DE3411955A1 - Method and appliance for separating solid components from liquid silicon - Google Patents

Method and appliance for separating solid components from liquid silicon

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Abstract

The liquid silicon emerging from a high-temperature furnace is passed through a filter made of graphite having a density of less than 1.85 g/cm<3>. Graphite of this type, on the one hand, is not corroded by liquid silicon and, on the other hand, is effectively wetted thereby, so that the solid components remain in the filter, and its orifices (3 to 6) allow the passage only of purified liquid silicon. <IMAGE>

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen fester Bestand-Method and device for separating solid material

teile aus flüssigem Silicium Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abtrennen fester Bestandteile aus flüssigem Silicium, das durch Reduktion von Quarz mit Kohle in einem Hochtemperaturofen gewonnen und nach dessen Abstich von den festen Bestandteilen gereinigt wird.Parts made from liquid silicon The invention relates to a method and a device for separating solid constituents from liquid silicon, the obtained by reducing quartz with coal in a high temperature furnace and after the racking of which is cleaned of the solid components.

In der DE-OS 33 42 496 ist ein Verfahren zum Reinigen von MG-Silicium beschrieben, das nach dem Abstich aus einem Hochtemperaturofen durch Einleiten in eine Kühlflüssigkeit in flüssiger Phase in Silicium-Granulat zerteilt wird. Um eine besonders hohe Reinigungswirkung zu erzielen, wird bei diesem bekannten Verfahren der aus dem Hochtemperaturofen austretende flüssige Silicium-Strahl auf einen mit Ultraschall-Frequenzerregten Schwinger aufgebracht, wodurch besonders feine Granulat-Kügelchen entstehen, die anschließend oberflächengeätzt werden, um so die oberflächlichen Verunreinigungen zu entfernen.In DE-OS 33 42 496 there is a method for cleaning MG silicon described, which after tapping from a high-temperature furnace by introducing into a cooling liquid in the liquid phase is divided into silicon granules. To a To achieve a particularly high cleaning effect, is in this known method the liquid silicon beam emerging from the high-temperature furnace hits one with Ultrasonic frequency-excited oscillator applied, creating particularly fine granulate spheres which are then surface-etched to create the superficial ones To remove impurities.

Eine andere Möglichkeit zum Entfernen der festen Bestandteile aus dem flüssigen Silicium besteht darin, daß zunächst die schlackenhaltigen Anteile abgezogen und dann das flüssige Silicium mit noch kleinen Anteilen an festen Verunreinigungen zum Erstarren gebracht wird, wobei der Rückstand schließlich verworfen wird.Another way to remove the solid matter from The liquid silicon consists in the fact that first of all the slag-containing fractions subtracted and then the liquid silicon with still small amounts of solid impurities is caused to solidify, the residue finally being discarded.

Es ist nun Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Abtrennen der festen Bestandteile aus flüs- sigem Silicium zu schaffen, das möglichst einfach durchführbar sein soll und keinen hohen Aufwand erfordert.It is now the object of the present invention to provide a method for separating of the solid components from liquid to create the should be as easy to implement as possible and not require a lot of effort.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das flüssige Silicium zum Reinigen durch ein Filter aus Graphit mit einer spezifischen Dichte kleiner als 1,85 g/cm3 geleitet wird.This task is achieved with a method according to the preamble of the patent claim 1 solved according to the invention in that the liquid silicon for cleaning by a Filter made of graphite with a specific density of less than 1.85 g / cm3 passed will.

Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der im Patentanspruch 3 angegebenen Weise aufgebaut. Andere vorteilhaft Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Patentansprüchen 2 und 4.An advantageous device for carrying out the invention The method is set up in the manner specified in claim 3. Others beneficial Further developments of the invention emerge from claims 2 and 4.

Die Erfindung ermöglicht die Herstellung von technischem Silicium für Solarzellen, das von den festen Bestandteilen gereinigt ist, die nach dem Abstich des Hochtemperaturofens n dem flüssigen Silicium enthalten sind. Bei solchen festen Bestandteilen handelt es sich vorzugsweise um nicht-reduziertes Siliciumdioxid, Kohlenstoff, Siliciuumcarbid und Schlacke. Werden diese festen Bestandteile aus dem flüssigen Silicium nicht oder nur sehr unvollständig entfernt, dann werden sie als Verunreinigungen beim Einfüllen des flüssigen Siliciums in Gußformen in das Material eingeschlossen, das kristallisieren soll.The invention enables the production of technical grade silicon for solar cells, which is cleaned of the solid components after racking of the high-temperature furnace in which liquid silicon is contained. With such festivities Constituents it is preferably non-reduced silicon dioxide, Carbon, silicon carbide and slag. Are these solid components made up the liquid silicon is not or only very incompletely removed, then they are as impurities when pouring the liquid silicon into casting molds into the Including material intended to crystallize.

