DE3404944A1

DE3404944A1 - Zusammengesetzter koerper

Info

Publication number: DE3404944A1
Application number: DE19843404944
Authority: DE
Inventors: Carl Peter Michael Stockholm Björkman; Arnfinn Gävle Fredriksson; Mats Erik Christer Spånga Sjöstrand
Original assignee: Santrade Ltd
Current assignee: Santrade Ltd
Priority date: 1983-02-18
Filing date: 1984-02-11
Publication date: 1984-08-23
Also published as: IT1173805B; SE8300910D0; GB2135337A; GB8404091D0; JPS59159983A; SE8300910L; FR2541154A1; IT8419624A0; GB2135337B

Description

-3-Zusammengesetzter Körper

Die Erfindung betrifft die Form der Körper, wie Schneidwerkzeuge oder Verschleißteile, die mit dünnen und extrem verschleißfesten Oberflächenschichten überzogen sind.

Es ist bereits bekannt, daß die Verschleißfestigkeit und Lebensdauer verschiedener Arten von Körpern, wie beispielsweise von Schneideinsätzen, die aus Sinterkarbid, Keramikmaterialien, Stahl oder anderen Materialien bestehen, durch Aufbringung harter Oberflächenschichten erheblich verbessert werden können. Ein Beschichten solcher Materialien mit hitzebeständigen Schichten, um die Verschleißfestigkeit zu erhöhen, wurde somit umfangreich seit langer Zeit angewendet. Diese Schichten bestehen gewöhnlich aus Karbiden, Nitriden und Oxiden von Metallen, die zu den Gruppen III bis VI des Periodensystems der Elemente gehören, und sie sind durch sehr große Härte und chemische Beständigkeit gekennzeichnet.

Unter den oben erwähnten Überzugsmaterialien zeigten Nitride von Metallen, die zu der III. bis VI. Gruppe des Periodensystems der Elemente gehören, besonders Titannitrid, TiN, günstige Eigenschaften in Kombination mit anderen Überzugsmaterialien, wie TiC oder Al₃O₃. Eine einzelne Nitridschicht hatte jedoch wegen ungenügender Verschleißfestigkeit und unzureichender Haftung auf dem Substrat oder Grundkörper nur begrenzte Anwendung.

Gemäß der Erfindung erwies es sich jedoch als möglich, bessere Eigenschaften auch dann zu bekommen, wenn Nitridschichten als Überzugsmaterial verwendet werden. Die Schicht nach der Erfindung soll dann wenigstens zwei getrennte Nitridschichten umfassen, in welchen die innere Schicht aus unterstöchiometrischem MeN besteht, worin χ kleiner als 0,9 ist

Ji

und vorzugsweise 0,5 übersteigt, und die äußere Schicht aus stöchiometrischem oder fast stöchiometrischem MeN besteht, worin χ 0,9 übersteigt und vorzugsweise zwischen 0,9 und

1,0 liegt (Me bedeutet ein Metall, das zu den Gruppen III bis VI des Periodensystems der Elemente gehört). Die Gesamtdicke der Nitridschicht liegt allgemein bei 1 bis 10 μπι, wobei die Innenschicht gewöhnlich eine Dicke von 4 bis 6

μπι und die Außenschicht eine Dicke von 1 bis 2 μπι hat.

Die Erfindung erwies sich als besonders vorteilhaft beim Überziehen von Substraten oder Grundkörpern mit Hilfe der PVD-Methode ("Physical Vapour Deposition"). Nachfolgend wird die Anwendung der Erfindung beim Überziehen bestimmter Schneidwerkzeuge eingehend beschrieben, wie für das Überziehen von Spiralbohrern mit TiN mit Hilfe der PVD-Technik.

