DE343928C

DE343928C - Procedure for carrying out crystallization in motion

Info

Publication number: DE343928C
Application number: DE1919343928D
Authority: DE
Original assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Current assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Priority date: 1918-10-23
Filing date: 1919-09-21
Publication date: 1921-11-11
Also published as: GB134207A; FR504265A

Description

AUSGEGEBENISSUED

DEUTSCHES REICH am u. November 1921GERMAN EMPIRE on November 1st, 1921

REICHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

~ M 343928 KLASSE 12 c GRUPPE 2 ~ M 343928 CLASS 12 c GROUP 2

Norsk-Hydro-Elektrisk Kvaelstofaktieselskab in Kristiania.Norsk-Hydro-Elektrisk Kvaelstofaktieselskab in Kristiania.

Verfahren zur Durchführung von Kristallisationen in Bewegung.Process for carrying out crystallizations in motion.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. September 1919 ab.Patented in the German Empire on September 21, 1919.

Für diese Anmeldung ist gemäß dem Unionsvertrage vom 2. Juni 1911 die Priorität auf Grund der Anmeldung in Norwegen vom 23. Oktober 191.8 beansprucht.According to the Union Treaty of June 2, 1911, priority is due to this application of the registration in Norway of October 23, 191.8.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf solche Kristallisationsverfahren, bei welchen die behandelte Flüssigkeit .und die erzeugte Kristallisationsmasse während des Kristallisationsvorganges in Bewegung gehalten werden. The present invention relates to such crystallization processes in which the treated liquid and the crystallization mass produced during the crystallization process kept moving.

Es ist schon früher eine Vorrichtung zur ununterbrochenen Kristallisation unter den angegebenen Bedingungen in Vorschlag gebracht worden. Diese Vorrichtung besteht aus einem in Umdrehung gehaltenen Zylinder, welcher mit Wasser gekühlt werden kann,It has been a device for uninterrupted crystallization among the given conditions have been proposed. This device consists of a cylinder kept rotating, which can be cooled with water,

und in welchen die heiß gesättigte, durch Kühlung zu kristallisierende Lösung eingeführt wird. Die bisher verwendete Bauart für diese Vorrichtung hat den Nachteil, daß die Flüssigkeit, welche von der inneren Zylinderfläche während der Umdrehung mitgenommen wird, eine zu starke Abkühlung erfährt, was besonders dann nachteilig ist, wenn die Kristallisation bei erhöhter Temperatur zu dem Zweck vorgenommen werden soll, eine fraktionierte Kristallisation zu bewirken. Denn hierbei findet eine Ausscheidung unreiner Kristalle an der inneren Oberfläche des Zylinders statt. Dieser Nachteil wird bei dem Verfahren gemäß vorliegender Erfindung dadurch vermieden, daß der obere Teil des Zylinders auf einer solchen erhöhten Temperatur gehalten wird, daß Unterkühlen und Kristallisation nicht auf demjenigen Teil der inneren Zylinderfläche stattfinden kann, der sich über der kristallisierenden Flüssigkeit befindet. Hierdurch wird bereits gebildete unreine Kristallmasse wieder gelöst, die Verunreinigung mit der Mutterlauge abge- «5 führt und zugleich eine Regelung der Kristallisation ermöglicht.and into which the hot saturated solution to be crystallized by cooling is introduced will. The previously used design for this device has the disadvantage that the liquid, which from the inner Cylinder surface is entrained during rotation, experiences excessive cooling, which is particularly disadvantageous when if the crystallization can be carried out at elevated temperature for the purpose is intended to bring about a fractional crystallization. Because here there is an elimination impure crystals take place on the inner surface of the cylinder. This disadvantage will avoided in the method according to the present invention that the upper part of the cylinder on such a raised Temperature is maintained so that supercooling and crystallization do not occur on that part the inner cylinder surface can take place, which is above the crystallizing liquid is located. As a result, the impure crystal mass that has already formed is dissolved again Contamination with the mother liquor carried away and at the same time a regulation of the crystallization enables.