3 Graphit mit einer Dichte unter 1,85 g/cm3 wird von flüssigem Silicium benetzt und praktisch nicht angegriffen. 3 Graphite with a density below 1.85 g / cm3 is made up of liquid silicon wetted and practically not attacked.

Dadurch kann das flüssige Silicium durch Kapillarwirkung in die Poren des Filters eindringen, wobei die festen nestandteile des flüssigen Siliciums zurückgehalten werden.This allows the liquid silicon to enter the pores by capillary action penetrate the filter, the solid components of the liquid silicon being retained will.

Auf diese Weise ist das flüssige Silicium nach dem Durchtritt durch das Filter frei von festen Bestandteilen und kann weiter verarbeitet werden, nachdem es zuvor in Formen aus Reinstgraphit ebenfalls mit 3 einer Dichte unter 1,85 g/cm oder in Quarzgefäßen, die durch Graphitgefäße gestützt sind, aufgefangen wurde.In this way, the liquid silicon is through after passing through the filter is free of solid particles and can be processed further after it beforehand in molds made of pure graphite, also with a density of less than 1.85 g / cm 3 or in quartz vessels supported by graphite vessels.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert, in der eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch gezeigt ist.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing, in which a device for performing the method according to the invention is shown schematically is shown.

Ein Tiegel 1 besteht aus Graphit mit einer spezifischen 3 Dichte von 1,7 g/cm3 und weist in seinem Bodenbereich 2 verschiedene runde oder auch schlitzartige Öffnungen 3, 4, 5, 6 auf. In das Innere des Tiegels 1 wird nach dem Abstich des Hochtemperaturofens das aus diesem austretende flüssige Silicium 7 gefüllt. Infolge der Kapillarwirkung dringt nur flüssiges Silicium 7 in die Öffnungen 3, 4, 5 und 6 ein, während die festen Bestandteile im flüssigen Silicium im Inneren des Tiegels 1 zurückgehalten werden.A crucible 1 consists of graphite with a specific density of 3 1.7 g / cm3 and has 2 different round or slit-like in its bottom area Openings 3, 4, 5, 6. In the interior of the crucible 1 is after tapping the High-temperature furnace, the liquid silicon 7 exiting from this is filled. As a result the capillary action penetrates only liquid silicon 7 into the openings 3, 4, 5 and 6 a, while the solid constituents in the liquid silicon inside the crucible 1 to be withheld.

Anstelle eines Tiegels kann beispielsweise auch ein Graphitnetz oder ein mit Poren versehener Graphitfilm verwendet werden, die jeweils entsprechend abgestützt sind und ebenfalls aus Graphit mit einer Dichte unter 3 1,85 g/cm3 bestehen. Der Durchmesser der Poren bzw.Instead of a crucible, for example, a graphite mesh or a graphite film provided with pores can be used, each corresponding accordingly are supported and also consist of graphite with a density below 3 1.85 g / cm3. The diameter of the pores or

Öffnungen kann sehr klein sein und beispielsweise in der Größenordnung von einigen Mm liegen, so daß die Verunreinigungen, die größere Abmessungen als 10 um haben, ausgefiltert werden.Openings can be very small and, for example, on the order of magnitude of a few µm, so that the impurities are larger than 10 µm have to be filtered out.

4 Patentansprüche 1 Figur4 claims 1 figure

Claims (4)

Patentansprüche 1. Verfahren zum Abtrennen fester Bestandteile aus flüssigem Silicium, das durch Reduktion von Quarz mit Kohle in einem Hochtemperaturofen nach dessen Abstich von den festen Bestandteilen gereinigt wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß das flüssige Silicium zum Reinigen durch ein Filter aus Graphit mit einer spezifischen Dichte kleiner als 1,85 g/cm3 geleitet wird.Claims 1. A method for separating solid components from liquid silicon obtained by reducing quartz with coal in a high-temperature furnace after the tapping, the solid components are cleaned, d u r c h g It is not noted that the liquid silicon can be cleaned through a filter made of graphite with a specific density of less than 1.85 g / cm3. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß die spezifische Dichte 3 1,7 g/cm3 beträgt.2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that the specific density 3 is 1.7 g / cm3. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, g e k e n n z e i c h n e t durch einen Tiegel aus Graphit mit einer spezifischen Dichte kleiner als 1,85 g/cm3 , in dessen Boden Öffnungen vorgesehen sind.3. Apparatus for performing the method according to claim 1 or 2, indicated by a graphite crucible with a specific Density less than 1.85 g / cm3 with openings in the bottom. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, da d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß die Öffnungen schlitzförmig oder rund sind, und eine Breite bzw. einen Durchmesser von einigen m haben.4. Apparatus according to claim 3, since d u r c h g e -k e n n z e i c That is, the openings are slit-shaped or round, and one width or one Have a diameter of a few meters.
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