakten Erfassung des Vorliegens von Koinzidenzen.

Die US 3,987,391 beschreibt ein Verfahren bzw. eine Vorrichtung zur Bestimmung des Gesamtvolumens aller in einer bestimmten Flüs­ sigkeitsmenge enthaltenen Teilchen, wobei ebenfalls aus dem ein­ zigen Signal der Meßanordnung ein Korrektursignal abgeleitet wird, das von der Rate der pro Zeiteinheit durch die Meßzone der Anordnung hindurchtretenden Teilchen abhängt und zur Korrektur des mit Koinzidenzfehlern behafteten Ausgangssignals der Meßan­ ordnung dient.

Des weiteren beschreiben die US 4,298,836 und die US 4,348,107 Vorrichtungen zur gleichzeitigen Bestimmung unterschiedlicher Teilchenparameter, beispielsweise die optische Messung der Teil­ chenlänge, bzw. des Teilchendurchmessers, und die elektrische Messung des Teilchenvolumens. Eine Korrektur der Meßsignale hin­ sichtlich des Vorliegens von Koinzidenzen erfolgt jedoch nicht.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Korrigieren von Koinzidenzfehlern bei in einer Teilchenanalysier­ anordnung erhaltenen Parameterdaten von Teilchen zu schaffen, das die vorgenannten Nachteile vermeidet und das ein sicheres Detek­ tieren von Koinzidenzen gewährleistet, ohne daß hierzu bei der Konstruktion der Meßanordnung ein Kompromiß zwischen einer Opti­ mierung des eigentlichen Meßsignals und der Detektierbarkeit von Koinzidenzen geschlossen werden muß. Darüber hinaus liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen.

Die Erfindung löst diese Aufgabe mit einem Verfahren bzw. einer Vorrichtung mit den Merkmalen der Patentansprüche 1 bzw. 11.

Nach einer Ausgestaltung der Erfindung wird ein flacher Strahlungsenergiestrahl durch eine Meßöffnung quer zu einem durch diese hindurchströmenden Teilchenstrom geschickt. Ein­ zelne Teilchen, die diesen flachen Strahl durchqueren, ver­ ändern die Verteilung der die Durchflußkammer bzw. Meßöff­ nung beaufschlagende Strahlungsenergie so weit, daß in Ab­ hängigkeit hiervon elektrische Erfassungssignale erzeugt wer­ den können. Der flache Strahl in der Meßöffnung ist so dimen­ sioniert, daß er den gesamten Querschnitt derselben abtastet, dergestalt, daß die Teilchen nacheinander erfaßt werden.

Im Anschluß hieran werden die Erfassungssignale in der ge­ wünschten Weise zur Korrektur von Koinzidenzfehlern bei Da­ ten aus der Meßöffnung verwendet, die anders als mit Hilfe des Strahlungsenergiestrahls erhalten worden sind, beispiels­ weise mittels herkömmlicher Meßöffnungsabtastverfahren. Bei­ spielsweise ergibt ein einziges Erfassungssignal während eines elektrischen Volumensignals keinen Hinweis auf eine Ko­ inzidenz von Teilchen in der Meßöffnung, sondern deutet auf ein gülti­ ges Volumensignal. Mehr als ein Erfassungssignal während eines Volumensignals deutet auf eine Koinzidenz von Teilchen in der Meßöffnung und somit auf ein falsches Volumensignal hin.

Kernpunkt der Erfindung ist die optische Erfassung eines kleinen Bereiches, nämlich des Querschnitts der Meßöffnung, um die Gültigkeit von aus einem größeren Bereich, der Länge der Meßöffnung, erhaltenen Daten zu verifizieren.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert:

In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 ein Blockschaltbild einer Teilchenerfassungs- und Analysieranordnung unter Verwendung einer Meßöff­ nung;

Fig. 2 eine Seitenansicht einer Durchflußkammer im Schnitt längs einer Mittelebene mit einer vergrößerten Meßöffnung und einem Energiestrahl quer zur Strömungsrichtung der Teilchen;

Fig. 3 eine Draufsicht auf die Durchflußkammer;

Fig. 4 eine schematische Darstellung des Schaltkreises zur Korrektur der Koinzidenzfehler und

Fig. 5 Diagramme der Erfassungssignale und eines Volumen­ signals von zwei koinzidierend durch die Meßöffnung hindurchströmenden Teilchen.

