DE341686C

DE341686C - Process for the production of lubricating oils

Info

Publication number: DE341686C
Application number: DE1915341686D
Authority: DE
Original assignee: Chem Fab Lindenhof C Weyl & Co
Current assignee: Chem Fab Lindenhof C Weyl & Co
Priority date: 1915-03-06
Filing date: 1915-03-06
Publication date: 1921-10-05

Description

Verfahren zur Herstellung von Schmierölen. Das vorliegende Verfahren zur Herstellung von Schmierölen beruht auf der Umwandlung der Polymerisations- und Kondensationsprodukte des Cumarons, Indens, Styrols sowie deren Homologen durch Destillation. Es ist bekannt, daß die angeführten Stoffe durch trockene Destillation unter Atmosphärendruck dünnflüssige Öle sauren Charakters liefern, hauptsächlich zurückgebildetes Cumaron, Inden sowie Phenol und Orthokresol (K r a em e r & Spilcker, Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, Bd. 33, S. 2262). Diese Öle sind aber als Schmieröle nicht zu benutzen.Process for the production of lubricating oils. The present proceedings for the production of lubricating oils is based on the conversion of the polymerization and Condensation products of coumarone, indene, styrene and their homologues Distillation. It is known that the substances cited by dry distillation supply low-viscosity oils of acidic character under atmospheric pressure, mainly regressed coumarone, indene as well as phenol and orthocresol (K r a em e r & Spilcker, Reports of the German Chemical Society, Vol. 33, p. 2262). These However, oils are not to be used as lubricating oils.

Das vorliegende Verfahren besteht darin, daß man die durch Kondensationsvorgänge gebildeten Umwandlungsprodukte des Styrols, Cumarons; Indens und ihrer Homologen nicht wie bisher der trockenen Destillation unter Atmosphärendruck unterwirft, sondern einer Destillation im Vakuum mit viel Wasserdampf. Man erhält als Destillat dickflüssige Öle von schwachem Geruch, welche als Schmieröle benutzt werden- können, während als Rückstand ein Harz von großer Härte und heller Farbe verbleibt.The present method consists in that one by condensation processes formed conversion products of styrene, coumarone; Indens and their homologues not subjected to dry distillation under atmospheric pressure as before, but a distillation in vacuo with a lot of steam. The distillate obtained is viscous Faint odor oils which can be used as lubricating oils while a resin of great hardness and light color remains as residue.

Als Ausgangsmaterial für das vorliegende Verfahren kann man die durch Kondensationsmittel, wie Schwefelsäure, Chlorzink, Aluminiumchlorid, Zinnchlorür; erhaltenen Umwandlungsprodukte von Cumaron, Styrol, Inden und ihren Homologen verwenden. Ein derartiges Produkt ist das rohe Cumaronharz. Die angeführten Kondensationsprodukte finden sich aber auch in den flüssigen Destillationsrückständen von der Herstellung der Handelsbenzole aus Steinkohlenteer- oder Kokerei-Rohbenzol. Dieses Material ist für die Ausführung des Verfahrens besonders geeignet. Man kann auch die Teerölfraktion, welche besonders reich an Cumaron, Inden, Styrol und ihren Homologen ist, der Kondensation unterwerfen und das erhaltene Produkt dem vorliegenden Verfahren unterziehen.As a starting material for the present process, one can use the Condensing agents such as sulfuric acid, zinc chloride, aluminum chloride, tin chloride; Use obtained conversion products of coumarone, styrene, indene and their homologues. One such product is the crude coumarone resin. The listed condensation products but can also be found in the liquid distillation residues from production commercial benzene from coal tar or crude coking benzene. This material is particularly suitable for carrying out the procedure. You can also use the tar oil fraction, which is particularly rich in coumarone, indene, styrene and their homologues, the condensation and subject the product obtained to the present process.

Die Destillation im Vakuum nach dem -vorliegenden Verfahren erfolgt am besten bei möglichst niedrigen Temperaturen. Man kann die Destillate, welche zunächst noch dünnflüssig sein können, durch Überdestillieren und Behandeln mit den für die Reinigung von Schmierölen üblichen Agenzien weiter reinigen.The distillation is carried out in vacuo according to the present process preferably at the lowest possible temperatures. You can get the distillates which can still be thin at first by distilling over and treating with continue cleaning with the agents commonly used for cleaning lubricating oils.

