Verfahren zur Ausscheidung der in der Nitriersäure gelösten Nitrierungsprodukte
der ungesättigten, gasförmigen Kohlenwasserstoffe. Leitet man ungesättigte, gasförmige
Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Äthylen, durch Salpeter-Schavefelsäure, so scheiden
sich nach einiger Zeit oberhalb der Nitriersäure gelbliche, ölige Flüssigkeiten
ab, welche aus den Nitrierungsprodukten der gasförmigen Olefine bestehen. Ein erheblicher
Teil der entstandenen Reaktionsprodukte bleibt aber in der Nitriersäure gelöst.
Das gelöste Reaktionsprodukt scheidet sich bei längerem Stehenlassen nur zu einem
geringen Teil aus; auch eine Verdünnung mit Wasser scheidet das Öl nicht genügend
vollständig ab.Process for eliminating the nitration products dissolved in the nitrating acid
of unsaturated, gaseous hydrocarbons. One conducts unsaturated, gaseous
Hydrocarbons such as B. Ethylene, separated by nitric schavefelsäure, so
After a while, yellowish, oily liquids appear above the nitrating acid
which consist of the nitration products of the gaseous olefins. A significant one
However, part of the reaction products formed remains dissolved in the nitrating acid.
The dissolved reaction product separates into only one when left to stand for a long time
small part off; even a dilution with water does not sufficiently separate the oil
completely off.
Es wurde nun gefunden, daß man das gelöste Nitrierungsöl aus der Nitriersäure
in kurzer Zeit fast vollständig ausscheiden kann, wenn man in der Mischsäure Ammoniumsulfat
oder Ammoniuinnitrat und andere geeignete Ammoniumsalze auflöst. Nach dein Zusatz
der Ammoniumsalze beobachtet man alsbald, daß sich oberhalb der Säure erhebliche
Mengen des Nitrierungsöls ausscheiden.It has now been found that the dissolved nitrating oil can be extracted from the nitrating acid
can be eliminated almost completely in a short time if ammonium sulfate is added to the mixed acid
or dissolves ammonium nitrate and other suitable ammonium salts. According to your addition
of the ammonium salts it is soon observed that there are considerable amounts above the acid
Eliminate quantities of nitrating oil.
Beispielsweise wurden bei der Herstellung der Nitrierungsprodukte
des Athylens nach Zusatz von Ammoniumsulfat die folgenden Verhältnisse gefunden:
Nach beendigter Nitrierung scheiden sich unmittelbar aus der Mischsäure 64,8 Prozent
des gesamten gebildeten Nitrierungsproduktes aus; durch Auflösen von Ammoniumsulfat
in der Säure wurden nach kurzem Stehen weiter 2,7,7 Prozent ausgeschieden, so daß
in der Lösung nur noch 7,5 Prozent des Nitrierungsproduktes zurückblieben.For example, in the manufacture of nitration products
of ethylene after the addition of ammonium sulfate found the following proportions:
When the nitration is complete, 64.8 percent are immediately separated from the mixed acid
of the entire nitration product formed from; by dissolving ammonium sulfate
2.7.7 percent were excreted in the acid after standing for a short time, so that
only 7.5 percent of the nitration product remained in the solution.
Bei Anwendung von sehr konzentrierter Mischsäure zur Nitrierung des
Athylens scheidet sich unmittelbar wesentlich weniger Nitrierungsprodukt aus, und
erst durch Auflösen von Ammoniumsulfat wird die Hauptmenge des gebildeten Nitrierungsöls
abgeschieden. Untersuchungen ergaben, daß in diesem Falle sich z. B. unmittelbar
nur 35,9 Prozent des gebildeten Nitrierungsprodtiktes ausschieden, -,vogegen nach
auflösen des Ammoniumsulfats sich 57,8 Prozent ausschieden. Man kann natürlich auch
so verfahren, daß man die Säure zunächst mit Wasser verdünnt und das gelöste Nitrierungsprodukt
alsdann durch Auflösen von Ammoniumsulfat ausscheidet. Das Endergebnis wird natürlich
auf diese Weise nicht geändert.When using very concentrated mixed acid to nitrate the
Ethylenes immediately separates out significantly less nitration product, and
Only when ammonium sulphate dissolves is the bulk of the nitrating oil formed
deposited. Investigations showed that in this case z. B. immediately
only 35.9 percent of the nitration product formed was eliminated, -, against
Dissolving the ammonium sulfate, 57.8 percent were eliminated. Of course you can too
proceed in such a way that the acid is first diluted with water and the dissolved nitration product
then precipitates by dissolving ammonium sulfate. The end result will be natural
not changed this way.