In Fig. 1 ist eine Teilchenanalysieranordnung 10 gezeigt. Diese umfaßt eine Durchflußkammer 12 mit einer Meßöffnung 14 zwischen einer Einlaßkammer 16 und einer Auslaßkammer 18. Die zu untersuchenden Teilchen werden von einer Teil­ chenquelle 20 über die Durchflußkammer 12 und die Meßöff­ nung 14 in einen Teilchenauffangbehälter 22 geleitet. Von einer Hüllflüssigkeitsquelle 24 strömt eine Hüllflüssigkeit durch die Meßöff­ nung 14 hindurch in einen Hüllflüssigkeitsbehälter 26. Diese trägt dazu bei, die von der Teil­ chenquelle 20 zugeführten Teilchen auf die Mittelachse der Öffnung 14 zu konzentrieren.

Die Zufuhr und Ableitung der Teilchen und der Hüllflüssig­ keit zu und aus der Durchflußkammer 12 kann auf jede Art und Weise, beispielsweise über Leitungen und dergleichen, erfolgen. So werden durch die Leitung 28 die Teilchen von der Teilchenquelle 20 zur Durchflußkammer 12 überführt. Über die Leitung 30 wird die Hüllflüssigkeit von der Hüll­ flüssigkeitsquelle 24 in die Durchflußkammer 12 eingespeist. Über eine Leitung 32 werden die Teilchen aus der Durchfluß­ kammer 12 in den Teilchenauffangbehälter 22 abgeführt, und über eine Leitung 34 wird die Hüllflüssigkeit von der Durch­ flußkammer 12 in den Behälter 26 abgeführt.

Die Teilchenanalysieranordnung 10 umfaßt ferner zwei Elek­ troden 36 und 38, welche jeweils in der Ein- und Auslaß­ kammer der Durchflußkammer 12 angeordnet sind. Die beiden Elektroden 36 und 38 sind an einen Volumen-Erfassungsstrom­ kreis 40 über Leiter 42 bzw. 44 angeschlossen. Der Volumen- Erfassungsstromkreis 40 bewirkt über die Leiter 42 und 44 sowie Elektroden 36 und 38 einen elektrischen Stromfluß in Längsrichtung durch die Meßöffnung 14. Wie bei solchen Sy­ stemen bekannt, verändern die durch die Meßöffnung 14 hin­ durchströmenden Teilchen den Stromfluß durch die Öffnung. Diese Stromflußänderungen können in dem Volumen-Erfassungs­ stromkreis 40 erfaßt werden und liefern elektrische Signale, welche ein Maß sowohl für das Volumen als auch andere Para­ meter der durch die Meßöffnung strömenden Teilchen sind. Die sich auf das Volumen der durch die Öffnung strömenden Teilchen beziehenden Signale werden über die Leitung 43 ab­ gegeben. Das über die Leitung 43 abgegebene Volumensignal würde jedoch Koinzidenzfehler enthalten. Diese sind vorher auf verschiedene Art und Weise zu korrigieren.

Diese Koinzidenzfehler werden dadurch korrigiert, daß man einen flachen Strahl Strahlungsenergie durch die optisch transparenten Wandungen der Durchflußkammer 12, und im be­ sonderen durch die Meßöffnung 14, quer zur Strömungsrichtung der Teilchen leitet. Dieser Strahlungsenergiestrahl ist so dimensioniert, daß er sich zumindest von einer Wandung der Meßöffnung 14 zur anderen erstreckt. Er weist eine Höhe in Strömungsrichtung der Teilchen auf, die etwa gleich dem Durchmesser der Teilchen ist, die durch die Meßöffnung 14 strömen. Strömen in der Meßöffnung 14 keine Teilchen durch den Lichtstrahl hindurch, so geht der Strahlungsenergiestrahl ungehindert durch die gegenüberliegende Wandung der Durch­ flußkammer 12 hindurch und trifft auf eine Strahlensperre. Strahlungsenergie, die von einem in der Durchflußkammer 12 dispergierten oder gestreuten Strahl, der aufgrund von Män­ geln an den Durchflußkammerwandungen oder der Hüllflüssig­ keit entweder abgelenkt oder gebrochen worden ist, wird in einem Winkel an der Strahlensperre vorbeigeleitet und trifft auf die Oberfläche eines optischen Sensors auf. Der optische Sensor wiederum gibt ein Erfassungssignal über den Betrag der auf seine Oberfläche auf treffenden Strahlungsenergie ab.

Strömen keine Teilchen durch die Meßöffnung 14 und den fla­ chen Strahlungsenergiestrahl, so weist das Erfassungssignal einen Gleichstromwert auf, d. h. sein Wert ändert sich nicht. Strömt dagegen ein Teilchen durch die Meßöffnung 14 und da­ mit durch den flachen Strahlungsenergiestrahl, so bewirkt es eine Änderung der Verteilung der auf den optischen Sensor auftreffenden Strahlungsenergie dadurch, daß es den fla­ chen Lichtstrahl bricht und Licht von diesem umleitet. Die­ se Veränderung der Verteilung der auf die Oberfläche des Sensors auf treffenden Strahlungsenergie bewirkt eine Ände­ rung des Wertes des Erfassungssignals, so daß das Erfassungs­ signal einen Impuls bzw. einen Wechselstromwert erzeugt.

