DE340124C

DE340124C - Process for the production of brown sulfur dyes

Info

Publication number: DE340124C
Application number: DE1919340124D
Authority: DE
Original assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Current assignee: Norsk Hydro Elektrisk Kvaelstof AS
Priority date: 1917-12-12
Filing date: 1919-07-05
Publication date: 1921-08-31

Description

Verfahren zur Herstellung brauner Schwefelfarbstoffe. Bekanntlich erhält man bei dem Sulfitzellstoffverfahren als Nebenerzeugnis erhebliche Mengen von Cymol. Früher hat man keinen Wert darauf gelegt, diesen Körper zu gewinnen, während man in der letzten Zeit versucht hat ihn zu verwerten, z. B. zu Sprengstoffzwecken, ohne daB aber diese Versuche zu günstigen Ergebnissen geführt haben.Process for the production of brown sulfur dyes. As is well known the sulphite pulp process produces considerable quantities as a by-product of cymene. In the past it was not important to gain this body, while one has recently tried to exploit it, e.g. B. for explosives purposes, but without these attempts having led to favorable results.

Nach der Erfindung kann man mit Vorteil Cymöl auf Farbstoffe verarbeiten.According to the invention, cyme oil can be processed with advantage on dyes.

Es ist z. B. möglich, in der folgenden Weise braune Schwefelfarbstoffe herzustellen: Das Cymol wird zunächst z. B. mittels Salpetersäure zu p-Töluylsäure oxydiert. Dieser Körper wird sodann vorzugsweise mit einem Gemisch von Salpetersäure und Schwefelsäure nitriert, wodurch man Nitrotoluylsäuren erhält. Diese Nitroverbindungen werden mit Polysulfiden erhitzt, wodurch die Nitroverbindungen in Farbstoffe überführt werden. Die Schmelze wird in Wasser gelöst, und die Farbstoffe werden in üblicher Weise entweder durch Luftoxydation oder mittels Säuren ausgefällt.It is Z. B. possible brown sulfur dyes in the following manner to produce: The cymene is first z. B. using nitric acid to p-töluic acid oxidized. This body is then preferably mixed with a mixture of nitric acid and sulfuric acid nitrated, whereby nitrotoluic acids are obtained. These nitro compounds are heated with polysulphides, which converts the nitro compounds into dyes will. The melt is dissolved in water, and the dyes are more common Way either by air oxidation or by means of acids.

Die aus p-Toluylsäure erhaaenen Nitroverbindungen können ohne weitere Vörbehandlung benutzt werden. Es ist indessen vorteilhaft, Mono- und Dinitroverbindungen je für sich darzustellen, weil es dann leichter ist, die geiviinschte Farbnuance zu erhalten.The nitro compounds obtained from p-toluic acid can without further Pre-treatment can be used. However, it is advantageous to use mono- and dinitro compounds each to be represented separately, because it is then easier to find the right shade of color to obtain.

Wenn man z. B. Mononitrotoluylsäure zu der Schwefelschmelze benutzt, sind die folgenden Mengenverhältnisse geeignet: q0 g Nitrop-toluylsäure, r7o g Schwefelnatrium, 6o g Schwefel und 5o g Wasser werden 12 Stunden in einem Ölbad bis ungefähr 25o° C erhitzt. Man erhält dann einen Farbstoff, der Baumwolle unmittelbar dunkel kastanienbraun färbt.If you z. B. Mononitrotoluic acid used to melt sulfur, The following proportions are suitable: q0 g nitrop-toluic acid, r7o g sulphurous sodium, 60 g of sulfur and 50 g of water are left in an oil bath at about 25o ° for 12 hours C heated. A dye is then obtained which immediately turns the cotton into a dark chestnut brown colors.

Wenn man Dinitrotoluylsäure zu der Schwefelschmelze z. B. im folgenden Verhältnis benutzt 40 g Dinitro-p-toluylsäure, 140 g Schwefelnatrium und 5o g Schwefel und 5o g Wasser in 12 Stunden in einem Ölbad bis ungefähr 25o° C .erhitzt, erhält man einen Farbstoff, welcher Baumwolle unmittelbar braun färbt. Vor den bekannten auf ähnliche Weise hergestellten Farbstoffen zeichnen sich die nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Farbstoffe durch bessere Lichtechtheit aus.If you add dinitrotoluic acid to the sulfur melt z. B. in the following Ratio uses 40 g of dinitro-p-toluic acid, 140 g of sodium sulphide and 50 g of sulfur and 50 g of water heated in an oil bath to about 25 ° C in 12 hours a dye which immediately dyes cotton brown. Before the known dyes prepared in a similar manner are distinguished by those according to the present invention Process available dyes by better lightfastness.

Claims

PATENT-ANsPRUCFI: Process for the production of brown sulfur dyes, characterized in that nitro-p-toluic acids are melted with polysulphides.