Verschleißfeste Überzüge harter Nitride, Karbide und Oxide mit unterstöchiometrischen Gehalten an Stickstoff, Kohlenstoff und Sauerstoff sind an sich bekannt, siehe beispielsweise die schwedische Patentschrift 375 474, die Karbidüberzüge, besonders solche aus TiC, mit unterstöchiometrischem Kohlenstoffgehalt beschreibt, und die französische Patentanmeldung Nr. 8 013 030 (europäische Patentveröffentlichung 0 043 378), die Überzüge von TiN und TiN beschreibt, worin x zwischen 0,4 und 1 variiert. In diesen bekannten Fällen jedoch sind die Schichten nicht so detailliert angegeben wie in der vorliegenden Erfindung.

Der fragliche Bohrer ist mit einer Kärbidspitze versehen, d.h. mit Schneideinsätzen aus Sinterkarbid, und besitzt nach der Erfindung ausgezeichnete Eigenschaften, wie hohe Eindringungsgeschwindigkeit, was ausgezeichnete Lochdurchmessertoleranzen und Oberflächenbeschaffenheit, gute Spansteuerung und sehr gute Kantensicherheit ergibt, was zu
einer hohen Produktivität beim Bohren in vorzugsweise legierten Stählen oder Stählen mit niedrigem Kohlenstoffgehalt führt.

Die Bohrertype ist bekannt, und sie ist ein Spiralbohrer mit Karbidspitze und mit zwei schraubenförmigen Schneidkanten, die am Rotationsmittelpunkt des Bohrers beginnen und

bezüglich dieses Mittelpunktes symmetrisch ausgebildet sind. Die Kanten sind auswärts zur Rotationsrichtung des Bohrers gekrümmt und haben am Mittelpunkt eine größere Krümmung als am äußeren peripheren Teil des Bohrers.
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Bei der Verwendung eines unbeschichteten Bohrers mit einer bekannten Geometrie bekommt man allgemein eine relativ große Eindringungsgeschwindigkeit, vergleichsweise gute Lochdurchmessertoleranzen und gute Oberflächenbeschaffenheit sowie mäßige Spansteuerung. Wegen der gesamten geometrischen Ausbildung des Bohrers und der Tatsache, daß ein Bohrer immer einen Schneidgeschwindigkeitsgradienten besitzt, der im Mittelpunkt des Bohrers gegen Null geht, bekommt man jedoch gewöhnlich in einem Teil der Schneidkante die Bildung einer sogenannten Aufbauschneide. Wenn diese Aufbauschneide mit der Schneidkante verschweißt und dann gelöst wird, treten Beschädigungen an der Schneidkante auf, die zu einer erhöhten Fehlerhäufigkeit führen. Die Bildung einer Aufbauschneide ist besonders kritisch in jener Zone der Schneidkante, wo der stark gekrümmte Teil in einen weniger gekrümmten Teil übergeht. Entlang dem stark gekrümmten Teil der Schneidkante bewegen sich die Späne nicht nur senkrecht zu dieser Kante von der Schneidkante weg, sondern auch entlang dieser Kante in der Richtung der Peripherie des Bohrers. In dem weniger gekrümmten Teil der Schneidkante ist die Richtung der Späne im wesentlichen in rechten Winkeln zu der Schneidkante. Diese Tatsache führt zu einer bestimmten Kompression des Spans in der Übergangszone zwischen den beiden Spanrichtungen, welche ihrerseits eine erhöhte Beanspruchung in diesem Teil der Kante ergibt. Beim Bohren mit einem unbeschichteten Bohrer werden oftmals Schädigungen in der Form von Abplatzungen beobachtet, besonders in diesem Teil der Kante. Diese Schädigungen führen gewöhnlich zu großen Unterschieden der Werkzeuglebensdauer bei dieser Bohrertype. Es wurde nun jedoch gefunden, daß die Schädigungen fast ausgeschlossen werden können, wenn man den Bohrer mit einer TiN-Schicht nach der Erfindung überzieht. Diese Schicht verhindert, daß der Span mit der Schneidkante verschweißt wird, besonders in der oben

-6-beschriebenen kritischen Zone.