Der Impuls des Erfassungssignals wird zur Anzeige des Vor­ handenseins von Teilchen im Bereich des flachen Lichtstrahls in der Meßöffnung 14 verwendet. Aufgrund der besonderen Di­ mensionen des flachen Lichtstrahls in der Meßöffnung 14 zeigt jeweils ein Impuls des Erfassungssignals das Vorhan­ densein eines einzelnen Teilchens in der Meßöffnung an. Folglich deuten mehrere Impulse des Erfassungssignals, die während eines einzigen Volumensignals am Leiter 43 auftreten, auf einen falschen Volumenwert aufgrund von Koinzidenz hin. Anschließend kann das fehlerhafte Volumensignal entsprechend ausgewertet, beispielsweise auch ignoriert, werden, um Ko­ inzidenzfehler bei der Summierung erhaltener Teilchenvolumen- Signale zu vermeiden.

Nach Fig. 1 liefert eine Strahlungsenergiequelle 50, bei­ spielsweise ein Laser, einen Strahl 52 mit kohärenter Strahlungsenergie, zum Beispiel Licht. Dieser Strahl 52 wird durch eine Optik 54 zur Strahlformung geleitet, wo er in einen flachen Strahl 56 mit den gewünschten, bereits er­ wähnten Dimensionen umgeformt wird. Dieser flache Strahl 56 geht nun durch die optisch transparenten Wandungen 58 und 60 der Durchflußkammer 12 und der Meßöffnung 14 hindurch. Die auf die Durchflußkammer 12 einwirkende Strahlungsener­ gie ist in den Fig. 2 und 3 als aus zwei Teilen bestehend dargestellt, nämlich einem Strahl erster Ordnung 62, welcher dispergiertes bzw. gestreutes Licht aufgrund der Brechung oder Ablenkung des flachen Strahles 56 aufweist, und einem Restteil an Strahlungsenergie des flachen Strahls 56, wel­ cher einen Strahl 64 der Ordnung Null bildet. Dabei ist der aus der Strahlungsenergie des flachen Strahls 56 gebildete Strahl der Ordnung Null 64 ein Strahl, der nicht durch Bre­ chung oder Ablenkung entstanden ist. Die in der Durchfluß­ kammer 12 wirksam werdende Strahlungsenergie wird auf einen Lichtsensor 66 (Fig. 1) gelenkt, der, wie in Fig. 2 gezeigt, eine Sperre 68 für Strahlen der Ordnung 0 und eine Fläche 70 aufweist. Der Strahl der Ordnung Null 64 trifft auf die Strahlensperre 68 auf und wird voll von dieser absorbiert. Der Strahl der ersten Ordnung 62 ist im wesentlichen auf die Fläche 70 des Lichtsensors 66 gerichtet, und diese Energie ist es, die zur Erzeugung des Erfassungssignals in dem Lei­ ter 72 verwendet wird, das dann an einen Koinzidenz-Korrektur­ stromkreis 74 weitergegeben wird. Der Ausgang des Koinzidenz- Korrekturstromkreises 74 wird über den Leiter 76 mit einer Teilchenanalysiereinrichtung 78 verbunden.

Fig. 2 ist eine schematische Darstellung der Durchflußkammer 12. Die Wandungen 58 und 60 der Durchflußkammer 12 sind wegen der Übersichtlichkeit der Zeichnung nicht schraffiert. Durch eine Leitung 80 werden Teilchen 82, 84, 86 und 88 in Pfeilrichtung 92 durch die Einlaßkammer 16, die Meßöffnung 14, die Auslaßkammer 18 und anschließend durch die Leitung 90 geschickt. Ebenfalls wird in die Einlaßkammer 16 von der Hüllflüssigkeitsquelle 24 eine Hüllflüssigkeit eingespeist, die durch die Meßöffnung 14, die Auslaßkammer 18 und schließ­ lich in den Hüllflüssigkeitsbehälter 26 strömt. Dadurch steht die Einlaßkammer 16 mit der Auslaßkammer 18 über die Meßöffnung 14 in Fluidverbindung, wobei die Hüllflüssigkeit dazu beiträgt, die Teilchen in der axialen Mitte der Meß­ öffnung 14 zu halten, um ein besseres Volumensignal zu er­ halten.

Dabei beträgt aus mechanischen und betriebstechnischen Grün­ den die Länge der Meßöffnung 14 ein Vielfaches des Durch­ messers der zu messenden Teilchen. Somit besteht die Wahr­ scheinlichkeit, daß sich zu einem gegebenen Zeitpunkt meh­ rere Teilchen in der Meßöffnung 14 gleichzeitig befinden, was als Koinzidenz bezeichnet wird. Ein Beispiel einer sol­ chen Koinzidenz sind die Teilchen 84 und 86, die sich in der Meßöffnung 14 gleichzeitig befinden.