Das bei dem Verfahren gewonnene Harz ist für die Herstellung von Lacken und Firnissen außerordentlich geeignet, da es nach dem Verdunsten der Lösungsmittel Schichten von besonders hoher Wirksamkeit liefert, wodurch ein Abplatzen der Lack- und -Firnis-Schicht verhindert wird. Beispiele: A. Als Ausgang dient der-Rückstand vom Rohbenzol II, der durch Behandeln des Rohbenzols II (Siedepunkt: von r2o bis 2oo° C mit go Prozent siedend) mit Schwefelsäure 66' B6 und Abdestillation der bis 18o' siedenden Benzole erhalten ist. Durch Destillation dieses Rückstandes bei einem Vakuum von 6o mm Quecksilberdruck im Mrasserdampfstrom erhält man eine bis 18o° siedende Fraktion; eine weitere Fraktion wird durch Destillation, bis ein Erstarren des Destillates nicht mehr eintritt, erhalten, und ein klebriger Blasenrückstand bleibt zurück. Dieser klebrige Blasenrückstand wird im Vakuum von 6o mm im Wasserdampf destilliert. Zwischen 18o bis 25o° C werden erhalten: i. die Fraktion, bis das Destillat lichter und dünnflüssiger wurde, Öl von 1,o5 spez. Gew., 2. bis nichts mehr überging, Öl von 1,03 spez. Gew., 3. Blasenrückstand.The resin obtained in the process is extremely suitable for the production of paints and varnishes, since after the solvents have evaporated it provides layers of particularly high effectiveness, which prevents the paint and varnish layer from flaking off. Examples: A. The starting point is the residue from the crude benzene II, which is obtained by treating the crude benzene II (boiling point: from r2o to 200 ° C boiling with 100%) with sulfuric acid 66 ' B6 and distilling off the benzenes boiling up to 180'. By distilling this residue at a vacuum of 60 mm mercury pressure in a stream of water vapor, a fraction boiling up to 180 ° is obtained; another fraction is obtained by distillation until the distillate no longer solidifies, and a sticky bubble residue remains. This sticky bubble residue is distilled in a vacuum of 60 mm in steam. Between 18o to 25o ° C the following are obtained: i. the fraction until the distillate became lighter and thinner, oil of 1.05 spec. Weight, 2. until nothing passed over, oil of 1.03 spec. Wt., 3rd bubble residue.

Die Fraktion i wird nochmals im Vakuum destilliert. Das übergehende Öl ist Schmieröl. Dasselbe hat" das spezifische Gewicht 1,058, 12,6° Engler-Viskosität bei 2o° C, bei 50° C 2,1' Engler-Viskosität, bei ioo ° C i, i ° Engler-Viskosität.Fraction i is again distilled in vacuo. The oil passing over is lubricating oil. The same has a specific gravity of 1.058, 12.6 ° Engler viscosity at 20 ° C., at 50 ° C. 2.1 'Engler viscosity, at 100 ° C. i.1 ° Engler viscosity.

Das Öl ist hell, riecht schwach und kann als leichtes Maschinen- oder Spindelöl für sich oder mit den dickflüssigen Ölen aus Rohbenzol IV und V gemischt Verwendung finden.The oil is light, smells faint and can be used as a light machine or Spindle oil on its own or mixed with the viscous oils from crude benzene IV and V. Find use.

Die bei der oben angeführten Destillation des klebrigen Blasenrückstandes im Vakuum erhaltene Fraktion 2 kann durch Destillation auf Rohbenzol und Schmieröl verarbeitet werden.That in the above-mentioned distillation of the sticky bubble residue Fraction 2 obtained in vacuo can be distilled to crude benzene and lubricating oil are processed.

In gleicher Weise, wie für Rohbenzol II geschildert, kann der Rückstand von Rohbenzol IV und Rohbenzol V destilliert weiden.In the same way as described for crude benzene II, the residue can from crude benzene IV and crude benzene V distilled.

B. Teeröl (zwischen 18o und 23o° mit go Prozent siedend) wird von sauren Ölen befreit, mit Schwefelsäure von 66° B6 behandelt und bis Zoo ° C abdestilliert. Der nach dem Abdestillieren des Schwerbenzols verbleibende Rückstand wird im Vakuum mit Wasserdampf destilliert. Man erhält folgende Produkte i. den übergehenden Anteil, bis das Destillat nicht mehr erstarrt, 2. die Fraktion von Zoo bis 2go° C Schmieröl, 3. Harz als Rückstand.B. tar oil (between 18o and 23o ° boiling with go percent) is of freed of acidic oils, treated with sulfuric acid of 66 ° B6 and distilled off to Zoo ° C. The residue remaining after the heavy benzene has been distilled off is in vacuo distilled with steam. The following products are obtained i. the transferring portion, until the distillate no longer solidifies, 2. the fraction of zoo to 2go ° C lubricating oil, 3. Resin as residue.