Es ist bekannt, daß verschleißfeste TiN-Überzüge nach Methoden, wie der CVD ("Chemical Vapour Deposition)- oder PVD-Technik hergestellt werden können. Die zuerst erwähnte Methode erfordert normalerweise eine relativ hohe Substrattemperatur, 700 bis 1000° C, während ein Überziehen nach der PVD-Technik keine solch hohen Substrattemperaturen erfordert. Daher ist die zuletzt erwähnte Methode besonders geeignet für das Beschichten von Bohrern und ähnlichen Produkten, in denen das Halterteil aus Stahl besteht.

Es wurde somit gefunden, daß durch Überziehen des Bohrers gemäß der Erfindung nach der PVD-Technik mit einer TiN-Schicht, deren Dicke gewöhnlich 1 bis 10 μπι und vorzugsweise 5 bis 7 μπι beträgt, überraschend gute Eigenschaften bezüglich der Kantensicherheit und Verschleißfestigkeit erhalten werden können. Diese Eigenschaften sind die Folge einer ausgezeichneten Haftung der Schicht auf dem Substrat oder Grundkörper und der speziellen Zusammensetzung der Schicht bezüglich des Gehaltes an Titan und Stickstoff. Die TiN-Schicht, die vorzugsweise 5 bis 7 μπι dick ist, besteht aus zwei TiN-Schichten, von denen die innere Schicht auf dem Substrat haftet, gewöhnlich 4 bis 6 μπι dick ist und aus unterstochiometrischem TiN besteht, worin χ allgemein zwisehen 0,5 und 0,9, vorzugsweise zwischen 0,6 und 0,8 variiert. Diese innere Schicht besitzt eine blaßgelbe Farbe, die charakteristisch für TiN mit großem Stickstoffmangel ist. Wenn χ < 0,5 ist, wird eine zweite Phase, nämlich Ti„N, gebildet, doch diese Phase ist nicht geeignet als eine Verschleißschicht. Die Außenschicht hat gewöhnlich eine Dicke von 1 bis 2 μπι und besteht aus TiN , worin χ größer als 0,9 ist und normalerweise zwischen 0,9 und 1,0 variiert. Die Farbe dieser Außenschicht ist hellgelb, was kennzeichnend für fast stöchiometrisches TiN ist.

Die ausgezeichnete Kantensicherheit erhält man durch Ausschaltung der Aufbauschneide, die mit der Schneidkante ver-

-Ί-

schweißt wird, wie oben beschrieben wurde. Dieser Grund für Bohrerfehler wird fast ganz ausgeschaltet, und mit TiN überzogene Bohrer zeigen große Produktionszuverlässigkeit infolge der sehr geringen Streuung der Werkzeuglebensdauer.
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Bei der vorliegenden Erfindung wurde Bedampfen angewendet, um den Spiralbohrer mit Karbidspitze zu beschichten. Das Prinzip herkömmlicher Kathodenbedampfung beispielsweise von Titan ist bekannt. Das Titan-Fangelektrodenmaterial wird an eine wassergekühlte Kathode gebunden, und das Substrat (das Werkzeug) stellt die Anode dar, die der Kathode gegenüberliegt. Das Gas, welches verwendet wird, eine Glühverdampfung (Plasma) zwischen Kathode und Anode aufrechtzuerhalten, ist normalerweise Argon mit vermindertem Druck (10 bis 100) χ 10 mbar, wodurch positive Argonionen zu der Kathode bei einer Kathodenspannung von 2 bis 5 kV beschleunigt werden.

Beim Niederschlagen von TiN nach der Erfindung wurde jedoch eine andere Methode, sogenanntes reaktives Magnetfeldröhrenbedampfen angewendet.

Das Prinzip des Magnetfeldröhrenbedampfens besteht darin, in einem Bedampfungssystem ein ringförmiges Magnetfeld anzulegen, das senkrecht zu der Oberfläche der Kathode eintritt. Das Ergebnis besteht darin, daß sogenannte sekundäre Elektronen, die von dem Kathodenmaterial ausgesandt werden, an der Vorderseite der Kathode wegen der sogenannten Lorentz-Kraft eingefangen werden. Es gibt somit eine weitere Intensivierung des Plasmas vor der Kathode. Das Ergebnis der stark erhöhten Ionisierung ist eine wesentlich höhere Beschichtungsgeschwindigkeit.