Es ist zwar bereits bekannt, zwecks Regelung der Kristallisation in Bewegung das Eintreten von Vorgängen, welche die Bildung ungleichmäßiger Kristalle schädigen, dadurch zu verhindern, daß die Kristallisationsvorrichtung an entsprechender Stelle auf höherer Temperatur gehalten wird, während man gleichzeitig an einer anderen Stelle die Abkühlung erfolgen läßt. Hierbei handelt es sich jedoch um die Erzeugung großer und klarer Einzelkristalle für physikalische Zwecke unter Zuführung gesättigter reiner Lösungen. Da die Kosten dabei wenig in Betracht kommen, hat man eine Zirkulationsvorrichtung eingerichtet, in welcher die Temperatur geregelt wird, um ein langsames und gleichmäßiges Wachsen der Kristalle zu erreichen. It is already known, for the purpose of regulating the crystallization in motion, the occurrence of processes which damage the formation of uneven crystals, by preventing the crystallizer is kept at a higher temperature at the appropriate point, while at the same time cooling at another point can be done. However, this is the generation of large and clear single crystals for physical purposes with the addition of saturated pure crystals Solutions. Since the costs are not taken into account, a circulation device has been set up in which the temperature is regulated in order to achieve a slow and even growth of the crystals.

Das Verfahren g&mäSi vorliegender Erfindung dagegen erzielt eine rasche und billige Massenherstellung von kristallisierten Salzen, hauptsächlich für chemische Zwecke. Hierbei handelt es sich aber um unreine Lösungen, aus denen reine Kristalle abzuscheiden sind, während sich die Verunreinigungen in der Mutterlauge haufen. Außerdem gelangt hier keine Zirkulationsvorrichtung, sondern ein rotierendes Rohr zur Anwendung.The procedure g Mäsi present invention, however, achieved a rapid and cheap mass production of crystallized salts, mainly for chemical purposes. However, these are impure solutions from which pure crystals have to be separated out, while the impurities pile up in the mother liquor. In addition, no circulation device is used here, but a rotating pipe.

Die Durchführung des Verfahrens kann beispielsweise mittels des auf beigefügter Zeichnung veranschaulichten Drehrohrs erfolgen. Abb. ι stellt einen Längsschnitt durch die Kristallisationsvorrichtung schema- ! tisch dar, während Abb. 2 einen Querschnitt j zeigt.The method can be carried out, for example, by means of the attached Drawing illustrated rotary kiln take place. Fig. Ι represents a longitudinal section schema through the crystallization device! table, while Fig. 2 is a cross-section j shows.

! A bezeichnet den rotierenden Zylinder. \ B sind an der Zylinderoberfiäche angebrachte j Rippen, welche parallel mit der Längsachse des Zylinders verlaufen. C ist eine Anordnung für die Zufuhr von warmem Wasser zum Erwärmen des oberen Teils des Zylinders. D sind Einrichtungen für die Zufuhr von gekühltem oder temperiertem Wasser zum Abkühlen dez Zylinders auf die Kristallisationstemperatur. ! A indicates the rotating cylinder. \ B are ribs attached to the cylinder surface, which run parallel to the longitudinal axis of the cylinder. C is an arrangement for supplying warm water for heating the upper part of the cylinder. D are devices for the supply of chilled or tempered water to cool the cylinder down to the crystallization temperature.

Example.

Bei der 'Herstellung von Ammoniumnitrat aus einer Lösung/ welche 64,1 Prozent NH₄NO₃; 16,9 Prozent NaN0_? und 19 Prozent H₂O enthält, kann man stündlich 2 Tonnen von dieser Lösung verarbeiten und erhält dabei etwa 500 kg NH₄NO₃ mit einem Gehalt von 1,9 Prozent NaNO₃. Die Lösung hatte vor dem Kristallisator eine Temperatur von 68° C uiid hinter dem Kristallisator 32⁰ C. Gekühlt wurde mit Wasser von 3 bis 4° C, während oben Wasser von 60 bis 70⁰C zugeführt wurde.In the 'production of ammonium nitrate from a solution / which contains 64.1 percent NH ₄ NO ₃ ; 16.9 percent NaN0 _? and contains 19 percent H ₂ O, you can process 2 tons of this solution per hour and get about 500 kg of NH ₄ NO ₃ with a content of 1.9 percent NaNO ₃ . The solution had been cooled 32 ⁰ C. before the crystallizer at a temperature of 68 ° C UIID behind the crystallizer with water of from 3 ° to 4 ° C, while water was supplied to the top of 60 to 70 ⁰ C.

Claims

Patent claim:

Method of performing crystallizations in motion using a rotating tube, characterized in that the upper part of the Tube is kept at a relatively higher • temperature, while at the same time Cooling of the lower part of the tube, so that the crystallization and subcooling of the inner tube wall counteracts adhering solution carried along with the rotation and enables the crystallization to be regulated will.

1 sheet of drawings.

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