Wie aus Fig. 2 hervorgeht, hat der flache Strahl 56 eine Dicke längs des in Pfeilrichtung 92 verlaufenden Teilchen­ flusses, die in etwa dem Teilchendurchmesser entspricht. Nach Fig. 3 hat der Strahl 56 eine Breite, die etwa gleich ist der Breite der Meßöffnung 14, d. h. der Strahl 56 er­ streckt sich im wesentlichen von der einen Wandung der Meß­ öffnung 14 zur anderen. Dadurch soll verhindert werden, daß Teilchen in der Meßöffnung 14 nicht erfaßt werden.

In Fig. 3 ist eine quadratische Meßöffnung 14 gezeigt. Selbstverständlich kann der Querschnitt der Meßöffnung, wie nachstehend erwähnt, auch kreisrund sein.

Dadurch, daß der flache Strahl 56 so dimensioniert ist, daß seine Höhe in etwa dem Durchmesser eines einzelnen Teilchens entspricht, werden die einzelnen durch die Meßöffnung 14 hindurchgehenden Teilchen nacheinander erfaßt, auch wenn der Abstand zwischen den Teilchen sehr gering ist. Somit bieten der flache Strahl 56 und der Lichtsensor 66 die Mög­ lichkeit, die durch die Meßöffnung 14 hindurchströmenden Teilchen einzeln zu erfassen, unabhängig von der Bestimmung ihres Volumens und von dem Durchströmen der Meßöffnung 14 in Längsrichtung.

In Fig. 5 zeigt die obere Darstellung die Wellenform 94 des von dem Stromkreis 40 erhaltenen Signals. Die untere Darstellung zeigt die von dem Lichtsensor 66 abgegebenen Impulse des Erfassungssignals. Der erste der durch die Wellenform 96 dargestellten Impulse entspricht dem Teilchen 86 nach Fig. 2, welches durch den Lichtstrahl 56 hindurch­ strömt, während der durch die Wellenform 98 dargestellte Impuls der durch das nachfolgende Teilchen 84 erzeugte Impuls ist, wenn dieses durch den Lichtstrahl 56 hindurch­ geht. Dabei sind in Fig. 5 keine genauen Werte der Wellen­ formen 94, 96 und 98 in bezug aufeinander wiedergegeben, sondern lediglich ihre zeitlichen Verhältnisse beim Auftre­ ten dieser Signale. So kann das Auftreten zweier Impulse des Erfassungssignals während des Auftretens eines Volumen­ signals zur Anzeige der Koinzidenz von Teilchen in der Meß­ öffnung 14 verwendet werden, während das Auftreten von nur einem Erfassungssignal, wie durch die Wellenform 96 darge­ stellt, auf das Vorhandensein eines Signalteilchens in der Meßöffnung 14 hinweist. Letzteres ist dann der Fall, wenn das Teilchen 84 der Fig. 2 sich nicht koinzidierend mit dem Teilchen 86 in der Meßöffnung 84 befindet; es entsteht dann während der Erzeugung der Volumen-Signal-Wellenform 94 keine Wellenform 98. Die gestrichelte Wellenform 99 zeigt die Ausdehnung des Volumensignals bei einer Koinzi­ denz der Teilchen 84 und 86 in der Meßöffnung.

Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform eines elektrischen Strom­ kreises zum Modulieren der Koinzidenz einschließlich von Rohdaten aus dem Volumen-Erfassungsstromkreis 40, um korri­ gierte, von Koinzidenzfehlern freie Daten zu erhalten. Die­ ser Stromkreis verwendet die Impulse des Erfassungsstrom­ kreises, um die gültigen Volumendaten in die Teilchenanaly­ sierenrichtung 78 einzugeben.

Die Leitungen 42 und 44 der Elektroden 36 und 38 sind, wie aus dem Blockschaltbild ersichtlich, an den Eingang eines Volumenverstärkers 100 angeschlossen. Der Ausgangswert des Volumenverstärkers 100 entspricht im wesentlichen dem Aus­ gangswert des Volumen-Erfassungsstromkreises 40 auf der Leitung 43. Nach Fig. 5 ergibt sich hier eine im wesentli­ chen glatte Welle 94.

Dieses Signal des Koinzidenzkorrekturstromkreises 74 wird sowohl an einen Scheitelwerterfassungs- und -haltestrom­ kreis 102 als auch an den Eingang eines Vergleichers 104 gegeben, welcher als Rauschdiskriminator wirkt. Der andere Eingang des Vergleichers 104 ist an einen variablen Wider­ stand VR1 angeschlossen, der eine Rausch-Schwellenwert- Spannung bestimmt.