Reaktives Kathodenbedampfen wird verwendet, wenn beispielsweise Nitride, Karbide, Oxide von irgendeinem Metall, wie Titan, auf dem Substrat aufgebracht werden sollen. Beim Beschichten mit beispielsweise Titannitrid besteht das Gas in der Vakuumkammer aus Argon und Stickstoff.

Während des Beschichtungszyklus werden die Substrate in einem rechtwinkligen Rahmen stehend befestigt, wobei sie symmetrisch zwischen zwei identischen Kathodenpaaren angeordnet sind, die mit Titan-Fangelektrodenmaterial versehen sind.

Diese Kathodenanordnung auf beiden Seiten des Substrathalterahmens (Bedampfen von beiden Seiten) führt zu einer homogenen Schichtdicke um das zylindrische Substrat, wie einen Spiralbohrer, herum.

Das Beschichtungsverfahren besteht im wesentlichen aus zwei Stufen, nämlich einer Bedampfungsätzstufe und einer Beschichtungsstufe. Vor der Bedampfungsätzstufe ist es möglich, das Substrat zu erhitzen. Während der Bedampfungsätzstufe werden das Substrat und der Substrathalter mit einer negativen Spannung zwischen -1000 und -1500 V vorgespannt, d.h. das Substrat selbst und der Rahmen werden gleichzeitig Kathode und Fangelektrode. Während dieser Stufe findet eine Glimmentladung in einer Argonatmosphäre bei einem Druck zwischen 50 χ 10 und 100 χ 10 mbar und mit einem Ätzstrom

(Substratstrom) zwischen 2 und 4 A statt. Die Ätzzeit sollte zwischen 5 und 25 Minuten liegen.

Die Beschichtungsstufe wird bei einem Druck zwischen 5 χ

-3 -3

10 " und 20 χ 10 mbar in einem Gasgemisch aus Argon und Stickstoff durchgeführt. Optimale Schichten erhält man mit einem Stickstoffgasgehalt von 15 bis 25 %. Jeder der Kathoden werden 70 bis 80 A zugeführt, wobei eine Glimmentladung zwischen der Kathode und den anderen Oberflächen erhalten wird, wobei der Spannungsabfall zwischen -300 und -500 V variiert. Es ist auch möglich, eine negative Spannung an die Substrate (Substratvorspannung), gewöhnlich zwischen -100 und -500 V, anzulegen, was dazu führt, daß positive Argonionen zu dem Substrat und der wachsenden Schicht hin beschleunigt werden. Die Methode wird "Vorspannungs-Bedampfung" in der angloamerikanischen Literatur genannt und hat die positive Wirkung, daß die Haftung zwischen der Schicht und dem Substrat verbessert wird und daß die MikroStruktur der Schicht für die Verschleißanwendungen, die in der vor-

liegenden Erfindung betrachtet werden, geeigneter ist. Die Beschichtungsgeschwindigkeit für TiN unter den oben erwähnten Bedingungen variiert zwischen 0,05 und 0,20 μπι/min.

Während des Beschichtungsverfahrens sollte die Temperatur des Substrates (des Werkzeuges) nicht unter 300 bis 350° C liegen. Wenn die Temperatur unter diesem Temperaturbereich liegt, wird die Fähigkeit der adsorbierten Atome, auf der Oberfläche zu diffundieren, vermindert, was die Gefahr erhöht, poröse Schichten zu erhalten.

Die folgenden Beispiele zeigen die Bedingungen, unter denen ein Beschichten von Werkzeugen nach der Erfindung stattgefunden hat, sowie Ergebnisse von Schneidversuchen mit beschichteten und unbeschichteten Werkzeugen.