Das erhaltene Schmieröl ist sehr dickflüssig. Es zeigt bei 50° C 12-,8° Engler-Viskosität, bei ioo° C 1,3° Engler-Viskosität.The lubricating oil obtained is very thick. It shows 12-.8 ° at 50 ° C Engler viscosity, at 100 ° C 1.3 ° Engler viscosity.

C. Man kann Rohbenzol II von Phenol und Basen befreien, mit io Prozent Kondensationsöl aus Ölgas versetzen, mit 66° B6 Schwefelsäure behandeln und destillieren. Der nach Abgang der Benzole verbleibende Rückstand wird im Vakuum mit Wasserdampf destilliert. Man erhält dann eine bessere Ausbeute an Schmieröl..C. You can free crude benzene II from phenol and bases, with 10 percent Add condensation oil from oil gas, treat with 66 ° B6 sulfuric acid and distill. The residue remaining after the benzenes have been removed is vaporized in vacuo distilled. A better yield of lubricating oil is then obtained.

Die Steinkohlenteerfraktionen, welche der Polymerisation unterworfen werden, sind vorteilhaft von Phenol und Basen befreit. Eine weitere Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß man die Ölfraktion und das Rohbenzol vor oder während der Polymerisation mit Styrol, Cumaron, Irden oder deren Homologen versetzt, eine Polymerisation vornimmt und dann nach dem vorliegenden Verfahren weiter behandelt. Der Zweck dieser Zusätze besteht darin, eine Anreicherung der die Schmieröle bildenden Stoffe herbeizuführen und hierdurch die Ausbeute an Schmieröl zu steigern. Diese Ausführungsform ist besonders in den Fällen geeignet, bei denen der ursprüngliche Gehalt des Ausgangsmaterials an Styrol usw. gering ist, so daß die Ausbeute an Schmieröl nicht lohnend sein dürfte.The coal tar fractions which are subjected to the polymerization are advantageously freed from phenol and bases. Another embodiment of the process consists in that the oil fraction and the crude benzene before or mixed with styrene, coumarone, earthen or their homologues during the polymerization, carries out a polymerization and then further treated according to the present process. The purpose of these additives is to enrich those that make up the lubricating oils Bringing about substances and thereby increasing the yield of lubricating oil. These Embodiment is particularly suitable in those cases where the original The raw material content of styrene, etc. is small, so that the yield of lubricating oil shouldn't be worthwhile.

Eine weitere Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß span die Steinkohlenteerfraktionen während der Polymerisation oder das Benzol während der Behandlung mit Schwefelsäure mit flüssigen, festen oder gasförmigen, ungesättigten Kohlenwasserstoffen der Fettreihe, beispielsweise, wie vorher schon erwähnt, den ungesättigten Kohlenwasserstoffen des Kondensationsöls der Ölgasanstalten aus Petroleum- oder Braunkohlengasöl, versetzt und nunmehr die Kondensation vornimmt. Man kann ferner auch während der Behandlung einen Strom von Azetylen oder Äthylen einleiten. Hierdurch findet eine Erhöhung der Ausbeute an Schmierölen statt. An Stelle des Wasserdampfes können auch indifferente Gase, welche die Destillation befördern, verwendet werden, beispielsweise kann ein Sticlistoffstrom oder ein Kohlensäurestrom u. dgl. durchgeleitet werden.Another embodiment of the method is that span the coal tar fractions during the polymerization or the benzene during treatment with sulfuric acid with liquid, solid or gaseous, unsaturated Hydrocarbons of the fat series, for example, as already mentioned, the unsaturated hydrocarbons of the condensation oil of the oil gas works from petroleum or lignite gas oil, and now carries out the condensation. One can also introduce a stream of acetylene or ethylene during the treatment. This increases the yield of lubricating oils. Instead of Water vapor can also be indifferent gases, which promote the distillation, can be used, for example a nitrogen stream or a carbonic acid stream and the like.

Claims

PATENT REQUEST: Process for the production of lubricating oils, thereby characterized in that the distillation of acidic and basic components freed coal tar or crude benzene fractions, which styrene, coumarone, earthen and their homologues contain from the outset or with these substances, if necessary with the simultaneous addition of unsaturated, aliphatic hydrocarbons, added and in a known manner with condensing agents such. B. sulfuric acid, Aluminum chloride, tin chloride, are treated, remaining, boiling over 18o ° Residues in vacuo with the passage of vapors which favor the distillation or gases are distilled and, if necessary, the lubricating oils obtained in this way by renewed Vacuum distillation can be cleaned.