Überschreitet das Signal auf der Leitung 43 den von dem variablen Widerstand gewählten Rausch-Schwellenwert, so gibt der Vergleicher 104 ein entsprechendes, nachstehend als "KONVERTIEREN" bezeichnetes Signal über die Leitung 106 an zwei Flip-Flops 108 und 110 vom Typ D und analog an den Digitalwandler 112 ab. Der Ausgang des Analog/Digital-Wand­ lers 112 erscheint auf der Leitung 76. Der Analog/Digital- Wandler 112 ist über Leitungen 114 und 116 mit dem Scheitel­ werterfassungs- und -haltestromkreis 102 verbunden. Über die Leitung 114 wird ein als "GEDEHNTER IMPULS" bekanntes Signal an den Analog/Digital-Wandler 112 gegeben, während über die Leitung 116 ein LÖSCHUNGSSIGNAL zum Scheitelwert­ fassungs- und -haltestromkreis 102 geleitet wird.

Darüber hinaus gelangt an den Eingang des Koinzidenzkorrek­ turstromkreises 74 ein Signal in Form einer glatten Welle von dem Sensor 66 über die Leitung 72. Dieses wird in dem Verstärker 118 verstärkt und über die Leitung 120 einem Vergleicher 122 zugeführt, der ebenfalls als Rausch-Diskri­ minator ausgebildet ist. Der andere Eingang des Verglei­ chers 122 ist an einen variablen Widerstand VR2 angeschlos­ sen, welcher eine Rausch-Schwellenwertspannung sicherstellt. Liegt das Signal auf der Leitung 120 über diesem Rausch- Schwellenwert, dann gibt der Vergleicher 122 ein entspre­ chendes Signal über seinen Ausgang an die Leitung 124 ab. Die Signale auf der Leitung 124 besitzen die Wellenformen nach Fig. 5. Diese Signale oder Impulse werden den "Takt"- Eingängen CK der Flip-Flops 108 und 110 zugeführt. Der Aus­ gang Q des Flip-Flop 110 ist über die Leitung 126 sowohl mit dem Analog/Digitalwandler 112 als auch mit dem Koinzi­ denzzähler 128 verbunden.

Im Betrieb liefern die Verstärker 100 und 118 logische Sig­ nale mit brauchbaren Pegeln. Es werden sowohl die Volumen- als auch die Erfassungssignale, der Verstärker 100 bzw. 118 mit mit den Schwellenwerten zur Rausch-Diskriminierung vergli­ chen. An den Ausgängen der Diskriminatoren in Form der Ver­ gleicher 104 und 122 werden rechteckförmige Wellenformen erhalten, deren Dauer der Zeitspanne entspricht, in der die Impulse zugeführt werden. Der Ausgang des Volumen-Rausch- Vergleichers 104 ist mit den Flip-Flops 108 und 110 vom Typ D verbunden. Beide werden gelöscht, wenn kein Impuls aus dem Volumendiskriminator vorhanden ist. Somit befinden sich die Ausgänge Q der beiden Flip-Flops auf Null "0" gesetzt. Bei Auftreten eines Volumensignals taktet ein Erfassungsimpuls von dem Verstärker 122 die beiden Flip-Flops einmal. In die­ sem Augenblick wird der Ausgang Q des Flip-Flops 108 auf Eins "1" gesetzt, und der Ausgang Q des Flip-Flop 110 ver­ bleibt in dem Null-"0"-Zustand. Tritt bei Abgabe des Volu­ mensignals ein zweiter Impuls als Erfassungssignal auf, so geht auch der Ausgang Q des Flip-Flop 110 in einen logischen Eins-"1"-Zustand über.

Gleichzeitig mit dem Arbeiten der Flip-Flops ist das Volu­ mensignal zum Erhalt des Teilchenvolumens in bezug auf seinen Scheitelwert abgetastet und festgehalten worden. Die Rückflanke des Volumen-Diskriminator-Signals "KONVERTIE­ REN" veranlaßt den Analog/Digital-Wandler 112, den gedehnten Impuls von dem Scheitelwerterfassungs- und -haltestromkreis 102 in einen Digitalwert umzuwandeln. Ist das Signal "KON­ VERTIEREN SPERREN" auf der Leitung 126 vorhanden oder ist sie im logischen "1" Zustand, wenn die Rückflanke des Sig­ nals "KONVERTIEREN" erscheint, dann wandelt der Analog/Digi­ tal-Wandler 112 den Wert nicht in eine digitale Form um; statt dessen erzeugt der Wandler 112 auf der Leitung 116 das Signal "LÖSCHEN", um das Signal in dem Scheitelwerter­ fassungs- und -haltestromkreis 102 zu löschen. Ist das Signal auf der Leitung 126 niedrig beziehungsweise befin­ det es sich in einem logischen Null "0" Zustand, wenn die Rückflanke "KONVERTIEREN" erscheint, so wandelt der Wand­ ler 112 den erfaßten und gehaltenen Wert in einen digita­ len Wert um, gibt diesen aus und erzeugt das Signal "LÖ­ SCHEN" auf der Leitung 116. Das Signal in der Leitung 126 kann auch zum Erhalt der Summierung der Zahl der Koinzi­ denzfälle an einen Koinzidenzzähler 128 abgegeben werden.