Beispiel 1

Zwei mit Karbidspitze versehene Spiralbohrer (Durchmesser 20. = 14,4 mm) wurden auf die obere Reihe des Substrathalterahmens in einer Beschichtungsapparatur nach der obigen Beschreibung gesetzt. Das Vorderteil der Bohrer, der Schneideinsatz und die Welle waren vor dem Beschichten poliert worden. Die Bohrer waren von Standardgestalt.
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Die Bohrer wurden während 10 Minuten auf 500° C erhitzt. Während 15 Minuten fand ein Ätzen bei einer Substratspannung von -1200 V und einem Druck von 5,8 χ 10 mbar statt. Der Ätzstrom variierte zwischen 1 und 3 A. Nach der Ätzperiode wurden die Fangelektroden während 30 Sekunden mit geschlossenen Öffnungen bedampfungsgereinigt. Ein Überzug mit TiN wurde unter Verwendung der folgenden Verfahrensparameter ausgebildet:

Zeit : 60 Minuten

Vorspannung

I · 12 A

Vorspannung "

Druck : 1,8 χ ΙΟ"² mbar

1 Argonstrom Kathodenstrom

1260 Nml/Min.
75 A

Die Kathodenspannung (Kathode 1) variierte zwischen 382 und 398 V mit einem konstanten Stickstoffstrom (345 Nml/min.) während der ersten 27 Minuten. Während der restlichen Bedampf ungsperiode (33 Minuten) variierte die Kathodenspannung (Kathode 1) zwischen 387 und 389 V bei dem gleichen Stickstoff strom (34 5 Nml/min.).

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Beispiel 2

Die nach Beispiel 1 mit TiN beschichteten Werkzeuge wurden in einem Bohrtest unter Anwendung der folgenden Parameter geprüft:

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Maschine Emulsion:

Material:

Schneidwerte

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Pedersen Vepematic Castrol Syntilo SW 3030 10 % Schwedisches Standardmaterial 1672 (Stahl, unlegiert, 0,45 ^! C)

Bohrtiefe 40 mm je Loch Zahl der Umdrehungen η = 1536 U/Min.

Periphere Schneidgeschwindigkeit ν = 70 m/Min. Eindringungsgeschwindigkeit s¹ = 415 mm/Min.
Vorschub je Umdrehung s = 0,27 mm/U.

Die Bohrer liefen 28,2 m, wonach der Test unterbrochen wurde. Ein Bohrer wurde in einem anderen Material (schwedisches Standardmaterial 1311, Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt) weiter getestet, wobei der Bohrer weitere 23,5 m arbeitete. So war die gesamte Bohrlänge dieses Bohrers 51,7 m.

Ein metallographischer Schnitt durch die Oberflächenschicht

und die Schneidkante zeigte, daß die Gesamtdicke etwa 6 μπι war, wobei eine gelbe TiN-Außenschicht 1,5 μΐη dick war. Die Innenschicht war mehr unterstöchiometrisch bezüglich des Stickstoffs als die Außenschicht.

Beispiel 3

Eine größere Anzahl von Bohrern (einige hundert), die mit TiN nach der Erfindung beschichtet waren, wurde unter den folgenden Bedingungen getestet (und mit unbeschichteten Bohrern verglichen):

Material : Schwedisches Standardmaterial 1672

(unlegierter Stahl, 0,45 % C) Umfangsschneid-

geschwindikgiet : ν = 70 m/Min.

Zahl der Umdrehungen: : η = 1114 U/Min.

Eindringungsgeschwindigkeit : s¹ = 334 mm/Min.

Vorschub je

Umdrehung : s = 0,30 mm/U

Bohrerdurchmesser : 0 = 20 mm'

Ergebnis : Werkzeuglebensdauer, Minuten

im Mittel Maximal

unbeschichtet 10 20

beschichtet 40 - 50 40 - 50

Beispiel 4

Bohrtest ähnlich Beispiel 3.

Material : Schwedisches Standardmaterial 2541 (gehärteter Stahl, 280 bis 320 HB) Umfangsehneid-

geschwindigkeit : ν = 55 m/Min.

Umdrehungszahl : η = 1167 U/Min.

Eindringungsge-

schwindigkeit : s' = 292 mm/Min.