Somit kann der Koinzidenzkorrekturstromkreis 74 als Mittel be­ trachtet werden, welches das Volumensignal nur dann an den Analog/Digital-Wandler 112 weitergibt, wenn während seines Bestehens ein Erfassungsimpuls auftritt.

Nach einer Ausführungsform der Erfindung weisen die zu ana­ lysierenden Teilchen einen Durchmesser von etwa 1 bis 20 Mikrometer auf. Die Länge der Meßöffnung beträgt in Durch­ stromrichtung der Teilchen gesehen etwa 76 Mikrometer, während der flache Strahl 56 - in Durchströmrichtung der Teilchen gesehen - eine Höhe von etwa 5 Mikrometern aufweist.

Wie bereits erwähnt, weist der Sensor 66 eine Strahlensper­ re der Ordnung Null sowie einen Sensor für die Dispergie­ rung von Licht erster Ordnung auf. Ein solcher Sensor ist beispielsweise in dem US-Patent 4,038,556 von Auer beschrie­ ben. Alternativ kann der Sensor zur Erzeugung eines Er­ fassungssignals die Energieänderung des Lichtstrahls der Ord­ nung Null aufgrund eines durch den flachen Lichtstrahl 56 strömenden Teilchens erfassen, während er das dispergierte Licht des Strahls erster Ordnung ignoriert.

Fig. 3 zeigt eine quadratische Meßöffnung 14, wobei jedoch, wie bereits gesagt, auch eine runde Öffnung geeignet ist. Der Grund hierfür ist, daß das elektrische Erfassungssignal, welches durch ein durch den flachen Strahl 56 hindurchströ­ mendes Teilchen erzeugt worden ist, das Ergebnis der Ver­ änderung der Energieverteilung darstellt, mit der die Durchflußkammer beaufschlagt wird und die von dem Photosen­ sor wahrgenommen wird, und nicht eine Funktion der absolu­ ten Lichtmenge, die auf den Sensor auftrifft. Die Impulse des Erfassungssignals sind das Ergebnis der Änderung der Verteilung des auf den Sensor auf treffenden Lichts. Infolge­ dessen sind die Verteilung des auf den Sensor auftreffenden Lichts und somit gleichbleibende Zustandseigenschaften des Systems, beispielsweise der Brechungsindex der Hüllflüssig­ keit, die optische Durchsichtigkeit der Wandungen der Fluid­ kammer und die Querschnittskonfiguration der Meßöffnung, im wesentlichen irrelevant.

Claims (21)

1. Verfahren zum Korrigieren von Koinzidenzfehlern bei in einer Teilchenanalysieranordnung erhaltenen Parameterdaten von Teilchen, bei dem die Korrektur im wesentlichen zu dem Zeit­ punkt erfolgt, zu dem der Koinzidenzfehler in einem parame­ trischen Zahlenwert dieser Daten auftritt, der parametrische Zahlenwert mindestens einen Teilchen-Analyse-Parameter dar­ stellt, und der Fehler in dem Zahlenwert im Augenblick der Messung auftritt und auf der Koinzidenz mindestens zweier Teilchen in dem Längenbereich einer Meßöffnung beruht, wel­ che durch diese Meßöffnung hindurchströmen, mit folgenden Schritten

• a) Ermittlung des parametrischen Zahlenwertes in Abhängig­ keit von einer über die Länge der Meßöffnung durchge­ führten Messung, wenn mindestens ein Teilchen durch die Meßöffnung hindurchströmt, wobei es bei dieser Ermitt­ lung des parametrischen Zahlenwertes noch unmöglich ist, zwischen Koinzidenz und Nichtkoinzidenz von Teilchen in der Meßöffnung zu unterscheiden;
• b) Erfassen des Vorhandenseins einzelner Teilchen in der Meßöffnung in anderer Weise als über die Länge der Meß­ öffnung;
• c) Erzeugen eines Erfassungssignals in Abhängigkeit von der Erfassung des Vorhandenseins eines einzelnen Teilchens in der Meßöffnung und
• d) Verarbeiten des parametrischen Zahlenwertes in Abhängig­ keit von dem Erfassungssignal nach der Ermittlung des parametrischen Zahlenwertes und der Erzeugung des Erfas­ sungssignals, um korrigierte parametrische Zahlenwerte zu erhalten, die diesen Koinzidenzfehler nicht mehr auf­ weisen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen die Meßöffnung in einer ersten Richtung axial durchströmen und zum Erfassen der Teilchen ein Strah­ lungsenergiestrahl verwendet wird, der quer zu der ersten Richtung die Meßöffnung durchquert.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsenergiestrahl flach ausgebildet wird, so daß alle durch die Meßöffnung hindurchströmenden Teilchen durch diesen Strahl hindurchgehen.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsenergiestrahl mit einer Höhe in der ersten Richtung von mindestens dem Teilchendurchmesser und mit einer vorbestimmten Breite ausgebildet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Teilchenerfassung jene Strahlungsenergie optisch erfaßt wird, die von einem durch die Meßöffnung hindurch­ gehenden Strahlungsenergiestrahl erhalten wird, wobei das Erfassungssignal in Abhängigkeit von einer Veränderung der Verteilung der Strahlungsenergie aufgrund der durch den Strahlungsenergiestrahl hindurchströmenden Teilchen erzeugt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die durch den Strahlungsenergiestrahl hindurchströmenden Teilchen einen Strahl erster Ordnung mit jener Strahlungs­ energie erzeugen, die von diesem Strahl dispergiert wird, und daß ein Strahl der Ordnung Null den Rest der Strahlungs­ energie des Strahlungsenergiestrahls umfaßt, sowie dadurch, daß zur optischen Erfassung der beiden Strahlen eine Ein­ richtung verwendet wird, die eine Strahlenenergiesperre umfaßt, welche im wesentlichen den gesamten Strahl der Ord­ nung Null empfängt, sowie eine Fläche, auf die im wesentli­ chen der gesamte Strahl der ersten Ordnung auftrifft.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des Erfassungssignals Impulse in Abhängig­ keit von durch den Strahlungsenergiestrahl hindurchgehenden Teilchen erzeugt werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß beim Verarbeiten der parametrischen Zahlenwerte jeder parametrische Zahlenwert in Abhängigkeit von dem Erfassungssignal weitergegeben wird, um einen richtigen, koinzidenzfehlerfreien parametrischen Zahlenwert zu erhal­ ten.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Erfassungssignal Impulse umfaßt, die die einzelnen erfaßten Teilchen darstellen, und daß das Verarbeiten der parametrischen Zahlenwerte zusätzlich ein Abtasten und Fest­ halten des jeweiligen parametrischen Zahlenwertes umfaßt sowie ein Zählen der Anzahl der Erfassungssignalimpulse, welche bei der Ermittlung der einzelnen parametrischen Zah­ lenwerte auftreten, wobei jeder einzelne abgetastete und festgehaltene parametrische Zahlenwert in Abhängigkeit von der Anzahl der Erfassungssignalimpulse weitergegeben wird, die während der Ermittlung dieses parametrischen Zahlenwer­ tes gezählt werden.

10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der parametrische Zahlenwert unmittelbar nach seiner Ermittlung und nach Erzeugung des Erfassungssignals in Ab­ hängigkeit von dem Erfassungssignal verarbeitet wird.

11. Vorrichtung zum Korrigieren von Koinzidenzfehlern bei in einer Teilchenanalysieranordnung erhaltenen Parameterdaten von Teilchen, wobei die Korrektur im wesentlichen zu dem Zeitpunkt erfolgt, zu dem der Koinzidenzfehler in einem parametrischen Zahlenwert dieser Daten auftritt, der parame­ trische Zahlenwert mindestens einen Teilchen-Analyse-Parame­ ter darstellt, und der Fehler in dem Zahlenwert im Augen­ blick der Messung auftritt und auf der Koinzidenz mindestens zweier Teilchen in dem Längenbereich einer Meßöffnung be­ ruht, welche durch diese Meßöffnung hindurchströmen, mit