Vorschub je

Umdrehung : s = 0,25 mm/U

Bohrerdurchmesser : 0 = 15 mm

Ergebnis: : Werkzeuglebensdauer, Minuten

im Mittel Maximal

unbeschichtet 0,5 20

beschichtet 30 - 35 30 - 35

Beispiel 5

Bohrtest ähnlich denen der Beispiel 3 und 4:

Material : Schwedisches Standardmaterial 1311

(Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt, 0,13 % C)

Umfangssehneidgeschwindigkeit : ν = 85 m/Min.

Umdrehungszahl : m = 1804 U/Min.

Eindringungsge-

schwindigkeit : s¹ = 541 mm/Min.

Vorschub je
5 Umdrehung : s = 0,3 mm/U

Bohrerdurchmesser : 0 = 15 mm

Ergebnis : Werkzeuglebensdauer, Minuten

im Mittel Maximal

unbeschichtet 5-10 25-30

beschichtet 50 - 60 50 - 60

In den Beispielen 3 bis 5 waren die Maschine und die Emulsion gleich wie im Beispiel 2. Bei Berechnung der Lebensdauer wurden solche Bohrer ausgenommen, die wegen anderer Gründe als Kantenschädigungen ausfielen.

Claims

Dr. Dieter Weber
Klaus Seiffert

Patentanwälte

EMpl.-Chem. Dr.DieterWebei-DipL-Phye.Klaue Seifert Postfach 6143 - 62OO Wiesbaden

Deutsches Patentamt Zweibrückenstr. 12

8000 München 2 PP 10 037 DE

D-6200 Wiesbaden 1

GuBiav-Freytag-Straße 25 Telefon 06121/3727 20 Telegrammadresse: Willpaieni Telex: 4-186247

Postscheck: Frankfurt/Main 67 63-602 Bank: Dresdner Bank AG. Wiesbaden. Konio-Nr.27680700 (BLZ51080060)

Datum 10. Feb. 1984 We/Wh

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Santrade Limited, Alpenquai 12,
CH-6002 Luzern

Zusammengesetzter Körper

Priorität; Schwedische Patentanmeldung
Nr. 8 300 910-0 vom 18. Februar 1983

Patentansprüche

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fl.\ Zusammengesetzter Körper aus einem Substrat und einem \JÜberzug, der wenigstens eine Schicht eines verschleißfesten Metallnitrids umfaßt, wobei der Überzug wenigstens einen Teil der Oberfläche des Substrates bedeckt, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht einen 1 bis 10 μΐη dicken doppelten Überzug umfaßt, dessen Innenschicht aus unterstöchiometrischem MeN besteht, worin χ unter 0,9 liegt und vorzugsweise über 0,5 liegt, und die Außenschicht aus stöchiometrischem oder fast stöchiometrischem MeN

besteht, worin χ über 0,9 und vorzugsweise höchstens bei 1,0 liegt, wobei jeweils Me ein Metall der Gruppen III

-2-bis VI des Periodensystems der Elemente bedeutet.
2. Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenschicht aus TiN besteht, worin χ zwischen 0,5 und und 0,9 liegt, und die Außenschicht aus TiN besteht, worin χ über 0,9 und vorzugsweise zwischen 0,9 und 1 liegt.
3. Körper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, • daß die Dicke der Innenschicht 4 bis 6 μπι und die Dicke der Außenschicht 1 bis 2 μΐη beträgt.
4. Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug nach der PVD-Technik (Physical Vapour Deposition) aufgebracht ist.
5. Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein Spiralbohrer ist, dessen Schneidkante im wesentlichen mit gekrümmten Teilen ausgebildet ist.
6. Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn zeichnet, daß das Substrat ein Spiralbohrer mit einer Sinterkarbidspitze ist, der zwei schraubenförmige Schneidkanten aufweist, welche symmetrisch vom Rotationsmittelpunkt des Bohrer ausgehen und auswärts zur Rotationsrichtung des Bohrers hin gekrümmt sind und die am Mittelpunkt eines größere Krümmung als an dem äußeren Umfangsteil des Bohrers haben.