• a) einer Meßeinrichtung (40, 42, 44), mit der der parame­ trische Zahlenwert in Abhängigkeit von einer über die Länge der Meßöffnung (14) durchgeführten Messung ermit­ telbar ist bei Durchströmen mindestens eines Teilchens durch die Meßöffnung, wobei die Meßeinrichtung nicht zur Unterscheidung zwischen Koinzidenz und Nichtkoinzidenz von Teilchen in der Meßöffnung ausgebildet ist;
• b) einer Erfassungseinrichtung (50, 54, 66), mit der ein Erfassungssignal in Abhängigkeit von dem Erfassen des Vorhandenseins eines einzelnen Teilchens in der Meßöff­ nung erzeugbar ist, wobei mit der Erfassungseinrichtung das Vorhandensein einzelner Teilchen anders erfaßbar ist als über die Länge der Meßöffnung;
• c) einer Korrektureinrichtung (74), mit der der parametri­ sche Zahlenwert (bei 42) in Abhängigkeit von dem Erfas­ sungssignal (bei 72) nach Ermittlung des parametrischen Zahlenwertes (bei 42) und Erzeugung des Erfassungssi­ gnals (bei 72) verarbeitbar ist zum Erhalt korrigierter parametrischer Zahlenwerte (bei 76), die den Koinzidenz­ fehler nicht mehr aufweisen.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie so ausgebildet ist, daß die Teilchen durch die Meß­ öffnung (14) in einer ersten Richtung, axial zur Meßöffnung, hindurchströmen und daß durch die Erfassungseinrichtung (50, 54, 66) ein Strahlungsenergiestrahl (56) erzeugbar ist, der durch die Meßöffnung quer zu der ersten Richtung hindurch­ geht.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlungsenergiestrahl (56) flach und darüber hinaus so dimensioniert erzeugbar ist, daß alle durch die Meßöffnung (14) hindurchströmenden Teilchen durch den fla­ chen Strahl hindurchgehen müssen.

14. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßöffnung (14) eine bestimmte Breite aufweist und der Strahlungsenergiestrahl (56) erzeugbar ist mit einer Höhe in der ersten Richtung, die mindestens einem Teilchen­ durchmesser entspricht und mit einer Breite, die der be­ stimmten Breite entspricht.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Erfassungseinrichtung (50, 54, 66) einen optischen Sensor (66) umfaßt, mit dem die Strahlungsenergie des durch die Meßöffnung (14) hindurchgehenden Strahlungsenergie­ strahls (56) empfangbar ist, wobei mit dem optischen Sensor die Erzeugung des Erfassungssignals in Abhängigkeit von einer Veränderung der Verteilung der Strahlungsenergie auf­ grund der durch den Strahlungsenergiestrahl hindurchströmen­ den Teilchen bewirkbar ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie so ausgebildet ist, daß die durch den Strahlungs­ energiestrahl (56) hindurchgehenden Teilchen einen disper­ gierte Strahlungsenergie enthaltenden Strahl erster Ordnung erzeugen sowie einen Strahl der Ordnung Null, welcher die restliche Strahlungsenergie des Strahlungsenergiestrahls enthält, sowie dadurch, daß der optische Sensor (66) eine Strahlensperre (68) umfaßt, mit welcher im wesentlichen der gesamte Strahl der Ordnung Null empfangbar ist, sowie eine Fläche (70) auf die im wesentlichen der gesamte Strahl der ersten Ordnung auftrifft.

17. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Erfassungseinrichtung (50, 54, 66) derart ausgebil­ det ist, daß das Erfassungssignal Impulse umfaßt, die in Abhängigkeit von durch den Strahlungsenergiestrahl (56) hindurchströmenden Teilchen erzeugbar sind.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 17. dadurch gekennzeichnet, daß die Korrektureinrichtung (74) eine Schalteinrichtung aufweist, die zur Weitergabe der jeweiligen parametrischen Zahlenwerte in Abhängigkeit von dem Erfassungssignal ausge­ bildet ist, so daß ein korrigierter koinzidenzfehlerfreier parametrischer Zahlenwert übergebbar ist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrektureinrichtung (74) eine Abtast- und eine Halteeinrichtung zum Abtasten und Festhalten jedes einzelnen parametrischen Zahlenwertes umfaßt, sowie eine Zähleinrich­ tung zum Zählen der Anzahl der Erfassungssignalimpulse, die während der Ermittlung eines jeden parametrischen Zahlenwer­ tes auftreten, wobei die Schalteinrichtung ausgebildet ist zur Weitergabe der einzelnen parametrischen Zahlenwerte von der Abtast- und Halteeinrichtung in Abhängigkeit von der An­ zahl der von der Zähleinrichtung während der Ermittlung dieses parametrischen Zahlenwertes gezählten Erfassungssi­ gnalimpulse.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Schalteinrichtung ausgebildet ist zur Weitergabe eines jeden einzelnen parametrischen Zahlenwertes von der Abtast- und Halteeinrichtung in Abhängigkeit davon, daß die Zähleinrichtung während der Ermittlung dieses parametrischen Zahlenwertes einen Erfassungssignalimpuls zählt.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrektureinrichtung (74) ausgebildet ist zum Ver­ arbeiten des parametrischen Zahlenwertes in Abhängigkeit von dem Erfassungssignal unmittelbar nach Ermittlung des parame­ trischen Zahlenwertes und des Erfassungssignals.